JPS6132334B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、イミドおよびアルコールの縮合のた
めの接触法に関する。別の観点において本発明は
ポリエステル−ポリアミドのような重合体状の化
合物の接触的製法に関する。さらに別の観点にお
いて本発明は種種の分子量を有する重合体および
共重合体の接触イミド−アルコール縮合製法に関
する。 従来、イミドとアルコールとの縮合反応は教示
されているけれども、しかしながらこれら既知の
縮合方法は反応が遅くそして反応が終了するまで
に数時間を必要とする。低分子量の重合体を生成
するイミド−アルコール縮合反応は穏和な条件下
で進行するが、高分子量の重合体を製造すること
ははるかに困難である。イミド−アルコール縮合
反応による重合体の製造においては、たとえば複
数個の水酸基および／またはアミノ基を有する重
合体のような特別の反応成分が使用されないなら
ば中等度の分子量を有する重合体のみが得られる
であろう。このような種類の反応成分はイミド−
アルコール縮合反応による高分子量重合体の製造
のために米国特許第2682526号明細書に記載され
ている。この記載されているイミド−アルコール
縮合反応は触媒作用を受けておらず、しかも高分
子生成物を得るためには数時間の反応時間および
特定の反応成分を必要としている。イミド−アル
コール縮合触媒の不存在下では、この方法はたと
えば第２級水酸基を有するアルコールあるいは重
合体を利用するに十分な反応活性を欠いている。 本発明の目的は、ポリエステル−ポリアミドを
生成するためのイミド−アルコールとの迅速な接
触縮合法を提供するにある。本発明の別の目的は
既知手段による製法が強制されたしかも激しい条
件を必要とするような場合においてかかる縮合生
成物の製造を容易にすることにある。本発明のさ
らに別の目的は制御された条件下で種種の分子量
の共重合体を製造することにある。その他の目的
および利点は以下の記載から明らかであろう。 種種の分子量の生成物を生ずる反応条件の充分
な制御を提供するイミド−アルコール縮合法が見
出されるならばそれはこの技術分野において有意
の進歩を示すものである。本発明は、ポリエステ
ルポリアミドの製造のための接触縮合反応に関す
る。 本発明の目的はイミド−アルコール縮合反応を
塩基性の金属または金属化合物のイミド−アルコ
ール縮合触媒で触媒作用をなすことにより達成さ
れ得ることが見出された。一般に第Ａ族、第
Ａ族および第Ｂ族の金属またはそれらの化合物
が本発明によるイミド−アルコール縮合のために
適当な触媒である。第Ａ族、第Ａ族、第Ｂ
族および第Ａ族の塩基性金属が金属形態におい
てあるいは水素化物、ハロ水素化物、アルキルハ
ライド、酸化物、水酸化物、過酸化物、炭酸塩な
どの形態において有効である。他の適当な触媒は
上記金属の多数の有機金属化合物たとえば金属ア
ルキル、金属フエノール、金属アミド、アルコキ
シド、グリコキシドなどから形成され得る。その
例としてはたとえば水素化ナトリウム、水酸化カ
リウム、酸化リチウム、臭化エチルマグネシウ
ム、フルオロ水素化カルシウム、炭酸ストロンチ
ウム、亜鉛カプロラクタム、水酸化バリウム、メ
チルナトリウム、ブチルリチウム、カリウムフエ
ノラート、ジフエニルバリウム、ナトリウムアミ
ド、マグネシウムジエチル、イソブチルアルミニ
ウムジクロライド、ジイソブチルアルミニウムク
ロライド、トリイソブチルアルミニウム、ジエチ
ルアルミニウムクロライド、トリエチルアルミニ
ウム、ジエチルアルミニウムブロマイドなどがあ
げられる。触媒は前記の金属あるいは金属化合物
のうちの１種とイミド−アルコール縮合反応成分
のアルコール部分との反応により反応系中におい
て生成され得る。触媒濃度はアルコール部分（セ
グメント）の１モル％以下の低濃度から15モル％
または20モル％またはそれ以上のモルパーセント
であることができる。本発明の目的のために定義
されている「アルコール部分」なる語は脂肪族炭
素に結合された少なくとも１個の水酸基を有する
化合物を意味する。本発明による接触イミドアル
コール縮合反応から生ずる重合体はプレポリマー
としてたとえばターポリマーの製造におけるラク
タムの重合に利用され得る。ラクタム反応媒体の
存在下にラクタム媒体を容易に重合せずにイミド
アルコール縮合反応に利用され得る触媒の例とし
ては、たとえば亜鉛カプロラクタム、カルシウム
カプロラクタム、バリウムカプロラクタム、アル
ミニウムトリカプロラクタム、ジカプロラクタム
アルミニウムクロライド、カプロラクタムアルミ
ニウムクロライド、アルミニウムビス（ブロモメ
チル）およびマグネシウムカプロラクタムがあげ
られる。本発明によるアルコール部分の例として
はたとえば水酸基が脂肪族炭素を介してその化合
物に結合している重合体状の化合物から生ずるポ
リオールがあげられる。これらアルコール部分は
脂肪族炭素を介して結合している２個またはそれ
以上の水酸基を有することができる。本発明にし
たがつて操作し得る代表的アルコールの例として
は、たとえばポリエチレングリコール、イソオレ
フインを酸化しついで部分還元することにより生
成された重合体状アルコール、共役ジオレフイン
共重合体、末端アルコール性水酸基を有するアル
キル樹脂、があげられる。 本発明の方法による適当な反応成分である商業
上入手し得るポリオールは、たとえばプロピレン
オキサイドまたはエチレンオキサイドをグリコー
ル、グリセロール、ペンタエリスリトール、グリ
コース、アミンなどと反応させることにより製造
される。上記の群の範囲内にはたとえばポリ（ε
−カプロラクトン）ジオールのような複雑な重合
体状ポリオールを含む多数の適当な化合物が包含
される。その他のポリオール化合物の例としては
たとえばポリエチレングリコール、ポリプロピレ
ングリコール、ポリオキシプロピレンジオールお
よびポリオキシプロピレントリオール、ポリブタ
ジエングリコールおよびポリエステルグリコール
のような重合体状ポリオールをあげることができ
る。 ポリオールの分子量は任意の量であることがで
きる。商業的に入手し得るポリオール化合物は
200〜5000の分子量を有する。 種種のイミドが本発明の接触イミド−アルコー
ル縮合法にしたがつて操作できるが、ポリアシル
カプロラクタムが好ましいイミドである。代表的
重合体は接触イミド−アルコール縮合反応により
製造され、その際ポリアシルカプロラクタム成分
はポリオール成分と反応せしめられる。ここで有
用なポリアシルカプロラクタムに関する後記式中
Ｒ基はそれ自体を化合物中に包含されているすべ
てのアシル基に結合させるに必要な数の有効原子
価を有する任意の炭化水素基であることができ
る。炭化水素基は任意の大きさであることができ
るが、最高８〜10個の炭素原子を含有するのが好
ましい。適当なＲ基の例としてはたとえばフエニ
レン基、ビフエニレン基、メチレン基、ヘキシレ
ン基、ポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピ
レン基およびアシル基に結合させるために利用で
きる２個以上の位置を有する同様の炭化水素があ
げられる。Ａ基およびA′基はカルボニル、チオ
カルボニル、スルフリル、ホスホリルであること
ができる。Ｙ基は５個の炭素原子を有するアルキ
レン鎖を表わすことができる。後記式の範囲内に
包含されるポリアシルカプロラクタムの種類のう
ちで好ましいものはＡおよびA′がカルボニル基
であるものである。式中ＡおよびA′がカルボニ
ル基であり、Ｒがアルキレン基でありそして整数
ａが１である化合物が特に好ましい。イミド−ア
ルコール縮合反応のイミド部分を構成し得る適当
なポリアシルカプロラクタムは以下の式により表
わされる。 式中ＡおよびA′は または

【式】 から選択されるアシル基であり、Ｙは少なくとも
約５個の炭素原子を有するアルキレン基であり、
Ｒは２価の基または多価の基であり、ａは少なく
とも１に等しい整数でありそしてｂは整数であ
る。その例としてはたとえばテレフタロイルビス
−カプロラクタムすなわち オキサリルビス−カプロラクタム、イソフタロ
イルビス−カプロラクタム、アジポイルビス−カ
プロラクタム、２・３−ジエチルスクシノイルビ
ス−カプロラクタム、セバシルビス−カプロラク
タム、トリメソイル−トリス−カプロラクタム、
１・２・３・５−ベンゼンテトラカルボニルテト
ラキス−カプロラクタム、１・２・３・４−ナフ
タレン−テトラカルボニル−テトラキスピペリド
ンおよび１・４−シクロヘキサンジカルボニルビ
ス−カプロラクタム、１・３−ベンゼンジスルホ
ニルカプロラクタム、３−（スルホニルカプロラ
クタム）ベンゾイルカプロラクタム、ホスホリル
トリス−カプロラクタム、ベンゼンホスホリルビ
ス−カプロラクタムおよびジチオテレフタロイル
ビス−カプロラクタムがあげられる。 本発明による代表的な接触イミド−アルコール
縮合反応は以下の図面により表わされる。 ただし式中Ｙは少なくとも約５個の炭素原子を
有するアルキレン基であり、φは芳香族部分であ
りそしてＢは１またはそれ以上の整数である。好
ましい触媒はたとえばラクタム塩、ハロラクタム
塩およびアルコキシドのような第Ａ族、第Ａ
族、第Ｂ族および第Ａ族の金属化合物から選
択されることができ、その例としてはたとえばカ
プロラクタムマグネシウムブロマイド、ブロモマ
グネシウムカプロラクタム、ナトリウムカプロラ
クタム、カルシウムカプロラクタム、亜鉛カプロ
ラクタム、アルミニウムトリ−カプロラクタム、
アルミニウムビス（ブロモメチル）、カプロラク
タムアルミニウムクロライド、ジカプロラクタム
アルミニウムクロライドなどがあげられる。 本発明による共重合体の製造に有用なアシルカ
プロラクタムの量は使用されるアルコールまたは
ポリオールの量に依存する。好ましい重合のため
にはアシルカプロラクタムはアルコールまたはポ
リオールの約10〜約200モル％の量で存在するの
が望ましい。２種の重合体形成性物質すなわちイ
ミド−アルコールの好ましい割合は最終重合体の
使用目的に依存する。たとえば伸度のようなエラ
ストマー性質を必要とする使用目的のためには上
記２種の単量体の相対比はその重合性媒体が60％
または80％または90％またはそれ以上のポリオー
ル化合物を含有するように調整され得る。ほぼ等
量のアシルカプロラクタムおよびポリオールを含
有する重合体はかかる重合体により得られる性質
の有利な組合わせのために非常に多くの用途に好
ましい。 最終生成物に関して考慮すべきその他の事項
は、たとえば接触イミド−アルコール縮合反応に
よる試薬の選択たとえば長鎖脂肪族基に対してア
シルカプロラクタム基間に芳香族炭化水素基を有
するポリアシルカプロラクタムを選択するという
ごときである。芳香族基の選択は一層剛性な生成
物を生ずる。同様に共重合体は２個より多い水酸
基を有するポリオールを使用することにより高度
に交叉結合され得る。本発明により製造される重
合体の性質を変性および調節するに有効な前記技
術を用いることによりこれら重合体が多くの最終
用途に使用できる。本発明により製造される共重
合体は多数の織物およびその他の用途に特に有用
である。共重合体に関する織物用途の例としては
たとえば不織布および高水分吸収性繊維の製造に
おける使用があげられる。また本発明方法により
製造される共重合体はフオーム製品としても製造
され得る。また共重合体は成型用樹脂の形態で製
造され得、これはその後射出成形、押出し、熱成
形（サーモフオーミング）および実質上任意の形
状を有する製品を製造するための他の技術により
成形され得る。また高度に弾性体状の共重合体は
自動車タイヤおよびタイヤ部分の製造にも使用さ
れ得る。重合体は充填剤、繊維、顔料、染料、安
定剤、可塑剤、難燃剤およびそれらの性質を変え
そしてそれによりさらに適応性の範囲を大きくす
るための他の重合体状変性剤で変性され得る。一
つのかかる変性は、重合体を重合体分子への充填
剤または繊維の結合を増大させることのできるカ
ツプリング剤で処理された充填剤または繊維で補
強することである。多数の有機シラン化合物が特
に重合体と充填剤または繊維との間の接着性を改
良する作用をなし得ることが見出された。本発明
により製造される重合体と共に使用するためのい
くつかの適当な有機シランカツプラーの例として
はたとえば３−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、グリシドキシプロピル、トリメトキシシラン
およびＮ−トリメトキシシリルプロピル−Ｎ−ａ
−アミノエチルアミンがあげられる。好ましい充
填剤および繊維の例としてはたとえば石英、珪灰
石、長石、燬焼されたカオリン粘度、ガラス繊維
およびたとえばグラフアイト、硼素、鋼などのよ
うな他の高強度特性繊維があげられる。充填剤お
よび繊維の濃度はたとえば１容量％または２容量
％のような非常に少ない量から70容量％または80
容量％またはそれ以上の量で変化させることがで
きる。 本発明による接触イミド−アルコール縮合法は
使用される特定の成分に左右されるが約−20℃か
ら約230℃またはそれ以上で変化する温度を用い
る。好ましい重合温度は約20〜約180℃である。
接触イミド−アルコール縮合法の反応時間は重合
系に使用される縮合温合および特定成分により変
わる。全重合時間は0.5秒程度であることができ
そして数秒から数分たとえば約0.5秒から約１時
間までが好ましい。反応時間は数時間またはそれ
以上までに延長され得るが、しかしながら接触イ
ミド−アルコール縮合反応は一般に分の単位で完
了され得る。接触イミド−アルコール縮合反応に
おいて実質上無水の試薬および溶媒を使用するこ
とが好ましい。また無水雰囲気を得るためにたと
えば窒素のような不活性雰囲気を使用することも
好ましい。接触イミド−アルコール縮合反応は大
気圧下で起るが、しかしながら一層高い温度が反
応成分のために液化圧力を必要とする場合には種
種の圧力が使用され得る。 以下の実施例１から11は種種の触媒、反応成分
およびイミド−アルコール縮合条件が用いられる
場合の本発明方法の操作可能性を示している。実
施例１〜４には他の重合体の生成に適当な中間重
合体たとえばラクタムとのターポリマーの製造が
説明されている。実施例５には水溶性フイルムの
製造が説明されており、他方実施例６および７に
は交叉結合エラストマーの製造が説明されてい
る。実施例８には第Ａ族金属化合物触媒の使用
が説明されている。実施例９には第Ａ族金属化
合物触媒の使用が説明されている。実施例１から
９には種種の反応成分、触媒、条件および本発明
のイミド−アルコール縮合反応の生成物が示され
ているが、しかしながら本発明は実施例の限られ
た教示よりも広範囲にわたるものであつて、本発
明はこれらの実施例に限定されるべきではない。 実施例 １ 150ｇのボラノール（商標、Voranol）Ｐ−
2000（ダウ・ケミカル社製、分子量2000のポリオ
キシプロピレングリコール）、29.4ｇのイソフタ
ロイルビスカプロラクタム、146ｇのカプロラク
タムおよび1.5ｇのサントホワイト
（Santowhite）粉末の混合物を真空下で加熱し25
mlのカプロラクタムを蒸留させた。溶液温度を
125℃に調整しそして窒素下で撹拌し、これに
0.37mlのマグネシウムジカプロラクタム（１−メ
チル−２−ピロリドン中２モル濃度）を加えた。
接触混合物を45分間125℃に撹拌しそして触媒を
不活性化させるために0.3ｇのラウリン酸を加え
た。こうしてカプロラクタム中に生成された重合
体溶液はグリニヤまたはアルカリ金属ラクタムで
さらに接触作用を受けて50％ポリプロピレングリ
コール／ナイロン６ターポリマーを生成すること
ができる。 実施例 ２ 195ｇのボラノール（商標）ｐ−2000（ダウ・
ケミカル社製、分子量2000のポリオキシプロピレ
ングリコール）、93ｇのカプロラクタム、37.1ｇ
のイソフタロイルビスカプロラクタムおよび0.6
ｇのフレクトール（Flectol）Ｈとの混合物を真
空下で加熱して25mlのカプロラクタムを蒸留させ
た。混合物を窒素下で65℃に冷却し、これに2.4
mlのマグネシウムジカプロラクタム（１−メチル
−２−ピロリドン中２モル濃度）を加えた。77℃
までの発熱が伴なつて10秒以内に粘度が上昇し
た。重合体溶液を真空下で１時間70℃で撹拌しつ
いで触媒を不活性化するために0.58mlの氷酢酸を
加えた。重合体溶液は100℃において31400cpsお
よび160℃において7300cpsの粘度（ブルツクフ
イールドRVF）を有していた。こうしてカプロ
ラクタム中で生成された溶液はさらにアルカリ金
属またはグリニヤ触媒で接触作用を受けて65％ポ
リプロピレングリコール／ナイロン６ターポリマ
ーを生成することができる。 実施例 ３ 90ｇのカルボワツクス4000（ユニオン・カーバ
イド社製、分子量3000−3700ポリオキシエチレン
グリコール）、216ｇのカプロラクタム、18.7ｇの
テレフタロイルビスカプロラクタムおよび0.6ｇ
のフレクトールＨの混合物を真空下で加熱して25
mlのカプロラクタムを蒸留させた。混合物を窒素
下で75℃に冷却し、これに1.31mlのマグネシウム
ジカプロラクタム（１−メチル−２−ピロリドン
中２モル濃度）を加えた。重合体生成による粘度
上昇は１分間で終るようであつた。溶液を真空下
でさらに１時間撹拌して確実に反応を完結せしめ
ついで触媒を不活性化するために0.17mlの氷酢酸
を加えた。こうしてカプロラクタム中で生成され
た重合体溶液はさらに触媒作用を受けて30％ポリ
エチレングリコール／ナイロン６ターポリマーを
生成することができる。 実施例 ４ 300mlのトルエン中における227.5ｇのボラノー
ル（商標）Ｐ−4000（分子量4000のポリオキシプ
ロピレングリコール）、23.1ｇのテレフタロイル
ビスカプロラクタムおよび１ｇのフレクトールＨ
の溶液を水を共沸させるため還流することにより
乾燥させた。溶液はトルエン１ジエチルエーテル
中0.2モル濃度のエチルマグネシウムブロマイド
の添加により触媒作用を受けた。織別できる粘度
上昇が15分間にわたつて起つた。さらに15分の還
流時間の後触媒を不活性化するために0.4ｇのラ
ウリン酸を加えた。得られた重合体は蒸留による
溶媒除去により単離され得そしてこれはグリニヤ
またはアルカリ金属ラクタムの使用によるその後
のカプロラクタムとの共重合反応に使用され得
る。 実施例 ５ 33.6ｇのテレフタロイルビスカプロラクタム、
141.6ｇのカルボワツクス4000（ユニオン・カー
バイド社製、分子量3000−3700のポリオキシエチ
レングリコール）および0.6ｇのイルガノツクス
（Irganox）1010の混合物を170℃で45分間真空下
で加熱した。混合物を100℃に冷却しさらに別の
141.5ｇのカルボワツクスを加えた。混合物を脱
気させついで120℃でさらに15分加熱した。混合
物は120℃に加熱された0.32×25.4×25.4cmの縦型
モールド中で注造された。注造は計量ポンプによ
り行なわれた。混合物は第２計量ポンプによりブ
ロモマグネシウムピロリドン（１−メチル−２−
ピロリドン中２モル濃度）を流れ中に射出するこ
とにより触媒作用を受けた。触媒濃度はテレフタ
ロイルビスカプロラクタムに基づいて7.8モル％
であつた。注造後モールドを15分で160℃に加熱
し、75分間この温度に保ち、その後モールドを冷
却しそして重合体試料を除去した。 引張り試験用試片を注造シートから切断しそし
て残留重合体の一部を100℃での圧縮成形により
フイルムに加工した。微小の引張り試験用試片を
試験のためフイルムから切断させた。両形態の共
重合体は水溶性であつた。共重合体の引張り性質
は以下の表に記載されている。

【表】 実施例 ６ 36.72ｇのイソフタロイルビスカプロラクタム
と50.0ｇのポリメグ（商標）（Polymeg）1000
（クエーカー・オーツ社製、1000±50の分子量お
よび113.5のヒドロキシル数を有するポリテトラ
メチレングリコール）との混合物を30分間150℃
で真空下において撹拌しついで室温に冷却した。
この混合物に39.4ｇのポリメグ（商標）2000（分
子量2000±100、ヒドロキシル数＝57.6）および
61.15ｇのニアツクス（Niax））61−58（ヒドロキ
シル数55.7を有する多官能基性ポリオキシプロピ
レンポリオール）を加えそしてこれらの成分を充
分に混合した。得られた溶液に５mlのブロモマグ
ネシウムピロリドン（１−メチル−２−ピロリド
ン中２モル濃度）を加えそしてこの触媒作用を受
けた混合物を１分間真空下で撹拌した。溶液を瓶
中に注いだ。混合物は30分たつてゲル化した。室
温で一夜硬化後43のシヨアＡ硬度を有する交叉結
合された弾性体状重合体が生成された。 実施例 ７ 36.72ｇのイソフタロイルビスカプロラクタム
と50.0ｇのポリメグ（商標）1000（分子量1000±
50およびヒドロキシル数113.5を有するポリテト
ラメチレングリコール）との混合物を60分間130
℃で真空下において加熱しついで室温に冷却し
た。この混合物に41.83ｇのプルラコールＰ−
2010（水酸基価54.3を有するポリオキシプロピレ
ングリコール）および60.14ｇのプルラコール
（Pluracol）GD−3030（ヒドロキシル数56.6を有
するポリオキシプロピレントリオール）を加え
た。得られる溶液に2.5mlのブロモマグネシウム
ピロリドン（１−メチル−２−ピロリドン中２モ
ル濃度）を加えそして真空下で撹拌した。触媒作
用を受けた混合物を瓶中に注ぎそして100℃オー
ブン中で１時間加熱することにより硬化させた。
得られる弾性体は33のシヨアＡ硬度を有した。 上記混合物を室温で18時間硬化させた以外は上
記実施例を繰り返してシヨアＡ硬度39の弾性体を
生成させた。 実施例 ８ 71ｇのカプロラクタム、14.0ｇｇのイソフタロ
イルビスカプロラクタムおよび75ｇのボラノール
（商標）Ｐ−2000（分子量2000のポリオキシプロ
ピレングリコール）の混合物を真空下で加熱して
10mlのカプロラクタムを蒸留させた。得られる溶
液を窒素下で100℃に冷却しそしてこれは0.5mlの
ジイソブチルアルミニウムクロライドの添加によ
り触媒作用を受けた。このビスイミド−グリコー
ル反応の進行はブルツクフイールドRVF粘度計
を使用しての100℃における粘度測定により調べ
られた。30分たつて粘度は54000cpsに上昇し、
１時間では450000cpsおよび２時間では
1100000cpsに上昇した。２時間後粘度は不変で
あつた。得られる重合体溶液はさらにグリニヤま
たはアルカリ金属触媒での触媒作用により50％
PPG／ナイロン６ターポリマーを製造するために
使用され得る。 実施例 ９ ナトリウムグリコレート触媒の溶液は５ｇのプ
ルラコールGP3030（ポリオキシプロピレントリ
オール）を0.06ｇの水素化ナトリウム（鉱油中60
％）と共に混合しそして水素を除去するために真
空下で加熱することにより製造された。 10ｇのプルラコールＰ−2010（ポリオキシプロ
ピレングリコール）中における2.7ｇのテレフタ
ロイルビスカプロラクタムの第２溶液が190℃に
加熱することにより調製された。 上記の２種の溶液を190℃で一縮に混合して５
秒以内に撹拌不能のゴム状ガムを得た。得られる
樹脂はその系の高度の反応性による不完全混合物
のため軟かくそして粘着性であつた。 以下に本発明により開示された新規な技術的事
項を要約して示す。 １ ポリエチレングリコール類、ポリオキシプロ
ピレンジオール類、ポリオキシプロピレントリ
オール類およびポリテトラメチレングリコール
類から成る群から選ばれた分子量が1000ないし
4000の範囲内の重合ポリオールと、化学量論的
に当量のポリ（アシルカプロラクタム）とを、
元素周期律表の第Ａ族、第Ａ族、第Ｂ
族、および第Ａ族の金属、金属ラクタム塩、
金属ハロラクタム塩または金属アルコキシドの
少くとも一種の存在下で反応させることを特徴
とするポリエステルポリアミドの高分子化合物
を製造するための接触イミド−アルコール縮合
法。 ２ 金属化合物が少なくとも１個のラクタム塩、
ハロラクタム塩およびアルコキシドからなるこ
とを特徴とする、前記第１項記載の方法。 ３ 金属がナトリウム、カリウム、リチウム、マ
グネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バ
リウム、亜鉛、カドミウムおよびアルミニウム
から選択されることを特徴とする、前記第１項
記載の方法。 ４ 接触イミド−アルコール縮合が約20℃ないし
180℃の温度で起こることを特徴とする、前記
第１項記載の方法。 ５ 接触イミド−アルコール縮合がカプロラクタ
ム反応媒体中で行われ、触媒が亜鉛カプロラク
タム、マグネシウムカプロラクタム、カルシウ
ムカプロラクタム、カプロラクタムアルミニウ
ムクロライド、ジカプロラクタムアルミニウム
クロライド、およびアルミニウムトリカプロラ
クタムから選ばれ、イミドがポリオールにたい
して化学量論的当量よりも過剰に存在し、該触
媒が後にカルボキシル酸の添加により失活させ
られることを特徴とする前記第１項に記載の方
法。 ６ アシルラクタムがイソフタロイルビスカプロ
ラクタムからなることを特徴とする、前記第１
項記載の方法。 ７ アシルラクタムがテレフタロイリビスカプロ
ラクタムからなることを特徴とする、前記第１
項記載の方法。 ８ 触媒がブロモマグネシウムカプロラクタムお
よびマグネシウムジカプロラクタムから選択さ
れる前記第７項記載の方法。 ９ 触媒がブロモマグネシウムカプロラクタムお
よびマグネシウムジカプロラクタムから選択さ
れる前記第８項記載の方法。 10 反応を65〜125℃の範囲の温度で行う前記第
１項記載の方法。 11 重合体状ポリオールが1000〜4000の分子量を
有する前記第７項記載の方法。 12 重合体状ポリオールが1000〜4000の分子量を
有する前記第８項記載の方法。 13 アルコール反応剤に対するアシルラクタムの
割合がアルコールの当量あたり1.07〜2.33当量
の範囲である前記第５項記載の方法。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 脂肪族炭素に結合する１個またはそれ以上の
   水酸基を有するアルコールを各ラクタム環中に４
   〜11個の炭素原子を有するアシルラクタムと少な
   くとも１種の第Ａ族、第Ａ族、第Ｂ族およ
   び第Ａ族の金属または金属化合物の存在下、20
   〜180℃の範囲の温度で重合させ、ポリエステル
   −ポリアミドの重合体状化合物を生成させること
   を特徴とする、ポリエステル−ポリアミドの重合
   体状化合物を製造するための接触イミド−アルコ
   ール縮合法。