JPH0227522A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、磁気ディスク装置、磁気ドラム装置等に用い
られる磁気記録媒体の製造方法に関し、磁気記録層の表
面に形成された炭素保護膜にオゾン雰囲気下紫外線照射
して表面処理を施すことにより、炭素保護膜上にカップ
リング層を介して形成される潤滑層の潤滑剤保持性を向
上させたものである。

［従来の技術］ 従来より、磁気ディスク装置等に用いられる磁気記録媒
体の製造方法としては、磁気記録層の磁気ヘッドによる
摩耗、損傷を軽減する目的で、磁気記録層上に、耐久性
のある潤滑層を具備するようにした方法が採用されてい
る。

たとえば、磁気記録層上に炭素保護膜およびパーフルオ
ロポリエーテル類からなる潤滑層を形成したり、磁気記
録層上にシランカップリング剤等のカップリング剤を介
して有機材料からなる潤滑層を形成したり、また磁気記
録層上に形成された５ｉｏｔに代表される無機化合物薄
膜の表面に有機シリコン官能基を化学結合により固定し
て潤滑層を形成したりするなど、磁気記録層上に潤滑層
を具備した磁気記録媒体の製造方法は、数多く研究され
ている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記潤滑層をより強固に具備した磁気記
録媒体を製造するために、磁気記録層の表面に形成され
た炭素保護膜上にシランカップリング剤等の水溶液を塗
布し、このカップリング層上に潤滑剤を塗布することに
より潤滑剤の保持性をより向上させようとすると、炭素
保護膜に対するカップリング剤等水溶液の濡れ性が悪い
ためはじいてしまい、前記炭素保護膜上にシランカップ
リング剤水溶液が均一に塗布されず、このような磁気記
録媒体の製造方法は今までおこなわれていなかった。な
お、前記濡れ性の評価としては、基材上の水に対する接
触角θが小さい程濡れ性が良いとされており、具体的に
は、基材が二酸化ケイ素膜の場合の水に対する接触角θ
が約３０°であるのに対し、基材が炭素保護膜の場合の
前記接触角θは約８５°であり、これより炭素保護膜に
対するシランカップリング剤等水溶液の濡れ性が悪いこ
とは明らかである。

よって、本発明では、磁気記録層の表面に形成された炭
素保護膜を、オゾン雰囲気下紫外線照射して表面処理炭
素保護膜とすることにより、この保護膜上へのカップリ
ング処理を可能にし、より強固な潤滑層が具備された磁
気記録媒体を製造する方法を提供することを目的とする
。

［課題を解決゛するための手段］ 磁気記録層の表面に形成された炭素保護膜をオゾン雰囲
気下紫外線照射して表面処理炭素保護膜としたのち、こ
の表面処理炭素保護膜上にカップリング層を形成し、さ
らに潤滑層を形成することを、その解決手段とした。

以下、本発明による磁気記録媒体の製造方法を、第１図
および第２図とともに詳細に説明する。

まず、磁気記録体！を用意する。

この磁気記録体１は、第１図および第２図にしめすよう
に、硬質基板２上に厚さ０．１〜２μｍのアルミニウム
膜またはアルミニウム合金膜３を設け、さらにこの模３
を陽極酸化処理して、その表面を陽極酸化膜とし、この
陽極酸化膜の微細孔内に磁性体４を充填して磁性膜５を
形成し、さらに研摩して磁気記録Ｗ！Ｊ６として、磁気
記録体を製造する。または、別の製法として、この磁気
記録体Ｉは、第１図および第２図にしめすように、硬質
基板２上に厚さ０．１〜２μｌのアルミニウム膜または
アルミニウム合金膜３を設け、さらにこの膜３を陽極酸
化処理して、その表面を陽極酸化膜とし、この陽極酸化
膜の微細孔内に非磁性体を充填してこの面を研摩して記
録体基層とした後、この陽極酸化膜を形成する部分のみ
をエツチングし、非磁性体を記録体基層の表゛面より突
出させて非磁性充填材が林立した上側から全面を覆うよ
うに磁性体の屑を形成してなるものである。なお、本発
明に使用される磁気記録層６は、上記に記載したような
磁性層がアルマイト方式のものに限られず、磁気記録層
６上に炭素保護膜７が形成され得るものであればその種
類は問われなく、本発明の作用効果を同様に得ることが
できる。また、上記炭素保護膜７の形成にあっては、簡
便でしかも膜厚の制御が容易であるスパッタ法が採用さ
れる。

このようにして形成された炭素保護膜７は、その形成時
の雰囲気および圧力等の条件によって、グラファイト状
またはダイヤモンド状となるが、いずれであっても保護
機能に変わりはない。この炭素保護Ｈ７の厚さは、２０
〜５０ｎｍ程度が好ましいとされている。なお、炭素保
護膜７の形成に先だって磁性膜５との被着性を良くする
ため、Ｃｔ。

Ｒｈ、Ｎ１−Ｐ等の中間層を形成しておくことが強固な
炭素保護膜７を得るのに有効である。

つぎに、上記磁気記録体ｌの炭素保護膜７の表面に、オ
ゾン雰囲気下、紫外線を照射して表面処理炭素保護！ｉ
８とし、表面処理磁気記録体９を形成する。

ここでは、たとえば、ＵＶＣ−Ｃ型ドライプロセッサー
（才一り製作新製）などを用いて、上記炭素保護膜７の
表面に面ずつに、オゾン雰囲気下、紫外線を照射して、
表面処理炭素保護膜８を得る。

この装置を用いた場合には照射時間は１〜４分が適当で
あり、照射時間が１分未満では、炭素保護ｇ！７に対す
る水溶液の濡れ性を改善する効果が得られず、また４分
を越えると、この濡れ性の改善効果は横這いとなるため
、２分程度が好ましい。

一般には、オゾンおよび原子状酸素を発生させるに必要
な１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｓの光を効率的に放射
する低圧水銀ランプが適しており、出力は３００〜７０
ＱＷ、ランプから磁気記録媒体までの距離を５〜２０Ｉ
Ｉｆｆｉとして、処理時間１〜５分にすることが好まし
い。

この後、表面処理炭素保護膜８上に、シランカップリン
グ剤等のカップリング剤水溶液をデイツプコート法また
はスピンコード法にて塗布し、１１０〜１２０℃の温度
で１０〜６０分間、加熱して硬化させ、カップリング層
！０を形成する。

ここで使用されるカップリング剤水溶液としては、デー
アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（β−アミノ
エチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、デ
ーグリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メル
カプトプロピルトリメトキシシランなどのシランカップ
リング剤を、超純水に溶解したシランカップリング剤濃
度０．０５〜０．５重量％程度の水溶液であり、好まし
くは０，１重量％程度である。また、このカップリング
層！Ｏの厚さは１〜５ｎ４程度が適当であり、２〜３ｎ
−程度が好ましい。

さらに、前記カップリング層１０表面に、潤滑剤として
、末端に有機官能基（−０Ｈ，−ＣＯＯＨ。

−ＣＯＯＣＨ，）を有するパーフルオロポリエーテル類
を、デイツプコート法またはスピンコード法にて塗布し
、加熱硬化して潤滑剤１１を形成して、目的とする磁気
記録媒体Ｉ２を得る。

ここで■いられる潤滑剤としては、末端の有機官１ｉ！
基が−ＣＯＯＨであるモンテジソン社のｒフオブリン　
ＺＤＩＡＣＪや、デュポン社の「クライトマックス　１
５７Ｐｓ−ＨＪ、末端の有機官能基ｈ（−ＯＨであるモ
ンテジソン社の「フオブリンＺＤＯＬＪ、末端の有機官
能基が一〇〇ＯＣＲ，であるモンテジソン社の「フオブ
リン　ＺＤＥＡＬＪなどが、トリクロロトリフルオロエ
タン等の有機溶剤に０，０５〜０．５重量％程度溶解さ
れたものである。また、この潤滑層の厚さは２〜８ｎ１
１程度が適当であり、好ましくは、３〜６ｎｓ程度であ
る。

以上のようにして得られた磁気記録媒体１２の潤滑ｌｉ
！１１１は、表面処理炭素保護Ｉ！！８上にカップリン
グ層！０を介して形成されたものであるため、潤滑層菫
１の潤滑剤Ｉ保持性が、従来のものと比較して著しく向
上した。

ここで、磁気記録層６の表面に形成された炭素保護膜７
にオゾン雰囲気下紫外線照射して表゛面処理を施したこ
とによる、炭素保護膜に対する水の濡れ性交化について
検討した結果を、第３図に示す。第３図は、濡れ性の評
価となる、炭素保護膜に対する水の接触角の変化率（１
００Ｘθ１／θ、θドオゾン雰囲気下紫外線照射処理を
施した炭素保護膜に対する水の接触角、θ：未処理の炭
素保ｉ膜に対する水の接触角）を縦軸に、オゾン雰囲気
下の紫外線照射時間を横軸にして、炭素保護膜に対する
水の濡れ住持性を示すグラフである。このグラフよりあ
きらかなように、オゾン雰囲気下紫外線照射処理を施し
た炭素保護膜に対する水の接触角が、未処理の炭素保護
膜に対するそれと比べて、約１／４〜！／１０に減少し
た。このことはＪ上記接触角の値が大きく、濡れ性すな
わち付着性のわるい未処理の炭素保護膜に比べ、上記照
射処理を施した炭素保護膜は、接触角が小さく、濡れ性
が優れて付着性も優れていることを示唆している。

以下、具体的に、本発明により製造した磁気記録媒体１
２の実験例と、従来例である比較例を示し、得られた磁
気記録媒体１２の潤滑剤の保持効果を表すグラフととも
に説明を加える。

［実験Ｎ］ （実験例１） 次の仕様の磁気記録媒体を試作し、潤滑層の保持性を検
討した。

磁気記録体　二基板 磁性膜 炭素保護膜 表面処理磁気記録体　、ＵＶＣ−Ｃ型ドライプロセッサ
（オーク製作新製）にて、オゾン雰囲気下、紫外線を、
磁気記録体の片面ずつ各２分間照射した。

カップリングｍ　　：Ｎ−Ｃβ−アミノエチル）−γ−
アミノプロピルトリメトキシシラン（トーレシリコーン
社製）の超純水０．１重量％溶液に、表面処理磁気記録
体を浸漬し、０．１ａｍ／秒の速度で引き上げ、１１０
℃にて１０分間加熱した。

潤滑層　；「グイフロン　Ｚ　　ＤＥＡＬ　　４０００
」（モンテジソン社製）の、「ダイフロン５−３Ｊニト
リクロロトリフルオロエタン（ダイキン工業社製）０，
１重量％溶液に、上記カップリング処理磁気記録体を浸
漬し、１．ｏｍｍ／秒の速度で引き上げた。

この磁気記録媒体を、７５℃のオーブン中に放置して、
潤滑層の減少を時藺を追って追跡したところ、第４図に
示すように、この潤滑層は高い保持性を有していること
が判明した。

また、オゾン雰囲気下、紫外線照射処理を行った炭素保
護膜に対する水の接触角が９°という値を与えたのに対
し、未処理の炭素保護膜に対する上記接触角は８７゛で
あり、上記照射処理を施すことにより、炭素保護膜に対
する水の接触角が約１／ｌＯに減少することがわかった
。

（実験Ｎ２） 次の仕様の磁気記録媒体を試作し、その潤滑層の保持性
を検討した。ただし、磁気記録体、表面処理磁気記録体
およびカップリング層は、実験例１のものと同様である
。

潤滑層　；実験例！における潤滑剤、「グイフロン　Ｚ
　　ＤＥＡＬ　　４０００Ｊ（モンテジソン社製）の代
わりに、「グイフロン　Ｚ　　ＤＩＡＣ２０００」（モ
ンテジソン社製）を用いた以外は、実験例■と同様に溶
液を作成し、処理した。

この磁気記録媒体を１．７５℃のオーブン中に放置して
、実験例！と同様に加熱蒸発テストをおこなったところ
、実験例１と同様、この潤滑層も高い保持性を有してい
ることが判明した。

（実験例３　） 次の仕様の磁気記録媒体を試作し、その潤滑層の保持性
を検討した。ただし、磁気記録体、表面処理磁気記録体
および潤滑層は、実験例１のものと同様である。

カップリング層　；実験例！におけるカップリング剤、
Ｎ−（β−アミノエチル）−デーアミノプロピルトリメ
トキシシラン（トーレシリコーン社製）の代わりに、γ
−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（トーレシ
リコーン社製）を用いた以外は、実験ｆｌ’４　ｆと同
様に溶液を作成し、処理した。

この磁気記録媒体を、７５℃のオーブン中に放置して、
実験例１と同様に加熱蒸発テストをおこなったところ、
実験例１と同様、この潤滑層も高い保持性を有している
ことが判明した。

（比較Ｎ） 次の仕様の磁気記録媒体のように、磁気記録体に直接潤
滑層を設けた磁気記録媒体を試作し、その潤滑層の保持
性について検討を加えた。ただし、磁気記録体は、実験
例１のものと同様のものを用いた。

潤滑層　；「グイフロン　Ｚ　　ＤＥＡＬ　　４０００
」（モンテジソン社製）の、「ダイフロン５−３４ニト
リクロロトリフルオロエタン（ダイキン工業社製）０．
１重量％溶液に、上記カップリング処理磁気記録体を浸
漬し、１．０ｍｓ／秒の速度で引き上げた。

ここで得られた磁気記録媒体を、７５℃のオーブン中に
放置して、実験例Ｉと同様に加熱蒸発テストをおこなっ
たところ、第４図に示すように、加熱時間に応じて潤滑
層が減少してゆくのがわかる。この結果と、実験例！で
得られた結果とを比較検討すると、実験例Ｉの場合は比
較例の場合に対して、その潤滑層の減少が約１／！Ｏに
おさえられることが判明した。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の製造方法は、磁気記録層
の表面に形成された炭素保護膜をオゾン雰囲気下紫外線
照射して表面処理炭素保護膜としたのち、この表面処理
炭素保護膜上にカップリング層を形成し、さらに潤滑層
を形成することを特徴とするものであるので、炭素保護
膜表面にオゾン雰囲気下紫外線照射処理を施すことによ
り、炭素保護膜へのカップリング処理が可能となり、こ
のカップリング層上に形成される潤滑層の保持性が向上
し、この結果、耐久性に優れ、信頼性に富む保護層を有
する磁気記録媒体を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、本発明の磁気記録媒体の製造方
法の一例を工程順に示す概略断面図、第３図は、オゾン
雰囲気下炭素保護膜への紫外線照射時間とその炭素保護
膜に対する水の接触角変化率を示すグラフ、 第４図は、実験例１および比較例における潤滑層の、７
５℃加熱蒸発テストの結果を示すグラフである。 ６・・・・・・！を気記録層、７・・・・・・炭素保護
膜、８・・・・・・表゛面処理炭素保護模、ＩＯ・・・
・・・カブプリング層、１１１２・・・・・・磁気記録
媒体。 ・・・・・・潤滑層、

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 磁気記録層の表面に形成された炭素保護膜をオゾン雰囲
   気下紫外線照射して表面処理炭素保護膜としたのち、 この表面処理炭素保護膜上にカップリング層を形成し、
   さらに潤滑層を形成することを特徴とする磁気記録媒体
   の製造方法。