CN115678296B - 沥青抗剥离剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沥青抗剥离剂及其制备方法和应用。该沥青抗剥离剂包括如下原料：丁苯橡胶、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、含氮芳香族化合物、甲基丙烯酸酯类化合物、烷基氯化铵、受阻酚类化合物、芳烃油。该沥青抗剥离剂制备方法包括：将上述物料混合均匀，经混炼，挤出，得到沥青抗剥离剂。本发明的抗剥离剂常温下为膏状，用于机场跑道沥青中，能够显著提高沥青的黏附强度，改善抗剥离性能，对于飞机高温尾流环境具有较强的适应能力。
Description
技术领域
本发明属于石油工业及基础材料化学领域，具体涉及一种沥青抗剥离剂及其制备方法，特别适用于机场沥青跑道。
背景技术
机场跑道用沥青混凝土材料的工作状态同普通公路用沥青混凝土材料存在显著差异，主要表现在以下两点：第一，喷气式飞机喷出的高温气流，严重影响沥青混凝土材料的稳定性；第二，沥青混凝土材料油分减少后易造成表面粗骨料松动形成外来入侵物（FOD），FOD一旦吸入飞机发动机将造成严重飞行事故。因此，提升沥青混凝土材料的高温稳定性和抗粗骨料脱落能力，是提升民航运行安全能力的重要研究方向。当前世界范围内机场跑道普遍采用高温性能较好的聚合物改性沥青铺设，以应对飞机尾流烘烤及高剪切应力下的路面变形和脱粒问题，但效果并不理想，使用一段时间后，路面鼓包开裂以及骨料脱落频发，由此带来巨大的飞行安全隐患和维修成本上升。
目前针对高速公路或普通公路的骨料剥离问题，主要是针对抗水损害，有人提出在沥青或沥青混合料中添加抗剥离剂的办法，但公路上汽车尾气的温度、尾气流量及气流速度等与喷气式飞机的尾气情况相比差别巨大。所以公路上添加抗剥离剂的目的主要考虑的是抗水损害、防止沥青混凝土受到水侵害时引起骨料剥离；而机场跑道上主要考虑的是喷气式飞机高温尾流的吹扫作用，温度高（850℃-900℃）、气流大、气流速度快（180m/s）。目前还没有专门针对机场跑道因受到喷气式飞机高温尾流的影响引起沥青混凝土骨料剥离问题而开发的抗剥离剂。
发明内容
针对机场沥青跑道面临的骨料剥离问题，本发明提供了一种特别适用于机场沥青跑道的沥青抗剥离剂及其制备方法和应用。将本发明沥青抗剥离剂用于机场沥青跑道时，能够明显提高沥青的抗剥离性能。
本发明提供了一种沥青抗剥离剂，以质量份数计，包括如下原料：
丁苯橡胶 5~18份，
乙烯-醋酸乙烯共聚物 5~15份，
含氮芳香族化合物 2~7份，
甲基丙烯酸酯类化合物 2~8份，
烷基氯化铵 0.8~2.0份，
受阻酚类化合物 1.0~3.0份，
芳烃油 0.3~1.0份。
本发明沥青抗剥离剂，以质量份数计，优选地，包括如下原料：
丁苯橡胶 6~17份，
乙烯-醋酸乙烯共聚物 6~14份，
含氮芳香族化合物 3~6份，
甲基丙烯酸酯类化合物 3~7份，
烷基氯化铵 0.9~1.8份，
受阻酚类化合物 1.3~2.7份
芳烃油 0.4~0.9份。
所述丁苯橡胶，结合苯乙烯的质量含量为25wt%~43wt%，优选为26wt%~42wt%。所述丁苯橡胶，优选地，粒径不大于20mm，一般为5~20mm。
所述乙烯-醋酸乙烯共聚物，其中结合的醋酸乙烯的质量含量为22wt%～26wt%，优选为23wt%～25wt%。
所述含氮芳香族化合物为吡啶季铵盐、二氨基嘧啶盐酸盐中的至少一种。
进一步地，所述吡啶季铵盐也可以称为氮杂苯季铵盐，选自N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐、N-(2-乙酰吡啶基)吡啶季铵盐、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐、N-腈甲基吡啶季铵盐、N-乙酸基吡啶季铵盐、2-巯基吡啶季铵盐、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐、溴代N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐中的至少一种；所述二氨基嘧啶盐酸盐选自2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐中的至少一种。
所述甲基丙烯酸酯类化合物为甲基丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸乙酯中的任意一种或几种混合物。
所述烷基氯化铵为十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或两种的混合物。
所述受阻酚类化合物包括 2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚、四-[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇脂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇脂、1,3,5-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)均三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)三酮中的任意一种或几种的混合物。
所述的芳烃油中，芳烃含量按质量分数计在70%以上，选自减四线抽出油、糠醛精制抽出油、酚精制抽出油、催化裂化油浆中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述沥青抗剥离剂常温下为膏状。
本发明第二方面提供了上述沥青抗剥离剂的制备方法，包括：
将丁苯橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、含氮芳香族化合物、甲基丙烯酸酯类化合物、烷基氯化铵、受阻酚类化合物、芳烃油混合均匀，经混炼，挤出，得到沥青抗剥离剂。
所述的混炼采用常规的混合装置实现，比如捏合机，捏合机底部自带挤出结构。
进一步地，混炼条件如下：混炼温度为120℃~160℃，混炼时间为30~70min
进一步地，挤出温度120℃~160℃。
本发明第三方面提供了一种抗剥离沥青，包括：石油沥青和上述沥青抗剥离剂。
所述抗剥离沥青中，抗剥离剂的用量占抗剥离沥青质量的2%~3%。
进一步地，所述抗剥离沥青中，所述的石油沥青可以为常规的用于机场跑道的石油沥青，为直馏沥青、氧化沥青、调合沥青、溶剂脱油沥青、聚合物改性沥青中的至少一种。
本发明第四方面提供了所述抗剥离沥青的制备方法，包括：先将石油沥青加热熔融，添加所述的沥青抗剥离剂，混合均匀，得到所述的抗剥离沥青。
进一步地，本发明所述抗剥离沥青的制备方法中，沥青加热熔融温度为120℃~160℃，混合（在搅拌下进行）的温度为120℃~160℃，混合时间可以为30~70min。
本发明抗剥离剂特别适用于机场跑道沥青中的应用。
本发明提供的抗剥离沥青适用为机场跑道沥青。
本发明具有如下优点：
1、本发明抗剥离剂不仅能够显著提高沥青的抗剥离性能，而且对于飞机高温尾流环境具有很强的适应性，可提高机场沥青跑道的抗剥离性能，减少骨料的剥离，可减少飞行事故发生率。
2、本发明抗剥离剂常温下为膏状，易于和沥青相容，降低了制备和使用时的温度，缩短了制备和使用的搅拌混合时间，在用本发明抗剥离剂制备抗剥离沥青时无需发育过程，提高生产效率。
3、本发明抗剥离剂制备方法中，以含氮芳香族化合物作为引发剂，将乙烯-醋酸乙烯共聚物与丁苯橡胶、甲基丙烯酸酯类化合物，在捏合机中及螺杆挤出过程中进行融合，形成的产物具有较高黏度和柔性，还具有很好的极性和抗老化性能，使抗剥离剂在高温环境下，能够使沥青具有很好的抗高温剥离性能。加入烷基氯化铵，改变石料的表面酸性，进一步增强了沥青与石料间的黏附强度。添加受阻酚类化合物可改善上述含不饱和键的物质的抗老化能力，进而提高抗脱落剂及沥青的抗热老化能力。在芳烃油作用下，使各组分更容易融合，降低反应条件，节省能源，同时还增加了与沥青的相容性，提高沥青的低温延伸性能。
4、本发明抗脱落剂制备条件更加缓和，而且大大缩短了抗脱落剂制备过程中的混炼反应时间，制备工艺也简化，只用一台捏合机，无需挤出机，提高了生产效率。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但本发明不限于以下实施例。本发明中，wt%为质量分数。
本发明中，飞机高温尾流模拟实验方法：利用飞机发动机（比如更新换下来的发动机），尾部链接直筒式带加热功能的耐高温材料的筒体。实验时，将待试验沥青融化后置于金属托盘里，平展摊铺呈薄膜状，薄膜厚度为3mm±0.3 mm。将装有沥青薄膜的托盘置于筒体内的底部，并固定牢。筒体的底部有加热功能，保证托盘内的沥青温度维持在60℃±20℃（模拟夏季高温时路表温度）。开启发动机，使发动机高温尾气从直筒的一端进入，另一端排出，使高温尾气从沥青膜的上方吹过，持续吹30分钟，停10分钟，这样不断连续重复多次。从初次开始吹气算起，一个实验周期为240小时。然后取出沥青，分析各项性能，并与模拟实验前的性能进行对比。以此模拟机场跑道上（尤其是起飞段）的沥青在长期受到飞机高温尾气吹扫时的情况，考察沥青性质的变化，尤其是抗剥离性能的变化。
本发明中，沥青黏附强度是通过拉拔试验仪测试而得。仪器及测试方法如下：
仪器及器材：型号为PosiTest AT-A的拉拔测试仪，测试仪参数：拉拔速率150psi/s；测试范围0-2000psi；测试方法如下：
称取质量为0.03g的沥青于锭子实验面上；将附有沥青的锭子置于电热板上，待沥青融化后，在10s内将沥青涂抹均匀，同时迅速将预热好的白钢板转移至水平操作台上，将涂匀沥青的锭子扣于白钢板上，静置冷却至室温（约1 h）。液态沥青在锭子重力作用下均匀铺展，冷却后黏结锭子和白钢板，沥青膜厚度约为0.1mm。将冷却至室温的白钢板和锭子置于环境箱（温度：20℃；相对湿度：50Rh%）中恒温1h后取出，使用PosiTest AT-A测试仪测试粘结性。记录锭子与金属板分离时的拉拔强度数值。以此数值表征沥青的抗剥离性能，数值越大，抗剥离性能越好。
实施例1
预先将结合苯乙烯含量为25wt%的丁苯橡胶粉碎，粒径为5~18mm，备用。将捏合机加热备用。
称取粉碎后的丁苯橡胶 51.0 kg、结合醋酸乙烯质量含量为22wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物51.0 kg、N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐21.0 kg、甲基丙烯酸2-羟乙酯21.0 kg、十八烷基三甲基氯化铵8.1 kg、2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚10.1 kg、减四线抽出油3.1 kg置于捏合机内进行混炼，混炼温度为122℃，混炼时间为32min；然后挤出，挤出温度122℃，得到膏状抗剥离剂。各组分配比见表1。
实施例2
预先将结合苯乙烯含量为43wt%的丁苯橡胶粉碎，粒径为5~19mm，备用。将捏合机加热备用。
称取粉碎后的丁苯橡胶178.0 kg、结合醋酸乙烯质量含量为26wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物 148.0 kg、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐68.0 kg、甲基丙烯酸2-乙基己酯78.0 kg、十六烷基三甲基氯化铵18.0 kg、四-[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇脂28.0kg、糠醛精制抽出油9.8 kg置于捏合机内进行混炼，混炼温度为158℃，混炼时间为68min；然后挤出造粒，挤出温度158℃。切割粒度为3mm的颗粒状，得到膏状抗剥离剂。各组分配比见表1。
实施例3
预先将结合苯乙烯含量为34wt%的丁苯橡胶粉碎，粒径为5~17mm，备用。将捏合机加热备用。
称取粉碎后的丁苯橡胶 110.5 kg、结合醋酸乙烯质量含量为24wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物100.0 kg、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐45.0 kg、甲基丙烯酸乙酯50.0kg、十六烷基三甲基氯化铵13.5 kg、1,3,5-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)均三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)三酮20.0 kg、酚精制抽出油6.5 kg置于捏合机内进行混炼，混炼温度为140℃，混炼时间为50min；然后挤出，挤出温度140℃，得到膏状抗剥离剂。各组分配比见表1。
实施例4
预先将结合苯乙烯含量为26wt%的丁苯橡胶粉碎，粒径为5~10mm，备用。将捏合机加热备用。
称取粉碎后的丁苯橡胶 62.0 kg、结合醋酸乙烯质量含量为23wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物62.0 kg、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐31.0 kg、甲基丙烯酸2-羟乙酯31.0kg、十八烷基三甲基氯化铵9.1 kg、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇脂12.0kg、催化裂化油浆4.2 kg置于捏合机内进行混炼，混炼温度为135℃，混炼时间为50min；然后挤出，挤出温度135℃，得到膏状抗剥离剂。各组分配比见表1。
实施例5
将实施例1得到的抗剥离剂添加到齐鲁石化公司生产的25℃针入度为70dmm的熔融的石油沥青中（齐鲁70A），石油沥青：抗剥离剂重量比为97：3。恒温搅拌，恒温温度为122℃，搅拌时间为32 min，得到抗剥离沥青。
通过拉拔试验仪测试抗剥离沥青的黏附强度，结果见表2。将上述抗剥离沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再做拉拔试验，结果见表2。
实施例6
将实施例2得到的抗剥离剂添加到齐鲁石化公司生产的25℃针入度为70dmm的熔融的石油沥青中（齐鲁70A），石油沥青：抗剥离剂重量比为97.5：2.5。恒温搅拌，恒温温度为158℃，搅拌时间为68 min，得到抗剥离沥青。
通过拉拔试验仪测试抗剥离沥青的黏附强度，结果见表2。将上述抗剥离沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再做拉拔试验，结果见表2。
实施例7
将实施例3得到的抗剥离剂添加到齐鲁石化公司生产的25℃针入度为70dmm的熔融的石油沥青中（齐鲁70A），石油沥青：抗剥离剂重量比为98：2。恒温搅拌，恒温温度为140℃，搅拌时间为50 min，得到抗剥离沥青。
通过拉拔试验仪测试抗剥离沥青的黏附强度，结果见表2。将上述抗剥离沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再做拉拔试验，结果见表2。
实施例8
将实施例4得到的抗剥离剂添加到齐鲁石化公司生产的25℃针入度为70dmm的熔融的石油沥青中（齐鲁70A），石油沥青：抗剥离剂重量比为97：3。恒温搅拌，恒温温度为145℃，搅拌时间为50 min，得到抗剥离沥青。
通过拉拔试验仪测试抗剥离沥青的黏附强度，结果见表2。将上述抗剥离沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再做拉拔试验，结果见表2。
比较例1
把齐鲁石化公司生产的25℃针入度为70dmm沥青（齐鲁70A）的拉拔试验仪测试的黏附强度也列于表2中；并将齐鲁石化公司生产的齐鲁70A也进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再分别做拉拔试验，结果见表2。
比较例2
将英杰维特公司生产的商用抗脱落剂PAVE192添加到齐鲁石化公司生产的25℃针入度为70dmm的熔融的石油沥青中（齐鲁70A），石油沥青：抗剥离剂重量比为97.5：2.5。恒温搅拌，恒温温度为158℃，搅拌时间为68 min，得到抗剥离沥青。
通过拉拔试验仪测试抗剥离沥青的黏附强度，结果见表2。将上述抗剥离沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再做拉拔试验，结果见表2。
表1 制备抗剥离剂原料配比
| 物料重量/kg | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 丁苯橡胶 | 51.0 | 178.0 | 110.5 | 62.0 |
| 乙烯-醋酸乙烯共聚物 | 51.0 | 148.0 | 100.0 | 62.0 |
| 含氮芳香族化合物 | 21.0 | 68.0 | 45.0 | 31.0 |
| 甲基丙烯酸酯类化合物 | 21.0 | 78.0 | 50.0 | 31.0 |
| 烷基氯化铵 | 8.1 | 18.0 | 13.5 | 9.1 |
| 受阻酚类化合物 | 10.1 | 28.0 | 20.0 | 12.0 |
| 芳烃油 | 3.1 | 9.8 | 6.5 | 4.2 |
表2 沥青拉拔试验结果
| 黏附强度/psi | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 比较例1 | 比较例2 |
| 未进行模拟实验 | 556 | 487 | 613 | 582 | 380 | 431 |
| 模拟实验后 | 609 | 528 | 663 | 631 | 308 | 302 |
由表2可见，在沥青中添加本发明沥青抗剥离剂能够显著提高沥青的黏附强度、提高抗剥离性能；经过一个周期的飞机高温尾流模拟实验后，添加本发明抗剥离剂的沥青，其黏附强度不仅没有下降，反而增高，说明本发明抗剥离剂不仅能够提高沥青的抗剥离性能，而且对于飞机高温尾流环境具有很强的适应性。而没有添加抗剥离剂的沥青，在经过模拟实验后，黏附强度明显下降；添加了某种市售抗剥离剂后，与本发明的抗剥离剂相比，对于粘附强度改善幅度较小，模拟实验后，黏附强度有所降低。
Claims (17)
1.一种沥青抗剥离剂，以质量份数计，包括如下原料：
所述丁苯橡胶中，结合苯乙烯的质量含量为25wt％～43wt％；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物，其中结合的醋酸乙烯的质量含量为22wt％～26wt％；所述含氮芳香族化合物选自吡啶季铵盐、二氨基嘧啶盐酸盐中的至少一种。
2.按照权利要求1所述的沥青抗剥离剂，其特征在于，以质量份数计，包括如下原料：
3.按照权利要求1或2所述的沥青抗剥离剂，其特征在于，所述丁苯橡胶的粒径不大于20mm。
4.按照权利要求1或2所述的沥青抗剥离剂，其特征在于，所述烷基氯化铵为十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或两种的混合物。
5.按照权利要求1所述的沥青抗剥离剂，其特征在于：所述吡啶季铵盐选自N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐、N-(2-乙酰吡啶基)吡啶季铵盐、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐、N-腈甲基吡啶季铵盐、N-乙酸基吡啶季铵盐、2-巯基吡啶季铵盐、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐、溴代N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐中的至少一种；所述二氨基嘧啶盐酸盐选自2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐中的至少一种。
6.按照权利要求1或2所述的沥青抗剥离剂，其特征在于：所述甲基丙烯酸酯类化合物为甲基丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸乙酯中的任意一种或几种混合物。
7.按照权利要求1或2所述的沥青抗剥离剂，其特征在于，所述受阻酚类化合物包括2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚、四-[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、1,3,5-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)均三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)三酮中的一种或几种的混合物。
8.按照权利要求1或2所述的沥青抗剥离剂，其特征在于，所述的芳烃油中，芳烃含量按质量分数计在70％以上，选自减四线抽出油、糠醛精制抽出油、酚精制抽出油、催化裂化油浆中的一种或几种的混合物。
9.按照权利要求1或2所述的沥青抗剥离剂，其特征在于，所述沥青抗剥离剂常温下为膏状。
10.权利要求1-9任一所述沥青抗剥离剂的制备方法，包括：
将丁苯橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、含氮芳香族化合物、甲基丙烯酸酯类化合物、烷基氯化铵、受阻酚类化合物、芳烃油混合均匀，经混炼，挤出，得到沥青抗剥离剂。
11.按照权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述的混炼的条件如下：混炼温度为120℃～160℃，混炼时间为30～70min；所述的挤出的温度120℃～160℃。
12.一种抗剥离沥青，包括：石油沥青和权利要求1-9任一所述沥青抗剥离剂。
13.按照权利要求12所述的抗剥离沥青，其特征在于，所述抗剥离沥青中，沥青抗剥离剂的用量占抗剥离沥青质量的2％～3％。
14.按照权利要求12所述的抗剥离沥青，其特征在于，所述抗剥离沥青中，所述的石油沥青是直馏沥青、氧化沥青、调合沥青、溶剂脱油沥青、聚合物改性沥青中的至少一种。
15.权利要求12-14任一所述抗剥离沥青的制备方法，包括：先将石油沥青加热熔融，添加所述的沥青抗剥离剂，混合均匀，得到所述的抗剥离沥青。
16.按照权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述石油沥青加热熔融温度为120℃～160℃，混合温度为120℃～160℃，混合时间为30～70min。
17.权利要求1-9任一所述抗剥离剂或权利要求12-14任一所述抗剥离沥青在机场跑道中的应用。
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