JPS62150525A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ■　発明の背景 技術分野 本発明は、磁気記録媒体に関し、さらに詳しくは、いわ
ゆるハードタイプの磁気ディスク、磁気ドラム等か有す
る磁性層の保護膜の改良に関するものである。

先行技術とその問題点 磁気ティスフ装置に用いられる磁気記録媒体は、一般に
磁気ディスク、またはディスク媒体と呼ばれ、その基本
構造はドーナツ状の基板と通常その両面に設層された磁
性層を有している。

このような記録媒体の基板材質は、例えばアルミ合金等
のハード材と、磁気テープ媒体と同じマイラーなどのプ
ラスチック材の二種類かあり、一般に１ｉη者をハード
タイプの磁気ディスク、後者をフレキシブルディス、り
と呼んでいる。

ところで、磁気ディスク装置、磁気ドラム装置における
磁気記録媒体、特にハードタイプの磁気ディスクでは、
磁気ヘットとの機械的接触に対する耐久性、耐摩耗性等
の点で問題かあり、そのため通常これらの磁気記録媒体
には保護膜が施される。　このような媒体の保護１模と
して、従来無機像、Ｓｆｉ膜あるいは固体潤滑剤等の潤
滑膜を設けることが知られている。

無機保護１模としては、Ｒｈ、Ｃｒ（特公昭５２−１８
００１号公報）Ｎｉ−Ｐ（特公昭５４−３３７２６号公
報）、そのほか、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ
、Ｐｔ、Ｐｄ（特公昭５７−６１７７号公ｆ１ＩＮ）、
Ｎ１−Ｃｒ（特公昭５７−１７２９２号公報）等が用い
られ、他方、固体潤滑剤としては、無機ないし有機の潤
滑剤、例えば、珪素化合物、例えば５ｉ０２　、Ｓｉｎ
、Ｓｉ３　Ｎ４等（特公昭５４−３３７２６号公報）、
ポリ珪酸もしくはシランカップリング剤、例えばテトラ
ヒドロキシシラン、ポリアミノシラン等（特公昭５９−
３９８０９号公１１ａ）およびカーボン等が使用されて
いる。

しかしながら、磁性層上に設けられるこれらの従来の保
護膜の材質および構造では、媒体の耐久性、耐摩耗性、
耐候性、耐食性等が十分高く、しかもヘッドが媒体表面
にはりついてしまういわゆる吸着と呼ばれる現象も発生
しないものは実現していない。

■　発明の目的 本発明の目的は、媒体の耐久性、耐摩耗性、耐候性、耐
食性等に優れ、ヘッド吸着もなく、実用に際してきわめ
て高い信頼性を有する磁気記録媒体を提供することにあ
る。

■　発明の開示 このような目的は、下記の本発明によって達成される。

すなわち本発明は、非磁性基体上に、金属薄膜磁性層を
有し、さらにこの磁性層上にカーボン保ｗｉ１摸を有し
、この保護膜層上に潤滑剤としてパーフルオロアルキル
基を有するモノもしくはポリのエーテルもしくはチオエ
ーテルまたはそのカルボン酸誘導体もしくはリン酸誘導
体を含むトップコート層を有することを特徴とする磁気
記録媒体である。

■　発明の具体的構成 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。　
第１図には本発明の磁気記録媒体の一実施例が示される
。

本発明の磁気記録媒体１は、非磁性基体２上に一般に下
地層３を有し、この下地層３の上には通常、非磁性金属
中間層４を有し、この上に金属薄膜磁性層５を有し、磁
性層５の七に一般に非磁性金属保護膜６を有し、さらに
カーボン保護膜７およびトップコート層８が順次積層さ
れて構成される。

本発明において、媒体表面に設けられるトップコート層
８は潤滑剤として、パーフルオロアルキル基を有するモ
ノもしくはポリのエーテルもしくはチオエーテルまたは
そのカルボン酸誘導体もしくはリン酸誘導体を含仔する
。

このような化合物としては下記式（Ｉ）。

（［［）、　　（ＩＩ［）、　　（ＩＶ）、　　（’Ｖ
）、　　（Ｖｌ＞で示されるものが挙げられる。

式（１） ％式％ 式（ＩＩ） Ｒｆ（Ｒ３＋ｒｌＲ’ 式（ＩＩ［） Ｒｆ（ＲＯ＋ｒｌＲ″Ｃ００Ｚ 式（ｒＶ） Ｒ，（ＲＳ　＋ｒｌＲ”　ＣｏＯ２ 式（Ｖ） ［Ｒ（ＲＯ）］　ｕ　　Ｐ　（０）（ＯＹ）ｋｆ　　　
　　　　ｎ 式（Ｖｌ） ［Ｒ，（Ｒ５）。コ　ａ　　’Ｐ　　（０）（ＯＹ　　
）ｋ上記式（Ｉ）〜（Ｖｌ）において、Ｆｔｒはパーフ
ルオロアルキル基を表わし、Ｒは２価のアルキレン基を
表わす。　ｎは正の整数を表わし、ｎが２以上の場合Ｒ
はそれぞれ同一・でも異なっていてもよい。

上記式（Ｉ）、（■）において、Ｒ′は水素原子または
アルキル基を表わす。

上記式（ｍ）、（ＩＶ）において、Ｒ′は２僅のアルキ
レン基を表わし、Ｚは水素原子またはカチオンを表わす
。

上記式（Ｖ）、　　（Ｖｌ）において、２およびｋはそ
れぞれ１または２を表わす。　Ｙは水素原子またはカチ
オンを表わす。

Ｒｒの好ましいものとしては、 Ｆ　（ＣＦ２　ＣＦ２　）Ｈ−（ｍ＝１〜８）等が挙げ
られる。

Ｒとしては、−ＣＨ２−１−ＣＲ２ＣＲ２−等か挙げら
れる。

ｎは通常１〜１０であり、好ましくは３〜８である。

Ｒ′で表わされるアルキル基としては、−ＣＨ３、−Ｃ
２Ｒ５等が挙げられる。

Ｒ′　としては水素原子、ヨウ素原子、特に水素原子が
好ましい。

Ｒ”としては−ＣＨ２−１−ＣＨ２ＣＨ２−が挙げられ
る。

２で表わされるカチオンとしては、Ｌｉ＋、Ｎａ”、に
十等が挙げられる。

Ｚの好ましいものとしては、Ｌｉ＋である。

Ｙで表わされるカチオンとしてはＮＨ４＋等がある。

上記式（Ｉ）〜（Ｖｌ）で示されるもののなかでも、下
記式＜１）、（２−１）、（２−２）。

（３）、（４−１）、（４−２）で示されるものが好ま
しい。

式（１） ％式％ 式（２−１） （１’ｔｔ　ＣＨ２ＣＨ２０）Ｐ　（０）（ＯＮＨ４）
２式（２−２） ％式％） 式（３） ＲｆＣ８２ＣＨ２０（ＣＨ２ＣＨ２０）ＸＨ式（４−１
） ％式％（） 式（４−２） （Ｒ，ＣＨ２ＣＨ２０）２　Ｐ　（０）（ＯＨ）上記式
（１）、（２−１）、（２−２）。

（３）、（４−１）、（４−２）において、Ｆｔｔは式
（Ｉ）〜（Ｖｌ）におけるものと同義である。

上記式（３）において、Ｘは正の整数を表わす。

Ｆｔｔの好ましいものとしては、 Ｆ　（ＣＦ２　ＣＦ２　）ｍ　　　（ｍ＝３〜８）が挙
げられる。

Ｘは通常１〜１０であり、好ましくは３〜８である。

これらの化合物は分子ｚｔｏｏｏ〜１００００、粘度１
０〜３００Ｃ５Ｔ（２０℃）を有する。　これら化合物
は、公知の方法に従い合成できる。　また、市販のもの
を用いてもよい。

具体的に商品名を挙げると、デュポン社製ＺＯＮＹＬ　
　ＦＳＡ、ＦＳＰ、ＦＳＥ、ＵＲ。

ＦＳＪ、ＦＳＮ等である。

ＺＯＮＹＬ　　ＦＳＡは式（１）で示されるもの、ＺＯ
ＮＹＬ　　ＦＳＪ、ＦＳＰは式（２−１）、（２−２）
で示されるもの、ＺＯＮＹＬＦＳＮは式（３）で示すレ
ルモノ、ＺＯＮＹＬ　　ＵＲは式（４−１）、（４−２
）で示されるものである。　ただし、これらの式中でＲ
＝Ｆ　（ＣＦ２　ＣＦ２　）　　　のものである。

ｆ３〜８ このような化合物は二種風、Ｉ：混合して用いてもよい
。

そして、このような化合物の総含仔量は、トップコート
層８を重量に換算した場合全体の５０〜１００重量％、
好ましくは７０〜１００重量％である。

５０爪量％未満では十分な潤滑効果が得られない。

また、このような化合物が含有されるトップコート層８
の厚さは２０〜３００人、好ましくは５０〜１５０人と
する。

２０λ未満では十分な本発明の効果が得られず特に耐久
性が劣り、３００人をこえると吸着が発生し、いわゆる
ヘットクラッシュを起こすからである。

さらに、トップコート層８には他に脂肪酸、脂肪酸エス
テル、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等が含まれていて
もよい。

このような、トップコート層８を形成するには、通常、
フロン等のフッ素系溶媒に前記化合物を０．０１〜１．
０重量％、より好ましくは０．０５〜０．１重量％混合
させて、その溶液をスピンコード、ディッピング、スプ
レーコート等の塗布方法を用いて行う。

スピンコードによる場合、その回転数は５００〜３００
０ｒｐＩ１１、回転時間５〜２０秒程度とし、また、デ
ィッピングによる場合は、例えばまず最初にフロン等の
溶媒に１５〜３０秒間程度浸して洗浄した後、潤滑剤溶
液に１０〜３０秒間浸し、５〜２０　ｍｍ／ｓｅｃのス
ピードで引き上げて行えばよい。

このようなトップコート層８は後述するカーボン保護膜
７上に設層される。

カーボン保護膜７は、その組成としてＣ単独からなるが
、他の元素を５ｗｔ％未満含有するものであってよい。

カーボン保護膜７は、スパッタ法、イオンブレーティン
グ法、蒸着法、ＣＶＤ等の谷種気相成膜法で形成可能で
あるが、中でも特にスパッタ法によるのが好ましい。　
この場合には、形成された膜がきわめて緻密となり、耐
久性、耐較性に優れた効果を有する。

このように形成されるカーボン保護膜７の膜厚は１００
〜８０６人、特に３００〜５００人が好ましい。

さらにカーボン保護膜７の表面をプラズマ処理しておく
ことが好ましい。　こうすることによりカーボン保護膜
表面を化学的に活性化し、上述したトップコート層８を
密着性良く設層することができる。　従って接着強度が
向上する。

プラズマ処理は公知の方法によって行えばよく、Ａｒ、
Ｎｅ、Ｈｅ、Ｎ２　、Ｈ２等の１種ないし２種以ｔの処
理ガスを用い、電源の周波数５０にｆｉｚ　〜１３．５
６帽ＩＺ程度、印加電流、処理時間等は通常の条件とす
ればよい。

本発明で使用される非磁性基体２は、例えば、アルミニ
ウム、アルミニウム合金等の金属、ガラス、セラミック
ス、エンジニアリングプラスチックス等が卒げられる。

　そして、これらの中でも、機械的剛性、加工性等か良
好てしかも後述する下地層が容易に設層できるアルミニ
ウム、アルミニウム合金等を用いるのが好ましい。

このような非磁性基体２の厚さは１．２〜１．９ｍｍ程
度であり、その形状は通常、ディスク状、ドラム状等特
に制限はない。

このような非磁性基体２の材質として、特にＡ１等の金
属基体を用いるときには、この基体上に下地層３を設け
ることが好ましい。　この下地層３は、Ｎ１−Ｐ、Ｎ１
−Ｃｕ−Ｐ、Ｎ　ｉ　−Ｗ−Ｐ、Ｎ　ｉ−Ｂ等のいずれ
かの組成を含有して形成される。　このものは、液相メ
ッキ法、特に無電解メッキ法で成１１Ｑさせることが好
ましい。　無電解メッキ法によれば、きわめて緻密な膜
が形成でき、機械的剛性、硬度、加工性を上げることが
できる。

なお、上記の組成からなる下地層の組成比（重量比）は
、以下のとおりである。

すなわち、（ＮｉｘＣｕｙ）、Ｐ　　、、（ＮｉｘＷｙ
）　　ＡＰ　　□ これらの場合において、 ｘ　：　ｙ＝　１００　：　Ｏ〜１０　：　９０、Ａ：
Ｂ＝９７：３〜８５：１５である。

Ｎ１ｘＢｙの場合にはｘ　：　ｙ＝９７　：　３〜９０
：３である。

この無電解メッキ法のプロセスの一例を簡単にのべると
、まず、アルカリ性脱脂および酸性脱脂を行った後、数
回のジンケート処理をくり返して行い、さらに重炭酸ナ
トリウム等で表面調整したのちｐＨ４，０〜６．０のニ
ッケル・メッキ溶中で約８０〜９５℃、約０．５〜３時
間メッキ処理すればよい。

これらメッキ処理は、例えば特公昭第４８−１８８４２
号公報、特公昭第５０−１４３８号公報等に記載されて
いる。

このような下地層３の膜厚は３〜５０μｍ、特に５〜２
０μ■が好ましい。

さらに下地層３の表面には凹凸部を設けることが好まし
い。

凹凸部をつくるには、例えば、下地層３が設層された円
板状基体２を回転させながら、研磨剤等を作用させ、下
地層３の表面に同心円状に不規則な溝を設ける。

なお凹凸部は、下地層３上にランダムに設けてもよい。

このような凹凸部を設けることによって、吸着特性およ
び耐久性か向上する。

なお、下地層３を基体２上に設けない場合には、直接基
体２上に上記の凹凸を設ければよい。

さらにこのような下地層３を有することのある基体上に
はＣｏまたはＣｏとＮｉ、Ｃｒ、Ｐのうちの１種以上を
主成分とする金属薄膜磁性層５が設層される。

このものの組成の具体例としては、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−
Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ、Ｃｏ−Ｚｎ
−Ｐ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ｒｅ−Ｐ等がある。　これら
の中では特にＣｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ％Ｃｏ−Ｃ
ｒ。

Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ等が好ましく、これらの合金の好適組成
比は重量比で、Ｃｏ：Ｎ１＝１　：　１〜９：１、 （Ｃｏ　　Ｎｉ　　）　　ＣｒＢにおいてｘ：ｙ＝１　
　　ｙＡ ：　　１　〜９　　：　　１　　、　　八　　　：Ｂ　
　　＝９９．　　　９　　　：　　　０．　　　１　〜
７５：２５、 Ｃｏ　：　Ｃｒ＝７　：　３〜９　：　１、（Ｃｏ　　
Ｎ　ｉｙ）　ＡＰ　ａにおいて、ｘ：ｙ＝１：Ｏ〜１：
９、Ａ　：ｌｌ　＝９９．９　：０゜１〜８５：１５で
ある。　これらの範囲をはずれると記録特性が低下する
。

このような金属薄ＩＥ２＠ｉ性層５は気相もしくは液相
の種々のメッキ法で設層可能であるが、中でも特に気相
法の１種であるスパッタ法が好ましい。　スパッタ法を
用いることによって磁気特性の良好な磁性層が得られる
。

スパッタ法は作業を行う領域によって、さらにプラズマ
法とイオンビーム法の２つに大別することができる。

プラズマ法によりスパッタ法では、Ａｒ等の不活性ガス
雰囲気中で異常グロー放電を発生させ、Ａｒイオンによ
ってターゲット（蒸着物質）のスパッタを行い、例えば
、被着体に蒸着させる。

ターゲットに数ＫＶの直流電圧を印加する直流スパッタ
リング、数百〜数にＷの高周波数電力を印加する高周波
スパッタリングのいずれであってもよい。

また、２極から３極、４極スパツタ装置と多極化したほ
か、直行電磁界を加えてプラズマ中の電子のマグネトロ
ンと同様サイクロイド運動を与え、高密度プラズマを作
るとともに、印加電圧を低くし、スパッタを高能率化し
たマグネトロン系スパッタリングを用いてもよい。

イオンビーム法では、適当なイオン源を用いてＡｒなど
をイオン化し、引出し、電極に印加した負高電圧によっ
て高真空側にイオンビームとして引出し、ターゲット表
面に照射してスパッタしたターケラト物質を例えば被着
体に蒸着させる。

また、スパッタ法における被着粒子の運動エネルギーは
約数ｅＶ〜１００ｅＶであり、例えば蒸着法のそれ（約
０．１ｅＶ〜１ｅＶ）と比べてきわめて大きい。

本発明において、ターゲットの材質としては、目的とす
る金属薄１模磁性層５の組成に対応する合金等を用いれ
ばよい。

ところで、金属ＶｉＩ！Ａ磁性層５の組成をＣｏＰない
しＣｏＮ　ｉ　Ｐとする場合には、液相メッキ法、特に
無電解メッキ法で設層してもよい。

そしてその磁性層は上記スパッタ法と同様に良好な磁気
特性を示す。

無電解メッキに用いるメッキ浴組成、メッキ条件等とし
ては公知の種々のものが通用可能であり、例えば、特公
昭第５４−９１３６号公報、特公昭第５５−１４８６５
号公報等に記載のものはし１ずれもｆ更月し１丁能であ
る。

上述してきたような金属薄膜磁性層５の膜Ｊ５は２００
〜５０００人、特に５００〜１０００人、さらに５００
〜６００人が好ましし１゜このような金属薄膜磁性層５
を前述したようなスパッタ法で設層する場合には、下地
層３と磁性層５との間にＣｒを含む非磁性金属中間層４
を設けることが好ましい。　この非磁性金属中間層４を
設けることによっ′Ｃ１媒体の磁気特性が向上し、記録
特性の信頼性の向上をも図ることができる。

そしてこの非磁性金属中間層４は通常Ｃｒから形成され
るのが最も好ましいが、Ｃｒ含有量は９９ｗｔ％以上で
あればよい。

そしてこの中間層４は、種々の公知の気相成膜法で形成
可能であるが、通常、上述した金属Ｖ＃膜磁性層５と同
様にスパッタ法で成膜することが好ましい。　このよう
な非磁性金属中間層４の膜厚は用いる金属薄膜磁性層５
０種類によって適宜決定すべきであるが、通常５００〜
３０００人程度である。

本発明の磁気記録媒体１は前述した金属薄膜磁性層５と
カーボン保・護膜７との間にＣｒなとの非磁性金属保護
膜６を設層することが好ましい。

そして、この保護ＩＥ２６の成膜方法は上記の非磁性金
属中間層４の場合と同様にすればよい。

このような非磁性金属保護膜６の膜厚は３０〜３００人
、特に１００〜２００人が好ましい。

上述してきたような磁気記録媒体ｌは、第１図に示され
るように片面記録の媒体としてもよいが、基体２の両面
側に磁性層等を第１図と同様に設けた、いわゆる両面記
録の媒体としてもよい。

■　発明の具体的作用効果 本発明によれば、金属薄膜磁性層上にカーボン保護膜を
有し、この保護膜層上に所定の潤滑剤を含むトップコー
ト層を有するために、得られた媒体は、耐久性、耐摩耗
性、耐候性、耐食性等に優れ、ヘッド吸着も少なく、実
用に際してきわめて高い信頼性を有する。

■　発明の具体的実施例 以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳
細に説明する。

（実施例１） φ１３ｃｍ、厚さ１．９ｍｎ＋のディスク状のＡＩｔ基
体上に、厚さ２０μｍのＮｉＰの下地層を無電解メッキ
法で設けた。　なお、無電解メッキ法は下記のプロセス
および製造条件で行った。

（Ｎ　ｉ　Ｐｊｉ％電解メッキ） プロセス　　　　　　　製　造　条　件１、アルカリ性
　アルプレツブ２０４（奥野製薬社説脂　　　　　製）
　２５０　ｍｌ　／　ｌ、６５℃、５分２、酸性脱脂　
　アルブレツブ２３０（奥野′！Ａ薬社製）　１５０１
９　／　ｆｌ、６５℃、５分 ３、ジンケート　アープ３０２（奥野製薬社製）２５０
　ｉｌｌ　／　Ｉｔ、２５℃、３０秒４、ジンケート　
６２　ｖｏ１％濃硝酸、剥＠　　　　　　６００ｒｄ／
Ｉｌ、２５℃、３０秒５、ジンケート　アープ３０２（
奥野製薬社製）２５０−７１．２５℃、２０秒 ６、表面調整　　重炭酸ナトリウム３０ｇ／ｌ、２０℃
、３０秒 ７、ニッケルメ　ナイフラッド７１９Ａ（奥野製薬ツキ
　　　　社製）　８Ｑｔｄ　／　１１ナイクラツド７１
９Ｂ（奥野製薬 社製）１５ｈｆｆｉ／４２ ｐ１目、５　、９０℃、２時間 なお、下地層の組成はＮｉ：Ｐ＝８５：１５（重量比）
、厚さは２０μＩとした。

このようなＮｉＰの下地層を有するへ２基体の他に、表
１に示されるような、ＡＩｔ、ガラス（コーニング社製
）、プラスチック（ポリエーテルイミド樹脂）の種々の
材質の基体も用いた。

次いで、上記の各種基体表面（基体表面上に下地層を有
するものは、その下地層の表面）を下記の条件にて研磨
処理した。

く表面研磨処理〉 スピードファム■社製のラッピングマシン９Ｂ−５Ｐを
用い、上記基体を回転させながら、不二見研磨婚の研磨
液、メディボールＮｏ。

８（５０％希釈液）を用い、１００ｇの加重をかけなが
ら１０分間研磨を行った。

その後、ディスク基板洗浄装置（スピードファムクリー
ンシステム■社製）を用いて洗浄した。　工程は以下に
示すとよ；っである。

く洗浄工程〉 １、中性洗剤溶液、浸漬、Ｍ音波 ２、超純水、スクラブ ３、超純水、スクラブ ４、超純水、浸漬、超音波 ５、超純水、浸漬 ６、フロン／エタノール混合液、浸漬、ｎ音波７、フロ
ン／エタノール混合液、浸漬 ８、フロン／エタノール、蒸気（→乾燥）このような洗
浄工程後、基体表面（基体表面上に下地層を有するもの
は、その下地層の表面）に凹凸部を下記のようにして設
けた（以下、テクスチャリング工程という）。　すなわ
ち、テープポリッシングマシン（巴テクノ■社製）を用
い、基体を回転させながら、基体表面に同心円状の不規
則な溝を設けた。　工程条件は、ポリッシングテープ番
−１−＄４０００、コンタクト圧力１．２にｇ／ｃｒｎ
”、オシレーン３２５０回／分、ワーク回転数１５０回
／分とした。

その後、さらに首記と同様な洗浄を行った後、Ｃｒから
成る非磁性磁性金属中間層をスパッタで１膜厚２０００
人に設層した。

設層条件は、Ａ「圧力２．ＯＰａ、ＤＣ８ＫＷとした。

　なお、この中間層形成１萌にＡｒガス圧０．２Ｐａ、
ＲＦ４００Ｗの条件でエツチング処理を行った。

その後、この上に連続して以下に示すような名種金属薄
膜磁性層を設層した。　なお、無電解メッキ法で磁性層
を設層する場合には、上記のエツチング処理は行わず、
しかもＣｒからなる非磁性金属中間層も設けなかった。

〈金属薄膜磁性層の形成〉 磁ＪＬ層−Ｎ匹」２ ＣｏＮ　ｉ磁性層をスパッタ法を用いて形成した。　成
膜条件はＡｒガス圧２．ＯＰａ、ＤＣ８ＫＷとした。　
ＣｏＮ　ｉ組成重量比はＣｏ／Ｎ　ｉ　＝　８０　／　
２０、膜厚は６００人とした。

１１履コ几ス ＣｏＮｉＣｒ１ｉ性層をスパッタ法を用いて形成した。

　成膜条件はＡｒガス圧２．ＯＰａ、ＤＣ８ＫＷとした
。

ＣｏＮｉＣｒ組成重−［比は６２．５：３０ニア、５と
し、１膜厚は６００人とした。

磁性層ＮＯ，３ ＣｏＣｒ磁性層をスパッタ法を用いて形成した。　成膜
条件はＡｒガス圧２．ＯＰａ、ＤＣ８ＫＷとした。

ＣｏＣｒの組成重量比はＣｏ　／　Ｃｒ　＝　８７　／
１３、膜厚は１０００人とした。

緻」Ｕ葭−初ユ迭 ＣｏＮ１Ｐ磁性層を無電解メッキ法を用いて形成した。

　ＣｏＮ　ｉ　Ｐの組成重量比はＣｏ：Ｎｉ　：Ｐ＝６
：４：　１、ｌ膜厚は１０００人とした。

無電解メッキプロセスおよび製造条件は以下のとおりと
した。

プロセス　　　　　　　製　造　条　件１、アルカリ性
　アルブレツブ２０４（奥野製薬社脱脂　　　　製）２
５０社／ＩＬ、６５℃、５分２、酸性脱脂　　アルプレ
ツブ２３０（奥野製薬社製）　１５０　ｍｉ　／　ｉｔ
、６５℃、５分 ３、塩酸脱脂　　ＨＣ１Ｌ５ＶＯＩ％、２５℃、１分４
、硫酸脱脂　　Ｈ２５０４５ｖｏ１％、２５℃、１分５
、ニッケルメ　ナイフラッド７１９Ａ（！＠野製薬ツキ
　　　　社製）８０ｍ１／１ ナイフラッド７１９Ｂ（奥野製薬 社製）１５０ｕｌ／１ ｐＨ４，５，９０℃、３０秒 ６、コバルトメ　メッキ浴 ツキ　　　　　硫酸コバルト０．０６モル／Ｕ硫酸ニッ
ケル０．０４モル／２ 次亜リン酸ナトリウム ０．２５モル／２ ０ツセル塩　１．００モル／Ｉｔ 硫安　　　　０．４０モル／２ ホウ酸　　　０．ｌＯモル／Ｊ２ Ｎ　ａ　ＯＩｔを加えてｐｌ＋９．５　、７０℃、３分 このようにして設層された種々の金属薄１１Ｑ磁性層上
にＣｒから成る非磁性金属保護膜を形成した。　成膜は
スパッタ法で行い、その条件は、Ａ「ガス圧２．ＯＰａ
、ＤＣ８ＫＷとし、膜厚は２００人とした。

さらにこの保護膜の上に、表１に示されるようにカーボ
ン保護膜をスパッタ法で、厚さ４００人に設けた。　な
お、スパッタ条件はＡｒガス圧０．２Ｐａ’、ＤＣ８に
Ｗとした。

ただし、金属薄膜磁性層５として前述した磁性層Ｎｏ、
１〜４のうち磁性層Ｎｏ、４の材料を用いた場合に限り
、非磁性金属層を形成する直面に、金属薄膜磁性層表面
にＡｒガス圧０．２Ｐａ、ＲＦ４００Ｗの条件でエツチ
ング処理を施した。

なお、膜厚は表１に示すとおりである。

このカーボン保護膜の表面を表１に示すように必要に応
じてプラズマ処理を行った。　なお、プラズマ条件は処
理ガスＮ２．圧力５Ｐａ、電源は１３　、５６ＭＩＩｚ
の高周波とし、投入電力は３ＫＷとした。　その上に下
記に示すような種々の潤滑剤を含むトップコート層をス
ピンコード法で設層した。　スピンコード条件は回転数
１１０００ｒｐ、１０秒間とした。　膜Ｊ”７−は表１
に示されるとおりとした。

くトップコート層組成〉 組」友」１（本発明） 潤滑剤として下記構造のＺＯＮＹＬ　　ＦＳＡ（分子量
５００〜９００、デュポン社製）をフロン１１３（ダイ
キン工業社製、ダイフロン５−３）の溶媒中に混合し、
潤滑剤含有塗布液濃度を０．０５重量％に調整した。

ＲｆＣＨ２ＣＨ２５ＣＨ２ＣＨ２Ｃｏ２Ｌ　ｉ１疾ｊ（
本発明） 潤滑剤として下記構造のＺＯＮＹＬ　　ＦＳＰ（分子量
５００〜１７００、デュポン社製）を用い、潤滑剤含有
塗布液濃度を０．１重量％に調整した以外は、上記の組
成１の場合と同様にした。

（Ｒ，ＣＨ２ＣＨ２０）、２ＰＯ（ＯＮＨ４）、。

札爪ユ（本発明） 潤滑剤としてＦ記構造の５ＯＮＹＬ　　Ｕ　　Ｒ（分子
Ｈ，ｌ　４００〜１７００、デュポン社製）を用いた以
外は、上記の組成１の場合と同様とした。

（ＲｆＣＨ２ＣＨ２０）、、ＰＯ（ＯＨ）、。

ＬＬＡ（本発明） 潤滑剤として下記構造の５ＯＮＹＬ　　ＦＳＮ（分子ｈ
ｔ　４００〜２０００、デュポン社製）を用いた以外は
、を記の組成ｌの場合と同様とした。

Ｒ，ＣＨ２ＣＨ２０（ＣＨ２ＣＨ２０）ＸＨＬ皮ｊ（比
較） 潤滑剤として、以下に示される構造式からなるフッ素オ
イル（ダイフロイル＃５０、分子量７００、ダイキン工
業社製） を上記組成１で用いた溶媒中に：混合し、潤滑剤含有塗
布液濃度を０．０５ｗｔ％に調整した。

順瓜１（比較） 潤滑剤をシリコーンオイル（東芝シリコーンＴＳＦ４５
１．粘度１０００ＣＰＳ）にかえた以外は、上記の組成
５と同様にした。

このようにして、下記表１に示される種々の磁気ディス
クサンプルを作製し、下記に示すような特性を測定した
。

（１）１旦且Σ至上 磁気ディスクサンプルの作成直後およびＣ３５（コンタ
クト・スタート・アンド・ストップ）３万回後のディス
ク記録面角りのエラー数を測定し、ＣＳ　Ｓ　＠　？＆
でのエラーａ（ミッシングパルス数）の増加を表示した
［単位：ビット／面］。

なお、ディスク記録面角りのエラー数は、日立電子エン
ジニアリング社製磁気ディスク用サーディファイヤーに
て測定し、設定条件は、ミッシングパルスのスライスレ
ベルを６５％とした。

（２）耐候摩擦係数 ６０℃９０％ＲＨの環境に１ケ月間放置した後の磁気デ
ィスクサンプル表面の摩擦係数を測定した。

これらの結果を表１に示す。

表１の結果より本発明の効果があきらかである。

なお、表１の結果に加えて以下に示すような特性を本発
明サンプルについてさらに測定した。

（１）耐候性 サンプルの作成直後および６０℃、９０％ＲＨの環境下
、１ケ月間放置した後に、ディスク記録面当りのエラー
増加数で表示した。

本発明のサンプルは、４ビット／面以下であった。

（２）６８ｍ（％） ６０℃、９０％ＲＨの環境下で１ケ月間放置した飽和磁
束密度の変化ΔＢｍを測定した。

ここで、６８ｍは、ΔＢｍ＝　［（６０℃９０％ＲＨの
環境に１ケ月間放置した後のａｍ）−（作成直後のＢｍ
）］　／　（作成直後のＢｍ）ｘｌｏｏ（％）で表わさ
れる。

なお、サンプルの飽和磁束密度Ｂｍは、振動試料型磁力
計（東英工稟−社製ＶＳＭ−５３）を用い、最大印加磁
界１５にＧの条件にて測定した。　測定サンプルは８Ｉ
ＩＩＩｎ×８０ＩＩｎに切り出したものを用いた。

本発明のサンプルは絶対値表示で３％以下であった。

（３）低ｆＬ摩擦係数 ５℃、６０％ＲＨの環境下で動摩擦係数を測定した。

本発明のサンプルは０．２以下であった。

（４）耐久摩擦 ＣＳＳ　（コンタクト・スタート・アンド・ストップ）
３万回後、磁気ディスクサンプル磁性層表面のｆ！Ｊ擦
係数を測定した。

なお、測定に際しては、パティチック■社製、摩擦試験
機にて測定した。

本発明のサンプルは０．２以下であった。

（５）吸着 ２０℃、６０％ＲＨ１７２時間の条件下で、Ｍｎ−Ｚｎ
フェライトヘッドを磁気ディスクサンプル表面上に静置
しておき、急にサンプルを回転させたときの初期片１寮
係数を測定した。

本発明のサンプルは０゜３４以下であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の磁気記録媒体の断面図を示す。 符号の簡単な説明 １・・・磁気記録媒体、２・・・非磁性基体、３・・・
下地層、４・・・非磁性金属中間層、５・・・金属薄１
１！２磁性層、６・・・非磁性金属保護膜、７・・・カ
ーボン保護膜、８・−トップコート層出願人　　ティー
ディーケイ株式会社 代理人　　弁理士　石　井　陽　− ＦＩＧ、１ ″８

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）非磁性基体上に、金属薄膜磁性層を有し、さらに
   この磁性層上にカーボン保護膜を有し、この保護膜層上
   に潤滑剤としてパーフルオロアルキル基を有するモノも
   しくはポリのエーテルもしくはチオエーテルまたはその
   カルボン酸誘導体もしくはリン酸誘導体を含むトップコ
   ート層を有することを特徴とする磁気記録媒体。
2. （２）金属薄膜磁性層がＣｏまたはＣｏと Ｎｉ、Ｃｒ、Ｐのうちの１種以上を主成分とする特許請
   求の範囲第１項に記載の磁気記録媒体。
3. （３）カーボン保護膜の表面がプラズマ処理されている
   特許請求の範囲第１項または第２項に記載の磁気記録媒
   体。
4. （４）基体と金属薄膜磁性層との間に下地層を有する特
   許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記載の磁
   気記録媒体。
5. （５）金属薄膜磁性層の基体側に磁性層に接して非磁性
   金属中間層を有する特許請求の範囲第１項ないし第４項
   のいずれかに記載の磁気記録媒体。
6. （６）金属薄膜磁性層とカーボン保護膜との間に非磁性
   金属保護膜を有する特許請求の範囲第１項ないし第５項
   のいずれかに記載の磁気記録媒体。
7. （７）下地層の表面に凹凸を有する特許請求の範囲第４
   項ないし第６項のいずれかに記載の磁気記録媒体。
8. （８）非磁性基体が剛性基体である特許請求の範囲第１
   項ないし第７項のいずれかに記載の磁気記録媒体。
9. （９）ディスク状の形状をもつ特許請求の範囲第１項な
   いし第８項のいずれかに記載の磁気記録媒体。