JPS61291645A - エポキシ樹脂へのセラミツク粉末の均一分散法 - Google Patents
エポキシ樹脂へのセラミツク粉末の均一分散法Info
- Publication number
- JPS61291645A JPS61291645A JP13075285A JP13075285A JPS61291645A JP S61291645 A JPS61291645 A JP S61291645A JP 13075285 A JP13075285 A JP 13075285A JP 13075285 A JP13075285 A JP 13075285A JP S61291645 A JPS61291645 A JP S61291645A
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- Japan
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- epoxy resin
- ceramic powder
- powder
- silicon nitride
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- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は多くの用途を有するエポキシ樹脂に、その硬化
前に、セラミック粉末を均一に分散する方法に関する。
前に、セラミック粉末を均一に分散する方法に関する。
［従来の技術及びその問題点］
エポキシ樹脂には多くの種類があり、塗料、接着剤、電
気電子工業用等の幅広い用途を有しており、通常硬化剤
を添加して使用される。また、エポキシ樹脂の特性を改
善するために、各種の充填材がしばしば配合される。充
填材の種類及びその配合量はエポキシ樹脂に要求される
特性によって異なるが、一般に使用される充填材は、マ
イカ、タルク、炭酸カルシウム、スレート粉、アスベス
ト、ブライファイト、カーボンファイバー、シリカ、ア
ルミナ等の金属酸化物粉末、及び金属粉末である。これ
らの充填材を配合することによってエポキシ樹脂の熱的
、電気的、機械的及び化学的特性の改善が計られている
が、それでもなお硬度、耐薬品性、耐熱性等の向上が期
待されている。この要望を満たすためにセラミック粉末
をエポキシ樹脂へ充填することが考えられる。
気電子工業用等の幅広い用途を有しており、通常硬化剤
を添加して使用される。また、エポキシ樹脂の特性を改
善するために、各種の充填材がしばしば配合される。充
填材の種類及びその配合量はエポキシ樹脂に要求される
特性によって異なるが、一般に使用される充填材は、マ
イカ、タルク、炭酸カルシウム、スレート粉、アスベス
ト、ブライファイト、カーボンファイバー、シリカ、ア
ルミナ等の金属酸化物粉末、及び金属粉末である。これ
らの充填材を配合することによってエポキシ樹脂の熱的
、電気的、機械的及び化学的特性の改善が計られている
が、それでもなお硬度、耐薬品性、耐熱性等の向上が期
待されている。この要望を満たすためにセラミック粉末
をエポキシ樹脂へ充填することが考えられる。
セラミック粉末は硬くて耐薬品性、耐熱性に富んだ物質
であり、近年、耐熱、高温高強度材料の原料として注目
されている。原料としてのセラミック粉末は、微細な一
次粒子からなり、各粒子の硬度、耐熱性、耐薬品性は極
めて優れている。
であり、近年、耐熱、高温高強度材料の原料として注目
されている。原料としてのセラミック粉末は、微細な一
次粒子からなり、各粒子の硬度、耐熱性、耐薬品性は極
めて優れている。
このセラミック粉末をエポキシ樹脂に均一分散させるこ
とができれば、前記要望が充足されると思われる。セラ
ミック粉末、特に窒化珪素粉末は、一般に０．０１〜５
０μ程度の微細な一次粒子からなり、−次粒子が微細で
あるが故に、通常は凝集して２次、３次粒子を形成して
いる。また、密度も高く、通常の有機媒体中では容易に
沈降する。
とができれば、前記要望が充足されると思われる。セラ
ミック粉末、特に窒化珪素粉末は、一般に０．０１〜５
０μ程度の微細な一次粒子からなり、−次粒子が微細で
あるが故に、通常は凝集して２次、３次粒子を形成して
いる。また、密度も高く、通常の有機媒体中では容易に
沈降する。
このような理由からセラミック粉末をエポキシ樹脂に均
一に分散させることは非常に困難であり、有効な手法は
未だ提案されていない。
一に分散させることは非常に困難であり、有効な手法は
未だ提案されていない。
［問題点を解決するための技術的手段］本発明は硬化前
のエポキシ樹脂にセラミック粉末を効率良く均一に分散
させる方法を提供する。
のエポキシ樹脂にセラミック粉末を効率良く均一に分散
させる方法を提供する。
本発明は、エポキシ樹脂又はその有機媒体溶液であって
、室温における動粘度が０．１〜１０００ポイズのもの
と、セラミック粉末とを混合することを特徴とするエポ
キシ樹脂へのセラミック粉末の均一分散法である。
、室温における動粘度が０．１〜１０００ポイズのもの
と、セラミック粉末とを混合することを特徴とするエポ
キシ樹脂へのセラミック粉末の均一分散法である。
本発明で用いられるセラミック粉末の例としては、窒化
珪素粉末、炭化珪素粉末、炭窒化珪素粉末及びサイアロ
ン粉末が挙げられる。こられの中でも、非晶質窒化珪素
粉末から得られる窒化珪素粉末が、その粒度分布が狭く
かつ一次粒子も粒状が主体であり、均一分散させること
が容易であるので、好ましく使用され得る。特に、非晶
質窒化珪素から得られ、−次粒子の大きさで、直径１０
μ以上であるものの割合が１０％以下で、平均粒子径が
５μ以下であり、かつα型結晶相の割合が９０％以上で
ある窒化珪素粉末が最適に使用され得る。
珪素粉末、炭化珪素粉末、炭窒化珪素粉末及びサイアロ
ン粉末が挙げられる。こられの中でも、非晶質窒化珪素
粉末から得られる窒化珪素粉末が、その粒度分布が狭く
かつ一次粒子も粒状が主体であり、均一分散させること
が容易であるので、好ましく使用され得る。特に、非晶
質窒化珪素から得られ、−次粒子の大きさで、直径１０
μ以上であるものの割合が１０％以下で、平均粒子径が
５μ以下であり、かつα型結晶相の割合が９０％以上で
ある窒化珪素粉末が最適に使用され得る。
エポキシ樹脂としては、公知のエポキシ樹脂をすべて使
用することができる。その例としては、ビスフェノール
系エポキシ樹脂、ノボラック系エポキシ樹脂、ポリフェ
ノール系エポキシ樹脂、ポリヒドロキシベンゼン系エポ
キシ樹脂、オキシカルボン酸からのエポキシ樹脂、芳香
族ジカルボン酸からのエポキシ樹脂、ビニルポリマーか
らのエポキシ樹脂、脂環式化合物からのエポキシ樹脂、
及び含窒素エポキシ樹脂が挙げられる。
用することができる。その例としては、ビスフェノール
系エポキシ樹脂、ノボラック系エポキシ樹脂、ポリフェ
ノール系エポキシ樹脂、ポリヒドロキシベンゼン系エポ
キシ樹脂、オキシカルボン酸からのエポキシ樹脂、芳香
族ジカルボン酸からのエポキシ樹脂、ビニルポリマーか
らのエポキシ樹脂、脂環式化合物からのエポキシ樹脂、
及び含窒素エポキシ樹脂が挙げられる。
本発明において必要に応じて使用される有機媒体は、ア
ミン類、酸類、活性水素化合物等に代表される硬化剤と
しての機能を有さないものであればどのようなものでも
良い。一般には、官能基を持たない脂肪族あるいは芳香
族化合物、エーテル化合物又はエステル化合物であって
、０〜１００℃の温度で液体であるものが好ましく使用
され得る。
ミン類、酸類、活性水素化合物等に代表される硬化剤と
しての機能を有さないものであればどのようなものでも
良い。一般には、官能基を持たない脂肪族あるいは芳香
族化合物、エーテル化合物又はエステル化合物であって
、０〜１００℃の温度で液体であるものが好ましく使用
され得る。
エポキシ樹脂又はその有機媒体溶液の室温りこおける動
粘度（Ｂ型粘度計で測定）は、セラミック粉末を均一分
散させかつ分散させたセラミック粉末の早期の沈降を防
止する面から、０．１〜１０００ポイズの範囲である必
要がある。特に前記粘度が１〜２００ポイズであること
が好ましい。
粘度（Ｂ型粘度計で測定）は、セラミック粉末を均一分
散させかつ分散させたセラミック粉末の早期の沈降を防
止する面から、０．１〜１０００ポイズの範囲である必
要がある。特に前記粘度が１〜２００ポイズであること
が好ましい。
エポキシ樹脂又はその有機媒体溶液とセラミック粉末と
を混合させる方法については特に制限はないが、ボール
ミル、振動ミル、二本あるいは三本ロール、又はアトリ
ッションミルによる混合分散法、ブラベンダーによる方
法、超音波をかけながら攪拌する方法、さらにはこれら
の組合せが好ましく採用され得る。
を混合させる方法については特に制限はないが、ボール
ミル、振動ミル、二本あるいは三本ロール、又はアトリ
ッションミルによる混合分散法、ブラベンダーによる方
法、超音波をかけながら攪拌する方法、さらにはこれら
の組合せが好ましく採用され得る。
エポキシ樹脂又はその有機媒体溶液に均一分散させたセ
ラミック粉末の再凝集を積極的に防止するために、予め
界面活性剤でセラミック粉末を処理したり、混合分散時
に界面活性剤を添加したりすることができる。また、セ
ラミック粉末が分散したエポキシ樹脂の特性を向上させ
る添加剤、例えば可撓性付与剤、シランカップリング剤
等を混合分散時に添加することもできる。
ラミック粉末の再凝集を積極的に防止するために、予め
界面活性剤でセラミック粉末を処理したり、混合分散時
に界面活性剤を添加したりすることができる。また、セ
ラミック粉末が分散したエポキシ樹脂の特性を向上させ
る添加剤、例えば可撓性付与剤、シランカップリング剤
等を混合分散時に添加することもできる。
［実施例］
次に実施例を示す。以下において「部」はすべて「重量
部」である。
部」である。
実施例１
オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（エポキシ
当量＝２１０〜２２０）１３２部をエチルセロソルブア
セテート６６部に溶解させた。室温における溶液の動粘
度は２０ポイズであった。
当量＝２１０〜２２０）１３２部をエチルセロソルブア
セテート６６部に溶解させた。室温における溶液の動粘
度は２０ポイズであった。
これとは別に、窒化珪素粉末を次の手順で界面活性剤で
予備処理した。非イオン系界面活性剤（日本油脂 ＯＴ
−２２１） ０．１５部、１０部以上の一次粒子を実質
的に含有しない平均粒径０．５μの窒化珪素粉末（α相
：９７％）３０部、及びエチルセロソルブアセテート１
２０部からなる懸濁液を攪拌機付きビーカーに入れ、こ
れを超音波洗浄器中にセントし、１時間処理した。懸濁
液を濾過して窒化珪素粉末のペーストを得た。
予備処理した。非イオン系界面活性剤（日本油脂 ＯＴ
−２２１） ０．１５部、１０部以上の一次粒子を実質
的に含有しない平均粒径０．５μの窒化珪素粉末（α相
：９７％）３０部、及びエチルセロソルブアセテート１
２０部からなる懸濁液を攪拌機付きビーカーに入れ、こ
れを超音波洗浄器中にセントし、１時間処理した。懸濁
液を濾過して窒化珪素粉末のペーストを得た。
窒化珪素粉末のペーストを前記溶液に加え、内容積１１
のポリエチレン製容器に入れ、さらに直径１０ｍの窒化
珪素製ボール３５０ｇを仕込み、この容器を７５〜８２
ｒｐ１１１で３時間回転させた。
のポリエチレン製容器に入れ、さらに直径１０ｍの窒化
珪素製ボール３５０ｇを仕込み、この容器を７５〜８２
ｒｐ１１１で３時間回転させた。
得られたペースト状スラリーをグラインドゲージ上に塗
布し、スラリー中の凝集物を関べたところ、膜厚５μ以
下の領域でも凝集物に基づく溝は認められなかった。こ
のスラリーを光学顕微鏡で観察したところ、窒化珪素粉
末は均一に分散していた。
布し、スラリー中の凝集物を関べたところ、膜厚５μ以
下の領域でも凝集物に基づく溝は認められなかった。こ
のスラリーを光学顕微鏡で観察したところ、窒化珪素粉
末は均一に分散していた。
実施例２
１０部以上の一次粒子を実質的に含有しない平均粒径０
．５μの窒化珪素粉末（α相：９７％）３０部、エチル
セロソルブアセテート３３部、オルソクレゾールノボラ
ック型エポキシ樹脂（エポキシ当量＝２１０〜２２０）
３９部、及び非イオン系界面活性剤（日本油脂層 ＮＳ
−２１０）０゜１５部を内容積５７０ ｃｃの窒化珪素
製容器に入れ、さらに直径１１鶴の窒化珪素製ボールミ
ル１６０個を仕込み、２時間振動ミリングを行った。
．５μの窒化珪素粉末（α相：９７％）３０部、エチル
セロソルブアセテート３３部、オルソクレゾールノボラ
ック型エポキシ樹脂（エポキシ当量＝２１０〜２２０）
３９部、及び非イオン系界面活性剤（日本油脂層 ＮＳ
−２１０）０゜１５部を内容積５７０ ｃｃの窒化珪素
製容器に入れ、さらに直径１１鶴の窒化珪素製ボールミ
ル１６０個を仕込み、２時間振動ミリングを行った。
得られたペースト状スラリーをグラインドゲージ上に塗
布し、スラリー中の凝集物を調べたところ・、膜厚５μ
以下の領域でも凝集物に基づく溝は認められなかった。
布し、スラリー中の凝集物を調べたところ・、膜厚５μ
以下の領域でも凝集物に基づく溝は認められなかった。
このスラリーの光学顕微鏡による観察でも、窒化珪素粉
末の極めて良好な分散状態が見られた。
末の極めて良好な分散状態が見られた。
Claims (3)
- （１）エポキシ樹脂又はその有機媒体溶液であって、室
温における動粘度が０．１〜１０００ポイズのものと、
セラミック粉末とを混合することを特徴とするエポキシ
樹脂へのセラミック粉末の均一分散法。 - （２）セラミック粉末が窒化珪素粉末である特許請求の
範囲第１項に記載のエポキシ樹脂へのセラミック粉末の
均一分散法。 - （３）窒化珪素粉末が、非晶質窒化珪素から得られ、一
次粒子の大きさで、直径１０μ以上であるものの割合が
１０％以下で、平均粒子径が５μ以下であり、かつα型
結晶相の割合が９０％以上である特許請求の範囲第２項
に記載のエポキシ樹脂へのセラミック粉末の均一分散法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13075285A JPS61291645A (ja) | 1985-06-18 | 1985-06-18 | エポキシ樹脂へのセラミツク粉末の均一分散法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13075285A JPS61291645A (ja) | 1985-06-18 | 1985-06-18 | エポキシ樹脂へのセラミツク粉末の均一分散法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61291645A true JPS61291645A (ja) | 1986-12-22 |
Family
ID=15041792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13075285A Pending JPS61291645A (ja) | 1985-06-18 | 1985-06-18 | エポキシ樹脂へのセラミツク粉末の均一分散法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61291645A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010093036A (ja) * | 2008-10-08 | 2010-04-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 超電導コイル、超電導マグネット、エポキシ樹脂ワニスおよびその製造方法 |
-
1985
- 1985-06-18 JP JP13075285A patent/JPS61291645A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010093036A (ja) * | 2008-10-08 | 2010-04-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 超電導コイル、超電導マグネット、エポキシ樹脂ワニスおよびその製造方法 |
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