JPS61209190A - Ｐｅｏ含有インク受容層を有するインクジエツト記録シ−ト - Google Patents
Ｐｅｏ含有インク受容層を有するインクジエツト記録シ−トInfo
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- Paper (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の利用分野）
本発明はインクジェット記録への使用に好適な記録シー
トに関する。
トに関する。
インクジェット記録法は、高速電子印刷用の最も重要な
技術の一つとして登場した。その登場と共に、記録性質
が設計された記録紙に対する需要が生じてきた。
技術の一つとして登場した。その登場と共に、記録性質
が設計された記録紙に対する需要が生じてきた。
（従来の技術）
インクジェット記録にかける基本的画像形成技術は、イ
ンク源に連結された一以上のインクジェット装置を使用
することに係る。各インクジェットは小オリフィスを有
し、それが磁気側流（ｍａｇｎｅｔｏ ｒｅｓｔ ｒｉ
ｃｔｉｖｅ ）手段、ピエゾ電気手段、熱的またはその
他類似の手段によシミ磁気的にエネルギーを付与され、
必ＩＫ応じて連続流もしくは個々の液滴としてインクの
均一液滴を放出する。液滴は移動する巻取紙の表面上に
導かれ。
ンク源に連結された一以上のインクジェット装置を使用
することに係る。各インクジェットは小オリフィスを有
し、それが磁気側流（ｍａｇｎｅｔｏ ｒｅｓｔ ｒｉ
ｃｔｉｖｅ ）手段、ピエゾ電気手段、熱的またはその
他類似の手段によシミ磁気的にエネルギーを付与され、
必ＩＫ応じて連続流もしくは個々の液滴としてインクの
均一液滴を放出する。液滴は移動する巻取紙の表面上に
導かれ。
印字を形成するよう調節される。
インクジェット記録法で得られる記録の質は。
噴射操作、インクの性質および記録紙に密接に関係する
。インクは圧力下に安定なインク滴を形成し得るもので
なければならず、かつインクジェットオリフィスから出
易いものでなければならない。
。インクは圧力下に安定なインク滴を形成し得るもので
なければならず、かつインクジェットオリフィスから出
易いものでなければならない。
水溶性染料ならびにインクの噴射装置内での乾燥防止の
ための湿潤剤を含有する水性インクがとくに望ましいこ
とが見出された。しかしながら、これらインクの記録紙
による吸収が多少とも問題であゃ、特に２以上のインク
滴を記録シート表面上に重ねる多色印刷の分野では問題
であった。
ための湿潤剤を含有する水性インクがとくに望ましいこ
とが見出された。しかしながら、これらインクの記録紙
による吸収が多少とも問題であゃ、特に２以上のインク
滴を記録シート表面上に重ねる多色印刷の分野では問題
であった。
良質の画像を得るためには、記録シートはインクを急速
に吸収すると同時Ｋ、シート表面上でインク染料を不溶
化させねばならない。前者の性質はセットオフ（すなわ
ち、インクを紙からシートハンドリングローラーおよび
類似物に移すこと）傾向を減少させるが、これに対して
後者の性質は高い光学密度の画像を保証する。不都合な
ことに。
に吸収すると同時Ｋ、シート表面上でインク染料を不溶
化させねばならない。前者の性質はセットオフ（すなわ
ち、インクを紙からシートハンドリングローラーおよび
類似物に移すこと）傾向を減少させるが、これに対して
後者の性質は高い光学密度の画像を保証する。不都合な
ことに。
これらの両性質は互いに相反するものである。高吸収性
の紙はインクを紙白に深く吸い込み、その結果として紙
表面に形成されるｌ１Ｉｉｒｉｉの光学密度が減少する
。これらの紙は、スエザリング（ｆｅａｔｈｅｒｉｎｇ
）、 端部の鋭さに乏しいこと卦よび透き通しの難
点がある。高サイズ紙などの低吸収性の紙は、インクを
紙表面に保持して良好な光学密度を付与するが、インク
のビヒクルが急速には吸収されないのでセットオフ傾向
が大である。
の紙はインクを紙白に深く吸い込み、その結果として紙
表面に形成されるｌ１Ｉｉｒｉｉの光学密度が減少する
。これらの紙は、スエザリング（ｆｅａｔｈｅｒｉｎｇ
）、 端部の鋭さに乏しいこと卦よび透き通しの難
点がある。高サイズ紙などの低吸収性の紙は、インクを
紙表面に保持して良好な光学密度を付与するが、インク
のビヒクルが急速には吸収されないのでセットオフ傾向
が大である。
完全なインクジェット記録シートは、マジックフィルム
と吸取紙の組合せであると記載されている。吸取紙はイ
ンクビヒクルを急速に吸収し、一方マシックフィルムは
着色剤を光吸収性および光反射性が最大となるシート表
面に保持させる。着色剤が紙ウエブ内に深、〈運ばれた
ならば、その吸収力は減少し、ウェブ繊維はインクを横
方向に導き１画像の鋭さは乏しくなって透き通しが起る
。
と吸取紙の組合せであると記載されている。吸取紙はイ
ンクビヒクルを急速に吸収し、一方マシックフィルムは
着色剤を光吸収性および光反射性が最大となるシート表
面に保持させる。着色剤が紙ウエブ内に深、〈運ばれた
ならば、その吸収力は減少し、ウェブ繊維はインクを横
方向に導き１画像の鋭さは乏しくなって透き通しが起る
。
ピー、ニー、マクマナスＣＰ、 Ａ、 ＭｃＭａｎｕｓ
）等の論文「インクジェットによる着色画像に対して
要求される紙の特性Ｊ、ＴＡＰＰ１．第３６巻第７号１
９８３年７月、第８１−５頁を参照されたい。
）等の論文「インクジェットによる着色画像に対して
要求される紙の特性Ｊ、ＴＡＰＰ１．第３６巻第７号１
９８３年７月、第８１−５頁を参照されたい。
インクジェット記録用に幾種類かの紙が提案されてきた
。ある場合には５紙の斤量、見掛は密度卦よび充填剤含
量を調整して吸収性を修正している。（日本特許公開昭
５２−７４３４０号、十条展紙社を参照されたへ）他の
場合には、カチオン化石油樹脂などある種の陽イオン性
サイズ剤をサイズプレス時に紙に添加して更に望ましい
インク吸収特性を達成している。（日本特許公開昭５６
−１０９７８３号、三菱製紙社を参照されたい。）ある
種の媒染剤を含有する染料吸収層を、記録シートの表面
上に付与したケースもある。
。ある場合には５紙の斤量、見掛は密度卦よび充填剤含
量を調整して吸収性を修正している。（日本特許公開昭
５２−７４３４０号、十条展紙社を参照されたへ）他の
場合には、カチオン化石油樹脂などある種の陽イオン性
サイズ剤をサイズプレス時に紙に添加して更に望ましい
インク吸収特性を達成している。（日本特許公開昭５６
−１０９７８３号、三菱製紙社を参照されたい。）ある
種の媒染剤を含有する染料吸収層を、記録シートの表面
上に付与したケースもある。
高、画質コピーを所望する場合、紙表面上にインク受容
層を有する紙を使用することが知られている。インク受
容層は、白色顔料と水性結合剤から形成される。この顔
料は、コピーに高水準の白色度を与えて入射光を反射す
ることにより画質を高め、かつインクジェット記録のイ
ンクを結合する基材としても役立つのである。水性結合
剤は、インクビヒクルの吸収性を高めるために使用され
る。
層を有する紙を使用することが知られている。インク受
容層は、白色顔料と水性結合剤から形成される。この顔
料は、コピーに高水準の白色度を与えて入射光を反射す
ることにより画質を高め、かつインクジェット記録のイ
ンクを結合する基材としても役立つのである。水性結合
剤は、インクビヒクルの吸収性を高めるために使用され
る。
クルックス（Ｃｒｏｏｋｓ ）等のＩＢＭテクニカルデ
ィスクロージャービコレティン第２１巻第３号１９７８
年１１月は、デンプン、ゼラチン、ポリビニルピロリド
ンおよびポリビニルアルコールなど水溶性重合体の層で
被覆した記録紙を開示している。
ィスクロージャービコレティン第２１巻第３号１９７８
年１１月は、デンプン、ゼラチン、ポリビニルピロリド
ンおよびポリビニルアルコールなど水溶性重合体の層で
被覆した記録紙を開示している。
前川等の米国特許第４，４４６，１７４号は、ゼオライ
ト、粘土、アタパルジャイトおよび珪藻土など染料吸収
性の顔料と結合剤を含有するインク受容層を有する記録
紙につき記載している。該特許は、ポリアクリレート、
スチレン−無水マレイン酸共重合体、アルギン酸ナトリ
ウム、エチレン−無水マレイン酸共重合体および陽イオ
ン性デンプンなどの解離性染料吸収物質を有する結合剤
、ならびにデンプン、ポリビニルアルコール、ポリビニ
ルピロリドンおよびスチレン−ブタジエンラテックスな
どの解離性物質を有さぬ結合剤を含む多数の結合剤を開
示している。
ト、粘土、アタパルジャイトおよび珪藻土など染料吸収
性の顔料と結合剤を含有するインク受容層を有する記録
紙につき記載している。該特許は、ポリアクリレート、
スチレン−無水マレイン酸共重合体、アルギン酸ナトリ
ウム、エチレン−無水マレイン酸共重合体および陽イオ
ン性デンプンなどの解離性染料吸収物質を有する結合剤
、ならびにデンプン、ポリビニルアルコール、ポリビニ
ルピロリドンおよびスチレン−ブタジエンラテックスな
どの解離性物質を有さぬ結合剤を含む多数の結合剤を開
示している。
村上等の米国特許第４，４２５，４０５号は、インク受
容層がポリビニルピロリドンおよび／またはビニルピロ
リドン−酢酸ビニル共重合体と白色充填剤を含有するイ
ンクジェット記録シートを開示している。該層には、耐
湿性付与のための水不溶性結合剤が含まれていてもよい
。
容層がポリビニルピロリドンおよび／またはビニルピロ
リドン−酢酸ビニル共重合体と白色充填剤を含有するイ
ンクジェット記録シートを開示している。該層には、耐
湿性付与のための水不溶性結合剤が含まれていてもよい
。
ある種の重合体またはサイズ剤を紙自体に添入すること
により紙自体の染料吸収特性を有益に修正したインクジ
ェット記録紙も既知である。前川等の米国特許第４，３
０８，５４２号および音用の米国特許第４，２６９，８
９１号は１合成紙から調製したインクジェット記録紙を
記載している。この紙は１反射による画像または記録紙
を通過する光の透過による画像が視えるように設計され
ている。
により紙自体の染料吸収特性を有益に修正したインクジ
ェット記録紙も既知である。前川等の米国特許第４，３
０８，５４２号および音用の米国特許第４，２６９，８
９１号は１合成紙から調製したインクジェット記録紙を
記載している。この紙は１反射による画像または記録紙
を通過する光の透過による画像が視えるように設計され
ている。
ポリ酸化エチレンを含める高度の親水性を有する水溶性
接着剤をパルプに添加し１表面強度ならびにインク吸収
性を改善する。
接着剤をパルプに添加し１表面強度ならびにインク吸収
性を改善する。
（発明が解決しようとする問題点）
当該技術分野には多数のインクジェット記録紙の例が存
するが、それにとって代る紙は尚且つ必要とされており
、特に高画質印刷に適した被覆紙が必要とされている。
するが、それにとって代る紙は尚且つ必要とされており
、特に高画質印刷に適した被覆紙が必要とされている。
本発明の一目的は、高画質印刷用に有用なインクジェッ
ト記録紙を提供することである。
ト記録紙を提供することである。
本発明の別なる目的は、白色顔料および優れたインク受
容性を示しかつインクドツトの拡散を調節（寸法および
均一性）できる結合剤を含有するインク受容層を有する
インクジェット記ｅ紙を提供することである。
容性を示しかつインクドツトの拡散を調節（寸法および
均一性）できる結合剤を含有するインク受容層を有する
インクジェット記ｅ紙を提供することである。
本発明の更なる目的は、高湿分水準での粘着性が低くか
つ保水性を付与する結合剤と顔料を含有するインク受容
）−を有するインクジェット記録紙を提供することであ
る。
つ保水性を付与する結合剤と顔料を含有するインク受容
）−を有するインクジェット記録紙を提供することであ
る。
本発明の更に別なる目的は、水性インクならびに溶剤壁
インクの両者に対して有用な顔料含有インクジェット記
録ｌ−を提供することである。
インクの両者に対して有用な顔料含有インクジェット記
録ｌ−を提供することである。
（問題点を解決するための手段）
これらの諸口的卦よびその他の諸口的は１紙支特休およ
び前記支持体の少くとも一面上のインク受容性被覆から
なり、前記のインク受容被覆がポリ酸化エチレン中に分
散された白色顔料を膏有するインクジェット記録紙を提
供する本発明により達成される。
び前記支持体の少くとも一面上のインク受容性被覆から
なり、前記のインク受容被覆がポリ酸化エチレン中に分
散された白色顔料を膏有するインクジェット記録紙を提
供する本発明により達成される。
本発明の紙のインク吸収性は、インク受容層に添入され
るポリ酸化エチレンの量および分子量。
るポリ酸化エチレンの量および分子量。
ならびに顔料の性質、他の添加剤の存在および被覆方法
などのその他因子により変化するであろう。
などのその他因子により変化するであろう。
本発明で使用する最も単純な形態のインク受容層は、白
色顔料とポリ酸化エチレンを含有する。しかしながら、
ポリ酸化エチレンは、記録過程の全ての要求を満すに十
分な結合強度を付与しない。
色顔料とポリ酸化エチレンを含有する。しかしながら、
ポリ酸化エチレンは、記録過程の全ての要求を満すに十
分な結合強度を付与しない。
ポリ酸化エチレンと顔料からなるインク受容層は粉化し
勝ちであり、つまり顔料がはがれ易く時には亀裂が入る
こともある。この理由から、結合強度を高め、それによ
り粉化を減少させかつ層の一体性を改善するため、組成
物中に追加樹脂を含めることが好ましい。
勝ちであり、つまり顔料がはがれ易く時には亀裂が入る
こともある。この理由から、結合強度を高め、それによ
り粉化を減少させかつ層の一体性を改善するため、組成
物中に追加樹脂を含めることが好ましい。
本発明で使用されるポリ酸化エチレンの分子量は約１［
３０，０００乃至９００，０００ の範囲であり。
３０，０００乃至９００，０００ の範囲であり。
約ＩＣ１０，０００乃至３０’０．ＯＤＤ が好まし
い。
い。
ポリ酸化エチレンの結合強度を高めるために有用な好適
樹脂は１紙または紙被覆に従来使用されている多数の高
分子材料の中から選択することができる。結合剤は。ポ
リ酸化エチレンと相溶するものを選択しなければならな
い。有用な重合体の代表列には、ポリ酢酸ビニル、エチ
レン−酢酸ビニル共重合体、ポリメタクリル酸エステル
、ポリアクリル酸エステル、ポリビニルアルコール、酸
化デンプン、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシ
エチルセルロース、スチレン−マレイン酸共重合体、ス
チレン−ブタジエン共重合体および類似物が含まれる。
樹脂は１紙または紙被覆に従来使用されている多数の高
分子材料の中から選択することができる。結合剤は。ポ
リ酸化エチレンと相溶するものを選択しなければならな
い。有用な重合体の代表列には、ポリ酢酸ビニル、エチ
レン−酢酸ビニル共重合体、ポリメタクリル酸エステル
、ポリアクリル酸エステル、ポリビニルアルコール、酸
化デンプン、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシ
エチルセルロース、スチレン−マレイン酸共重合体、ス
チレン−ブタジエン共重合体および類似物が含まれる。
ポリビニルアルコールとデンプンは、比較的安価で良好
な結合強度を付与するので通常使用される。
な結合強度を付与するので通常使用される。
インク受容層に通常使用されるポリ酸化エチレンの量は
、インク受容層の乾燥重量基準で約５乃至７０壬であり
、１０乃至４０憾が好ましい。結合強度を高めるために
インク受容層に含められるその他樹脂の量は、それ自身
の性質、使用充填剤の量と性質およびその他の′因子に
よって変化するであろう。これらのその他樹脂を被覆中
に添入する代表的な量は、約０乃至６０重量係（乾燥）
であり、ポリ酸化エチレンに対する重量比では約１：１
０乃至１０：１である。
、インク受容層の乾燥重量基準で約５乃至７０壬であり
、１０乃至４０憾が好ましい。結合強度を高めるために
インク受容層に含められるその他樹脂の量は、それ自身
の性質、使用充填剤の量と性質およびその他の′因子に
よって変化するであろう。これらのその他樹脂を被覆中
に添入する代表的な量は、約０乃至６０重量係（乾燥）
であり、ポリ酸化エチレンに対する重量比では約１：１
０乃至１０：１である。
ポリ酸化エチレンと組合せて本発明の実施に際し使用可
能な充填剤の例には、粘土、タルク、炭酸カルシウム、
アルミナ水和物、ゼオライト、合成シリカ、硫酸カルシ
ウム、珪藻土、珪酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸
バリウム、珪酸アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸
マグネシウム。
能な充填剤の例には、粘土、タルク、炭酸カルシウム、
アルミナ水和物、ゼオライト、合成シリカ、硫酸カルシ
ウム、珪藻土、珪酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸
バリウム、珪酸アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸
マグネシウム。
珪酸カルシウム、サテンホワイト等がきまれる。
好適充填剤は合成シリカである（例えばダブリュー、ア
ール、ブレース社（Ｗ、 Ｒ，Ｇｒａｃｅ Ｃｏ、 ）
のサイロイド（５ｙｌｏｉｄ） ２４４ ）。シリカを
他の白色充填剤で稀釈することが望ましい場合もある。
ール、ブレース社（Ｗ、 Ｒ，Ｇｒａｃｅ Ｃｏ、 ）
のサイロイド（５ｙｌｏｉｄ） ２４４ ）。シリカを
他の白色充填剤で稀釈することが望ましい場合もある。
充填剤の使用量は、一般に記録層の乾燥重量基準で約５
乃至９０％であり、４０乃至９０係が好ましい。
乃至９０％であり、４０乃至９０係が好ましい。
本発明のインクジェット記録紙の記録特性は。
一般に陽イオン性樹脂および／または多価金属塩の添加
により改善される。大多数の用途では、酸性染料または
直接染料を含有する水性インク組成・吻がインクジェッ
ト記録に使用される。これらの染料は、樹脂または金属
塩により付与される陽イオンと反応させることが有利で
あり、このようにするとインク受容層内で更に急速に固
化するようになる。この染料と陽イオンの反応はオフセ
ットを防止し、フェザリングおよびドツトの拡散を更に
減少させる。
により改善される。大多数の用途では、酸性染料または
直接染料を含有する水性インク組成・吻がインクジェッ
ト記録に使用される。これらの染料は、樹脂または金属
塩により付与される陽イオンと反応させることが有利で
あり、このようにするとインク受容層内で更に急速に固
化するようになる。この染料と陽イオンの反応はオフセ
ットを防止し、フェザリングおよびドツトの拡散を更に
減少させる。
有用な陽イオン性重合物は、高い陽イオン性により特徴
づけられる。斯かる重合体は１代表的には６モル係以上
の陽イオン性単量体から製造され、１０モル係乃至１０
０モル係が好ましい。４級アミンまたは酸性条件下で４
級アミンに転化されるアミンの重合体など重合体アミン
が使用可能である。これらの重合体の陽イオン性は、窒
素濃度として表現することができる。重合体中釦存在す
る窒素が一般に陽イオン性４級アンモニウム基の形態に
あるからである。すなわち１本発明に使用される陽イオ
ン性アミン重合体は、約０．１重量％を越える窒累言量
、好ましくは１．５重量％を越える窒素含量、更に好ま
しくは６．０重を憾を越える窒素含量を有するものとし
て特徴づけることができる。
づけられる。斯かる重合体は１代表的には６モル係以上
の陽イオン性単量体から製造され、１０モル係乃至１０
０モル係が好ましい。４級アミンまたは酸性条件下で４
級アミンに転化されるアミンの重合体など重合体アミン
が使用可能である。これらの重合体の陽イオン性は、窒
素濃度として表現することができる。重合体中釦存在す
る窒素が一般に陽イオン性４級アンモニウム基の形態に
あるからである。すなわち１本発明に使用される陽イオ
ン性アミン重合体は、約０．１重量％を越える窒累言量
、好ましくは１．５重量％を越える窒素含量、更に好ま
しくは６．０重を憾を越える窒素含量を有するものとし
て特徴づけることができる。
有用な陽イオン性重合体は、従来、電子写真。
エレクトログラフまたは静電グラフプロセスに使用され
ている云わゆる導電性重合体である。斯かる重合体の例
は米国特許第３，０１１，９１８号、同第３，５４４，
３１８号、同第４，１４８，６３９号、同第４，１７１
，４１７号、同第４，３１６，９４３号および同第３，
８１３，２６４号に記載されている。これらの重合体は
、６級アミノ卦よび４級アンモニウムの陽イオン基など
の陽イオン性の基が高率で存在することを特徴とする。
ている云わゆる導電性重合体である。斯かる重合体の例
は米国特許第３，０１１，９１８号、同第３，５４４，
３１８号、同第４，１４８，６３９号、同第４，１７１
，４１７号、同第４，３１６，９４３号および同第３，
８１３，２６４号に記載されている。これらの重合体は
、６級アミノ卦よび４級アンモニウムの陽イオン基など
の陽イオン性の基が高率で存在することを特徴とする。
代表的重合体は、４級ジアリルジアルキルアンモニウム
＝クロリド例えばジアリルジメチルアンモニウム＝クロ
リド、Ｎ−アルキルアンモニウム＝クロリド、メタクリ
ルアミドプロピルトリメチルアンモニウムコクロリド、
メタクリルオキシエチルトリメチルアンモニウムコクロ
リド、２−ヒドロキシ−６−メタクリルオキシプロピル
トリメチルアンモニウムコクロリド、メタクリルオキシ
エチルトリメチルアンモニウム＝メトスルフアート、ビ
ニルベンジルトリメチルアンモニウム＝クロリドおよび
４級化４−ビニルピリジンなどの陽イオン性単量体の単
独重合体または共重合体である。
＝クロリド例えばジアリルジメチルアンモニウム＝クロ
リド、Ｎ−アルキルアンモニウム＝クロリド、メタクリ
ルアミドプロピルトリメチルアンモニウムコクロリド、
メタクリルオキシエチルトリメチルアンモニウムコクロ
リド、２−ヒドロキシ−６−メタクリルオキシプロピル
トリメチルアンモニウムコクロリド、メタクリルオキシ
エチルトリメチルアンモニウム＝メトスルフアート、ビ
ニルベンジルトリメチルアンモニウム＝クロリドおよび
４級化４−ビニルピリジンなどの陽イオン性単量体の単
独重合体または共重合体である。
本発明に有用な市販の陽イオン性重合体の代表例は、ワ
ーコフィックス（Ｗａｒｃｏｆｉｘ） ８０８（サンケ
ミカル社（ＳｕＨＣｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｒＰ、 ）製
のグアニジン−ホルムアルデヒド重合体）、カルボン（
Ｃａｌｇｏｎ ） ２６１ ＬＶｂよびカルボンコンダ
クティブポリマ−（Ｃａｌｇｏｎ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖ
ｅＰｏｌｙｍｅｒ ） ７０９１ ＲＶ （カルボン社
製のポリジメチルジアリルアンモニウム＝クロリド）、
ナルコ（Ｎａｌｃｏ） ８６７４ （ナルコ社製の陽イ
オン性ポリアミン）オよびＣＡＴフロック（Ｆｌｏｅ）
Ｃ（カルボン社製）である。
ーコフィックス（Ｗａｒｃｏｆｉｘ） ８０８（サンケ
ミカル社（ＳｕＨＣｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｒＰ、 ）製
のグアニジン−ホルムアルデヒド重合体）、カルボン（
Ｃａｌｇｏｎ ） ２６１ ＬＶｂよびカルボンコンダ
クティブポリマ−（Ｃａｌｇｏｎ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖ
ｅＰｏｌｙｍｅｒ ） ７０９１ ＲＶ （カルボン社
製のポリジメチルジアリルアンモニウム＝クロリド）、
ナルコ（Ｎａｌｃｏ） ８６７４ （ナルコ社製の陽イ
オン性ポリアミン）オよびＣＡＴフロック（Ｆｌｏｅ）
Ｃ（カルボン社製）である。
本発明に使用される多価金属塩は１元素周期律表の第■
族、第■族または遷移金属からの多価陽イオンの多価水
溶性塩である。これらの塩は１代表的には、２３℃にて
！Ｍ／１００ｍＪ以上の景で水に可溶である。入手が最
も容易かつ安価な塩は。
族、第■族または遷移金属からの多価陽イオンの多価水
溶性塩である。これらの塩は１代表的には、２３℃にて
！Ｍ／１００ｍＪ以上の景で水に可溶である。入手が最
も容易かつ安価な塩は。
２＋ ３＋
２＋Ｚｎ 、Ａｌｌ 、Ｍｇ 、
Ｃａ ｂよびＢａ 塩である。
２＋Ｚｎ 、Ａｌｌ 、Ｍｇ 、
Ｃａ ｂよびＢａ 塩である。
２＋ ３＋
Ｆｅ 、Ｆｅ ｂよびＣｕ など紙を着色する
傾向がある塩は、機能は有していても、全くあるいは限
られた量でしか使用してはならない。この塩は、前記の
多価陽イオンの１種と弱酸の陰イオン例えばｐｋＱ
筐２．０以上、更に好ましくは３．０以上の酸の陰イオ
ンとの塩が好ましい。明ばん等の強酸陰イオンの塩は、
インクジェット染料を不溶化させ得るが、紙に高い酸度
を与えてその分解を促進するので一般には望ましくない
。すなわち、塩化物、硫酸塩、塩素酸塩および硝酸塩も
有用ではあるが、好適塩は酢酸塩、ギ酸塩、クロロヒト
レート、マロン酸塩、コハク酸塩およびその他の弱有機
酸の塩である。
傾向がある塩は、機能は有していても、全くあるいは限
られた量でしか使用してはならない。この塩は、前記の
多価陽イオンの１種と弱酸の陰イオン例えばｐｋＱ
筐２．０以上、更に好ましくは３．０以上の酸の陰イオ
ンとの塩が好ましい。明ばん等の強酸陰イオンの塩は、
インクジェット染料を不溶化させ得るが、紙に高い酸度
を与えてその分解を促進するので一般には望ましくない
。すなわち、塩化物、硫酸塩、塩素酸塩および硝酸塩も
有用ではあるが、好適塩は酢酸塩、ギ酸塩、クロロヒト
レート、マロン酸塩、コハク酸塩およびその他の弱有機
酸の塩である。
本発明に有用な塩の特定例は、明ばん、ギ酸カルシウム
および塩化水酸化アルミニウム（ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃ
ｈｌｏｒｏｈｙｄｒｏｔｅ ） であるロオキシ塩化
ジルコニウム紐よびヒドロキシ塩化ジルコニウムなど成
る種のジルコニウムＺｒ 、Ｚｒ ｂよびＺｒ
塩も有用であると思われる。
および塩化水酸化アルミニウム（ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃ
ｈｌｏｒｏｈｙｄｒｏｔｅ ） であるロオキシ塩化
ジルコニウム紐よびヒドロキシ塩化ジルコニウムなど成
る種のジルコニウムＺｒ 、Ｚｒ ｂよびＺｒ
塩も有用であると思われる。
本発明のインク受容ノーは、約５乃至５００重量％前記
陽イオン性樹脂および／または約１乃至２５重１ｔ４の
多価金属塩を言有する。
陽イオン性樹脂および／または約１乃至２５重１ｔ４の
多価金属塩を言有する。
インク受容層の代表的形成法は、ポリ酸化エチレン、充
填剤ならびにその他添加剤の水性分散体を調製し、常法
にてそれを支持体上に被覆することである。この目的に
は、ブレードコーター、空気ナイフコーター、ロールコ
ータ−、ブラシコーター、グラビヤコ、−ター、サイズ
プレス、ロッドコーターおよびカーテンコーターなど通
常の紙被覆機が使用される。支持体への被覆組成物の塗
布量は、乾燥基準で約１乃至４０９／ｒｒｌ、好ましく
は５乃至２０９／ｒＦＩ″である。厚みに関しては上限
はない。被覆を乾燥させたあと、所望ならばカレンダー
加工によシ平滑にする。
填剤ならびにその他添加剤の水性分散体を調製し、常法
にてそれを支持体上に被覆することである。この目的に
は、ブレードコーター、空気ナイフコーター、ロールコ
ータ−、ブラシコーター、グラビヤコ、−ター、サイズ
プレス、ロッドコーターおよびカーテンコーターなど通
常の紙被覆機が使用される。支持体への被覆組成物の塗
布量は、乾燥基準で約１乃至４０９／ｒｒｌ、好ましく
は５乃至２０９／ｒＦＩ″である。厚みに関しては上限
はない。被覆を乾燥させたあと、所望ならばカレンダー
加工によシ平滑にする。
一般に１本発明によりインク受容層を支持する紙のタイ
プには何等の制限もない。紙支持体に関する代表的制限
は、被覆組成物というよりむしろ記録装置である。大多
数の用途に関して、１３００平方フィート当り約１２乃
至６０ポンドの斤量。
プには何等の制限もない。紙支持体に関する代表的制限
は、被覆組成物というよりむしろ記録装置である。大多
数の用途に関して、１３００平方フィート当り約１２乃
至６０ポンドの斤量。
０．６乃至１．２の範囲の見掛は密度卦よび０乃至４０
壬の充填剤計量を有する紙が有用である。一般に、通常
の漂白クラフトパルプ卦よヒ漂白サルファイドパルプが
１本発明に使用可能である。水すき紙、低サイズ紙、高
サイズ紙およびポンド紙が使用可能である。被覆をある
種の合成紙に使用することも可能であり、また重合物に
被覆を施すこともできる。
壬の充填剤計量を有する紙が有用である。一般に、通常
の漂白クラフトパルプ卦よヒ漂白サルファイドパルプが
１本発明に使用可能である。水すき紙、低サイズ紙、高
サイズ紙およびポンド紙が使用可能である。被覆をある
種の合成紙に使用することも可能であり、また重合物に
被覆を施すこともできる。
好適な支持体厚みは、約３０乃至１５０ミクロンである
。
。
、本発明に使用可能な熱可塑性フィルムの代表列には、
ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステルフィル
ム、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル。
ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステルフィル
ム、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル。
ポリメタクリル酸メチル卦よび酢酸セルロースがぎまれ
る。
る。
本発明のインクジェット記録紙は、水性のインクジェッ
ト記録インクと組合せて使用することが好ましいが、あ
る種の溶剤をインクと共に使用することもできる。有用
な染料の代表ＩＭＫは、タートラジン（Ｔａｒｔｒａｚ
ｉｎｅ、 ＣＩ １９１４０ ）、キノリンイエロ＋、
（Ｑｕｉｎｏｌｉｎｅ Ｙｅｌｌｏｗ、Ｃｌ４７００５
）、エオシン（Ｅｏｓｉｎ、ＣＩ ４５３８０ ）。
ト記録インクと組合せて使用することが好ましいが、あ
る種の溶剤をインクと共に使用することもできる。有用
な染料の代表ＩＭＫは、タートラジン（Ｔａｒｔｒａｚ
ｉｎｅ、 ＣＩ １９１４０ ）、キノリンイエロ＋、
（Ｑｕｉｎｏｌｉｎｅ Ｙｅｌｌｏｗ、Ｃｌ４７００５
）、エオシン（Ｅｏｓｉｎ、ＣＩ ４５３８０ ）。
エリスロシン（Ｅｒｙｔｈｒｏｓｉｎｅ、ＣＩ ４５４
３０ ）。
３０ ）。
ブリリアントシアニン（Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｃ７ａｎ
ｉｎｅ）６Ｂ（ＣＩ ４２６６０）、 アシッドブラッ
ク（Ａｃ ｉ ｄＢｌａｃｋ）１ （ＣＩ ２０４７０
）、 アシッドブラック３６（ＣＩ２７２７５）およ
びアシッド°プルーブラック（Ａｃｉｄ Ｂｌｕｅ Ｂ
ｌａｃｋ）１０Ｂ（ＣＩ２０４７０）。
ｉｎｅ）６Ｂ（ＣＩ ４２６６０）、 アシッドブラッ
ク（Ａｃ ｉ ｄＢｌａｃｋ）１ （ＣＩ ２０４７０
）、 アシッドブラック３６（ＣＩ２７２７５）およ
びアシッド°プルーブラック（Ａｃｉｄ Ｂｌｕｅ Ｂ
ｌａｃｋ）１０Ｂ（ＣＩ２０４７０）。
アシッドブルー１９３（ＣＩ １５７０７）、アシッド
ブルー１９４（ＣＩ １７９４１）、 アシッドブル
ー２４９（ＣＩ７４２２０）などの酸性染料；およびダ
イレクトブラック（Ｄｉｒｅｃｔ Ｂｌａｃｋ ） １
９゜ダイレクトブラック４９．ダイレクトブラック５６
、ダイレクトブラック７４．ダイレクトブラック１０６
．ダイレクトブラックＧＷ、キャパミンブラック（Ｃａ
ｐａｍｉｎｅ Ｂｌａｃｋ ） ＥＳＡ、 ディープ
ブラック（Ｄｅｅｐ Ｂｌａｃｋ）ＸＡ（ＣＩダイレク
トブラック１５４ ）、ブラックＧ （ＣＩ３５２５５
）、フタロシアニンブルー（ＣＩ７４１８０）、ダイレ
クトプルーフ８．ダイレクトブルー２３９、ダイレクト
ブルー１２０１ダイレクトブルー１１０．ダイレクトブ
ルー１９．ダイレフトスカーレット（Ｄｉｒｅｃｔ ５
ｃａｒｌｅｔ）４ＢＳ（ＣＩ２９１６０）などの直接染
料が含まれる。前記のＣ１，ａは、カラーインチツクＸ
（ｔｈｅｃｏｌｏｒＩｎｄｅｘ 、第３版、 ｔｈｅ
５ｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｄｙｅｒｓａｎｄ Ｃｏ１ｏ
ｒｉｓｔｓ、 １９７１年）の識別番号である。
ブルー１９４（ＣＩ １７９４１）、 アシッドブル
ー２４９（ＣＩ７４２２０）などの酸性染料；およびダ
イレクトブラック（Ｄｉｒｅｃｔ Ｂｌａｃｋ ） １
９゜ダイレクトブラック４９．ダイレクトブラック５６
、ダイレクトブラック７４．ダイレクトブラック１０６
．ダイレクトブラックＧＷ、キャパミンブラック（Ｃａ
ｐａｍｉｎｅ Ｂｌａｃｋ ） ＥＳＡ、 ディープ
ブラック（Ｄｅｅｐ Ｂｌａｃｋ）ＸＡ（ＣＩダイレク
トブラック１５４ ）、ブラックＧ （ＣＩ３５２５５
）、フタロシアニンブルー（ＣＩ７４１８０）、ダイレ
クトプルーフ８．ダイレクトブルー２３９、ダイレクト
ブルー１２０１ダイレクトブルー１１０．ダイレクトブ
ルー１９．ダイレフトスカーレット（Ｄｉｒｅｃｔ ５
ｃａｒｌｅｔ）４ＢＳ（ＣＩ２９１６０）などの直接染
料が含まれる。前記のＣ１，ａは、カラーインチツクＸ
（ｔｈｅｃｏｌｏｒＩｎｄｅｘ 、第３版、 ｔｈｅ
５ｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｄｙｅｒｓａｎｄ Ｃｏ１ｏ
ｒｉｓｔｓ、 １９７１年）の識別番号である。
以下の非限定的実施向で本発明を更に詳細に説明しよう
。
。
実施例１
以下を組み合せて被覆組成物を調製した。
固形公傷
（水中）
ポリビニルアルコール １２（エル
パノール （Ｋｌｖａｎｏｌ）７１−３０、 Ｅ、１．ＰｕＰｏｎｔＣｏ、） ポリ酸化エチレン １００（分子量２
００，０００ ） 合成シリカ（サイロイド２４４． １２．５Ｗ
、Ｒ，Ｇｒａｃｅ Ｃｏ、） 硫酸バリウム ５４．００、５ ｍｌ
バードバー（ｂｉｒｄ ｂａｒ ） を用いて、ハー
ドサイズ原紙上に被覆を施した。乾燥時のインク受容層
は、ポリビニルアルコール１２．５％、ポリ酸化エチレ
ン１２．５Ｌ珪酸アルミニウム２５壬および硫酸バリウ
ム５０係を含有した。市販の酸性マゼンタ記録インクを
万年筆で該層につけても、インクはフェザリング傾向を
示さなかった。
パノール （Ｋｌｖａｎｏｌ）７１−３０、 Ｅ、１．ＰｕＰｏｎｔＣｏ、） ポリ酸化エチレン １００（分子量２
００，０００ ） 合成シリカ（サイロイド２４４． １２．５Ｗ
、Ｒ，Ｇｒａｃｅ Ｃｏ、） 硫酸バリウム ５４．００、５ ｍｌ
バードバー（ｂｉｒｄ ｂａｒ ） を用いて、ハー
ドサイズ原紙上に被覆を施した。乾燥時のインク受容層
は、ポリビニルアルコール１２．５％、ポリ酸化エチレ
ン１２．５Ｌ珪酸アルミニウム２５壬および硫酸バリウ
ム５０係を含有した。市販の酸性マゼンタ記録インクを
万年筆で該層につけても、インクはフェザリング傾向を
示さなかった。
実施列２
ポリ酸化エチレンの分子量を変えたことを除き。
実施例１と同様にして３種のインクジェット記録紙を調
製した。試料へは１分子［１００，０００のポリ酸化エ
チレンを用いて調製した。試料Ｂは、分子量２００．ｔ
ｌｏｏのポリ酸化エチレンを用いて調製し、試料Ｃは分
子量３００，０００のポリ酸化エチレンを用いて調製し
た。アドバンストカラーテクノロジー（Ａｄｖａｎｃｅ
ｄ Ｃｏ１ｏｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇ７ ）ＡＣＴ−１
プリンターを用いて、溶剤型のマゼンタ記録インクを各
シートのイン、り受容１ｉｌにつけた。
製した。試料へは１分子［１００，０００のポリ酸化エ
チレンを用いて調製した。試料Ｂは、分子量２００．ｔ
ｌｏｏのポリ酸化エチレンを用いて調製し、試料Ｃは分
子量３００，０００のポリ酸化エチレンを用いて調製し
た。アドバンストカラーテクノロジー（Ａｄｖａｎｃｅ
ｄ Ｃｏ１ｏｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇ７ ）ＡＣＴ−１
プリンターを用いて、溶剤型のマゼンタ記録インクを各
シートのイン、り受容１ｉｌにつけた。
ドツト域、パラメータおよび形状を測定した。結果を表
■に示す。比較のため、市販ポンド紙に同一インクをつ
けた際のドツトサイズを示す。
■に示す。比較のため、市販ポンド紙に同一インクをつ
けた際のドツトサイズを示す。
表 Ｉ
Ａ ６３０５５ ９４４１．０６
Ｂ ７３０８０１０４８１．０９
Ｃ７５１７２１１２８１，１６
市販のインク ８５６２７ ２４６２
２．４１ジ工ツト紙 実施例６ 下表■に示す組成物を、ロッドコーターを用いて市販の
原料紙に被覆してインクジェット記録紙を調製した。試
料１−６は、米国特許第４．４２５，４０５号に教示に
従って調製した試料であり、インク受容層中にポリビニ
ルピロリドンを含有する。試料４−６は１本発明に従っ
て調製した紙である。
２．４１ジ工ツト紙 実施例６ 下表■に示す組成物を、ロッドコーターを用いて市販の
原料紙に被覆してインクジェット記録紙を調製した。試
料１−６は、米国特許第４．４２５，４０５号に教示に
従って調製した試料であり、インク受容層中にポリビニ
ルピロリドンを含有する。試料４−６は１本発明に従っ
て調製した紙である。
被覆重畳 ＰＶＰ ＰＥＯＰＶＡ
試料ｔ ／ｍ’ 憾 ４４
１ ７．２ １２．５ １２．５２
ａ８ １２．５ １２．５３ １
０．８ １２．５ １２．５４ ４．
１ １２．５ １７．５５ ６．９
１２．５ １７．５６ ａｔ
１２．５ １７．５Ｓｙｌｏｉｄ
バリタ ワーコフィックス８０８ 塩イじ公〜ｈげルミ
ニウム１）ダブリュー、アール、ブレース社、ディビソ
ン ケミカル ディビジョン （Ｄａｖｉｓｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｄｉｖｉｓｉｏ
ｎ 、Ｗ、Ｒ。
ａ８ １２．５ １２．５３ １
０．８ １２．５ １２．５４ ４．
１ １２．５ １７．５５ ６．９
１２．５ １７．５６ ａｔ
１２．５ １７．５Ｓｙｌｏｉｄ
バリタ ワーコフィックス８０８ 塩イじ公〜ｈげルミ
ニウム１）ダブリュー、アール、ブレース社、ディビソ
ン ケミカル ディビジョン （Ｄａｖｉｓｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｄｉｖｉｓｉｏ
ｎ 、Ｗ、Ｒ。
Ｇｒａｃｅ ＆ Ｃｏ、 ）
２）エルパノール７１−３０．イー、アイ、デュポン
デウ ヌムール社 （Ｅｌｖａｎｏｌ ７１−３０ 、 Ｅ、 １． Ｄ
ｕｐｏｎｔ ｄａＮｅｍｏｕｒｓ Ｃｏ ） ６）ホリオックスＷＳＲＮＩＯ，ユニオンカーバイド社 （Ｐｏｌｙｏｘ ＷＳＲＮ−１０，Ｕｎｉｏｎ Ｃｏｒ
ｂｉｄｅ社）４）サンケミカル社（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｃｏ、 ）５）ポリビニルピロリドン、分子量
３６０．０００６）組成物の残部を基準とする重量 市販の水性シアン、マゼンタ、黄色卦よび黒色のインク
ジェット記録インク、ならびに溶剤型のマゼンタインク
を用いて各シート上に画像を形成し、その光学密度を測
定した。結果を表■に示すが、該表から本発明のポリ酸
化エチレンペースの記録層は、ポリビニルピロリドンを
含有する記録層以上の性能を有することがわかる。
デウ ヌムール社 （Ｅｌｖａｎｏｌ ７１−３０ 、 Ｅ、 １． Ｄ
ｕｐｏｎｔ ｄａＮｅｍｏｕｒｓ Ｃｏ ） ６）ホリオックスＷＳＲＮＩＯ，ユニオンカーバイド社 （Ｐｏｌｙｏｘ ＷＳＲＮ−１０，Ｕｎｉｏｎ Ｃｏｒ
ｂｉｄｅ社）４）サンケミカル社（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｃｏ、 ）５）ポリビニルピロリドン、分子量
３６０．０００６）組成物の残部を基準とする重量 市販の水性シアン、マゼンタ、黄色卦よび黒色のインク
ジェット記録インク、ならびに溶剤型のマゼンタインク
を用いて各シート上に画像を形成し、その光学密度を測
定した。結果を表■に示すが、該表から本発明のポリ酸
化エチレンペースの記録層は、ポリビニルピロリドンを
含有する記録層以上の性能を有することがわかる。
表 ■
光 学 密 度
試料 黄 マゼンタ シアン 黒 溶剤型のマゼ
ンタ １ ０．７０ １．１８ １．４０ １．４５
０．９１２ ０．６９ １．１４ １．２７ １．
３２ ０．８６！ ０．６６ １．０２ １．２
１ １．２３ ０．７２４ ０．７３ １．１９
１．２６ ’１．４３ ０．９４５ ０．７１
１．１６ １．２９ １．４２ ０．８２６
０．６５ １．０６ １．２３ １．３１ ０．７
９本発明を詳細かつ特定実施態様を引用して説明したが
、特許請求の範囲から逸脱することなく。
ンタ １ ０．７０ １．１８ １．４０ １．４５
０．９１２ ０．６９ １．１４ １．２７ １．
３２ ０．８６！ ０．６６ １．０２ １．２
１ １．２３ ０．７２４ ０．７３ １．１９
１．２６ ’１．４３ ０．９４５ ０．７１
１．１６ １．２９ １．４２ ０．８２６
０．６５ １．０６ １．２３ １．３１ ０．７
９本発明を詳細かつ特定実施態様を引用して説明したが
、特許請求の範囲から逸脱することなく。
種々の修正卦よび変形が可能なることは明らかであろう
。
。
（外５名）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）支持体と、その少くとも１表面上に付与されるイン
ク受容被覆とからなり、前記の被覆が白色顔料とポリ酸
化エチレンを含有するインクジェット記録紙。 ２）前記の被覆が、前記のポリ酸化エチレンに加え、ポ
リ酸化エチレンと相溶しかつ結合強度を高める樹脂を含
有する特許請求の範囲第１項に記載のインクジェット記
録紙。 ３）前記の樹脂が、ポリ酢酸ビニル、エチレン−酢酸ビ
ニル共重合体、ポリメタクリル酸エステル、ポリアクリ
ル酸エステル、ポリビニルアルコール、酸化デンプン、
カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロ
ース、スチレン−ブタジエン共重合体およびスチレン−
マレイン酸共重合体からなる群から選択される特許請求
の範囲第２項に記載のインクジェット記録紙。 ４）前記の白色充填剤が、粘土、タルク、炭酸カルシウ
ム、硫酸カルシウム、珪藻土、珪酸マグネシウム、炭酸
バリウム、珪酸アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸
マグネシウム、珪酸カルシウム、サテンホワイト、合成
シリカおよびアルミナからなる群から選択される特許請
求の範囲第３項に記載のインクジェット記録紙。 ５）前記の充填剤が、約５乃至９０重量％の量で前記の
被覆中に存在する特許請求の範囲第４項に記載のインク
ジェット記録紙。 ６）前記の樹脂：前記ポリ酸化エチレンの重量比が約１
：１０乃至１０：１である特許請求の範囲第５項に記載
のインクジェット記録紙。 ７）前記のポリ酸化エチレンが、約１００，０００乃至
３００，０００の範囲の分子量を有する特許請求の範囲
第１項に記載のインクジェット記録紙。 ８）前記の白色充填剤が合成シリカである特許請求の範
囲第７項に記載のインクジェット記録紙。 ９）前記の樹脂がポリビニルアルコールである特許請求
の範囲第２項に記載のインクジェット記録紙。 １０、）前記の支持体が水すき紙、低サイズ紙、高サイ
ズ紙またはボンド紙からなる群から選択される特許請求
の範囲第１項に記載のインクジェット記録紙。 １１、）前記の支持体が紙である特許請求の範囲第１項
に記載のインクジェット記録紙。 １２、）前記のインク受容被覆がカレンダー加工された
ものである特許請求の範囲第１項に記載のインクジェッ
ト記録紙。 １３、）前記のインク受容被覆が、ポリ酸化エチレン、
ポリビニルアルコールおよび合成シリカを含有する特許
請求の範囲第１項に記載のインクジェット記録紙。 １４、）前記のインク受容被覆が、更に陽イオン性樹脂
を含有する特許請求の範囲第２項に記載のインクジェッ
ト記録紙。 １５、）前記のインク受容被覆が、更に多価金属塩を含
有する特許請求の範囲第２項に記載のインクジェット記
録紙。 １６、）前記の陽イオン性樹脂が、重合物アミンである
特許請求の範囲第１４項に記載のインクジェット記録紙
。 １７、）前記の塩がＺｎ＾２＾＋、Ａｌ＾３＾＋、Ｍｇ
＾２＾＋、Ｃａ＾２＾＋またはＢａ＾２＾＋の塩である
特許請求の範囲第１５項に記載のインクジェット記録紙
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US70527885A | 1985-02-25 | 1985-02-25 | |
| US705278 | 2007-02-12 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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