JPS6089819A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は強磁性金属薄膜層を磁気記録層とする磁気記
録媒体およびその製造方法に関し、その目的とするとこ
ろは、耐久性および耐食性に優れた前記の磁気記録媒体
を提供することにある。

強磁性金属薄膜層を磁気記録層とする磁気記録媒体は、
通當、金属もしくはそれらの合金などを真空蒸着等によ
って基体フィルム上に被着してつくられ、高密度記録に
適した特性を有するが、反面磁気ヘッドとの摩擦係数が
大きくて摩耗や損傷を受け易く、また空気中で徐々に酸
化を受けて最大磁束密度などの磁気特性が劣化するなど
のケ１１点がある。

このため、従来から強磁性金属薄膜層上に種々の保護膜
層を設けるなどして耐久性および耐食性を改善すること
が行われており、近年、有機化合物のプラズマ重合保護
膜層を強磁性金属薄膜層上に設けることが提案されてい
る。

ところが、このプラズマ重合保護ｌｌ１１１！層は、プ
ラズマ重合に使用するモノマーガスのエネルギーが小さ
いため強磁性金属薄膜層に対する接着性が良好でなく、
磁気ヘッドとの摺接によって比較的短時間で保護膜層が
剥離、破壊したり、高温多湿の条件下では保護膜層下の
強磁性金属薄膜層が比較的短時間で腐食したり保護膜層
が剥離したりする場合があり、未だ耐久性および耐食性
は充分に改善されていない。

この発明者らは、かかる現状に鑑み種々検討を行った結
果、まず、強磁性金属薄膜層を形成した後、この強磁性
金属薄膜層を、有機化合物のモノマーガス中にさらして
プラズマ重合を行うと同時に、耐熱性樹脂をスパッタリ
ングすると、このスパッタリングによって高エネルギー
を有する耐熱性樹脂がプラズマ重合と同時に強磁性金属
薄膜層上に析出されるため、この高エネルギーの耐熱性
樹脂によって耐熱性樹脂を含有するプラズマ重合保護膜
層が強磁性金属薄膜層上に密着性よく強固に析出形成さ
糺、プラズマ重合保護膜層の強磁性金属薄膜層にぎりす
る接着性が改善されて、耐久性および耐食性を充分に向
上された磁気記録媒体が得られることを見いだし、この
発明をなすに至っノこ。

この発明において、強磁性金属薄膜層上への耐熱性樹脂
を含むプラズマ重合保護膜層の形成は、処理槽内で、炭
化水素系化合物のモノマーガス、フッ素系有機化合物の
モノマーガスおよびケイ素系有機化合物のモノマーガス
等を高周波によりプラズマ重合させると同時に耐熱性樹
脂を同じ高周波でスパッタリングさせて強磁性金属薄膜
層上に析出するごとによって行われ、耐熱性樹脂を含有
するプラズマ重合保護膜層が強磁性金属薄膜層上に密着
性よく強固に析出形成されて強磁性金属Ｖｐｂ膜層に対
する接着性が改善イされる。その結果、この耐熱性樹脂
を含有するプラズマ重合保護膜層はたとえ高温多湿の条
件下にあっても剥離したすせず、また保護膜層下の強磁
性金属薄膜層が腐食したりすることもなく、耐久性およ
び耐食性が充分に向上される。

このようにプラズマ重合保護膜層中に含まれる耐熱性樹
脂は、２００℃以上の温度で軟化したり分解することの
ない耐熱性に優れた樹脂が好ましく使用され、２００℃
以下の温度で軟化したり分解するものではスパッタリン
グ時に分解してしまうため好ましくない。このような自
（熱性樹脂としては、イミド系樹脂、シリコーン系樹脂
、フン素糸樹脂、フェノール系樹脂、メラミン系樹脂、
ポルマリン系樹脂、尿素樹脂、フラン系樹脂、エポキシ
樹脂等、が好ましく使用され、具体例としては、カプト
ン、シリコーン樹脂、テフロン等が挙げられる。

また、耐熱性樹脂を含有するプラズマ重合保護膜層を形
成するのに使用するモノマーガスとしては、例えば、プ
ロパン、エチレン、プロピレンなどの炭化水素系化合物
のモノマーガス、Ｃ２Ｆ４、ｃ３Ｆ６等のフッ素系有機
化合物のモノマーガスおよびテトラメチルシラン、オク
タメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルジシラ
ザン等のケイ素系有機化合物のモノマーガス等が好まし
く使用され、これらの有機化合物のモノマーガスは、高
周波によりラジカルが生成され、この生成されたラジカ
ルが反応し重合して被）挽となる。このラジカルはこれ
らの有機化合物が二重結合または三重結合を有していた
り、また末端に金属元素を有する金属塩化合物であるか
あるいはＯＨ基等の官能基を有しているほど生成しやす
いため、これら不飽和結合、金属元素および官能基等を
有するものがより好ましく使用される。またこれらのモ
ノマーガスをプラズマ重合する際、アルゴンガス、ヘリ
ウムガスおよび酸素ガス等のキャリアガスを併存させる
とモノマーガスを単独でプラズマ重合する場合に比べて
３〜５倍の速度で析出されるため、これらのキャリアガ
ス審併存させて行うのが好ましい。これらのキャリアガ
スと併存させる際、その組成割合はキャリアガス対前記
有機化合物の七ツマーガスの比にしてｌ対１〜２０対ｌ
の範囲内で併存させるのが好ましく、キャリアガスが少
なすぎると析出速度が低下し、多すぎるとモノマーガス
が少なくなってプラズマ重合反応に支障をきたす。なお
、炭化水素系化合物のモノマーガスを使用するときは、
酸素ガスをキャリアガスとして使用すると酸化反応が生
じるため、酸素ガスをキャリアガスとして使用するのは
好ましくない。

このようなプラズマ重合を前記の耐熱性樹脂のスパッタ
リングと同時に行う場合、プラズマ重合に使用するモノ
マーガスとスパッタリングに使用する耐熱性樹脂とは、
異種のものであってもよいが、例えば、０２Ｆ４ガスと
テフロンのように同種のものであると混合し易くて、プ
ラズマ重合保護膜層の形成が良好に行えるためより好ま
しい。

また、このようなプラズマ重合を前記の耐熱性樹脂のス
パッタリングと同時に行う場合のガス圧および高周波の
出力は、プラズマ重合に限っては、ガス圧が商くなるほ
どプラズマ重合保護膜層の析出速度が速くなる反面モノ
マーガスが比較的低分子量でプラズマ重合されて硬い保
護膜層がｉＭられす、またガス圧を低くして高周波出力
を高（すると析出速度が遅くなる反面高分子化された比
較的硬い保護１ＩｉＩ層が得られるが、ガス圧を低くし
て高周波出力を高くしずぎると、モノマーガスが粉末化
してしまいプラズマ重合保護膜層が形成されないため、
ガス圧を０．０２，５トールの範囲内とし、高周波出力
を０．０３〜ＩＷ／−の範囲内とするのが好ましく、ガ
ス圧を０．０５〜ｌトールとし、高周波出力を０．１〜
０．５　Ｗ／ｃｕｔの範囲内とするのがより好ましい。

ところが、このとき同時に耐熱性樹脂のスパッタリング
も行われ、このスパッタリングは同時に使用されるアル
ゴンガス等のガス圧が０．０１トールより低かったり、
反対に５トールより高かったりすると良好にスパッタリ
ングされず、また高周波出力を０．０５Ｗ／−より小さ
くすると析出速度が小さくなりすぎ、３Ｗ／ｃ＋ａより
大きくすると耐熱性樹脂が分解するため、このスパッタ
リングがプラズマ重合と同時に良好に行えるように、ガ
ス圧を０．０２〜５トールの範囲内とし、高周波出力を
０．０５〜０．５　Ｗ／ａａの範囲内とするのが好まし
く、ガス圧を０．０３〜０．３トールとし、高周波出力
を０．１〜０．５　Ｗ／−の範囲内とするのがより好ま
しい。このようにしてプラズマ重合およびスパッタリン
グを同時に行うことによって析出形成される耐熱性樹脂
を含んだプラズマ重・合保護膜層ば耐熱性樹脂の高エネ
ルギーのスパッタリングにより、密着性よく強固に強磁
性金属薄膜層上に析出形成されるため強磁性金属薄膜層
との接着性に優れるとともに、緻密で摩擦係数も小さく
、従ってこの種の耐熱性樹脂を含む有機化合物のプラズ
マ重合保護膜層が形成されると耐摩耗性および耐食性が
一段と向上する。このような耐熱性樹脂を含む有機化合
物のプラズマ重合保護膜層の股厚ば、２０〜１０００人
の範囲内であることが好ましく、膜厚が薄ずぎるとこの
保護膜層による耐久性および耐食性の効果が充分に発揮
されず、厚ずぎるとスペーシングロスが大きくなりすぎ
て電磁変換特性に悪影響を及ばず。

強磁性金属薄膜層の形成材料としては、Ｃ０１Ｆ　ｅｓ
　Ｎ　ｉｓ　Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ−
Ｐ合金、Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ合金などの強磁性材が使用され
、これらの強磁性材からなる強磁性金属薄膜層は、真空
蒸着、イオンブレーティング、スパッタリング、メッキ
等の手段によって基体上に被着形成される。

また、磁気記録媒体としては、ポリエステルフィルム、
ポリイミドフィルムなどの合成樹脂フィルムを基体とす
る磁気テープ、合成樹脂フィルム、アルミニウム板およ
びガラ１ス板等からなる円盤やドラムを基体とする磁気
ディスクや磁気ドラムなど、磁気ヘッドと摺接する構造
の種々の形態を包含する。

次に、この発明の実施例について説明する。

実施例１ 厚さ１０μのポリエステルフィルムを真空蒸着装置に装
填し、ｌＸｌ０−”）−ルの真空下でコバルトを加熱蒸
発させてポリエステルフィルム上に厚さ１０００人のコ
バルトからなる強磁性金属薄膜層を形成した。次いで、
第１図に示すプラズマ処理装置を使用し、強磁性金属薄
膜層を形成したポリエステルフィルム１を処理槽２内の
上部に配設した基板３の下面にセントするとともに処理
槽２内の下部に配設したステンレスからなる電極４上に
ターゲットとして市販のテフロン５′をセットした。次
に、処理槽２に取りつけたガス導入管６からＣ２Ｆ４の
モノマーガスを２５ｃｃＩ１１の流量で導入し、かつア
ルゴンガスを８　ｓｅｃｍの流量で導入してＣ２Ｆ、の
ガス圧を０．０２　）−ルとするとともにアルゴンガス
のガス圧を０．０８　トールとし、電極４の高周波出力
１００Ｗで１分間プラズマ重合を行い厚さが５００人の
テフロンを含むプラズマ重合保護膜層を形成した。しか
る後、所定の＋ｌＪに裁断して第２図に示すようなポリ
エステルフィルム１上に強磁性金属薄膜層１０およびテ
フロンを含むプラズマ重合保護膜層１１を順次に積層形
成した磁気テープＡをつくった。なお、図中７は処理槽
２内を減圧するための排気系であり、８はアースシール
ドである。また９は電極４に高周波を印加するための高
周波電源である。

実施例２ 実施例１におけるプラズマ重合保護膜層の形成において
、Ｃ２１”、のモノマーガスに代えて、テトラメチルシ
ランのモノマーガスを同量使用し、ターゲットにテフロ
ンに代えてシリコーン樹脂を使用した以外は実施例、ｌ
と同様にして厚さが５゜０人のシリコーン樹脂を含むプ
ラズマ重合保護膜層を形成し、磁気テープをつくった。

実施例３ 実施例１におけるプラズマ重合保護膜層の形成において
、ｃ２Ｆ４のモノマーガスに代えて、プロパンのモノマ
ーガスを同量使用し、ターゲットにテフロンに代えてカ
プトンを使用した以外は実施例１と同様にして厚さが５
００人のカプトンを含むプラズマ重合保護膜層を形成し
、磁気テープをつくった。

比較例１ 実施例１において、ターゲットとしてテフロンをセット
せず、ステンレスからなる電極を使用してプラズマ重合
を行９た以外は実施例１と同様にして厚さが５００人で
耐熱性樹脂を含まないプラズマ重合保護膜層を形成し、
磁気テープをつくっノこ。

比較例２ 実施例２において、ターゲットとしてシリコーン樹脂を
セットせず、ステンレスからなる電極を使用してプラズ
マ重合を行った以外は実施例２と同様にして厚さが５０
０人で耐熱性樹脂を含まないプラズマ重合保護膜層を形
成し、磁気テープをつくった。

比較例３ 実施例３において、ターゲットとしてカプトンをセット
せず、ステンレスからなる電極を使用してプラズマ重合
を行った以外は実施例３と同様にしＣ厚さが５００人で
耐熱性１１４　ＤＩを含ま、ないプラズマ重合保護膜層
を形成し、磁気テープをつくった。

各実施例および各比較例で得られた磁気テープについて
、接着性、耐久性および耐食性を試験した。接着性試験
は、得られた磁気テープを３０℃、９０％Ｒ（１の条件
下に１日間放置した後、ピー、リン、グ試験によって行
い、剥離の有無を關べた。

色た耐久性試験は慴動試験轡を用いて得られた磁気テー
プを摺動試験し、強、磁性金属薄膜層表面に傷がつくま
での摺動開数を測定して行った。さらに耐食、性試験は
得られた磁気、テープを６０℃、９０％ＲＨの免件下に
７日間放置して最大磁束密度を測、定し、瞥置前の磁気
テープの量大磁束密度を１００％とし、これと比較した
値でその劣化率を−べて行った。

下表はその結果である。

表 上表から明らかなように、比較例１ないし３で得られた
磁気テープではプラズマ重合保護膜層の剥離が見られる
のに対しこの発明で１４）られた磁気テープ（実施例１
ないし３）は、いずれもプラズマ重合保護膜層の剥離が
みられず、また実施例１ないし３で得られた磁気テープ
は、比較例１ないし３で得られた磁気テープに比し、い
ずれも摺動回数が多くて、劣化率が小さく、このことか
らこの発明によって１与られる磁気記録媒体は、耐熱性
樹脂を含むプラズマ重合保護膜層の強磁性金属薄膜Ｊ何
に対する接着性が良好で、その結果、耐久性および耐食
性が一段と向上されていることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の耐熱性樹脂を含有するプラズマ重合
保護膜層を形成する際に使用するプラズマ処理装置の１
例を示す概略断面図、第２図はこの発明によって得られ
た磁気テープの部分拡大断面図である。 ■・・・ポリエステルフィルム（基体）、ｌＯ・・・強
磁性金属薄膜層、１１・・・プラズマ重合保護膜層、Ａ
・・・磁気テープ（磁気記録媒体） 特許出願人　日立マクセル株式会社 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、基体上に金属もしくはそれらの合金からなる強磁性
   金属薄膜層を形成し、この強磁性金属薄膜層上に耐熱性
   樹脂を含有するプラズマ重合保護膜層を形成したことを
   特徴とする磁気記録媒体２、基体上に強磁性金属薄膜層
   を形成し、次いで、この強磁性金属薄膜層を、有機化合
   物のモノマーガス中にさらしてプラズマ重合を行うと同
   時に、銅熱性樹脂をスパッタリングし゛Ｃ耐熱性樹脂を
   含有誓るプラズマ重合保護膜層を強磁性金属薄膜層上に
   形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法