CN103819706A - 聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法及多层陶瓷电容器的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法及多层陶瓷电容器的制备方法。聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法，包括以下步骤：使用传送装置传送聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜，所述传送的速度为6m/min～10m/min；及在保护气体氛围中，将氧等离子体引流至所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面，使所述氧等离子体与所述硅油层发生反应，得到清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜。使用该清洗方法清洗过的PET硅油膜，表面粗糙度显著降低。

Description

聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法及多层陶瓷电容器的制备方法

技术领域

本发明涉及多层陶瓷电容器制备技术领域，特别是涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法。

背景技术

随着多层陶瓷电容器流延的单层介质层的厚度越来越薄，对膜片本身的质量和制膜工艺要求也越来越高。随着介质层厚度的减薄，介质膜片出现缺陷的风险也随之上升，而这些缺陷会带来多层陶瓷电容器的击穿、耐压下降、绝缘下降等问题。因此保证介质层的优良质量，对多层陶瓷电容器至关重要。

传统的薄介质层的制备是在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）硅油膜上直接流延成膜得到介质层。然而，PET硅油膜表面涂覆着一层硅油，其均匀性和平整性影响着在其表面上流延成膜的介质层。PET硅油膜表面涂覆的硅油层不平整，在其表面成膜的介质层也会出现相应的凹凸不平，含有这种凹凸不平的介质层的薄介质产品在堆叠的过程中，不仅剥离性能也会受到很大的影响，更重要的是，剥离性能差，易导致介质层形成缺陷，这些介质膜的缺陷会带来多层陶瓷电容器的击穿，耐压下降，绝缘下降等问题。因此提升介质膜的成膜质量尤为重要。

发明内容

基于此，有必要针对PET硅油膜表面涂覆的硅油层不平整，进而影响在其表面上流延成膜的介质层的问题，提供一种聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法。

此外，还提供一种多层陶瓷电容器的制备方法。

一种聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法，包括以下步骤：

使用传送装置传送聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜，所述传送的速度为6m/min～10m/min；及

在保护气体氛围中，将氧等离子体引流至所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面，使所述氧等离子体与所述硅油层发生反应，得到清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜。

在其中一个实施例中，所述氧等离子体由以下步骤制备：

将压缩空气通入等离子体发生装置，加压，使所述压缩空气中的氧气转变成氧等离子体。

在其中一个实施例中，所述传送装置包括卷出轴和卷入轴；所述使用传送装置传送聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的步骤具体为：

将所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜经过所述卷出轴延展，再由卷入轴卷绕，带动所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜移动，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面面向所述等离子体发生装置。

在其中一个实施例中，所述将压缩空气通入等离子体发生装置，加压，使所述压缩空气中的氧气转变成氧等离子体的步骤中，所述电压为5KV～10KV。

在其中一个实施例中，所述压缩空气的压强为0.2MPa～0.8MPa。

在其中一个实施例中，所述在保护气体氛围中，将氧等离子体引流至所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面的步骤中，所述氧等离子体到达所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离为3mm～5mm。

在其中一个实施例中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的厚度为22μm～42μm。

在其中一个实施例中，所述保护气体为氮气。

在其中一个实施例中，所述保护气体与所述压缩空气的体积比为1:4～1:2。

上述聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）硅油膜的清洗方法，通过将氧等离子体引流至PET硅油膜涂有硅油层的一面，使得氧等离子体与含有碳氢链的硅油层发生反应生成水和碳氧化物气体，从而降低PET硅油膜的粗糙度。

一种多层陶瓷电容器的制备方法，包括以下步骤：

使用传送装置传送聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜，所述传送的速度为6m/min～10m/min；

在保护气体氛围中，将氧等离子体引流至所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面，使所述氧等离子体与所述硅油层发生反应，得到清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜；及

在所述清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的表面流延介质层，经丝印、叠片、层压、切割、排胶、高温烧结、倒角、封端、固化及表面处理后，得到多层陶瓷电容器。

上述多层陶瓷电容器的制备方法，先将PET硅油膜用氧等离子体清洗后，再流延介质层，使得流延后的介质膜表面均匀性好、平整度高、堆叠时剥离性能好，有利制备性能较好的多层陶瓷电容器。

附图说明

图1为一实施方式的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法的流程图；

图2为一实施方式的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗原理示意图；

图3为一实施方式的多层陶瓷电容器的制备方法的流程图；

图4为采用实施例1的清洗方法清洗前后PET硅油膜的微观照片；

图5为采用实施例1的清洗方法清洗前后PET硅油膜的表面粗糙度图；

图6为在采用实施例1的清洗方法清洗前后PET硅油膜上流延2.2um的介质层后的微观照片。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

请参阅图1，一实施方式的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜硅油膜的清洗方法，包括以下步骤：

S110、使用传送装置传送聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜。

其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）硅油膜购于马来西亚琳得科公司。该PET硅油膜作为基膜使用，用于制备多层陶瓷电容器的介质层。PET硅油膜的厚度为22μm～42μm。优选的，PET硅油膜的厚度为31μm。

请参阅图2，传送装置210，包括卷出轴2102和卷入轴2104。卷出轴2102和卷入轴2104用于传动上述PET硅油膜，并给PET硅油膜提供张力。

具体的，使用传送装置210传送PET硅油膜的步骤为：卷出轴2102和卷入轴2104相对设置，且卷出轴2102和卷入轴2104的轴线平行。PET硅油膜缠绕于卷出轴2102上，且其自由端缠绕于卷入轴2104上。卷出轴2102和卷入轴2104在驱动装置（图未示）的驱动下转动，将PET硅油膜经过卷出轴2102延展，再由卷入轴2104卷绕，卷出轴2102及卷入轴2104沿其各自的轴线转动，且两者为同向转动，以带动PET硅油膜移动，实现PET硅油膜的传动。上述PET硅油膜涂有硅油层的一面面向等离子体发生装置220。

使用上述传送装置210传送PET硅油膜，传送装置210简单、易拆装，且通过设置卷出轴2102及卷入轴2104的旋转速度，就能相应地调整PET硅油膜的传送速度，方便、快捷。

并且，该传送装置210在传送PET硅油膜的同时，能够对PET硅油膜提供张力，使得PET硅油膜张紧，以便于对PET硅油膜表面的硅油层进行清洗。

可以理解，传送装置210不限于以上结构，还可以是传送带等其他传送装置。

优选的，传送的速度为6m/min～10m/min。即PET硅油膜以6m/min～10m/min的速度面向离子体发生装置220移动，使得等离子体发生装置220对PET硅油膜进行连续处理。

S120、在保护气体氛围中，将氧等离子体引流至聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面，使氧等离子体与硅油层发生反应，得到清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜。

其中，在保护气体氛围中，将氧等离子体引流至聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面的步骤中，氧等离子体到达聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离为3mm～5mm。

保护气体为氮气。

请再次参阅图2，氧等离子体由以下步骤制备：将压缩空气通入等离子体发生装置220，加压，使压缩空气中的氧气转变成氧等离子体。

等离子体发生装置220购于日本Wintech公司，型号为APK200-FH。

可以理解，在其他实施方式中，等离子发生装置220不限于以上型号的等离子发生装置，只要能将压缩空气中的氧气转变成氧等离子体即可。

其中，压缩空气的压强为0.2MPa～0.8MPa。优选的，压缩空气的压强为0.5MPa。

在本实施方式中，保护气体和压缩空气的体积比为1:4～1:2。优选的，保护气体和压缩空气的体积比为1:3。

优选的，将压缩空气通入等离子体发生装置220，加压，使上述压缩空气中的氧气转变成氧等离子体的步骤中，电压为5KV～10KV。

具体的，上述氧等离子体与硅油层发生的反应为：氧等离子体与硅油层的碳氢链发生反应，生成水和碳氢化合物气体，从而降低PET硅油膜的粗糙度，达到清洗的目的。

需要说明的是，PET硅油膜的传送速度、氧等离子体到达PET硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离以及电压都不宜过大或过小。其中，氧等离子体到达PET硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离是指氧等离子体从等离子体发生装置220出来至PET硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离。

PET硅油膜的传送速度过快、氧等离子体到达PET硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离过大以及电压过小，都会使得氧等离子体与硅油层的反应不足，平滑处理不充分，影响后续介质层的流延效果，从而造成多层陶瓷电容器的击穿、耐压下降等问题。

而PET硅油膜的传送速度过慢、氧等离子体到达PET硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离过小以及电压过大，则会使得氧等离子体与硅油层的反应过量，硅油层消耗过多，同样影响后续介质层的流延效果，造成多层陶瓷电容器的击穿、耐压下降等问题。

因此，为了获得较好的清洗效果，以利于后续制备得到质量较高的介质层，传送的速度优选为6m/min～10m/min，氧等离子体到达PET硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离优选为3mm～5mm，电压优选为5KV～10KV。

上述PET硅油膜的清洗方法简单，通过将氧等离子体引流至PET硅油膜涂有硅油层的一面，使得氧等离子体与含有碳氢链的硅油层发生反应生成水和碳氧化物气体，从而降低PET硅油膜的粗糙度。

请参阅图3、一实施方式的多层陶瓷电容器的制备方法，包括以下步骤：

S310、使用传送装置传送聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜。

其中，所述传送的速度为6m/min～10m/min。

S320、在保护气体氛围中，将氧等离子体引流至所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面，使所述氧等离子体与所述硅油层发生反应，得到清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜。

S330、在所述清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的表面流延介质层，经丝印、叠片、层压、切割、排胶、高温烧结、倒角、封端、固化及表面处理后，得到多层陶瓷电容器。

上述多层陶瓷电容器的制备方法，先将PET硅油膜用氧等离子体清洗后，再流延介质层，使得流延后的介质膜表面均匀性好、平整度高、堆叠时剥离性能好，有利制备性能较好的多层陶瓷电容器。

本发明实施例采用的测试PET硅油膜的表面粗糙度的设备为：台阶测试仪，购买于美国维易科公司，型号为Dektak150。

以下为具体实施例。

实施例1

使用传送装置以8m/min的传送速度传送厚度为31μm的PET硅油膜。传送装置包括卷出轴和卷入轴。PET硅油膜经卷出轴延展，再由卷入轴卷绕，卷出轴及卷入轴沿其各自的轴线同向转动，带动PET硅油膜移动。PET硅油膜涂有硅油层的一面面向等离子体发生装置。

将压缩空气通入等离子体发生装置，加电压8KV，使压缩空气中的氧气转变成氧等离子体。在氮气保护下，将氧等离子体引流至PET硅油膜涂有硅油层的一面。氮气与压缩空气的体积比为1:3，氧等离子体到达PET硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离为4mm。氧等离子体与硅油层发生反应，得到清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜，测得清洗后的PET硅油膜的表面粗糙度为0.25。

图4所示为采用实施例1的清洗方法清洗前后的PET硅油膜的微观照片。图5所示为采用实施例1的清洗方法清洗前后的PET硅油膜的表面粗糙度图。

由图4和图5可以看出，氧等离子体清洗过的PET硅油膜，表面粗糙度明显降低。

实施例2

使用传送装置以10m/min的传送速度传送厚度为22μm的PET硅油膜。传送装置包括卷出轴和卷入轴。PET硅油膜经卷出轴延展，再由卷入轴卷绕，卷出轴及卷入轴沿其各自的轴线同向转动，带动PET硅油膜移动。PET硅油膜涂有硅油层的一面面向等离子体发生装置。

将压缩空气通入等离子体发生装置，加电压8KV，使压缩空气中的氧气转变成氧等离子体。在氮气保护下，将氧等离子体引流至PET硅油膜涂有硅油层的一面。氮气与压缩空气的体积比为1:4，氧等离子体到达PET硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离为5mm。氧等离子体与硅油层发生反应，得到清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜，测得清洗后的PET硅油膜的表面粗糙度为0.26。

实施例3

使用传送装置以6m/min的传送速度传送厚度为42μm的PET硅油膜。传送装置包括卷出轴和卷入轴。PET硅油膜经卷出轴延展，再由卷入轴卷绕，卷出轴及卷入轴沿其各自的轴线同向转动，带动PET硅油膜移动。PET硅油膜涂有硅油层的一面面向等离子体发生装置。

将压缩空气通入等离子体发生装置，加电压8KV，使压缩空气中的氧气转变成氧等离子体。在氮气保护下，将氧等离子体引流至PET硅油膜涂有硅油层的一面。氮气与压缩空气的体积比为1:2，氧等离子体到达PET硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离为4mm。氧等离子体与硅油层发生反应，得到清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜，测得清洗后的PET硅油膜的表面粗糙度为0.25。

实施例4

使用传送装置以8m/min的传送速度传送厚度为35μm的PET硅油膜。传送装置包括卷出轴和卷入轴。PET硅油膜经卷出轴延展，再由卷入轴卷绕，卷出轴及卷入轴沿其各自的轴线同向转动，带动PET硅油膜移动。PET硅油膜涂有硅油层的一面面向等离子体发生装置。

将压缩空气通入等离子体发生装置，加电压5KV，使压缩空气中的氧气转变成氧等离子体。在氮气保护下，将氧等离子体引流至PET硅油膜涂有硅油层的一面。氮气与压缩空气的体积比为1:3，氧等离子体到达PET硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离为3mm。氧等离子体与硅油层发生反应，得到清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜，测得清洗后的PET硅油膜的表面粗糙度为0.32。

实施例5

使用传送装置以8m/min的传送速度传送厚度为31μm的PET硅油膜。传送装置包括卷出轴和卷入轴。PET硅油膜经卷出轴延展，再由卷入轴卷绕，卷出轴及卷入轴沿其各自的轴线同向转动，带动PET硅油膜移动。PET硅油膜涂有硅油层的一面面向等离子体发生装置。

将压缩空气通入等离子体发生装置，加电压8KV，使压缩空气中的氧气转变成氧等离子体。在氮气保护下，将氧等离子体引流至PET硅油膜涂有硅油层的一面。氮气与压缩空气的体积比为1:3，氧等离子体到达PET硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离为4mm。氧等离子体与硅油层发生反应，得到清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜，测得清洗后的PET硅油膜的表面粗糙度为0.25。

在清洗后的PET硅油膜的表面流延166层单层厚度为2.2μm的基质层后，经丝印、叠片、层压、切割、排胶、高温烧结、倒角、封端、固化及表面处理后，得到多层陶瓷电容器。

对比例1为：在未清洗过的PET硅油膜的表面流延166层单层厚度为2.2μm的介质层后，经丝印、叠片、层压、切割、排胶、高温烧结、倒角、封端、固化及表面处理后，得到多层陶瓷电容器。

表1为实施例5制备的多层陶瓷电容器和对比例1制备的多层陶瓷电容器的耐压数据表。

由表1可以看出，在清洗后的PET硅油膜上流延166层单层厚度为2.2um介质层的电容器明显比在清洗前的PET硅油膜上流延166层单层厚度为2.2um介质层的电容器耐压性好。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：

使用传送装置传送聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜，所述传送的速度为6m/min～10m/min；及

在保护气体氛围中，将氧等离子体引流至所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面，使所述氧等离子体与所述硅油层发生反应，得到清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜。

2.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法，其特征在于，所述氧等离子体由以下步骤制备：

将压缩空气通入等离子体发生装置，加压，使所述压缩空气中的氧气转变成氧等离子体。

3.如权利要求2所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法，其特征在于，所述传送装置包括卷出轴和卷入轴；所述使用传送装置传送聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的步骤具体为：

将所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜经过所述卷出轴延展，再由卷入轴卷绕，带动所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜移动，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面面向所述等离子体发生装置。

4.如权利要求2所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法，其特征在于，所述将压缩空气通入等离子体发生装置，加压，使所述压缩空气中的氧气转变成氧等离子体的步骤中，所述电压为5KV～10KV。

5.如权利要求2所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法，其特征在于，所述压缩空气的压强为0.2MPa～0.8MPa。

6.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法，其特征在于，所述在保护气体氛围中，将氧等离子体引流至所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面的步骤中，所述氧等离子体到达所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面的垂直距离为3mm～5mm。

7.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的厚度为22μm～42μm。

8.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法，其特征在于，所述保护气体为氮气。

9.如权利要求2所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的清洗方法，其特征在于，所述保护气体与所述压缩空气的体积比为1:4～1:2。

10.一种多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

使用传送装置传送聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜，所述传送的速度为6m/min～10m/min；

在保护气体氛围中，将氧等离子体引流至所述聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜涂有硅油层的一面，使所述氧等离子体与所述硅油层发生反应，得到清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜；及

在所述清洗后的聚对苯二甲酸乙二醇酯硅油膜的表面流延介质层，经丝印、叠片、层压、切割、排胶、高温烧结、倒角、封端、固化及表面处理后，得到多层陶瓷电容器。

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