WO1994018280A1 - Verfahren zur herstellung von haftklebeschichten, insbesondere von dicken haftklebeschichten für die herstellung von selbstklebenden hochleistungsklebstoffartikeln - Google Patents

Verfahren zur herstellung von haftklebeschichten, insbesondere von dicken haftklebeschichten für die herstellung von selbstklebenden hochleistungsklebstoffartikeln Download PDF

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    • C09J7/381—Pressure-sensitive adhesives [PSA] based on macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C09J7/385—Acrylic polymers

Definitions

  • the invention relates to a method for producing pressure-sensitive adhesive layers, in particular thick pressure-sensitive adhesive layers for the production of self-adhesive high-performance adhesive articles.
  • DE-OS 40 16 808 and DE-OS 40 18 248 describe processes for the production of multilayer pressure-sensitive adhesive films or double-sided pressure-sensitive adhesive tapes, thick adhesive layers being produced by multiple application of individual layers. Products obtained in this way are either too expensive due to the uneconomical coating speed, or they have insufficient shear strength and unacceptable splitting resistance.
  • CA-PS 7 47 341 describes pressure-sensitive adhesive strips in which a thick layer of pressure-sensitive adhesive is obtained by coating a foam carrier. This creates a number of problems such as inadequate plasticizer resistance or adaptation difficulties when bonding materials with uneven surfaces.
  • US Pat. No. 3,314,838 describes the use of hollow glass microspheres for adjusting the thickness of a pressure-sensitive adhesive layer.
  • Such pressure sensitive adhesive tapes are sensitive to pressure, however, because the hollow glass microspheres e.g. burst with little force. The corresponding manufacturing process is also costly and does not result in satisfactory mechanical properties.
  • DE-PS 39 35 097 describes a process for the production of thick pressure-sensitive adhesive layers, in which the monomer mixture brought to UV polymerization is thickened with a solvent-free polymer containing carboxyl groups.
  • the disadvantage of this process is that the polymer used containing carboxyl groups is UV-inactive and likewise is not incorporated into the polymer chain. It acts as an internal plasticizer, which negatively affects the properties of the finished PSA layer.
  • the present invention is based on the object of specifying a method for producing thick pressure-sensitive adhesive layers which no longer have the disadvantages mentioned and which are distinguished by good mechanical properties, thermal stability and resistance to solvents and which can be produced economically.
  • this object is achieved with a method according to the features of claim 1.
  • the saturated UV-reactive polymer forms with great advantage the simultaneous polymerization and crosslinking reaction, a component of the pressure-sensitive adhesive layer incorporated into the polymer chain.
  • the PSA layers produced by the process are distinguished by a surprisingly good static, dynamic, thermal and chemical resistance, increased inner strength and extensive resistance to plasticizers.
  • a monomer mixture of 170 g of 2-ethylhexyl acrylate and 30 g of acrylic acid is mixed with 4 g of photoinitiator phenyl (1-hydroxy) cyclohexyl ketone (Irgacure 184) and 60 g of a solvent-free saturated UV-reactive Polyacrylate Acronal DS 3429 (M " ⁇ 200,000) with a viscosity of 4400 Pas mixed at room temperature and applied as a spreadable mass to a siliconized 80 ⁇ m thick polyester film and with a UV lamp (type UVRC 500, power 500 W) irradiated.
  • Glue application (adhesive layer thickness): 800 g / m 2 (0.75 mm) irradiation time: 40 s
  • a 0.75 mm thick permanent adhesive pressure-sensitive adhesive layer is obtained after the irradiation.
  • the irradiation time was 40 s.
  • An adhesive pressure-sensitive adhesive layer was also obtained.
  • the monomer mixture preferably contains ethylhexyl acrylate and acrylic acid.
  • the photoinitiator preferably contains phenyl (1-hydroxy) cyclohexyl ketone.
  • One embodiment of the method provides that the monomer mixture is mixed with the photopolymerizable polymer with a viscosity of 4400 Pas at room temperature, applied as a spreadable mass to a siliconized film and irradiated with a UV lamp.
  • an adhesive application between 200 g / m 2 and 3000 g / m 2 is applied with an adhesive layer thickness between 0.18 mm and 2.8 mm.
  • Photopolymerization by UV irradiation is advantageously carried out with an irradiation time of 15 s to 120 s.
  • E ine testin g of Ha tklebe harshen included the following Prü ⁇ fun g s: Adhesion to steel (according to AFERA 4001), D ehnung (according to DIN 53455), tear strength (according to DIN 53455), Lender ⁇ -resistance to acetone and the soft speed acherbestän- on a plasticised PVC strip.
  • the test values were summarized in a table.
  • a sample (25 mm x 25 mm) is cut out of the adhesive layer and stored in acetone at room temperature for two weeks.
  • the solubility or swellability of the PSA film in acetone was assessed visually by changing its thickness.
  • a 25 mm wide strip is cut out of the pressure sensitive adhesive layer and glued to a plasticized PVC strip at room temperature. After 7 days, the strips are peeled off and the surface of the PVC strip is optically assessed for any pressure-sensitive adhesive residues. The result is:
  • the process according to the invention according to which the monomer mixture brought to UV polymerization is thickened with a solvent-free saturated UV-reactive polymer, made it possible to carry out the subsequent UV polymerization without problems.
  • the resulting thick pressure-sensitive adhesive layers are advantageously distinguished by excellent mechanical properties, thermal resistance, resistance to solvents and extensive resistance to plasticizers.
  • the process can also be carried out at economically favorable costs.
  • the invention achieves an optimal solution to the problem stated at the outset.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung von Haftkleberschichten, insbesondere von dicken Haftkleberschichten für die Herstellung von selbstklebenden Hochleistungsklebstoffartikeln, wobei ein Gemisch von Ausgangsmonomeren mit einem lösungsmittelfreien, gesättigten photopolymerisationsfähigen Polymerisat vermischt und dabei verdickt wird, worauf das Ausgangsmonomer und photopolymerisationsfähiges Polymerisat enthaltende verdickte Gemisch auf einen dehäsiv ausgerüsteten Träger aufgebracht und mit UV-Strahlen bestrahlt wird.

Description

Verfahren zur Herstellung von Haftklebeschichten, insbeson¬ dere von dicken Haftklebeschichten für die Herstellung von selbstklebenden Hochleistungsklebstoffpartikeln
B E S C H R E I B U N G
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Haftklebeschichten, insbesondere von dicken Haftklebe- schichten für die Herstellung von selbstklebenden Hoch¬ leistungsklebstoffartikeln.
Es ist bekannt, daß konventionelle Beschichtungsmethoden zur Herstellung von druckempfindlichen Haftklebeschichten mit einer Dicke oberhalb 0,2 mm, besonders aber oberhalb 0,6 mm, auf verschiedene Schwierigkeiten stoßen. Bei¬ spielsweise bilden sich bei der Trockung von lösemittel- haltigen, dicken Haftklebemassen Lösemittelblasen, wodurch die Eigenschaften der fertigen Haftklebeschicht stark beeinträchtigt werden. Deshalb mußte mit Erhöhung der aufzutragenden Klebstoffmenge die Beschichtungsgeschwindig- keit reduziert werden, was die so hergestellten Produkte unrentabel macht.
Die DE-OS 40 16 808 und DE-OS 40 18 248 beschreiben Ver¬ fahren zur Herstellung von mehrschichtigen Haftklebefilmen bzw. doppelseitigen Haftklebebändern, wobei dicke Haft¬ klebeschichten durch mehrfaches Auftragen einzelner Schich¬ ten hergestellt werden. So erhaltene Produkte sind aber entweder infolge unwirtschaftlicher Beschichtungsgeschwin- digkeit zu teuer, oder sie weisen zu geringe Scherfestig¬ keit und unakzeptable Spaltfestigkeit auf.
Die CA-PS 7 47 341 beschreibt druckempfindliche Klebestrei¬ fen, bei welchen eine dicke Haftklebeschicht durch Beschichtung eines Schaumstoffträgers erhalten wird. Dabei ergeben sich eine Reihe von Problemen wie beispielsweise ungenügende Weichmacherbeständigkeit oder Anpassungsschwie¬ rigkeiten bei der Verklebung von Materialien mit unebenen Oberflächen.
Die US-PS 33 14 838 beschreibt die Verwendung von Glasmi- krohohlkugeln zur Einstellung der Dicke einer Haftklebe¬ schicht. Derartige Haftklebebänder sind aber gegen Druck empfindlich, weil die Glasmikrohohlkugeln z.B. schon bei geringer Krafteinwirkung platzen. Das entsprechende Her¬ stellungsverfahren ist zudem kostenträchtig und ergibt auch keine befriedigenden mechanischen Eigenschafen.
Aus der DE-PS 28 21 606 sind druckempfindliche Klebestrei¬ fen mit dicken Haftklebeschichten bekannt, die UV-durch¬ lässige druckresistente Glasmikrohohlkugeln enthalten. Diese Haftklebeschichten weisen ebenfalls den Nachteil der mangelhaften inneren Festigkeit auf und sind zu teuer in der Herstellung.
Aus Patentanmeldungen der Fa. 3M ist bekannt, den Herstel¬ lungsprozeß von dicken Haftklebeschichten durch eine UV-Polymerisation auf einem Träger durchzuführen. Bei der Durchführung des Verfahrens wird ein Monomerengemisch mittels UV-Strahlen teilweise vorpolymerisiert und dadurch viskos eingestellt. Die Mischung aus dem so erhaltenen Polymerisat und den nicht reagierenden Ausgangsmonomeren wird sodann in einer definierten Schichtstärke auf eine dehäsive Folie aufgetragen und mittels UV-Strahlen zum fertigen Produkt durchpolymerisiert. Nachteile dieses Ver¬ fahrens liegen darin, daß das mittels UV-Strahlen herge¬ stellte, als Verdicker fungierende Vorpolymerisat während der weiter durchgeführten UV-Polymerisation nicht in die Polymerkette inkorporiert wird. Dieser Nachteil führt dazu, daß die auf diesem Wege hergestellte trägerlose Haftklebeschicht Anteile von Material enthält, welche ihre Kohäsion sowie die chemische Resistenz negativ beeinflus¬ sen.
Die DE-PS 39 35 097 beschreibt ein Verfahren zur Herstel¬ lung von dicken Haftklebeschichten, bei dem das zur UV-Polymerisation gebrachte Monomerengemisch mit einem lösemittelfreien carboxylgruppenhaltigen Polymerisat ver¬ dickt wird. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt darin, daß das eingesetzte carboxylgruppenhaltige Polymerisat UV-inaktiv ist und ebenfalls in die Polymerkette nicht inkorporiert wird. Es fungiert als interner Weichmacher, welcher die Eigenschaf en der fertigen Haftklebeschicht negativ beeinflußt.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von dicken Haftklebeschichten anzugeben, welche die erwähnten Nachteile nicht mehr auf¬ weisen und sich durch gute mechanische Eigenschaften, thermische Belastbarkeit und Lösemittelresistenz auszeich¬ nen sowie mit wirtschaftlichen Mitein herstellbar sind.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Verfahren entsprechend den Merkmalen von Anspruch 1 gelöst. Durch die Verdickung des mittels UV-Strahlen zu polymerisierenden Ausgangsmonomerengemisches mit einem lösemittelfreien, gesättigten photopolymerisationsfahigen Polymerisat, wonach das verdickte Ausgangsmonomerengemisch auf einen dehäsiven Träger aufgebracht und schließlich den UV-Strahlen ausge¬ setzt wird, bildet das gesättigte UV-reaktive Polymerisat mit großem Vorteil aufgrund der gleichzeitig verlaufenden Polymerisations- und Vernetzungsreaktion einen in die Poly¬ merkette inkorporierten Bestandteil der Haftklebeschicht. Die nach dem Verfahren hergestellten Haftklebeschichten zeichnen sich durch eine überraschend gute statische, dy¬ namische, thermische und chemische Belastbarkeit, erhöhte innere Festigkeit und weitgehende Resistenz gegen Weichma¬ cher aus.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert: Ein Monomerengemisch aus 170 g 2-Ethylhexylacrylat und 30 g Acrylsäure wird mit 4 g Fotoinitiator Phenyl- (1-hydroxy) - cyclohexylketon (Irgacure 184) und 60 g eines lösemittel¬ freien gesättigten UV-reaktiven Polyacrylat Acronal DS 3429 (M„ ~ 200 000) mit einer Viskosität von 4400 Pa- s bei Raum¬ temperatur gemischt und als eine streichfähige Masse auf eine siliconisierte 80 μm dicke Polyesterfolie aufgetragen und mit einer UV-Lampe (Typ UVRC 500, Leistung 500 W) bestrahlt.
Folgende Parameter werden eingehalten:
Kleberauftrag (Klebstoffschichtdicke) : 800 g/m2 (0,75 mm) Bestrahlungszeit: 40 s
Abstand UV-Lampe/Klebeschicht: 100 mm
Erhalten wird nach der Bestrahlung eine 0,75 mm dicke permanent haftende Haftklebeschicht.
Als Vergleichsbeispiel wurde das gleiche Ausgangsmonomeren¬ gemisch aus 170 g 2-Ethylhexylacrylat und 30 g Acrylsäure, gemischt mit 4 g Fotoinitiator Irgacure 184, in einem spe¬ ziellen Reaktor aus Quarzglas mit gleicher UV-Lampe (Be¬ strahlungszeit 30 s) teilweise polymerisiert. Das mit dem Polymerisat verdickte Monomerengemisch mit einer Viskosität von 2,1 Pa* s (bei Raumtemperatur) wurde mit einem Kleber¬ auftrag von 800 g/m2 auf eine siliconisierte Polyesterfolie aufgetragen und UV-Strahlen unterworfen. Die Bestrah¬ lungszeit betrug 40 s. Erhalten wurde ebenfalls eine klebende Haftklebeschicht .
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind entsprechend den Unteransprüchen vorgesehen. Danach enthält das Monomerengemisch vorzugsweise Ethylhex- ylacrylat und Acrylsäure. Der Photoinitiator enthält vor¬ zugsweise Phenyl-(1-hydroxy)-cyclohexylketon.
Dabei sieht eine Ausgestaltung des Verfahrens vor, daß das Monomerengemisch mit dem photopolymerisationsfahigen Poly¬ merisat mit einer Viscosität von 4400 Pa- s bei Raumtempera¬ tur gemischt, als streichfähige Masse auf eine siliconi¬ sierte Folie aufgetragen und mit einer UV-Lampe bestrahlt wird.
Bei einer Ausgestaltung der Erfindung wird ein Kleberauf¬ trag zwischen 200 g/m2 und 3000 g/m2 bei einer Klebstoff¬ schichtdicke zwischen 0,18 mm und 2,8 mm aufgebracht. Die Photopoly erisation durch UV-Bestrahlung wird vorteil¬ haft mit einer Bestrahlungszeit von 15 s bis 120 s vor¬ genommen.
Eine Prüfung der Ha tklebeschichten umfaßte folgende Prü¬ fungen: Klebkraft auf Stahl (nach AFERA 4001), Dehnung (nach DIN 53455), Reißfestigkeit (nach DIN 53455), Löse¬ mittelbeständigkeit gegen Aceton und die weich acherbestän- digkeit auf einer weichmacherhaltigen PVC-Leiste. Die Prüfwerte wurden tabellarisch zusammengefaßt .
Figure imgf000007_0001
1) Beständigkeit gegen Aceton
Aus der Haftklebeschicht wird ein Muster (25 mm x 25 mm) ausgeschnitten und zwei Wochen bei Raumtemperatur in Aceton gelagert. Die Löslichkeit bzw. die Quell- barkeit des Haftklebefilms in Aceton wurde durch Ände¬ rung seiner Dicke optisch beurteilt.
2) Beständigkeit gegen Weichmacher
Aus der Haftklebeschicht wird ein 25 mm breiter Strei¬ fen ausgeschnitten und bei Raumtemperatur auf eine weichmacherhaltige PVC-Leiste aufgeklebt . Nach 7 Tagen werden die Streifen abgezogen und die Oberfläche der PVC-Leiste auf eventuelle Haftklebstoffrückstände op¬ tisch beurteilt. Als Ergebnis ist festzustellen:
Durch das Verfahren nach der Erfindung, wonach das zur UV-Polymerisation gebrachte Monomerengemisch mit einem lösemittelfreien gesättigten UV-reaktiven Polymerisat ver¬ dickt wird, ließ sich die nachfolgende UV-Polymerisation problemlos durchführen. Die resultierenden dicken Haft- klebeschichten zeichnen sich vorteilhaft durch ausgezeich¬ nete mechanische Eigenschaften, thermische Belastbarkeit, Lösemittelresistenz und weitgehende Beständigkeit gegen Weichmacher aus. Das Verfahren ist zudem mit wirtschaftlich günstigen Kosten durchführbar.
Insofern wird mit der Erfindung eine optimale Lösung der eingangs gestellten Aufgabe erzielt.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E
1. Verfahren zur Herstellung von Haftkleberschichten, insbesondere von dicken Haftkleberεchichten für die Herstellung von selbstklebenden Hochleistungsklebstoff- artikeln, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Ausgangsmonomeren mit einem lösungsmittelfreien, gesät¬ tigten photopolymerisationsfahigen Polymerisat ver¬ mischt und dabei verdickt wird, worauf das Ausgangs¬ monomer und photopolymerisationsfähiges Polymerisat enthaltende verdickte Gemisch auf einen dehäsiv ausge¬ rüsteten Träger aufgebracht und mit UV-Strahlen be¬ strahlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Monomerengemisch Acrylsäure und/oder Acrylsäurede- rivate enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Monomerengemisch Ethylhexylacrylat enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch der Polymeren ein Photoinitiator zugesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Photoinitiator Phenyl-(1-hydroxy)-cyclohexylketon eingesetzt wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche' 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß als lösungsmittelfreies gesättigtes photopolymerisierbares Polymerisat ein Polyacrylat eingesetzt wird. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Monomerengemisch mit dem photopolymerisierbaren Polymerisat als streichfähige Masse auf eine Folie aufgetragen und mit einer UV-Lampe bestrahlt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kleberauftrag zwischen 200 g/m2 und 3000 g/m2 bei einer Klebstoffschichtdicke zwischen 0,18 mm und 2,8 mm aufgebracht wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Photopolymerisation durch UV-Bestrahlung mit einer Bestrahlungszeit von 15 s bis 120 s vorgenommen wird.
PCT/EP1994/000052 1993-02-04 1994-01-10 Verfahren zur herstellung von haftklebeschichten, insbesondere von dicken haftklebeschichten für die herstellung von selbstklebenden hochleistungsklebstoffartikeln WO1994018280A1 (de)

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