JPS61261307A - アクリル系共重合体組成物 - Google Patents
アクリル系共重合体組成物Info
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- C09J2479/08—Presence of polyamine or polyimide polyimide
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- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
- H05K3/386—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal by the use of an organic polymeric bonding layer, e.g. adhesive
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アクリル系ラテックス共重合体組成物、又そ
れからつくられる接着剤被覆に関する。
れからつくられる接着剤被覆に関する。
可とう性回路工業は、高められた温度及び種種の過酷な
溶媒及び化学薬品に耐えるポリイミドフィルム及び銅に
対する接着剤を必要とする。
溶媒及び化学薬品に耐えるポリイミドフィルム及び銅に
対する接着剤を必要とする。
回路製作のための多（の製造及び処理工程の間に、これ
らの溶媒及び化学薬品は、接着剤の膨潤をおこすことが
あり得る。この膨潤は、あわの生成及び（又は）層はく
離に至り、それは回路の歩留りの低下を招（。はんだづ
けのような熱の適用も同様に回路故障の原因となる。多
層可とう性回路を製造する際、製造者はパターンにした
金属回路を有効に封入し、又次の積層のために平らな面
を与えることができる接着剤被覆されたポリイミドフィ
ルムを必要とする。
らの溶媒及び化学薬品は、接着剤の膨潤をおこすことが
あり得る。この膨潤は、あわの生成及び（又は）層はく
離に至り、それは回路の歩留りの低下を招（。はんだづ
けのような熱の適用も同様に回路故障の原因となる。多
層可とう性回路を製造する際、製造者はパターンにした
金属回路を有効に封入し、又次の積層のために平らな面
を与えることができる接着剤被覆されたポリイミドフィ
ルムを必要とする。
カセイ処理ポリイミドエレメントに接着する交叉結合可
能なアクリル系接着剤組成物は、米国特許３，８２２，
１７５ ： ３，９００，６６２及び３，７２８．１５
０から知られている。米国特許３，３３６，１４９及び
５，４１８，３９２は、紡織繊維に接着するために硬化
させることができるアクリル系接着剤組成物を開示して
いる。接着剤組成物のための７エノール系樹脂及びアク
リル系共重合体の組合せは、米国特許４，４３５，５４
３及び４６７へ２７９により知られている。２５〜６４
．８９にのアクリレート、２０〜４０％のアクリロニト
リル及び０．２〜５チのメタクリル酸グリシジルよりな
る硬化可能な接着剤組成物は、米国特許４，４０４，５
２４に記載され、一方米国特許４，０９８，９５２は３
〜２５％のメタクリル酸グリシジルを記載している。異
なった範囲のガラス転移温度をもつ、アクリル系材料及
びフェノール系樹脂を配合する接着剤組成物は、米国特
許３，７５８，６３４ ： ４９５４，８９８ ： ４
，５１２，９１６及び４．３７８，４５０に記載されて
いる。アクリル系接着剤の他の用途は、米国特許５，７
２９．５５８ ：３，７８７，５２０ ：３．９５９，
４０４ ：４，０４２，６４５ ： ４，０７へ６７５
及び４，３２５，６５９に記載されている。
能なアクリル系接着剤組成物は、米国特許３，８２２，
１７５ ： ３，９００，６６２及び３，７２８．１５
０から知られている。米国特許３，３３６，１４９及び
５，４１８，３９２は、紡織繊維に接着するために硬化
させることができるアクリル系接着剤組成物を開示して
いる。接着剤組成物のための７エノール系樹脂及びアク
リル系共重合体の組合せは、米国特許４，４３５，５４
３及び４６７へ２７９により知られている。２５〜６４
．８９にのアクリレート、２０〜４０％のアクリロニト
リル及び０．２〜５チのメタクリル酸グリシジルよりな
る硬化可能な接着剤組成物は、米国特許４，４０４，５
２４に記載され、一方米国特許４，０９８，９５２は３
〜２５％のメタクリル酸グリシジルを記載している。異
なった範囲のガラス転移温度をもつ、アクリル系材料及
びフェノール系樹脂を配合する接着剤組成物は、米国特
許３，７５８，６３４ ： ４９５４，８９８ ： ４
，５１２，９１６及び４．３７８，４５０に記載されて
いる。アクリル系接着剤の他の用途は、米国特許５，７
２９．５５８ ：３，７８７，５２０ ：３．９５９，
４０４ ：４，０４２，６４５ ： ４，０７へ６７５
及び４，３２５，６５９に記載されている。
アクリル系共重合体及びフェノール系樹脂を含有する硬
化可能な接着剤組成物に対する広範囲の研究にもかかわ
らず、改善された封入及び流れの特性、並びに化学安定
性及び熱安定性を有する前記の接着剤の必要性がなお存
在する。
化可能な接着剤組成物に対する広範囲の研究にもかかわ
らず、改善された封入及び流れの特性、並びに化学安定
性及び熱安定性を有する前記の接着剤の必要性がなお存
在する。
本発明は第１の態様においては、０〜５５℃のガラス転
移温度（Ｔｇ）及び６００，０００〜２，０００，００
０の重量平均分子量（〜）を有する、５０〜６０重量−
のアクリル酸低級アルキル、３０〜４０重量−のアクリ
ロニトリル、メタクリロニトリル又はそれらの混合物、
並びに５〜１２重量−のアクリル酸グリシジル、メタク
リル酸グリシジル又はそれらの混合物よりなる非酸性単
量体の混合物の遊離ラジカル開始水性乳化重合によって
製造されるラテックス共重合体に関する。
移温度（Ｔｇ）及び６００，０００〜２，０００，００
０の重量平均分子量（〜）を有する、５０〜６０重量−
のアクリル酸低級アルキル、３０〜４０重量−のアクリ
ロニトリル、メタクリロニトリル又はそれらの混合物、
並びに５〜１２重量−のアクリル酸グリシジル、メタク
リル酸グリシジル又はそれらの混合物よりなる非酸性単
量体の混合物の遊離ラジカル開始水性乳化重合によって
製造されるラテックス共重合体に関する。
第２の態様においては、本発明は
くハ））上述したラテックス共重合体９０〜９９重量−
及び （ｂ） 水溶性交叉結合剤１０〜１重量％よりなる接
着剤被覆組成物に関する。
及び （ｂ） 水溶性交叉結合剤１０〜１重量％よりなる接
着剤被覆組成物に関する。
第６の態様においては、本発明はく１）基板に上述した
接着剤被覆の層を適用し、（２）交叉結合剤の交叉結合
温度より低い温度においてこの組成物を乾燥し、そして
（６）交叉結合剤の交叉結合温度より上に乾燥した層を
加熱してその交叉結合を行なわせることによって製造さ
れる接着剤フィルムに関わる。
接着剤被覆の層を適用し、（２）交叉結合剤の交叉結合
温度より低い温度においてこの組成物を乾燥し、そして
（６）交叉結合剤の交叉結合温度より上に乾燥した層を
加熱してその交叉結合を行なわせることによって製造さ
れる接着剤フィルムに関わる。
Ａ、ラテックス共重合体
上に記したように、本発明のラテックス共重合体成分は
、５０〜６０重量−のアクリル酸低級アルキル、３０〜
４０重量−のアクリロニトリル、メタクリロニトリル、
或いはそれらの混合物、並びに５〜１２重量％のアクリ
ル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル又はそれらの
混合物よりなる非酸性単量体の混合物の遊離ラジカル開
始水性乳化重合によって製造される。得られる共重合体
は０〜５５℃のＴｇ及び３００，０００〜２，０００，
０００のＭｙを有さなければならない。
、５０〜６０重量−のアクリル酸低級アルキル、３０〜
４０重量−のアクリロニトリル、メタクリロニトリル、
或いはそれらの混合物、並びに５〜１２重量％のアクリ
ル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル又はそれらの
混合物よりなる非酸性単量体の混合物の遊離ラジカル開
始水性乳化重合によって製造される。得られる共重合体
は０〜５５℃のＴｇ及び３００，０００〜２，０００，
０００のＭｙを有さなければならない。
本明細書中使用される場合、用語「低級アルキル」は０
１〜４アルキル基を意味する。
１〜４アルキル基を意味する。
低い流れ（高い粘度）の組成物を有することが望ましい
時には、共重合体の双７は１，５００，０００〜２，０
００，０００であることが望ましい。一方、高い流れ（
低い粘度）の組成物を有することが望ましい時には共重
合体ＯＭＷは３００，０００〜９０ＣＬＯＯＯであるこ
とが望ましい。前記のラテックス共重合体は米国特許５
，０３２，５２１ （本明細書中診考文献として組み入
れられる）中サンダーソンによって開示されているもの
のような、従来のラテツクス重合技術によってつくるこ
とができる。
時には、共重合体の双７は１，５００，０００〜２，０
００，０００であることが望ましい。一方、高い流れ（
低い粘度）の組成物を有することが望ましい時には共重
合体ＯＭＷは３００，０００〜９０ＣＬＯＯＯであるこ
とが望ましい。前記のラテックス共重合体は米国特許５
，０３２，５２１ （本明細書中診考文献として組み入
れられる）中サンダーソンによって開示されているもの
のような、従来のラテツクス重合技術によってつくるこ
とができる。
好適な低い流れの共重合体は、４ｏ℃の’ｒｇ及び１．
６００．０００の喜７を有する、重量で５５１５５／１
０のアクリロニトリル／アクリル酸ブチル／メタクリル
酸グリシジルのラテックス共重合体である。好適な高い
流れの共重合体は、１がわずか８５０，０００である同
じ単量体の組成物の一つである。
６００．０００の喜７を有する、重量で５５１５５／１
０のアクリロニトリル／アクリル酸ブチル／メタクリル
酸グリシジルのラテックス共重合体である。好適な高い
流れの共重合体は、１がわずか８５０，０００である同
じ単量体の組成物の一つである。
Ｂ、交叉結合剤
上述したラテックス共重合体は、メラミンホルムアルデ
ヒド、フェノールホルムアルデヒド、尿素ホルムアルデ
ヒド等のような水溶性の交叉結合剤１〜１０重ｆチと組
み合わせて使用される。
ヒド、フェノールホルムアルデヒド、尿素ホルムアルデ
ヒド等のような水溶性の交叉結合剤１〜１０重ｆチと組
み合わせて使用される。
これらの交叉結合剤は、ターポリマーの約１〜１０重量
−の量で存在する。ポリビニルアルコール・増粘剤を使
用して粘度を変えることかできる。
−の量で存在する。ポリビニルアルコール・増粘剤を使
用して粘度を変えることかできる。
組成物は表面張力及び粘度コントロール剤、並びに充て
ん剤、着色剤及び難燃剤添加剤を含有してよい。詳細に
は、９５％のラテックス共重合体を５％のフェノール・
ホルムアルデヒド樹脂と組み合わせて好適な接着剤組成
物を得、それに１００，０００を超える分子量のポリビ
ニルアルコール約０．５重量％を増粘剤として添加する
。
ん剤、着色剤及び難燃剤添加剤を含有してよい。詳細に
は、９５％のラテックス共重合体を５％のフェノール・
ホルムアルデヒド樹脂と組み合わせて好適な接着剤組成
物を得、それに１００，０００を超える分子量のポリビ
ニルアルコール約０．５重量％を増粘剤として添加する
。
他の配合可能な増粘剤を用いてフィルム形成を容易にし
、後乾燥することができる。
、後乾燥することができる。
Ｃ１分散用媒質
大抵の場合には、本発明の接着剤組成物のための分散用
媒質として共重合体ラテックスの水相を使用することが
好適である。しかし、所望の場合には、アクリル系接着
剤を分散液として含有させるか、又は適当な有機液体又
は有機液 □体の混合物に溶解することができる
。これらの例はトルエン及びキシレンのような芳香族炭
化水素；ヘキサン及びオクタンのような脂肪族炭化水素
：酢酸エチルのようなエステル：メチルエチルケトン及
びメチルイソブチルケトンのようなケトン：並びにエチ
レングリコールのモノアルキルエーテルのようなエーテ
ルである。適当な有機液体の例は米国特許３，０３２，
５２１中に開示されている。
媒質として共重合体ラテックスの水相を使用することが
好適である。しかし、所望の場合には、アクリル系接着
剤を分散液として含有させるか、又は適当な有機液体又
は有機液 □体の混合物に溶解することができる
。これらの例はトルエン及びキシレンのような芳香族炭
化水素；ヘキサン及びオクタンのような脂肪族炭化水素
：酢酸エチルのようなエステル：メチルエチルケトン及
びメチルイソブチルケトンのようなケトン：並びにエチ
レングリコールのモノアルキルエーテルのようなエーテ
ルである。適当な有機液体の例は米国特許３，０３２，
５２１中に開示されている。
Ｄ、処方及び適用
本接着剤組成物は、コート紙のような剥離基板に適用す
るか又はポリイミドフィルム及び（又は）金属シート等
の上に適用することによって非支持形態で製造すること
ができる。本発明において基板として使用するのに適当
なポリイミドは、エドヮーズの米国特許５．１７９．６
５４中に開示されており、この開示は本明細書に参考文
献として組み入れられる。
るか又はポリイミドフィルム及び（又は）金属シート等
の上に適用することによって非支持形態で製造すること
ができる。本発明において基板として使用するのに適当
なポリイミドは、エドヮーズの米国特許５．１７９．６
５４中に開示されており、この開示は本明細書に参考文
献として組み入れられる。
ポリイミド又は他の基板は、強化用及び（又は）充てん
剤材料、例えばファイバーガラス、ホウ素、ポリエステ
ル、ポリアミド、アクリル系材料、Ｎｏｍｅｘ■及びＫ
ｅｖｌａｒ■、芳香族ポリアミド、ナイロン等のような
天然又は合成繊維を含有してよい。上に挙げたもののよ
うな天然又は合成繊維からつくられる織布又は不織布も
使用することができる。特定の充てん剤材料は、シリカ
、珪酸塩類、カーボンブラック、炭酸塩類、金属及び酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム等
のような金属酸化物類等を包含する。本組成物は又、ア
ンチモン酸化物類及び（又は）臭素化又は塩素化燐酸エ
ステル類、例えば燐酸トリス−（２，３−ジブロモプロ
ピル）のような難燃剤物質を含有してよい。
剤材料、例えばファイバーガラス、ホウ素、ポリエステ
ル、ポリアミド、アクリル系材料、Ｎｏｍｅｘ■及びＫ
ｅｖｌａｒ■、芳香族ポリアミド、ナイロン等のような
天然又は合成繊維を含有してよい。上に挙げたもののよ
うな天然又は合成繊維からつくられる織布又は不織布も
使用することができる。特定の充てん剤材料は、シリカ
、珪酸塩類、カーボンブラック、炭酸塩類、金属及び酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム等
のような金属酸化物類等を包含する。本組成物は又、ア
ンチモン酸化物類及び（又は）臭素化又は塩素化燐酸エ
ステル類、例えば燐酸トリス−（２，３−ジブロモプロ
ピル）のような難燃剤物質を含有してよい。
本アクリル系接着剤組成物は、噴霧、乾燥、印刷、ブラ
ッシング、押出し、浸漬被覆加工、ロール被覆加工等の
ような従来の適用操作によつて基板フィルムに適用する
ことができる。所望の場合には、本アクリル系接着剤は
ポリイミドフィルムに対して適当であるとして第１に挙
げられているもののような強化用及び（又は）増量用材
料を含有することができる。
ッシング、押出し、浸漬被覆加工、ロール被覆加工等の
ような従来の適用操作によつて基板フィルムに適用する
ことができる。所望の場合には、本アクリル系接着剤は
ポリイミドフィルムに対して適当であるとして第１に挙
げられているもののような強化用及び（又は）増量用材
料を含有することができる。
詳細には、本接着剤組成物はＫａｐｔＯｎ■ポリイミド
フィルムに適用するか、又はＫａｐｔＯｎＯポリイミド
フィルムと銅との間の接着用媒質として使用することか
できる。本接着剤組成物はフート紙又はＭｙ ｌ ａ
ｒ■フィルムを使用してロール形態で貯蔵することがで
きる。
フィルムに適用するか、又はＫａｐｔＯｎＯポリイミド
フィルムと銅との間の接着用媒質として使用することか
できる。本接着剤組成物はフート紙又はＭｙ ｌ ａ
ｒ■フィルムを使用してロール形態で貯蔵することがで
きる。
アクリル系接着剤は所望の末端用途に応じて厚みを変え
ながらポリイミドフィルムや他の基板に適用することが
できる。
ながらポリイミドフィルムや他の基板に適用することが
できる。
本アクリル系接着剤で被覆されたポリイミドフィルムは
適当な基板に接着させて積層物を形成させることができ
る。適当な基板は鋼、銅合金、銀、銀合金、金、金合金
の金属そして特に金属はく；ガラス、ホウ素、ポリエス
テル、ポリアミド、アクリル系材料等のような天然又は
合成繊維からつ（られる織布及び不織布；ポリイミド、
ポリアミド、エポキシ、アクリル系材料のような樹脂を
含浸した織布および不織布、ＨｏｍｅＩ■ナイロン紙等
のような天然または合成繊維の紙、並びにポリイミド、
ポリアミド、ポリエステル、アクリル系材料、エポキシ
、ポリウレタン等のような重合体のフィルムを包含する
。
適当な基板に接着させて積層物を形成させることができ
る。適当な基板は鋼、銅合金、銀、銀合金、金、金合金
の金属そして特に金属はく；ガラス、ホウ素、ポリエス
テル、ポリアミド、アクリル系材料等のような天然又は
合成繊維からつ（られる織布及び不織布；ポリイミド、
ポリアミド、エポキシ、アクリル系材料のような樹脂を
含浸した織布および不織布、ＨｏｍｅＩ■ナイロン紙等
のような天然または合成繊維の紙、並びにポリイミド、
ポリアミド、ポリエステル、アクリル系材料、エポキシ
、ポリウレタン等のような重合体のフィルムを包含する
。
好適な基板は、金属そして特に銅、ポリイミドフィルム
、ポリアミド紙、ガラス繊維の織布及び不織布、並びに
ポリイミド又はエポキシで含浸されたガラス布を包含す
る。
、ポリアミド紙、ガラス繊維の織布及び不織布、並びに
ポリイミド又はエポキシで含浸されたガラス布を包含す
る。
本発明の接着剤フィルムを使用して材料の表面を接合さ
せるのに種々の技術を使用すること一一■ ができる。例えば、フィルムがマイ７ ポリエステル
フィルム又はポリマーコート紙のような剥離基板に適用
されている時には、材料の一つに接着剤フィルムの露出
された面を適用し、接着剤フィルムから基板支持体を剥
離し、かくして接着剤の第２の面を露出させ、次に接着
剤フィルム中交叉結合剤の交叉結合を行なうのに充分な
圧力及び熱のもとに、接着剤フィルムの露出された面に
材料の第２の層を積層することによって、二つの材料を
接合させることができる。
せるのに種々の技術を使用すること一一■ ができる。例えば、フィルムがマイ７ ポリエステル
フィルム又はポリマーコート紙のような剥離基板に適用
されている時には、材料の一つに接着剤フィルムの露出
された面を適用し、接着剤フィルムから基板支持体を剥
離し、かくして接着剤の第２の面を露出させ、次に接着
剤フィルム中交叉結合剤の交叉結合を行なうのに充分な
圧力及び熱のもとに、接着剤フィルムの露出された面に
材料の第２の層を積層することによって、二つの材料を
接合させることができる。
一方、接着剤フィルムを非剥離支持体、例えばポリイミ
ドフィルムに適用する時には、このポリイミドコートさ
れた接着剤フィルムを、交叉結合剤の交叉結合を開始さ
せ、そして完了させるのに充分な熱及び圧力のもとに第
２の物質に積層することによりプリント回路板のような
第２の材料に接合させることができる。
ドフィルムに適用する時には、このポリイミドコートさ
れた接着剤フィルムを、交叉結合剤の交叉結合を開始さ
せ、そして完了させるのに充分な熱及び圧力のもとに第
２の物質に積層することによりプリント回路板のような
第２の材料に接合させることができる。
減圧バッグ積層、プレス積層、ロール積層等のような標
準積層操作を使用して積層物をつくることができる。積
層物は回路板、構造部材等として有用である。
準積層操作を使用して積層物をつくることができる。積
層物は回路板、構造部材等として有用である。
実施例においては、重量平均分子量（汀、）を決定する
のに使用された方法はゲル透過クロマトグラフィーであ
る。分析操作はテトラヒドロ７ラン（ＴＨＦ ）中０．
１〜０．３重量−の重合体を溶解し、１００，０００の
Ｍｙを有するポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ ）標
準試量に対してミクロ・Ｓｔｙｒａｇｅｌ＠カラム上試
料をクロマトグラフィー分析することによりなっていた
。
のに使用された方法はゲル透過クロマトグラフィーであ
る。分析操作はテトラヒドロ７ラン（ＴＨＦ ）中０．
１〜０．３重量−の重合体を溶解し、１００，０００の
Ｍｙを有するポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ ）標
準試量に対してミクロ・Ｓｔｙｒａｇｅｌ＠カラム上試
料をクロマトグラフィー分析することによりなっていた
。
例１ （低流動性ターポリマー）
機械攪拌機、凝縮器、二つの添加漏斗、温度計及び窒素
導入口を備えた２リツトルのフラスコに、脱イオン水５
８０９．アクリロニトリル１６．４２１アクリル酸ブチ
ル２Ｂ、２ｔ、メタクリル酸グリシジル２．５９及び硫
酸第二鉄アンモニウム０．０１ｆを入れた。この混合物
を攪拌しながら窒素雰囲気下に加熱した。温度が７５℃
に達した時、脱イオン水１４．８ｆ中メタ重亜硫酸ナト
リウム０．０２ｆ、並びに過硫酸アンモニウム０．０９
Ｐの開始剤溶液をフラスコに添加した。反応混合物はほ
とんど即時に青−白色の乳濁液に変った。開始剤溶液の
添加直後に二つの別々の供給が同時に開始された。第１
のものとしてアクリロニトリル１４７．９ ｔ 、アク
リル酸ブチル２５３．５？及びメタクリル酸グリシジル
２１１ｔの混合物よりなる単量体供給物は、１４０分間
に亘って反応混合物に添加された。第２のものとしてメ
タ重亜硫酸す） ＩＪウム０．１ｔ、過硫酸アンモニウ
ム０．４ｔ１ ラウリル硫酸ナトリウムｔ１７を及び脱
イオン水２０．８？よりなる開始剤及び界面活性剤供給
物は７０分間に亘って添加された。初期開始剤及び界面
活性剤供給が終了した時、同一の第２の供給物が更に７
０分間に亘って添加された。
導入口を備えた２リツトルのフラスコに、脱イオン水５
８０９．アクリロニトリル１６．４２１アクリル酸ブチ
ル２Ｂ、２ｔ、メタクリル酸グリシジル２．５９及び硫
酸第二鉄アンモニウム０．０１ｆを入れた。この混合物
を攪拌しながら窒素雰囲気下に加熱した。温度が７５℃
に達した時、脱イオン水１４．８ｆ中メタ重亜硫酸ナト
リウム０．０２ｆ、並びに過硫酸アンモニウム０．０９
Ｐの開始剤溶液をフラスコに添加した。反応混合物はほ
とんど即時に青−白色の乳濁液に変った。開始剤溶液の
添加直後に二つの別々の供給が同時に開始された。第１
のものとしてアクリロニトリル１４７．９ ｔ 、アク
リル酸ブチル２５３．５？及びメタクリル酸グリシジル
２１１ｔの混合物よりなる単量体供給物は、１４０分間
に亘って反応混合物に添加された。第２のものとしてメ
タ重亜硫酸す） ＩＪウム０．１ｔ、過硫酸アンモニウ
ム０．４ｔ１ ラウリル硫酸ナトリウムｔ１７を及び脱
イオン水２０．８？よりなる開始剤及び界面活性剤供給
物は７０分間に亘って添加された。初期開始剤及び界面
活性剤供給が終了した時、同一の第２の供給物が更に７
０分間に亘って添加された。
これらの供給の間の反応は発熱的であり、温度は８２〜
８７℃に保たれた。添加が終了した時、単量体及び開始
剤供給漏斗を、夫々脱イオン水２２．５？及び９．４ｔ
で洗浄し、洗液を反応混合物に添加し、これを更に２．
５時間８０℃に保った。
８７℃に保たれた。添加が終了した時、単量体及び開始
剤供給漏斗を、夫々脱イオン水２２．５？及び９．４ｔ
で洗浄し、洗液を反応混合物に添加し、これを更に２．
５時間８０℃に保った。
この時の終りに加熱を中断し、フラスコを水浴中冷却し
、反応混合物は青−白色乳濁液であったが、フェルトを
通して濾過して根跡の凝塊を除去した。この乳濁液は４
０センチポアズの粘度及び４Ｂ、５’１６の固形分を有
し、これは９６．６Ｔｏの変換に相当する。このターポ
リマーは約１，６００，０００の分子量（ＭＹ）及び４
０℃のＴｇを有していた。
、反応混合物は青−白色乳濁液であったが、フェルトを
通して濾過して根跡の凝塊を除去した。この乳濁液は４
０センチポアズの粘度及び４Ｂ、５’１６の固形分を有
し、これは９６．６Ｔｏの変換に相当する。このターポ
リマーは約１，６００，０００の分子量（ＭＹ）及び４
０℃のＴｇを有していた。
この例及び次の諸例において、−粘度はｉ ２ ｒｐｍ
において室温でブルックフィールドＬＶＦ 粘［１ｉ、
１号スピンドルを使用して測定された。
において室温でブルックフィールドＬＶＦ 粘［１ｉ、
１号スピンドルを使用して測定された。
２ミル（５１μｍ）のＫａｐｔＯｎ■ポリイミドフィル
ムをアクリル系接着剤組成物の水中４５重量−の分散液
で片面を被覆した。このアクリル系接着剤はターポリマ
ー及び交叉結合用樹脂の混合物であった。このターポリ
マーは３ｓｘ量ｓ。
ムをアクリル系接着剤組成物の水中４５重量−の分散液
で片面を被覆した。このアクリル系接着剤はターポリマ
ー及び交叉結合用樹脂の混合物であった。このターポリ
マーは３ｓｘ量ｓ。
アクリロニトリル、６０重量−のアクリル酸ブチル及び
５重量−のメタクリル酸グリシジルの反応生成物であり
、約１，６００，０００の分子量及び４０℃のＴｇを有
していた。ターポリマー分散液８６．２ｔに、水！フェ
ノールホルムアルデヒド樹脂溶液（６６チの固形分）２
．４９及び水性ポリビニルアルコール溶液（４，２％の
固形分）８．２１を添加した。この例及び次の諸例にお
いて、ポリビニルアルコールはＥｌｖａｎｏ ｌ■８５
−８０であった。
５重量−のメタクリル酸グリシジルの反応生成物であり
、約１，６００，０００の分子量及び４０℃のＴｇを有
していた。ターポリマー分散液８６．２ｔに、水！フェ
ノールホルムアルデヒド樹脂溶液（６６チの固形分）２
．４９及び水性ポリビニルアルコール溶液（４，２％の
固形分）８．２１を添加した。この例及び次の諸例にお
いて、ポリビニルアルコールはＥｌｖａｎｏ ｌ■８５
−８０であった。
６６号巻線ロッドを使用してアクリル系組成物を被覆し
、１２０℃において５分間乾燥した。
、１２０℃において５分間乾燥した。
乾燥後、接着剤被覆は厚さｔＯミル（２５，４−）であ
り、そして不粘着であった。
り、そして不粘着であった。
例２ （低流動性ターポリマー）
機械攪拌機、凝縮器、二つの添加漏斗、温度計及び窒素
導入口を備えた２リツトルのフラスコに、脱イオン水３
８０ ｔ、アクリロニトリル１６．４？、アクリル酸ブ
チル２５．Ｅｌ、メタクリル酸グリシジル４．７ｆ及び
硫酸第二鉄アンモニウム０．０ＩＰを入れた。この混合
物を攪拌しながら窒素雰囲気下に加熱した。温度が７３
℃に達した時、脱イオン水１４．８ｆ中メタ重亜硫酸ナ
トリウムα０２１及び過硫酸アンモニウム０．０９ｔの
開始剤溶液をフラスコに添加し九。反応混合物はほとん
ど即時に青−白色乳濁液に変った。開始剤溶液の添加直
後、二つの別々の供給を同時に開始した。第１のものと
してアクリロニトリル１４７、９ ？ 、アクリル酸ブ
チル２３３．４ ｆ及びメタクリル酸グリシジル４２．
２ｔよりなる単量体供給物は、１４０分間に亘ってこの
反応混合物に添加された。第２のものとして、メタ重亜
硫酸ナトリウムｏ、ｔｒ、過硫酸アンモニウム０．４ｔ
、ラウリル硫酸ナトリウム１．１７ ｔ、並びに脱イオ
ン水２Ｑ、Ｅｌよりなる、開始剤及び界面活性剤供給物
は７０分間に亘って添加された。第１の開始剤及び界面
活性剤供給が終了した時、第２の同一の供給物を更に７
０分間に亘って添加した。
導入口を備えた２リツトルのフラスコに、脱イオン水３
８０ ｔ、アクリロニトリル１６．４？、アクリル酸ブ
チル２５．Ｅｌ、メタクリル酸グリシジル４．７ｆ及び
硫酸第二鉄アンモニウム０．０ＩＰを入れた。この混合
物を攪拌しながら窒素雰囲気下に加熱した。温度が７３
℃に達した時、脱イオン水１４．８ｆ中メタ重亜硫酸ナ
トリウムα０２１及び過硫酸アンモニウム０．０９ｔの
開始剤溶液をフラスコに添加し九。反応混合物はほとん
ど即時に青−白色乳濁液に変った。開始剤溶液の添加直
後、二つの別々の供給を同時に開始した。第１のものと
してアクリロニトリル１４７、９ ？ 、アクリル酸ブ
チル２３３．４ ｆ及びメタクリル酸グリシジル４２．
２ｔよりなる単量体供給物は、１４０分間に亘ってこの
反応混合物に添加された。第２のものとして、メタ重亜
硫酸ナトリウムｏ、ｔｒ、過硫酸アンモニウム０．４ｔ
、ラウリル硫酸ナトリウム１．１７ ｔ、並びに脱イオ
ン水２Ｑ、Ｅｌよりなる、開始剤及び界面活性剤供給物
は７０分間に亘って添加された。第１の開始剤及び界面
活性剤供給が終了した時、第２の同一の供給物を更に７
０分間に亘って添加した。
これら供給の間の反応は発熱的であり、温度は８０〜８
６℃に保たれた。添加が終了した時、単量体及び開始剤
供給漏斗を夫々脱イオン水２２．３？及び９．４ ｔで
洗浄し、洗液を反応混合物に添加し、これを更に２時間
８２℃に保った。この時の終りに加熱を中断し、フラス
コを水浴で冷却し、反応混合物は胃−白色の乳濁液であ
ったが、これをフェルトを通してＦ遇して根跡の凝塊を
除去した。この乳濁液は４５ ｃｐｓの粘度及び４８．
５％の固形分を有し、これは９７％の変換に相当する。
６℃に保たれた。添加が終了した時、単量体及び開始剤
供給漏斗を夫々脱イオン水２２．３？及び９．４ ｔで
洗浄し、洗液を反応混合物に添加し、これを更に２時間
８２℃に保った。この時の終りに加熱を中断し、フラス
コを水浴で冷却し、反応混合物は胃−白色の乳濁液であ
ったが、これをフェルトを通してＦ遇して根跡の凝塊を
除去した。この乳濁液は４５ ｃｐｓの粘度及び４８．
５％の固形分を有し、これは９７％の変換に相当する。
２ミル（５１μｍ）のＫａｐｔｏｎ［Ｆ］ポリイミ ド
フイ・ルムなアクリル系接着剤組成物の水中４５重量−
分散液で片面を被覆した。このアクリル系接着剤はター
ポリマー及び交叉結合用樹脂の混合物であった。このタ
ーポリマーは３５重量−のアクリロニトリル、５５重量
−のアクリル酸ブチル及び１０重量％のメタクリル酸グ
リシジルの反応生成物であり、約１，６００，０００の
分子量及び４０℃のＴｇを有していた。このターポリマ
ー分散液９αＯ２に水性フェノールホルムアルデヒド樹
脂溶液（６６％の固形分）五５を及び水性ポリビニルア
ルコール溶液（４，２％の固形分）９．Ｏｆを添加した
。
フイ・ルムなアクリル系接着剤組成物の水中４５重量−
分散液で片面を被覆した。このアクリル系接着剤はター
ポリマー及び交叉結合用樹脂の混合物であった。このタ
ーポリマーは３５重量−のアクリロニトリル、５５重量
−のアクリル酸ブチル及び１０重量％のメタクリル酸グ
リシジルの反応生成物であり、約１，６００，０００の
分子量及び４０℃のＴｇを有していた。このターポリマ
ー分散液９αＯ２に水性フェノールホルムアルデヒド樹
脂溶液（６６％の固形分）五５を及び水性ポリビニルア
ルコール溶液（４，２％の固形分）９．Ｏｆを添加した
。
６６号巻線ロッドを使用してこのアクリル系組成物を被
覆し、１２０℃において５分間乾燥した。乾燥後、この
接着剤被覆は厚さ１．０ミル（２５，４μｍ）であり、
そして不粘着で６つ九０例６ （高流動性ターポリマー
） 機械攪拌機、凝縮器、二つの添加漏斗、温度計及び窒素
導入口を備えた５リツトルのフラスコに脱イオン水１９
０（１、アクリロニトリル８２ｔ１アクリル酸ブチル１
２９ ｔ、メタクリル酸グリシジル２４？及び硫酸第二
鉄アンモニウム０．０５２を入れた。この混合物を攪拌
しながら窒１ｇ雰囲気下に加熱した。温度が７５℃に達
した時、脱イオン水７４９中メタ重亜硫酸ナトリウム０
６１を及び過硫酸アンモニウム４．５２の開始剤溶液を
フラスコに添加した。反応混合物はミルク状になった。
覆し、１２０℃において５分間乾燥した。乾燥後、この
接着剤被覆は厚さ１．０ミル（２５，４μｍ）であり、
そして不粘着で６つ九０例６ （高流動性ターポリマー
） 機械攪拌機、凝縮器、二つの添加漏斗、温度計及び窒素
導入口を備えた５リツトルのフラスコに脱イオン水１９
０（１、アクリロニトリル８２ｔ１アクリル酸ブチル１
２９ ｔ、メタクリル酸グリシジル２４？及び硫酸第二
鉄アンモニウム０．０５２を入れた。この混合物を攪拌
しながら窒１ｇ雰囲気下に加熱した。温度が７５℃に達
した時、脱イオン水７４９中メタ重亜硫酸ナトリウム０
６１を及び過硫酸アンモニウム４．５２の開始剤溶液を
フラスコに添加した。反応混合物はミルク状になった。
開始剤溶液の添加直後、二つの別々の供給を同時に開始
した。第１のものとしてアクリロニトリル７３９ ｔ、
アクリル酸ブチル１１６２ｔ１メタクリル酸グリシジル
２１１を及びドデシルメルカプタン２０９の混合物より
なる単量体及び連鎖移動供給物は、反応混合物に１４０
分間に亘って添加された。第２のものとして、メタ重亜
硫酸ナトリウムα５１．過硫酸アンモニウム２ｔ、ラウ
リル硫酸ナトリウム２０？及び脱イオン水１０４ｔより
なる開始剤及び界面活性剤供給物は７０分間に亘って添
加された。第１の開始剤及び界面活性剤供給が終了した
時、同一の第２の供給物を更に７０分間に亘って添加し
た。これら供給の間反応は発熱的であり、外部加熱なし
に８３〜９１℃に保たれた。添加が終了した時、単量体
及び開始剤供給漏斗を脱イオン水１５８ｔで洗浄し、洗
浄液を反応混合物に添加し、これを更に２時間８５℃に
保った。この時の終りに、加熱を中断し、フラスコを冷
水浴で冷却し、反応混合物は青−白色乳濁液であったが
、これをフェルトを通して濾過して根跡の凝塊を除去し
た。この乳濁液は２３センチポアズの粘度及び４８．１
の固形分を有し、これは９６４−の変換に相半する。こ
のターポリマーは約８５０．０００の分子ｆ（ｕＷ）及
び４０℃のＴｇを有していた。
した。第１のものとしてアクリロニトリル７３９ ｔ、
アクリル酸ブチル１１６２ｔ１メタクリル酸グリシジル
２１１を及びドデシルメルカプタン２０９の混合物より
なる単量体及び連鎖移動供給物は、反応混合物に１４０
分間に亘って添加された。第２のものとして、メタ重亜
硫酸ナトリウムα５１．過硫酸アンモニウム２ｔ、ラウ
リル硫酸ナトリウム２０？及び脱イオン水１０４ｔより
なる開始剤及び界面活性剤供給物は７０分間に亘って添
加された。第１の開始剤及び界面活性剤供給が終了した
時、同一の第２の供給物を更に７０分間に亘って添加し
た。これら供給の間反応は発熱的であり、外部加熱なし
に８３〜９１℃に保たれた。添加が終了した時、単量体
及び開始剤供給漏斗を脱イオン水１５８ｔで洗浄し、洗
浄液を反応混合物に添加し、これを更に２時間８５℃に
保った。この時の終りに、加熱を中断し、フラスコを冷
水浴で冷却し、反応混合物は青−白色乳濁液であったが
、これをフェルトを通して濾過して根跡の凝塊を除去し
た。この乳濁液は２３センチポアズの粘度及び４８．１
の固形分を有し、これは９６４−の変換に相半する。こ
のターポリマーは約８５０．０００の分子ｆ（ｕＷ）及
び４０℃のＴｇを有していた。
２ミル（５１μｍ）のＫａｐｔＯｎ”ポリイミドフィル
ムをアクリル系接着剤組成物の水中４５重量％分散液で
片面を被覆した。アクリル系接着剤はターポリマー及び
交叉結合用樹脂の混合物であった。このターポリマーは
６５重−ｍｌのアクリロニトリル、５５重量−のアクリ
ル酸ブチル及び１０重ｉｔ％のメタクリル酸グリシジル
の反応生成物であり、約ｓｓｏ、ｏｏｏの分子量及び４
０℃のＴｇを有していた。このターポリマー分散液？０
．Ｏｆに、水性フェノールホルムアルデヒド樹脂溶液（
６６％の固形分）３．５？及び水性ポリビニルアルコー
ル溶液（４，２％の固形分） ９．０ ？を添加した。
ムをアクリル系接着剤組成物の水中４５重量％分散液で
片面を被覆した。アクリル系接着剤はターポリマー及び
交叉結合用樹脂の混合物であった。このターポリマーは
６５重−ｍｌのアクリロニトリル、５５重量−のアクリ
ル酸ブチル及び１０重ｉｔ％のメタクリル酸グリシジル
の反応生成物であり、約ｓｓｏ、ｏｏｏの分子量及び４
０℃のＴｇを有していた。このターポリマー分散液？０
．Ｏｆに、水性フェノールホルムアルデヒド樹脂溶液（
６６％の固形分）３．５？及び水性ポリビニルアルコー
ル溶液（４，２％の固形分） ９．０ ？を添加した。
３６号巻線ロッドを使用してこのアクリル系組成物を被
覆し、１２０℃において５分間乾燥し光。乾燥後、接着
剤被覆は厚さ１．０ミル（２５，４μｍ）であり、そし
て不粘着であった。
覆し、１２０℃において５分間乾燥し光。乾燥後、接着
剤被覆は厚さ１．０ミル（２５，４μｍ）であり、そし
て不粘着であった。
例４ （先行技術組成物ＢＡ／ＡＮ／ＭＡＡ ＜Ｓｏ／
３５１５ ）メタクリル酸グリシジルの代りにメタクリ
ル酸を使用する以外、例１と同じ操作を繰り返した。こ
の材料はポリイミド積層物を製造するのに使用された時
、本発明の改善された化学安定性及び熱安定性を示さな
かった。
３５１５ ）メタクリル酸グリシジルの代りにメタクリ
ル酸を使用する以外、例１と同じ操作を繰り返した。こ
の材料はポリイミド積層物を製造するのに使用された時
、本発明の改善された化学安定性及び熱安定性を示さな
かった。
例５ （先行技術組成物ＢＡ／ＡＮ／ＭＡＡ ６０／３
５／ｓ ）１０チメタクリル酸グリシジルを５チメタク
リル酸に代えた以外、例３と同じ操作を繰り返した。こ
の材料は改良された被俊性及び流動性を示したが、かな
り低い化学安定性及び熱安定性を有していた。
５／ｓ ）１０チメタクリル酸グリシジルを５チメタク
リル酸に代えた以外、例３と同じ操作を繰り返した。こ
の材料は改良された被俊性及び流動性を示したが、かな
り低い化学安定性及び熱安定性を有していた。
例６
例２のターポリマー分散液から重量で４５−の固形分の
アクリル系接着剤組成物を製造した。
アクリル系接着剤組成物を製造した。
（１） ８６．２９の分散液２に攪拌下、水性フェノ
ールホルムアルデヒド樹脂溶液（６６％の固形分）２．
４を及び水性ポリビニルアルコール溶ｆｆ（４，２−の
固形分） ８．２ ｆ／を添加した。
ールホルムアルデヒド樹脂溶液（６６％の固形分）２．
４を及び水性ポリビニルアルコール溶ｆｆ（４，２−の
固形分） ８．２ ｆ／を添加した。
（２） 工程（１）から得られたアクリル系接着剤混
合物の一部を、６６号巻線ロンドを使用して０．２ミル
（５１μｍ）の厚さのＫａｐｔ’ｏｎ■ポリイミドフィ
ルムのシート上被覆し、次に１２０℃において５分間乾
燥した。゛乾燥後、接着剤被覆は厚さ１．０ミル（２５
，４μｍ）であり、そして不粘着であった。
合物の一部を、６６号巻線ロンドを使用して０．２ミル
（５１μｍ）の厚さのＫａｐｔ’ｏｎ■ポリイミドフィ
ルムのシート上被覆し、次に１２０℃において５分間乾
燥した。゛乾燥後、接着剤被覆は厚さ１．０ミル（２５
，４μｍ）であり、そして不粘着であった。
（３） （ａ）の接着剤被覆の上に、ロール焼なまし
処理鋼の３６μｍの厚さのシートを置き、３・５．０″
Ｆ（１７７℃）及び２５０ｐｓｉ （１７，６ｋｔｈ２
）において６０分間プレス積層した。
処理鋼の３６μｍの厚さのシートを置き、３・５．０″
Ｆ（１７７℃）及び２５０ｐｓｉ （１７，６ｋｔｈ２
）において６０分間プレス積層した。
これにより１２ボンド／インチ（２，１’ｑ／ｃｍ ）
の銅のＫａｐｔｏｎ■フィルムへの接着強度及び３ミル
（７６μｍ）の積層間の接着剤の流れを有する銅貼り積
層板が得られた。これはエツチングされた銅線を被覆す
るのに充分であったが、回路板中子めドリルされた大中
に流れ込まない程度に低いものであった。この積層物を
ブリスタを生じることなく６００’Ｆ（５１５℃）にお
いて５分間ンルダ浴上フ四−トさせた。化学エツチング
（水性過硫酸アンモニウム／硫酸）によって銅を除去し
た後、露出された接着剤は１０分間以上１５０’Ｐ （
６８℃）においてアルカリ性半水性ストリッパー（３部
の水に対して１部のＪ＆８７５２）に対して抵抗性であ
り、プリスタ及び層剥離はなかった。
の銅のＫａｐｔｏｎ■フィルムへの接着強度及び３ミル
（７６μｍ）の積層間の接着剤の流れを有する銅貼り積
層板が得られた。これはエツチングされた銅線を被覆す
るのに充分であったが、回路板中子めドリルされた大中
に流れ込まない程度に低いものであった。この積層物を
ブリスタを生じることなく６００’Ｆ（５１５℃）にお
いて５分間ンルダ浴上フ四−トさせた。化学エツチング
（水性過硫酸アンモニウム／硫酸）によって銅を除去し
た後、露出された接着剤は１０分間以上１５０’Ｐ （
６８℃）においてアルカリ性半水性ストリッパー（３部
の水に対して１部のＪ＆８７５２）に対して抵抗性であ
り、プリスタ及び層剥離はなかった。
例 ７
例３のターポリマー分散液から重量で４５−の固形分の
アクリル系接着剤組成物を製造した。
アクリル系接着剤組成物を製造した。
（１） ９０．Ｏｆの分散液３に攪拌下、水性フェノ
ールホルムアルデヒド樹脂溶液（６６％の固形分）５．
５２及び水性ポリビニルアルコール溶ｉ（４，２−の固
形分）９０ｔを添加した。
ールホルムアルデヒド樹脂溶液（６６％の固形分）５．
５２及び水性ポリビニルアルコール溶ｉ（４，２−の固
形分）９０ｔを添加した。
（２） 工程（１）から得られたアクリル系接着剤混
合物の一部を、３６号巻線ロンドを使用して２．０ミル
（５１μｍンの厚さのＫａｐｔｏｎ■ポリイミドフィル
ムのシートに被覆し、１２０℃において５分間乾燥した
。乾燥後、接着剤被覆は厚さ約ｔｏミル（２５，４μｍ
）であり、そして不粘着であった。
合物の一部を、３６号巻線ロンドを使用して２．０ミル
（５１μｍンの厚さのＫａｐｔｏｎ■ポリイミドフィル
ムのシートに被覆し、１２０℃において５分間乾燥した
。乾燥後、接着剤被覆は厚さ約ｔｏミル（２５，４μｍ
）であり、そして不粘着であった。
（３） （２）の接着剤被覆の上に、ロール焼なまし
処理鋼の３６μｍの厚さのシートを置き、３５０”Ｆ（
１７７℃） 、２５０ ｐｓｉ （１７，６＃／ｃｒｒ
ｔ２ンにおいて６０分間プレス積層した。
処理鋼の３６μｍの厚さのシートを置き、３５０”Ｆ（
１７７℃） 、２５０ ｐｓｉ （１７，６＃／ｃｒｒ
ｔ２ンにおいて６０分間プレス積層した。
これにより１１．５ボンド／インチ（２，１ψ餉）の銅
のＫａｐｔｏｎ■フィルムへの接着強度及び１８ミル（
４５７μｍ）の積層間接着剤流れを有する銅貼り積層板
が得られ、それは過剰の樹脂のオーバーフローなしにプ
リント回路の内層を完全に被覆するのに充分である。こ
の積層物は６００”Ｆ（３１６℃）において５分間ンル
ダ浴上フロートさせて、プリスタ又は層剥離はなかった
。化学エツチング（水性過硫酸アンモニウム／硫酸）に
よって鋼を除去した後、露出された接着剤は１５０’Ｆ
（６８℃）において１０分間アルカリ性半水性ス） Ｉ
Ｊツバ−（３部の水に対して１部のＪ＆８７３２ ）に
抵抗性であり、プリスタは層剥離はなかった。
のＫａｐｔｏｎ■フィルムへの接着強度及び１８ミル（
４５７μｍ）の積層間接着剤流れを有する銅貼り積層板
が得られ、それは過剰の樹脂のオーバーフローなしにプ
リント回路の内層を完全に被覆するのに充分である。こ
の積層物は６００”Ｆ（３１６℃）において５分間ンル
ダ浴上フロートさせて、プリスタ又は層剥離はなかった
。化学エツチング（水性過硫酸アンモニウム／硫酸）に
よって鋼を除去した後、露出された接着剤は１５０’Ｆ
（６８℃）において１０分間アルカリ性半水性ス） Ｉ
Ｊツバ−（３部の水に対して１部のＪ＆８７３２ ）に
抵抗性であり、プリスタは層剥離はなかった。
例 ８
例３のターポリマー分散液から１量で４５チの固形分の
アクリル系接着剤組成物を製造した。
アクリル系接着剤組成物を製造した。
（１）９αＯｔの分散液３に攪拌下、水性フェノールホ
ルムアルデヒド樹脂溶液（６６チの固形分）３．５ｔを
添加した。
ルムアルデヒド樹脂溶液（６６チの固形分）３．５ｔを
添加した。
（２） 工程（１）から得られたアクリル系接着剤混
合物の一部を使用して、Ｎｏｍｅｘ０アラミド布の厚さ
２．３ミル（５８，４μｍ）のシートを浸漬被覆によっ
て含浸させ、次に１２０℃において５分間乾燥した。乾
燥後、このＮｏｍｅχ■強化接着剤組成物は厚さ約３．
７ミル（９４μｍ）であり、そして非粘着であった。
合物の一部を使用して、Ｎｏｍｅｘ０アラミド布の厚さ
２．３ミル（５８，４μｍ）のシートを浸漬被覆によっ
て含浸させ、次に１２０℃において５分間乾燥した。乾
燥後、このＮｏｍｅχ■強化接着剤組成物は厚さ約３．
７ミル（９４μｍ）であり、そして非粘着であった。
（５） （２）のＮｏｍｅｘ［Ｆ］強化接着剤組成物
の上にロール焼なまし処理鋼の３６μｍのシートを置き
、３５０゜’Ｆ（１７７℃）、２５０ （１７，６ｋｔ
ｔ７ｃｍ ）ｐｓｉにおいて６０分間プレス積層した。
の上にロール焼なまし処理鋼の３６μｍのシートを置き
、３５０゜’Ｆ（１７７℃）、２５０ （１７，６ｋｔ
ｔ７ｃｍ ）ｐｓｉにおいて６０分間プレス積層した。
これにより１０．５ボンド／インチ（１，９ψｂ）の銅
のＮｏｍｅｘ■への接着強度を有する銅貼り積層板が得
られた。この積層物を６００’Ｆ（３１６℃）において
６０秒間ソルダ浴上フロートさせて、プリスタ又は層剥
離はなかった。化学エツチング（水性過硫酸アンモニウ
ム／硫戯）によって銅を除去した後、露出されｆｃ接着
剤は１３０″Ｆ（５４℃）において５分間アルカリ性半
水性レジスト・ストリツ−’： −（５部の水に対して
１部のＲ１５ｔｏｎ■８１１００Ｘ）に抵抗性であり、
プリスタ又は層剥離はなかった。
のＮｏｍｅｘ■への接着強度を有する銅貼り積層板が得
られた。この積層物を６００’Ｆ（３１６℃）において
６０秒間ソルダ浴上フロートさせて、プリスタ又は層剥
離はなかった。化学エツチング（水性過硫酸アンモニウ
ム／硫戯）によって銅を除去した後、露出されｆｃ接着
剤は１３０″Ｆ（５４℃）において５分間アルカリ性半
水性レジスト・ストリツ−’： −（５部の水に対して
１部のＲ１５ｔｏｎ■８１１００Ｘ）に抵抗性であり、
プリスタ又は層剥離はなかった。
例 ９
例３のターポリマー分散液から重量で４５チの固形分の
アクリル系接着剤組成物を製造した。
アクリル系接着剤組成物を製造した。
（１） ９０．Ｏｆの分散液乙に攪拌下、３．５Ｆの
水性フェノールホルムアルデヒド樹脂溶液（６６％の固
形分）を添加した。
水性フェノールホルムアルデヒド樹脂溶液（６６％の固
形分）を添加した。
（２）工程（１）から得られ九アクリル系接着剤混合物
の一部を使用して、厚さ２．８ミル（７１μｍ）のＫｅ
ｖｌａｒ■アラミド布を浸漬被覆によって含浸させ、そ
れから１２ｃ！℃にて５分間乾燥した。乾燥後、このＫ
ｅｖｌａｒ■繊維強化接着剤組成物は厚さ約４．２ミル
（１０７μｍ）であり、そして不粘着であった。
の一部を使用して、厚さ２．８ミル（７１μｍ）のＫｅ
ｖｌａｒ■アラミド布を浸漬被覆によって含浸させ、そ
れから１２ｃ！℃にて５分間乾燥した。乾燥後、このＫ
ｅｖｌａｒ■繊維強化接着剤組成物は厚さ約４．２ミル
（１０７μｍ）であり、そして不粘着であった。
（５） （２）のＫｅｖｌａｒ■繊維強化接着剤組成
物の上にロール焼なまし処理鋼の３６μｍのシートを置
き、３６０１″（１８２℃）、２００ ｐｓｉ （１４
ｋｇ／ｃｍ２）において６０分間プレス積層した。
物の上にロール焼なまし処理鋼の３６μｍのシートを置
き、３６０１″（１８２℃）、２００ ｐｓｉ （１４
ｋｇ／ｃｍ２）において６０分間プレス積層した。
これにより９５ボンド／インチ（ｔ ７ ｈ／ｃｍ ）
の銅のＫｅｖｌａｒｏへの接着強度を有する銅貼り積層
板が得られた。この積層物を５５０″Ｆ（２８７℃）に
おいて５分間ソルダ浴上フロートさせ、ブリスタ又は層
剥離はなかった。化学エツチング（水性過硫酸アンモニ
ウム／硫酸）によって鋼を除去した後、露出された接着
剤は１３０″Ｆ（５４℃）において５分間アルカリ性半
水性レジスト・ストリッパーに抵抗性であり、ブリスタ
又は層剥離はなかった。
の銅のＫｅｖｌａｒｏへの接着強度を有する銅貼り積層
板が得られた。この積層物を５５０″Ｆ（２８７℃）に
おいて５分間ソルダ浴上フロートさせ、ブリスタ又は層
剥離はなかった。化学エツチング（水性過硫酸アンモニ
ウム／硫酸）によって鋼を除去した後、露出された接着
剤は１３０″Ｆ（５４℃）において５分間アルカリ性半
水性レジスト・ストリッパーに抵抗性であり、ブリスタ
又は層剥離はなかった。
商品名の用語解説
以下は示された材料に対するプラウエア州りイルミント
ン在Ｌ １． ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ
ａｎｄＣｏｍｐａｎｙ、 Ｉｎｃ、の商品名である。
ン在Ｌ １． ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ
ａｎｄＣｏｍｐａｎｙ、 Ｉｎｃ、の商品名である。
Ｅｌｖａｎｏｌ■ポリビニルアルコールＫａ ｐ ｔ
ｏ ｎ■ポリイミドフィルムＫｅｖｌａｒ■アラミド繊
維 Ｍｙｌａｒ■ ポリエステルフィルム Ｈｏｍｅｘ■ アラミド繊維及びシート材料Ｒ１ａｔｏ
ｎ＠光重合体レジスト装置及びストリッピング剤８ｔｙ
ｒａｇｅｌ■はポリスチレンベースのクロマトグラフィ
ー分離材料に対するＷａｔｅｒ’ｓ Ａｓ５ｏｃｉａｔ
ｅｓの商品名である。
ｏ ｎ■ポリイミドフィルムＫｅｖｌａｒ■アラミド繊
維 Ｍｙｌａｒ■ ポリエステルフィルム Ｈｏｍｅｘ■ アラミド繊維及びシート材料Ｒ１ａｔｏ
ｎ＠光重合体レジスト装置及びストリッピング剤８ｔｙ
ｒａｇｅｌ■はポリスチレンベースのクロマトグラフィ
ー分離材料に対するＷａｔｅｒ’ｓ Ａｓ５ｏｃｉａｔ
ｅｓの商品名である。
Ｊ＆８７３２はアルカリ性水性グリコールエーテル／ア
ルカノールアミン混合物に対するＪ＆５Ｌａｂｏｒａｔ
ｏｒｉｅｓの商品名である。
ルカノールアミン混合物に対するＪ＆５Ｌａｂｏｒａｔ
ｏｒｉｅｓの商品名である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）０〜５５℃のＴｇ及び３００，０００〜２，０００
，０００の重量平均分子量を有する、５０〜６０重量％
のアクリル酸低級アルキル、３０〜４０重量％のアクリ
ロニトリル、メタクリル酸ニトリル又はそれらの混合物
、並びに５〜１２重量％のアクリル酸グリシジル、メタ
クリル酸グリシジル又はそれらの混合物よりなる非酸性
単量体の混合物の遊離ラジカル開始水性乳化重合によつ
て製造されるラテックス共重合体。 ２）（ａ）水相に溶解されている特許請求の範囲第１項
のラテックス共重合体９０〜９９重量％；（ｂ）交叉結
合剤１０〜１重量％ よりなる接着剤被覆組成物。 ３）共重合体￥Ｍ￥＿ｗが１，５００，０００〜２，０
００，０００である特許請求の範囲第２項に記載の被覆
組成物。 ４）共重合体￥Ｍ￥＿ｗが３００，０００〜９００，０
００である特許請求の範囲第２項に記載の被覆組成物。 ５）交叉結合剤がフェノールホルムアルデヒド樹脂であ
る特許請求の範囲第２項に記載の被覆組成物。 ６）（ａ）基板の表面に特許請求の範囲第２項の接着剤
被覆組成物の連続薄層を適用し；そし て （ｂ）交叉結合剤の交叉結合を生じさせないでこの層か
ら蒸発によつて水及び残留単量体 の実質的に完全な除去を行なうのに充分な 湿度において、又それに充分な時間この層 を加熱し、且つ保持することによつてこの 層を乾燥する ことよりなる支持接着剤フィルムの形成法。 ７）基板が剥離基板である特許請求の範囲第６項に記載
の方法。 ８）基板が非剥離基板である特許請求の範囲第６項に記
載の方法。 ９）基板がポリイミドフィルムである特許請求の範囲第
８項に記載の方法。 １０）非剥離基板がアラミド繊維の布である特許請求の
範囲第８項に記載の方法。 １１）（ａ）二つの材料の層の第１のものに特許請求の
範囲第７項の方法によつてつくられた接 着剤フィルムを適用し； （ｂ）適用した接着剤フィルムから基板を分離し； （ｃ）接着剤フィルムの露出された表面に第２の材料の
層を適用し、そして （ｄ）工程（ａ）〜（ｃ）の集合体を交叉結合剤の交叉
結合を行なうのに充分な圧力及び熱にかけ る 工程よりなる二つの材料の層の接合法。 １２）第２の材料の層がアラミド繊維の布である特許請
求の範囲第１１項に記載の方法。 １３）（ａ）二つの材料の層の第１のものに特許請求の
範囲第８項の方法によつてつくられた接 着剤フィルムを適用し、 （ｂ）接着剤フィルムの露出された表面に第２の材料の
層を適用し、そして （ｃ）工程（ａ）及び（ｂ）の集合体を、交叉結合剤の
交叉結合を行なうのに充分な圧力及び熱に かける 工程よりなる二つの材料の層の接合法。 １４）第１の層がポリイミドフィルムであり、そして第
２の層が可とう性の金属はくである特許請求の範囲第１
３項に記載の方法。 １５）はく金属が鋼である特許請求の範囲第１４項に記
載の方法。 １６）（ａ）二つの材料の層の第１のものに特許請求の
範囲第７項の方法によつてつくられた接 着剤フィルムを適用し； （ｂ）適用した接着剤フィルムから基板を引き離し； （ｃ）接着剤フィルムの露出された表面に第２の材料の
層を適用し、そして （ｄ）工程（ａ）〜（ｃ）の集合体を、交叉結合剤の交
叉結合を行なうのに充分な圧力及び熱にか ける 工程よりなる二つの材料の層の接合法。 １７）両材料の層が金属はくである特許請求の範囲第１
６項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US73278785A | 1985-05-10 | 1985-05-10 | |
| US732787 | 1985-05-10 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4335751A Division JPH05279635A (ja) | 1985-05-10 | 1992-12-16 | 接着性フィルムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61261307A true JPS61261307A (ja) | 1986-11-19 |
Family
ID=24944956
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61105077A Pending JPS61261307A (ja) | 1985-05-10 | 1986-05-09 | アクリル系共重合体組成物 |
| JP4335751A Pending JPH05279635A (ja) | 1985-05-10 | 1992-12-16 | 接着性フィルムの製造方法 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4335751A Pending JPH05279635A (ja) | 1985-05-10 | 1992-12-16 | 接着性フィルムの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0201102B1 (ja) |
| JP (2) | JPS61261307A (ja) |
| AU (1) | AU603984B2 (ja) |
| DE (1) | DE3673689D1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03158233A (ja) * | 1989-08-01 | 1991-07-08 | E I Du Pont De Nemours & Co | 多層相互接続体 |
| US7348057B2 (en) | 2003-11-10 | 2008-03-25 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Acrylic adhesive sheet |
| JP2008163462A (ja) * | 2007-12-13 | 2008-07-17 | Nippon Parkerizing Co Ltd | 金属表面処理剤、金属材料の表面処理方法及び表面処理金属材料 |
| JP2010006941A (ja) * | 2008-06-26 | 2010-01-14 | Hitachi Chem Co Ltd | アクリル系共重合体の製造方法 |
| JP2010006942A (ja) * | 2008-06-26 | 2010-01-14 | Hitachi Chem Co Ltd | アクリル系共重合体の製造方法、それによって得られたアクリル系樹脂組成物、及びそれを含むアクリル系接着剤組成物 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU588042B2 (en) * | 1985-07-01 | 1989-09-07 | Mitsubishi Rayon Company Limited | Coating film for a high luminance reflector |
| DE3787417T2 (de) * | 1986-07-11 | 1994-04-21 | Ppg Industries Inc | Thermovernetzbare Gemische aus Akrylpolymeren, die im wesentlichen frei von aktivem Wasserstoff sind. |
| DE69830278T2 (de) * | 1997-07-17 | 2006-01-26 | Nitto Denko Corp., Ibaraki | Medizinische Selbstklebefolie und Verfahren zu deren Herstellung |
| CN102212240B (zh) * | 2010-04-02 | 2013-03-20 | 素塔电子科技(上海)有限公司 | 一种印刷电路板保护膜及其使用方法 |
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| JPS5219787A (en) * | 1975-08-04 | 1977-02-15 | Ici Ltd | Coated film laminates |
| JPS5446239A (en) * | 1977-08-29 | 1979-04-12 | Nat Starch Chem Corp | Copolymer latex binderrcontaining composition* and method of using it for making nonwoven material |
| JPS55123643A (en) * | 1979-03-15 | 1980-09-24 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Phenolic resin composition |
| JPS56122867A (en) * | 1980-03-03 | 1981-09-26 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Phenolic resin composition |
| JPS5718715A (en) * | 1980-07-08 | 1982-01-30 | Kansai Paint Co Ltd | Emulsion composition containing polar resin |
| JPS5966472A (ja) * | 1982-10-07 | 1984-04-14 | Sony Corp | 接着剤組成物 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3336149A (en) * | 1963-09-25 | 1967-08-15 | Nat Starch Chem Corp | Method of flock printing utilizing as an adhesive a solvent solution of a copolymer of acrylonitrile, alkyl ester, and a crosslinking comonomer and flocked fabric |
| DE3224689C1 (de) * | 1982-07-02 | 1984-01-26 | Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen | Verfahren zum Flexibilisieren von Epoxidharzen |
| US4591533A (en) * | 1985-06-03 | 1986-05-27 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coating composition of an acrylic polymer, a dispersed acrylic polymer and an alkylated melamine crosslinking agent |
-
1986
- 1986-05-06 AU AU57187/86A patent/AU603984B2/en not_active Ceased
- 1986-05-07 EP EP86106304A patent/EP0201102B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-05-07 DE DE8686106304T patent/DE3673689D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-05-09 JP JP61105077A patent/JPS61261307A/ja active Pending
-
1992
- 1992-12-16 JP JP4335751A patent/JPH05279635A/ja active Pending
Patent Citations (8)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS5219787A (en) * | 1975-08-04 | 1977-02-15 | Ici Ltd | Coated film laminates |
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| JPS5446239A (en) * | 1977-08-29 | 1979-04-12 | Nat Starch Chem Corp | Copolymer latex binderrcontaining composition* and method of using it for making nonwoven material |
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| JP2010006941A (ja) * | 2008-06-26 | 2010-01-14 | Hitachi Chem Co Ltd | アクリル系共重合体の製造方法 |
| JP2010006942A (ja) * | 2008-06-26 | 2010-01-14 | Hitachi Chem Co Ltd | アクリル系共重合体の製造方法、それによって得られたアクリル系樹脂組成物、及びそれを含むアクリル系接着剤組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU5718786A (en) | 1986-11-13 |
| JPH05279635A (ja) | 1993-10-26 |
| EP0201102A2 (en) | 1986-11-12 |
| EP0201102A3 (en) | 1987-04-01 |
| EP0201102B1 (en) | 1990-08-29 |
| AU603984B2 (en) | 1990-12-06 |
| DE3673689D1 (de) | 1990-10-04 |
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