JPS6234976A - 疎水性シリカ含有感圧接着テ−プ - Google Patents
疎水性シリカ含有感圧接着テ−プInfo
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- JPS6234976A JPS6234976A JP61184997A JP18499786A JPS6234976A JP S6234976 A JPS6234976 A JP S6234976A JP 61184997 A JP61184997 A JP 61184997A JP 18499786 A JP18499786 A JP 18499786A JP S6234976 A JPS6234976 A JP S6234976A
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- C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
- C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
- C09J133/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
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- C09J2301/30—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier
- C09J2301/302—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier the adhesive being pressure-sensitive, i.e. tacky at temperatures inferior to 30°C
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は接着剤層が米国再発行特許第２４．９０６号（
アルリック）に開示されているように非第三アルコール
のアクリル酸エステルとアクリル酸のような共重合性モ
ノマーとの共重合体からなるところの感圧接着テープ（
本明細書中ではときには「アクリル系感圧接着テープ」
と呼ばれている）に関する。アクリル系感圧接着テープ
は良好な接着力を有する感圧接着テープのなかでは最も
高い剪断強さを与えるが、接着力の低下を伴わずに特に
高温に於けるもつと高い剪断強さが必要とされている。
アルリック）に開示されているように非第三アルコール
のアクリル酸エステルとアクリル酸のような共重合性モ
ノマーとの共重合体からなるところの感圧接着テープ（
本明細書中ではときには「アクリル系感圧接着テープ」
と呼ばれている）に関する。アクリル系感圧接着テープ
は良好な接着力を有する感圧接着テープのなかでは最も
高い剪断強さを与えるが、接着力の低下を伴わずに特に
高温に於けるもつと高い剪断強さが必要とされている。
背景技術
米国特許第４．２２３，０６７号（レバンズ）中に言及
されているように：ｒＤ、１〜０．２ｍｍを越す厚さの
感圧接着剤層を有するテープは製造するのに難しく且つ
経費がかかる傾向があり、シかも低い剪断強さを有する
傾向がある。より大きな厚さを必要とする用途のために
は、カナダ特許第７４７．３４１号に開示されているよ
うなフオームバック感圧接着テープがしばしば用いられ
ている。
されているように：ｒＤ、１〜０．２ｍｍを越す厚さの
感圧接着剤層を有するテープは製造するのに難しく且つ
経費がかかる傾向があり、シかも低い剪断強さを有する
傾向がある。より大きな厚さを必要とする用途のために
は、カナダ特許第７４７．３４１号に開示されているよ
うなフオームバック感圧接着テープがしばしば用いられ
ている。
しかしながら、７オームの多孔性自体は液体をはじく傾
向等のような多数の問題を抱えている。成る種のフオー
ムの弾性配憶は荒い表面または不均一な表面の低部から
フオームを持ち上げる傾向がある。約１．０ｍｍ未満の
フオーム層は製造困難であるのでむしろ高価になる」。
向等のような多数の問題を抱えている。成る種のフオー
ムの弾性配憶は荒い表面または不均一な表面の低部から
フオームを持ち上げる傾向がある。約１．０ｍｍ未満の
フオーム層は製造困難であるのでむしろ高価になる」。
レバンズ特許はそれ等問題を、フオームバツクテープの
物理的外観と触感をテープに与えるガラス微小バブルを
充填されている重合体感圧接着剤マ） ＩＪラックスら
接着剤層が本質的に構成されているアクリル系感圧接着
テープのような感圧接着テープによって、解決している
。その感圧接着剤マトリックスは実質的に４ぐイドを有
していないので、レバンズのテープの感圧接着剤層は実
質的に吸水性を示さない。
物理的外観と触感をテープに与えるガラス微小バブルを
充填されている重合体感圧接着剤マ） ＩＪラックスら
接着剤層が本質的に構成されているアクリル系感圧接着
テープのような感圧接着テープによって、解決している
。その感圧接着剤マトリックスは実質的に４ぐイドを有
していないので、レバンズのテープの感圧接着剤層は実
質的に吸水性を示さない。
欠点を有するにもかかわらず、フオームバック感圧接着
テープは広く使用され続けている。レバンズのフオーム
様テープも広く使用されているが、その微小バブル充填
接着剤層の各面には非充填感圧接着剤の層を設けること
がしばしば必要とされ、それが無いとフオーム様テープ
は特に高温では十分に高い凝集強さを示さなかった。そ
れ等追加層はフオーム様テープのコストを実質的に増大
させるので、あまシ高価でないフオームバンクテープは
性能が劣るにもかかわらず市場で主位を占め続けている
。
テープは広く使用され続けている。レバンズのフオーム
様テープも広く使用されているが、その微小バブル充填
接着剤層の各面には非充填感圧接着剤の層を設けること
がしばしば必要とされ、それが無いとフオーム様テープ
は特に高温では十分に高い凝集強さを示さなかった。そ
れ等追加層はフオーム様テープのコストを実質的に増大
させるので、あまシ高価でないフオームバンクテープは
性能が劣るにもかかわらず市場で主位を占め続けている
。
レバンズ特許中に教示されているように、その微小バブ
ル充填接層剤層は好ましくは、一部重合されたモノマー
中にガラス微小バブルを分散し、それからそのモノマー
を紫外線曝露によって重合させることによって製造され
る。同手法は溶液またはエマルションから経済的に被覆
できるものよりも厚い非充填感圧接着剤層の形成を許す
。しかしながら、かかる厚い非充填感圧接着剤層は特に
高温では同じ厚さの微小バブル充填層よりも低い凝集強
さを示す傾向がある。厚さにかかわらず又はガラス微小
バブルが充填されているかどうかにかかわらず、凝集強
さを改善するために感圧接着テープを改質する努力は通
常、接着力の低下をもたらしている。
ル充填接層剤層は好ましくは、一部重合されたモノマー
中にガラス微小バブルを分散し、それからそのモノマー
を紫外線曝露によって重合させることによって製造され
る。同手法は溶液またはエマルションから経済的に被覆
できるものよりも厚い非充填感圧接着剤層の形成を許す
。しかしながら、かかる厚い非充填感圧接着剤層は特に
高温では同じ厚さの微小バブル充填層よりも低い凝集強
さを示す傾向がある。厚さにかかわらず又はガラス微小
バブルが充填されているかどうかにかかわらず、凝集強
さを改善するために感圧接着テープを改質する努力は通
常、接着力の低下をもたらしている。
その他先行技術
少なくとも１９４１年という早い時期から、微細シリカ
は通常は親水性形態で、しかし疎水性形態でも、液体の
増粘用に使用されてきた。例えば、デグツサ社（ＮＪ州
テテルポロ）の「テクニカル、プリテン・ビグメンツｊ
Ｊ６６（１９８１年３月付け）参照：その表紙には疎水
性シリカの概略構造が示されている。別のデグツサ・プ
リテン［沈降シリカおよび珪Ｗ＠ （Ｐｒｅｃｉｐｉｔ
ａｔｅｄ ８１１１ｃａｓａｎｄ ８１１１ｃａｔ、ｅ
ｓ ） Ｊ （１９７８年１２月付け）には多数の親水
性および疎水性シリカが列挙されておシ、そして具体的
シリカ製品に対する用途が示されている。１９８４年６
月４日付けを意味する「ＰＬ／ｓｋ６／４／８４」と付
記された「製品情報（Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｉｎｆｏｒｍａ
ｔｉｏｎ ） Ｊと題するデグツサ・プリテン第４頁に
は、疎水性シリカ「アエロジル」Ｒ９７２は１３０ｍ２
／、！ｉ’の表面積を有する親水性シリカ「アエロジル
」１６０から製造され；疎水性シリカ「アエロジルＪＲ
９７４は２００７７１２／ｇの表面積を有する親水性シ
リカ「アエロジル」２００から製造され；そして疎水性
シリカ「アエロゾルＪＲ９７６は３００７７！２／ｇの
表面積を有する親水性シリカ「アエロジル」６００から
製造されることが報告されている。細かいシリカはど処
理が難しくなるので、そのよυ細かいシリカの表面上に
はよシ多くの遊離ヒドロキシルが残る：即ち、疎水性シ
リカＲ９７２、Ｒ９７４、およびＲ９７６にはそれぞれ
３０％、４０％、および５０チの遊離ヒドロキシルが残
る。キャポットＣａｂ −０−Ｓｉ１部門（ＩＬ州ツス
コーラ）の「Ｃａｂ −０−８ｉ１ Ｊ Ｎ ７０−
Ｔ Ｓ疎水性フユームドシリカと題するシリテン（１９
８３年９月付け）には、この疎水性シリカは「接着接合
の強さに悪影響を与えることなくエポキシ接着剤に優れ
た流動性と垂れ下がシ抵抗」を付与するということが述
べられている（第２６頁参照）。それ以来、この疎水性
シリカの認識票はＴ８−７２０に変更された。
は通常は親水性形態で、しかし疎水性形態でも、液体の
増粘用に使用されてきた。例えば、デグツサ社（ＮＪ州
テテルポロ）の「テクニカル、プリテン・ビグメンツｊ
Ｊ６６（１９８１年３月付け）参照：その表紙には疎水
性シリカの概略構造が示されている。別のデグツサ・プ
リテン［沈降シリカおよび珪Ｗ＠ （Ｐｒｅｃｉｐｉｔ
ａｔｅｄ ８１１１ｃａｓａｎｄ ８１１１ｃａｔ、ｅ
ｓ ） Ｊ （１９７８年１２月付け）には多数の親水
性および疎水性シリカが列挙されておシ、そして具体的
シリカ製品に対する用途が示されている。１９８４年６
月４日付けを意味する「ＰＬ／ｓｋ６／４／８４」と付
記された「製品情報（Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｉｎｆｏｒｍａ
ｔｉｏｎ ） Ｊと題するデグツサ・プリテン第４頁に
は、疎水性シリカ「アエロジル」Ｒ９７２は１３０ｍ２
／、！ｉ’の表面積を有する親水性シリカ「アエロジル
」１６０から製造され；疎水性シリカ「アエロジルＪＲ
９７４は２００７７１２／ｇの表面積を有する親水性シ
リカ「アエロジル」２００から製造され；そして疎水性
シリカ「アエロゾルＪＲ９７６は３００７７！２／ｇの
表面積を有する親水性シリカ「アエロジル」６００から
製造されることが報告されている。細かいシリカはど処
理が難しくなるので、そのよυ細かいシリカの表面上に
はよシ多くの遊離ヒドロキシルが残る：即ち、疎水性シ
リカＲ９７２、Ｒ９７４、およびＲ９７６にはそれぞれ
３０％、４０％、および５０チの遊離ヒドロキシルが残
る。キャポットＣａｂ −０−Ｓｉ１部門（ＩＬ州ツス
コーラ）の「Ｃａｂ −０−８ｉ１ Ｊ Ｎ ７０−
Ｔ Ｓ疎水性フユームドシリカと題するシリテン（１９
８３年９月付け）には、この疎水性シリカは「接着接合
の強さに悪影響を与えることなくエポキシ接着剤に優れ
た流動性と垂れ下がシ抵抗」を付与するということが述
べられている（第２６頁参照）。それ以来、この疎水性
シリカの認識票はＴ８−７２０に変更された。
米国特許第３，０２４，１４６号（ビューチェ他）は疎
水性シリカ特にトリアルキルハロプツシラン処理シリカ
エーロゲルを含有しておシ水の存在下での繰シ返し凍結
・融解に良く耐える接着接合を与える特定のシリコーン
ゴム組成物に関する。もし、代わシに、シリカ粒子の表
面上に珪素結合アルコキシ基を形成することによって疎
水性になるように処理されているシリカを使用するなら
ば、「同じ性質または結果を得られないであろう」（第
３欄第２６〜６３行）。その実施例の接着剤はペースト
状であるが、それ等は「感圧接着テーゾ」としても使用
できる（第６欄第１Ｄ〜１５行、および第５欄第５９〜
７０行）。
水性シリカ特にトリアルキルハロプツシラン処理シリカ
エーロゲルを含有しておシ水の存在下での繰シ返し凍結
・融解に良く耐える接着接合を与える特定のシリコーン
ゴム組成物に関する。もし、代わシに、シリカ粒子の表
面上に珪素結合アルコキシ基を形成することによって疎
水性になるように処理されているシリカを使用するなら
ば、「同じ性質または結果を得られないであろう」（第
３欄第２６〜６３行）。その実施例の接着剤はペースト
状であるが、それ等は「感圧接着テーゾ」としても使用
できる（第６欄第１Ｄ〜１５行、および第５欄第５９〜
７０行）。
感圧接着テープ中に疎水性シリカを使用することに関す
る先行技術にはそれ以上の言及はなされていない。先に
引用されているレパンズ特許の実施例２および６はそれ
等の微小バブル充填感圧接着剤層中に「７ユームドシリ
カ」を含有している（第５欄第９行）。米国特許第４，
４１５，６１５号（エズメイ他）は接着剤層が泡立てら
れたモノマー組成物（好ましくは５０００ ｃｐｓ以上
の粘度を有する）を光重合させることによって生成され
てもよい気泡膜であるところの感圧接着テープに関する
。エズメイ特許は七ツマ−を「フユームドシリカ」のよ
うなチキントロープ剤と混合することによってかかる粘
度を達成できることを゛教示している（第２欄第６６〜
６８行）。生成されたときの「フユームドシリカ」は親
水性である。
る先行技術にはそれ以上の言及はなされていない。先に
引用されているレパンズ特許の実施例２および６はそれ
等の微小バブル充填感圧接着剤層中に「７ユームドシリ
カ」を含有している（第５欄第９行）。米国特許第４，
４１５，６１５号（エズメイ他）は接着剤層が泡立てら
れたモノマー組成物（好ましくは５０００ ｃｐｓ以上
の粘度を有する）を光重合させることによって生成され
てもよい気泡膜であるところの感圧接着テープに関する
。エズメイ特許は七ツマ−を「フユームドシリカ」のよ
うなチキントロープ剤と混合することによってかかる粘
度を達成できることを゛教示している（第２欄第６６〜
６８行）。生成されたときの「フユームドシリカ」は親
水性である。
ケミカル・アブストラクト第８８巻（１９７８）の８８
： １５３８６０ （第５９頁）は、１９７７年１１
月８日付けの特開昭５２−１３３３３９号公報には固形
分４０％のアクリル系感圧接着剤１００部と５ｔｏ２（
２０〜５０ｎｍ） １０部を８時間ボールミル処理し、
被覆し、乾燥して「非粘着表面を有する接着シートにす
る」実施例が含まれていると云うことを報告している。
： １５３８６０ （第５９頁）は、１９７７年１１
月８日付けの特開昭５２−１３３３３９号公報には固形
分４０％のアクリル系感圧接着剤１００部と５ｔｏ２（
２０〜５０ｎｍ） １０部を８時間ボールミル処理し、
被覆し、乾燥して「非粘着表面を有する接着シートにす
る」実施例が含まれていると云うことを報告している。
米国特許第２，８５９．１９８号（シアズ他）ではゴム
状組成物が、疎水性表面を付与するオルガノシロキサン
材料によって被覆されているシリカのような微細固体含
珪素無機材料によって改質されている。これはカーボン
ブラック補強顔料の代わシをして白色または微着色ゴム
状組成物を提供するとも言える。
状組成物が、疎水性表面を付与するオルガノシロキサン
材料によって被覆されているシリカのような微細固体含
珪素無機材料によって改質されている。これはカーボン
ブラック補強顔料の代わシをして白色または微着色ゴム
状組成物を提供するとも言える。
米国特許第４．１６３，０８１号（シュルツ）はフユー
ム（ド）シリカが特定の自己接着性シリコーンエラスト
マー中の補強充填剤であると言うこと、及びそのシリカ
が「クロロシランや、シラザンや、アルコキシシランや
、環状シロキサン等のような有機珪素材料によって処理
されて疎水性表面を生じることができる」と言うことを
教示している（第６欄第４７〜５２打）。
ム（ド）シリカが特定の自己接着性シリコーンエラスト
マー中の補強充填剤であると言うこと、及びそのシリカ
が「クロロシランや、シラザンや、アルコキシシランや
、環状シロキサン等のような有機珪素材料によって処理
されて疎水性表面を生じることができる」と言うことを
教示している（第６欄第４７〜５２打）。
発明の開示
本発明は接着力および物理的性質を維持または改善しな
がらアクリル系感圧接着テープの凝集強さを有意に増大
させる。この改善は７０℃のような高温で特に顕著であ
る。この新規テープは良好な接着力と物理的性質を有す
るどの感圧接着テープによって従来達成されていたもの
よシも有意に高いと思われる凝集強さを示す。この改善
によシ、７０℃に於ける高い静的剪断抵抗を必要とする
用途に対してさえ、先に引用した米国特許第４．２２３
，０６７号の微小バブル充填フオーム様感圧接着テープ
から非充填表面層を削除することが可能になるはずであ
る。かかるフオーム様感圧接着テープをフオームバック
感圧接着テープに並らぶコストで製造することが可能に
なるはずである。
がらアクリル系感圧接着テープの凝集強さを有意に増大
させる。この改善は７０℃のような高温で特に顕著であ
る。この新規テープは良好な接着力と物理的性質を有す
るどの感圧接着テープによって従来達成されていたもの
よシも有意に高いと思われる凝集強さを示す。この改善
によシ、７０℃に於ける高い静的剪断抵抗を必要とする
用途に対してさえ、先に引用した米国特許第４．２２３
，０６７号の微小バブル充填フオーム様感圧接着テープ
から非充填表面層を削除することが可能になるはずであ
る。かかるフオーム様感圧接着テープをフオームバック
感圧接着テープに並らぶコストで製造することが可能に
なるはずである。
この新規テープの接着剤層は厚さが０．１または０．２
部ｍを越さない場合には、ガラス微小バブルを使用しな
い方が好ましい。かかるテープでは、接着力および物理
的性質を維持または改善しながら、凝集強さの顕著な増
大が特に高温において認められ、これは従来他のタイプ
の接着剤や機械的留め具が必要とされていた分野にも感
圧接着テープの使用を可能にするはずである。
部ｍを越さない場合には、ガラス微小バブルを使用しな
い方が好ましい。かかるテープでは、接着力および物理
的性質を維持または改善しながら、凝集強さの顕著な増
大が特に高温において認められ、これは従来他のタイプ
の接着剤や機械的留め具が必要とされていた分野にも感
圧接着テープの使用を可能にするはずである。
簡単に言うと、この新規テープは、その感圧接着剤層が
重量で（ａ）主要部分の非第三アルキルアルコールのア
クリル酸エステル（但シ、アルコールの分子は１〜１４
個の炭素原子を有してお勺、該分子の少なくとも過半数
はヒドロキシル酸素原子で停止する炭素原子４〜１２個
の炭素−炭素鎖を有しており）該鎖は分子内の炭素原子
の総数の少なくとも約１／２にあたる）と（ｂ）少量部
分の極性基含有共重合性モノマー少なくとも１種との共
重合体からなるところの先に引用された米国再発行特許
第２４，９０６号のテープと同類である。新規テープは
このアルリック特許のものとは、その感圧接着剤層が少
なくとも１部ｍ２／、ｌｉｔの表面積の疎水性シリカを
樹脂１００部当た９２〜１５．重量部（ｐｈｒ ）の量
で含有している点が相違している。
重量で（ａ）主要部分の非第三アルキルアルコールのア
クリル酸エステル（但シ、アルコールの分子は１〜１４
個の炭素原子を有してお勺、該分子の少なくとも過半数
はヒドロキシル酸素原子で停止する炭素原子４〜１２個
の炭素−炭素鎖を有しており）該鎖は分子内の炭素原子
の総数の少なくとも約１／２にあたる）と（ｂ）少量部
分の極性基含有共重合性モノマー少なくとも１種との共
重合体からなるところの先に引用された米国再発行特許
第２４，９０６号のテープと同類である。新規テープは
このアルリック特許のものとは、その感圧接着剤層が少
なくとも１部ｍ２／、ｌｉｔの表面積の疎水性シリカを
樹脂１００部当た９２〜１５．重量部（ｐｈｒ ）の量
で含有している点が相違している。
好ましくは疎水性シリカの表面積は５０〜４０口”／
９ （Ｂ、Ｅ、Ｔ０表面積）である。
９ （Ｂ、Ｅ、Ｔ０表面積）である。
この新規テープは、この疎水性シリカを削除したこと以
外は同じ構成のテープと比べたとき、より良い接着力と
物理的性質（耐低温衝撃性を含む）をも示す傾向がある
。
外は同じ構成のテープと比べたとき、より良い接着力と
物理的性質（耐低温衝撃性を含む）をも示す傾向がある
。
（高温での静的剪断値によるか又は室温での！−剥離に
よるかどちらかで測定されたときに）高い凝集強さを達
成するには、この新規感圧接着層は架橋されているべき
である。好ましい架橋剤は１．６−ヘキサンジオールジ
アクリレートである。
よるかどちらかで測定されたときに）高い凝集強さを達
成するには、この新規感圧接着層は架橋されているべき
である。好ましい架橋剤は１．６−ヘキサンジオールジ
アクリレートである。
架橋はモノマーをこの光架橋剤または米国特許第４．３
３０，５９０号（ベスレイ）および米国特許第４．３２
９，３８４号（ベスレイ他）に教示されているものとの
混合状態で光重合させることによって特に制御し易い。
３０，５９０号（ベスレイ）および米国特許第４．３２
９，３８４号（ベスレイ他）に教示されているものとの
混合状態で光重合させることによって特に制御し易い。
ビスアミドは溶液重合用の好ましい架橋剤である。
現状においては、光重合は好ましくは不活性ガスのよ５
な不活性雰囲気中で行われる。不活性雰囲気は光重合性
被膜を紫外線に透明なプラスチックフィルムで一時的に
榎い、そのフィルムを介して大気中で照射することによ
って達成できる。重合性被膜が光重合に際して覆われて
いない場合には、不活性雰囲気の許容酸素含量は光重合
性組成物中に米国特許第４，３０６．４８５号（レパン
ズ）に教示されているような被酸化性錫化合物を混入さ
せること釦よって増大可能である。その特許はまた、そ
うすることによって粘稠被膜が大気中で重合できるとい
うことも教示している。
な不活性雰囲気中で行われる。不活性雰囲気は光重合性
被膜を紫外線に透明なプラスチックフィルムで一時的に
榎い、そのフィルムを介して大気中で照射することによ
って達成できる。重合性被膜が光重合に際して覆われて
いない場合には、不活性雰囲気の許容酸素含量は光重合
性組成物中に米国特許第４，３０６．４８５号（レパン
ズ）に教示されているような被酸化性錫化合物を混入さ
せること釦よって増大可能である。その特許はまた、そ
うすることによって粘稠被膜が大気中で重合できるとい
うことも教示している。
そのレバンス特許に教示されているように、モノマーの
混合物は最初は一般的な厚さで均一に被覆できないよう
な低い粘度であるので、被覆可能な粘度にまで部分重合
されるべきである。好ましくは、これは疎水性シリカの
添加前に行われる。
混合物は最初は一般的な厚さで均一に被覆できないよう
な低い粘度であるので、被覆可能な粘度にまで部分重合
されるべきである。好ましくは、これは疎水性シリカの
添加前に行われる。
何故ならば、このシリカは被覆可能な粘度の混合物中に
はよシ迅速に且つよシ容易に分散されるからである。均
一分散は疎水性シリカが樹脂１００部当た９４重量部（
ｐｈｒ）であるときにはたった２ｐｈｒであるときより
も容易に達成される。また、４〜８ｐｈｒの疎水性シリ
カでは２ ｐｈｒのレベルのときよフもより高い凝集強
さく於＝７０℃）とよル良い接着性が達成された。疎水
性シリカの量が８ｐｈｒを越す場合には、均一分散を達
成するのにペイントミルのよ５な高剪断ミキサーを使用
する必要が出てくる。そのように行うことによって１５
ｐｈｒのような高い充填量での有効な分散物が達成され
た。感圧接着剤層がガラス微小バブルを含有する場合に
は、微小バブルは高剪断ミキサーによって破壊されるで
あろ５ので疎水性シリカ分散後に添加されることが好ま
しい。
はよシ迅速に且つよシ容易に分散されるからである。均
一分散は疎水性シリカが樹脂１００部当た９４重量部（
ｐｈｒ）であるときにはたった２ｐｈｒであるときより
も容易に達成される。また、４〜８ｐｈｒの疎水性シリ
カでは２ ｐｈｒのレベルのときよフもより高い凝集強
さく於＝７０℃）とよル良い接着性が達成された。疎水
性シリカの量が８ｐｈｒを越す場合には、均一分散を達
成するのにペイントミルのよ５な高剪断ミキサーを使用
する必要が出てくる。そのように行うことによって１５
ｐｈｒのような高い充填量での有効な分散物が達成され
た。感圧接着剤層がガラス微小バブルを含有する場合に
は、微小バブルは高剪断ミキサーによって破壊されるで
あろ５ので疎水性シリカ分散後に添加されることが好ま
しい。
光重合された本発明のテープは滞留期間後に実質的に増
大した凝集強さおよび接着力を示す。これは交換性のテ
ープにとっては重大であるが、通常それ等テープは数日
１旬は除去されることはあり得ない。
大した凝集強さおよび接着力を示す。これは交換性のテ
ープにとっては重大であるが、通常それ等テープは数日
１旬は除去されることはあり得ない。
光重合される代わりに、本発明のテープは疎水性シリカ
と七ツマ−との混合後に溶液重合によつて製造されるこ
とも可能である。しかしながら、本発明の対象物は重置
後・被覆前に疎水性シリカを添加することによっては達
成されない。このことから、重合にあたって疎水性シリ
カがモノ□マーとのなんらかの相互作用（物理的または
化学的）に参加すると推定されるが、本発明のメカニズ
ムは判っていない。
と七ツマ−との混合後に溶液重合によつて製造されるこ
とも可能である。しかしながら、本発明の対象物は重置
後・被覆前に疎水性シリカを添加することによっては達
成されない。このことから、重合にあたって疎水性シリ
カがモノ□マーとのなんらかの相互作用（物理的または
化学的）に参加すると推定されるが、本発明のメカニズ
ムは判っていない。
疎水性シリカの代わジに親水性シリカで置き換えた場合
には改善は殆ど認められなかった。さらに、親水性シリ
カの使用はプレポリマー組成物の粘度をかなり増大させ
る傾向があり、その結果必要とされるもつと高い剪断混
合は大量生産にはあまり適さないであろ５゜感圧接着剤
状態に重合可能な組成物へ親水性シリカを添加すると、
急速な粘度増大が起こり、それは組成物の被覆適性を犬
きぐ制限する。対照的に、４ｐｈｒの疎水性シリカの添
加によっては粘度の有意な増大は生じない。
には改善は殆ど認められなかった。さらに、親水性シリ
カの使用はプレポリマー組成物の粘度をかなり増大させ
る傾向があり、その結果必要とされるもつと高い剪断混
合は大量生産にはあまり適さないであろ５゜感圧接着剤
状態に重合可能な組成物へ親水性シリカを添加すると、
急速な粘度増大が起こり、それは組成物の被覆適性を犬
きぐ制限する。対照的に、４ｐｈｒの疎水性シリカの添
加によっては粘度の有意な増大は生じない。
接着剤層にガラス微小バブルが充填される場合には、そ
の微小バブルは１．０ｇ／ｃＩｎ３未満の密度、１０〜
２００μｍの平均直径を有しているべきであす、且つ、
感圧接着剤層の１０〜６５容量係であるべき、である。
の微小バブルは１．０ｇ／ｃＩｎ３未満の密度、１０〜
２００μｍの平均直径を有しているべきであす、且つ、
感圧接着剤層の１０〜６５容量係であるべき、である。
新規テープの感圧接着剤層用の共重合体の製造において
は、上記共重合性モノマーωンの量は好ましくは、先に
引用したアルリック再発行特許に教示されているように
接着剤が常温で粘着性になるよ５に制限される。常温で
の粘着性は共重合性モノマー（ｂ）が該モノマー（ａ）
と（ｂ）の６〜１２ｆｆｉ量％であるときに確保される
が、共重合性モノマー（ｂ）が接着剤マトリックスの２
０重量％もの高さである場合にも接着剤層は室温で粘着
性であることがある。もつと大きな量ではテープの接着
剤マトリックスを粘着性にし且つ感圧性にするためにテ
ープを加熱する必要があろう。共重合性モノマー（ｂ）
が該モノマー（ａ）と（ｂ）の約２％未満である場合に
は、７０℃に於ける所望の高い凝集強さが認められない
。
は、上記共重合性モノマーωンの量は好ましくは、先に
引用したアルリック再発行特許に教示されているように
接着剤が常温で粘着性になるよ５に制限される。常温で
の粘着性は共重合性モノマー（ｂ）が該モノマー（ａ）
と（ｂ）の６〜１２ｆｆｉ量％であるときに確保される
が、共重合性モノマー（ｂ）が接着剤マトリックスの２
０重量％もの高さである場合にも接着剤層は室温で粘着
性であることがある。もつと大きな量ではテープの接着
剤マトリックスを粘着性にし且つ感圧性にするためにテ
ープを加熱する必要があろう。共重合性モノマー（ｂ）
が該モノマー（ａ）と（ｂ）の約２％未満である場合に
は、７０℃に於ける所望の高い凝集強さが認められない
。
共重合性モノマー（ｂ）の極性基は好ましくはカルボン
酸基である。極性基を有する適する共重合性モ／ ？
−ｉｊアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、無水マ
レイン酸、アクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン等で
ある。現在までのところ、本発明の対象物は唯一の共重
合性モノマーがＮ−ビニルピロリドンである場合には達
成されなかった。
酸基である。極性基を有する適する共重合性モ／ ？
−ｉｊアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、無水マ
レイン酸、アクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン等で
ある。現在までのところ、本発明の対象物は唯一の共重
合性モノマーがＮ−ビニルピロリドンである場合には達
成されなかった。
唯一のかかる試験は７０重量部のインオクチルアクリレ
ートと５０ｆｆｉ量部のＮ−ビニルピロリドンで行われ
た。この新規感圧接着テープの共重合体の製造にはアル
キルビニルエーテルや、塩化ビニリデンや、スチレンや
、ビニルトルエン等のよ５な他の共重合性モノマーも使
用されてもよい：しかし、改善される静的剪断値を損じ
ないような少量でのみ。
ートと５０ｆｆｉ量部のＮ−ビニルピロリドンで行われ
た。この新規感圧接着テープの共重合体の製造にはアル
キルビニルエーテルや、塩化ビニリデンや、スチレンや
、ビニルトルエン等のよ５な他の共重合性モノマーも使
用されてもよい：しかし、改善される静的剪断値を損じ
ないような少量でのみ。
この新規テープの接着剤層は米国特許第４．４１５，６
１５号（エズメイ他）中に教示されているように気泡接
着剤膜を有することができるが、その場合には、ボイド
故に、その７０℃に於ける静的剪断値は接着剤層がボイ
ド無しの場合に達成されるものよりも低いであろう。
１５号（エズメイ他）中に教示されているように気泡接
着剤膜を有することができるが、その場合には、ボイド
故に、その７０℃に於ける静的剪断値は接着剤層がボイ
ド無しの場合に達成されるものよりも低いであろう。
本発明のテープを評価するために次のような試験を行っ
た。
た。
７０°Ｃに於ける静的剪断値
幅Ｌ２７１１ｍのテープ片を、その接着剤によって平ら
な堅いステンレス鋼プレートに、そのテープの正確に１
．２７ＣＩｎ長さでそのパネルと接触させて接着させる
。試験前に、その接合領域に１０００９荷重を１５分間
置く。それから、接層されたテープを有するパネルを、
予め７０℃に加熱されている空気循環炉内に入れ、１５
分後に、テープの自由端から荷重を掛け、それ以外の剥
離力から守るためにパネルを垂直から２°Ｎける。荷重
が落下する時間が「７０℃に於ける静的剪断値コである
。破壊しなかった場合には、試験はＩ Ｑ、０００分で
中止される。凝集破壊だけが報告されている。
な堅いステンレス鋼プレートに、そのテープの正確に１
．２７ＣＩｎ長さでそのパネルと接触させて接着させる
。試験前に、その接合領域に１０００９荷重を１５分間
置く。それから、接層されたテープを有するパネルを、
予め７０℃に加熱されている空気循環炉内に入れ、１５
分後に、テープの自由端から荷重を掛け、それ以外の剥
離力から守るためにパネルを垂直から２°Ｎける。荷重
が落下する時間が「７０℃に於ける静的剪断値コである
。破壊しなかった場合には、試験はＩ Ｑ、０００分で
中止される。凝集破壊だけが報告されている。
同じ感圧接着剤は厚さが増大すると減少した静的剪断値
を示すので、下記のようにテープには接着剤の厚さの増
大と共に小さな荷重が使用される：０．１５未満
３ ０．７５−０．．５ ２
１：Ｊ、３−０．５ １
・５０．５− ０．７５
７０．７５超 ０．７５アクリル系
感圧接着剤の凝集強さは上記共重合性モノマー（ｂ）の
割合が比較的低い場合にはより小さいので、共重合性モ
ノマー（ｂ）が該モノマー酸）と（ｂ）の５重量％以下
である場合にはテープとパネルとの接触長゛さけ２．５
４ ｃｍにすべきである。
を示すので、下記のようにテープには接着剤の厚さの増
大と共に小さな荷重が使用される：０．１５未満
３ ０．７５−０．．５ ２
１：Ｊ、３−０．５ １
・５０．５− ０．７５
７０．７５超 ０．７５アクリル系
感圧接着剤の凝集強さは上記共重合性モノマー（ｂ）の
割合が比較的低い場合にはより小さいので、共重合性モ
ノマー（ｂ）が該モノマー酸）と（ｂ）の５重量％以下
である場合にはテープとパネルとの接触長゛さけ２．５
４ ｃｍにすべきである。
Ｔ−剥離
Ｔ−剥離は被験テープが０．５インチ（１，２７俯ン幅
であり、アルミニウム箔支持体に接着されてからたった
２時間後に試験されたこと以外はＡＳＴＭＤ−１８７６
−７２におけるように測定される。
であり、アルミニウム箔支持体に接着されてからたった
２時間後に試験されたこと以外はＡＳＴＭＤ−１８７６
−７２におけるように測定される。
結果はニュートン／デシメートル（Ｎ／６ｍ）で報告さ
れている。凝集破壊のみが報告されている。
れている。凝集破壊のみが報告されている。
Ｔ−剥離は凝集強さの定量的値を与え、被着表面に対す
る感圧接着剤の接着性の差にけあまり敏感でない。
る感圧接着剤の接着性の差にけあまり敏感でない。
１８０°ビ一ル接着力
試験される接着剤層を、０．０５ｆｉ厚さの化学的に下
塗りされたアルミニウム蒸Ｎ２４ＩＩ＋］姑伸ポリエチ
レンテレフタレートフィルム（他に指５ｔすれていない
限り）上に形成または転写し、それから７２インチ（１
，２７ｃＩｎ）幅に切断する。得られたテープは１往復
する２、０４ ｋｇの硬質ゴム被覆スチールローラーの
荷重下で平滑なステンレススチールプレートに自己接着
される。２６℃で指定時間滞留後、テープの自由端をス
チールプレートから約肌５傭／秒の速度で（引張試験機
を使用して）剥がすことによって「１８０°ビ一ル接着
力」が測定される。
塗りされたアルミニウム蒸Ｎ２４ＩＩ＋］姑伸ポリエチ
レンテレフタレートフィルム（他に指５ｔすれていない
限り）上に形成または転写し、それから７２インチ（１
，２７ｃＩｎ）幅に切断する。得られたテープは１往復
する２、０４ ｋｇの硬質ゴム被覆スチールローラーの
荷重下で平滑なステンレススチールプレートに自己接着
される。２６℃で指定時間滞留後、テープの自由端をス
チールプレートから約肌５傭／秒の速度で（引張試験機
を使用して）剥がすことによって「１８０°ビ一ル接着
力」が測定される。
９０°ビ一ル接着力
試験される接着剤層を、ｏ、ｏｓｍｍ厚さの化学的に下
塗りされたアルミニウム蒸着２軸延伸ポリエチレンテレ
フタレートフイルム（他１ｃ ｍ 定すレテいない限り
）上に形成または転写し、それから１部２インチ（１，
２７ｃｍ）幅に切断する。得られたテープは１往復する
２、０４＃の硬質ゴム被覆スチールローラーの荷重下で
平滑なステンレススチールプレートに自己接着される。
塗りされたアルミニウム蒸着２軸延伸ポリエチレンテレ
フタレートフイルム（他１ｃ ｍ 定すレテいない限り
）上に形成または転写し、それから１部２インチ（１，
２７ｃｍ）幅に切断する。得られたテープは１往復する
２、０４＃の硬質ゴム被覆スチールローラーの荷重下で
平滑なステンレススチールプレートに自己接着される。
２６℃で指定時間滞留後、テープの自由端をスチールプ
レートから９０°で約Ｑ、５ｃＩｎ／秒の速度で（引張
試験機を使用して）剥がすことによって「９０°ビ一ル
接着力」が測定される。
レートから９０°で約Ｑ、５ｃＩｎ／秒の速度で（引張
試験機を使用して）剥がすことによって「９０°ビ一ル
接着力」が測定される。
下記実施例では、部は重量による。実施例で使用されて
いるガラス微小バブルは０．１５ｇ／ｃｍ３の密度を有
しており、且つ２０〜１５０μｍの直径（平均５５μｍ
）であった。実施例に使用された疎水性シリカは次の通
りである： 「アエロジルＪ９７２ ジメチルジクロロシラン
１１０［ア厚ロジルＪ９７４ ジメチルジク
ロロシラン １８０「アエロジルＪ ２０２
ポリ（ジメチルシロキサン） １５０［アエロジ
ルＪ８０５ ）リメトキシオクチルシラン １８
０「アエロジル」８１２ ヘキサメチルジシラザン
２６０１−Ｃａｂ−０−８９）（ｉ）ＪＮ７［］
−ＴＳ ポリ（ジメチルシロキサン） １００［ツラ
ノツクスＪ ５００ ヘキサメチルジシラザン
２２５［ジベルナトＪ Ｄ１７ ジメチルジクロ
ロシラン １００２に れ等容々は沈４親水性シリカから転化された［シペルナ
）ＪＤ１７（デグツサの製品）以外はフユームドシリ力
から転化された。「ツラノツクスＪ５００はツルコ社（
ＭＡ州アイエル）製である。
いるガラス微小バブルは０．１５ｇ／ｃｍ３の密度を有
しており、且つ２０〜１５０μｍの直径（平均５５μｍ
）であった。実施例に使用された疎水性シリカは次の通
りである： 「アエロジルＪ９７２ ジメチルジクロロシラン
１１０［ア厚ロジルＪ９７４ ジメチルジク
ロロシラン １８０「アエロジルＪ ２０２
ポリ（ジメチルシロキサン） １５０［アエロジ
ルＪ８０５ ）リメトキシオクチルシラン １８
０「アエロジル」８１２ ヘキサメチルジシラザン
２６０１−Ｃａｂ−０−８９）（ｉ）ＪＮ７［］
−ＴＳ ポリ（ジメチルシロキサン） １００［ツラ
ノツクスＪ ５００ ヘキサメチルジシラザン
２２５［ジベルナトＪ Ｄ１７ ジメチルジクロ
ロシラン １００２に れ等容々は沈４親水性シリカから転化された［シペルナ
）ＪＤ１７（デグツサの製品）以外はフユームドシリ力
から転化された。「ツラノツクスＪ５００はツルコ社（
ＭＡ州アイエル）製である。
実施例１
一連の感圧接着チー７″は次のように製造された：まず
、９１部のイソオクチルアクリレートと９部のアクリル
酸を、窒素パージ後のガラス張容器内で５１℃で０．０
１６部のベンゾイルペルオキシドを使用して部分的に熱
重合させてねばっこい液をつくった。このねばっこい液
は３６００ ｃｐｓ （ブルックフィールド）の粘度、
２．８４の内部粘度、および８％の重合度を有していた
。このねばっこい液１００部癌たり０．１部（ｐｈｒ）
の２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン光
Ｍ Ｍ 剤（［イルガキュアＪ６５１）、０−１２ ｐ
ｈｒのヘキサンジオールジアクリレート架橋剤、８ ｐ
ｈｒのガラス微小バブル、および第１表に指定されてい
るように疎水性シリカ（［アエロジルＪＲ９７２）を添
加した後、その混合物ｔ−５００ｒｌＤｍでプ四ペラミ
キサーで徹底的に混合し、それから真空ボンｆを使用し
てデシケータ−で注意深く脱泡した。
、９１部のイソオクチルアクリレートと９部のアクリル
酸を、窒素パージ後のガラス張容器内で５１℃で０．０
１６部のベンゾイルペルオキシドを使用して部分的に熱
重合させてねばっこい液をつくった。このねばっこい液
は３６００ ｃｐｓ （ブルックフィールド）の粘度、
２．８４の内部粘度、および８％の重合度を有していた
。このねばっこい液１００部癌たり０．１部（ｐｈｒ）
の２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノン光
Ｍ Ｍ 剤（［イルガキュアＪ６５１）、０−１２ ｐ
ｈｒのヘキサンジオールジアクリレート架橋剤、８ ｐ
ｈｒのガラス微小バブル、および第１表に指定されてい
るように疎水性シリカ（［アエロジルＪＲ９７２）を添
加した後、その混合物ｔ−５００ｒｌＤｍでプ四ペラミ
キサーで徹底的に混合し、それから真空ボンｆを使用し
てデシケータ−で注意深く脱泡した。
実施例１の各テープを製造するために、その混合物を、
対面に低接着性シリコーン被覆を有する１対の透明な２
軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム間のナイフ
コーターのニップに供給した。そのナイフコーターはほ
ぼＱ、８ｍｍの被覆厚さ全与えるように調節されていた
。ロールコータ−から出現した複合体を、発光の９０％
が６００〜４００ ｎｍの間にありλｍａｘが５５１
Ｊａｍであるランプ列から４１０ ｍＪ ／ ｃｍ”
（ダイナチェム単位）の露光量で照射した。その照射中
に、フィルムの収縮を避けるためにフィルムの温度を８
５℃未満に保つように両フィルムに対して空気を吹き付
けることによって、複合体は冷却された。
対面に低接着性シリコーン被覆を有する１対の透明な２
軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム間のナイフ
コーターのニップに供給した。そのナイフコーターはほ
ぼＱ、８ｍｍの被覆厚さ全与えるように調節されていた
。ロールコータ−から出現した複合体を、発光の９０％
が６００〜４００ ｎｍの間にありλｍａｘが５５１
Ｊａｍであるランプ列から４１０ ｍＪ ／ ｃｍ”
（ダイナチェム単位）の露光量で照射した。その照射中
に、フィルムの収縮を避けるためにフィルムの温度を８
５℃未満に保つように両フィルムに対して空気を吹き付
けることによって、複合体は冷却された。
得られた架橋された感圧接着テープは第１表に報告され
ているように試験された。比較のために、４部の親水性
シリカ即チ「アエロジルＪ１３０即″ｒ−）１５０ｍ”
７ｇの表面積を有するフユームドシリヵを使用して同様
にテープを製造した。
ているように試験された。比較のために、４部の親水性
シリカ即チ「アエロジルＪ１３０即″ｒ−）１５０ｍ”
７ｇの表面積を有するフユームドシリヵを使用して同様
にテープを製造した。
静的剪断値（於ニア０°Ｃ）
０．７５Ｉｃｇ下で（分） ４４ １１５１
１０．０００ −ｉ、ｏＩｃｇ下で（分）
７５ ７７ １０．０００ ４６１８
００ビ一ル接着力（ル句ｍ） ２０分間滞留 １４５ １５５
１６５ １４５６日間滞留 １８９
２５４ ２９６ ２１４引張強さＣＭ／ｍｍ”）
０．６１ ０，７７ ０，８８ ０．
４８４部の様々な疎水性シリカ、即ち、「アエロジルＪ
Ｒ２０２、Ｒ８０５、およびＲ８１２を使用したこと
以外は実施例１のものと同じにして一連のテープを製造
した。試験値は第２表に、４ｐｈｒの［アエロジルＪＲ
９７２を含有する実施例１と同じテープ（「第２表では
「１人」と称されている）の試験値と一緒に報告されて
いる。
１０．０００ −ｉ、ｏＩｃｇ下で（分）
７５ ７７ １０．０００ ４６１８
００ビ一ル接着力（ル句ｍ） ２０分間滞留 １４５ １５５
１６５ １４５６日間滞留 １８９
２５４ ２９６ ２１４引張強さＣＭ／ｍｍ”）
０．６１ ０，７７ ０，８８ ０．
４８４部の様々な疎水性シリカ、即ち、「アエロジルＪ
Ｒ２０２、Ｒ８０５、およびＲ８１２を使用したこと
以外は実施例１のものと同じにして一連のテープを製造
した。試験値は第２表に、４ｐｈｒの［アエロジルＪＲ
９７２を含有する実施例１と同じテープ（「第２表では
「１人」と称されている）の試験値と一緒に報告されて
いる。
第２表
疎水性シリカ Ｒ９７０Ｒ２０２Ｒ８０５
Ｒ８１２靜的剪断値（於＝７０℃） ０、７５Ｉｃｇ下で（分） １０．００Ｑ １０．
ＣＪＯｏ １７００ ６５０１８０°ビ一ル接着力（
Ｎ／ ｄｍ ）２０分間滞留 １６５
１６６ １７７ １６９６日間滞留
２９６ ３０１ ２７７ ２６０引張強さくＮ
／朋”） ０．８８ ０．８２ ０．７７０．
７２伸び率（％） ９０５ ９６
５ ８９６ ８５８植肚 ねばっこい液が９０部のイソオクチルアクリレートと１
０部のアクリル酸からつくられ、そして初期部分重合が
熱の代わりに紫外線照射によって行われたこと以外は実
施例１と同じよ５にして一連のテープを製造した。被覆
形成においては、０．１４ ｐｈｒの「イルガキュア」
６５１が使用され、架橋剤は米国％＃’Ｆ第４，３３
（１，５９０号（ペスレイ）の第６楠第６５行に示され
ている光宿性Ｓ−）！Ｊアジン０．１５ ｐｈｒに変更
され、そしてナイフコーターにほぼ０．２５１１！ＩＩ
の被覆厚さを与えるように調節された。試験値は第６表
に報告されている。
Ｒ８１２靜的剪断値（於＝７０℃） ０、７５Ｉｃｇ下で（分） １０．００Ｑ １０．
ＣＪＯｏ １７００ ６５０１８０°ビ一ル接着力（
Ｎ／ ｄｍ ）２０分間滞留 １６５
１６６ １７７ １６９６日間滞留
２９６ ３０１ ２７７ ２６０引張強さくＮ
／朋”） ０．８８ ０．８２ ０．７７０．
７２伸び率（％） ９０５ ９６
５ ８９６ ８５８植肚 ねばっこい液が９０部のイソオクチルアクリレートと１
０部のアクリル酸からつくられ、そして初期部分重合が
熱の代わりに紫外線照射によって行われたこと以外は実
施例１と同じよ５にして一連のテープを製造した。被覆
形成においては、０．１４ ｐｈｒの「イルガキュア」
６５１が使用され、架橋剤は米国％＃’Ｆ第４，３３
（１，５９０号（ペスレイ）の第６楠第６５行に示され
ている光宿性Ｓ−）！Ｊアジン０．１５ ｐｈｒに変更
され、そしてナイフコーターにほぼ０．２５１１！ＩＩ
の被覆厚さを与えるように調節された。試験値は第６表
に報告されている。
第６表
０ ２ｐｈｒ ４ｐｈｒ
静的剪断値（於ニア０°Ｃ）
６、ＯｋＱ下で（分） ６４ ５３２
１０．０００１８０°ビ一ル接着力（Ｎ／６ ｍ ）２
０分間滞留 ６３５９ ８３６日
間滞留 ３０８ ６５２ ３
９５伸び率（％） ９００ １０１０
１１５７第３表の「１８０°ビ一ル接着力」は厚
さｏ、ｏｓｉｍのアルミニウム箔支持体を使用して得ら
れた。
１０．０００１８０°ビ一ル接着力（Ｎ／６ ｍ ）２
０分間滞留 ６３５９ ８３６日
間滞留 ３０８ ６５２ ３
９５伸び率（％） ９００ １０１０
１１５７第３表の「１８０°ビ一ル接着力」は厚
さｏ、ｏｓｉｍのアルミニウム箔支持体を使用して得ら
れた。
実施例６
９０部のインオクチルアクリレートと１０部のアクリル
酸と０．２部のベンゾイルペルオキシドとの混合物に酢
酸エチルを添加してモノマー固形分４２％の溶液にした
。このマスターバッチを５つのサンプルに分け、その５
″ｒ：）の４つにシリカをモノマー１００部に対して指
定された量で添加した：サンプル１：無添加 サンプル２ ： ２ ｐｈｒの疎水性シリカ（「アエロ
ジルＪＲ９７２） サンプル６： ４ ｐｈｒの疎水性シリカ（［アエロジ
ルＪＲ９７２） サンプル４ ： ２ ｐｈｒの親水性シリカ（「アエロ
ジルＪ １３０） サンプル５ ： ４ ｐｈｒの親水性シリカ（「アエロ
ジルＪ１３０） これら５つのサンプルをそれぞれ１クオートの褐色細目
びんに入れた。各々を１−ｅ／分の流量で２分間窒素パ
ージしてから、密封し、そして５５℃の重合浴中に２４
時間装いたとζろ、次のようになった： 実施例１ １．８５ ２６．６００実施例２
１．６２ １７．４００実施例５ １．
４５ １１．１００実施例４ ２．０７
５７．４００実施例５ １．５５ １５
．８５０浴から取り出して、各びんにトルエン２５０ｇ
を添加して粘度を減少させた。０．０５ ｐｈｒのＮ、
Ｎ−ビス−１，２−プロピレンイソフタルアミド架橋剤
を添加した後、各サンプルを、化学的に下塗された０、
０５１Ｒｍ厚さの２軸延伸ポリエチレンテレフタレート
フイルム土にナイフコートシた。７０℃で１時間乾燥後
の各乾燥され架橋された感圧接着剤層は厚さ約０．０５
朋であった。試験結果は第４表に報告されている。
酸と０．２部のベンゾイルペルオキシドとの混合物に酢
酸エチルを添加してモノマー固形分４２％の溶液にした
。このマスターバッチを５つのサンプルに分け、その５
″ｒ：）の４つにシリカをモノマー１００部に対して指
定された量で添加した：サンプル１：無添加 サンプル２ ： ２ ｐｈｒの疎水性シリカ（「アエロ
ジルＪＲ９７２） サンプル６： ４ ｐｈｒの疎水性シリカ（［アエロジ
ルＪＲ９７２） サンプル４ ： ２ ｐｈｒの親水性シリカ（「アエロ
ジルＪ １３０） サンプル５ ： ４ ｐｈｒの親水性シリカ（「アエロ
ジルＪ１３０） これら５つのサンプルをそれぞれ１クオートの褐色細目
びんに入れた。各々を１−ｅ／分の流量で２分間窒素パ
ージしてから、密封し、そして５５℃の重合浴中に２４
時間装いたとζろ、次のようになった： 実施例１ １．８５ ２６．６００実施例２
１．６２ １７．４００実施例５ １．
４５ １１．１００実施例４ ２．０７
５７．４００実施例５ １．５５ １５
．８５０浴から取り出して、各びんにトルエン２５０ｇ
を添加して粘度を減少させた。０．０５ ｐｈｒのＮ、
Ｎ−ビス−１，２−プロピレンイソフタルアミド架橋剤
を添加した後、各サンプルを、化学的に下塗された０、
０５１Ｒｍ厚さの２軸延伸ポリエチレンテレフタレート
フイルム土にナイフコートシた。７０℃で１時間乾燥後
の各乾燥され架橋された感圧接着剤層は厚さ約０．０５
朋であった。試験結果は第４表に報告されている。
第４表
２ 、 ＯｋＱ下で（分） １８７０４５８４
Ｔｏ、０００２１６１ １６１８０°ビ一ル接着力（Ｎ
７６ｍ） ２０分間滞留 ９４ ９６ ９４ ７
６ ７０６日間滞留 １４２ １２５ １４
７ １０９ ９９第４表のｒ１８０°ビール接着
力」はアルミニウム蒸着されていないポリエチレンテレ
フタレートフィルム支持体を使用して得られた。
Ｔｏ、０００２１６１ １６１８０°ビ一ル接着力（Ｎ
７６ｍ） ２０分間滞留 ９４ ９６ ９４ ７
６ ７０６日間滞留 １４２ １２５ １４
７ １０９ ９９第４表のｒ１８０°ビール接着
力」はアルミニウム蒸着されていないポリエチレンテレ
フタレートフィルム支持体を使用して得られた。
実施例７
重合性モノマーとして８７．５部のインオクチルアクリ
レートと１２．５部のアクリル酸を使用して、米国特許
第４，４１５，６１５号（エズメイ他）の第６欄の「代
表的なテープ製造手順」に記載されているように２つの
感圧接着テープを製造した。部分重合後であって且つ発
泡前に、これ等ねばっこい液の１つに７５’ ｐｈｒの
疎水性シリカ（「アエはジルＪＲ９７，２）と８ｐｈｒ
のガラス微小バブル（実施例１と同じ）を添加した。１
朋の接層剤厚さを有するこれ等テープは試験されて第５
表に報告されている結果が得られた。
レートと１２．５部のアクリル酸を使用して、米国特許
第４，４１５，６１５号（エズメイ他）の第６欄の「代
表的なテープ製造手順」に記載されているように２つの
感圧接着テープを製造した。部分重合後であって且つ発
泡前に、これ等ねばっこい液の１つに７５’ ｐｈｒの
疎水性シリカ（「アエはジルＪＲ９７，２）と８ｐｈｒ
のガラス微小バブル（実施例１と同じ）を添加した。１
朋の接層剤厚さを有するこれ等テープは試験されて第５
表に報告されている結果が得られた。
疎水性シリカ
静的拘断値（於＝７０℃）
、７５ｋｙ下で（分） ９５１ ５５７８Ｔ−
剥離（Ｎ７６ｍ） １０５ １５０１８０°
ビ一ル接着力（Ｎ７６ｍ） ２０分間滞留 ８１８４ ３日間ｆ？ＰＩｗ１１１１ １５１９０°ビ一ル
接着力（Ｎ／６ ｍ ） ２０分間滞留 １６３ １６５６日間滞
留 ２１１ ２５９引張強さく Ｎ／ｒ
Ｈ１’ ） ０．６５ １．０２実施例８ 重合性モノマーが９０部のインオクチルアクリレートと
１０部のアクリル酸であＱ１ガラス微小バブルが削除さ
れ、そして１５ ｐｈｒの疎水性シリカが存在したこと
以外は、実施例７と同じようにして感圧接着テープを製
造した。試験結果９）（ｉ）ｌ：第６表に報告されてい
る。
剥離（Ｎ７６ｍ） １０５ １５０１８０°
ビ一ル接着力（Ｎ７６ｍ） ２０分間滞留 ８１８４ ３日間ｆ？ＰＩｗ１１１１ １５１９０°ビ一ル
接着力（Ｎ／６ ｍ ） ２０分間滞留 １６３ １６５６日間滞
留 ２１１ ２５９引張強さく Ｎ／ｒ
Ｈ１’ ） ０．６５ １．０２実施例８ 重合性モノマーが９０部のインオクチルアクリレートと
１０部のアクリル酸であＱ１ガラス微小バブルが削除さ
れ、そして１５ ｐｈｒの疎水性シリカが存在したこと
以外は、実施例７と同じようにして感圧接着テープを製
造した。試験結果９）（ｉ）ｌ：第６表に報告されてい
る。
第６表
９０°ビ一ル接着力（Ｎ７６ｍ）
２０分間滞留 ５１
Ｔ−剥離（Ｎ７６ｍ）１６３
夾ｉＬム
重合性モノマーが７６部のインオクチルアクリレートと
２０部のＮ−ブチル−２−ピロリｒンと４部のアクリル
アミドであること以外は実施例５と同じよ５にして一連
の感圧接着テープを製造した。試験結果は第７表に報告
されている。
２０部のＮ−ブチル−２−ピロリｒンと４部のアクリル
アミドであること以外は実施例５と同じよ５にして一連
の感圧接着テープを製造した。試験結果は第７表に報告
されている。
第７表
静的剪断値（於＝７０℃）“
１．５ｋＱ下で（分） １０．０００１０，０００
１０．０００ ５２２７１０．０００Ｔ−剥離（Ｎ７６
ｍ） ８９ ９５ ９９ ９２ ８４
１８０°ビール接看力（Ｎ７６ｍ） ２０分間滞留 ８８ ８９ ９０ ９
２ ６３６日間ＷＩ貿 ８９ １０７
１０９ １００ ７５９０°ビ一ル接着力（Ｎ
／１３ｍ） ２０分間滞留 ７８ ７０ ６８ ７
５ ６９３日間滞留 ９７ ９４ １０
２ ８２ ８４蒼テーゾの接触長さは２．５４ｃＩ
ｎである。
１０．０００ ５２２７１０．０００Ｔ−剥離（Ｎ７６
ｍ） ８９ ９５ ９９ ９２ ８４
１８０°ビール接看力（Ｎ７６ｍ） ２０分間滞留 ８８ ８９ ９０ ９
２ ６３６日間ＷＩ貿 ８９ １０７
１０９ １００ ７５９０°ビ一ル接着力（Ｎ
／１３ｍ） ２０分間滞留 ７８ ７０ ６８ ７
５ ６９３日間滞留 ９７ ９４ １０
２ ８２ ８４蒼テーゾの接触長さは２．５４ｃＩ
ｎである。
Claims (14)
- （１）接着剤層が重量で（ａ）主要部分の非第三アルキ
ルアルコールのアクリル酸エステル（但し、アルコール
の分子は１〜１４個の炭素原子を有しており）該分子の
少なくとも過半数はヒドロキシル酸素原子で停止する炭
素原子４〜１２個の炭素−炭素鎖を有しており、該鎖は
分子内の炭素原子の総数の少なくとも約１／２にあたる
）と（ｂ）少量部分の極性基含有共重合性モノマー少な
くとも１種との共重合体からなるところの感圧接着テー
プにおいて、 感圧接着剤層が、少なくとも１０ｍ＾２／ｇの表面積を
有する疎水性シリカを重量で２〜１５ｐｈｒにあたる量
で含有していることを特徴とする、改善された感圧接着
テープ。 - （２）疎水性シリカの表面積が５０〜４００ｍ＾２／ｇ
である、特許請求の範囲第１項の感圧接着テープ。 - （３）共重合体が架橋されている、特許請求の範囲第１
項の感圧接着テープ。 - （４）接着剤層が、１０〜２００μｍの平均直径を有す
る比重１．０以下のガラス微小バブルを感圧接着剤層の
１０〜６５容量％充填されている、特許請求の範囲第１
項の感圧接着テープ。 - （５）共重合性モノマー（ｂ）の極性基がカルボン酸基
である、特許請求の範囲第１項の感圧接着テープ。 - （６）接着剤層が重量で（ａ）主要部分の非第三アルキ
ルアルコールのアクリル酸エステル（但し、アルコール
の分子は１〜１４個の炭素原子を有しており、該分子の
少なくよも過半数はヒドロキシル酸素原子で停止する炭
素原子４〜１２個の炭素−炭素鎖を有しており、該鎖は
分子内の炭素原子の総数の少なくとも約１／２にあたる
）と（ｂ）少量部分の極性基含有共重合性モノマー少な
くとも１種との共重合体からなるところの感圧接着テー
プにおいて、 感圧接着剤層が、良好な接着力と物理的性質および少な
くとも２０００分の静的剪断値（於：７０℃）（本明細
書中に定義されている）を付与する量の疎水性シリカを
含有していることを特徴とする、改善された感圧接着テ
ープ。 - （７）疎水性シリカが２〜１５ｐｈｒを成す、特許請求
の範囲第６項の感圧接着テープ。 - （８）共重合性モノマー（ｂ）が該モノマー（ａ）と（
ｂ）の３〜２０重量％を成す、特許請求の範囲第７項の
感圧接着テープ。 - （９）（ｉ）重量で（ａ）主要部分の非第三アルキルア
ルコールのアクリル酸エステル（但し、アルコールの分
子は１〜１４個の炭素原子を有しており、該分子の少な
くとも過半数はヒドロキシル酸素原子で停止する炭素原
子４〜１２個の炭素−炭素鎖を有しており）該鎖は分子
内の炭素原子の総数の少なくとも約１／２にあたる）と
（ｂ）少量部分の極性基含有共重合性モノマー少なくと
も１種とを使用して被覆可能粘度のねばつこい液を製造
し、 （ｉｉ）そのねばつこい液中に、少なくとも１０ｍ＾２
／ｇの表面積を有する疎水性シリカを２〜１５ｐｈｒに
あたる量で混入させ、 （ｉｉｉ）その混合物を担体上に被覆し、そして（ｉｖ
）その被覆物を重合させて感圧接着剤状態にする 工程を含む感圧接着テープの製造方法。 - （１０）工程（ｉｉｉ）に先だつて混合物に架橋剤が添
加される、特許請求の範囲第９項の方法。 - （１１）工程（ｉｉｉ）に先だつて混合物に光開始剤が
添加され、そして工程（ｉｖ）の重合を行わせるために
紫外線が使用される、特許請求の範囲第１０項の方法。 - （１２）架橋剤が光賦活性である、特許請求の範囲第１
１項の方法。 - （１３）（ｉ）重量で（ａ）主要部分の非第三アルキル
アルコールのアクリル酸エステル（但し、アルコールの
分子は１〜１４個の炭素原子を有しており、該分子の少
なくとも過半数はヒドロキシル酸素原子で停止する炭素
原子４〜１２個の炭素−炭素鎖を有しており、該鎖は分
子内の炭素原子の総数の少なくとも約１／２にあたる）
と（ｂ）少量部分の極性基含有共重合性モノマー少なく
とも１種とを含む重合性組成物の溶液を生成し、 （ｉｉ）その溶液に、少なくとも１０ｍ＾２／ｇの表面
積を有する疎水性シリカを２〜１５ｐｈｒにあたる量で
添加し、 （ｉｉｉ）その組成物を重合させ、 （ｉｖ）その重合体を担体上に被覆し、そして（ｖ）そ
の被覆物を乾燥して感圧接着剤状態にする 工程を含む感圧接着テープの製造方法。 - （１４）工程（ｉｖ）に先だつて架橋剤が添加される、
特許請求の範囲第１３項の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US76345885A | 1985-08-07 | 1985-08-07 | |
| US763458 | 1985-08-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6234976A true JPS6234976A (ja) | 1987-02-14 |
| JPH0250145B2 JPH0250145B2 (ja) | 1990-11-01 |
Family
ID=25067881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61184997A Granted JPS6234976A (ja) | 1985-08-07 | 1986-08-06 | 疎水性シリカ含有感圧接着テ−プ |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0213737B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6234976A (ja) |
| KR (1) | KR910006724B1 (ja) |
| AU (1) | AU587053B2 (ja) |
| BR (1) | BR8603752A (ja) |
| CA (1) | CA1283330C (ja) |
| DE (1) | DE3673922D1 (ja) |
| ES (1) | ES2001069A6 (ja) |
| MX (1) | MX168347B (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01138896U (ja) * | 1988-03-18 | 1989-09-21 | ||
| JP2011213967A (ja) * | 2010-04-02 | 2011-10-27 | Three M Innovative Properties Co | アクリル系粘着剤 |
| JP2012514075A (ja) * | 2008-12-31 | 2012-06-21 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 引き伸ばし剥離可能な感圧接着剤 |
| JP2012530806A (ja) * | 2009-06-18 | 2012-12-06 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ポリマー発泡体 |
| JP2013535520A (ja) * | 2010-06-30 | 2013-09-12 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ナノ粒子を用いる感圧性接着剤の表面改質 |
| JP2016164229A (ja) * | 2015-03-06 | 2016-09-08 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 感圧接着剤及び積層体 |
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|---|---|---|---|---|
| ES2070136T3 (es) * | 1988-04-07 | 1995-06-01 | Kanegafuchi Chemical Ind | Material adhesivo sensible a la presion. |
| CA2160363A1 (en) * | 1993-04-13 | 1994-10-27 | Thomas J. Laughlin | Foot and shoe deodorizer |
| US6227458B1 (en) | 1993-12-03 | 2001-05-08 | Schering-Plough Healthcare Products, Inc. | Deodorizer |
| EP0736585B1 (en) * | 1995-04-03 | 1999-09-01 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Pressure sensitive adhesive |
| JP4249815B2 (ja) * | 1997-08-27 | 2009-04-08 | 住友精化株式会社 | フロストコーティング用組成物およびフロスト調ガラス容器 |
| DE19909864B4 (de) * | 1999-03-08 | 2005-03-31 | Avery Dennison Corp., Pasadena | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Folienbahn |
| DE19950510A1 (de) * | 1999-10-20 | 2001-05-23 | Beiersdorf Ag | Verpackungs-Klebeband |
| JP5570706B2 (ja) | 2008-05-29 | 2014-08-13 | 日東電工株式会社 | アクリル系感圧接着テープ又はシート |
| US9484123B2 (en) | 2011-09-16 | 2016-11-01 | Prc-Desoto International, Inc. | Conductive sealant compositions |
| EP3182398A1 (en) | 2015-12-18 | 2017-06-21 | 3M Innovative Properties Company | Identification plate |
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| JPS6028469A (ja) * | 1983-07-26 | 1985-02-13 | Aisin Seiki Co Ltd | エポキシ樹脂製テ−プ |
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| US4223067A (en) * | 1978-03-27 | 1980-09-16 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Foam-like pressure-sensitive adhesive tape |
-
1986
- 1986-07-28 DE DE8686305786T patent/DE3673922D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-07-28 EP EP86305786A patent/EP0213737B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-07-29 AU AU60662/86A patent/AU587053B2/en not_active Expired
- 1986-07-30 CA CA000514916A patent/CA1283330C/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-07-31 MX MX003335A patent/MX168347B/es unknown
- 1986-08-06 KR KR1019860006481A patent/KR910006724B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1986-08-06 ES ES8600896A patent/ES2001069A6/es not_active Expired
- 1986-08-06 BR BR8603752A patent/BR8603752A/pt not_active IP Right Cessation
- 1986-08-06 JP JP61184997A patent/JPS6234976A/ja active Granted
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS5914072A (ja) * | 1982-07-14 | 1984-01-24 | Omron Tateisi Electronics Co | 現金取扱装置 |
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| JP2012514075A (ja) * | 2008-12-31 | 2012-06-21 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 引き伸ばし剥離可能な感圧接着剤 |
| JP2012530806A (ja) * | 2009-06-18 | 2012-12-06 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ポリマー発泡体 |
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| EP0213737A1 (en) | 1987-03-11 |
| KR870002221A (ko) | 1987-03-30 |
| AU587053B2 (en) | 1989-08-03 |
| CA1283330C (en) | 1991-04-23 |
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| BR8603752A (pt) | 1987-03-10 |
| ES2001069A6 (es) | 1988-04-16 |
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| KR910006724B1 (ko) | 1991-08-31 |
| JPH0250145B2 (ja) | 1990-11-01 |
| AU6066286A (en) | 1987-02-12 |
| MX168347B (es) | 1993-05-19 |
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