JPH05140573A - 潤滑剤及び潤滑剤の塗布方法と塗布装置並びに潤滑膜を形成した磁気記録媒体 - Google Patents
潤滑剤及び潤滑剤の塗布方法と塗布装置並びに潤滑膜を形成した磁気記録媒体Info
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- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/002—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds
- C08G65/005—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds containing halogens
- C08G65/007—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds containing halogens containing fluorine
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C243/00—Compounds containing chains of nitrogen atoms singly-bound to each other, e.g. hydrazines, triazanes
- C07C243/24—Hydrazines having nitrogen atoms of hydrazine groups acylated by carboxylic acids
- C07C243/26—Hydrazines having nitrogen atoms of hydrazine groups acylated by carboxylic acids with acylating carboxyl groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms
- C07C243/28—Hydrazines having nitrogen atoms of hydrazine groups acylated by carboxylic acids with acylating carboxyl groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms to hydrogen atoms or to carbon atoms of a saturated carbon skeleton
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Abstract
(57)【要約】
【目的】被処理材に強固に結合し、耐久性に優れた潤滑
材を提供すること。 【構成】潤滑剤の主成分を、例えば、下記の一般式
（１）で表わされるアジド化合物で構成する。この潤滑
剤を磁気記録媒体の炭素系保護膜上に塗布し、光又は熱
によって反応させれば、脱窒素反応を生じて保護膜に強
固に結合する。これにより潤滑剤の耐久性が向上し、そ
の結果として、信頼性が高く、長寿命の高密度磁気記録
媒体を得ることができる。 【化１】 一般式 Ｎ3-Ｃ6Ｈ4-Ｒ-ＣＯＯ-Ｒｆ …（１） ただし、Ｒはエステル結合を有する２価の有機基、Ｒ
ｆはフッ化アルキルポリエーテル基。
材を提供すること。 【構成】潤滑剤の主成分を、例えば、下記の一般式
（１）で表わされるアジド化合物で構成する。この潤滑
剤を磁気記録媒体の炭素系保護膜上に塗布し、光又は熱
によって反応させれば、脱窒素反応を生じて保護膜に強
固に結合する。これにより潤滑剤の耐久性が向上し、そ
の結果として、信頼性が高く、長寿命の高密度磁気記録
媒体を得ることができる。 【化１】 一般式 Ｎ3-Ｃ6Ｈ4-Ｒ-ＣＯＯ-Ｒｆ …（１） ただし、Ｒはエステル結合を有する２価の有機基、Ｒ
ｆはフッ化アルキルポリエーテル基。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、摺動面に形成される潤
滑剤に係り、特に高密度磁気記録媒体の磁気ヘッド摺動
面に設けるのに好適な潤滑剤及び潤滑剤の塗布方法と塗
布装置並びに潤滑膜を形成した磁気記録媒体に関する。
滑剤に係り、特に高密度磁気記録媒体の磁気ヘッド摺動
面に設けるのに好適な潤滑剤及び潤滑剤の塗布方法と塗
布装置並びに潤滑膜を形成した磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体、特に磁気ディスクに用い
られる潤滑剤としては、従来から様々なものが検討され
てきており、その中でもフッ素系ポリエ−テル誘導体が
効果的であることが知られている。なお、これに関連す
るものとしては例えば、特開昭６４−５９６１４号、特
開平１−１３１１３２号及び特開平１−２６８６６４号
の各公報が挙げられる。
られる潤滑剤としては、従来から様々なものが検討され
てきており、その中でもフッ素系ポリエ−テル誘導体が
効果的であることが知られている。なお、これに関連す
るものとしては例えば、特開昭６４−５９６１４号、特
開平１−１３１１３２号及び特開平１−２６８６６４号
の各公報が挙げられる。
【０００３】最近、磁気ディスクの磁気記録密度の高度
化に伴い、ディスクを保護する保護膜の硬度が向上する
につれ、保護膜の厚さが低下してきている。この種の保
護膜としては種々ある中でも炭素系保護膜が有望とされ
ている。従来使用されてきた潤滑剤ではこれら炭素系保
護膜に対して吸着性が悪く、耐久性も低くなる傾向が見
られる。これらの問題を解決するために磁気ディスク表
面をアジドで処理した後に、潤滑剤を塗布する方法が知
られている。しかし、この方法は工程が複雑であり、実
用上の難点がある。なお、これに関連するものとしては
例えば、特開昭６２−６５２２６号及び特開昭６２−１
０９２２９号の各公報が挙げられる。
化に伴い、ディスクを保護する保護膜の硬度が向上する
につれ、保護膜の厚さが低下してきている。この種の保
護膜としては種々ある中でも炭素系保護膜が有望とされ
ている。従来使用されてきた潤滑剤ではこれら炭素系保
護膜に対して吸着性が悪く、耐久性も低くなる傾向が見
られる。これらの問題を解決するために磁気ディスク表
面をアジドで処理した後に、潤滑剤を塗布する方法が知
られている。しかし、この方法は工程が複雑であり、実
用上の難点がある。なお、これに関連するものとしては
例えば、特開昭６２−６５２２６号及び特開昭６２−１
０９２２９号の各公報が挙げられる。
【０００４】また、潤滑剤を塗布した後にＤeep ＵＶ光
を照射するなどの方法も知られている。しかし、この方
法によると潤滑剤の塗布膜厚が薄すぎて耐久性が劣ると
いう問題があった。なお、これに関連するものとしては
例えば、米国化学会雑誌、ラングミュア、６号（１９９
０年）１５２４〜１５２４頁〔Ｌangmuir,１９９０,６,
１５２２〜１５２４）〕が挙げられる。
を照射するなどの方法も知られている。しかし、この方
法によると潤滑剤の塗布膜厚が薄すぎて耐久性が劣ると
いう問題があった。なお、これに関連するものとしては
例えば、米国化学会雑誌、ラングミュア、６号（１９９
０年）１５２４〜１５２４頁〔Ｌangmuir,１９９０,６,
１５２２〜１５２４）〕が挙げられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は、上記従来の問題点を解消することにあり、その
第１の目的は高い吸着性を持ち耐久性に優れた潤滑剤
を、第２の目的はそれを被処理材上に塗布する方法を、
第３の目的は塗布装置を、そして第４の目的はこの潤滑
剤で覆われた磁気記録媒体を、それぞれ提供することに
ある。
目的は、上記従来の問題点を解消することにあり、その
第１の目的は高い吸着性を持ち耐久性に優れた潤滑剤
を、第２の目的はそれを被処理材上に塗布する方法を、
第３の目的は塗布装置を、そして第４の目的はこの潤滑
剤で覆われた磁気記録媒体を、それぞれ提供することに
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記本発明の主たる目的
は、以下に具体的に説明するように、フッ化アルキルポ
リエーテル基を側鎖に持ち光もしくは熱により反応する
機能性アジド化合物を潤滑剤として活用することによ
り、達成される。ここで用いる潤滑剤の主成分となる反
応性アジド化合物の分子量は１，０００〜２００，００
０が望ましく、更に望ましくは２，０００〜１０，００
０のものである。分子量が５００以下になると、塗布作
業中に潤滑剤が飛散し易く潤滑作用も低くなる傾向があ
る。分子量が５００，０００以上になると、アジドの相
対濃度が低下し吸着性が発揮しにくくなる。
は、以下に具体的に説明するように、フッ化アルキルポ
リエーテル基を側鎖に持ち光もしくは熱により反応する
機能性アジド化合物を潤滑剤として活用することによ
り、達成される。ここで用いる潤滑剤の主成分となる反
応性アジド化合物の分子量は１，０００〜２００，００
０が望ましく、更に望ましくは２，０００〜１０，００
０のものである。分子量が５００以下になると、塗布作
業中に潤滑剤が飛散し易く潤滑作用も低くなる傾向があ
る。分子量が５００，０００以上になると、アジドの相
対濃度が低下し吸着性が発揮しにくくなる。
【０００７】以下に本発明の具体的な目的達成手段につ
いて説明する。先ず、上記第１の目的は、下記の一般式
（１）、（２）、（３）及び（４）で表される少なくと
も一種のアジド化合物を主成分とする潤滑剤により、達
成される。
いて説明する。先ず、上記第１の目的は、下記の一般式
（１）、（２）、（３）及び（４）で表される少なくと
も一種のアジド化合物を主成分とする潤滑剤により、達
成される。
【０００８】
【化１１】
【０００９】
【化１２】
【００１０】
【化１３】
【００１１】
【化１４】
【００１２】ただし、上記各式中のＲはエステル結合を
有する２価の有機基、Ｒｆはフッ化アルキルポリエ−テ
ル基からなり、好ましくは上記各式中のＲは、下記のＲ
1〜Ｒ4の群から選ばれる何れか一種のエステル結合を有
する２価の有機基からなり、Ｒｆは下記のＲｆ1もしく
はＲｆ2何れかのフッ化アルキルポリエーテル基からな
り、ｎは４〜１，５００からなる。
有する２価の有機基、Ｒｆはフッ化アルキルポリエ−テ
ル基からなり、好ましくは上記各式中のＲは、下記のＲ
1〜Ｒ4の群から選ばれる何れか一種のエステル結合を有
する２価の有機基からなり、Ｒｆは下記のＲｆ1もしく
はＲｆ2何れかのフッ化アルキルポリエーテル基からな
り、ｎは４〜１，５００からなる。
【００１３】Ｒ1： −ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ2： −ＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ3： −ＣＨ＝Ｃ（ＣＮ）ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ4： −ＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣ6Ｈ4ＣＨ2ＣＨ2− Ｒｆ1： −ＣＦ2ＣＦ2−〔ＯＣＦ2ＣＦ(ＣＦ3）〕n−
Ｆ， Ｒｆ2： −ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n−Ｆ また、上記第１の目的は、下記の一般式（５）及び
（６）で表されるアジドベンゼンフッ素系ポリエーテル
化合物の少なくとも一種を主成分とする潤滑剤によって
も、達成される。
Ｆ， Ｒｆ2： −ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n−Ｆ また、上記第１の目的は、下記の一般式（５）及び
（６）で表されるアジドベンゼンフッ素系ポリエーテル
化合物の少なくとも一種を主成分とする潤滑剤によって
も、達成される。
【００１４】
【化１５】
【００１５】
【化１６】
【００１６】ただし、上記各式中のＲｆは、下記のＲｆ
1もしくはＲｆ2何れかのフッ化アルキルポリエーテル基
からなり、ｎは４〜１，５００からなる。
1もしくはＲｆ2何れかのフッ化アルキルポリエーテル基
からなり、ｎは４〜１，５００からなる。
【００１７】 Ｒｆ1： −ＣＦ2ＣＦ2−〔ＯＣＦ2ＣＦ(ＣＦ3）〕n−
Ｆ， Ｒｆ2： −ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n−Ｆ さらにまた、上記第１の目的は、下記の一般式（７）、
（８）、（９）及び（１０）で表される少なくとも一種
のアジド化合物を主成分とする潤滑剤によっても、達成
される。
Ｆ， Ｒｆ2： −ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n−Ｆ さらにまた、上記第１の目的は、下記の一般式（７）、
（８）、（９）及び（１０）で表される少なくとも一種
のアジド化合物を主成分とする潤滑剤によっても、達成
される。
【００１８】
【化１７】
【００１９】
【化１８】
【００２０】
【化１９】
【００２１】
【化２０】
【００２２】ただし、上記各式中のＲは、下記のＲ1〜
Ｒ4の群から選ばれる何れか一種のエステル結合を有す
る２価の有機基からなり、ｋは４〜１，５００からな
り、ｌは４〜１，５００からなる。
Ｒ4の群から選ばれる何れか一種のエステル結合を有す
る２価の有機基からなり、ｋは４〜１，５００からな
り、ｌは４〜１，５００からなる。
【００２３】Ｒ1： −ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ2： −ＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ3： −ＣＨ＝Ｃ（ＣＮ）ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ4： −ＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣ6Ｈ4ＣＨ2ＣＨ2− なお、潤滑剤成分としては、在来の成分を一部併用する
ことも可能である。
ことも可能である。
【００２４】上記第２の目的は、第１の目的を達成する
上記潤滑剤を、フッ素系溶剤に溶解し、その溶液中に被
処理材を浸漬した後、被処理材を溶液から引き上げその
表面に潤滑剤の塗膜を形成する工程と、前記塗膜形成工
程の間、もしくは塗膜形成工程の後に前記塗膜を加熱す
るか、もしくはエネルギービームを照射して前記塗膜を
構成する潤滑剤に脱窒素反応を生じせしめる工程とを有
して成る潤滑剤の塗布方法により、達成される。
上記潤滑剤を、フッ素系溶剤に溶解し、その溶液中に被
処理材を浸漬した後、被処理材を溶液から引き上げその
表面に潤滑剤の塗膜を形成する工程と、前記塗膜形成工
程の間、もしくは塗膜形成工程の後に前記塗膜を加熱す
るか、もしくはエネルギービームを照射して前記塗膜を
構成する潤滑剤に脱窒素反応を生じせしめる工程とを有
して成る潤滑剤の塗布方法により、達成される。
【００２５】潤滑剤の濃度は、重量％で０．００１〜１
％、好ましくは０．０１〜０．１％であり、塗布膜の必
要な厚さに応じて調整することが望ましい。また、上記
潤滑剤に脱窒素反応を生じせしめる工程としては、例え
ば窒素等の非酸化性雰囲気中で行う工程とし、潤滑剤が
酸化されない条件下で反応させることが望ましい。被処
理材としては、磁気記録媒体（ディスク、テープを含
む）をはじめとして、その他、例えば粘着テープ、リソ
グラフィに用いる各種マスク、プラスチック成形用金型
等に適用でき、何れも潤滑膜を必要とする分野の表面処
理に有効である。
％、好ましくは０．０１〜０．１％であり、塗布膜の必
要な厚さに応じて調整することが望ましい。また、上記
潤滑剤に脱窒素反応を生じせしめる工程としては、例え
ば窒素等の非酸化性雰囲気中で行う工程とし、潤滑剤が
酸化されない条件下で反応させることが望ましい。被処
理材としては、磁気記録媒体（ディスク、テープを含
む）をはじめとして、その他、例えば粘着テープ、リソ
グラフィに用いる各種マスク、プラスチック成形用金型
等に適用でき、何れも潤滑膜を必要とする分野の表面処
理に有効である。
【００２６】上記第３の目的は、潤滑剤貯槽と、前記潤
滑剤貯槽の開口部に連結された反応槽と、外部から被処
理材を潤滑剤貯槽内に導入し、浸漬すると共に浸漬後は
反応槽内を所定の速度で移動させながら引き上げる搬送
手段と、前記反応槽内を非酸化性ガス雰囲気に保持する
ガス導入手段と、前記反応槽の周囲に、被処理材の表面
に塗布された潤滑剤を脱窒素反応させる手段とを具備し
て成る潤滑剤の塗布装置であって、前記反応槽内を潤滑
剤の塗布された被処理材が通過する間に潤滑剤が脱窒素
反応を起こし、被処理材に強固に被着するようにして成
る潤滑剤の塗布装置により、達成される。非酸化性ガス
としては、潤滑剤を酸化させないものであれば良く、例
えば窒素ガス等が実用的で望ましい。また、潤滑剤を脱
窒素反応させる手段としては、例えば紫外線等の波長が
２０〜４００ｎｍのものが望ましく、高圧水銀ランプが
実用的である。また、ヒータ等の加熱手段も有効であ
る。加熱温度としては、８０〜２５０℃、好ましくは１
００〜２００℃である。
滑剤貯槽の開口部に連結された反応槽と、外部から被処
理材を潤滑剤貯槽内に導入し、浸漬すると共に浸漬後は
反応槽内を所定の速度で移動させながら引き上げる搬送
手段と、前記反応槽内を非酸化性ガス雰囲気に保持する
ガス導入手段と、前記反応槽の周囲に、被処理材の表面
に塗布された潤滑剤を脱窒素反応させる手段とを具備し
て成る潤滑剤の塗布装置であって、前記反応槽内を潤滑
剤の塗布された被処理材が通過する間に潤滑剤が脱窒素
反応を起こし、被処理材に強固に被着するようにして成
る潤滑剤の塗布装置により、達成される。非酸化性ガス
としては、潤滑剤を酸化させないものであれば良く、例
えば窒素ガス等が実用的で望ましい。また、潤滑剤を脱
窒素反応させる手段としては、例えば紫外線等の波長が
２０〜４００ｎｍのものが望ましく、高圧水銀ランプが
実用的である。また、ヒータ等の加熱手段も有効であ
る。加熱温度としては、８０〜２５０℃、好ましくは１
００〜２００℃である。
【００２７】上記第４の目的は、第１の目的を達成する
上記潤滑剤を、保護膜上に被覆形成された磁気記録媒体
により、達成される。そして、この保護膜としては周知
の金属酸化物、窒化物、炭素系等何れのものもに対して
も有効であるが、とりわけ本発明の潤滑剤は炭素系保護
膜と相性が良く、保護膜との結合が強固で安定した潤滑
膜を実現することができる。
上記潤滑剤を、保護膜上に被覆形成された磁気記録媒体
により、達成される。そして、この保護膜としては周知
の金属酸化物、窒化物、炭素系等何れのものもに対して
も有効であるが、とりわけ本発明の潤滑剤は炭素系保護
膜と相性が良く、保護膜との結合が強固で安定した潤滑
膜を実現することができる。
【００２８】
【作用】潤滑剤と被処理材との吸着性を向上させ、優れ
た耐久性を持たせるために、本発明ではフッ化アルキル
ポリエーテル化合物に光反応性の官能基であるアジドを
導入した。この化合物は、前述したように熱に対しても
反応性を示す。そして反応後は被処理材との結合が強固
で吸着性に富み、耐熱性も３００℃に十分耐え得るとい
う優れた性質を有している。したがって、各種摺動面の
潤滑膜として、また、例えば粘着テープの剥離剤、プラ
スチックス成形時に金型表面に形成する離型膜として用
いれば、何れも長寿命の潤滑膜として作用する。
た耐久性を持たせるために、本発明ではフッ化アルキル
ポリエーテル化合物に光反応性の官能基であるアジドを
導入した。この化合物は、前述したように熱に対しても
反応性を示す。そして反応後は被処理材との結合が強固
で吸着性に富み、耐熱性も３００℃に十分耐え得るとい
う優れた性質を有している。したがって、各種摺動面の
潤滑膜として、また、例えば粘着テープの剥離剤、プラ
スチックス成形時に金型表面に形成する離型膜として用
いれば、何れも長寿命の潤滑膜として作用する。
【００２９】以下、炭素系保護膜が表面に形成された磁
気ディスクを被処理材とした場合を例に説明する。この
潤滑剤を溶剤に溶解した後に磁気ディスクに塗布し、そ
の後磁気ディスクの塗膜に窒素雰囲気下で、５００Ｗの
高圧水銀灯を用いて紫外線を照射した。これによって強
固な結合が得られるが、その理由は以下のように推考す
る。すなわち、塗膜中のアジド化合物は、脱窒素して反
応性中間体であるナイトレン（カルベンの窒素同族
体、：Ｎ−Ｒ）を発生し（これを脱窒素反応と呼ぶ）、
炭素系保護膜の表面とラジカル的に反応して強固な結合
が形成され、更に潤滑剤間でネットワ−クを構成するも
のと考えられる。また、同様に紫外線を照射する代わり
に加熱することによってもある程度の効果が得られた。
気ディスクを被処理材とした場合を例に説明する。この
潤滑剤を溶剤に溶解した後に磁気ディスクに塗布し、そ
の後磁気ディスクの塗膜に窒素雰囲気下で、５００Ｗの
高圧水銀灯を用いて紫外線を照射した。これによって強
固な結合が得られるが、その理由は以下のように推考す
る。すなわち、塗膜中のアジド化合物は、脱窒素して反
応性中間体であるナイトレン（カルベンの窒素同族
体、：Ｎ−Ｒ）を発生し（これを脱窒素反応と呼ぶ）、
炭素系保護膜の表面とラジカル的に反応して強固な結合
が形成され、更に潤滑剤間でネットワ−クを構成するも
のと考えられる。また、同様に紫外線を照射する代わり
に加熱することによってもある程度の効果が得られた。
【００３０】本発明による潤滑剤は、塗布のし易さ、塗
膜の厚み等を考慮して適当な有機溶剤に溶解した溶液状
態で用いられる。この場合に用いる溶剤としては、溶解
性の観点からフッ素系の溶剤が望ましいが、それらに限
定されるものではなくこの種の潤滑剤に可溶性の溶剤で
あれば何れでも良い。
膜の厚み等を考慮して適当な有機溶剤に溶解した溶液状
態で用いられる。この場合に用いる溶剤としては、溶解
性の観点からフッ素系の溶剤が望ましいが、それらに限
定されるものではなくこの種の潤滑剤に可溶性の溶剤で
あれば何れでも良い。
【００３１】本発明の潤滑剤の塗布法としては、後で実
施例の項で詳述すように図２に示した装置を使用する方
法、ラングミュア・ブロジェット（ＬＢ）法、浸漬法、
又はスピンナ−による回転塗布などの手段が可能であ
り、適宜選択することができる。また、潤滑剤の塗布膜
厚は、塗布条件、溶液濃度、その後の処理条件によって
調節可能である。
施例の項で詳述すように図２に示した装置を使用する方
法、ラングミュア・ブロジェット（ＬＢ）法、浸漬法、
又はスピンナ−による回転塗布などの手段が可能であ
り、適宜選択することができる。また、潤滑剤の塗布膜
厚は、塗布条件、溶液濃度、その後の処理条件によって
調節可能である。
【００３２】上記塗膜中のアジド化合物を脱窒素反応さ
せる方法としては、紫外線のみならず、赤外線（この場
合、加熱処理と同一となる）、その他のエネルギービー
ムを露光することによっても実現できる。加熱処理によ
る場合は、８０〜２５０℃、好ましくは１００〜２００
℃の温度範囲が望ましく、これらの範囲から選ばれた加
熱温度で、５〜６０分処理するのが望ましい。
せる方法としては、紫外線のみならず、赤外線（この場
合、加熱処理と同一となる）、その他のエネルギービー
ムを露光することによっても実現できる。加熱処理によ
る場合は、８０〜２５０℃、好ましくは１００〜２００
℃の温度範囲が望ましく、これらの範囲から選ばれた加
熱温度で、５〜６０分処理するのが望ましい。
【００３３】本発明の潤滑剤を塗布する被処理材として
は上記の磁気ディスクの他に、磁気テ−プ等も含まれ
る。また、これら磁気記録媒体に限らず、前述したよう
にその他、例えば粘着テープ、リソグラフィに用いる各
種マスク、プラスチック成形用金型等に適用でき、何れ
も潤滑膜を必要とする分野の表面処理に有効である。と
りわけ被処理材の表面が、炭素系材料から構成されてい
る場合に潤滑膜の結合強度が大きいことから、上記した
ように潤滑膜を磁気記録媒体上の炭素系保護膜に塗布
し、脱窒素反応させれば潤滑膜を強固に吸着させること
ができ、信頼性、耐久性の向上した磁気記録媒体を実現
することができる。
は上記の磁気ディスクの他に、磁気テ−プ等も含まれ
る。また、これら磁気記録媒体に限らず、前述したよう
にその他、例えば粘着テープ、リソグラフィに用いる各
種マスク、プラスチック成形用金型等に適用でき、何れ
も潤滑膜を必要とする分野の表面処理に有効である。と
りわけ被処理材の表面が、炭素系材料から構成されてい
る場合に潤滑膜の結合強度が大きいことから、上記した
ように潤滑膜を磁気記録媒体上の炭素系保護膜に塗布
し、脱窒素反応させれば潤滑膜を強固に吸着させること
ができ、信頼性、耐久性の向上した磁気記録媒体を実現
することができる。
【００３４】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。 〈実施例１〜５２〉 （１）潤滑剤の合成：下記の式（１１）及び（１２）で
表わせるフッ化アルキルポリエーテル基カルボン酸（何
れもｎ＝２０〜３０）を等モルの五塩化燐で処理して酸
クロリドへ誘導した。
表わせるフッ化アルキルポリエーテル基カルボン酸（何
れもｎ＝２０〜３０）を等モルの五塩化燐で処理して酸
クロリドへ誘導した。
【００３５】
【化２１】
【００３６】
【化２２】
【００３７】次ぎに、かくして得られた各々の酸クロリ
ドに、表１、表２に示したアジド化合物〔式（１３）〜
（３０）で表示。ただし、式（１３）〜（２０）及び
（２９）〜（３０）は芳香族アジド、（２１）〜（２
８）は芳香族スルホンアジド〕をそれぞれ反応させて後
処理し、精製して一般式（１）〜（６）で表わせる潤滑
剤を、収率２５〜７８％で合成した。これら一般式中の
Ｒｆ及びＲは、表３及び表４に示した通りであり、フッ
化アルキルポリエーテル基を有するアジド化合物を主成
分とする潤滑剤１〜３６を得た。
ドに、表１、表２に示したアジド化合物〔式（１３）〜
（３０）で表示。ただし、式（１３）〜（２０）及び
（２９）〜（３０）は芳香族アジド、（２１）〜（２
８）は芳香族スルホンアジド〕をそれぞれ反応させて後
処理し、精製して一般式（１）〜（６）で表わせる潤滑
剤を、収率２５〜７８％で合成した。これら一般式中の
Ｒｆ及びＲは、表３及び表４に示した通りであり、フッ
化アルキルポリエーテル基を有するアジド化合物を主成
分とする潤滑剤１〜３６を得た。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
【００４０】
【表３】
【００４１】ただし、表３中のエステル結合を有する２
価の有機基Ｒ1〜Ｒ4及びフッ化アルキルポリエーテル基
Ｒｆ1、Ｒｆ2（ｎは２０〜３０）は下記の通りである。
価の有機基Ｒ1〜Ｒ4及びフッ化アルキルポリエーテル基
Ｒｆ1、Ｒｆ2（ｎは２０〜３０）は下記の通りである。
【００４２】Ｒ1： −ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ2： −ＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ3： −ＣＨ＝Ｃ（ＣＮ）ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ4： −ＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣ6Ｈ4ＣＨ2ＣＨ2− Ｒｆ1： −ＣＦ2ＣＦ2−〔ＯＣＦ2ＣＦ(ＣＦ3）〕n−
Ｆ， Ｒｆ2： −ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n−Ｆ
Ｆ， Ｒｆ2： −ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n−Ｆ
【００４３】
【表４】
【００４４】ただし、表４中のフッ化アルキルポリエー
テル基Ｒｆ1、Ｒｆ2（ｎは２０〜３０）は下記の通りで
ある。
テル基Ｒｆ1、Ｒｆ2（ｎは２０〜３０）は下記の通りで
ある。
【００４５】 Ｒｆ1： −ＣＦ2ＣＦ2−〔ＯＣＦ2ＣＦ(ＣＦ3）〕n−
Ｆ， Ｒｆ2： −ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n−Ｆ また、次式（３１）で表わせるフッ化アルキルポリエー
テル基カルボン酸（ｋ，ｌは何れも２０〜３０）を同様
に酸クロリドに変換し、これに表１、表２に示したアジ
ド化合物〔式（１３）〜（２８）で表示〕をそれぞれ反
応させて、一般式（７）〜（１０）で表わせる潤滑剤を
収率２８〜６９％で合成した。
Ｆ， Ｒｆ2： −ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n−Ｆ また、次式（３１）で表わせるフッ化アルキルポリエー
テル基カルボン酸（ｋ，ｌは何れも２０〜３０）を同様
に酸クロリドに変換し、これに表１、表２に示したアジ
ド化合物〔式（１３）〜（２８）で表示〕をそれぞれ反
応させて、一般式（７）〜（１０）で表わせる潤滑剤を
収率２８〜６９％で合成した。
【００４６】
【化２３】
【００４７】これら一般式中のＲは、表５に示した通り
であり、フッ化アルキルポリエーテル基を有するアジド
化合物を主成分とする潤滑剤３７〜５２を得た。
であり、フッ化アルキルポリエーテル基を有するアジド
化合物を主成分とする潤滑剤３７〜５２を得た。
【００４８】
【表５】
【００４９】ただし、表５中のエステル結合を有する２
価の有機基Ｒ1〜Ｒ4は下記の通りである。
価の有機基Ｒ1〜Ｒ4は下記の通りである。
【００５０】Ｒ1： −ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ2： −ＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ3： −ＣＨ＝Ｃ（ＣＮ）ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ4： −ＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣ6Ｈ4ＣＨ2ＣＨ2− 図１に上記アジド化合物の中、式（１）に該当する潤滑
剤５の典型的な赤外吸収スペクトル曲線図を示す。
剤５の典型的な赤外吸収スペクトル曲線図を示す。
【００５１】（２）潤滑膜の形成とその特性評価： 〈被処理材の準備〉 本発明の潤滑剤を塗布する被処理材として、ここでは図
３に断面構造を示す磁気記録媒体を用いた。すなわち、
この磁気記録媒体は、表面が予め炭素系保護膜によって
被覆された磁気ディスクからなっている。同図にしたが
って、磁気ディスクの構成を説明すると、Ａｌ等の非磁
性基板５の上にＮｉ−Ｐなどの下地層６、磁性膜７を順
次蒸着させ、さらにその上に炭素系の保護膜８をスパッ
タ法、あるいはプラズマＣＶＤ法により設けた構造にな
っている。スパッタ法による炭素系保護膜の形成とは、
磁気ディスクを１０~6Ｔorr以上の真空度にした後、ア
ルゴンガス（ガス圧：１０ｍＴorr）を導入し、グラフ
ァイトをタ−ゲットにして行なうものである。また、プ
ラズマＣＶＤ（Ｃhemical Ｖaporing Ｄeposition）法
は、原料ガスの電離やプラズマ反応によってできたイオ
ンやラジカルの基板上における反応によって薄膜を形成
させる方法である。この方法で形成した保護膜は、高硬
度、高透明度、高抵抗、化学的不活性という性質を持
つ。
３に断面構造を示す磁気記録媒体を用いた。すなわち、
この磁気記録媒体は、表面が予め炭素系保護膜によって
被覆された磁気ディスクからなっている。同図にしたが
って、磁気ディスクの構成を説明すると、Ａｌ等の非磁
性基板５の上にＮｉ−Ｐなどの下地層６、磁性膜７を順
次蒸着させ、さらにその上に炭素系の保護膜８をスパッ
タ法、あるいはプラズマＣＶＤ法により設けた構造にな
っている。スパッタ法による炭素系保護膜の形成とは、
磁気ディスクを１０~6Ｔorr以上の真空度にした後、ア
ルゴンガス（ガス圧：１０ｍＴorr）を導入し、グラフ
ァイトをタ−ゲットにして行なうものである。また、プ
ラズマＣＶＤ（Ｃhemical Ｖaporing Ｄeposition）法
は、原料ガスの電離やプラズマ反応によってできたイオ
ンやラジカルの基板上における反応によって薄膜を形成
させる方法である。この方法で形成した保護膜は、高硬
度、高透明度、高抵抗、化学的不活性という性質を持
つ。
【００５２】〈被処理材への潤滑膜の形成〉上記の方
法で合成した潤滑剤１〜５２をそれぞれ３ｇ、沸点１０
０℃のフッ素系溶剤２７ｇに溶解し１重量％の溶液を調
製し、以後の潤滑剤塗布溶液に供した。なお、溶剤とし
てはパーフロロカーボン系のオイルで住友−３Ｍ社の商
品名「フロリナート」を用いた。
法で合成した潤滑剤１〜５２をそれぞれ３ｇ、沸点１０
０℃のフッ素系溶剤２７ｇに溶解し１重量％の溶液を調
製し、以後の潤滑剤塗布溶液に供した。なお、溶剤とし
てはパーフロロカーボン系のオイルで住友−３Ｍ社の商
品名「フロリナート」を用いた。
【００５３】予めＣＶＤ法で作成した膜厚２０ｎｍの非
晶質カ−ボン保護膜で覆われた直径５インチの磁気ディ
スクを準備しておき、上記各々の潤滑剤溶液に１０分間
浸し、図２に示した装置を用いて、窒素雰囲気下で、５
００Ｗの高圧水銀灯により２５ｍＷ、波長３６５ｎｍの
紫外光を照射しながら、磁気ディスクを引き上げ速度
０．５ｃｍ／ｍｉｎ．で引き上げ、その後乾燥した。こ
れでカ−ボン保護膜上への潤滑膜の形成は完了した。次
いでその後の評価試験のためにこのディスクを沸点１０
０℃のフッ素系溶剤に浸し、超音波照射してリンスし
た。
晶質カ−ボン保護膜で覆われた直径５インチの磁気ディ
スクを準備しておき、上記各々の潤滑剤溶液に１０分間
浸し、図２に示した装置を用いて、窒素雰囲気下で、５
００Ｗの高圧水銀灯により２５ｍＷ、波長３６５ｎｍの
紫外光を照射しながら、磁気ディスクを引き上げ速度
０．５ｃｍ／ｍｉｎ．で引き上げ、その後乾燥した。こ
れでカ−ボン保護膜上への潤滑膜の形成は完了した。次
いでその後の評価試験のためにこのディスクを沸点１０
０℃のフッ素系溶剤に浸し、超音波照射してリンスし
た。
【００５４】図２に示した塗布装置について説明する。
１は搬送手段の一部を構成する磁気ディスク昇降装置
で、ワイヤー２２の一端がモータ（図示せず）に、他端
がプーリ２４を介して被処理材保持具２３にそれぞれ接
続されている。保持具２３に保持された被処理材（磁気
ディスク）２１は、昇降装置１により潤滑剤溶液が満た
された潤滑剤貯槽４内に導入され液中に浸漬されてか
ら、塗膜が被覆された状態で任意の一定速度で引き上げ
られる。２０は潤滑剤貯槽４の開口部に連結された反応
槽で、中空部が反応室を構成し、その周囲には被処理材
の表面に塗布された潤滑剤を脱窒素反応させる手段とし
ての高圧水銀灯２が配設されている。また、この反応室
内に非酸化性ガスを満たすためのガス導入手段としての
窒素ガス流出装置３が配設されている。
１は搬送手段の一部を構成する磁気ディスク昇降装置
で、ワイヤー２２の一端がモータ（図示せず）に、他端
がプーリ２４を介して被処理材保持具２３にそれぞれ接
続されている。保持具２３に保持された被処理材（磁気
ディスク）２１は、昇降装置１により潤滑剤溶液が満た
された潤滑剤貯槽４内に導入され液中に浸漬されてか
ら、塗膜が被覆された状態で任意の一定速度で引き上げ
られる。２０は潤滑剤貯槽４の開口部に連結された反応
槽で、中空部が反応室を構成し、その周囲には被処理材
の表面に塗布された潤滑剤を脱窒素反応させる手段とし
ての高圧水銀灯２が配設されている。また、この反応室
内に非酸化性ガスを満たすためのガス導入手段としての
窒素ガス流出装置３が配設されている。
【００５５】潤滑膜が塗布された被処理材２１は一定速
度でこの反応槽２０の反応室内を移動する間に脱窒素反
応を受け、塗布膜は反応を起こし被処理材に強固に被着
した潤滑膜となる。非酸化性ガスとしては、潤滑剤を酸
化させないものであれば良く、ここでは窒素ガスを用い
たがその他の不活性ガスを用いることもできる。また、
脱窒素反応させる手段としては、ここでは被処理材の両
面をそれぞれ５００Ｗの高圧水銀灯による紫外線で露光
した。高圧水銀灯からの紫外線は本発明のアジド化合物
に光反応を起こさせる波長とのマッチングが良く実用的
で好ましい。
度でこの反応槽２０の反応室内を移動する間に脱窒素反
応を受け、塗布膜は反応を起こし被処理材に強固に被着
した潤滑膜となる。非酸化性ガスとしては、潤滑剤を酸
化させないものであれば良く、ここでは窒素ガスを用い
たがその他の不活性ガスを用いることもできる。また、
脱窒素反応させる手段としては、ここでは被処理材の両
面をそれぞれ５００Ｗの高圧水銀灯による紫外線で露光
した。高圧水銀灯からの紫外線は本発明のアジド化合物
に光反応を起こさせる波長とのマッチングが良く実用的
で好ましい。
【００５６】特性評価 潤滑膜の膜厚をフーリェ変換型の赤外線分光高度計（Ｆ
Ｔ−ＩＲと略）を用いて測定し、このサンプルについて
２０ｇの加重を点接触でかけて静摩擦係数を測定した。
また、２０ｇの荷重を点接触でかけて潤滑膜を形成した
磁気ディスクを２０ｍ／ｓｅｃの周速でコンタクト・ス
タ−ト・ストップ（ＣＳＳ）試験により摩耗を測定し
た。この結果を表６〜表８に示した。
Ｔ−ＩＲと略）を用いて測定し、このサンプルについて
２０ｇの加重を点接触でかけて静摩擦係数を測定した。
また、２０ｇの荷重を点接触でかけて潤滑膜を形成した
磁気ディスクを２０ｍ／ｓｅｃの周速でコンタクト・ス
タ−ト・ストップ（ＣＳＳ）試験により摩耗を測定し
た。この結果を表６〜表８に示した。
【００５７】
【表６】
【００５８】
【表７】
【００５９】
【表８】
【００６０】以上は何れも非晶質カーボン保護膜をＣＶ
Ｄ法で形成した磁気ディスクを被処理材としたものであ
るが、次の実施例５３〜６８は、カ−ボン保護膜をスパ
ッタリング法により形成した磁気ディスクに対する実施
例を示す。
Ｄ法で形成した磁気ディスクを被処理材としたものであ
るが、次の実施例５３〜６８は、カ−ボン保護膜をスパ
ッタリング法により形成した磁気ディスクに対する実施
例を示す。
【００６１】〈実施例５３〜６８〉膜厚２０ｎｍのスパ
ッタカ−ボン保護膜で覆われた磁気ディスクに対して先
の実施例と同様に潤滑剤１〜１６の溶液に１０分間浸
し、図２に示した装置を用いて、窒素雰囲気下で、５０
０Ｗ高圧水銀灯により２５ｍＷ、波長３６５ｎｍの光を
照射しつつ磁気ディスクを０．５ｃｍ／ｍｉｎ．で引き
上げ、その後乾燥し、所定の潤滑膜を形成した。この
後、寿命試験のためにこれらのディスクを沸点１００℃
のフッ素系溶剤に浸し超音波照射してリンスした。
ッタカ−ボン保護膜で覆われた磁気ディスクに対して先
の実施例と同様に潤滑剤１〜１６の溶液に１０分間浸
し、図２に示した装置を用いて、窒素雰囲気下で、５０
０Ｗ高圧水銀灯により２５ｍＷ、波長３６５ｎｍの光を
照射しつつ磁気ディスクを０．５ｃｍ／ｍｉｎ．で引き
上げ、その後乾燥し、所定の潤滑膜を形成した。この
後、寿命試験のためにこれらのディスクを沸点１００℃
のフッ素系溶剤に浸し超音波照射してリンスした。
【００６２】潤滑剤の膜厚をＦＴ−ＩＲを用いて測定
し、このサンプルについて２０ｇの加重を点接触でかけ
て静摩擦係数を測定した。また、２０ｇの荷重を点接触
でかけて２０ｍ／ｓｅｃの周速でコンタクト・スタ−ト
・ストップ（ＣＳＳ）試験により摩耗を測定した。この
結果を表９に示した。
し、このサンプルについて２０ｇの加重を点接触でかけ
て静摩擦係数を測定した。また、２０ｇの荷重を点接触
でかけて２０ｍ／ｓｅｃの周速でコンタクト・スタ−ト
・ストップ（ＣＳＳ）試験により摩耗を測定した。この
結果を表９に示した。
【００６３】
【表９】
【００６４】〈実施例６９〜８４〉ＣＶＤ法で作成した
膜厚２０ｎｍの非晶質カ−ボン保護膜で覆われた直径５
インチの磁気ディスクを、実施例１〜１６と同様の潤滑
剤１〜１６の溶液に１０分間浸し、磁気ディスクを取り
出した後、乾燥させた。こうして潤滑剤を塗布したディ
スクに対して、紫外線露光の代わりに１２０℃で３０分
加熱処理して脱窒素反応を起こさせて潤滑膜とした。寿
命試験のため、このディスクを沸点１００℃のフッ素系
溶剤に浸し超音波照射してリンスした。潤滑剤の膜厚を
ＦＴ−ＩＲを用いて測定し、このサンプルについて２０
ｇの加重を点接触でかけて静摩擦係数を測定した。ま
た、２０ｇの荷重を点接触でかけて２０ｍ／ｓｅｃの周
速でコンタクト・スタ−ト・ストップ（ＣＳＳ）試験に
より摩耗を測定した。この結果を表１０に示した。実施
例１〜１６の静摩擦係数（０．１３以下）よりも少し大
きいが０．１５以下であり良好な結果を示している。
膜厚２０ｎｍの非晶質カ−ボン保護膜で覆われた直径５
インチの磁気ディスクを、実施例１〜１６と同様の潤滑
剤１〜１６の溶液に１０分間浸し、磁気ディスクを取り
出した後、乾燥させた。こうして潤滑剤を塗布したディ
スクに対して、紫外線露光の代わりに１２０℃で３０分
加熱処理して脱窒素反応を起こさせて潤滑膜とした。寿
命試験のため、このディスクを沸点１００℃のフッ素系
溶剤に浸し超音波照射してリンスした。潤滑剤の膜厚を
ＦＴ−ＩＲを用いて測定し、このサンプルについて２０
ｇの加重を点接触でかけて静摩擦係数を測定した。ま
た、２０ｇの荷重を点接触でかけて２０ｍ／ｓｅｃの周
速でコンタクト・スタ−ト・ストップ（ＣＳＳ）試験に
より摩耗を測定した。この結果を表１０に示した。実施
例１〜１６の静摩擦係数（０．１３以下）よりも少し大
きいが０．１５以下であり良好な結果を示している。
【００６５】
【表１０】
【００６６】〈比較例１〉市販の最良品とされている潤
滑剤（Ａ社製のパ−フルオロポリエ−テルカルボン酸の
エステル）を、沸点１００℃のフッ素系溶剤に溶解し１
重量％の溶液とした。この溶液をスパッタカ−ボンによ
り保護された磁気ディスクに塗布して、乾燥後、上記溶
剤に浸し超音波照射した。このサンプルについて潤滑剤
膜厚、静摩擦係数、摩耗を測定した結果を表１１にまと
めた。
滑剤（Ａ社製のパ−フルオロポリエ−テルカルボン酸の
エステル）を、沸点１００℃のフッ素系溶剤に溶解し１
重量％の溶液とした。この溶液をスパッタカ−ボンによ
り保護された磁気ディスクに塗布して、乾燥後、上記溶
剤に浸し超音波照射した。このサンプルについて潤滑剤
膜厚、静摩擦係数、摩耗を測定した結果を表１１にまと
めた。
【００６７】〈比較例２〉上記比較例１に示した市販の
潤滑剤を、Ｂ社のパ−フルオロポリエ−テルカルボン酸
のエステル（パ−フルオロポリエ−テルの繰返し構造が
Ａ社製のものと少し異なるもの）に換えて同様の操作を
した。この結果を表１１にまとめた。
潤滑剤を、Ｂ社のパ−フルオロポリエ−テルカルボン酸
のエステル（パ−フルオロポリエ−テルの繰返し構造が
Ａ社製のものと少し異なるもの）に換えて同様の操作を
した。この結果を表１１にまとめた。
【００６８】〈比較例３〉上記比較例１に示した潤滑剤
を、Ｃ社のパ−フルオロポリエ−テルカルボン酸のエス
テル（パ−フルオロポリエ−テルの繰返し構造がＡ社、
Ｂ社製のものと少し異なるもの）に換えて比較例１と同
様の操作をした。この結果を表１１にまとめた。
を、Ｃ社のパ−フルオロポリエ−テルカルボン酸のエス
テル（パ−フルオロポリエ−テルの繰返し構造がＡ社、
Ｂ社製のものと少し異なるもの）に換えて比較例１と同
様の操作をした。この結果を表１１にまとめた。
【００６９】
【表１１】
【００７０】これらの結果から明らかなように、本発明
によるアジド化合物は、表９に示したように膜厚が８〜
１２ｎｍと良好であり、静摩擦係数も０．１５以下と小
さく１万回の摩耗試験の結果にも耐え得る、吸着性、耐
久性に優れたものであった。これに対して比較例１〜３
に示したように既知の潤滑剤は、膜厚、静摩擦係数、摩
耗とも良好な結果が得られなかった。すなわち、これら
の比較例は膜厚「１ｎｍ以下」（本発明では８〜１２ｎ
ｍ）、静摩擦計数「０．２０以上」（本発明では０．１
３以下）、ＣＳＳによる摩耗「有り」（本発明では無
し）であり、本発明とはかなりの差が生じた。
によるアジド化合物は、表９に示したように膜厚が８〜
１２ｎｍと良好であり、静摩擦係数も０．１５以下と小
さく１万回の摩耗試験の結果にも耐え得る、吸着性、耐
久性に優れたものであった。これに対して比較例１〜３
に示したように既知の潤滑剤は、膜厚、静摩擦係数、摩
耗とも良好な結果が得られなかった。すなわち、これら
の比較例は膜厚「１ｎｍ以下」（本発明では８〜１２ｎ
ｍ）、静摩擦計数「０．２０以上」（本発明では０．１
３以下）、ＣＳＳによる摩耗「有り」（本発明では無
し）であり、本発明とはかなりの差が生じた。
【００７１】〈実施例８５〉上記被処理材を磁気ディス
クの代わりに、フロッピーディスクとし、この磁性膜上
に上記実施例と同様の潤滑膜を形成した。結果は、上記
実施例と同様に良好な潤滑膜を形成することができた。
クの代わりに、フロッピーディスクとし、この磁性膜上
に上記実施例と同様の潤滑膜を形成した。結果は、上記
実施例と同様に良好な潤滑膜を形成することができた。
【００７２】〈実施例８６〉上記被処理材を磁気ディス
クの代わりに、両面粘着テープのセパレータとし、この
表面に上記実施例と同様の潤滑膜を形成した。結果は、
上記実施例と同様に良好な潤滑膜を形成することができ
た。なお、このセパレータはテープが巻回された時、テ
ープの粘着面同志が接着しないように隔離するセパレー
タである。
クの代わりに、両面粘着テープのセパレータとし、この
表面に上記実施例と同様の潤滑膜を形成した。結果は、
上記実施例と同様に良好な潤滑膜を形成することができ
た。なお、このセパレータはテープが巻回された時、テ
ープの粘着面同志が接着しないように隔離するセパレー
タである。
【００７３】〈実施例８７〉上記被処理材を磁気ディス
クの代わりに、プラスチックス成形時に使用する金型と
し、この金型表面に上記実施例と同様の潤滑膜を形成し
た。結果は、上記実施例と同様に良好な潤滑膜を形成す
ることができた。本発明の潤滑膜は、耐熱性と離型性
（表面がぬれ難い）とを有しているため耐久性に優れた
金型を実現することができた。
クの代わりに、プラスチックス成形時に使用する金型と
し、この金型表面に上記実施例と同様の潤滑膜を形成し
た。結果は、上記実施例と同様に良好な潤滑膜を形成す
ることができた。本発明の潤滑膜は、耐熱性と離型性
（表面がぬれ難い）とを有しているため耐久性に優れた
金型を実現することができた。
【００７４】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、光
及び熱により反応し被処理材に強固に結合する性質を有
する優れたフッ化アルキルポリエーテル基を有するアジ
ド化合物を主成分とする潤滑剤を得ることができた。こ
の潤滑剤は、種々の被処理材の表面に容易な方法で潤滑
膜として形成することができる。その一例として炭素系
保護膜が被覆された磁気ディスク上に形成すれば、保護
膜と強固に結合した潤滑膜が実現でき、耐久性と信頼性
に優れた高密度記録用の磁気記録媒体を得ることができ
る。
及び熱により反応し被処理材に強固に結合する性質を有
する優れたフッ化アルキルポリエーテル基を有するアジ
ド化合物を主成分とする潤滑剤を得ることができた。こ
の潤滑剤は、種々の被処理材の表面に容易な方法で潤滑
膜として形成することができる。その一例として炭素系
保護膜が被覆された磁気ディスク上に形成すれば、保護
膜と強固に結合した潤滑膜が実現でき、耐久性と信頼性
に優れた高密度記録用の磁気記録媒体を得ることができ
る。
【図１】本発明に用いたアジド化合物の典型的なＩＲス
ペクトル曲線図。
ペクトル曲線図。
【図２】本発明に用いた光反応型潤滑剤塗布装置の概念
図。
図。
【図３】本発明の実施例となる磁気ディスクの構成図。
１…磁気ディスク昇降装置、 ２…高圧水銀灯（５
００Ｗ）、３…窒素ガス流出装置、 ４…潤滑
剤溶液貯槽、５…基板、 ６…下
地膜、７…磁性膜、 ８…炭素系保
護膜、２０…反応槽、 ２１…被処理材
（磁気ディスク）、２２…ワイヤー、 ２３…保持
具、２４…プーリ。
００Ｗ）、３…窒素ガス流出装置、 ４…潤滑
剤溶液貯槽、５…基板、 ６…下
地膜、７…磁性膜、 ８…炭素系保
護膜、２０…反応槽、 ２１…被処理材
（磁気ディスク）、２２…ワイヤー、 ２３…保持
具、２４…プーリ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ１１Ｂ 5/72 7215−5Ｄ 5/82 7303−5Ｄ 5/84 7303−5Ｄ // Ｃ１０Ｎ 40:18 50:08 70:00 (72)発明者 片岡 文雄 神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地 株 式会社日立製作所生産技術研究所内
Claims (11)
- 【請求項１】下記の一般式（１）、（２）、（３）及び
（４）で表される少なくとも一種のアジド化合物を主成
分とする潤滑剤。 【化１】 【化２】 【化３】 【化４】 ただし、上記各式中のＲはエステル結合を有する２価の
有機基、Ｒｆはフッ化アルキルポリエ−テル基。 - 【請求項２】請求項１記載の潤滑剤において、上記各式
中のＲは、下記のＲ1〜Ｒ4の群から選ばれる何れか一種
のエステル結合を有する２価の有機基からなり、Ｒｆは
下記のＲｆ1もしくはＲｆ2何れかのフッ化アルキルポリ
エ−テル基からなり、ｎは４〜１，５００から成る潤滑
剤。 Ｒ1： −ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ2： −ＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ3： −ＣＨ＝Ｃ（ＣＮ）ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ4： −ＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣ6Ｈ4ＣＨ2ＣＨ2− Ｒｆ1： −ＣＦ2ＣＦ2〔ＯＣＦ2ＣＦ(ＣＦ3）〕n−
Ｆ， Ｒｆ2： −ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n−Ｆ - 【請求項３】下記の一般式（５）及び（６）で表される
少なくとも一種のアジド化合物を主成分とする潤滑剤。 【化５】 【化６】 ただし、上記各式中のＲｆは、下記のＲｆ1もしくはＲ
ｆ2何れかのフッ化アルキルポリエーテル基からなり、
ｎは４〜１，５００からなる。 Ｒｆ1： −ＣＦ2ＣＦ2−〔ＯＣＦ2ＣＦ(ＣＦ3）〕n−
Ｆ， Ｒｆ2： −ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n−Ｆ - 【請求項４】下記の一般式（７）、（８）、（９）及び
（１０）で表される少なくとも一種のアジド化合物を主
成分とする潤滑剤。 【化７】 【化８】 【化９】 【化１０】 ただし、上記各式中のＲは、下記のＲ1〜Ｒ4の群から選
ばれる何れか一種のエステル結合を有する２価の有機基
からなり、ｋは４〜１，５００からなり、ｌは４〜１，
５００からなる。 Ｒ1： −ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ2： −ＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ3： −ＣＨ＝Ｃ（ＣＮ）ＣＯＯＣＨ2ＣＨ2−， Ｒ4： −ＣＨ＝ＣＨＣＯＯＣ6Ｈ4ＣＨ2ＣＨ2− - 【請求項５】請求項１乃至４何れか記載の潤滑剤を、フ
ッ素系溶剤に溶解し、その溶液中に被処理材を浸漬した
後、被処理材を溶液から引き上げその表面に潤滑剤の塗
膜を形成する工程と、前記塗膜形成工程の間、もしくは
塗膜形成工程の後に前記塗膜を加熱するか、もしくはエ
ネルギービームを照射して前記塗膜を構成する潤滑剤に
脱窒素反応を生じせしめる工程とを有して成る潤滑剤の
塗布方法。 - 【請求項６】請求項５記載の潤滑剤の塗布方法におい
て、潤滑剤に脱窒素反応を生じせしめる工程を、非酸化
性雰囲気中で行う工程として成る潤滑剤の塗布方法。 - 【請求項７】請求項５もしくは６記載の潤滑剤の塗布方
法において、被処理材を磁気記録媒体とすると共に、潤
滑剤に脱窒素反応を生じせしめる工程をＵＶ光の照射処
理工程として成る潤滑剤の塗布方法。 - 【請求項８】潤滑剤貯槽と、前記潤滑剤貯槽の開口部に
連結された反応槽と、外部から被処理材を潤滑剤貯槽内
に導入し、浸漬すると共に浸漬後は反応槽内を所定の速
度で移動させながら引き上げる搬送手段と、前記反応槽
内を非酸化性ガス雰囲気に保持するガス導入手段と、前
記反応槽の周囲に、被処理材の表面に塗布された潤滑剤
を脱窒素反応させる手段とを具備して成る潤滑剤の塗布
装置であって、前記反応槽内を潤滑剤の塗布された被処
理材が通過する間に潤滑剤が脱窒素反応を起こし、被処
理材に強固に被着するようにして成る潤滑剤の塗布装
置。 - 【請求項９】請求項８記載の潤滑剤の塗布装置におい
て、潤滑剤を脱窒素反応させる手段として、反応槽の周
囲にエネルギービーム露光手段、もしくは加熱ヒータを
具備して成る潤滑剤の塗布装置。 - 【請求項１０】請求項９記載の潤滑剤の塗布装置におい
て、被処理材が磁気記録媒体であり、エネルギービーム
露光手段が紫外線露光手段から成る潤滑剤の塗布装置。 - 【請求項１１】請求項１乃至４何れか記載の潤滑剤を、
保護膜上に被覆形成された磁気記録媒体。
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