CN114479488A - 一种抗剥落剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗剥落剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗剥落剂及其制备方法和应用。该抗剥落剂，以质量份数计，包括如下原料：萘系物2~6份，乙烯‑醋酸乙烯共聚物1~7份，苯乙烯化苯酚2~4份，含氮芳香族化合物2~4份。所述抗剥落剂的制备方法，包括：将萘系物、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、含氮的芳香族化合物加热熔融，然后进行混炼，造粒，得到抗剥落剂。所述抗剥落沥青具有较强的抗剥落能力，特别适用于机场跑道的铺设。

Description

一种抗剥落剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于石油工业及基础材料化学领域，具体涉及一种抗剥落剂及其制备方法，该抗剥落剂特别适用于机场跑道的抗剥落沥青。
背景技术
沥青路面由于采用的沥青质量较低或沥青用量不足、施工中摊铺及碾压等过程存在问题，以及随着公路服役年限的增加，沥青逐渐老化，当老化到一定程度后，就失去了对石料的粘结性，另外，由于雨水的侵害，也会引起沥青路面石料剥落。剥落的石料被前车的车轮带起后，有时会将后车挡风玻璃打碎。在飞机跑道上，喷气式飞机发动机喷出的气流最高温可达850℃-900℃，气流速度可达180m/s，呈椭圆形扩散至机场跑道面上，道面表面温度迅速升高，更易引起沥青加速老化，失去对石料的粘结性，引起道面损害，石料剥落，形成外来入侵物（FOD），FOD一旦吸入飞机发动机将造成严重飞行事故。因此，就机场而言，对于沥青道面的石料剥落问题更为重视，如何提升沥青混凝土跑道粗骨料的抗高温脱落能力，是提升民航运行安全能力的重要研究方向。目前，还没有专门针对喷气式飞机高温尾流的吹扫作用，温度高（850℃-900℃）、气流大、气流速度快（180m/s）的特殊环境而引起沥青跑道石料脱落问题开发相应的抗剥落剂。
发明内容
针对沥青路面和机场沥青跑道面临的石料剥落问题，本发明提供了一种抗剥落剂及其制备方法和应用。该抗剥落剂用于机场沥青跑道时，能够明显提高沥青的抗剥落性能。
本发明第一方面提供了一种抗剥落剂，以质量份数计，包括如下原料：
萘系物 2~6份，
乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA） 1~7份，
苯乙烯化苯酚 2~4份，
含氮芳香族化合物 2~4份。
上述技术方案中，所述萘系物源于煤焦油、乙烯裂解焦油中的任意一种，沸程为205℃~245℃，其中萘系物的质量含量为53%~78%。
上述技术方案中，所述含氮芳香族化合物选自吡啶季铵盐、二氨基嘧啶盐酸盐中的至少一种。其中，吡啶季铵盐也可以称为氮杂苯季铵盐，选自N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐、N-(2-乙酰吡啶基)吡啶季铵盐、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐、N-腈甲基吡啶季铵盐、N-乙酸基吡啶季铵盐、2-巯基吡啶季铵盐、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐、溴代 N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐中的至少一种。二氨基嘧啶盐酸盐选自2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐中的至少一种。
上述技术方案中，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA），其中结合的醋酸乙烯（VA）含量为20wt%～28wt%，优选为22wt%～26wt%。
本发明第二方面提供了上述抗剥落剂的制备方法，包括：
将萘系物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、含氮的芳香族化合物加热熔融，然后进行混炼，造粒，得到抗剥落剂。
上述技术方案中，所述加热熔融的温度为140℃~200℃，所述混炼的条件包括：混炼温度为140℃~200℃，混炼时间为80~120min。所述造粒可以采用挤出造粒的方式，比如采用双螺杆挤出机，挤出温度优选为140℃~180℃。
本发明第三方面提供了一种抗剥落沥青，以质量份数计，包括：
石油沥青 70~100份，
上述抗剥落剂 7~21份。
上述技术方案中，所述的石油沥青可以为常规的用于机场跑道的石油沥青，可以是直馏沥青、氧化沥青、调合沥青、溶剂脱油沥青、改性沥青中的至少一种，25℃针入度为50~130 dmm。
上述技术方案中，所述抗剥落剂为本发明第一方面提供的抗剥落剂或第二方面提供的制备方法制备的抗剥落剂。
本发明第四方面提供了上述抗剥落沥青的制备方法，包括：
将石油沥青加热熔融，然后加入所述的抗剥落剂，直至抗剥落剂完全熔融并混合均匀，得到所述的抗剥落沥青。
上述技术方案中，石油沥青加热熔融温度为120℃~170℃，混合温度为120℃~170℃，混合时间40~90min。
本发明抗剥落剂特别适用于机场跑道沥青中的应用。本发明提供的抗剥落沥青适用为机场跑道沥青。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明抗剥落沥青中含有的萘系物极性较强，扩散速度较快，当沥青与石料拌合时，萘系物能够迅速达到石料表面，提高石料表面的极性，进而提高沥青与石料界面间的粘结强度；通过将萘系物与乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、含氮的芳香族化合物结合可进一步提高对于飞机高温尾流环境的适应性，减少石料的剥落。
2、本发明抗剥落沥青的制备方法中，其中的萘系物与沥青性质接近、相容性好，能够提高抗剥落剂与沥青的相容性；以含氮的芳香族化合物作为引发剂，并在苯乙烯化苯酚的辅助下，使萘系物与EVA等进行混炼，更加提高了黏附强度和对于飞机高温尾流环境的适应性，使沥青具有较强的抗剥落能力。
3、本发明抗剥落沥青特别适用于机场跑道的铺设，能够显著提高沥青的抗剥落性能，对于飞机高温尾流环境具有很强的适应性，减少石料的剥落，可减少飞行事故发生率。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但本发明不限于以下实施例。本发明中，wt%为质量分数。
本发明中，飞机高温尾流模拟实验方法：利用飞机发动机（比如更新换下来的发动机），尾部链接直筒式带加热功能的耐高温材料的筒体。实验时，将待试验沥青融化后置于金属托盘里，平展摊铺呈薄膜状，薄膜厚度为3mm±0.3 mm。将装有沥青薄膜的托盘置于筒体内的底部，并固定牢。筒体的底部有加热功能，保证托盘内的沥青温度维持在60℃±20℃（模拟夏季高温时路表温度）。开启发动机，使发动机高温尾气从直筒的一端进入，另一端排出，使高温尾气从沥青膜的上方吹过，持续吹30分钟，停10分钟，这样不断连续重复多次。从初次开始吹气算起，一个实验周期为240小时。然后取出沥青，分析各项性能，并与模拟实验前的性能进行对比。以此模拟机场跑道上（尤其是起飞段）的沥青在长期受到飞机高温尾气吹扫时的情况，考察沥青性质的变化，尤其是抗剥落性能的变化。
本发明中，沥青黏附强度是通过拉拔试验仪测试而得。仪器及测试方法如下：
仪器及器材：型号为PosiTest AT-A的拉拔测试仪，测试仪参数：拉拔速率150psi/s；测试范围0-2000psi。
测试方法：称取质量为0.03g的沥青于锭子实验面上；将附有沥青的锭子置于电热板上，待沥青融化后，在10s内将沥青涂抹均匀，同时迅速将预热好的白钢板转移至水平操作台上，将涂匀沥青的锭子扣于白钢板上，静置冷却至室温（约1 h）。液态沥青在锭子重力作用下均匀铺展，冷却后黏结锭子和白钢板，沥青膜厚度约为0.1mm。将冷却至室温的白钢板和锭子置于环境箱（温度：20℃；相对湿度：50Rh%）中恒温1h后取出，使用PosiTest AT-A测试仪测试黏附性。记录锭子与金属板分离时的黏附强度数值。以此数值表征沥青的抗剥落性能，数值越大，抗剥落性能越好。
本发明实施例和比较例中所用的EVA中结合的醋酸乙烯含量为24wt%。
实施例1
（一）制备抗剥落剂
称取煤焦油（沸程为220℃~242℃，萘系物的质量含量为76%）2.9 kg、EVA 1.2kg、苯乙烯化苯酚2.2 kg、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐2.2 kg，置于捏合机内混合均匀，进行混炼，温度为143℃，混炼时间为82min；然后挤出造粒，挤出温度142℃；切割粒度为2~3mm的颗粒状，得到抗剥落剂，各组分配比见表1。
（二）制备抗剥落沥青
称取25℃针入度为53 dmm的溶剂脱油沥青72 kg，在168℃加热熔融，一边搅拌一边将上述步骤（一）得到的抗剥落剂添加的沥青中恒温搅拌，温度为168℃，搅拌时间为43min，得到抗剥落沥青，各组分配比见表2。
（三）测试黏附强度
通过黏附强度试验仪测试沥青的黏附强度，结果见表3。将上述得到的抗剥落沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期的试验后再做黏附强度试验，结果见表3。
实施例2
（一）制备抗剥落剂
称取煤焦油（沸程为206℃~235℃，萘系物的质量含量为54%）5.9 kg、EVA 6.7kg、苯乙烯化苯酚3.8 kg、N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐3.8 kg，置于捏合机内进行混炼，温度为198℃，混炼时间为118min；然后挤出造粒，挤出温度177℃；切割粒度为2~3mm的颗粒状，得到抗剥落剂，各组分配比见表1。
（二）制备抗剥落沥青
称取25℃针入度为126 dmm的直馏沥青98 kg，在123℃加热熔融，一边搅拌一边将上述得到的抗剥落剂添加的沥青中恒温搅拌，温度为123℃，搅拌时间为88min。得到抗剥落沥青，各组分配比见表2。
（三）测试黏附强度
通过黏附强度试验仪测试沥青的黏附强度，结果见表3。将上述得到的抗剥落沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期的试验后再做黏附强度试验，结果见表3。
实施例3
（一）制备抗剥落剂
称取乙烯裂解焦油（沸程为220℃~240℃，萘系物的质量含量为67%）4.0 kg、EVA4.0kg、苯乙烯化苯酚3.0 kg、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐3.0 kg，置于捏合机内进行混炼，温度为170℃，混炼时间为100min；然后挤出造粒，挤出温度160℃；切割粒度为2~3mm的颗粒状，得到抗剥落剂，各组分配比见表1。
（二）制备抗剥落沥青
称取25℃针入度为91 dmm的调合沥青85 kg，在143℃加热熔融，一边搅拌一边将上述得到的抗剥落剂添加的沥青中恒温搅拌，温度为143℃，搅拌时间为65min，得到抗剥落沥青，各组分配比见表2。
（三）测试黏附强度
通过黏附强度试验仪测试沥青的黏附强度，结果见表4。将上述得到的抗剥落沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期的试验后再做黏附强度试验，结果见表3。
实施例4
（一）制备抗剥落剂
称取乙烯裂解焦油（沸程为207℃~230℃，萘系物的质量含量为55%）5.9 kg、EVA6.7kg、苯乙烯化苯酚3.8 kg、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐3.8 kg，置于捏合机内进行混炼，温度为144℃，混炼时间为85min；然后挤出造粒，挤出温度145℃；切割粒度为2~3mm的颗粒状，得到抗剥落剂，各组分配比见表1。
（二）制备抗剥落沥青
称取25℃针入度为110 dmm的直馏沥青98 kg，在125℃加热熔融，一边搅拌一边将上述得到的抗剥落剂添加的沥青中恒温搅拌，温度为125℃，搅拌时间为48min。得到抗剥落沥青，各组分配比见表2。
（三）测试黏附强度
通过黏附强度试验仪测试沥青的黏附强度，结果见表4。将上述得到的抗剥落沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期的试验后再做黏附强度试验，结果见表3。
实施例5
（一）制备抗剥落剂
称取乙烯裂解焦油（沸程为210℃~240℃，萘系物的质量含量为70%）2.9 kg、EVA1.2kg、苯乙烯化苯酚2.2 kg、溴代 N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐2.2 kg，置于捏合机内混炼，温度为190℃，混炼时间为110min；然后挤出造粒，挤出温度155℃；切割粒度为2~3mm的颗粒状，得到抗剥落剂，各组分配比见表1。
（二）制备抗剥落沥青
称取25℃针入度为70 dmm的氧化沥青72 kg，在150℃加热熔融，一边搅拌一边将上述得到的抗剥落剂添加的沥青中恒温搅拌，温度为150℃，搅拌时间为70min，得到抗剥落沥青，各组分配比见表2。
（三）测试黏附强度
通过黏附强度试验仪测试沥青的黏附强度，结果见表4。将上述得到的抗剥落沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期的试验后再做黏附强度试验，结果见表3。
比较例1
称取25℃针入度为53 dmm的溶剂脱油沥青72 kg，在168℃加热熔融，直接进行黏附强度试验以及飞机高温尾流环境下的模拟实验一个周期试验后再做黏附强度试验，结果分别见表3。
比较例2
称取25℃针入度为53 dmm的溶剂脱油沥青72 kg，在168℃加热熔融，然后向沥青中添加8.5 kg英杰维特公司生产的商用糊状液体抗剥离剂PAVE192，各组分配比见表2。将得到的沥青进行黏附强度试验，测试黏附强度，结果见表4。然后将得到的沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再做黏附强度试验，结果见表3。
表1 制备抗剥落剂组分用量
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
萘系物/kg 2.9 5.9 4.0 5.9 2.9
EVA/kg 1.2 6.7 4.0 6.7 1.2
苯乙烯化苯酚/kg 2.2 3.8 3.0 3.8 2.2
含氮芳香族化合物/kg 2.2 3.8 3.0 3.8 2.2
表2 制备抗剥落沥青组分用量
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 比较例1 比较例2
石油沥青/kg 72.0 98.0 85.0 98.0 72.0 72.0 72.0
抗剥落剂/kg 8.5 20.2 14.0 20.2 8.5 0 0
市售抗剥落剂/kg - - - - - - 8.5
表3 沥青黏附强度试验结果
黏附强度/psi 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 比较例1 比较例2
未进行模拟实验 433 479 459 481 429 282 329
模拟实验后 471 492 482 499 462 260 291
由表3可见，与比较例是沥青相比，本发明的抗剥落沥青具有较高的黏附强度，说明具有较强的抗水损坏能力；经过一个周期的飞机高温尾流模拟实验后，本发明抗剥落沥青的黏附强度不仅没有下降，反而增高，说明本发明抗剥落沥青对于飞机高温尾流环境具有很强的适应性；无论是黏附强度绝对值还是模拟实验后增加的幅度值，抗剥落沥青都比比较例沥青的值大，说明本发明抗剥落沥青不仅具有较强的抗剥落能力，对于飞机高温尾流环境具有很强的适应性。

Claims (13)

1.一种抗剥落剂，以质量份数计，包括如下原料：
萘系物 2~6份，
乙烯-醋酸乙烯共聚物 1~7份，
苯乙烯化苯酚 2~4份，
含氮芳香族化合物 2~4份。
2.按照权利要求1或2所述的抗剥落剂，其特征在于，所述萘系物源于煤焦油、乙烯裂解焦油中的任意一种，沸程为205℃~245℃，其中萘系物的质量含量为53%~78%。
3.按照权利要求1所述的抗剥落剂，其特征在于，所述含氮芳香族化合物选自吡啶季铵盐、二氨基嘧啶盐酸盐中的至少一种。
4.按照权利要求3所述的抗剥落剂，其特征在于，所述吡啶季铵盐选自N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐、N-(2-乙酰吡啶基)吡啶季铵盐、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐、N-腈甲基吡啶季铵盐、N-乙酸基吡啶季铵盐、2-巯基吡啶季铵盐、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐、溴代N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐中的至少一种。
5.按照权利要求3所述的抗剥落剂，其特征在于，所述二氨基嘧啶盐酸盐选自2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐中的至少一种。
6.按照权利要求1所述的抗剥落剂，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物，其中结合的醋酸乙烯含量为20wt%～28wt%，优选为22wt%～26wt%。
7.权利要求1-6任一所述抗剥落剂的制备方法，包括：
将萘系物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、含氮的芳香族化合物加热熔融，然后进行混炼，造粒，得到抗剥落剂。
8.按照权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加热熔融的温度为140℃~200℃，所述混炼的条件包括：混炼温度为140℃~200℃，混炼时间为80~120min；和/或，所述造粒采用挤出造粒的方式，挤出温度为140℃~180℃。
9.一种抗剥落沥青，以质量份数计，包括：
石油沥青 70~100份，
权利要求1-6任一所述的抗剥落剂 7~21份。
10.按照权利要求9所述的抗剥落沥青，其特征在于，所述的石油沥青是直馏沥青、氧化沥青、调合沥青、溶剂脱油沥青、改性沥青中的至少一种，25℃针入度为50~130 dmm。
11.权利要求9或10所述抗剥落沥青的制备方法，包括：
将石油沥青加热熔融，然后加入所述的抗剥落剂，直至抗剥落剂完全熔融并混合均匀，得到所述的抗剥落沥青。
12.按照权利要求11所述的制备方法，其特征在于，石油沥青加热熔融温度为120℃~170℃，混合温度为120℃~170℃，混合时间40~90min。
13.权利要求1-6任一所述的抗剥落剂或权利要求9或10所述抗剥落沥青在机场跑道沥青中的应用。
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