CN114479365B - 一种抗脱落剂及其制法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗脱落剂及其制法和应用。该抗脱落剂包括如下原料：丁苯橡胶、聚环氧乙烷、苯乙烯化苯酚、树脂、烷基氯化铵、含氮芳香族化合物、芳烃油。该制法包括：将上述物料混合均匀，经混炼和挤出后，得到抗脱落剂。本发明的抗脱落剂呈糊状，使用过程中无需养生，缩短抗脱落沥青的生产时间，提高工作效率。本发明的抗脱落剂用于机场沥青中，能够显著提高沥青的黏附强度、改善抗脱落性能，对于飞机高温尾流环境具有较强的适应能力。
Description
技术领域
本发明属于石油工业及基础材料化学领域，具体涉及一种抗脱落剂及其制备方法，特别适用于机场沥青跑道。
背景技术
现代喷气式飞机发动机喷出的气流最高温可达850℃-900℃，气流速度可达180m/s，呈椭圆形扩散至机场跑道面上，道面表面温度迅速升高，引起沥青道面损害。实测数据显示，当夏季气温为40℃时，因飞机高温尾流的影响，沥青道面最高温度达到了140℃。因此，为避免造成道面破损，民用机场跑道端部均设有防吹坪，在起飞阶段为飞机提供足够准备时间。然而，飞机滑跑阶段仍不可避免的造成道面温度骤然升高，产生温度应力造成道面破坏进而影响跑道耐久性。主要破坏形式是，在喷气式飞机喷出的高温气流的吹扫之下，沥青跑道面极易产生粗骨料脱落，形成外来入侵物（FOD），FOD一旦吸入飞机发动机将造成严重飞行事故。因此，提升沥青混凝土跑道粗骨料的抗高温脱落能力，是提升民航运行安全能力的重要研究方向。
当前世界范围内机场跑道普遍采用高温性能较好的聚合物改性沥青铺设，借以应对飞机尾流烘烤及高剪切应力下的路面变形和脱粒问题，但效果并不理想，使用一段时间后，路面鼓包开裂以及骨料脱落频发，由此带来巨大的飞行安全隐患和高额维修成本上升。目前针对高速公路或普通公路的骨料脱落问题，主要是针对抗水损害性，有人提出在沥青或沥青混合料中添加抗脱落剂的办法，但公路上汽车尾气的温度、尾气流量及气流速度等与喷气式飞机的尾气情况相比差别巨大。所以公路上添加抗脱落剂的目的主要考虑的是抗水损害性、防止沥青混凝土受到水侵害时引起骨料脱落；而机场跑道上主要考虑的是喷气式飞机高温尾流的吹扫作用，温度高（850℃-900℃）、气流大、气流速度快（180m/s）。目前还没有专门针对机场跑道因受到喷气式飞机高温尾流的影响引起沥青混凝土骨料脱落问题而开发的抗脱落剂。
发明内容
针对机场沥青跑道面临的骨料脱落问题，本发明提供了一种特别适用于机场沥青跑道的抗脱落剂及其制法和应用。将本发明抗脱落剂用于机场沥青跑道时，能够明显提高沥青的抗脱落性能。
本发明提供了一种抗脱落剂，以质量份数计，包括如下原料：
丁苯橡胶（SBR） 2~10份，
聚环氧乙烷（PEO） 2~8份，
苯乙烯化苯酚 1~4份，
树脂 4~10份，
烷基氯化铵 2~7份，
含氮芳香族化合物 2~6份，
芳烃油 2~20份。
本发明抗脱落剂，以质量份数计，优选地，包括如下原料：
丁苯橡胶（SBR） 3~9份，
聚环氧乙烷（PEO） 3~7份，
苯乙烯化苯酚 1~3份，
树脂 4~8份，
烷基氯化铵 3~6份，
含氮芳香族化合物 2~5份，
芳烃油 3~18份。
所述丁苯橡胶中，结合苯乙烯含量为25wt%~42wt%，优选为33wt%~38wt%。所述丁苯橡胶，优选地，粒径不大于20mm，一般为5~19mm。
所述聚环氧乙烷的分子量为10万~400万，优选为15万~350万。
所述树脂为石油树脂、萜烯树脂、松香树脂、古马隆树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂中的一种或多种。
所述烷基氯化铵可以是十八烷基三甲基氯化铵（1831）、十六烷基三甲基氯化铵（1631）中的一种或两种的混合物。
所述含氮芳香族化合物选自吡啶季铵盐、二氨基嘧啶盐酸盐中的至少一种。其中，吡啶季铵盐也可以称为氮杂苯季铵盐，选自N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐、N-(2-乙酰吡啶基)吡啶季铵盐、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐、N-腈甲基吡啶季铵盐、N-乙酸基吡啶季铵盐、2-巯基吡啶季铵盐、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐、溴代N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐中的至少一种。二氨基嘧啶盐酸盐选自2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐中的至少一种。
所述的芳烃油为一种富含芳烃的组分，其中芳烃含量按质量分数计在70%以上，可以选自减四线抽出油、糠醛精制抽出油、酚精制抽出油或催化裂化油浆中的一种或几种的混合物。
本发明抗脱落剂为糊状物。
本发明第二方面提供了上述抗脱落剂的制备方法，包括：
将丁苯橡胶与聚环氧乙烷、苯乙烯化苯酚、树脂、烷基氯化铵、含氮芳香族化合物混合均匀，然后进行混炼，混炼过程中加入芳烃油，再经挤出，得到抗脱落剂。
进一步地，所述的混炼采用常规的混合装置实现，比如捏合机。所述的挤出采用常规的挤出装置实现，比如螺杆挤出机。
进一步地，混炼条件如下：混炼温度为120℃~160℃，混炼时间为50~90min；挤出条件如下：挤出温度120℃~140℃。
本发明第三方面提供了一种抗脱落沥青，包括：石油沥青和上述抗脱落剂。
所述抗脱落沥青中，抗脱落剂的用量占抗脱落沥青质量的2%~3%。
所述抗脱落沥青中，所述的石油沥青可以为常规的用于机场跑道的石油沥青，可以是直馏沥青、氧化沥青、调合沥青、溶剂脱油沥青、聚合物改性沥青中的至少一种。
所述抗脱落沥青的制备方法，包括：先将石油沥青加热熔融，添加所述的抗脱落剂，搅拌至混合均匀，得到所述的抗脱落沥青。
本发明所述抗脱落沥青的制备方法中，石油沥青加热熔融温度为140℃~180℃，搅拌温度为120℃~155℃，搅拌时间为80~120min。
本发明抗脱落剂特别适用于机场跑道沥青中的应用。
本发明提供的抗脱落沥青适用为机场跑道沥青。
本发明具有如下优点：
1、本发明抗脱落剂不仅能够显著提高沥青的抗脱落性能，而且对于飞机高温尾流环境具有很强的适应性，可提高机场沥青跑道的抗脱落性能，减少骨料的脱落，可减少飞行事故发生率。
2、本发明的抗脱落剂常温下呈糊状，利用本发明的抗脱落剂制备抗脱落沥青过程中无需养生，缩短抗脱落沥青的生产时间，提高工作效率，并且能够进一步提高沥青的黏附强度，还能够提高沥青的低温延伸性能，避免路面冬季冻胀开裂的发生。
3、本发明抗脱落剂制备方法中，以含氮芳香族化合物作为引发剂，在聚环氧乙烷辅助下，使丁苯橡胶与树脂、含氮芳香族化合物、聚环氧乙烷等在捏合机中及螺杆挤出过程中进行接枝反应，形成的产物具有较高黏度和柔性，还具有较好的极性；在芳烃油作用下，使各组分更容易融合，降低反应条件，节省能源；在苯乙烯化苯酚的作用下，使抗脱落剂在高温环境下，使沥青具有更好的抗高温脱落性能；结合酸性沥青容易脱落的原因，加入烷基氯化铵，改变石料的表面酸性，进一步增强了沥青与石料间的黏附强度。因此，本发明抗脱落剂使沥青从多方面综合加强了对石料的黏附强度，提高机场沥青的抗高温脱落能力。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但本发明不限于以下实施例。本发明中，wt%为质量分数。
本发明中，飞机高温尾流模拟实验方法：利用飞机发动机（比如更新换下来的发动机），尾部链接直筒式带加热功能的耐高温材料的筒体。实验时，将待试验沥青融化后置于金属托盘里，平展摊铺呈薄膜状，薄膜厚度为3mm±0.3 mm。将装有沥青薄膜的托盘置于筒体内的底部，并固定牢。筒体的底部有加热功能，保证托盘内的沥青温度维持在60℃±20℃（模拟夏季高温时路表温度）。开启发动机，使发动机高温尾气从直筒的一端进入，另一端排出，使高温尾气从沥青膜的上方吹过，持续吹30分钟，停10分钟，这样不断连续重复多次。从初次开始吹气算起，一个实验周期为240小时。然后取出沥青，分析各项性能，并与模拟实验前的性能进行对比。以此模拟机场跑道上（尤其是起飞段）的沥青在长期受到飞机高温尾气吹扫时的情况，考察沥青性质的变化，尤其是抗脱落性能的变化。
本发明中，沥青黏附强度是通过拉拔试验仪测试而得。仪器及测试方法如下：
仪器及器材：型号为PosiTest AT-A的拉拔测试仪，测试仪参数：拉拔速率150psi/s；测试范围0-2000psi；测试方法如下：
称取质量为0.03g的沥青于锭子实验面上；将附有沥青的锭子置于电热板上，待沥青融化后，在10s内将沥青涂抹均匀，同时迅速将预热好的白钢板转移至水平操作台上，将涂匀沥青的锭子扣于白钢板上，静置冷却至室温（约1 h）。液态沥青在锭子重力作用下均匀铺展，冷却后黏结锭子和白钢板，沥青膜厚度约为0.1mm。将冷却至室温的白钢板和锭子置于环境箱（温度：20℃；相对湿度：50Rh%）中恒温1h后取出，使用PosiTest AT-A测试仪测试粘结性。记录锭子与金属板分离时的拉拔强度数值。以此数值表征沥青的抗脱落性能，数值越大，抗脱落性能越好。
实施例1
预先将结合苯乙烯含量为26wt%的SBR粉碎，粒径5~19mm，备用。将捏合机加热备用。
称取粉碎后的SBR 2.0kg、分子量为10万的聚环氧乙烷2.0kg、苯乙烯化苯酚1.0kg、聚酯树脂4.0kg、十六烷基三甲基氯化铵2.0kg、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐2.0kg、减四线抽出油2.0kg，置于捏合机内进行混炼，混炼温度为120℃，混炼时间为50min；然后挤出，挤出温度120℃，得到糊状抗脱落剂。各组分配比见表1。
实施例2
预先将结合苯乙烯含量为41wt%的SBR粉碎，粒径5~15mm，备用。将捏合机加热备用。
称取粉碎后的SBR 10.0kg、分子量为400万聚环氧乙烷8.0kg、苯乙烯化苯酚4.0kg、聚酰胺树脂10.0kg、十八烷基三甲基氯化铵7.0kg、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐6.0kg，置于捏合机内进行混炼，一边混炼一边添加糠醛精制抽出油，分次添加，每间隔5分钟添加2.0kg，直至添加量达到 20.0kg为止，继续进行混炼，混炼温度为160℃，从20.0kg的糠醛精制抽出油完全添加完算起，混炼时间为90min；然后挤出，挤出温度140℃。挤出后形成粘稠的糊状物，得到抗脱落剂。各组分配比见表1。
实施例3
预先将结合苯乙烯含量为34wt%的SBR粉碎，粒径5~16mm，备用。将捏合机加热备用。
称取粉碎后的SBR 3.2kg、分子量为16万的聚环氧乙烷3.2kg、苯乙烯化苯酚1.2kg、石油树脂（碳五）4.2 kg、十六烷基三甲基氯化铵3.2 kg、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐2.2kg置于捏合机内进行混炼，一边混炼一边添加催化裂化油浆，分两次添加，每间隔5分钟添加2.0kg，直至催化裂化油浆添加量达到 4.0kg为止，继续进行混炼，混炼温度为125℃，从4.0kg的催化裂化油浆完全添加完算起，混炼时间为65min；然后挤出，挤出温度125℃，得到糊状抗脱落剂。各组分配比见表1。
实施例4
预先将结合苯乙烯含量为37wt%的SBR粉碎，粒径5~17mm，备用。将捏合机加热备用。
称取粉碎后的SBR 8.8kg、分子量为340万聚环氧乙烷6.8kg、苯乙烯化苯酚2.8kg、萜烯树脂7.8 kg、十八烷基三甲基氯化铵5.7 kg、N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐4.6 kg，置于捏合机内进行混炼，一边混炼一边添加酚精制抽出油，分次添加，每间隔5分钟添加2.0kg，直至添加量达到 16.0kg为止，继续进行混炼，混炼温度为140℃，从16.0kg的酚精制抽出油完全添加完算起，混炼时间为70min；然后挤出，挤出温度130℃。挤出后形成粘稠的糊状物，得到抗脱落剂。各组分配比见表1。
实施例5
将实施例1得到的抗脱落剂添加到齐鲁石化公司生产的25℃针入度为70dmm的熔融的石油沥青中（齐鲁70），石油沥青：抗脱落剂重量比为97：3。恒温搅拌，恒温温度为155℃，搅拌时间为80 min，得到抗脱落沥青。
通过拉拔试验仪测试抗脱落沥青的黏附强度，结果见表2。将上述抗脱落沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再做拉拔试验，结果见表2。
实施例6
将实施例2得到的抗脱落剂添加到齐鲁石化公司生产的25℃针入度为70dmm的熔融的石油沥青中（齐鲁70），石油沥青：抗脱落剂重量比为98：2。恒温搅拌，恒温温度为120℃，搅拌时间为120min，得到抗脱落沥青。
通过拉拔试验仪测试抗脱落沥青的黏附强度，结果见表2。将上述抗脱落沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再做拉拔试验，结果见表2。
实施例7
将实施例3得到的抗脱落剂添加到齐鲁石化公司生产的25℃针入度为70dmm的熔融的石油沥青中（齐鲁70），石油沥青：抗脱落剂重量比为97：3。恒温搅拌，恒温温度为140℃，搅拌时间为95 min，得到抗脱落沥青。
通过拉拔试验仪测试抗脱落沥青的黏附强度，结果见表2。将上述抗脱落沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再做拉拔试验，结果见表2。
实施例8
将实施例4得到的抗脱落剂添加到齐鲁石化公司生产的25℃针入度为70dmm的石油沥青中（齐鲁70），石油沥青：抗脱落剂重量比为98：2。恒温搅拌，恒温温度为137℃，搅拌时间为100 min，得到抗脱落沥青。
通过拉拔试验仪测试抗脱落沥青的黏附强度，结果见表2。将上述抗脱落沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再做拉拔试验，结果见表2。
比较例1
为了对比，把齐鲁石化公司生产的70A级沥青（齐鲁70）的拉拔试验仪测试的黏附强度也列于表2中；并将齐鲁石化公司生产的70A级沥青（齐鲁70）也进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再分别做拉拔试验，结果见表2。
比较例2
为了对比，将英杰维特公司生产的商用糊状液体抗脱落剂PAVE192添加到齐鲁石化公司生产的25℃针入度为70dmm的熔融的石油沥青中（齐鲁70），石油沥青：抗脱落剂重量比为97：3。恒温搅拌，恒温温度为155℃，搅拌时间为80 min，得到抗脱落沥青。
通过拉拔试验仪测试抗脱落沥青的黏附强度，结果见表2。将上述抗脱落沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再做拉拔试验，结果见表2。
表1 制备抗脱落剂组分配比
| 物料重量/kg | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 丁苯橡胶 | 2.0 | 10.0 | 3.2 | 8.8 |
| 聚环氧乙烷 | 2.0 | 8.0 | 3.2 | 6.8 |
| 苯乙烯化苯酚 | 1.0 | 4.0 | 1.2 | 2.8 |
| 树脂 | 4.0 | 10.0 | 4.2 | 7.8 |
| 烷基氯化铵 | 2.0 | 7.0 | 3.2 | 5.7 |
| 含氮芳香族化合物 | 2.0 | 6.0 | 2.2 | 4.6 |
| 芳烃油 | 2.0 | 20.0 | 4.0 | 16.0 |
表2 沥青拉拔试验结果
| 黏附强度/ psi | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 比较例1 | 比较例2 |
| 未进行模拟实验 | 486 | 499 | 587 | 598 | 380 | 440 |
| 模拟实验后 | 515 | 530 | 645 | 669 | 308 | 316 |
由表2可见，在沥青中添加本发明抗脱落剂能够显著提高沥青的黏附强度、提高抗脱落性能；经过一个周期的飞机高温尾流模拟实验后，添加本发明抗脱落剂的沥青，其黏附强度不仅没有下降，反而增高；而没有添加抗脱落剂的沥青，在经过模拟实验后，黏附强度明显下降；添加了某种市售抗脱落剂后，与本发明的抗脱落剂相比，虽然对于粘附强度改善幅度与本发明的抗脱落剂相比较已经很接近，但模拟实验后，黏附强度明显衰减。说明本发明抗脱落剂不仅能够提高沥青的抗脱落性能，而且对于飞机高温尾流环境具有很强的适应性。
Claims (18)
1.一种抗脱落剂，以质量份数计，包括如下原料：
丁苯橡胶 2~10份，
聚环氧乙烷 2~8份，
苯乙烯化苯酚 1~4份，
树脂 4~10份，
烷基氯化铵 2~7份，
含氮芳香族化合物 2~6份，
芳烃油 2~20份；
所述树脂为石油树脂、萜烯树脂、松香树脂、古马隆树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂中的一种或多种；
所述含氮芳香族化合物选自吡啶季铵盐、二氨基嘧啶盐酸盐中的至少一种。
2.按照权利要求1所述的抗脱落剂，其特征在于：以质量份数计，包括如下原料：
丁苯橡胶 3~9份，
聚环氧乙烷 3~7份，
苯乙烯化苯酚 1~3份，
树脂 4~8份，
烷基氯化铵 3~6份，
含氮芳香族化合物 2~5份，
芳烃油 3~18份。
3.按照权利要求1或2所述的抗脱落剂，其特征在于：所述丁苯橡胶中，结合苯乙烯含量为25wt%~42wt%。
4.按照权利要求1或2所述的抗脱落剂，其特征在于：所述丁苯橡胶中，结合苯乙烯含量为33wt%~38wt%。
5.按照权利要求1或2所述的抗脱落剂，其特征在于：所述丁苯橡胶，粒径不大于20mm。
6.按照权利要求1或2所述的抗脱落剂，其特征在于：所述丁苯橡胶，粒径为5~19 mm。
7.按照权利要求1或2所述的抗脱落剂，其特征在于：所述聚环氧乙烷的分子量为10万~400万。
8.按照权利要求1或2所述的抗脱落剂，其特征在于：所述聚环氧乙烷的分子量为15万~350万。
9.按照权利要求1或2所述的抗脱落剂，其特征在于：所述烷基氯化铵是十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或两种的混合物。
10.按照权利要求1所述的抗脱落剂，其特征在于：所述吡啶季铵盐选自N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐、氯化 N-氰甲基吡啶季铵盐、N-(2-乙酰吡啶基)吡啶季铵盐、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐、N-腈甲基吡啶季铵盐、N-乙酸基吡啶季铵盐、2-巯基吡啶季铵盐、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐、溴代 N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐中的至少一种；所述二氨基嘧啶盐酸盐选自2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐中的至少一种。
11.按照权利要求1或2所述的抗脱落剂，其特征在于：所述抗脱落剂常温下为粘稠糊状物。
12.权利要求1-11任一所述的抗脱落剂的制备方法，包括：
将丁苯橡胶与聚环氧乙烷、苯乙烯化苯酚、树脂、烷基氯化铵、含氮芳香族化合物、芳烃油混合均匀，经混炼和挤出后，得到糊状抗脱落剂。
13.按照权利要求12所述的方法，其特征在于：混炼条件如下：混炼温度为120℃~160℃，混炼时间为50~90min；挤出条件如下：挤出温度120℃~140℃。
14.一种抗脱落沥青，包括：石油沥青和权利要求1-11任一所述的抗脱落剂。
15.按照权利要求14所述的抗脱落沥青，其特征在于：所述抗脱落沥青中，抗脱落剂的用量占抗脱落沥青质量的2%~3%。
16.权利要求14或15所述抗脱落沥青的制备方法，包括：先将石油沥青加热熔融，添加所述的抗脱落剂，搅拌至混合均匀，得到所述的抗脱落沥青。
17.按照权利要求16所述的制备方法，其特征在于：石油沥青加热熔融温度为140℃~180℃，搅拌温度为120℃~155℃，搅拌时间为80~120min。
18.权利要求1-11任一所述的抗脱落剂或权利要求14或15所述的抗脱落沥青在机场跑道中的应用。
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