JPS639013A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、コバルトを主成分とする強磁性金属ゴ膜層
を磁気記録層とした磁気記録媒体およびその製造方法に
関し、さらに詳しくは、耐食性、走行性および耐久性に
優れた前記の磁気記録媒体およびその製造方法に関する
。

〔従来の技術〕

コバルトを主成分とする強磁性金属薄膜層を磁気記録層
とする磁気記録媒体は、通常、コバルトもしくはコバル
ト合金などを真空莫着、スパッタリング等によって基体
フィルム上に被着してつくられ、高密度記録に通した特
性を有するが、反面空気中の酸素によって酸化されやす
く、磁気特性が低下したり、また腐食生成物の成長によ
って走行性を劣化するという欠点がある。また磁気ヘッ
ドとの摩擦係数が大きくて摩耗や損傷を受は易く、走行
性や耐久性に劣るという難点がある。

このため、この種のコバルトを主成分とする強磁性金属
薄膜層上に種々の潤滑剤を被着して滑性のよい保護膜層
を設けるなどの方法で耐久性および耐食性を改善するこ
とが行われており、たとえば、ミリスチン酸などの脂肪
酸を被着するなどして滑性のよい潤滑剤層を強磁性金属
薄膜層上に設けることが提案されている。（特公昭５６
−３０６０９号） 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが、この種の脂肪酸等からなる潤滑剤層を強磁性
金属薄膜層上に設けたものは、潤滑剤層が耐久性に乏し
く、凝着したりして磁性層の損傷やヘッド目づまりが生
じやすく、またＪｇ擦係数を充分に持続して低減するこ
とができず、耐食性、走行性および耐久性を充分に改善
することができない。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明はかかる現状に鑑み、鋭Ｘ研究を重ねた結果な
されたもので、基体上にコバルトを主成分とする金属か
らなる強磁性金属薄膜層を形成し、次いで、この強磁性
金属薄膜層を水分付着処理して強磁性金属薄膜層上に吸
着水層を形成し、しかる後、この吸着水層上にイソシア
ネート基を有する有機化合物を被着することによって、
強磁性金属薄膜層上に、吸着水層を介してイソシアネー
ト基を有する有機化合物からなる機械的強度に優れた保
護膜層を強固に被着形成し、耐食性、走行性および耐久
性を充分に向上させたものである。

この発明において、コバルトを主成分とする強磁性金属
薄膜層の水分付着処理は、強磁性金属薄膜層を相対湿度
が７０％以上の湿潤雰囲気にさらすか、あるいはこの強
磁性全屈８膜層に水粒を吹きつけるか、もしくはこの強
磁性金属薄膜層を水中に浸漬するか、またはこの強磁性
金属薄膜層に水を塗布するなどの方法で行われ、このよ
うな水分付着処理が行われると、コバルトを主成分とす
る強磁性金属薄膜層の表面が水に対して大きな親和力を
有するため、水が良好に付着されて吸着水層が形成され
、この吸着水石によって摩擦係数が充分に低減されて走
行性および耐久性が向上される。またこの吸着水層はイ
ソシアネート基ををする有機化合物のイソシアネート基
と容易かつ強固に結合するため、この吸着水層上にさら
にイソシアネート基を存する有機化合物が被着されると
、イソシアネート基を有する有機化合物からなる保護膜
層が吸着水層を介して強固に被着形成され、このイソシ
アネート基を有する有機化合物により機械的強度が向上
されて、耐久性および耐食性が向上される。特にこの種
のイソシアネート基ををする有機化合物として、潤滑機
能を有するものを使用すると、潤滑効果が発揮されるた
め、摩擦係数が充分に低減されて、走行性および耐久性
がさらに一段と向上される。

このような水分付着処理は、常温で行っても水分の付着
、保持が良好に行われ、充分な効果が発揮されるが、温
度を４０℃以上にして行うと、強磁性金属薄膜層上への
水分の付着、保持が一段と良好←なるため、４０℃以上
の温度で行うのが好ましく、温度が高いほど良好な結果
が得られる。

特に湿潤雰囲気にさらして行う場合は、強磁性金属薄膜
層表面に充分な水分の付着、保持が行われるように、温
度が４０℃以上で相対湿度が７０％以上の湿潤雰囲気に
さらして行うのが好ましく、相対湿度が高いほど、また
温度が高いほど良好な結果が得られる。

このような水分付着処理によって形成された吸着水層上
に、さらに形成されるイソシアネート基を有する有機化
合物からなる保護膜層は、イソシアネート基を有する有
機化合物を、たとえば、トルエン、メチルイソブチルケ
トン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸エ
チル、イソプロピルアルコール、フレオン、テトラヒド
ロフラン、ジメチルホルムアミド、ジオキサン等の適当
な溶剤に溶解し、溶解によって得られた溶液中に前記の
吸着水層を形成した強磁性金属薄膜層を浸漬するか、あ
るいは前記溶液を前記の吸着水層を形成した強磁性金属
薄膜層上に塗布または噴霧するなどの方法で形成され、
さらにイソシアネート基を有する有機化合物を前記の吸
着水層を形成した強磁性金属薄膜層上に真空蒸着するな
どの方法でも形成される。このようにして吸着水層を形
成したコバルトを主成分とする強磁性金属薄膜層上に形
成されたイソシアネート基を有する有機化合物からなる
保護膜層は、優れた機械的強度を有し、またコバルトを
主成分とする強磁性金属薄膜層上に形成された吸着水層
と強固に結合するため、その優れた機械的強度が充分に
発揮されて、耐食性、走行性および耐久性が充分に向上
される。特にこの種のイソシアネート基を有する有機化
合物として、潤滑機能を有するものを使用すると、潤滑
効果が発揮されるため、摩擦係数が充分に低減されて、
走行性および耐久性がさらに一段と向上される。

このようなイソシアネート基を有する有機化合物として
は、たとえば、ｔ−ブチルイソシアネート、オクチルイ
ソシアネート、エチルイソシアネートなどの脂肪族系イ
ソシアネート、フェニルイソシアネート、α−ナフチル
イソシアネートなどの芳香族系イソシアネート、あるい
はアルキルポリエーテル系イソシアネート、パーフルオ
ロアルキル系イソシアネート、パーフルオロアルキルポ
リエーテル系イソシアネートなどがいずれも使用される
が、特に、イソシアネート基を有する脂肪族系潤滑剤お
よびフッ素系潤滑剤は、潤滑機能を有しているため好ま
しく使用される。イソシアネート基を有する脂肪族系潤
滑剤としては、たとえば、オクタデシルイソシアネート
、ペンクデシルイソシアネート、ヘプタデシルイソシア
ネート、ノナデシルイソシアネートなどが挙げられ、イ
ソシアネート基を有するフッ素系潤滑剤としては、たと
えば、フォンブリンＺＤｉｓｏｃ（モンテジソン社製）
などが挙げられる。

このようなイソシアネート基を有する有機化合物からな
る保護膜層の膜厚は、２０〜５００人の範囲内にするの
が好ましく、２０人より膜厚が薄いと所期の効果が得ら
れず、５００人より厚くするとスペーシングロスが大き
くなりすぎて電磁変換特性に悪影響を及ぼす。

強磁性金属薄膜層の形成材料としては、ＣＯ単体の他、
ＣＯを主成分として含むＣｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ−Ｎｉ合
金、Ｃｏ−Ｐ合金、Ｃｏ−Ｆｅ合金、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｃｒ
合金等のＣＯ合金が好適なものとして使用され、これら
の強磁性材は、真空蒸着、イオンブレーティング、スパ
ッタリング、メッキ等の手段によって基体フィルム上に
被着され、Ｃｏを主成分とした金属からなる強磁性金属
薄膜層が形成される。

また、磁気記録媒体としては、ポリエステルフィルム、
ポリイミドフィルムなどの合成樹脂フィルムを基体とす
る磁気テープ、合成樹脂フィルム、アルミニウム板およ
びガラス板等からなる円盤やドラムを基体とする磁気デ
ィスクや磁気ドラム、さらに磁気カードなど、磁気ヘッ
ドと摺接する構造の種々の形態を包含する。

〔実施例〕

次に、この発明の実施例について説明する。

実施例１ 第１図に示す真空蒸着装置を使用し、厚さ１２μｍのポ
リエステルフィルム１を、真空槽２内の原反ロール３か
らガイドロール４を介して円筒状キャン５の周側面に沿
って走行させ、ガイドロール６を介して巻き取りロール
７に巻き取るようにセットした。同時に真空槽２内下部
に配置した強磁性材蒸発源８内にコバルト−ニッケル合
金（重量比８０：２０）９をセットした。次いで、真空
槽２に連結した排気系１０で真空槽２内を５×１０−５
トールまで減圧したのち、酸素ガス導入管１１から酸素
ガスを０．４１　／分の流量で導入し、強磁性材蒸発源
８内のコバルト−ニッケル合金９を加熱蒸発させて真空
蒸着を行い、ポリエステルフィルム１上に厚さ１５００
人のコバルト一二ソケル合金からなる強磁性金属薄膜層
を形成した。

次いで、このコバルト−ニッケル合金からなる強磁性金
属薄膜層を形成したポリエステルフィルム１を、真空槽
２から取り出し、直ちに６０℃、８０％ＲＨの雰囲気中
で巻出して強磁性金属薄膜層の表面をこの雰囲気に１分
間さらした。

次ぎに、この水分付着処理を終えた強磁性金属薄膜層上
に、フォンブリンＺＤｉｓｏｃ（モンテジソン社製、イ
ソシアネート基を存するフッ素系潤滑剤）の０．１重量
％ＦＣ７７（住友スリーエム社製、フッ素系溶剤）溶液
を塗布し、乾燥してフォンプリンＺＤｉｓｏｃからなる
厚さが１００人の保護膜層を形成した。しかる後、所定
の巾に裁断して、第２図に示すようなポリエステルフィ
ルム１上に、強磁性金属薄膜層１２、吸着水層１３およ
び保護膜層１４を順次に積層形成した磁気テープＡをつ
くった。

実施例２ 実施例１における保護膜層の形成において、フォンブリ
ンＺＤｉｓｏｃの０．１重量％ＦＣ７７溶液に代えて、
オクタデシルイソシアネートの０．１重量％ｎ−ヘキサ
ン溶液を使用し、オクタデシルイソシアネートからなる
厚さが１００人の保護膜層を形成した以外は、実施例１
と同様にして磁気テープＡをつくった。

実施例３ 実施例１における水分付着処理において、６０℃、８０
％ＲＨの雰囲気にさらす時間を、１分間から１０秒間に
変更した以外は、実施例１と同様にして磁気テープＡを
つくった。

実施例４ 実施例１における水分付着処理において、６０℃、８０
％ＲＨの雰囲気に１分間さらす代わりに、１００℃の水
粒吹付けを０．１分間行った以外は実施例１と同様にし
て磁気テープＡをつくった。

実施例５ 実施例１における水分付着処理において、６０℃、８０
％ＲＨの雰囲気に１分間さらす代わりに、６０℃の水中
に０．０２分間浸漬した以外は実施例１と同様にして磁
気テープＡをつ（った。

比較例１ 実施例１において、強磁性金属薄膜層の水分付着処理を
省いた以外は実施例１と同様にして磁気テープをつくっ
た。

比較例２ 実施例２において、強磁性金属薄膜層の水分付着処理を
省いた以外は実施例２と同様にして磁気テープをつくっ
た。

実施例１および比較例１で得られた磁気テープを、６０
℃、９０％ＲＨの雰囲気下に放置したときの強磁性金属
薄膜層表面のｘｐｓ分析を行った、ｘｐｓ分析は、ＶＧ
　　５ｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　Ｌｉｍｌｔｅｄ社製、ＥＳ
ＣＡＬＡＢ５を使用し、Ｘ線出力が１０ＫＶ、２０ｍＡ
で、ＣＩ５ピーク値を２８４．６ｅＶにセントし、税出
角を０度にして分析した。第３図はこのＸＰＳ分析に基
づ＜Ｃｏｚｐ３／２のスペクトル図で、この第３図に示
すスペクトルのサテライトビークから明らかなように、
後述の摩擦係数測定で経時劣化を示す比較例の試料では
、強磁性金属薄膜層表面のコバルトの状態が２価の酸化
物ではなく、２価の水酸化物に変成していることがわか
る。

第４図は、各実施例および比較例で得られた磁気テープ
について、６０℃、９０％ＲＨの雰囲気下に放置したと
きの摩擦係数の経時変化の測定結果を表したもので、こ
の第４図から明らかなように、この発明で得られた実施
例１〜５の磁気テープは、いずれも比較例１〜２で得ら
れた磁気テープに比し、摩擦係数の経時劣化特性が著し
く向上していることがわかる。

さらに、各実施例および比較例で得られた磁気テープに
ついて、スチル寿命を測定した。

下記第１表はその結果である。

第１表 〔発明の効果〕 上表から明らかなように、この発明で得られた磁気テー
プ（実施例１ないし５）は、いずれも比較例１および２
で得られた磁気テープに比し、スチル寿命が長く、この
ことからこの発明で得られる磁気テープは、耐久性に優
れていることがわかる。

以上、第１表、第３図および第４図から明らかなように
、この発明によって得られる磁気記録媒体は、耐食性、
走行性および耐久性が一段と向上されている。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明で使用する真空蒸着装置の概略断面図
、第２図はこの発明によって得られた磁気テープの部分
拡大断面図、第３図は実施例１および比較例１で得られ
た磁気テープのＸＰＳ分析によるスペクトル図、第４図
は各実施例および比較例で得られた磁気テープの摩擦係
数の経時変化を示す特性図である。 １・・・ポリエステルフィルム（基体）、１２・・・強
磁性金属薯膜層、１３・・・吸着水層、１４・・・保護
膜層、Ａ・・・磁気テープ（ｆＩ！１気記録媒体）特許
出願人　　日立マクセル株式会社 第１図 第２図 １ポリエステルフイルム 第３図 ７８ＣＬ０　７８１．０　７８６．０ 結合エネルギー（ｅＶ） 第４図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、基体上にコバルトを主成分とする金属からなる強磁
   性金属薄膜層を設け、この強磁性金属薄膜層上に吸着水
   層を設けて、さらにこの吸着水層上にイソシアネート基
   を有する有機化合物からなる保護膜層を設けたことを特
   徴とする磁気記録媒体 ２、基体上にコバルトを主成分とする金属からなる強磁
   性金属薄膜層を形成し、次いで、この強磁性金属薄膜層
   を水分付着処理して強磁性金属薄膜層上に吸着水層を形
   成し、しかる後、この吸着水層上にイソシアネート基を
   有する有機化合物を被着して、イソシアネート基を有す
   る有機化合物からなる保護膜層を形成することを特徴と
   する磁気記録媒体の製造方法 ３、水分付着処理を、相対湿度が７０％以上の湿潤雰囲
   気に強磁性金属薄膜層をさらして行う特許請求の範囲第
   ２項記載の磁気記録媒体の製造方法 ４、水分付着処理を、強磁性金属薄膜層に水粒を吹きつ
   けて行う特許請求の範囲第２項記載の磁気記録媒体の製
   造方法 ５、水分付着処理を、水中に強磁性金属薄膜層を浸漬し
   て行う特許請求の範囲第２項記載の磁気記録媒体の製造
   方法 ６、水分付着処理を、強磁性金属薄膜層に水を塗布して
   行う特許請求の範囲第２項記載の磁気記録媒体の製造方
   法