JPS6121976B2 - - Google Patents
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- JPS6121976B2 JPS6121976B2 JP59204085A JP20408584A JPS6121976B2 JP S6121976 B2 JPS6121976 B2 JP S6121976B2 JP 59204085 A JP59204085 A JP 59204085A JP 20408584 A JP20408584 A JP 20408584A JP S6121976 B2 JPS6121976 B2 JP S6121976B2
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Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光沢を有する顔料並びにその製法に関
し、更に詳しくは合成脂樹、化粧品、インキ、合
成皮革、壁紙等巾広い部分で有用な光沢を有する
顔料並びにその製造方法に関するものである。
し、更に詳しくは合成脂樹、化粧品、インキ、合
成皮革、壁紙等巾広い部分で有用な光沢を有する
顔料並びにその製造方法に関するものである。
従来光沢顔料としては、天然パールエツセン
ス、塩基性炭酸鉛、酸塩化ビスマス、二酸化チタ
ン被覆雲母等が知られているが、天然パールエツ
センスは収獲高に依存するコスト及び鮮度による
品質のバラツキの問題又塩基性炭酸鉛及び酸塩化
ビスマスは毒性の問題等で需要は伸び悩み、現在
では無毒性と物質が安定であるという点で他の光
沢顔料に比べすぐれた性質を有する二酸化チタン
被覆雲母が完全に主流の位置を占めている。
ス、塩基性炭酸鉛、酸塩化ビスマス、二酸化チタ
ン被覆雲母等が知られているが、天然パールエツ
センスは収獲高に依存するコスト及び鮮度による
品質のバラツキの問題又塩基性炭酸鉛及び酸塩化
ビスマスは毒性の問題等で需要は伸び悩み、現在
では無毒性と物質が安定であるという点で他の光
沢顔料に比べすぐれた性質を有する二酸化チタン
被覆雲母が完全に主流の位置を占めている。
しかしながら二酸化チタン被覆雲母は光沢顔料
としてまだ改良すべき点を有している。例えば、
(1)二酸化チタン被覆雲母の品質を最も大きく支配
するのは粒度とされているが、主原料である天然
産雲母の粉砕及び分級によつて得られる薄片状雲
母の粒度を一定にそろえることは極めてむずかし
い技術とされ、この技術が確立されていないこ
と、(2)製品の機械的強度が小さいために使用方法
及び使用分野が制限されている等の問題がある。
としてまだ改良すべき点を有している。例えば、
(1)二酸化チタン被覆雲母の品質を最も大きく支配
するのは粒度とされているが、主原料である天然
産雲母の粉砕及び分級によつて得られる薄片状雲
母の粒度を一定にそろえることは極めてむずかし
い技術とされ、この技術が確立されていないこ
と、(2)製品の機械的強度が小さいために使用方法
及び使用分野が制限されている等の問題がある。
そこで本発明者らは前記欠点を有さず、しかも
二酸化チタン被覆雲母よりも安価な新しい光沢顔
料を開発するために鋭意研究を重ねた結果、オキ
シ水酸化鉄あるいは水酸化第二鉄のコロイド状沈
殿をアルミン酸塩水溶液中で水熱処理することに
より赤色を呈し、強い光沢を有するAl固溶鱗片
状赤色酸化鉄が得られること、更にはこのAl固
溶鱗片状赤色酸化鉄粒子表面を二酸化チタン水和
物あるいは二酸化チタンで被覆すれば、二酸化チ
タン被覆雲母とは異なつた種々の色調を呈した強
い光沢を有する顔料が得られること等を発見し、
本発明を完成したものである。
二酸化チタン被覆雲母よりも安価な新しい光沢顔
料を開発するために鋭意研究を重ねた結果、オキ
シ水酸化鉄あるいは水酸化第二鉄のコロイド状沈
殿をアルミン酸塩水溶液中で水熱処理することに
より赤色を呈し、強い光沢を有するAl固溶鱗片
状赤色酸化鉄が得られること、更にはこのAl固
溶鱗片状赤色酸化鉄粒子表面を二酸化チタン水和
物あるいは二酸化チタンで被覆すれば、二酸化チ
タン被覆雲母とは異なつた種々の色調を呈した強
い光沢を有する顔料が得られること等を発見し、
本発明を完成したものである。
即ち本発明において用いられる強い光沢を有す
る赤色のAl固溶鱗片状赤色酸化鉄顔料は、 (1) 鉄−アルミニウム系の酸化物なので無毒性で
ある； (2) 合成品であり、しかも粒子径のよく揃つたも
のが再現性よく合成できるので製品の品質が安
定している； (3) 処理条件によつて粒子径が決まるので粉砕、
分級工程を必要としない； (4) 熱的に極めて安定であり、高温加熱を行つて
も組成的、構造的及び形態的変化がおこらず又
機械的強度が大である； 等の特徴を有する。
る赤色のAl固溶鱗片状赤色酸化鉄顔料は、 (1) 鉄−アルミニウム系の酸化物なので無毒性で
ある； (2) 合成品であり、しかも粒子径のよく揃つたも
のが再現性よく合成できるので製品の品質が安
定している； (3) 処理条件によつて粒子径が決まるので粉砕、
分級工程を必要としない； (4) 熱的に極めて安定であり、高温加熱を行つて
も組成的、構造的及び形態的変化がおこらず又
機械的強度が大である； 等の特徴を有する。
このAl固溶鱗片状赤色酸化鉄に二酸化チタン
水和物または二酸化チタンの被覆を施した本発明
による光沢顔料は、 (1) 無毒性である； (2) 粒子径のよく揃つた合成Al固溶鱗片状赤色
酸化鉄を基材としたものなので製品の品質が安
定している； (3) 光沢が強く、高屈折率で、しかも赤色を呈す
るAl固溶鱗片状赤色酸化鉄を基材としたもの
なので無色透明、低屈折率の雲母を基材とした
二酸化チタン被覆雲母とは異なつた色調の光沢
顔料が得られる； (4) 二酸化チタン被覆雲母よりも安価に製造でき
る； 等の特徴を有しているので二酸化チタン被覆雲母
よりも更に巾広い用途が期待される。
水和物または二酸化チタンの被覆を施した本発明
による光沢顔料は、 (1) 無毒性である； (2) 粒子径のよく揃つた合成Al固溶鱗片状赤色
酸化鉄を基材としたものなので製品の品質が安
定している； (3) 光沢が強く、高屈折率で、しかも赤色を呈す
るAl固溶鱗片状赤色酸化鉄を基材としたもの
なので無色透明、低屈折率の雲母を基材とした
二酸化チタン被覆雲母とは異なつた色調の光沢
顔料が得られる； (4) 二酸化チタン被覆雲母よりも安価に製造でき
る； 等の特徴を有しているので二酸化チタン被覆雲母
よりも更に巾広い用途が期待される。
次に本発明の構成について説明する。
従来、オキシ水酸化鉄あるいは水酸化第二鉄の
コロイド状沈殿をアルカリ水溶液で水熱処理する
ことにより雲母状ないし板状の酸化鉄
（Micaceous Iron Oxide）（以下MIOと略す）が
生成し、この合成MIOはかなり強い金属光沢を
示すとされている（特公昭43−12435号公報参
照）。このMIOは鉄鋼構造物に対する優秀な防食
塗料として評価されているもの、その色調が黒紫
色であるため、従来から鉄鋼構造物に塗布されて
きている防食塗料において要求される鮮明な色調
には装飾性の点に劣つている。このためにMIO
塗料の我国における使用法をみると上塗りは使用
されず、その防食性能を活用して下塗り用に用い
られることが殆んどであつて、MIO塗料が単独
に用いられる場合は橋りようの下側などのその色
調が問題とされない部分に限られているとされて
いる。（特公昭51−7176号公報参照）。そこで特公
昭51−7176号公報は、MIOに種々の色調を付与
する１つの方法としてMIOに二酸化チタン、二
酸化ジルコニウム等の高屈折率かつ透明性の金属
酸化合物の被覆を施すと紫、青、緑等の干渉色を
示すという方法を開示しているものの、二酸化チ
タン被覆雲母に比較するとその色調はさほど鮮明
なものではなく装飾性の点で劣つた処理顔料しか
得られない。
コロイド状沈殿をアルカリ水溶液で水熱処理する
ことにより雲母状ないし板状の酸化鉄
（Micaceous Iron Oxide）（以下MIOと略す）が
生成し、この合成MIOはかなり強い金属光沢を
示すとされている（特公昭43−12435号公報参
照）。このMIOは鉄鋼構造物に対する優秀な防食
塗料として評価されているもの、その色調が黒紫
色であるため、従来から鉄鋼構造物に塗布されて
きている防食塗料において要求される鮮明な色調
には装飾性の点に劣つている。このためにMIO
塗料の我国における使用法をみると上塗りは使用
されず、その防食性能を活用して下塗り用に用い
られることが殆んどであつて、MIO塗料が単独
に用いられる場合は橋りようの下側などのその色
調が問題とされない部分に限られているとされて
いる。（特公昭51−7176号公報参照）。そこで特公
昭51−7176号公報は、MIOに種々の色調を付与
する１つの方法としてMIOに二酸化チタン、二
酸化ジルコニウム等の高屈折率かつ透明性の金属
酸化合物の被覆を施すと紫、青、緑等の干渉色を
示すという方法を開示しているものの、二酸化チ
タン被覆雲母に比較するとその色調はさほど鮮明
なものではなく装飾性の点で劣つた処理顔料しか
得られない。
そこで従来のMIOよりも更に強に光沢を有
し、かつ金属酸化合物の被覆により二酸化チタン
被覆雲母に匹敵するほどの鮮やかな干渉色を呈す
るような基材について種々研究を重ねた結果、
MIOの結晶格子中にAlを固溶させると一段と輝
きが強くなり、かつその色調が黒紫色から赤色へ
と変化して装飾用の光沢顔料としての利用が可能
になることそしてこのものを基材として二酸化チ
タン水和物あるいは二酸化チタンで被覆処理する
と二酸化チタン被覆雲母い匹敵するほどの鮮やか
な色調を呈し、かつ先に述べたような特徴を有す
る光沢顔料が得られること等を発見し、本発明を
完成したものである。
し、かつ金属酸化合物の被覆により二酸化チタン
被覆雲母に匹敵するほどの鮮やかな干渉色を呈す
るような基材について種々研究を重ねた結果、
MIOの結晶格子中にAlを固溶させると一段と輝
きが強くなり、かつその色調が黒紫色から赤色へ
と変化して装飾用の光沢顔料としての利用が可能
になることそしてこのものを基材として二酸化チ
タン水和物あるいは二酸化チタンで被覆処理する
と二酸化チタン被覆雲母い匹敵するほどの鮮やか
な色調を呈し、かつ先に述べたような特徴を有す
る光沢顔料が得られること等を発見し、本発明を
完成したものである。
即ち本発明において用いられるAl固溶鱗片状
赤色酸化鉄は従来のMIOと比較して、 (1) 組成が異なる……MIOがα−Fe2O3で示され
るのに対しAl固溶鱗片状赤色酸化鉄はα−
Fe2-xAlxO3（但し０＜ｘ≦0.3）で表わされ
る； (2) 色調が異なる……MIOが黒紫色を呈してい
るのに対してAl固溶鱗片状赤色酸化鉄は赤色
を呈している； (3) 結晶の厚さが異なる……Al固溶鱗片状赤色
酸化鉄の厚さは、同一の大きさのMIO結晶の
厚さ2/3〜1/2の厚さである； (4) 光沢の強さが異なる……Al固溶鱗片状赤色
酸化鉄の方がMIOより光沢が強い。特にこの
光沢の強さの差は塗料及びプラスチツクス用顔
料として用いた場合に歴然とあきらかになる； (5) 隠ぺいが異なる……Al固溶鱗片状赤色酸化
鉄の方がMIOよりも隠ぺい力が大きい； 等の相違点を持つ新しい装飾用光沢顔料である
が、このAl固溶鱗片状赤色酸化鉄に二酸化チタ
ン被覆処理を施した顔料とMIOに二酸化チタン
被覆処理を施した顔料とでは前記基材の性状の違
いが二酸化チタン被覆処理顔料にも影響して、
Al固溶鱗片状赤色酸化鉄に二酸化チタン被覆処
理を施した方が明るくかつ鮮やかな色調を呈し、
光沢の強い処理顔料が得られる。
赤色酸化鉄は従来のMIOと比較して、 (1) 組成が異なる……MIOがα−Fe2O3で示され
るのに対しAl固溶鱗片状赤色酸化鉄はα−
Fe2-xAlxO3（但し０＜ｘ≦0.3）で表わされ
る； (2) 色調が異なる……MIOが黒紫色を呈してい
るのに対してAl固溶鱗片状赤色酸化鉄は赤色
を呈している； (3) 結晶の厚さが異なる……Al固溶鱗片状赤色
酸化鉄の厚さは、同一の大きさのMIO結晶の
厚さ2/3〜1/2の厚さである； (4) 光沢の強さが異なる……Al固溶鱗片状赤色
酸化鉄の方がMIOより光沢が強い。特にこの
光沢の強さの差は塗料及びプラスチツクス用顔
料として用いた場合に歴然とあきらかになる； (5) 隠ぺいが異なる……Al固溶鱗片状赤色酸化
鉄の方がMIOよりも隠ぺい力が大きい； 等の相違点を持つ新しい装飾用光沢顔料である
が、このAl固溶鱗片状赤色酸化鉄に二酸化チタ
ン被覆処理を施した顔料とMIOに二酸化チタン
被覆処理を施した顔料とでは前記基材の性状の違
いが二酸化チタン被覆処理顔料にも影響して、
Al固溶鱗片状赤色酸化鉄に二酸化チタン被覆処
理を施した方が明るくかつ鮮やかな色調を呈し、
光沢の強い処理顔料が得られる。
本発明において用いられるアルミニウム固溶鱗
片状赤色酸化鉄は、オキシ水酸化鉄あるいは第二
鉄のコロイド状沈殿をアルミン酸塩水溶液中で水
熱処理することにより製造しうるが、具体的には
例えばα−オキシ水酸化鉄（α−FeOOH）をア
ルミン酸ソーダ水溶液中に分散させた後、オート
クレーブを使用して250℃以上の温度で水熱処理
すると、α−オキシ水酸化鉄は２α−FeOOH→
α−Fe2O3＋H2Oのように分解し、MIO（α−
Fe2O3）が晶出してくるが、この時に溶液中のア
ルミニウムイオンを結晶格子中に取り込み、Al
固溶鱗片状赤色酸化鉄（α−Fe2-xAlxO3）が生成
する。
片状赤色酸化鉄は、オキシ水酸化鉄あるいは第二
鉄のコロイド状沈殿をアルミン酸塩水溶液中で水
熱処理することにより製造しうるが、具体的には
例えばα−オキシ水酸化鉄（α−FeOOH）をア
ルミン酸ソーダ水溶液中に分散させた後、オート
クレーブを使用して250℃以上の温度で水熱処理
すると、α−オキシ水酸化鉄は２α−FeOOH→
α−Fe2O3＋H2Oのように分解し、MIO（α−
Fe2O3）が晶出してくるが、この時に溶液中のア
ルミニウムイオンを結晶格子中に取り込み、Al
固溶鱗片状赤色酸化鉄（α−Fe2-xAlxO3）が生成
する。
上記方法において水熱処理母液として使用する
アルミン酸塩水溶液は、通常水又はアルカリ水溶
液にアルミン酸塩を溶解することにより調製され
るが、その他のアルミウム化合物からも調製し得
る。具体的には、(1)塩化アルミニウム、硫酸アル
ミニウム及び硝酸アルミニウム等の如き、その水
溶液が酸性を示すようなアルミニウム化合物の場
合にはこれらアルミニウム化合物を水に溶解した
後、水溶液のPHが10以上になるまでアルカリを添
加して使用する。即ちアルミニウムはPH10以上の
水溶液中においてはアルミン酸イオンとして存在
するとされている（G.シヤルロー著、曾根興
三、田中元治訳：定性分析化学、共立出版株式
会社、1974）ので、上記操作によりアルミン酸塩
水溶液が調製されたことになる。(2)金属アルミニ
ウム及び三酸化アルミニウム等の場合には強酸あ
るいは強アルカリ中に溶解して使用する。即ち強
酸中に溶解した場合には前記(1)と同様な操作を施
した後、又強アルカリに溶解した場合にはそのま
まで、適宜濃度を調整して使用する。
アルミン酸塩水溶液は、通常水又はアルカリ水溶
液にアルミン酸塩を溶解することにより調製され
るが、その他のアルミウム化合物からも調製し得
る。具体的には、(1)塩化アルミニウム、硫酸アル
ミニウム及び硝酸アルミニウム等の如き、その水
溶液が酸性を示すようなアルミニウム化合物の場
合にはこれらアルミニウム化合物を水に溶解した
後、水溶液のPHが10以上になるまでアルカリを添
加して使用する。即ちアルミニウムはPH10以上の
水溶液中においてはアルミン酸イオンとして存在
するとされている（G.シヤルロー著、曾根興
三、田中元治訳：定性分析化学、共立出版株式
会社、1974）ので、上記操作によりアルミン酸塩
水溶液が調製されたことになる。(2)金属アルミニ
ウム及び三酸化アルミニウム等の場合には強酸あ
るいは強アルカリ中に溶解して使用する。即ち強
酸中に溶解した場合には前記(1)と同様な操作を施
した後、又強アルカリに溶解した場合にはそのま
まで、適宜濃度を調整して使用する。
尚アルミン酸塩水溶液中のAl2O3濃度は10〜
350ｇ/、好ましくは50〜300ｇ/の範囲であ
る。即ち10ｇ/以下の濃度の場合、光沢の強い
生成物を得ることが困難であり、又350ｇ/以上
の場合溶液の貯蔵安定性が悪く、実用的でない。
350ｇ/、好ましくは50〜300ｇ/の範囲であ
る。即ち10ｇ/以下の濃度の場合、光沢の強い
生成物を得ることが困難であり、又350ｇ/以上
の場合溶液の貯蔵安定性が悪く、実用的でない。
又アルミン酸塩水溶液中におけるAl2O3濃度と
アルカリ濃度との相対的割合も重要である。即ち
Al2O3濃度に対してアルカリ濃度が高すぎると
MIO結晶中へのアルミニウムの固溶率が低下し
て、生成物の性状がMIOに近づくので好ましく
なく、又Al2O3濃度に対してアルカリ濃度が低す
ぎると溶液の貯蔵安定性が悪くなり実用的でな
い。アルミン酸塩としてアルミン酸ソーダを使用
した場合のAl2O3濃度（ｇ/）に対するNaOH濃
度（ｇ/）の比はAl2O3を１とするとNaOHは
1.0〜1.5付近が適当である。
アルカリ濃度との相対的割合も重要である。即ち
Al2O3濃度に対してアルカリ濃度が高すぎると
MIO結晶中へのアルミニウムの固溶率が低下し
て、生成物の性状がMIOに近づくので好ましく
なく、又Al2O3濃度に対してアルカリ濃度が低す
ぎると溶液の貯蔵安定性が悪くなり実用的でな
い。アルミン酸塩としてアルミン酸ソーダを使用
した場合のAl2O3濃度（ｇ/）に対するNaOH濃
度（ｇ/）の比はAl2O3を１とするとNaOHは
1.0〜1.5付近が適当である。
更に鉄原料としてオキシ水酸化鉄を使用した場
合の水熱処理時のスラリー濃度はオキシ水酸化鉄
の種類及び粒子の大きさ等により一様ではなく、
場合によつては500ｇ/という高濃度でも処理は
可能であるが、多くの場合200ｇ/以下の範囲に
あり、特に粒度分布の揃つた大きい生成物を得よ
うとすると100ｇ/以下の範囲が好適である。
合の水熱処理時のスラリー濃度はオキシ水酸化鉄
の種類及び粒子の大きさ等により一様ではなく、
場合によつては500ｇ/という高濃度でも処理は
可能であるが、多くの場合200ｇ/以下の範囲に
あり、特に粒度分布の揃つた大きい生成物を得よ
うとすると100ｇ/以下の範囲が好適である。
生成物の粒子径及び厚さに影響を及ぼすその他
の要因として水熱処理時の昇温速度及び撹拌の状
態等があり、この内特に昇温速度は生成物の鱗片
状粒子の厚さに大きく関与している。即ち粒子径
が大きく、しかも厚さの薄い生成物を得ようとす
ると昇温速度を遅くして充分な撹拌を行うことが
必要である。
の要因として水熱処理時の昇温速度及び撹拌の状
態等があり、この内特に昇温速度は生成物の鱗片
状粒子の厚さに大きく関与している。即ち粒子径
が大きく、しかも厚さの薄い生成物を得ようとす
ると昇温速度を遅くして充分な撹拌を行うことが
必要である。
本発明において用いられる鱗片状の生成物が
MIOの結晶格子中にAlを固溶したものであると
いうことはＸ線回折、化学分析及び分析電子顕微
鏡による分析等により確認されている。
MIOの結晶格子中にAlを固溶したものであると
いうことはＸ線回折、化学分析及び分析電子顕微
鏡による分析等により確認されている。
即ち上記方法により、(1)本発明による鱗片状の
生成物はMIOと同一のＸ線粉末回折パターンを
有するものの、MIOよりも格子定数が小さい、
(2)生成物中にはAl2O3として１〜６％程のアルミ
ニウムが含有されている、(3)鱗片状粒子よりアル
ミニウムのＫα線が検出される、(4)生成物中のア
ルミニウムの含有率が多くなる程格子定数が小さ
くなる等のことが明らかにされているが、これは
MIO結晶格子中のFe3+の１部がこれによりイオ
ン半径の小さいAl3+で置換されていることを意味
しているものである。（イオン半径：Fe3+0.67
Å、Al3+0.55Å；実験化学便覧編集委員会編、実
験化学便覧、共立出版株式会社、1967参照） 以下実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。
生成物はMIOと同一のＸ線粉末回折パターンを
有するものの、MIOよりも格子定数が小さい、
(2)生成物中にはAl2O3として１〜６％程のアルミ
ニウムが含有されている、(3)鱗片状粒子よりアル
ミニウムのＫα線が検出される、(4)生成物中のア
ルミニウムの含有率が多くなる程格子定数が小さ
くなる等のことが明らかにされているが、これは
MIO結晶格子中のFe3+の１部がこれによりイオ
ン半径の小さいAl3+で置換されていることを意味
しているものである。（イオン半径：Fe3+0.67
Å、Al3+0.55Å；実験化学便覧編集委員会編、実
験化学便覧、共立出版株式会社、1967参照） 以下実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。
参考例 １
市販黄色酸化鉄（α−FeOOH：マピコイエロ
ーLL−XLO）100ｇをAl2O3として100ｇ/、
NaOHとして120ｇ/のアルミン酸ソーダ水溶液
200ml中に分散させた後、内容積500mlのニツケル
内張オートクレーブ中に仕込み、250℃までは50
℃/hr、250〜300℃までは15℃/hrの速度で昇温さ
せ、最高温度300℃、最高圧力78Kg/cm2で30分間保
持する。次いで放冷後オートクレーブより内容物
を取り出し、液の電気伝導度が100μ/cm以下
になるまで水洗した後、120℃の電気乾燥器中で
４時間乾燥させ、サンプルミルで粉砕してAl固
溶鱗片状赤色酸化鉄を得た。
ーLL−XLO）100ｇをAl2O3として100ｇ/、
NaOHとして120ｇ/のアルミン酸ソーダ水溶液
200ml中に分散させた後、内容積500mlのニツケル
内張オートクレーブ中に仕込み、250℃までは50
℃/hr、250〜300℃までは15℃/hrの速度で昇温さ
せ、最高温度300℃、最高圧力78Kg/cm2で30分間保
持する。次いで放冷後オートクレーブより内容物
を取り出し、液の電気伝導度が100μ/cm以下
になるまで水洗した後、120℃の電気乾燥器中で
４時間乾燥させ、サンプルミルで粉砕してAl固
溶鱗片状赤色酸化鉄を得た。
この生成物の色調は赤色（JIS標準色票
7.5R4.5／８に相当）で光沢が強く、又その板状
方向の大きさは４〜16μｍであつた。尚結晶の厚
さを超薄切片法により求めたところ0.4μｍ程度
の値が得られた。
7.5R4.5／８に相当）で光沢が強く、又その板状
方向の大きさは４〜16μｍであつた。尚結晶の厚
さを超薄切片法により求めたところ0.4μｍ程度
の値が得られた。
又、Ｘ線粉末回折法による格子定数測定結果
は、ao＝5.024Å、Co＝13.72Åであり、化学分折
によるAl2O3分析値は3.30％であつた。
は、ao＝5.024Å、Co＝13.72Åであり、化学分折
によるAl2O3分析値は3.30％であつた。
比較例 １
参考例１において水熱処理母液としてアルミン
酸ソーダ水溶液の代りに120ｇ/のカセイソーダ
水溶液を用い、参考例１と同様な処理を行つたと
ころ、得られた生成物は黒色（JIS標準色素5R3/
１）の板状粒子であり、その板状方向の大きさは
５〜18μｍ、厚さ１μｍ程度であつた。尚Ｘ線粉
末回折法による格子定数測定値はao＝5.034Å、
Co＝13.76Åであつた。
酸ソーダ水溶液の代りに120ｇ/のカセイソーダ
水溶液を用い、参考例１と同様な処理を行つたと
ころ、得られた生成物は黒色（JIS標準色素5R3/
１）の板状粒子であり、その板状方向の大きさは
５〜18μｍ、厚さ１μｍ程度であつた。尚Ｘ線粉
末回折法による格子定数測定値はao＝5.034Å、
Co＝13.76Åであつた。
参考例１及び比較例１より本発明において用い
られる参考例１の生成物の方が比較例１の生成物
（MIO）よりも厚さが薄く、又格子定数測定値が
小さいことがわかる。
られる参考例１の生成物の方が比較例１の生成物
（MIO）よりも厚さが薄く、又格子定数測定値が
小さいことがわかる。
参考例 ２
硫酸第一鉄水溶液にアルカリを添加しつつ、空
気酸化する周知の方法で製造した黄色酸化鉄を
過、洗浄した後、110℃の電気乾燥器中で５時間
乾燥したもの50ｇをAl2O3として150ｇ/、
NaOHとして180ｇ/のアルミン酸ソーダ水溶液
500ml中に分散させた後、ニツケルで内張した撹
拌機付きのオートクレーブ（内容積1000ml）中に
仕込み、350rpmで撹拌しながら300℃まで１時間
40分で昇温させた後、20分間保持する。
気酸化する周知の方法で製造した黄色酸化鉄を
過、洗浄した後、110℃の電気乾燥器中で５時間
乾燥したもの50ｇをAl2O3として150ｇ/、
NaOHとして180ｇ/のアルミン酸ソーダ水溶液
500ml中に分散させた後、ニツケルで内張した撹
拌機付きのオートクレーブ（内容積1000ml）中に
仕込み、350rpmで撹拌しながら300℃まで１時間
40分で昇温させた後、20分間保持する。
次いで放冷後オートクレーブより内容物を取り
出した後、参考例１と同様に水洗、乾燥、粉砕を
行つて、板状方向の大きさ10〜35μｍ厚さ0.5μ
ｍ程度Al固溶鱗片状赤色酸化鉄を得た。
出した後、参考例１と同様に水洗、乾燥、粉砕を
行つて、板状方向の大きさ10〜35μｍ厚さ0.5μ
ｍ程度Al固溶鱗片状赤色酸化鉄を得た。
この生成物の色調は赤色（JIS標準色票7.5R5/
８）であり、その光沢は参考例１で得られた生成
物よりも更に強く、格子定数測定値はao＝5.022
Å、Co＝13.70Å、Al2O3分析値は4.02％であつ
た。
８）であり、その光沢は参考例１で得られた生成
物よりも更に強く、格子定数測定値はao＝5.022
Å、Co＝13.70Å、Al2O3分析値は4.02％であつ
た。
参考例 ３
参考例２で使用したのと同一の黄色酸化鉄30ｇ
をAl2O3として200ｇ/、NaOHとして240ｇ/
のアルミン酸ソーダ水溶液500ml中に分散させた
後、ニツケルで内張した撹拌機付きのオートクレ
ーブ中に仕込み350rpmで撹拌しながら250℃まで
は50℃/hr、250〜300℃までは15℃/hrの速度で昇
温させ、最高温度300℃、最高圧力74Kg/cm2で20分
間保持する。次いで放冷後、オートクレーブより
内容物を取り出した後、参考例１と同様に水洗、
乾燥、粉砕を行つて、板状方向の大きさ10〜50μ
ｍ、厚さ0.4μｍ程度のAl固溶鱗片状赤色酸化鉄
を得た。この生成物の色調は参考例２で得られた
生成物の色調よりも更に明るい赤色（JIS標準色
票7.5R5.5／９に相当）であり、又光沢も一段と
強いものであつた。尚格子定数測定値はao＝
5.019Å、Co＝13.67Å、Al2O3分析値は6.16％で
あつた。
をAl2O3として200ｇ/、NaOHとして240ｇ/
のアルミン酸ソーダ水溶液500ml中に分散させた
後、ニツケルで内張した撹拌機付きのオートクレ
ーブ中に仕込み350rpmで撹拌しながら250℃まで
は50℃/hr、250〜300℃までは15℃/hrの速度で昇
温させ、最高温度300℃、最高圧力74Kg/cm2で20分
間保持する。次いで放冷後、オートクレーブより
内容物を取り出した後、参考例１と同様に水洗、
乾燥、粉砕を行つて、板状方向の大きさ10〜50μ
ｍ、厚さ0.4μｍ程度のAl固溶鱗片状赤色酸化鉄
を得た。この生成物の色調は参考例２で得られた
生成物の色調よりも更に明るい赤色（JIS標準色
票7.5R5.5／９に相当）であり、又光沢も一段と
強いものであつた。尚格子定数測定値はao＝
5.019Å、Co＝13.67Å、Al2O3分析値は6.16％で
あつた。
参考例 ４
Fe2（SO4）3として375ｇ/の硫酸第二鉄水溶
液200ml中に736ｇ/のカセイソーダ水溶液をPH
が10になるまで加えた後、更にAl2O3として310
ｇ/ NaOHとして330ｇ/のアルミン酸ソー
ダ水溶液645mlを添加してニツケルで内張した撹
拌機付きのオートクレーブ中に仕込み、300rpm
で撹拌しながら150℃までは50℃/hr、150〜180℃
までは15℃/hrの速度で昇温させた後180℃で８時
間保持する。次いで放冷後オートクレーブより内
容物を取り出した後、水洗、乾燥、粉砕を行つて
板状方向の大きさ４〜15μｍ、厚さ0.7μｍ程度
のAl固溶鱗片状赤色酸化鉄を得た。この生成物
の色調は参考例１〜３で得られた生成物の色調よ
りも暗い赤色（JIS標準色票5R3/4）ではあるも
のの、比較例１の生成物よりは赤味が強く又光沢
も強いものであつた。尚Al2O3分析値は5.30％、
格子定数測定値はao＝5.020Å、Co＝13.69Åであ
つた。
液200ml中に736ｇ/のカセイソーダ水溶液をPH
が10になるまで加えた後、更にAl2O3として310
ｇ/ NaOHとして330ｇ/のアルミン酸ソー
ダ水溶液645mlを添加してニツケルで内張した撹
拌機付きのオートクレーブ中に仕込み、300rpm
で撹拌しながら150℃までは50℃/hr、150〜180℃
までは15℃/hrの速度で昇温させた後180℃で８時
間保持する。次いで放冷後オートクレーブより内
容物を取り出した後、水洗、乾燥、粉砕を行つて
板状方向の大きさ４〜15μｍ、厚さ0.7μｍ程度
のAl固溶鱗片状赤色酸化鉄を得た。この生成物
の色調は参考例１〜３で得られた生成物の色調よ
りも暗い赤色（JIS標準色票5R3/4）ではあるも
のの、比較例１の生成物よりは赤味が強く又光沢
も強いものであつた。尚Al2O3分析値は5.30％、
格子定数測定値はao＝5.020Å、Co＝13.69Åであ
つた。
以上参考例１〜４の生成物及び比較例１の生成
物をアクリル樹脂で塗料化した後、白黒アート紙
に塗布して隠ぺい力を比較したところ、参考例１
〜４の全ての生成物に比較例１の生成物よりもす
ぐれていた。
物をアクリル樹脂で塗料化した後、白黒アート紙
に塗布して隠ぺい力を比較したところ、参考例１
〜４の全ての生成物に比較例１の生成物よりもす
ぐれていた。
実施例 １
参考例２と同様な条件で合成したAl固溶鱗片
状赤色酸化鉄60ｇをTiO2として3.0ｇ、H2SO4と
して13.6ｇを含む硫酸チタニル水溶液1000ml中に
分散させた後、内容積3000mlのセプラブルフラス
コ中に仕込み、300rpmで撹拌しながら昇温す
る。溶液の温度が沸点に到達した後更に２時間撹
拌し続ける。この間溶液の温度は沸点に保つ。沸
点到達後２時間目に温水1000mlを添加し、更に１
時間沸点を保持しつつ撹拌を続ける。次いで放冷
後液の電気伝導度が100μ/cm以下になるまで
水洗した後、120℃の電気乾燥器中で４時間乾燥
したところ赤褐色（JIS標準色票10R4.5／８に相
当）の色調を有する光沢顔料が得られた。
状赤色酸化鉄60ｇをTiO2として3.0ｇ、H2SO4と
して13.6ｇを含む硫酸チタニル水溶液1000ml中に
分散させた後、内容積3000mlのセプラブルフラス
コ中に仕込み、300rpmで撹拌しながら昇温す
る。溶液の温度が沸点に到達した後更に２時間撹
拌し続ける。この間溶液の温度は沸点に保つ。沸
点到達後２時間目に温水1000mlを添加し、更に１
時間沸点を保持しつつ撹拌を続ける。次いで放冷
後液の電気伝導度が100μ/cm以下になるまで
水洗した後、120℃の電気乾燥器中で４時間乾燥
したところ赤褐色（JIS標準色票10R4.5／８に相
当）の色調を有する光沢顔料が得られた。
尚この生成物の化学分析によるTiO2分析値は
4.40％であつた。
4.40％であつた。
実施例 ２
参考例２と同様な条件で合成したAl固溶鱗片
状赤色酸化鉄50ｇをTiO2として5.0ｇ、H2SO4と
して21.2ｇを含む硫酸チタニル水溶液1000ml中に
分散させた後、実施例１と同様な処理を施したと
ころ、茶褐色（JIS標準色票2.5YR4.5／６）の色
調を有する光沢顔料が得られた。尚この生成物の
化学分析によるTiO2分析値は7.80％であつた。
状赤色酸化鉄50ｇをTiO2として5.0ｇ、H2SO4と
して21.2ｇを含む硫酸チタニル水溶液1000ml中に
分散させた後、実施例１と同様な処理を施したと
ころ、茶褐色（JIS標準色票2.5YR4.5／６）の色
調を有する光沢顔料が得られた。尚この生成物の
化学分析によるTiO2分析値は7.80％であつた。
実施例 ３
参考例２と同様な条件で合成したAl固溶鱗片
状赤色酸化鉄50ｇをTiO2として10.0ｇ、H2SO4と
して35.0ｇを含む硫酸チタニル水溶液1000ml中に
分散させた後、実施例１と同様な処理を施したと
ころ青色（JIS標準色票10PB3.5／８）の色調を
有する光沢顔料が得られた。尚この生成物の化学
分析によるTiO2分析値は12.7％であつた。
状赤色酸化鉄50ｇをTiO2として10.0ｇ、H2SO4と
して35.0ｇを含む硫酸チタニル水溶液1000ml中に
分散させた後、実施例１と同様な処理を施したと
ころ青色（JIS標準色票10PB3.5／８）の色調を
有する光沢顔料が得られた。尚この生成物の化学
分析によるTiO2分析値は12.7％であつた。
実施例 ４
参考例２と同様な条件で合成したAl固溶鱗片
状赤色酸化鉄50ｇをTiO2として20.0ｇ、H2SO4と
して40.0ｇを含む硫酸チタニウム水溶液1000ml中
に分散させた後、実施例１と同様な処理を施した
ところ赤紫色（JIS標準色票2.5RP3.5／８）の色
調を有する光沢顔料が得られた。尚この生成物の
化学分析によるTiO2分析値は21.1％であつた。
状赤色酸化鉄50ｇをTiO2として20.0ｇ、H2SO4と
して40.0ｇを含む硫酸チタニウム水溶液1000ml中
に分散させた後、実施例１と同様な処理を施した
ところ赤紫色（JIS標準色票2.5RP3.5／８）の色
調を有する光沢顔料が得られた。尚この生成物の
化学分析によるTiO2分析値は21.1％であつた。
実施例 ５
参考例３と同様な条件で合成したAl固溶鱗片
状赤色酸化鉄50ｇをTiO2として20.0ｇ、H2SO4と
して39.0ｇを含む硫酸チタニル水溶液1000ml中に
分散させ、実施例１と同様な処理を施した後、
700℃で20分間加熱したところ金色の輝きを有す
る光沢顔料が得られた。尚この生成物の化学分析
によるTiO2分析値は20.0％であつた。
状赤色酸化鉄50ｇをTiO2として20.0ｇ、H2SO4と
して39.0ｇを含む硫酸チタニル水溶液1000ml中に
分散させ、実施例１と同様な処理を施した後、
700℃で20分間加熱したところ金色の輝きを有す
る光沢顔料が得られた。尚この生成物の化学分析
によるTiO2分析値は20.0％であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Al固溶鱗片状赤色酸化鉄粒子表面を二酸化
チタン水和物または二酸化チタンで被覆したこと
を特徴とする光沢顔料。 ２ オキシ水酸化鉄をアルミン酸塩水溶液中に分
散させた後、250℃以上の温度で水熱処理する
か、あるいは第二鉄塩水溶液にアルカリを添加し
て得られる第二鉄のコロイド状沈殿をアルミン酸
塩水溶液中において150℃以上の温度で水熱処理
することによつて得られた鱗片状の光沢顔料の水
性スラリーに水溶性のチタニウム塩を添加し、こ
れを加水分解して鱗片状の光沢顔料粒子表面上に
二酸化チタン水和物を沈着せしめ、次いでこの生
成物を洗滌、乾燥するかまたは更にカ焼すること
を特徴とする、Al固溶鱗片状赤色酸化鉄粒子表
面を二酸化チタン水和物または二酸化チタンで被
覆した光沢顔料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59204085A JPS6099171A (ja) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | 光沢を有する顔料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59204085A JPS6099171A (ja) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | 光沢を有する顔料及びその製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12440880A Division JPS608977B2 (ja) | 1980-09-08 | 1980-09-08 | 光沢を有する顔料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6099171A JPS6099171A (ja) | 1985-06-03 |
| JPS6121976B2 true JPS6121976B2 (ja) | 1986-05-29 |
Family
ID=16484532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59204085A Granted JPS6099171A (ja) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | 光沢を有する顔料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6099171A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AUPQ619400A0 (en) * | 2000-03-10 | 2000-04-06 | Depco-Trh Pty Ltd | Titanium dioxide coated product |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS517176A (en) * | 1974-02-28 | 1976-01-21 | Kogyo Gijutsuin | Kobokintaino bunrikaishuhoho |
-
1984
- 1984-10-01 JP JP59204085A patent/JPS6099171A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS517176A (en) * | 1974-02-28 | 1976-01-21 | Kogyo Gijutsuin | Kobokintaino bunrikaishuhoho |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6099171A (ja) | 1985-06-03 |
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