JPS6148976B2 - - Google Patents

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JPS6148976B2
JPS6148976B2 JP56108622A JP10862281A JPS6148976B2 JP S6148976 B2 JPS6148976 B2 JP S6148976B2 JP 56108622 A JP56108622 A JP 56108622A JP 10862281 A JP10862281 A JP 10862281A JP S6148976 B2 JPS6148976 B2 JP S6148976B2
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JP
Japan
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raw material
oil
slurry
magnesium silicate
water
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JP56108622A
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JPS5811037A (ja
Inventor
Teru Takahashi
Masahiro Kojima
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Ohara Inc
Original Assignee
Ohara Inc
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Publication date
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  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は油吸収剤に関し、更に詳しくは撥水性
を有する油吸収剤に関する。 本発明者らは従来から珪酸マグネシウムについ
て研究を続けて来たが、この研究に於いて特定の
珪酸マグネシウムについては吸収することなく吸
油する性質があり、油と水との混合物から油のみ
選択的に吸収するという驚くべき特性があること
を発見し、茲に本発明を完成するに至つた。 本発明は、珪酸原料と苦土原料とを水熱合成し
て得られる合成珪酸マグネシウム水和物であつ
て、面間隔が4.55±0.15Å、2.55±0.55Å及び
1.525±0.010ÅにX線回折ピークを有し、且つ熱
天秤分析(昇温速度20℃/分)による850℃以下
の加熱減量が5重量%以上である低結晶性合成珪
酸マグネシウム水和物を有効成分として含有する
ことを特徴とする油吸収剤に係るものである。 本発明者らの研究に依れば、珪酸マグネシウム
の各種の結晶形のうち、たとえばタルク、アンチ
ゴライト、クリソタイル等は撥水性がなく、従つ
てこれ等の珪酸マグネシウムでは油だけを選択的
に吸収する特性は存在しない。これに反し、珪酸
原料と苦土原料とを水熱合成して得られるX線回
析で特定のピークを有する珪酸マグネシウム水和
物であつて、熱天秤分析で一定以上の重量減を示
すような結晶化の程度の低い特定の低結晶性合成
珪酸マグネシウムは、選択的に油のみを吸収する
という特性を有することが明らかとなつた。 本発明の油吸収剤は次の点で特徴づけられる。
即ち、 (イ) 珪酸原料と苦土原料とを水熱合成して得られ
る珪酸マグネシウム水和物であつて、面間隔が
4.55±0.15Å、2.55±0.05Å及び1.525±0.010Å
にX線回折ピークが明確に認められること。 水熱合成反応後に上記三つのピークが明確に
認められるかぎり、他のピーク例えば3.20Å付
近にピークが認められるものも本発明に包含さ
れる。本発明吸収剤は、上記ピークが認められ
ることにより、珪酸マグネシウムであることが
確認される。 (ロ) 熱天秤分析(昇温速度20度/分)による850
℃以下の加熱減量が5重量%以上であること。 本発明油吸収剤は、850℃以下の加熱減量が
5重量%以上ある結合水の多い低結晶性の珪酸
マグネシウム水和物である。加熱減量が5重量
%未満であるような結晶化の程度が高い珪酸マ
グネシウムは、所期の選択的油吸収能を有さ
ず、水分の吸収も生じる。 本発明の油吸収剤の油と水との混合物中での吸
油率は100%以上であり、また吸水率は10%以下
である。但しこれ等特性の測定方法は夫々次の通
り。 A重圧25c.c.、水25c.c.の混合液を予め本発明の油
吸収剤の入つたビーカに投入し、30分間浸漬した
後、水及びA重油を回収してその量を測定し、以
下の式により吸収率(%)と吸油率(%)を求め
た。 吸収率(%)=(25−回収後の水の量(c.c.))×水の比重/本発明の油吸収剤重量(g)×10
0 吸油率(%)=(25−回収後の油の量(c.c.))×A重油の比重/本発明の油吸収剤の重量(g
)×100 本発明の上記特定の物性を有する珪酸マグネシ
ウムは各種の方法で製造出来るが、これを大別す
ると所謂攪拌法と静置法に別けることが出来る。 攪拌法は珪酸原料、苦土原料及び水よりなる原
料スラリーを加圧下加熱攪拌しながら水熱合成反
応せしめて珪酸マグネシウム水和物よりなるスラ
リーを得る。このスラリーを乾燥して粉末状とす
るか、該スラリーを必要に応じ繊維質物質と混合
後成形乾燥して成形体とするか、または該成形体
を再び粉砕して粉末状とすれば良い。また静置法
は珪酸原料及び苦土原料を必要に応じ水や繊維物
質と共に混合し、鋳型成形またはプレス成形し静
置下に加圧下加熱して水熱合成反応せしめ、次い
でこれを乾燥して成形体とするか、または該成形
体を粉砕して粉末状とする。使用する珪酸原料と
しては非晶質及び結晶質シリカのいずれも使用出
来、具体例としてたとえば珪素鉄や金属珪素製造
の際に副生するシリコンダスト、珪藻土、ホワイ
トカーボン、シリカゲル等の非晶質シリカを例示
出来及また結晶質シリカとしては珪砂、珪石等を
例示出来る。苦土原料としては各種のマグネシウ
ム原料が使用出来、たとえば水酸化マグネシウ
ム、酸化マグネシウム、無水炭酸マグネシウム中
性炭酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム等
を具体例として挙げることが出来る。また必要に
応じ使用される繊維質物質としては各種の繊維物
質が広い範囲から適宜に使用出来、たとえば石
綿、セラミツクフアイバー、ガラス繊維、パルプ
等を例示出来る。 珪酸原料と苦土原料とのモル比は0.02≦
MgO/SiO2≦1.5であり好ましくは0.3≦MgO/
SiO2≦0.9である。原料スラリー中の水の量は特
に制限されることはないが攪拌法の場合は原料ス
ラリー中の固形分(重量)に対し1〜30倍(重量
以下同)程度、また静置法の場合は0.05倍程度で
ある。 水熱合成条件としては、使用する珪酸原料によ
つて若干異なり珪酸原料が結晶質の場合は飽和水
蒸気圧として約8Kg/cm2(175℃)以上で通常約4
時間以上が好ましい。また非晶質の場合は通常次
の通りの条件で行うのが好ましい。 圧力到達後の時間 4〜5Kg/cm2(151℃〜158℃)………3時間以上 5〜6Kg/cm2(158℃〜164℃)………2時間以上 6〜7Kg/cm2(164℃〜170℃)………1時間以上 7Kg/cm2以上 ………0時間以上 攪拌法の場合の攪拌数は原料が沈降しない程度
以上で良い。また成形体とする場合の成形体の密
度は実用強度等の関係から0.3〜0.6g/cm3程度が
好ましい。 本発明の吸着剤には主成分として上記した特定
の物性を有する珪酸マグネシウムが含有されてい
るかぎり他の珪酸マグネシウム水和物たとえばア
ンチゴライトや未反応の原料等が混在していても
良い。 本発明吸収剤はその再生については、油を吸収
した吸収剤を吸引過したリプレス圧搾すること
により吸収された、油を分離して収得出来る。 以下に実施例を示して本発明を具体的に説明す
る。 実施例 1 フエロシリコンダスト(平均粒子径0.24μm、
SiO2含有量92.00%)52.53部、水酸化マグネシウ
ム(MgO含有率69.10%)34.97部及び水を加え
て、全体の水量を固形分の12重量倍となるように
混合して原料スラリーを得、これを飽和水蒸気圧
4Kg/cm2、温度151℃で、容積3000c.c.、内径15cmの
オートクレーブ内で回転数112rpmで攪拌しなが
ら4時間水熱合成反応を行なつてスラリーを得
た。このスラリーの一部を乾燥してX線回折を行
つた所、4.53Å、2.56Å及び1.527Åに回折ピーク
が認められ低結晶性の珪酸マグネシウム水和物で
あつた。またこれを熱天秤分析(昇温速度20℃/
分)した所850℃以下の加熱減量が9.9重量%であ
つた。このスラリー(固形分)27.28部にパルプ
0.56部を添加し、よく混合した後プレス脱水成形
し、乾燥して成形体を得た。この得られた成形体
の密度、吸収率及び吸油率を測定した。 この結果を下記第1表に示す。
【表】 実施例 2 珪石粉(平均粒子径5.5μm、SiO2含有量97.00
%)36.42部、塩基性炭酸マグネシウム(MgO含
有量41.50%)51.08部及び水を加えて、全体の水
量を固形分の12重量倍となるように混合して原料
スラリーを得、実施例1と同じ装置により飽和水
蒸気圧40Kg/cm2、温度251℃で攪拌しながら2時間
水熱合成反応を行なつてスラリーを得た。このス
ラリーの一部を乾燥してX線回折を行つた所、
4.50Å、2.56Å、及び1.522Åに回折ピークが認め
られ低結晶性の珪酸マグネシウム水和物と未反応
のα−石英及び未反応の炭酸マグネシウムが認め
られた。またこれを熱天秤分析(昇温速度20℃/
分)した所850℃以下の加熱減量が6.1重量%であ
つた。 このスラリー(固形分)27.28部にパルプ0.56
部を添加し、よく混合した後プレス脱水成形し、
乾燥して成形体を得た。この得られた成形体の密
度、吸収率及び吸油率を測定した。この結果を下
記第2表に示す。 (注)M/Sモル比=0.9
【表】 実施例 3 実施例1と同様の原料を用いてシリカ原料を
64.57部、水酸化マグネシウム原料を22.93部及び
水を加えて、全体の水量を固形分の12重量倍とな
るように混合して原料スラリーを得、実施例1と
同じ装置により飽和水蒸気圧5Kg/cm2、温度158℃
で攪拌しながら3時間水熱合成反応を行なつてス
ラリーを得た。このスラリーの一部を乾燥してX
線回折を行なつた所、4.55Å、2.55Å、及び1.527
Åに回折ピークが認められ又、3.20Å付近にブロ
ードなピークが認められ低結晶性の珪酸マグネシ
ウム水和物であつた。またこれを熱天秤分析(昇
温速度20℃/分)した所850℃以下の加熱減量が
6.8重量%であつた。このスラリー(固形分)
27.28部にパルプ0.56部を添加し、よく混合した
後プレス脱水形成し、乾燥して成形体を得た。こ
の得られた成形体を3〜4mmの大きさになるよう
に粉砕して本発明の油吸収剤を得た。得られた油
吸収剤の吸水率及び吸油率を測定した。その結果
を下記第3表に示す。
【表】 実施例 4 実施例1と同じ原料を用いてシリカ原料を
48.64部、マグネシウム原料を38.86部及び水10部
からなる原料混合物をプレス脱水成形し、これを
飽和蒸気圧5Kg/cm2、温度158℃で、オートクレー
ブ内で静置させて10時間水熱合成反応を行ない次
いで乾燥して本発明の油吸収剤を得た。これをX
線回折した所、4.53Å、2.54Å及び1.522Åに回折
ピークが認められ低結晶性の珪酸マグネシウム水
和物であつた。またこれを熱天秤分析(昇温速度
20℃/分)した所850℃以下の加熱減量が8.7重量
%であつた。 得られた油吸収剤の密度、吸収率及び吸油率を
測定した。この結果を下記第4表に示す。
【表】 実施例 5 実施例1と同じ原料を用い、シリカ原料を
52.53部、マグネシウム原料を34.97部及び水を加
えて、全体の水量を固形分の12重量倍となるよう
に混合して原料スラリーを得、実施例1と同じ装
置を用いて飽和水蒸気圧12Kg/cm2、温度191℃で攪
拌しながら3時間水熱合成反応を行なつてスラリ
ーを得た。このスラリーの一部を乾燥してX線回
折を行つた所、4.57Å、2.57Å及び1.523Åに回折
ピークが認められ、又3.20Å付近にブロードなピ
ークが認められ低結晶性の珪酸マグネシウム水和
物であつた。またこれを熱天秤分析(昇温速度20
℃/分)した所850℃以下の加熱減量が7.8重量%
であつた。このスラリー(固形分)27.28部にパ
ルプ0.56部を添加し、よく混合した後プレス脱水
成形し、乾燥して成形体を得た。この得られた成
形体の密度、吸水率及び吸油率を測定した。 この結果を下記第5表に示す。
【表】 比較例 1 市販の天然珪酸マグネシウムとしての種類の異
なるタルクを3種類用い(日本タルク株式会社
製、以下試料番号A、B、Cとする)、それぞれ
熱天秤分析(昇温速度20℃/分)を行なつた結果
850℃以下での加熱減量は、第6表に示す通りで
あつた。
【表】 これらの各々の珪酸マグネシウムを用いて、珪
酸マグネシウム27.28部に水30部、パルプ0.56部
を添加し、よく混合した後必要な強度となる様に
プレス脱水成形し、次いで乾燥して成形体を得
た。得られた成形体の密度、吸収率及び吸油率を
測定した結果を第7表に示す。
【表】 以上の結果から判る様に、天然の珪酸マグネシ
ウムでは、加熱減量が大きい低結晶性のものであ
つても、油だけを選択的に吸収する能力を有さな
い。 比較例 2 実施例1と同じ原料スラリーを用い、飽和水蒸
気圧100Kg/cm2、温度310℃で撹拌しながら4週間
水熱合成反応を行なつてスラリーを得た。このス
ラリーの一部を80℃の真空デジケーターに置いて
乾燥させた。乾燥した粉末についてX線回折を行
つた所タルクとして同定され、結晶性の良い珪酸
マグネシウム水和物が得られた。又これを熱天秤
分析したところ850℃以下の加熱減量が0.9重量%
であつた。このスラリー(固形分)27.28部にパ
ルプ0.56部を添加し、よく混合した後プレス脱水
成形し、乾燥して成形体を得た。この得られた成
形体の密度、吸水率及び吸油率を測定した。この
結果を下記第8表に示す。
【表】 以上の結果から、合成品の珪酸マグネシウムで
あつても850℃以下での加熱減量が5重量%未満
である結晶化の程度の高いものは、選択的油吸収
能を有さないことが判る。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 珪酸原料と苦土原料とを水熱合成して得られ
    る合成珪酸マグネシウム水和物であつて、面間隔
    が4.55±0.15Å、2.55±0.05Å及び1.525±0.010Å
    にX線回折ピークを有し、且つ熱天秤分析(昇温
    速度20℃/分)による850℃以下の加熱減量が5
    重量%以上である低結晶性合成珪酸マグネシウム
    水和物を有効成分として含有することを特徴とす
    る油吸収剤。
JP10862281A 1981-07-10 1981-07-10 珪酸マグネシウム水和物よりなる油吸着剤 Granted JPS5811037A (ja)

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JPS5811037A JPS5811037A (ja) 1983-01-21
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS53101850A (en) * 1977-02-17 1978-09-05 Mitsubishi Rayon Co Ltd Producing method of treating agent for oil contained waste water

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