JPS61272251A - ガラスマイクロバブルを充填した感圧粘着テープ - Google Patents

ガラスマイクロバブルを充填した感圧粘着テープ

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JPS61272251A
JPS61272251A JP61117698A JP11769886A JPS61272251A JP S61272251 A JPS61272251 A JP S61272251A JP 61117698 A JP61117698 A JP 61117698A JP 11769886 A JP11769886 A JP 11769886A JP S61272251 A JPS61272251 A JP S61272251A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は第一に感圧粘着テープに関し、その粘着テープ
の粘着剤層が米国特許第４，２２３，０６７号において
教示されたガラスマイクロバブル（中空微小球）を含む
ものに関する。より広義には、本発明はガラスマイクロ
バブルにニジ充填されたすべての通常透明な物品に関す
る。
背景の技術 発泡体裏地の感圧粘着剤は物品を基材に接着するため一
般に使用されている。このようなテープの発泡体裏地は
しばしばその存在全隠蔽するためにカーボンブラックで
着色されている。
上記に引用した特許は、発泡体ではないとしても、発泡
体のような外観と特徴を有し、かつ従来発泡体裏地のあ
る感圧粘着テープを必要とする目的に役立つ感圧粘着テ
ープを開示している。現在市販されている前記特許の発
泡体類似のテープは無色のガラスマイクロバブルを含む
粘着剤を形成する混合物の層の紫外線重合により製造さ
れ、ガラスマイクロバブルは天窓の封止または自動車に
ざディーベルトモールディングの取シ付けまたはガラス
窓に模造のマリオンバーの取ｐ付けなどのような用途に
おいてテープを白色にして体裁を見苦しからぬようにす
る。その優れた性能特性のために前記特許の発泡体類似
のテープにそのような目的のためにしばしば発泡体裏地
のあるテープよりも好まれ、そしてもしその粘着剤層が
テープを隠蔽するため十分に暗色であるならより一層受
は入れ易いであろう。もしカーボンブラックまたはその
他の顔料を光重合性の粘着剤形成混合物に対して望まし
い程暗色の外観を生ずるため十分な量に加えたならば、
それは紫外ａｔｌ！ｔ−遮断して前記混合物ｔ−感圧粘
着剤の状態まで重合させることを妨げるであろう。約０
．１または０．１５重量％までのカーボンブラックは１
Ｎの層の重合に不都合な妨害なしに従来使用されたが、
しかしこれは前記のような多くの用途には望ましくなく
目立つパステルグレイの色を結果として生じる。
ガラスマイクロバブルはまた他の高分子材料製品のため
に充填材として使用され、それらの製品に他の不活性充
填材によって与えられる利点（例えば、高い変形温度〕
に加えてより軽い重量を与える。軽い重量は自動車ボデ
ィ一部品に対しては特に重要である。そのようなボディ
一部品は内部的に着色されかつそれらが覆っている機構
を外部から見えることから効果的に遮蔽しなければなら
ない。
発明の開示 本発明は第一に、その性能において米国特許第４，２２
３，０６７号のテープ（以下ｒ’０６７テープ」と略称
する〕に相当しかつまた前記の要求を満すために十分な
暗色の外観を有することのできる感圧粘着テープに関す
る。′０６７テーゾと同様に、本発明の感圧粘着テープ
は感圧粘着剤層を含み、その感圧粘着剤層は好ましくは
０．２８以上の厚さを有しかつ本質的にポリマーの感圧
粘着剤母材と、平均密度（Ａ８ＴＭ　Ｄ　−２８４０−
６９）　１−０１７ｃｍ”以下のガラスマイクロバブル
から成る。そのマイクロバブルを工粘着剤層の全体に分
散されかつ粘着剤層の少なくとも５容量％を構成する。
また′０６７テープと同様に、その粘着剤は紫外線によ
多重合させられる。
本発明のテープｔ！’０６７テープと次の点で異なる。
すなわち、（１）マイクロバブルは着色ガラス（すなわ
ち、金属酸化物で着色されている）であり、そのガラス
は好ましくは紫外線窓と暗色を有すること、および（２
好ましくは暗色の顔料または染料が粘着剤母材全体に分
散されていることである。暗色の着色ガラスバブルは、
紫外線重合を許す割合において、それ自身では′０６７
テーゾに多くの用途に十分な暗色の外観を与えない。ま
た暗色の顔料または染料もそれ自身では、前記のような
多くの用途に十分なほど暗色である紫外線重合をした′
ＥＪ６７テープを提供しない。しかし、暗色の着色ガラ
スバブルと暗色の顔料または染料が一緒に存在すると驚
くべきほど暗色の外観を与え、しかも米国特許第４．２
２３，０６７号に報告されているようなテープの好丁し
い例において使用される紫外線露光の下で粘着剤母材の
重合を妨害しない。
広い意味において、本発明は物品の少なくとも５容量％
を構成する着色ガラスマイクロバブルによって充填され
た母材を含むすべての粘着性の物品に関する。このよう
な本発明の物品は、前記の本発明の感圧粘着テープが′
０６７テープと異なると同様に従来技術の物品と異なる
。
さらに、着色ガラスマイクロバブル自身が新規なものと
信じられる。特にそのガラスが、光重合を受けることに
なっている母材中にそのマイクロパルプを組み入れるこ
とを可能にする紫外線の窓を有する場合には新規である
。顔料または染料が何も存在しない場合に、着色ガラス
マイクロバブルは驚くほど有効な不透明さを与える。
ガラスマイクロバブルは米国特許第３，３６５，３１５
号または第４，３９１，６４６号に従って製造すること
ができるが、これらの特許の実施例に使用されているよ
うな金属酸化物のすべては結果として無色のマイクロバ
ブルを生成させると信じられる。
着色ガラスマイクロバブルを得るためにを工色を発生さ
せる金属酸化物の使用が必要である。光重合されること
になっている母材中に着色ガラスマイクロバブルを使用
するためには、金属酸化物が、コバルトまたはニッケル
の酸化物のように、紫外線窓を備えることが望ましい。
本発明の着色ガラスマイクロバブルの平均直径は５〜２
００μｍでなければならない。５μｍ以下の平均直径を
有する着色ガラスマイクロバブルは不当に高価になる傾
向があろう。本発明のテープを製造する際には、２００
μｍ以上の平均直径を有するマイクロバブルを含有する
光重合性混合物を塗布することは困難であろう。製造に
おける経着色ガラスマイクロバブルは本発明の感圧粘着
剤層のかつ均一な物品を作ろうとすることは難かし過ぎ
るであろう。−万５容量チより少なければ着色ガラスマ
イクロバブルを使用することから得られる利益は著しい
程に実現され得ない。好ましくは感圧粘着剤層またはそ
のだの物品の１０〜５５容量チが着色ガラスマイクロバ
ブルから成ることである。
本発明の感圧粘着剤層また（工その他の物品の厚さはマ
イクロバブルの平均直径の３倍および実質的に各マイク
ロバブルの直径の２倍を超過すべきである。本発明の感
圧粘着テープのような柔軟な物品において、このことを
工適用された圧力の下で母材中に着色ガラスマイクロバ
ブルが破裂せずに移行することを助ける。本発明のテー
プにおいて、これは粘着剤をその発泡体類似の特徴を維
持しながら流動させて粗いまたは一様でない表面と緊蕃
に接触を可能にする。この点における最適の行動は、も
し感圧粘着剤層またはその他の物品が着色ガラスマイク
ロバブルの平均直径の７倍を超過するならば達成される
。
前記の′０６７特許において教示されるように、本発明
のマイクロバブルを充填した粘着剤層は０．１鱈はどの
薄さでも、また２、５■またはそれ以上の厚さでも経済
的に製造することができる。粘着剤層の厚さが１．０晴
を超える場合には、紫外線を透過させる支狩体にマイク
ロバブルを充填した光重合性モノマーを塗布してその塗
膜が両側から照射されることができるようにすることが
望ましい。本発明のテープは粘着剤の厚さが０．４〜１
．０−である場合に最も有用である。
′０６７％許はそのガラスマイクロバブルの壁は極く薄
くなければならないことを教示しているが、現在約０−
２０−２ｌ１７以下の平均密度を有する着色ガラスマイ
クロバブルを作ることは難かしい。
しかし、マイクロバブルの平均密度！ｔｓ　Ｏ０４９７
ｃｍ３より小なることが好ましく、そして経済上からま
た粘着剤モノマー中へ分散させる容易さの上からの両方
のために０−３１／ｃｍ３より小なることが望ましい。
′０６７特許のテープは多孔質の感田粘着母材全有する
こともできるという米国特許 第４．４１５，６１５号の教示（特に第５欄、第３２−
４７行および実施例２５を参照されたい）もまた本発明
のテープの製造に適用できる。本発明のテープは、その
粘着剤層が多孔質の粘着剤母材中に着色ガラスマイクロ
バブルを含むものである力入密度の高い粘着剤母材を有
する以外は同一のテープと実質的に同じ暗色の濃度を有
する。
好ましい顔料はカーボンブラックであり、これは着色ガ
ラスマイクロバブルを除く母材の約０．０４〜０．１５
ｊｌｉ（量−の範囲の量において役立つ。
好ましい染料はクリスタルバイオレットであり、この染
料は６４０〜４２０　ｎｍに紫外線窓を有する。またこ
の染料は母材の約０．０４〜０．１５重量％の範囲の量
において役立つ。好ましくは顔料または染料の量が母材
の０．１２重量％全超過しないことである。
本発明の感圧粘着テープの母材は、１〜１４個の炭素原
子ｔ−有する分子の第３級でないアルコールのアクリル
酸エステルのアクリル系ポリマーから成っていることが
好ましい。これらの分子の少なくとも大部分昏エヒドロ
キシル酸素全末端とする４〜１２個の炭素−炭素連鎖を
有する。その連鎖は分子中の炭素原子の全数の少なくと
も２分の１を含む。前記アクリル酸エステルはそれ自体
重合可能であって粘着性の延伸可能な弾性ある粘着剤ポ
リマー塊になる。
粘着剤母材の内部強度を高めるためには、前記アクリル
系ポリマーはアクリル酸と１種またはそれより多くの共
重合可能なモノエチレン系不飽和モノマーとの共重合体
であることができる。後者のモノマーは、アクリル酸、
メタクリル酸、イタコン酸、アクリルアミド、メタクリ
ルアミド、Ｎ−置換アクリルアミド、アクリロニトリ・
ル、メタクリロニトリル、ヒドロキシアルキルアクリレ
ート、シアンエチルアクリレート、Ｎ−ビニルピロリド
ン、および無水マレイン酸などに存在するような高度な
極性基を有するものである。一般にそのような共重合可
能なモノマーは、粘着剤が普通の室温で粘着性であるよ
うに粘着剤母材の２０重量％以内の量において使用すべ
きである。例外として、そのような粘着性は５０重量％
までのＮ−ビニルピロリドンによって保持されることが
できる。このような共重合可能なモノマーを比較的多量
に使用すると、本発明の新規テープ’ｋＵＯ熱してその
粘着剤母材を粘着性かつ感圧性にすることが必要となろ
う。粘着剤母剤はまた少量の他の有用な共重合可能なモ
ノエチレン系不飽和モノマー、例えば、アルキルビニル
エーテル、塩化ビニリチン、スチレン、およびビニルト
ルエンなども含むことができる。
さらに粘着力を高めるために、粘着剤母材を橋かけ剤と
共に調）製することもあシ得る。そのような橋かけ剤を
工、１，６−ヘキサンジオールジアクリレートのような
橋かけ剤、米国特許第４，３３０，５９０号および第４
，３２９，３８４号に教示されているような光活性橋か
け剤、またｈｉｅｌ、アルキル基全方する低級アルフキ
モル化アミノホルムアルデヒド縮金物、例えば、ヘキサ
メトキシメチルメラミン（アメリカン・サイアナミド社
からサイメル３０３“Ｃｙｍｅｌ　３０５“として発売
されている）またはテトラメトキシメチル尿素（アメリ
カン・サイアナミド社からビートル６５“Ｂｅｅｔｌθ
１６５として発売されている〕またはテトラブトキシメ
チチル尿素（ビートル８５“Ｂｅｅｔｌｅ健８５）など
のよう熱活性化橋かけ剤である。
前記′０６７特許に教示されるような光重合によって本
発明のテープを製造する際に、光重合性モノマーを着色
ガラスマイクロバブルを添加する前に約１〜４　Ｑ　Ｐ
ａ、ｓ　ｃｐｓの範囲内の塗布可能な粘度に部分的に重
合させることができる。またはその代シに、部分重合を
熱によって行なうこともできる。操作の容易なために５
〜１５Ｐａ、ｓの範囲内の粘度が好ましい。部分的に重
合させる代シに、モノマーをヒユームドシリカのような
チキントロピー剤と混合して、次に塗布および光重合工
程を行うこともできる。塗布可能な粘度を達成するため
に使用される手法の如何に拘わらず、貯蔵の後には、マ
イクロバゾルの均一な分散を保証するためにそれを塗布
する直前に混合物を攪拌することが望ましい。
マイクロバデルを含有する母材は、低粘着性の表面を有
する柔軟な裏地シート上に塗布されてから重合させられ
るが、その表面から重合した膚は容易に剥離可能であシ
かつ殆ど常に自立性がある。
もし裏地シートの無被覆面も低粘着性を有するならば、
裏地シートを工その重合層と共に、貯蔵と輸送に便利な
ためロールの形に巻くこともできる。
技術の現状において、光重合は窒素のような不活性雰囲
気中で行なわれることが好ましい。その代シに、一種の
不活性雰囲気を、紫外線に対して透明なプラスチックフ
ィルムで光重合性塗膜’ｔ−一時的に被覆することによ
って達成することができ、そして空気中でそのフィルム
全通して照射することができる。もし重合性塗膜が光重
合の間被覆されない場合には、不活性雰囲気中に許容し
得る酸素の含量を、米国特許第４，３０３，４８５号に
教示されるような被酸化性錫化合物をその光重合性組成
物中に混合することにより増加させることができる。前
記特許はまたそのようにすることにより厚い塗膜を空気
中で重合させることができること全教示している。
本発明のテープが、その感圧粘着剤層が強い結合を作ら
ないよ・うな表面に粘着される場合には、その表面への
粘着のために特に選択された無充填感圧粘着剤の層をマ
イクロバブルを充填した粘着剤１の片面または両面に塗
ることが望ましい。
次の試験は本発明のテープを評価するために使用された
。
剪断値 テープの一片？その粘着剤によって竪いステンレス鋼板
にテープの正確に１．２７ｃＩｎ平方の部分が板と接触
するようにて粘着させる。試験の前に、１０００ｇの重
シ全結合区域の上に１５分間かけて置く。次に粘着した
テープのついた板を、予め７０℃に熱したオーブンの中
に置き、そして１５分後に５００１の重ｂｉテープの自
由端から吊るし板を垂゛直から２°傾けて剥離力を受け
ないようにする。その重りが落下する時間が剪断値であ
る。
もし粘着の破壊がなければ、試験’に１０，０００分で
停止する。粘着破壊のあった場合のみが報告される。
Ｔ形剥離 Ｔ形剥離はＡＳＴＭＤ−１８７６−７２に従って測定さ
れるが、但し試験テープは１．２７ｃｒｎ幅であり、そ
れ金アルミニウム箔裏地に粘着させた後僅か２時間後に
試験した。その結果にデシメーター当シニュートン（Ｎ
７４ｍ）で報告されている。粘着破壊の場合のみが報告
される。
暗色濃度 感圧粘着剤層の暗色濃度はハンター・ラブスキャンやス
ペクトロコロリメーター（ＨｕｎｔｅｒＬａｂＳｃａｎ
　Ｓｐｅｃｔｒｏｃｏｌｏｒｉｍｅｔｅｒ）で１０°の
反射率、イルミネーション（ｉｉｌｌｕｍｉｎａｔｉｏ
ｎ）　＝　Ｆおよびシー・アイ・イー・ラブスケール（
ＣＩＥ　１ａｂｓｃａｌｅ）　（Ｌ、Ｆａ＊ｂ−その場
合Ｌ＊＝Ｏｆ！黒色そしてＬ＊＝１００は白色である）
を使用して測定される。−とｂ＊は通常−５と＋５の間
にあるので、それらの１つがこの範囲の外に出ることが
なければ報告されない。
着色ガラスマイクロバブルの製造 多種のガラスを第１表に示す配合を混合することにより
調製した。各混合物を第■表に示す温度と時間において
炉内の耐火容器の中で溶融した。
溶融混合物を水中で急冷するとフリット試料じ、これを
水から回収してから乾燥させた。５００１１のフリット
試料’ｔ６０００＃のアルミナ粉砕媒体と共に半時間粉
砕機にかけた。粉砕された材料を分類して「フィード」
（供給材料）粒子を作ったが、この「フィード」粒子は
９０％（重量）が６５μｍより小であり、５０％が３０
μｍより小であり、そして１０％が１０μｍより小であ
る典型的粒度分布を有する。粒子の大きさをエリーズ・
アンド・ノースラッジ・ミクロトラフ・パーティクル・
サイズ・アナライザー、モデル２９９１−Ｏｉ　（Ｌｅ
ｅ４ｓ　ａｎｄ　Ｎｏｒｔｈｒｕｐ　Ｍｉｏｒｏｔｒａ
ｃ　ＰａｒｔｉａｌｅＳｉｚｅ　Ａｎａｌｙｓｅｒ、　
Ｍｏｄｅｌ　２９９１−０１）　ｋ使用して測定された
。
「フィード」粒子を窒気／ガス焔（はぼ化学量論的の１
０：１）′ｌｔ第■表に示す速度で通過させることによ
りマイクロバブルを作った。製品の収率と密度もまた第
■表に報告されている。
着色ガラスマイクロバデルＡ　ハ０．３８１　／　ａｎ
”の密度であったが、その粒子の７６重量％は１．０１
　／　ａｎ３以下の密度を有し、そして残りの２４チは
１．０ｇ／ｃＩｒＬ３以上の密度を有していた。測定さ
れなかったけれども、着色ガラスマイクロバデルＢ−Ｉ
とＫのそれぞれの密度分布は着色ガラスマイクロバブル
Ａのそれとほぼ同じであったと信じられる。着色ガラス
バブルＡ％Ｊおよび比較用テープ（第ｖ表参照〕を作る
際に使用された２バツチの無着色マイクロバブルの密度
分布が第１表に報告されている。
着色ガラスバブルＣとＧのそれぞれのガラスの透過特性
を厚さが平均的０．２罪の大きなガラスバブルの破片か
ら測定した。その結果を第■表に示す。
第■表 着色ガラスマイクロバブルのガラス ７５［］　　　　　　　　７９　　　　　　８０次の実
施例において、すべての部は重量によるものである。
実施例１ 被覆に使用可能な粘度の樹脂シロップを、米国特許第４
，３３０，５９０号の教示に従って、インオクチルアク
リレ−）　８７．５部、アクリル酸１２．５部、および
２．２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン（ア
ーガキュアー”　Ｉｒｇａｃｕｒｅ　”６５１　）　０
．０４部の混合物を部分的に重合させることにより調製
した。このシロップにさらにアーガキュア−６５１の０
．１部とヘキサンジオールジアクリレート０．０５部、
およびガラスのマイクロバブルとカーボンブラック顔料
を加えた。このカーボンブラックはインボルニルアクリ
レート（ペンカラーＰｅｎ　Ｃｏ１ｏｒが入手された）
に分散された２４チの固形分として加えられた。カーボ
ンブラック固形分は第Ｖ表に粘着剤母材につき重ｆｒ％
で示されている。か（して得られた混合物をゆつくりと
空気攪拌機により完全に混合してから、デシケータ−中
で真空ポンプにより注意深く脱気した。
実施例１の各テープを製造するために、前記混合物をナ
イフ塗布機のロール間隙へ一対の透明な二軸延伸された
ポリエチレンテレフタレートフィルムの間に供給する。
このフィルムの対面する表面には低粘着被覆を施してあ
った。ナイフ塗布機を約０．１０〜０．１：２＋ｘの塗
膜厚さを与えるように調節した。そのロールコータ−か
ら出てくる混成物を一列のランプで照射した。ランプの
放射光の９０％は６００〜４００　ｎｍにあり、最大放
射は３５１　ｎｍにあった。露光は国際標準光「ライト
バッグＪ　（ｉｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｌｉｇｈ
ｔ　’″Ｌｉｇｈｔ　Ｂｕｇ’）により測定された。こ
れはスペクトル上２５０〜４３０ｎｍ、最大３５０ｍｍ
、に感応する。混成物を照射の間両フィルムに対して空
気を吹きつけて冷却し、フィルムの温度を８５℃以下に
保ってフィルムの皺よりを防止した。
かくして調製されたテープを試験した結果を第Ｖ表に示
す。この表では各テープ中のマイクロバブルの割合を重
量（“％Ｗｔ　Ｈ）および容量（゛チｖｏｔ”〕で記載
しである。
テープ１２のＴ形剥離がテープ５のそれを超過している
ことは驚くべきことである。なぜならば、カーボンブラ
ック添加量が比較的多いので紫外線、従って硬化を抑制
するものと期待されていたからである。
第７表 １　　　無着色　　７．２５　　　　３３　　０　　　
　　１０００＆２　　　　　＃　　　　２．８３　　　
１６　　０．０４３　　　１０００ａ３　　　　　＃　
　　　７．２５　　　１６０．０４３　　　１０００ａ
４　　　　　ｔｔ　　　　７．２５　　　３３　　０．
０４３　　　１０００ａ５　　　　１　　　７．２５　
　　３３　　０．０８６１０００ａ６　　　　１　　　
７．２５　　　３３　　０．１８　　　１０００５Ｌ７
　　　　　　　　７．２５　　　３３　　０゜１８　　
　　７００”８　　　　　Ｎ　　　　７．２５　　　３
３　　０．１８　　　１０００ｂ９　　　　ｃ　　　　
　４．７　　　　１６　　０．０４３　　　１０００ａ
ＯＡ　　　　　７．２５　　　１６　　０．０４３　　
　７００ｂ１　　　　Ｃ７，２５２２０，０４３１００
０ａ２　　　　Ｃ７，２５２１０，１２７００”３　　
　　Ｂ　　　　　７．２５　　　２５　　０．０７２　
　　７００ｂａ　　　　Ａ　　　　１６．６　　　　２
９　　０．０６９　　　１０００ａ５　　　　Ａ　　　
　　１６．６　　　　２９　　０．０４５　　　８００
ａ６　　　　Ｄ　　　　　７．２５　　　２４　　０．
０７２　　　７００”７　　　Ｅ　　　　７゜２５　　
　２３　　０．１２　　　　７００”８　　　　Ｇ　　
　　　７．２５　　　１９　　０．０４３　　　１００
０ａ９　　　　Ｆ　　　　　７．２５　　　１７　　０
．０４３　　　１ｏｏｏａ粘着剤 白色　　　　　９４　　１０．０００　　５２５灰色　
　　　　３３　　１０．０００　　４８２灰色　　　　
　３８　　１０．０００　　５９６明灰色　　　　４５
　　１０．０００　　３５０灰色　　　　　３６１０．
０００　　１７９暗灰色　　　　２８　　　　　９　　
　９０黒色　　　　　２５　　　　１２　　２３２黒色
　　　　　２５　　　　４３３　　２７５黒色　　　　
　２００　　　　ＡＦ　　　　　−黒色　　　　　２８
ｄ　　　１０．０００　　５０８青色　　　　　３２ｅ
１０．０００　　　−黒色　　　　　２６　　１０．０
００　　２６７黒色　　　　２３ｆ　　　１０．０００
　　３７Ｂ暗青色　　　　３１ｇ　　　１０．０００　
　３３８晰青色　　　　３４ｈ　　　１０．０００　　
４２６暗青灰色　　　３８１　　１０．０００　　　−
暗灰色　　　３１　　１０．０００ 褐灰色　　　　４０　　１０．０００　　４５２暗青灰
色　　　３１　　１０．０００　　５４７第Ｖ表（続き
二 〇　　　　Ｆ　　　　　１６．３　　　３２　　０．０
４３　　　１０００ａ１　　　　ａ　　　　　７．２５
　　１９　　０　　　　１０００ａ２　　　　Ａ　　　
　　７．２５　　１６　　０　　　　　１０００”３　
　　　Ｆ　　　　　７．２５　　．１６　　０　　　　
　１０００ａ４　　　　　Ｈ７，０１９０７００ｂ ５　　　　　Ｉ　　　　　　　７．０　　　　１３　　
　０　　　　　　　７００ｂ６　　　　Ｉ　　　　　　
７．０　　　１３　　０．０９６　　　７００ｂ全露光
（片側より照射） ２両側より報告量で照射された。
ａ＊　−−０，３；　ｂ＊　−−１０ ａ＊　＝　０．０：　１．＊　−−ｉｏ、ｓ、＊　＝　
−Ｑ、３；　ｂ＊　−−１４ａ＊　＝　０．６：錦−−
１１ ａ＊＝　　０−４；ｂ＊＝　　１０ ａ＊　＋ｍ　Ｏ，０；　ｂ＊　−−１４ａ＊　＝　３．
２；　ｂ＊　−−２６ ａ＊　ｓｗ　　３．３；　ｂ＊　−１３ａ＊　＝　９．
４；　ｂ＊　−−４０ ’　ａ＊＝　　１−８＃　ｂ＊−１２ ’　ａ＊　−５，１；　ｂ＊　−１０ ’　＆＊−７−２；　ｂ＊−１３ ′接着層破損 粘着剤 青灰色　　　３７　　１０．０００　　　４２２黄褐色
　　　５４ｊ　　　１０．０００　　　−青色　　　　
３１に１０．０００　　　−青灰色　　　３８ｍ　　　
１０．０００　　　−薄桃色　　　７３ｎ　　　　ＡＦ 桃色　　　　　６１ｐ　　　　ＡＩＰ４６５黒色　　　
　２０　　　　ＡＦ　　　　　４５５テープ２７ テープ２と同じ無着色のマイクロバブルを、但し７．Ｏ
Ｎ量チに使用して感圧粘着テープを調製した。その際ま
たカーボンブラックを赤色顔料、ビーディーアイ・レッ
ドＰＤＩ　ＲＥＤ　＋　３５９３に取り替えた（平均分
子［２５０のポリエステル中の１５％の固形分として添
加した）。
テープ２８ 無着色マイクロバブルを着色ガラスのマイクロバブルエ
と取り替えたほかはテープ２７と同様にテープ２８を調
製した。
テープ２９−３０は着色ガラスマイクロバデルＪの浮遊
部（密度肌６１１１　／ａｎ”　）を使用し、またイソ
オクチルアクリレート対アクリル酸の比が９０：１０で
あった点において上記の各テープと異なった。
テープ３１ 粘着剤母材が０．１％のクリスタルバイオレット染料を
含有したほかはテープ１と同様にテープ６１を調製した
。
テープ３２ カーボンブラックの代りに０．１％のクリスタルバイオ
レット染料を含有したほかはテープ１０と同様にテープ
６２を調製した。
テープ３３ ８．０重量％の着色ガラスマイクロバブル、０．０９１
　％のカーボンブラック、および米国特許第４．４１５
，６１５号（第７欄の下部参照〕の界面活性剤ＣＯ，７
５％と界面活性剤Ｂ１．０％を含有するほかはテープ９
と同様にテープ３６を調製した。
未重合の粘着剤混合物を泡立たせてから、前記特許の第
６欄の「典型的テープ製造法」（”ＴｙｐｉｃａｌＴａ
ｐｅ−ｍａｋｉｎｇ　Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ　’　）によ
って重合させた。
か（して展進されたテープは多孔質の感圧粘着剤母材中
に分散された着色ガラスマイクロバブルを含む粘着剤層
を有していた。多孔質の粘着剤層は予期したフオーム特
性および５６０ｋｇ／７に３の密度を有していた。
テープ６４ テープ３３の透明フィルムの１枚を剥離した後、１枚の
非多孔質の感圧粘着転写テープを前記多孔質層に硬質ゴ
ムローラーを使用して積層させた。
その粘着転写テープは米国特許第２４，９０６号に開示
された型の感圧性アクリレート共重合体粘着剤であった
。その厚さは０．０５ｍであった。この２層粘着テープ
製品に１８０°剥離試験＊をして次の結果を得た。すな
わち、その非多孔質面から１４１Ｎ／ａｍ、その多孔質
面から１０３Ｎ／ａｍであった。
テープ６５ インオクチルアクリレート７０部、Ｎ−ビニル−ピロリ
ドン６０部、および２．２−ジメトキシ−２−フェニル
アセトフェノン（アーガキュアー”　Ｉｒｇａｃｕｒｅ
　”　６５１　）　０．０４部の混合物を部分的に重合
させることにより塗布可能な粘度の樹脂シロップを調製
した。このシロップにさらにアーガキュア−６５１の０
．１部とヘキサンジオールジアクリレート０．０５部、
着色ガラスマイクロバブルＢ　７．２５部、およびカー
ボンブラック顔料０．０４３部を加えた。このシロップ
をテープ１と同様に塗布および重合させた。
テープ２７−３３および６５の試験結果は第■表に示さ
れている。
＊　ステンレス鋼板からの１８０°折り返し剥離試験は
テープの自由端をスケールに取り付けて、その板を約３
．８ｃ≠ 動して離れさせることにより測定された。
第■表 ２７　　　無着色　　　７．０　　　　１６　　　　０
　　　　７００ｂ２Ｂ　　　　１　　　　　　　７．０
　　　　　１３　　　　　０　　　　　　７００ｂ２９
　　　Ｊ　　　　　　　７゜０　　　　　１１　　　　
　０　　　　　１０００ｂ３０　　　　Ｊ　　　　　　
　　　７．０　　　　　１１　　　　０．０４８　　　
　　１０００”３１　　　無着色　　　７．２５　　　
３３　　　　０　　　　７００”３２　　　　Ａ　　　
　　　　　７．２５　　　　　２１　　　　　　０　　
　　　　７００ｂ３３　　　　　Ｃ８，００２２０７０
０”３５　　　　　Ｂ　　　　　　　　　７．２５　　
　　　５５　　　　　　０　　　　　　１０００ｂｑ　
　ａ＊　−４３；　　ｂ＊　−１９ｒ　ａ＊−３１；　
　ｂ＊＝１５ Ｓａ＊＝　　４；　　ｂ＊−１７ ｔａ＊　＝　２２；　　ｂ＊　−５３ ｕ　ａ＊＝−１５；　　ｂ＊−−４２ ｖ　ａ＊　−−０，４；　　錦−−１１明赤色　　　５
２Ｑ　　　　ＡＪ’　　　　　５１２暗赤色　　　４２
ｒ　　　　ＡＦ　　　　　４７０黄褐色　　　５６８　
　１０．０００　　　５５７黒色　　　　２５　　１０
．０００　　　４８３紫色　　　　　３０ｔ　　　１０
．０００　　　４３８暗紫色　　　２５ｕ　　　１０．
０００　　　４９２黒色　　　　　２７　　１０．００
０　　　４１７黒色　　　　　２４’／　　　１０，０
００　　　２９３”顔料として有用な着色ガラスマイク
ロバブルテープ２１−２５および２７−２９の粘着剤層
は暗色の外観を有しないので、前記「背景の技術」の項
に述べた多くの用途においてテープの存在をカモフラー
シュして隠すことはなかろう。しかし、それらのテープ
の色は美観上好ましいものであり、各テープは同一の色
または補色の表面に適用された場合に優雅なそしておそ
らくカモフラーシュされた外観全厚えるであろう。
前記の米国特許第４，３９１，６４６号は、ガラスマイ
クロバブルが押出し成形または射出成形により容易にプ
ラスチック内部へ均一に分散され得ることを教示してい
る（例えば、第８欄、１９−３１行参照）。前述の記載
において、着色ガラスから成るガラスマイクロバデルを
感圧粘着テープの粘着剤層中へ容易に均一に分散し得る
ことが明らかに示されておジ、またテープ２１−２５お
よび２７−２９は着色ガラスマイクロバブルがそのよう
に使われると好ましい美観効果を生ずることを示す。着
色ガラスマイクロバブルは多種多様のその他の材料、例
えば、ポリウレタン、ポリクロロプレンのようなゴム、
ポリエチレンおよびその他の熱可塑性樹脂、アルキッド
およびその他の塗料ビヒクル、エポキシ樹脂およびその
他の熱硬化性樹脂などの中へ顔料として分散されること
ができる。下記の比較試験は、着色ガラスマイクロバブ
ルが前文に述べられたよ５な材料で造られた通常は透明
な物品中に顔料として分散された場合に驚くほど良好な
不透明さまたは隠蔽力を与えることを示している。例え
ば、着色ガラスマイクロバブルはプラスチックの自動車
ボディ部品（例えば、フェンダ−とドアー〕に好ましい
美観の色と良好な不透明さの両方を与えることができ、
また一方でボディーの重量を大いに減じることができる
。
着色ガラスマイクロバブルがその中に分散されることの
ある多くの広（使用される材料に比較して容量ベースで
はるかに安いコストであり得るかぎり、着色ガラスマイ
クロバブルはまたコスト低減にも貢献できる。
現在市場にある多くの顔料と比較して、着色ガラスマイ
クロバブルは完全に不活性である利点を有するので、従
って高酸性または高塩基性のいずれの顔料物質に対して
も使用することができる。
着色ガラスマイクロバブルを顔料として着色された物品
および被覆材は、長期の屋外暴露に対してその物品また
は被覆の材料自身が劣化しないかぎりそれらの元の色を
維持するであろう。
着色ガラスマイクロバブルがそれから作られるガラスの
展進に際して使用される金属酸化物は下記の色を生成す
る。
コバルト　　　　　　　青色 ニッケル　　　　　　　黄褐色 マンガン　　　　　　　ピンク色 クローム　　　　　　　緑色 バナジウム　　　　　　黄褐色 銅　　　　　　　　　　緑色 カドミウム　　　　　　黄色 セレン−カドミウム　　オレンジ色 ボイドとトンプソン著「ガラス」エンサイクロペジア・
オプ・ケミカル・テクノロジー、第■巻、第６版、カー
ク・オスマー編、ジョー７・ライレイ・アンド・サンズ
、８４５頁ＣＤ、Ｃ，Ｂｏｙｄ　ａｎｄＤ、Ａ、（Ｔｈ
ｏｍｐｓｏｎ　　：　　　”　　Ｇｌａｓｓ　　”　−
Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ　　ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ　
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　、　Ｍｏｌ　ｌ　、　３ｒｄ　
Ｅｄｉｔｉｏｎ。
Ｋｉｒｋ　Ｏｔｈｍｅｒ　、　ｅｄ　、　Ｊｏｈｎ　Ｗ
ｉｌｅｙ　＆　５ｏｎｓ　、　り−８４５）を参照され
たい。
比較試験 着色ガラスマイクロバデルＫｅ２００メツシュのスクリ
ーン（７４μｍの孔）を通してふるい、中空でないガラ
スマイクロスフイヤー（微小ｆｆ）Ｌに近い平均直径と
して次のようになった。
着色ガラス　　　中空でないガラス マイクロバブルＫ　　マイクロスフイヤーＬ平均直径（
μｍ）　　　　　４７　　　　　　　５６密　度（Ｓｌ
ａｍ３）　　　０．３１　　　　　２．３５それぞれを
使って実施例１のようにテープを作ったか、但し中空で
ないがラスミクロスフイヤーＬが塊を作る傾向を妨げる
ために充填されたシロップを塗布する面に手動ホモジナ
イザーを数回通過させた。かくして調製されたテープの
接着剤層の緒特性は次のようであった。
水　　車 に　　に　　　　　　　　　　Ｑ 上記４種のテープ（両側をポリエステルフィルムで被覆
した）をタイプライタ−で印字した紙の上に置いたとこ
ろ、その印字は中空でないマイクロスフイヤーを含むテ
ープを通して読むことができたが、テープ÷６８を通し
ては全く見えなかったし、またチーブナ３７を通しては
僅かに語の輪郭だケラ見ることができた。かくして着色
ガラスマイクロバブルの篇くはど良い隠蔽力を証明した
。
テープ＋６６を通して見た場合には、中空でないガラス
マイクロスフイヤーＬで作ったテープを通して見た場合
よりも幾分不明瞭さが少なかった。
実施例２ 着色ガラスマイクロバブルＡ　（５，８ｇ）をメルトイ
ンデックス１の線状低密度ポリエチレン（ユニオンカー
バイド７０４７）（５８ＪｉＭとトライブレンドした。
その混合物を直径６．３５ｍのオリフィスを通して１９
６℃（入口）と２２１°Ｃ（出口）の温度で１０３４１
　ｋＰａの圧により押出した。
これは均一なコバルトプリュー色で密度が０．、８４５
１　／　ｃｍ３の不透明で柔軟な棒を作り出した。
実施例３ １０ｇのイソシアネートプレポリマー〔ダブリュー・ア
ール・ブレース（ＷＲＧＲａｃｅ　）の「ハイボール３
０００Ｊ　（”Ｈｙｐｏ１３０００”〕〕に１ｇの着色
ガラスマイクロバブルＣを含む水道水１０．９′ｔ−加
えた。これを室温において手で攪拌しながら泡が生じる
まで続けると、その間にマイクロバブルは均一な薄青色
によって証明されるように完全に分散された。
実施例４ インオクチルアクリレート７０部、アクリル酸（＠Ｉｒ
ｇａｃｕｒｅ　’　６５１　）　）の混合物を部分的に
重合させることによジ塗布可能な粘度のシロップを調製
した。このシロップにさらにアーガキュア−６５１０，
１部、ヘキサンジオールジアクリレ−）　０．０５部、
および着色ガラスマイクロバデル７部を加えた。このシ
ロップを実施例１のテープの粘着剤層と同様な方法で塗
布して重合させた。
前記の透明なフィルムを剥離すると、脆い、非粘着性の
フィルムが残り、これは１．１　ｍの厚さ、好い感じの
青色（Ｌ＊＝３７　、　ａ＊＝１３　、　ｂ＊　−一３
６）、および０．８４９／ａｎ３の密度を有していた。
実施例５ −　　　　実施例４と同様にして樹脂シロップを調製し
たが、但し０．０７２部のカーがンブラックも含有させ
た。そのシロップを重合させると脆い、非粘着性のフィ
ルムで、厚さ１１１％黒色（Ｌ＊＝２６）、および肌８
５１　／　ｃｍ”の密度を有するものを生成した。
実施例６ １０ｇのヒドロキシ官能ポリオール〔インデックス社（
ｉｉｎｏｄｅｘ　）のレキソレズ３５００−１４０（′
″Ｌｅｘｏｒｅｚ　３５００−１４０″）〕に１．５ｇ
の着色ガラスマイクロバデルＢを混合し、次いで５ｇの
イソシアネートプレポリマー〔モーベイケミカル社（Ｍ
ｏｂａｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｒｐ、　）のデスモ
デューアＮ　−１００（”　Ｄｅｓｍｏｄｕｒ　Ｎ　−
１００’　）と０．００５部のジプチル錫ジラウレート
の混合物を加えた。これをペトリ皿に注入し、脱気し、
次いで１７０”Ｃのオーブン中で１５分間加熱硬化させ
るト強靭なゴム状シートで約６ｆｉの厚さ、好い感じの
青色（Ｌ＊　−３５、ａ＊＝１２、ｂ＊−−３４，）、
および０．６１の密度を有するものを生成した。
実施例７ 着色ガラスマイクロバブルＢ１部を、自己乾燥して梨地
仕上（フロキル″’　Ｆｌｏｑｕｉｌｌ　’結晶性被覆
）になる透明ラッカー（固形分２０％）２０部に混入し
た。この混合物をアルミニウムの表面上に塗ってから乾
燥すると、好い感じの不透明な青色を与えた。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）物品の少なくとも５容量％にガラスマイクロバブ
    ル（微小中空球）を充填された母材から成る粘着性の物
    品であつて、前記のマイクロバブルが着色ガラスであり
    、物品全体に顔料または染料が分散されていることを特
    徴とする前記の物品。
  2. （２）マイクロバブルの着色ガラスが紫外線の窓を有す
    ることをさらに特徴とする、特許請求の範囲第１項に記
    載の物品。
  3. （３）着色ガラスマイクロバブルの平均密度が０．４よ
    り小なることをさらに特徴とする、特許請求の範囲第２
    項に記載の物品。
  4. （４）マイクロバブルが物品の１０〜６５容量％を構成
    することをさらに特徴とする、特許請求の範囲第５項に
    記載の物品。
  5. （５）母材が本質的に感圧粘着剤とガラスマイクロバブ
    ルから成るテープの感圧粘着剤層であり、感圧粘着剤が
    アクリル酸と分子が１〜１４個の炭素原子を有する第３
    級でないアルコールのアクリル果ポリマーから成り、そ
    のような分子の少なくとも大部分がヒドロキシル酸素原
    子を末端とする４〜１２個の炭素−炭素連鎖を有し、前
    記連鎖はその分子中の全炭素数の約２分の１を含み、前
    記アクリル酸エステルはそれ自体重合可能であつて粘着
    性の延伸可能な弾性ある粘着剤ポリマー塊になり、そし
    てガラスマイクロバブルの平均密度は１．０ｇ／ｃｃを
    超えず、マイクロバブルは粘着剤層全体に分散されかつ
    粘着剤層の少なくとも５容量％を構成し、その際改良点
    としてマイクロバブルが５〜２００μｍの平均直径を有
    する着色ガラスであり、そして粘着剤母材の０．０４〜
    ０．１２％を構成する顔料または染料が粘着剤母材全体
    に分散されていることを含むことをさらに特徴とする、
    特許請求の範囲第１項より第４項までのいずれか１項に
    記載の物品。
  6. （６）表面が低粘着性である柔軟な裏地シートを有し、
    その表面から感圧粘着剤層を容易に剥離できる、特許請
    求の範囲第７項に記載の感圧粘着テープ。
  7. （７）感圧粘着剤層が多孔質の感圧粘着剤母材を有する
    、特許請求の範囲第８項に記載の感圧粘着テープ。
  8. （８）裏地シートの無被覆面が低粘着性表面を有し、テ
    ープがロールの形にそれ自身の上に巻かれる、特許請求
    の範囲第６項に記載の感圧粘着テープ。
  9. （９）そのマイクロバブルを充填した粘着剤層の少なく
    とも１つの面上に無充填の感圧粘着剤層を含む、特許請
    求の範囲第６項に記載の感圧粘着テープ。
  10. （１０）（ｉ）光重合性モノマーと１．０ｇ／ｃｃを超
    えない平均密度のガラスマイクロバブルを混合し、マイ
    クロバブルが混合物の少なくとも５容量％を構成し、（
    ｉｉ）前記混合物を裏地シート上に塗布し、そして（ｉ
    ｉｉ）その塗膜に紫外線を当てモノマーを感圧粘着状態
    にまで重合させる、各工程から成り、その際改良点とし
    て、マイクロバブルが着色ガラスであり、顔料または染
    料が光重合性モノマー全体に分散されることを含む、特
    許請求の範囲第７項より第９項までに記載の感圧粘着テ
    ープを製造する方法。
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