JPS6155176B2 - - Google Patents
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Description
本発明はレーザー光等の加工用ビームによつて
所定の基板上に設けられた記録媒体に、たとえば
映像や音声信号や電子計算機のデータ等の情報を
リアルタイムで記録することを可能とする記録用
部材に関するものである。 近年、基板上に設けられた金属薄膜にレーザー
光等によつて情報の書き込みを行なう情報記録方
法が注目されている。この種の記録方式は、レー
ザー光等の加工用ビームの熱的エネルギーによつ
て金属薄膜に穴または凹部を形成することによつ
て行なうものである。 情報を光によつてデイスクに記録および再生す
る方法については、たとえば第115回SMPTE
Technical Conference＆Equipment Exhibitに
おいてKent Broadbentにより提示された「Ａ
Review of the MCA Disco−Vision System」
などの文献に述べられているが、簡単に原理を説
明する。 第１図は、記録用部材の蒸着を行なう装置を示
す平面図、第２図は、情報を光によつてデイスク
上に記録する方法の原理を示す図である。デイス
ク１は後に詳述するごとく基板（通常はガラス製
等が用いられる）の表面に記録用薄膜を被着した
もので、軸２を回転軸として高速回転される。 レンズ１９をデイスク１と所定距離まで接近さ
せ、記録すべき情報に対応してパルス状に変調さ
れたレーザー光２０（加工用ビームとしてはレー
ザー光のみではなく、電子線などを使用すること
もできる）を記録用膜に集束して照射する。この
ようにすると、上記記録用膜のうち、レーザー光
を照射された部分は、レーザー光によつて加熱さ
れ融解あるいは蒸発する。その結果、記録用膜に
形成された短径約0.5μｍ〜1.2μｍ程度の穴ある
いは凹部の形状、大きさおよび位置は、レーザー
光として印加された情報に対応する。すなわち、
画像や音声などの情報は、穴あるいは凹部として
記録用膜に記録される。デイスク１をやはり高速
に回転させながら、レーザー光を集光して照射
し、たとえば反射光の強度等を検出すれば、穴や
凹部の有無、位置、大きさおよび形状を知ること
ができる。これにより記録された情報を再生する
ことができる。 上記の記録用膜に用いる材料として、従来、た
とえばBi、Bi−Se系材料、一般的なカルコゲン
ガラス、CdあるいはGe15Te85-x（PbI2）x（通常０
＜ｘ＜７）など多くの材料が知られている。 しかし、一般にこれらの材料は高密度に書き込
まれた情報を読み出した場合、信号対雑音比
（SN比）が低く、いまだ実用に供されていないの
が現状である。また、カルコゲンガラスの或種の
もので記録用膜形成後ただちに書き込みを行なつ
た場合、良好な記録特性を示すものがある。しか
し、これまで知られた材料では長期保存に耐えな
い。 本発明者の実験によれば、As−Te系材料を記
録用薄膜として用い、レーザ光を照射して微少な
凹部を形成する場合、凹部の形状が整つているの
は、Asを膜厚方向に平均した原子数パーセント
で２パーセントから68パーセントの範囲で含むも
のであつて、約30db以上の信号対雑音比が得ら
れた。さらにAsとTeの比を適当に選べば、信号
対雑音比は容易に45dbに達した。 しかし、上記の如き記録特性は記録用薄膜を形
成後１週間以内に記録を行ない、すぐに信号対雑
音比を測定した場合である。記録用薄膜をたとえ
ば常温空気中に長時間放置するとSN比は低下す
る。 本発明は経時変化のほとんどない情報の記録用
部材を提供しようとするものである。 本発明の情報の記録用部材は記録された情報が
長期間の保存に耐えると共に、記録用部材を長期
間の保存の後にレーザー等の加工用ビームで書き
込みを行なつても、十分微細な凹部の形成を高精
度に行なうことができる。従つて情報は高SN比
となすことができる。 本発明による記録層はAs−Te系、もしくはAs
−Te−Se系材料を主体として構成される。更に
具体的に述べると、Asを記録層の平均原子数パ
ーセントで10パーセント以上25パーセント以下、
Teを平均原子数パーセントで50パーセント以上
88パーセント以下含有するAs−Te系材料、もし
くは前記と同様の範囲のAsおよびTeを含有する
As−Te−Se系材料（Seの含有量は当然40パーセ
ント以下に制限される。）を主体とする材料であ
る。上記材料の組成範囲を第３図の領域として
示した。 上述の材料において、Asを添加することの効
果は、鎖状に連なつたTe（もしくはSe）の原子
団にクロスリンキングを行ない（架橋し）、融解
または軟化状態における粘度を高めることであ
る。これによつて、材料が非晶質になりやすくな
り、膜面が平坦になる。さらに、記録の際にTe
が小さな球状になつて凹部の外周部の形状を乱
し、SN比を低下させるのを防止する。 前述の如くAsとTeを含有する材料以外に、As
−Se−Te系材料においても、高い信号対雑音比
が得られた。SeとAsとの共存は、材料をより非
晶質になりやすくして膜面を平坦にするためであ
る。 しかしながら、As−Te系もしくはAs−Se−
Te系材料を用いた記録用部材を長期間保存に耐
える様にするためには、Asの含有量を適切な量
に制限することが重要である。 たとえば記録用部材を製作後長期間放置した場
合には信号対雑音比は低いものしか得られない。
信号対雑音比の低減の程度は、Asの含有量が多
い薄膜ほど著しい。現在の所、正確な理由は不明
であるが、Asが空気中、特に湿空気中で酸化さ
れ、As2O3の結晶を形成しやすいことによるもの
と考えられる。 一方、As含有量が特に少ない薄膜では、非晶
質になりにくくて信号対雑音比が小さいほか、薄
膜形成後長期間経過してから記録を行なうと、凹
部の中に不規則な残留物が発見され、これによつ
て信号対雑音比が低下した。残留物は光透過率が
高く、Teの酸化物と考えられる。酸化などによ
る信号対雑音比の劣化速度は、薄膜形成直後が最
も大きく、徐々に小さくなり、６ケ月程度で飽和
の傾向を見せはじめた。 また、SeとAsとが共存する場合も同様の現象
がおき、Asの含有量を所定量に制限しないと、
良好な信号対雑音比の書き込み特性を得ることは
できない。 上記のほか、As−Te系またはAs−Te−Se系
材料に添加して特性の向上が期待できる元素は、
Ｓ、In、Tl、Sn、Pbである。Ｓを添加すること
の効果は、記録した穴の周囲の盛上がりを低くす
ること、毒性を低下させることである。In、Tl、
SnおよびPb等を添加することの効果は、薄膜の
電気抵抗を低くし、光反射率を向上させることな
どである。ただしこれらの元素の添加量は添加の
効果を表わすために、原子数パーセントで２パー
セント以上とするのが望ましいが、原子数パーセ
ントで10パーセント以下とするのが好ましい。余
り多量に含有させると凹部の形状が乱れやすく、
信号対雑音比が低下する。ただし、Ｓは10パーセ
ントを越えても一応の特性を得ることができる。 以上の本発明に用いる薄膜材料を整理すると次
の如く表現することができる。 即ち、Asx、Tey、Sez、Ｇg （但し、ＧはＳ、In、Tl、SnおよびPbの群より選
ばれた少なくとも一者、10at％ｘ25at％、
50at％ｙ88at％、0at％ｚ40at％、0at％
ｇ10at％、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｇ＝100、ｚ＋ｇ≠
０）なる組成の実質的に非晶質カルコゲン化物で
ある。 さらにこれらの材料に少量添加してもさしつか
えない元素は、ハロゲン、Si、Ｐ、Ag、Cu、
Zn、Cd、Hg、Al、Ga、Sb、Bi、Mn、Fe、Co、
Ni、Ce、Ｖ、Nb、Crなどである。ただし、添加
量は原子数パーセントで10パーセント以下、より
好ましくは５パーセント以下とするのが望まし
い。 良好な記録特性を得るために記録用部材の膜厚
の選択も極めて重要である。実用性のある再生画
像信号を得るためには、少なくとも膜厚を200Å
以上1000Å以下の範囲に、より好ましくは300Å
以上600Å以下の範囲に、さらに最適には350Å以
上480Å以下の範囲に選ぶのが良い。膜厚が厚す
ぎる場合には凹部の周囲に形成される盛上がりの
量が多くなり、加工用ビーム照射によつて融解ま
たは軟化状態で盛上がつた記録用部材が、加工用
ビーム照射後の冷却中に凹部を埋めもどすことな
どによつて、凹部の形状が加工用ビームの照射パ
ターンに忠実でなくなる。また、読出し光の反射
率が低いという欠点もある。一方、膜厚が薄過す
ぎる場合には、加工用ビームを照射された部分の
記録用部材の一部が分離して玉状になり、読出し
光を乱反射して雑音を発生しやすい。また、読出
し光の反射率が低い、読出し光を吸収しにくいと
いう欠点もある。膜厚400Åで45dbの信号対雑音
比が得られる材料でも、膜厚350Åで43db、300
Åで40db、200Åで35db、480Åで43db、600Åで
40db、1000Åで35dbの信号対雑音比しか得られ
なかつた。膜厚400Åで40dbの信号対雑音比が得
られる材料では、300Åで38db、200Åで35db、
600Åで38db、1000Åで35dbの信号対雑音比とな
つた。 また同時に書き込み特性としては、個々の凹部
の形状だけでなく書き込みに用いるレーザー光の
持つ信号列が、正確な凹凸列として記録される必
要がある。上記の膜厚はこの観点からも好ましい
ものである。第５図を用いて信号列がどの程度の
忠実度で書き込まれるかを説明する。第５図ａは
書き込み情報のパターンである。横軸は時間軸、
Ｔは書き込み情報の周期を示す。ｂはこの書き込
み情報が忠実に書き込まれた場合、記録用薄膜６
１に穴６２がどの様に形成されたかを示す説明図
である。ｃは第６図ａに示す書き込み情報が、記
録用薄膜８１に変形されて書き込まれた穴８２の
様子を示す図、ｄはこれを情報のパターンとして
示したものである。 このような情報のパターンの忠実度を｜ｂ−ａ｜／Ｔ ×100（％）として表示した非対称因子と膜厚の
関係の例を示したものが第６図である。記録用薄
膜はAs20Te80、書き込みはArレーザー（4579
Å）を用いた。穴の短径は0.7μｍとした。 上述の評価法を取ると最も忠実に情報パターン
が書き込まれた場合、非対称因子は０（％）とな
る。第６図にみられる如く膜厚が1000Åを越える
と急速に非対称因子は増大し、実用に適さなくな
る。このように信号の書き込みの忠実度からも、
上述の膜厚が好ましいものであるということがで
きる。 また、上記部材の表面に表面保護層を設けた
り、上記部材と基板との間に中間層を設け、これ
らの層に接着性改良、光反射率向上、光吸収、結
晶化防止などの働きをさせても良い。これらの層
に、加工用ビーム照射部分で100Å以上の膜厚減
少または穴の形成が起こる場合、凹部の形状を乱
したり膜の平坦度を損なつたりしやすいので、こ
れらの層の、実用性のある組成範囲は限定され
る。たとえば、表面保護層を、Ｓを原子数パーセ
ントで65パーセント以上、Geを20パーセント以
下含んだSb−Ｓ−Ge系非晶質、Se−Ｓ−Ge系非
晶質、Te−Ｓ−Ge系非晶質、Ｓ−Ge系非晶質、
またはAs−Ｓ系非晶質、As−Ｓ−Sb系非晶質、
As−Ｓ−Se系非晶質によつて形成すれば、100Å
以上の深さの穴形成を行なつても、信号対雑音比
の低下はほとんどなくさしつかえない。上記部材
と表面保護層との境界部分に、上記部材の材料と
表面保護層の材料との同時蒸着によつて連続的に
組成が変化した層を設ければ、さらに好ましい。 実施例 １ 原子数パーセントでAs35パーセント、Te65パ
ーセントの割合になるように粉砕したAsおよび
Teを混合したものの合計量で20ｇを石英アンプ
ル中に入れ、５×10-6Torrの真空度まで排気し
た後封じ切つた。次にこの石英アンプルを電気炉
中で800℃で３時間以上加熱し、加熱中振り動か
した。冷却はアンプルを常温の空気中に取り出し
て行なつた。次に上記の材料を石英アンプルを割
つて取り出し、荒く砕いておいた。 両面を光学研摩し、洗浄した直径35.5cmのガラ
スデイスク基板１を、第１図に示したような真空
蒸着装置中に配置した。真空蒸着装置中には、４
つの蒸着用ボート３，４，５および６が配置され
ている。各ボートの位置は、デイスクの情報を記
録しようとする部分の下であつて、デイスク回転
中心軸２と中心を同一にする円周上にほぼ位置す
る。これらのボートは、いずれも、蒸着材料の液
滴または小塊が飛んで基板に付着するのを防ぐた
め、蒸着基板の、蒸着膜が着く場所から、直接蒸
着材料が見えない構造になつている。ボートのう
ち３つを用い、それぞれAs35Te65、TeおよびSe
を入れた。ボートに入れるAs35Te65の量は、全
量をデイスクに蒸着すると膜厚約800Åの膜とな
る量とした。それぞれのボートとガラスデイスク
基板との間には、扇形のスリツト７，８，９およ
び１０と、シヤツター１１，１２，１３および１
４が配置されていて、シヤツターが動くとスリツ
トの任意の割合をふさぐようになつている。スリ
ツトの扇形の開き角は約12度とした。装置を真空
に排気した後、ガラスデイスクを120rpmで回転
させておいて、各ボートに電流を流し、各ボート
中の材料を蒸発させた。各ボートからの蒸発量は
水晶振動子式膜厚モニター１５，１６，１７およ
び１８で検出し、蒸発速度が一定になるようにボ
ートに流す電流を制御した。As36Te65を入れた
ボートからの蒸発量が、デイスクの蒸着したとし
たら膜厚約150Åの膜になるような量に達した時
シヤツターを開け、約400Åの膜厚の蒸着膜を形
成した。ボートとデイスクとの距離は約６cm、シ
ヤツターを開けている時間は約７分であつた。蒸
着速度は速いほど蒸着膜面が平坦になつたが、あ
まり速くすると、蒸着材料の小塊がボートの覆い
を通過して基板に到達し、雑音のもととなつた。
蒸着基板（デイスク）の意図的加熱は行なつてお
らず、蒸着による基板温度上昇もほとんどなかつ
た。ボートからの蒸発物には、蒸発初期にはAs
が多く、だんだんTeの量が増してくる。したが
つて、形成された蒸着膜も、ガラスデイスク側ほ
どAsの含有量が多くなつているが、膜厚方向の
平均組成は、だいだいAs20Te80であつた、シヤ
ツターを開ける時期を早くすれば上記の値より
Asの含有量の多い膜が形成され、シヤツターを
開ける時期を遅くすればTeの含有量の多い膜が
形成された。上記の方法では達成できない組成の
蒸着膜や、Seを含む蒸着膜の蒸着を行なう場合
には、Seを入れたボートおよびTeを入れたボー
トのシヤツターも開け、各シヤツターの開き角の
比を適当に選ぶことによつて目標の組成の蒸着膜
を形成した。なお、ボートに入れるAs35Te65の
量を多くすれば膜厚方向の組成変化の小さい膜を
形成することもできたし、As−Te系の他の組成
比の材料や、As−Te−Se系材料を一つのボート
から蒸発させ、シヤツターを開ける時間を変化さ
せることのみによつて種々の組成の材料を形成す
ることも可能であつた。しかし、膜厚方向の平均
組成が同じ蒸着膜では、ほぼ同じ特色が得られ
た。蒸着膜は、いずれも実質的に非晶質であつ
た。非晶質であることの確認は透過電子線回折、
組成の確認は螢光Ｘ線分析で行なつた。 上記のようにして形成した膜への記録は次の如
き方法で行なう。第２図に示したように、上記ガ
ラスデイスク基板１を高速（1800rpm）で回転さ
せながら記録用ヘツド１９をデイスクに一定距離
を保つて接近させる。次いでパルス状で、パルス
の幅と間隔が記録すべきビデオ信号に応じて変調
された波長4579Åのアルゴンイオンレーザ光２０
を記録用ヘツド中のレンズで集光して照射した。
As20Te80の組成の蒸着膜の場合、レーザの出力
を約35ｍＷとした。この場合、蒸着膜面に到達す
るレーザ光のパワーは約11ｍＷであつた。すなわ
ち、光学系の効率は約30パーセントであつた。
Seを含んだ蒸着膜の場合にはレーザ光のパワー
は低めがよく、たとえば、As20Se20Te60の組成の
場合は、レーザの出力は約28ｍＷが適当であつ
た。本発明におけるAs−Te系がAs−Te−Se系
などの材料は、記録特性のγが大きいことも特長
である。ここでγは写真フイルムなど、各種記録
材料の特性を表わすために多く用いられている指
標である。吸収されたエネルギーをＥ、加工用ビ
ームを照射された部分から除かれた質量をＶとす
れば、γはｄＶ／ｄＥの最大値である。したがつて、γ が大きいということは、記録用薄膜に印加される
加工用ビームのエネルギーがしきい値以下の値か
らしきい値を僅かに越すだけで、大きな変化量と
して記録されることを示している。すなわち、記
録用エネルギービームのエネルギーがわずかに変
化しただけで、全く記録できない状態から、完全
に記録された状態に変化することを意味する。
As−Te−Se系材料では、γはおよそ２×10-3cm
-3/Jであつた。このようにγが大きいのは、記録
用エネルギービームの当たつた場所のごく一部に
でも熱運動による穴があくと、表面張力によつ
て、軟化している部分全体が周囲へ向かつて収縮
する効果が加わり、穴の大きさが拡大されること
による。これによつて穴の周囲の落込みが急峻に
なり、凹部の位置と形状の読出しが適確に行なえ
る。しかも、このような表面張力による拡大によ
つて、穴の周囲の形状がギザギザのないものとな
る。レーザ光を照射された部分の蒸着膜には、お
およそ短径0.7μｍの楕円形の穴ができた。記録
用ヘツドは、デイスクの半径方向に移動可能であ
る。 本実施例の場合は、第４図に示したように、形
成される凹部４１は基板４２まで達している（４
３：蒸着膜）。 記録の読出しは次のようにして行なつた。すな
わち、デイスクを1800rpmで回転させ、読出しヘ
ツドをデイスクと一定の距離を保つて近づけた。
出力約１ｍＷのHe−Neレーザ光を読出しヘツド
中のレンズで集光して照射し、反射光の強度変化
をデイテクターで検出した。 信号対雑音比の測定を行なうには、ビデオ信号
のかわりに6MHzでパルス幅約65nsのパルス状標
準信号をアルゴンイオンレーザ光で記録しHe−
Neレーザ光で読出しを行なつた。測定結果は、
カラービデオ信号の場合の相当値に換算した。 信号対雑音比の測定の結果、本実施例の
As20Se15Te65の組成の膜では、膜形成直後に記録
を行ない、読出しを行なつた場合約46dbの信号
対雑音比が得られた。膜形成後、無塵の常温空気
中に６ケ月置いてから記録を行ない、信号対雑音
比を測定すると約45dbであつた。 As20Se15Te65の組成以外の材料についても同様
な測定を行なつた。蒸着後６ケ月無塵の常温空気
中に保存してから記録を行ない、読出しを行なつ
た。信号対雑音比は、蒸着膜の膜厚方向の平均組
成の各値に対して、第１表のとおりであつた。第
３図に目的を達成し得る組成範囲および第１表に
おける試料組成をその試料番号でもつて示した。 なお、特に信号対雑音比が40db以上であつた
組成範囲を第３図の領域（）内に斜線部で示し
た。 第１表において試料番号１〜７が本発明の範囲
に含まれる例、他は比較例である。 第７図に代表的な記録膜の経時変化の別な特性
比較例を示す。即ち、記録膜形成の直後に記録を
行ない、適宜信号を読み出し、信号対雑音比の測
定を行なつた結果である。７１は材料組成
A18Te82、７２はAs35Te65の結果である。この結
果より本発明の範囲内にある材料が十分保存に耐
えることがわかる。 なお、これまでAs−Te系およびAs−Te−Se
系材料について説明してきたが、これらの材料に
所定の基板上に設けられた記録媒体に、たとえば
映像や音声信号や電子計算機のデータ等の情報を
リアルタイムで記録することを可能とする記録用
部材に関するものである。 近年、基板上に設けられた金属薄膜にレーザー
光等によつて情報の書き込みを行なう情報記録方
法が注目されている。この種の記録方式は、レー
ザー光等の加工用ビームの熱的エネルギーによつ
て金属薄膜に穴または凹部を形成することによつ
て行なうものである。 情報を光によつてデイスクに記録および再生す
る方法については、たとえば第115回SMPTE
Technical Conference＆Equipment Exhibitに
おいてKent Broadbentにより提示された「Ａ
Review of the MCA Disco−Vision System」
などの文献に述べられているが、簡単に原理を説
明する。 第１図は、記録用部材の蒸着を行なう装置を示
す平面図、第２図は、情報を光によつてデイスク
上に記録する方法の原理を示す図である。デイス
ク１は後に詳述するごとく基板（通常はガラス製
等が用いられる）の表面に記録用薄膜を被着した
もので、軸２を回転軸として高速回転される。 レンズ１９をデイスク１と所定距離まで接近さ
せ、記録すべき情報に対応してパルス状に変調さ
れたレーザー光２０（加工用ビームとしてはレー
ザー光のみではなく、電子線などを使用すること
もできる）を記録用膜に集束して照射する。この
ようにすると、上記記録用膜のうち、レーザー光
を照射された部分は、レーザー光によつて加熱さ
れ融解あるいは蒸発する。その結果、記録用膜に
形成された短径約0.5μｍ〜1.2μｍ程度の穴ある
いは凹部の形状、大きさおよび位置は、レーザー
光として印加された情報に対応する。すなわち、
画像や音声などの情報は、穴あるいは凹部として
記録用膜に記録される。デイスク１をやはり高速
に回転させながら、レーザー光を集光して照射
し、たとえば反射光の強度等を検出すれば、穴や
凹部の有無、位置、大きさおよび形状を知ること
ができる。これにより記録された情報を再生する
ことができる。 上記の記録用膜に用いる材料として、従来、た
とえばBi、Bi−Se系材料、一般的なカルコゲン
ガラス、CdあるいはGe15Te85-x（PbI2）x（通常０
＜ｘ＜７）など多くの材料が知られている。 しかし、一般にこれらの材料は高密度に書き込
まれた情報を読み出した場合、信号対雑音比
（SN比）が低く、いまだ実用に供されていないの
が現状である。また、カルコゲンガラスの或種の
もので記録用膜形成後ただちに書き込みを行なつ
た場合、良好な記録特性を示すものがある。しか
し、これまで知られた材料では長期保存に耐えな
い。 本発明者の実験によれば、As−Te系材料を記
録用薄膜として用い、レーザ光を照射して微少な
凹部を形成する場合、凹部の形状が整つているの
は、Asを膜厚方向に平均した原子数パーセント
で２パーセントから68パーセントの範囲で含むも
のであつて、約30db以上の信号対雑音比が得ら
れた。さらにAsとTeの比を適当に選べば、信号
対雑音比は容易に45dbに達した。 しかし、上記の如き記録特性は記録用薄膜を形
成後１週間以内に記録を行ない、すぐに信号対雑
音比を測定した場合である。記録用薄膜をたとえ
ば常温空気中に長時間放置するとSN比は低下す
る。 本発明は経時変化のほとんどない情報の記録用
部材を提供しようとするものである。 本発明の情報の記録用部材は記録された情報が
長期間の保存に耐えると共に、記録用部材を長期
間の保存の後にレーザー等の加工用ビームで書き
込みを行なつても、十分微細な凹部の形成を高精
度に行なうことができる。従つて情報は高SN比
となすことができる。 本発明による記録層はAs−Te系、もしくはAs
−Te−Se系材料を主体として構成される。更に
具体的に述べると、Asを記録層の平均原子数パ
ーセントで10パーセント以上25パーセント以下、
Teを平均原子数パーセントで50パーセント以上
88パーセント以下含有するAs−Te系材料、もし
くは前記と同様の範囲のAsおよびTeを含有する
As−Te−Se系材料（Seの含有量は当然40パーセ
ント以下に制限される。）を主体とする材料であ
る。上記材料の組成範囲を第３図の領域として
示した。 上述の材料において、Asを添加することの効
果は、鎖状に連なつたTe（もしくはSe）の原子
団にクロスリンキングを行ない（架橋し）、融解
または軟化状態における粘度を高めることであ
る。これによつて、材料が非晶質になりやすくな
り、膜面が平坦になる。さらに、記録の際にTe
が小さな球状になつて凹部の外周部の形状を乱
し、SN比を低下させるのを防止する。 前述の如くAsとTeを含有する材料以外に、As
−Se−Te系材料においても、高い信号対雑音比
が得られた。SeとAsとの共存は、材料をより非
晶質になりやすくして膜面を平坦にするためであ
る。 しかしながら、As−Te系もしくはAs−Se−
Te系材料を用いた記録用部材を長期間保存に耐
える様にするためには、Asの含有量を適切な量
に制限することが重要である。 たとえば記録用部材を製作後長期間放置した場
合には信号対雑音比は低いものしか得られない。
信号対雑音比の低減の程度は、Asの含有量が多
い薄膜ほど著しい。現在の所、正確な理由は不明
であるが、Asが空気中、特に湿空気中で酸化さ
れ、As2O3の結晶を形成しやすいことによるもの
と考えられる。 一方、As含有量が特に少ない薄膜では、非晶
質になりにくくて信号対雑音比が小さいほか、薄
膜形成後長期間経過してから記録を行なうと、凹
部の中に不規則な残留物が発見され、これによつ
て信号対雑音比が低下した。残留物は光透過率が
高く、Teの酸化物と考えられる。酸化などによ
る信号対雑音比の劣化速度は、薄膜形成直後が最
も大きく、徐々に小さくなり、６ケ月程度で飽和
の傾向を見せはじめた。 また、SeとAsとが共存する場合も同様の現象
がおき、Asの含有量を所定量に制限しないと、
良好な信号対雑音比の書き込み特性を得ることは
できない。 上記のほか、As−Te系またはAs−Te−Se系
材料に添加して特性の向上が期待できる元素は、
Ｓ、In、Tl、Sn、Pbである。Ｓを添加すること
の効果は、記録した穴の周囲の盛上がりを低くす
ること、毒性を低下させることである。In、Tl、
SnおよびPb等を添加することの効果は、薄膜の
電気抵抗を低くし、光反射率を向上させることな
どである。ただしこれらの元素の添加量は添加の
効果を表わすために、原子数パーセントで２パー
セント以上とするのが望ましいが、原子数パーセ
ントで10パーセント以下とするのが好ましい。余
り多量に含有させると凹部の形状が乱れやすく、
信号対雑音比が低下する。ただし、Ｓは10パーセ
ントを越えても一応の特性を得ることができる。 以上の本発明に用いる薄膜材料を整理すると次
の如く表現することができる。 即ち、Asx、Tey、Sez、Ｇg （但し、ＧはＳ、In、Tl、SnおよびPbの群より選
ばれた少なくとも一者、10at％ｘ25at％、
50at％ｙ88at％、0at％ｚ40at％、0at％
ｇ10at％、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｇ＝100、ｚ＋ｇ≠
０）なる組成の実質的に非晶質カルコゲン化物で
ある。 さらにこれらの材料に少量添加してもさしつか
えない元素は、ハロゲン、Si、Ｐ、Ag、Cu、
Zn、Cd、Hg、Al、Ga、Sb、Bi、Mn、Fe、Co、
Ni、Ce、Ｖ、Nb、Crなどである。ただし、添加
量は原子数パーセントで10パーセント以下、より
好ましくは５パーセント以下とするのが望まし
い。 良好な記録特性を得るために記録用部材の膜厚
の選択も極めて重要である。実用性のある再生画
像信号を得るためには、少なくとも膜厚を200Å
以上1000Å以下の範囲に、より好ましくは300Å
以上600Å以下の範囲に、さらに最適には350Å以
上480Å以下の範囲に選ぶのが良い。膜厚が厚す
ぎる場合には凹部の周囲に形成される盛上がりの
量が多くなり、加工用ビーム照射によつて融解ま
たは軟化状態で盛上がつた記録用部材が、加工用
ビーム照射後の冷却中に凹部を埋めもどすことな
どによつて、凹部の形状が加工用ビームの照射パ
ターンに忠実でなくなる。また、読出し光の反射
率が低いという欠点もある。一方、膜厚が薄過す
ぎる場合には、加工用ビームを照射された部分の
記録用部材の一部が分離して玉状になり、読出し
光を乱反射して雑音を発生しやすい。また、読出
し光の反射率が低い、読出し光を吸収しにくいと
いう欠点もある。膜厚400Åで45dbの信号対雑音
比が得られる材料でも、膜厚350Åで43db、300
Åで40db、200Åで35db、480Åで43db、600Åで
40db、1000Åで35dbの信号対雑音比しか得られ
なかつた。膜厚400Åで40dbの信号対雑音比が得
られる材料では、300Åで38db、200Åで35db、
600Åで38db、1000Åで35dbの信号対雑音比とな
つた。 また同時に書き込み特性としては、個々の凹部
の形状だけでなく書き込みに用いるレーザー光の
持つ信号列が、正確な凹凸列として記録される必
要がある。上記の膜厚はこの観点からも好ましい
ものである。第５図を用いて信号列がどの程度の
忠実度で書き込まれるかを説明する。第５図ａは
書き込み情報のパターンである。横軸は時間軸、
Ｔは書き込み情報の周期を示す。ｂはこの書き込
み情報が忠実に書き込まれた場合、記録用薄膜６
１に穴６２がどの様に形成されたかを示す説明図
である。ｃは第６図ａに示す書き込み情報が、記
録用薄膜８１に変形されて書き込まれた穴８２の
様子を示す図、ｄはこれを情報のパターンとして
示したものである。 このような情報のパターンの忠実度を｜ｂ−ａ｜／Ｔ ×100（％）として表示した非対称因子と膜厚の
関係の例を示したものが第６図である。記録用薄
膜はAs20Te80、書き込みはArレーザー（4579
Å）を用いた。穴の短径は0.7μｍとした。 上述の評価法を取ると最も忠実に情報パターン
が書き込まれた場合、非対称因子は０（％）とな
る。第６図にみられる如く膜厚が1000Åを越える
と急速に非対称因子は増大し、実用に適さなくな
る。このように信号の書き込みの忠実度からも、
上述の膜厚が好ましいものであるということがで
きる。 また、上記部材の表面に表面保護層を設けた
り、上記部材と基板との間に中間層を設け、これ
らの層に接着性改良、光反射率向上、光吸収、結
晶化防止などの働きをさせても良い。これらの層
に、加工用ビーム照射部分で100Å以上の膜厚減
少または穴の形成が起こる場合、凹部の形状を乱
したり膜の平坦度を損なつたりしやすいので、こ
れらの層の、実用性のある組成範囲は限定され
る。たとえば、表面保護層を、Ｓを原子数パーセ
ントで65パーセント以上、Geを20パーセント以
下含んだSb−Ｓ−Ge系非晶質、Se−Ｓ−Ge系非
晶質、Te−Ｓ−Ge系非晶質、Ｓ−Ge系非晶質、
またはAs−Ｓ系非晶質、As−Ｓ−Sb系非晶質、
As−Ｓ−Se系非晶質によつて形成すれば、100Å
以上の深さの穴形成を行なつても、信号対雑音比
の低下はほとんどなくさしつかえない。上記部材
と表面保護層との境界部分に、上記部材の材料と
表面保護層の材料との同時蒸着によつて連続的に
組成が変化した層を設ければ、さらに好ましい。 実施例 １ 原子数パーセントでAs35パーセント、Te65パ
ーセントの割合になるように粉砕したAsおよび
Teを混合したものの合計量で20ｇを石英アンプ
ル中に入れ、５×10-6Torrの真空度まで排気し
た後封じ切つた。次にこの石英アンプルを電気炉
中で800℃で３時間以上加熱し、加熱中振り動か
した。冷却はアンプルを常温の空気中に取り出し
て行なつた。次に上記の材料を石英アンプルを割
つて取り出し、荒く砕いておいた。 両面を光学研摩し、洗浄した直径35.5cmのガラ
スデイスク基板１を、第１図に示したような真空
蒸着装置中に配置した。真空蒸着装置中には、４
つの蒸着用ボート３，４，５および６が配置され
ている。各ボートの位置は、デイスクの情報を記
録しようとする部分の下であつて、デイスク回転
中心軸２と中心を同一にする円周上にほぼ位置す
る。これらのボートは、いずれも、蒸着材料の液
滴または小塊が飛んで基板に付着するのを防ぐた
め、蒸着基板の、蒸着膜が着く場所から、直接蒸
着材料が見えない構造になつている。ボートのう
ち３つを用い、それぞれAs35Te65、TeおよびSe
を入れた。ボートに入れるAs35Te65の量は、全
量をデイスクに蒸着すると膜厚約800Åの膜とな
る量とした。それぞれのボートとガラスデイスク
基板との間には、扇形のスリツト７，８，９およ
び１０と、シヤツター１１，１２，１３および１
４が配置されていて、シヤツターが動くとスリツ
トの任意の割合をふさぐようになつている。スリ
ツトの扇形の開き角は約12度とした。装置を真空
に排気した後、ガラスデイスクを120rpmで回転
させておいて、各ボートに電流を流し、各ボート
中の材料を蒸発させた。各ボートからの蒸発量は
水晶振動子式膜厚モニター１５，１６，１７およ
び１８で検出し、蒸発速度が一定になるようにボ
ートに流す電流を制御した。As36Te65を入れた
ボートからの蒸発量が、デイスクの蒸着したとし
たら膜厚約150Åの膜になるような量に達した時
シヤツターを開け、約400Åの膜厚の蒸着膜を形
成した。ボートとデイスクとの距離は約６cm、シ
ヤツターを開けている時間は約７分であつた。蒸
着速度は速いほど蒸着膜面が平坦になつたが、あ
まり速くすると、蒸着材料の小塊がボートの覆い
を通過して基板に到達し、雑音のもととなつた。
蒸着基板（デイスク）の意図的加熱は行なつてお
らず、蒸着による基板温度上昇もほとんどなかつ
た。ボートからの蒸発物には、蒸発初期にはAs
が多く、だんだんTeの量が増してくる。したが
つて、形成された蒸着膜も、ガラスデイスク側ほ
どAsの含有量が多くなつているが、膜厚方向の
平均組成は、だいだいAs20Te80であつた、シヤ
ツターを開ける時期を早くすれば上記の値より
Asの含有量の多い膜が形成され、シヤツターを
開ける時期を遅くすればTeの含有量の多い膜が
形成された。上記の方法では達成できない組成の
蒸着膜や、Seを含む蒸着膜の蒸着を行なう場合
には、Seを入れたボートおよびTeを入れたボー
トのシヤツターも開け、各シヤツターの開き角の
比を適当に選ぶことによつて目標の組成の蒸着膜
を形成した。なお、ボートに入れるAs35Te65の
量を多くすれば膜厚方向の組成変化の小さい膜を
形成することもできたし、As−Te系の他の組成
比の材料や、As−Te−Se系材料を一つのボート
から蒸発させ、シヤツターを開ける時間を変化さ
せることのみによつて種々の組成の材料を形成す
ることも可能であつた。しかし、膜厚方向の平均
組成が同じ蒸着膜では、ほぼ同じ特色が得られ
た。蒸着膜は、いずれも実質的に非晶質であつ
た。非晶質であることの確認は透過電子線回折、
組成の確認は螢光Ｘ線分析で行なつた。 上記のようにして形成した膜への記録は次の如
き方法で行なう。第２図に示したように、上記ガ
ラスデイスク基板１を高速（1800rpm）で回転さ
せながら記録用ヘツド１９をデイスクに一定距離
を保つて接近させる。次いでパルス状で、パルス
の幅と間隔が記録すべきビデオ信号に応じて変調
された波長4579Åのアルゴンイオンレーザ光２０
を記録用ヘツド中のレンズで集光して照射した。
As20Te80の組成の蒸着膜の場合、レーザの出力
を約35ｍＷとした。この場合、蒸着膜面に到達す
るレーザ光のパワーは約11ｍＷであつた。すなわ
ち、光学系の効率は約30パーセントであつた。
Seを含んだ蒸着膜の場合にはレーザ光のパワー
は低めがよく、たとえば、As20Se20Te60の組成の
場合は、レーザの出力は約28ｍＷが適当であつ
た。本発明におけるAs−Te系がAs−Te−Se系
などの材料は、記録特性のγが大きいことも特長
である。ここでγは写真フイルムなど、各種記録
材料の特性を表わすために多く用いられている指
標である。吸収されたエネルギーをＥ、加工用ビ
ームを照射された部分から除かれた質量をＶとす
れば、γはｄＶ／ｄＥの最大値である。したがつて、γ が大きいということは、記録用薄膜に印加される
加工用ビームのエネルギーがしきい値以下の値か
らしきい値を僅かに越すだけで、大きな変化量と
して記録されることを示している。すなわち、記
録用エネルギービームのエネルギーがわずかに変
化しただけで、全く記録できない状態から、完全
に記録された状態に変化することを意味する。
As−Te−Se系材料では、γはおよそ２×10-3cm
-3/Jであつた。このようにγが大きいのは、記録
用エネルギービームの当たつた場所のごく一部に
でも熱運動による穴があくと、表面張力によつ
て、軟化している部分全体が周囲へ向かつて収縮
する効果が加わり、穴の大きさが拡大されること
による。これによつて穴の周囲の落込みが急峻に
なり、凹部の位置と形状の読出しが適確に行なえ
る。しかも、このような表面張力による拡大によ
つて、穴の周囲の形状がギザギザのないものとな
る。レーザ光を照射された部分の蒸着膜には、お
およそ短径0.7μｍの楕円形の穴ができた。記録
用ヘツドは、デイスクの半径方向に移動可能であ
る。 本実施例の場合は、第４図に示したように、形
成される凹部４１は基板４２まで達している（４
３：蒸着膜）。 記録の読出しは次のようにして行なつた。すな
わち、デイスクを1800rpmで回転させ、読出しヘ
ツドをデイスクと一定の距離を保つて近づけた。
出力約１ｍＷのHe−Neレーザ光を読出しヘツド
中のレンズで集光して照射し、反射光の強度変化
をデイテクターで検出した。 信号対雑音比の測定を行なうには、ビデオ信号
のかわりに6MHzでパルス幅約65nsのパルス状標
準信号をアルゴンイオンレーザ光で記録しHe−
Neレーザ光で読出しを行なつた。測定結果は、
カラービデオ信号の場合の相当値に換算した。 信号対雑音比の測定の結果、本実施例の
As20Se15Te65の組成の膜では、膜形成直後に記録
を行ない、読出しを行なつた場合約46dbの信号
対雑音比が得られた。膜形成後、無塵の常温空気
中に６ケ月置いてから記録を行ない、信号対雑音
比を測定すると約45dbであつた。 As20Se15Te65の組成以外の材料についても同様
な測定を行なつた。蒸着後６ケ月無塵の常温空気
中に保存してから記録を行ない、読出しを行なつ
た。信号対雑音比は、蒸着膜の膜厚方向の平均組
成の各値に対して、第１表のとおりであつた。第
３図に目的を達成し得る組成範囲および第１表に
おける試料組成をその試料番号でもつて示した。 なお、特に信号対雑音比が40db以上であつた
組成範囲を第３図の領域（）内に斜線部で示し
た。 第１表において試料番号１〜７が本発明の範囲
に含まれる例、他は比較例である。 第７図に代表的な記録膜の経時変化の別な特性
比較例を示す。即ち、記録膜形成の直後に記録を
行ない、適宜信号を読み出し、信号対雑音比の測
定を行なつた結果である。７１は材料組成
A18Te82、７２はAs35Te65の結果である。この結
果より本発明の範囲内にある材料が十分保存に耐
えることがわかる。 なお、これまでAs−Te系およびAs−Te−Se
系材料について説明してきたが、これらの材料に
【表】
前述のＳ、In、Tl、Sn、Pb等の元素をたとえば
２原子パーセントないし10原子パーセント置換し
てもAsおよびTeが所定の範囲内にある限り同等
の効果を得ることができた。 又、本発明の材料以外についても種々の材料を
比較検討したが、本発明の記録膜を用いたものが
極めて優れた記録特性を示す。第２表に比較例を
示す。いずれも30db以下の特性であつた。記録
膜の形成は真空蒸着法に依つた。膜厚は400Åで
ある。記録方法および読み出し方法等は前述の実
施例に記載したものと同様である。特性は膜形成
後、６ケ月後のものである。
２原子パーセントないし10原子パーセント置換し
てもAsおよびTeが所定の範囲内にある限り同等
の効果を得ることができた。 又、本発明の材料以外についても種々の材料を
比較検討したが、本発明の記録膜を用いたものが
極めて優れた記録特性を示す。第２表に比較例を
示す。いずれも30db以下の特性であつた。記録
膜の形成は真空蒸着法に依つた。膜厚は400Åで
ある。記録方法および読み出し方法等は前述の実
施例に記載したものと同様である。特性は膜形成
後、６ケ月後のものである。
【表】
本発明の記録用部材は、微細なパターンを形成
できるという性質を持つので、上記の情報の記録
用部材に書込まれた情報を用いて、直接上記部材
から情報を読出すという用い方の外、上記情報の
記録用部材に凹凸の形で書込まれた情報を、凹凸
のレプリカを形成することによつて複写して用い
る用い方、および上記の、情報を記録された記録
用部材を、エツチングまたは露光のマスクとして
用い、上記部材に隣接して設けられた、たとえば
フオトレジスト層に凹部を形成し、大きな凹部の
段差を得て、これからレプリカを形成する用い方
がある。またその他、ICのフオトレジスト露光
用マスクを形成することもできるし、多層配線の
層間絶縁層などの、微細なパターンを持つた電気
的絶縁層や保護層、エツチングや拡散、またはイ
オン打込みのマスクとして用いることも可能であ
る。
できるという性質を持つので、上記の情報の記録
用部材に書込まれた情報を用いて、直接上記部材
から情報を読出すという用い方の外、上記情報の
記録用部材に凹凸の形で書込まれた情報を、凹凸
のレプリカを形成することによつて複写して用い
る用い方、および上記の、情報を記録された記録
用部材を、エツチングまたは露光のマスクとして
用い、上記部材に隣接して設けられた、たとえば
フオトレジスト層に凹部を形成し、大きな凹部の
段差を得て、これからレプリカを形成する用い方
がある。またその他、ICのフオトレジスト露光
用マスクを形成することもできるし、多層配線の
層間絶縁層などの、微細なパターンを持つた電気
的絶縁層や保護層、エツチングや拡散、またはイ
オン打込みのマスクとして用いることも可能であ
る。
第１図は情報の記録用部材の記録用薄膜の蒸着
を行なう装置の構造を示す図、第２図は記録用薄
膜を被着したデイスクに、記録を行なう装置の構
造を示す原理説明図、第３図は記録用薄膜がAs
−Te系およびAs−Te−Se系の材料である場合、
本発明の目的を達し得る薄膜の組成範囲を示す
図、第４図は、記録された凹部のうちの一つの、
断面形状の例を示す図、第５図は書き込み情報パ
ターンおよび書き込まれた情報パターンを示すモ
デル図、第６図は非対象因子の膜厚依存性を示す
特性図、第７図はAs−Te系材料の経時変化の例
を示す図である。
を行なう装置の構造を示す図、第２図は記録用薄
膜を被着したデイスクに、記録を行なう装置の構
造を示す原理説明図、第３図は記録用薄膜がAs
−Te系およびAs−Te−Se系の材料である場合、
本発明の目的を達し得る薄膜の組成範囲を示す
図、第４図は、記録された凹部のうちの一つの、
断面形状の例を示す図、第５図は書き込み情報パ
ターンおよび書き込まれた情報パターンを示すモ
デル図、第６図は非対象因子の膜厚依存性を示す
特性図、第７図はAs−Te系材料の経時変化の例
を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 所定の基板上に少なくとも薄膜を形成し、こ
の薄膜上にレーザ光を照射し、前記薄膜に凹部を
形成することによつて情報を記録する用途に用い
る情報の記録用部材において、前記薄膜がAsx・
Tey・Sez・Ｇg（但し、ＧはＳ、In、Tl、Snおよ
びPbの群より選ばれた少なくとも一者、10at％
ｘ25at％、50at％ｙ88at％、0at％ｚ
40at％、0at％ｇ10at％、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｇ＝
100、ｚ＋ｇ≠０）なる組成の実質的に非晶質カ
ルコゲン化物より成ることを特徴とする情報の記
録用部材。 ２ 前記薄膜は、ｇの値が2at％ｇ10at％で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の情報の記録用部材。 ３ 特許請求の範囲第１項記載の情報の記録用部
材において、ｇ＝０なることを特徴とする情報の
記録用部材。 ４ 前記薄膜は更に10原子数パーセント以下でハ
ロゲン、Si、Ｐ、Ag、Cu、Zn、Cd、Hg、Al、
Ga、Sb、Bi、Mn、Fe、Co、Ni、Ce、Ｖ、Nbお
よびCrの群より選ばれた少なくとも一者が添加
されて成ることを特徴とする特許請求の範囲第１
項、第２項又は第３項記載の情報の記録用部材。 ５ 前記薄膜は、その膜厚が200Å〜1000Åであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２
項又は第３項記載の情報の記録用部材。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10485376A JPS5331106A (en) | 1976-09-03 | 1976-09-03 | Information recording member |
| US05/829,892 US4238803A (en) | 1976-09-03 | 1977-09-01 | Information recording methods using lasers |
| NLAANVRAGE7709706,A NL174094C (nl) | 1976-09-03 | 1977-09-02 | Werkwijze voor het registreren van informatie en registratiemedium ten gebruike bij een dergelijke werkwijze. |
| DE2739610A DE2739610C2 (de) | 1976-09-03 | 1977-09-02 | Informationsträger und Verfahren zum Aufzeichnen von Information |
| FR7726752A FR2363857A1 (fr) | 1976-09-03 | 1977-09-02 | Procede d'enregistrement d'informations au moyen d'un laser |
| GB36794/77A GB1574065A (en) | 1976-09-03 | 1977-09-02 | Information recording methods using laser |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10485376A JPS5331106A (en) | 1976-09-03 | 1976-09-03 | Information recording member |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5331106A JPS5331106A (en) | 1978-03-24 |
| JPS6155176B2 true JPS6155176B2 (ja) | 1986-11-26 |
Family
ID=14391832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10485376A Granted JPS5331106A (en) | 1976-09-03 | 1976-09-03 | Information recording member |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4238803A (ja) |
| JP (1) | JPS5331106A (ja) |
| DE (1) | DE2739610C2 (ja) |
| FR (1) | FR2363857A1 (ja) |
| GB (1) | GB1574065A (ja) |
| NL (1) | NL174094C (ja) |
Families Citing this family (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2468971B1 (fr) * | 1978-09-19 | 1985-07-12 | Hitachi Ltd | Organe d'enregistrement d'informations |
| US4357616A (en) * | 1979-03-26 | 1982-11-02 | Hitachi, Ltd. | Recording medium |
| JPS563443A (en) * | 1979-06-22 | 1981-01-14 | Hitachi Ltd | Information recording component |
| JPS5613534A (en) * | 1979-07-16 | 1981-02-09 | Toshiba Corp | Optical recording body and its manufacture |
| JPS5621893A (en) * | 1979-07-27 | 1981-02-28 | Xerox Corp | Optical recording part |
| JPS6023997B2 (ja) * | 1980-08-20 | 1985-06-10 | 株式会社日立製作所 | 記録用部材 |
| JPS5766996A (en) * | 1980-10-15 | 1982-04-23 | Hitachi Ltd | Information recording member and method of preparing thereof |
| US4379299A (en) * | 1981-04-06 | 1983-04-05 | North American Philips Corporation | Recording structure for direct read after write recording |
| JPS58142894A (ja) * | 1982-02-19 | 1983-08-25 | Toshiba Corp | 光学的情報記録媒体 |
| EP0110729B1 (en) * | 1982-12-06 | 1988-04-06 | Plasmon Data Systems N.V. | Image forming and data storage |
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| JPS6014441A (ja) * | 1983-07-04 | 1985-01-25 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 半導体装置作製方法 |
| JPS6042095A (ja) * | 1983-08-19 | 1985-03-06 | Hitachi Ltd | 情報の記録用部材およびその製造方法 |
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1976
- 1976-09-03 JP JP10485376A patent/JPS5331106A/ja active Granted
-
1977
- 1977-09-01 US US05/829,892 patent/US4238803A/en not_active Expired - Lifetime
- 1977-09-02 DE DE2739610A patent/DE2739610C2/de not_active Expired
- 1977-09-02 FR FR7726752A patent/FR2363857A1/fr active Granted
- 1977-09-02 GB GB36794/77A patent/GB1574065A/en not_active Expired
- 1977-09-02 NL NLAANVRAGE7709706,A patent/NL174094C/xx not_active IP Right Cessation
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| NL174094B (nl) | 1983-11-16 |
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