DE3935097A1 - Verfahren zur herstellung von dicken haftklebeschichten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von dicken haftklebeschichten

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    • C09J7/381—Pressure-sensitive adhesives [PSA] based on macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C09J7/385—Acrylic polymers

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von dicken Haftklebeschichten, die sich zur Verwendung für selbstklebende Hochleistungsklebstoffartikel eignen.
Es ist bekannt, daß konventionelle Beschichtungsmethoden zur Herstellung von druckempfindlichen Haftklebeschichten einer Dicke oberhalb 0,2 mm, besonders aber oberhalb 0,6 mm, auf verschiedene Schwierigkeiten stoßen. So bilden sich bei der Beschichtung von lösemittelhaltigen Haftklebemassen Lösemit­ telblasen, wodurch das fertige Produkt beeinträchtigt wird. Um diesen Effekt zu vermeiden, werden die dicken Haftklebe­ schichten durch mehrfaches Auftragen hergestellt. Das erhal­ tene Produkt ist aber entweder zu teuer (unwirtschaftliche Beschichtungsgeschwindigkeit), oder es weist beim mehrfachen Auftragen zu geringe Lösemittelbeständigkeit, Scherfestig­ keit und unakzeptable Spaltfestigkeit auf.
Die CA-PS 7 47 341 beschreibt druckempfindliche Klebestrei­ fen, wo eine dicke Haftklebeschicht durch Beschichtung eines Schaumstoffträgers erhalten wurde. Das schafft aber eine ganze Reihe von Problemen. Nachteilig ist dabei die Neigung des Schaumstoffs, Flüssigkeiten aufzusaugen.
Die US-PS 33 14 838 beschreibt die Verwendung von Glasmikro­ hohlkugeln zur Einstellung der Dicke der Haftklebeschicht. Derartige Haftklebebänder sind aber gegen Druck und Tempera­ tur weitgehend empfindlich, da die Mikrohohlkugeln z.B. schon bei geringer Krafteinwirkung platzen.
Aus der DE-PS 28 21 606 sind druckempfindliche Klebestreifen mit dicken Haftklebeschichten bekannt, die UV-durchlässige druckresistente Glasmikrohohlkugeln enthalten. Damit wird zwar eine gewisse Druckresistenz erreicht, jedoch weisen die Haftklebeschichten den Nachteil der mangelhaften inneren Festigkeit auf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von dicken Haftklebeschichten bereitzustellen, die die erwähnten Nachteile nicht mehr aufweisen und die sich durch gute viskoelastische Eigenschaften, mechanische Belastbarkeit und Lösemittelresistenz auszeichnen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein lösemittelfreies carboxylgruppenhaltiges Polymerisat mit einem strahlenpolymerisierbaren olefinisch ungesättigten Monomerengemisch, Fotoinitiator und Vernetzungsmittel abge­ mischt und nach Erzeugung einer Schicht durch Bestrahlung polymerisiert wird.
Das lösemittelfreie carboxylgruppenhaltige Polymerisat weist vorteilhaft Haftklebereigenschaften auf. Die Herstellung von lösemittelfreien carboxylgruppenhaltigen Haftklebern wird in der Patentanmeldung P 39 26 897.7 beschrieben. Derartige Haftklebstoffe werden erfindungsgemäß mit einem Monomerengemisch abgemischt, welches wenigstens ein (Meth-)acrylatmonomeres, wenigstens eine Vinylcarbonsäure, wenigstens ein mehrfunktionelles (Meth-)acrylat sowie Fotoinitiatoren und Vernetzungsmittel enthält, worauf aus Haftkleber und Monomerengemisch eine Schicht gebildet und diese Schicht strahlungspolymerisiert wird. Auf diese Weise werden selbstklebende Hochleistungsklebschichten erhalten.
Als klebrigmachende (Meth-)acrylsäureester können beispiels­ weise solche eingesetzt werden, deren Homopolymerisate Glas­ übergangstemperaturen unterhalb von -39°C besitzen. Vorzugs­ weise wurden Butyl-, n-Octyl-, Isooctyl-, 2-Ethylhexyl-, Nonyl- oder Isononylacrylat, Decyl- oder Dodecylmethacrylat eingesetzt.
Als Vinylcarbonsäuren, die im fertigen Polymerisat aktive Vernetzungszentren bilden, werden bevorzugt (Meth-) acryl­ säure, β-Acryloyloxypropionsäure, Vinylessigsäure, Aconit­ säure, Trichloracrylsäure, Dimethylacrylsäure, Crotonsäure, Fumarsäure oder Itaconsäure eingesetzt. Besonders bevorzugt sind (Meth-)acrylsäure und ß-Acryloyloxypropionsäure.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Kohäsion der Haft­ klebemassen durch Bestrahlung erreicht, bei welcher die mehrfunktionellen (Meth-)acrylate im Monomerengemisch mit den anderen Ausgangsmonomeren ((Meth-)acrylat, Vinylcarbon­ säure) copolymerisiert werden. Hierbei wirken die mehrfunk­ tionellen (Meth-)acrylate als radikalisch reagierende Vernet­ zer. Diese Vernetzungsart bringt eine erhebliche Verbesse­ rung der druckempfindlichen Eigenschaften der erhaltenen Haftklebeschichten.
Um eine thermische Haftklebeschicht bzw. eine Verbesserung der thermischen Belastbarkeit der Haftklebeschicht zu erreichen, wird eine weitere Kohäsionssteigerung durch die chemische Reaktion an Carboxylgruppen angestrebt.
Als mehrfunktionelle (Meth-)acrylate kommen vor allem Ethy­ lenglycoldi(meth)acrylat, Butandioldi(meth)acrylat, Hexan­ dioldi(meth)acrylat, Decamethylendioldi(meth)acrylat, Di­ ethylenglycoldi(meth) acrylat, Triethylenglycoldi(meth)acry­ lat, Tetraethylenglycoldi(meth)acrylat, Propylenglycoldi­ (meth)acrylat, Dipropylenglycoldi(meth)acrylat, Tripropylen­ glycoldi(meth)acrylat, Tetrapropylenglycoldi(meth) acrylat, Thiodiethylenglycoldi(meth)acrylat, Neopentylglycoldi(meth)­ acrylat, Trimethylolpropantri(meth)acrylat, Pentaerythritol­ tri(meth)acrylat, Glycerylpropoxytri(meth)acrylat, Trimethy­ lolpropanethoxytri(meth)acrylat und/oder Pentaerythritol­ tetra(meth)acrylat in Frage, wobei besonders geeignet 1,6-He­ xandioldiacrylat, Tetraethylenglycoldiacrylat und Trimethy­ lolpropantrimethacrylat sind.
Geeignete radikalische Fotoinitiatoren für die Polymerisa­ tion werden aus der Gruppe der Benzophenone, Benzil-Deriva­ te, Benzoin-Derivate, Dialkoxyacetophenone, Hydroxylalkylphe­ none, α-Acyloximester, α-Halogenketone, Thioxanthone, Fluorenon-Derivate, Anthrachinon-Derivate, Eisen-Aren-Kom­ plexe, Dibenzosuberone und/oder Michlers Keton ausgewählt.
Bevorzugt enthält das Monomerengemisch, jeweils bezogen auf die Summe der Monomeren, 85 bis 98 Gew.-% an wenigstens einem klebrigmachenden (Meth-)acrylsäureester, 0,5 bis 14 Gew.-% an wenigstens einer Vinylcarbonsäure und 0,05 bis 5 Gew.-% wenigstens eines mehrfunktionellen (Meth-)acrylsäure­ ester.
Das Monomerengemisch wird in einem Anteil von 5 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die gesam­ te Haftklebemasse eingesetzt.
Die Dicke der aus lösemittelfreiem, carboxylgruppenhaltigem Polymerisat und Monomerengemisch einschließlich Fotoinitia­ tor und Vernetzungsmittel gebildeten Schicht liegt im Be­ reich von 0,2 mm bis 2,0 mm, vorzugsweise 0,6 mm bis 1,4 mm.
Besonders geeignete Fotoinitiatoren zur Verkürzung der Be­ strahlungszeit sind u.a. 2,2-Dimethoxy-1,2-Diphenylethanon, 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-on und 1,1,1-Trichlor­ acetophenon.
Der Fotoinitiator wird, bezogen auf die gesamte Haftklebemasse in einer Konzentration von 0,1 bis 5 Gew.-% eingesetzt, wobei die Konzentration von 0,2 bis 2,0 Gew.-% besonders zu empfehlen ist.
Durch entsprechende Wahl der Strahlenquelle, Fotoinitiator­ art und -konzentration sowie der Funktionalität und Reaktivi­ tät des mehrfunktionellen (Meth-)acrylates können die Be­ strahlungszeiten und Beschichtungsgeschwindigkeiten einge­ stellt werden. Die Bestrahlung wird mit UV, sichtbarem Licht, Elektronen, hochbeschleunigten Ionen, Neutronen, Deuteronen oder Alpha-Teilchen durchgeführt.
Als bekannte Vernetzungsmittel, die dem Kleber durch eine chemische Reaktion mit Carboxylgruppen innere Festigkeit verleihen, sind Polyisocyanate, Metallsäureester, Metallche­ late, Metallalkoholate, Epoxid-, Aziridin-, Triazidin- oder Melaminformaldehydharze zu erwähnen.
Die Vernetzungsmittel werden in einer Konzentration von 0,3 bis 15 Gew-%, vorzugsweise 0,5 bis 7,0 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Haftklebemasse, eingesetzt.
Die bei der Strahlenpolymerisation freiwirkende Wärme trägt zur Reaktion der anwesenden thermisch vernetzbaren Zusätze bei. Gegebenenfalls empfiehlt sich eine Nacherwärmungsperio­ de.
Die Beschichtung kann im direkten Auftrag, z.B. durch Ra­ keln, Rollen, Walzen oder mittels Düsen erfolgen. Beim indi­ rekten Auftrag, d.h. nach dem Transferverfahren, können die Haftklebemassen in an sich üblicher Weise zunächst auf einen nicht haftenden Träger z.B. siliconisiertes Papier, siliconi­ sierte Folie, aufgebracht, bestrahlt und mit dem gewünschten Abdeckmaterial abgewickelt werden. Die gewünschte Dicke liegt im Bereich von 0,2 bis 2,0 mm, wobei der Bereich von 0,6 bis 1,4 mm von besonderem Interesse ist.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Haft­ klebeschichten werden zur Ausrüstung hochwertiger Haftklebe­ artikel verwendet.
Derartige Haftklebeartikel zeichnen sich aus durch gute viskoelastische Eigenschaften, mechanische Belastbarkeit und ausgezeichnete Resistenz gegen organische polare Lösemittel (beispielsweise Aceton).
Nachfolgend wird die Erfindung durch Beispiele erläutert. Sämtliche in den Beispielen erwähnten lösemittelfreien car­ boxylgruppenhaltigen Polymerisate wurden gemäß der Patentan­ meldung P 39 26 897.7 hergestellt.
Beispiel 1
100 g eines lösemittelfreien, carboxylgruppenhaltigen Poly­ merisates (hergestellt nach Beispiel 2 der Patentanmeldung P 39 26 897) werden mit 19,4 g Ethylhexylacrylat, 0,6 g Acylsäure, 0,5 g 2,2-Dimethoxy-1,2 Diphenylethanon und 0,3 g Melaminformaldehydharz abgemischt. Die homogene luftblasenfreie Haftklebemasse wird auf eine siliconisierte Polyesterfolie aufgetragen und mit einer UV-Lampe (Typ UVRC 500, Leistung 500 W) bestrahlt.
Folgende Parameter sind eingehalten worden:
Kleberauftrag; Klebstoffschichtdicke:
700 g/m²; 0,65 mm
Bestrahlungszeit: 10 sec
Abstand UV-Lampe/Klebeschicht: 150 mm
Beispiele 2 bis 15
Nach der Vorschrift von Beispiel 1 wurden andere Haftklebe­ schichten hergestellt, wobei die Ausgangskomponente (Angabe in Gewichtsteilen) die Tabelle 1 zeigt.
Geprüft wurden Klebkraft auf Stahl (nach AFERA 4001), Deh­ nung (nach DIN 53455) und Reißfestigkeit (nach DIN 53455). Die Prüfwerte wurden in der Tabelle 2 zusammengestellt.
Tabelle 2
Die experimentelle Bestimmung der Klebkraft, Dehnung und Reißfestigkeit beweist eindeutig, daß sich alle geprüften Haftklebeschichten durch ausgezeichnete Klebkraft (<20 N), hochelastische Eigenschaften (Dehnung <800%), gute mecha­ nische Belastbarkeit (Reißfestigkeit <3,5 N) und weitgehen­ de Resistenz gegen organische Lösemittel (Aceton) auszeich­ nen.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung von dicken Haftklebeschichten, dadurch gekennzeichnet, daß ein lösemittelfreies carboxyl­ gruppenhaltiges Polymerisat mit einem strahlenpolymerisier­ baren olefinisch ungesättigten Monomerengemisch, Fotoinitia­ tor und Vernetzungsmittel abgemischt und nach Erzeugung einer Schicht polymerisiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein lösemittelfreies carboxylgruppenhaltiges Polymerisat mit Haftklebereigenschaften eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Monomerengemisch in einem Anteil von 5 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Haft­ klebemasse, eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeich­ net, daß ein Monomerengemisch aus: 85 bis 98 Gew.-% mindestens eines klebrigmachenden (Meth-)­ acrylsäureesters, 0,5 bis 14 Gew.-% mindestens einer Vinylcarbonsäure, 0,05 bis 5 Gew.-% mindestens eines mehrfunktionellen (Meth-)­ acrylates eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1, 3 und 4, dadurch gekennzeich­ net, daß klebrigmachende (Meth-)acrylsäureester eingesetzt werden, deren Homopolymerisate Glasübergangstemperaturen unterhalb von -39°C besitzen.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1, 3 und 4, dadurch gekennzeich­ net, daß als Vinylcarbonsäuren (Meth)acrylsäure, β-Acryloyl­ oxypropionsäure, Vinylessigsäure, Trichloracrylsäure, Di­ methylacrylsäure, Crotonsäure, Fumarsäure, Aconitsäure und/ oder Itaconsäure eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1, 2 und 4, dadurch gekennzeich­ net, daß als mehrfunktionelle (Meth-)acrylate Ethylenglycol­ di(meth)acrylat, Butandioldi(meth)acrylat, Hexandioldi(meth)­ acrylat, Decamethylendioldi(meth)acrylat, Diethylenglycoldi­ (meth)acrylat, Triethylenglycoldi(meth)acrylat, Tetraethylen­ glycoldi(meth)acrylat, Propylenglycoldi(meth)acrylat, Di­ propylenglycoldi(meth)acrylat, Tripropylenglycoldi(meth)acry­ lat, Neopentylglycoldi(meth)acrylat, Trimethylolpropantri­ (meth)acrylat, Pentaerythritoltri(meth)acrylat, Glycerylpro­ poxytri(meth)acrylat, Trimethylolpropanethoxytri(meth)acry­ lat und/oder Pentaerythritoltetra(meth)acrylat eingesetzt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Fotoinitiator aus der Gruppe der Benzophe­ none, Benzil-Derivate, Benzoin-Derivate, Dialkoxyacetophe­ none, Hydroxyalkylphenone, α-Acyloxymester, α-Halogenke­ tone, Thioxanthone, Fluorenon-Derivate und/oder Michlers Keton eingesetzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Vernetzungsmittel mindestens ein Polyisocyanat, ein Metallsäureester, ein Metallchelat, ein Metallalkoholat, ein Epoxid-, ein Aziridin-, ein Triazidin- oder ein Melamin­ formaldehydharz eingesetzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlung mit UV, sichtbarem Licht, Elektronen, hochbe­ schleunigten Ionen, Neutronen, Deuteronen oder Alpha- Teilchen durchgeführt wird.
11. Verwendung der nach einem oder mehreren der vorangehen­ den Ansprüche erhaltenen dicken Haftklebeschichten zur Her­ stellung von lösemittelresistenten hochelastischen Haftklebe­ artikeln.
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