JPH0237523A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、磁気ディスク装置、磁気ドラム装置等に用
いられる磁気記録媒体の製造方法に係わり、詳しくは、
磁気記録層の表面に形成された炭素保護膜にオゾン雰囲
気下紫外線照射して表面処理を施し、さらにこの上にパ
ーフルオロアルキルシラン化合物の重合膜を形成するこ
とにより、経時による潤滑効果の低下を解消し、磁気記
録面全体に亙って十分な潤滑効果を付与し得るようにし
た磁気記録媒体の製造方法に関する。

「従来の技術」 従来、磁気ディスク装置等に用いられる磁気記録媒体と
して、磁気ヘッドによる摩耗、損傷を軽減する目的で磁
気記録層上に炭素保護膜等を設け、さらに該保護膜上に
潤滑膜を設けたものが知られている。

ところで、このような磁気記録媒体の製造方法としては
、例えば磁気記録層上にスパッタリングによって炭素保
護膜を形成し、この炭素保護膜上に極性基を末端に有す
るフッ素系潤滑剤を塗布する方法や、同じくスパッタリ
ング等により形成した５ｉｆｔ保護膜上にシランカップ
リング剤等のカップリング剤を介して有機材料からなる
潤滑剤を塗布するなどの方法が提案されている。

「発明が解決しようとする課題」 しかしながら、上記の方法にあっては以下に述べるよう
な不都合がある。

磁気記録層上に炭素保護膜を形成し、この炭素保護膜上
にフッ素系潤滑剤を塗布する方法にあっては、潤滑剤か
液状であり僅かに蒸気圧を有するため徐々に揮散し、こ
れにより潤滑効果が時間の経過に連れて僅かずつながら
減少する。

また、シランカップリング剤等のカップリング剤を介し
て有機材料からなる潤滑剤を塗布する方法にあっては、
５ｉＯｚ保護膜に対しては有効であるが、炭素保護膜に
対してはカップリング剤溶液の濡れ性が悪く均一に塗布
するのが困難であることから、磁気記録面全体に亙って
十分な潤滑効果が得られていない。

この発明は上記事情に鑑みてなされたもので、その目的
とするところは、経時による潤滑効果の低下を解消し、
磁気記録面全体に亙って十分な潤滑効果を付与し得る磁
気記録媒体の製造方法を堤供することにある。

「課題を解決するための手段Ｊ この発明の磁気記録媒体の製造方法では、磁気記録層の
表面に形成された炭素保護膜をオゾン雰囲気下紫外線照
射して表面処理炭素保護膜を形成し、次いでこの表面処
理炭素保護膜上にパーフルオロアルキルンラン化合物の
重合膜を形成することを上記課題の解決手段とした。

以下、この発、明の磁気記録媒体の製造方法を図面を利
用して詳しく説明する。

まず、磁気記録体ｌを用意する。この磁気記録体１は、
第１図に示すように硬質基板２上に厚さ０．１〜２μｍ
程度のアルミニウム膜またはアルミニウム合金膜３が形
成され、この膜３に陽極酸化処理が施されてその表面に
陽極酸化膜が形成され、さらにこの陽極酸化膜の微細孔
内に磁性体が充填されて磁性膜４が形成され、これが研
摩されかつ陽極酸化膜のみがエツチングされて磁性体が
アルミニウム膜またはアルミニウム合金膜３の表面より
突出せしめられることにより磁気記録層５が形成され、
さらにこの上にスパッタリング等によって炭素保護膜６
が形成されたものである。

なお、この発明が適用される磁気記録層５としては、上
述のごとくアルマイト方式の磁性層に限ることなく、磁
気記録層５上に炭素保護膜６を形成し得るものであれば
その種類を問うものではない。

上記炭素保護膜６の形成にあたっては、簡便でしかも膜
厚の制御が容易であるスパッタリング法が好適に採用さ
れる。スパッタリング法によって形成された炭素保護膜
６は、その形成時の雰囲気および圧力等の条件によりグ
ラファイト状またはダイヤモンド状となるが、いずれで
あっても保護機能に変わりはない。また、この炭素保護
膜６の厚さは、２０〜５０ｎｍ程度が好ましい。なお、
炭素保護＠６の形成に先だって磁性膜５との被着性を良
くするため、Ｃｒ、　ＰＬ、　Ｔｉ、　Ｓｉ等の中間層
を形成しておくことが強固な炭素保護膜７を作製するう
えで好ましい。

次に、上記磁気記録体ｌの炭素保護膜６の表面に、オゾ
ン雰囲気下にて紫外線を照射して表面処理炭素保護膜７
を形成する。

ここで、オゾン雰囲気の生成および紫外線の照射には、
例えばｕｖｃ−ｃ型ドライプロセッサー（オーク製作新
製）などが用いられる。そして、これらの装置によりオ
ゾン雰囲気を生成し、該オゾン雰囲気下に上記炭素保護
膜６表面を配置し、紫外線を照射することにより、表面
処理炭素保護膜７が得られる。

なお、上記装置（ＵＶＣ−Ｃ型ドライプロセッサー）を
用いた場合には、照射時間が１分未満では炭素保護膜６
に対する水溶液の濡れ性を改善する効果が得られず、ま
た４分を越えるとこの濡れ性の改善効果が横這いとなる
ため、照射時間は１〜４分が適当であり、２分程度が好
ましい。また、照射装置としては、一般にオゾンおよび
原子状酸素を発生するのに必要な１８４．９ｎｍおよび
２５３．７ｎｍの波長の光を効率的に放射し得る低圧水
銀ランプが好適に使用され、その場合には出力を３００
〜７００Ｗ、ランプから磁気記録媒体までの距離を５〜
２０次屑とし、処理時間を１〜５分とするのが好ましい
。

次いで、上記表面処理炭素保護膜７の上に重合可能なパ
ーフルオロアルキルシラン化合物を塗布し、これを加熱
硬化せしめて重合膜８を形成し、磁気記録媒体９を得る
。ここで、重合可能なパーフルオロアルキルンラン化合
物としては、以下の化学式で示される化合物などが挙げ
られる。

（イ）　　ＣＦ　３ＣＨｔＣＨｓｓ　ｌ（ＯＭｅ）ａ（
ロ）ＣＦ　３（ＣＦ　ｔ）ｓＣＨｔＣＨｚＳ　ｉ（ＯＭ
ｅ）３（”）　　ＣＦ　３（ＣＦ　２）ｔＣＨｔｃ　Ｈ
ｚｓ　ｉ（ＯＭｅ）。

（ニ）　　ＣＦ　３（ＣＦ　ｔ）ｔｃ　ＨｔＣＨ！Ｓ　
ｉＭｅ（ＯＭｅ）３また、このような化合物の塗布法と
しては、これをメタノールで希釈して０．０５〜０．５
ｗｔ％、好ましくはＯ、ｔ　ｗｔ％程度の希釈溶液を作
製し、この希釈溶液に表面処理保護膜７を形成してなる
磁気記録体を所定時間浸漬し、その後適宜な速度で引き
上げるデイツプコート法や、上記希釈液をスピンコータ
ーにより表面処理保護膜７上に適宜な回転速度で塗布す
るスピンコード法などが採用される。

そして、このようにして塗布したパーフルオロアルキル
ンラン化合物を重合し、固状の重合膜８を形成するには
、１００〜１２０℃程度にて１０〜６０分間程度加熱処
理することによって行う。

するとパーフルオロアルキルシラン化合物は、加水分解
し、さらに加熱により縮合することによって重合する。

このようにして得られた磁気記録媒体９では、固状であ
りよって揮散が防止された重合膜８が形成されたことに
より、潤滑効果の減少か抑制されて従来のものに比較し
て潤滑膜（重合膜８　）の耐久性が著しく向上したもの
となる。

また、重合膜８上にさらに以下の化学式によって示され
るフッ素系潤滑剤を塗布してもよく、その場合には磁気
記録媒体９の初期の摩擦係数を大幅に低下せしめること
ができる。

Ｆ　［Ｃ（ＣＦ　りＦ　ＣＦ　ｔｏ　］ｎＣｔＦ　ｓ（
Ｄｕ　ｐｏｎｔ社製：クライトックス１４３）ＣＦ　ｓ
［ｏ　Ｃ（ＣＦ　３）Ｆ　ＣＦ　ｙｌｎ（ＯＣＦ　ｔ）
ｎｏ　ＣＦ　３（Ｍ　ＯＮ　Ｔ　Ｅ　Ｐ　Ｌ　ＯＵ　Ｓ
社製・フォンブリンＹ　）ＣＰ　ａ［ｏ　Ｃ−Ｆ　４］
ｎ（ＯＣＦ　−）＋ｎＯＣｔＦ　ｔＣＭ　ＯＮ　Ｔ　Ｅ
　Ｆ　Ｌ　ＯＵ　Ｓ社製：フォンブ’Ｊ：／Ｚ）Ｆ　（
ＣｓＦ　ａｏ　）ｎＣｔＦ　ｓ （ダイキン工業社製：デムナムＳ−２０）そして、この
ようなフッ素系潤滑剤を塗布するには、これをフロン溶
剤で希釈して００５〜０５ｗｔ％程度の希釈溶液を作製
し、この希釈溶液に重合膜８を形成してなる磁気記録媒
体９を所定時間浸漬し、その後適宜な速度で引き上げる
デイツプコート法や、上記希釈液をスピンコーターによ
り重合膜８上に適宜な回転速度で塗布するスピンコード
法などによって行うことができる。

なお、オゾン雰囲気下にて炭素保護膜６に紫外線を照射
し、表面処理を施したことにより得られた表面処理炭素
保護膜の水の濡れ仕度化について調べたところ、第３図
に示すような結果が得られた。

第３図は照射時間（表面処理時間）に対する水の接触角
の変化率（１００Ｘθ、／θ、ただしθ、；オゾン雰囲
雰囲気性紫外線照射処理した炭素保護膜に対する水の接
触角、θ°未処理の炭素保護膜に対する水の接触角）を
示すものであり、このグラフから明らかなように、１分
以上照射処理した表面処理炭素保護膜は未処理の炭素保
護膜に比べて水の接触角が約１／４〜ｌ／１０に減少し
た。そして、これにより表面処理炭素保護膜は、未処理
の炭素保護膜に比べて濡れ性に優れたものとなり、した
かってカップリング剤が未処理のものに比べてより均一
に塗布できるようになったことが確認された。

「実施例」 以下、実施例によりこの発明を具体的に説明する。

（実施例１） まず、第１図に示したような構成からなる磁気記録体（
磁気ディスク　）を作製した。この場合の磁気記録体の
作製としては、上述したようにアルマイト処理を施し、
研磨したアルミ基板にアルミニウムを蒸着し、さらにア
ルマイト処理・鉄電析・研磨・エツチング・カーボンス
パッタを順次施して行った。

次に、この磁気記録体の両面の炭素保護膜に、ｕｖｃ−
ｃ型ドライプロセッサ（オーク製作新製）によってオゾ
ン雰囲気下で紫外線を片面ずつ各２分間照射した。この
ような照射処理により、炭素保護膜に対する水の接触角
は未処理時の８７°から９°に低下し、炭素保護膜の濡
れ性が大幅に向上した。

次いで、パーフルオロアルキルシラン化合物としてＣＦ
　ｉ（ＣＦ　ｔＬｃ　Ｈｔｃ　Ｈｔｓ　ｔ（ＯＭｅ）３
（東芝シリコーン製、商品名：ＸＣ９５−４７０）をメ
タノールで希釈してＯ、Ｌ　ｖｔ％溶液を作製し、この
水溶液に上記の磁気記録体を浸漬し、さらにこれをＯ、
ｌ　Ｒｘ７秒の速さで引き上げて表面処理炭素保護膜上
にパーフルオロアルキルシラン化合物を塗布した。

その後、この磁気記録体をオープンにて１１０℃で３０
分間加熱し、パーフルオロアルキルシラン化合物を硬化
し重合膜を形成せしめて磁気記録媒体を作製した。

このようにして得られた磁気記録媒体は、７５’ＣＸ１
００時間の加熱後においてもその膜厚の減少かほとんど
認められず、重合潤滑膜はその揮故が無視できる程度で
あることが確認された。また、初期時における動摩擦係
数は０，１８であった。

（実施例２） 先の実施例１と同様にして炭素保護膜を形成し、さらに
ＣＦ　ａ（ＣＦ　ｚ）７ｃ　Ｈ＊ＣＨｔＳ　ｉ（ＯＭｅ
）ｓ（東芝シリコーン製、商品名：ＸＣ９５−４７０）
を塗布し重合せしめて磁気記録媒体を作製した。

さらに、フッ素系潤滑剤としてＦ　（０３Ｆ　ｇｏ　）
ｎＣ２Ｆｓ（ダイキン工業社製：デムナムＳ−２０）を
トリクロロトリフルオロエタン（ダイキン工業社製：ダ
イフロンＳ−３）によって０　、１　ｗｔ％に希釈し、
この希釈液に上記の磁気記録媒体を浸漬し、。

さらにこれを１　、　Ｏａｘ／秒の速さで引き上げて重
合膜上にフッ素系潤滑剤を塗布した。

このようにして得られた磁気記録媒体にあっては、７５
℃×１００時間の加熱後においてその膜厚が約５％減少
したのが確認された。一方、初期時における動摩擦係数
は０．１２であり、フッ素系潤滑剤を塗布したことによ
る初期時の潤滑性の向上が認められた。

（比較例） 比較例として、以下のようにして磁気記録媒体を作製し
た。

まず、先の実施例１と同様にして炭素保護膜を形成した
磁気記録体を用意した。

次に、潤滑剤として先の実施例２に使用したフッ素系潤
滑剤［Ｆ　（ＣｉＦ　ａｏ　）ｎＣ２Ｆ　５（ダイキン
工業社製、デムナムＳ−２０）］を実施例２と同条件の
デイツプコート法により炭素保護膜上に塗布１．た。

このようにして得られた磁気記録媒体を７５℃Ｘ１００
時間加熱したところ、その膜厚が約２０％減少し、潤滑
膜の揮散が認められ、よってこの揮故に起因して潤滑性
が経時劣化することが推測された。また、初期時におけ
る動摩擦係数は０１８であった。

「発明の効果」 以上説明したように、この発明の磁気記録媒体の製造方
法は、磁気記録層の表面に形成された炭素保護膜をオゾ
ン雰囲気下紫外線照射して表面処理炭素保護膜を形成し
、次いでこの表面処理炭素保護膜上に潤滑膜としてパー
フルオロアルキルシラン化合物の固状重合膜を形成する
ものであるから、従来の潤滑膜の揮散に起因する経時的
な潤滑性の低下を解消して長期に亙っての良好な７ｉＩ
ｌｌ滑性を付与することができ、また炭素保護膜表面へ
の処理により炭素保護膜へ均一にパーフルオロアルキル
シラン化合物を塗布することがか可能となり、よって磁
気記録媒体の記録面全体に亙って十分な潤滑効果を付与
せしめることができる。

また、上記重合膜上にフッ素系潤滑剤を塗布すれば、初
期時における潤滑性を向上することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図はこの発明の磁気記録媒体の製造方
法の一例を工程順に示す概略断面図、第３図は、オゾン
雰囲気下炭素保護膜への紫外線照射時間とその炭素保護
膜に対する水の接触角変化率を示すグラフである。 ５・・・・・磁気記録層、 ６・・・・・・炭素保護膜、 ・・・・・表面処理炭素保護膜、 ８　・ ・重合膜、 磁気記録媒体。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 磁気記録層の表面に形成された炭素保護膜をオゾン雰囲
   気下紫外線照射して表面処理炭素保護膜を形成し、 次いでこの表面処理炭素保護膜上にパーフルオロアルキ
   ルシラン化合物の重合膜を形成することを特徴とする磁
   気記録媒体の製造方法。