JPS6122419A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は強磁性金属薄膜層を磁気記録層とする磁気記
録媒体に関し、さらに詳しくは、耐久性に優れた前記の
磁気記録媒体に関する。

〔従来の技術〕

強磁性金属薄膜層を磁気記録層とする磁気記録媒体は、
通富、金属もしくはそれらの合金などを真空蒸着等によ
って基体フィルム上に被着してつくられ、高密度記録に
適した特性を有するが、反面磁気ヘッドとの摩擦係数が
大きくて摩耗や損傷を受は易く、耐久性に碗るという難
点がある。

このため、従来から強磁性金属薄膜層上に種々の保護膜
層を設けるなどして耐久性を改善することが行われ゛て
おり、種々の潤滑剤を強磁性金属薄膜層上に被着したり
（特開昭５６−６８９２８号）、あるいは近年において
は、たとえば、ケイ素系有機化合物のプラズマ重合保護
膜層を強磁性金属薄膜層上に設けることが提案されてい
る。（特開昭５７−８２２２９号、特開昭５８−６０４
２７号） 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが、潤滑剤を強磁性金属薄膜層に被着したもので
は、／ｌｉｉ？Ｆｋ剤の強磁性金属薄膜層に対する接着
性がそれほど良好でないため、摩擦係数を充分に低減す
ることができず、またケイ素系有機高分子化合物からな
る保護膜層は、比較的硬く、強磁性金属薄膜層に対する
接着性がよくて耐久性を改善するものの、摩擦係数が未
だ充分に小さくないため耐摩耗性を充分に改善すること
ができないという難点があった。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明は：かか８る現状に鑑み種々検討を行った結果
なされたもので、強磁性金属薄膜層上にケイ素有機高分
子化合物からなる保護膜層を設けた後、このケイ素系有
機高分子化合物からなる保護１ｌｉｌｉ層上に、さらに
ケイ素系潤滑剤を被着することによって、強磁性金属薄
膜層との接着性がよくて、比較的硬いケイ素系有機高分
子化合物からなる保護膜層と、この保護膜層と共通のケ
イ素を含みなじみがよくて接着性が良好なケイ素系潤滑
剤とで、強磁性金属薄膜層に対する接着性を改善すると
ともに、ケイ素系潤滑剤による潤滑効果を充分に発揮さ
せ、比較的硬いケイ素有機高分子化合物からなる保護膜
層の摩擦係数を充分に低減して耐摩耗性を充分に改善し
たものである。

この発明において、ケイ素系有機高分子化合物からなる
保護膜層上に被着されるケイ素系潤滑剤としては、たと
えば、シリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが
好適なものとして使用され、市販品の具体例としては、
信越化学工業社製、ＫＦ−９６、ＫＦ−５４等が挙げら
れる。

このようなケイ素系潤滑剤は、極性を有すると磁気ヘッ
ドと摺接する際、磁気ヘッドに付着しやすく、摩擦係数
を大きくする場合があるため、非極性のものが好ましく
使用される。使用に際しては、その１種または２種以上
を、たとえば、フレオン、トルエン、メチルイソブチル
ケＩ・ン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢
酸エチル、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド
、ジオキサン等の適当な溶剤に溶解し、溶解によって得
られた溶液中にケイ素系有機高分子化合物からなる保護
膜層を浸漬するか、あるいは上記溶液を予め形成された
ケイ素系有機高分子化合物からなる保護膜層上に塗布ま
たは噴霧するなどの方法で被着される。被着量は、ケイ
素系有機高分子化合物からなる保護膜層上にジＯ〜２０
０人の被膜が形成される範囲内で被着させるのが好まし
く、２０人より膜厚が薄いと所期の効果が得られず、２
００人より膜厚が厚いとスペーシングロスが大きくなり
すぎて電気的特性に悪影響を及ぼす。

このようなケイ素潤滑剤を被着するケイ素系有機高分子
化合物からなる保護膜層は、この保護膜層が樹脂を溶剤
に熔解し塗布して形成される場合は、シリコーン樹脂等
の被膜性の良好なケイ素系樹脂を適当な有機溶剤に熔解
し、強磁性金属薄膜層上に塗布し乾燥して形成される。

このようにして形成されるケイ素系樹脂からなる保護膜
層は被膜性が良好で自己潤滑性を有し、適度な硬さを有
するため、耐摩耗性が向上され、さらにこの保護膜層上
に前記の共通のケイ素を含有するケイ素系潤滑剤が被着
されるため、潤滑剤の接着性が良好で耐摩耗性が一段と
向上される。このようなケイ素系樹脂からなる保護膜層
の膜厚は、３００〜３０００人の範囲内であることが好
ましく、膜厚が薄すぎるとこの保護膜層による耐久性の
効果が充分に発揮されず、厚すぎると、スペーシングロ
スが大きくなりすぎて電磁変換特性に悪影響を及ぼず。

また、プラズマ重合によってケイ素系有機化合物のプラ
ズマ重合保護膜層を形成する場合は、処理槽内で、ケイ
素系有機化合物の七ツマーガスを、高周波あるいはマイ
クロ波等によりプラズマ重合させて、強磁性金属薄膜層
上に被着することによって形成される。このプラズマ重
合保護膜層を形成するのに′使用するケイ素系有機化合
物のモノマーガスとしては、たとえば、テトラメチルシ
ラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメ
チルジシラザン等のケイ素系有機化合物のモノマーガス
等が好ましく使用され、これらのケ・イ素系有機化合物
のモノマーガスは、高周波あるいはマイクロ波等により
ラジカルが生成され、この生成されたラジカルが反応し
重合して被膜となる。このラジカルはこれらのケイ素系
有機化合物が二重結合または三重結合を有していたり、
また末端に金属元素を有する金属塩化合物であるかある
いは一〇Ｈ基等の官能基を有しているほど生成しやすい
ため、これら不飽和結合、金属元素および官能基等を有
するものがより好ましく使用される。

またこれらのモノマーガスをプラズマ重合する際、アル
ゴンガス、ヘリウムガスおよび酸素ガス等のキャリアガ
スを併存させるとモノマーガスを単独でプラズマ重合す
る場合に比べて３〜５倍の速度で析出されるな、め、こ
れらのキャリアガスを併存さ−Ｕで行うのが好ましい。

これらのキャリアガスと併存させる際、その組成割合は
キャリアガス対前記ケイ素系有機化合物のモノマーガス
の比にして１対１〜２０対１の範囲内で併存させるのが
奸ましく、キャリアガスが少なすぎると析出速度が低下
し、多すぎるとモノマーガスが少なくなってプラズマ重
合反応に支障をきたす。またこれらのモノマーガスをプ
ラズマ重合する際、窒素を含有したケイ素系有機化合物
の七ツマーガスを使用するか、あるいは窒素ガスを併存
させるとプラズマ重合保護膜層中に窒素原子が含有され
、この窒素原子によって強磁性金属薄膜層との接着性が
向上されるため、窒素を含有したケイ素系有機化合物の
七ツマーガスを使用するか、もしくは窒素ガスを併存さ
せるのが好ましい。

プラズマ重合を行う場合のガス圧および高周波やマイク
ロ波の電力は、ガス圧が高くなるほど被着速度が速くな
る反面上ノーマーガスが比較的架橋密度低くプラズマ重
合されて硬い保護膜層が得られず、またガス圧を低くし
て高周波電力を高くすると被着速度が遅くなる反面架橋
密度が比較的高くて硬い保護膜層が得られる。ところが
、ガス圧を低くして高周波電力を高くしすぎると、モノ
マーガスが粉末化してしまいプラズマ重合保護膜層が形
成されないため、ガス圧を０．００１〜５トールの範囲
内とし、平方センナあたりの高周波電力を０．０３〜５
Ｗｌｃｔの範囲内とするのが好ましく、ガス圧を０．０
０３〜１トールとし、平方センナあたりの高周波電力を
０．０５〜３　Ｗ　／　ｃｔａの範囲内とするのがより
好ましい。このようにしてプラズマ重合によって被着形
成されるケイ素系有機化合物のプラズマ重合保護膜層は
緻密で摩１察係数も小さく、従ってこのケイ素系有機化
合物のプラズマ重合保護膜層が形成されると耐摩耗性が
向上される。特にこのケイ素系プラズマ重合保護膜層は
、前記のケ　　−イ素系／１ｉｌＩ滑剤と共通のケイ素
を含有し、この保護膜層上に前記の潤滑剤が被着される
と、なじみが良好で、′ａ滑剤が保護膜層に強（固定さ
れて摩擦係数が一段と小さくなり、耐摩耗性が一段と向
上する。このようなケイ素系有機化合物のプラズマ重合
保護膜層の膜厚は、２０〜１０００人の範囲内であるこ
とが好ましく、膜厚が薄すぎるとこの保護膜層による耐
久性の効果が充分に発揮されず、厚すぎるとスペーシン
グロスが大きくなりすぎて電磁変換特性に悪影響を及ぼ
す。

さらにスパッタリングによってケイ素系耐熱性樹脂から
なる保護膜層を形成する場合は、処理槽内で、耐熱性の
良好なケイ素系樹脂をアルゴンガス等の存在下で高周波
によりスパッタリングさせて、強磁性金属薄膜層上に析
出することによって形成される。このようなスパンクリ
ングによって保護膜層を形成するのに使用されるケイ素
系樹脂は、２００°Ｃ以上の温度で軟化したり分解する
ことのない耐熱性に優れたケイ素系樹脂が好ましく使用
され、２００℃以下の温度で軟化したり分解するもので
はスパッタリング時に分解してしまうため好ましくない
。このようなケイ素系耐熱性樹脂の具体例としては、た
とえば、シリコーン樹脂等が挙げられる。

スパンクリングを行う場合のアルゴンガス等のガス圧お
よび高周波の電力は、析出速度を良好にしかつ高分子の
分解を防止するため、ガス圧を、０．００１〜０．１ト
ールとし、平方センナあたりの高周波電力゛を０．１〜
２　Ｗ　／　ｃＪの範囲内とするのが好ましい。このよ
うにしてスパッタリングによって析出形成されるケイ素
系耐熱性樹脂からなる保護膜層は緻密で摩擦係数も小さ
く、従ってこのケイ素系耐熱性樹脂からなる保護膜層が
形成されると耐摩耗性が一段と向上され、この上にさら
に前記の共通のケイ素を含有するケイ素系潤滑剤が被着
されるため耐摩耗性がさらに一段と向上される。

このようなケイ素系耐熱性樹脂からなる保護膜層の膜厚
は、２０〜１ｏｏｏ人の範囲内であることが好ましく、
膜厚が薄すぎるとこの保護膜層による耐久性の効果が充
分に発揮されず、厚すぎるとスペーシングロスが大きく
なりすぎて電磁変換特性に悪影響を及ぼず。

強磁性金属薄膜層の形成材料としては、Ｃ０１Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ−Ｐ合金、
Ｃｏ−Ｎｉ７Ｐ合金などの強磁性材が使用され、これら
の強磁性材からなる強磁性金属Ｈ膜層は、真空蒸着、イ
オンブレーティング、スパッタリング、メッキ等の手段
によって基体上に被着形成される。

また、磁気記録媒体としては、ポリエステルフィルム、
ポリイミドフィルムなどの合成樹脂フィルムを基体とす
る磁気テープ、合成樹脂フィルム、アルミニウム板およ
びガラス板等からなる円盤やドラムを基体とする磁気デ
ィスクや磁気ドラムなど、磁気ヘッドと摺接する構造の
種々の形態を包含する。

〔実施例〕

次に、この発明の実施例について説明する。

実施例１ 厚さ１０μのポリエステルフィルムを真空蒸着装置に装
填し、ｌ’Ｘ１Ｏ−５１−ルの真空下でコバルトを加熱
蒸発させてポリエステルフィルム上に厚さ１０００人の
コバルトからなる強磁性金属薄膜層を形成した。次いで
、第１図に示すプラズマ処理装置を使用し、強磁性金属
薄膜層を形成したポリエステルフィルム１を処理槽２内
の上部に配設した基板３の下面にセットし、処理槽２に
取りつけたガス導入管４からヘキサメチルジシラザンの
モノマーガスをｌＱｓｃｃｍの流量で導入し、ガス圧０
．０３　トール、電極５の高周波電力密度Ｉ　Ｗ　／　
ｃｌで１分間プラズマ重合を行い、厚さ２５０人のプラ
ズマ重合保護膜層を形成した。次に、これをシリコーン
オイルの０．０５重量％トルエン溶液中に浸清し、乾燥
してシリコーンオイルからなる厚さが１００人の潤滑剤
層を形成した。しかる後、所定のｌ】に裁断して第２図
に示すようなポリエステルフィルム１上に強磁性金属薄
膜Ｎ８、プラズマ重合保護膜Ｎ９および潤滑剤層１０を
順次に積層形　　　　　　成した磁気テープＡをつくっ
た。なお、図中６は処理槽２内を減圧するための排気系
であり、７は電極５に高周波を印加するための高周波電
源である。

実施例２ 実施例１におレジるプラズマ重合保護膜層の形成に代え
て、処理槽２内の電極５上にシリコーン樹脂をターゲッ
トとしてセットし、ガス導入管４からアルゴンガスを１
００　ｓｅｃ、ｒｎの流量で真空槽２内に導入し、アル
ゴンガスのガス圧３．Ｘ　１０−５　）　−ルで、電極
５の高周波電力密度Ｉ　Ｗ　／　ｃ績としてスパッタリ
ングを行い、厚さ２３０人のシリコーン樹脂からなる保
護膜層を形成した以外は、実施例１と同様にして磁気テ
ープＡをつくった。

実施例３ 実施例１におけるプラズマ重合保護膜層の形成に代えて
、シリコーン樹脂の５重量％メチルイソブチルケトン−
トルエン混合溶液を塗布、乾燥して厚さ１０００人のシ
リコーン樹脂からなる保護１！ｉｆ層を形成した以外は
、実施例１と同様にして磁気テープＡをつくった。

実施例４ 厚さ５０μのポリイミドフィルムを真空蒸着装置に装填
し、ポリイミドフィルムを３００℃に加熱しなから３Ｘ
１０−”）−ルの真空下でコバルト−クロム合金を加熱
蒸発させて、ポリイミドフィルム上に厚さ３５００人の
コバルト−クロム合金（モル比８０：２０）からなる強
磁性金属薄膜層を形成した。次いで、これに実施例１と
同様にしてプラズマ重合保護膜層を形成し、さらに潤滑
剤層を形成し、磁気テープＡをつくった。

比較例１ 実施例１において、シリコーンオイルの０．０５重量％
トルエン溶液中への浸漬処理を省いた以外は実施例１と
同様にして磁気テープをつくった。

比較例２ 実施例１におけるプラズマ重合保護膜層の形成において
、テトラメチルジシラザンの七ツマーガスに代えて、プ
ロパンガスを１０１０５ｅの流量で導入し、ガス圧０．
０５　）−ル、電極５の高周波電力密度Ｉ　Ｗ／ＣＩｌ
＋で１分間プラズマ重合を行い厚さ２５０人のプラズマ
重合保護膜層を形成した以外は、実施例１と同様にして
プラズマ重合保護膜層を形成し、磁気テープをつくった
。

比較例３ 実施例１における潤滑剤層形成において、シリコーンオ
イルの０．０５重量％トルエン溶液中への浸漬処理に代
えて、ミリスチン酸の０．０５重量％トルエン／８液中
への浸漬処理を行った以外は実施例１と同様にして磁気
テープをつくった。

比較例４ 実施例１において、プラズマ重合保護膜層の形成および
シリコーンオイルの０．０５重貴簡トルエン溶液中への
浸漬処理を省いた以外は実施例１と同様にして磁気テー
プをつくった。

各実施例および各比較例で得られた磁気テープについて
、摩擦係数を測定し、耐久性を試験した。摩擦係数の測
定および耐久性試験は、第３図（イ）、（ロ）および（
ハ）に示されるように、一対の板バネ１１．１２の先端
にサファイアスライダー固定台１３を取りつけ、サファ
イアスライダー固定台１３の下端に固定したザファイア
スライダーＩ４を、移動台１５上に載置した磁気テープ
Ａの表面に接触させ、サファイアスライダー固定台１３
上に錘１Ｇを載置して荷重をかけながら、移動台１５を
移動し、板ハネ１１．１２の側面に取りつけた歪ゲージ
１７．１８で摩擦係数を測定する摺動試験機を用いて行
い、摩擦係数および強磁性金属薄膜層表面に傷がつくま
での摺動回数を測定し、試験した。

下表はその結果である。

上表から明らかなように、この発明で得られた磁気テー
プ（実施例１ないし４）は、いずれも比較例１ないし４
で得られた磁気テープに比し、摩擦係数が小さくて摺動
回数が多く、このことがらこの発明によって得られる磁
気記録媒体は、耐久性が一段と向上されていることがわ
かる。

【図面の簡単な説明】

第１図はプラズマ重合保護膜層を形成する際に使用する
プラズマ処理装置の１例を示す概略断面図、第２図はこ
の発明によって得られた磁気テープの部分拡大断面図、
第３図の（イ）は摩擦係数を測定し、耐久性を試験する
摺動試験機の正面図、（ロ）は同側面図、（ハ）は同平
面図である。 ■・・・ポリエステルフィルム（基体）、８・・・強磁
′性金属薄膜層、９・・・プラズマ重合保護膜層（ケイ
素系有機高分子化合物保護膜層）、１ｏ・・・潤滑剤層
、Ａ・・・磁気テープ（磁気記録媒体）特許出願人　　
日立マクセル株式会社 第１図 第２図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、基体上に金属もしくはそれらの合金からなる強磁性
   金属薄膜層を形成し、この強磁性金属薄膜層上にケイ素
   系有機高分子化合物からなる保護膜層を設け、さらにこ
   のケイ素系有機高分子化合物からなる保護膜層上にケイ
   素系潤滑剤を被着したことを特徴とする磁気記録媒体