CN115678152B - 一种抗热老化沥青改性剂及其制法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种特别适用于机场沥青跑道的抗热老化沥青改性剂及其制法和应用。本发明抗热老化沥青改性剂，包括如下组分：热塑性弹性体、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、树脂、含氮芳香族化合物、三苯基甲烷三异氰酸酯、偶联剂和芳烃油。将本发明抗热老化沥青改性剂用于机场沥青跑道时，能够明显提高沥青的抗热老化性能。
Description
技术领域
本发明属于石油工业及基础材料化学领域，具体涉及一种抗热老化沥青改性剂及其制备方法，特别适用于机场沥青跑道及高等级路面。
背景技术
沥青混凝土跑道因为表面平整、减震抗噪，且施工后开放交通快、维修养护方便等优点，在欧美地区机场中占比超过六成。中国由于早期条件限制，修建的机场跑道以水泥混凝土为主，截止目前，大批跑道出现结构性和功能性破坏，进入维修期。沥青混凝土盖被技术因其施工快速、无需停航的优点，成为民用机场升级改造的重要手段。同时，随着航空运输事业高速发展，越来越多的新建机场也开始陆续采用沥青混凝土铺设跑道。可见，沥青混凝土跑道会在未来十多年迎来高峰。
相较于普通道路沥青，机场跑道沥青应用环境有所不同。飞机起飞或降落过程中，发动机尾流温度高达850℃～900℃，当夏季气温达到30℃时，因飞机高温尾流的作用，会使跑道表面瞬时最高温度达到140℃，带来严重的热老化。热老化会加速沥青材料老化，引起胶结料变硬变脆，在飞机起降的高剪切应力作用下，造成粗集料脱粒，形成外来入侵物(Foreign Object Debris，FOD)，FOD一旦吸入发动机，会造成严重的飞行事故，这是机场跑道使用过程所不能容忍的。
目前道路行业普遍采用聚合物改性手段提高沥青材料的路用性能，尤其以SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)改性沥青为主，但仅仅提高了一定的高温性能，对于沥青抗热老化能力的提升不明显，无法满足机场对抗热老化沥青材料的特殊需求。
发明内容
针对机场沥青跑道面临的热老化问题，本发明提供了一种特别适用于机场沥青跑道的抗热老化沥青改性剂及其制法和应用。将本发明抗热老化沥青改性剂用于机场沥青跑道时，能够明显提高沥青的抗热老化性能。
本发明第一方面提供一种抗热老化沥青改性剂，包括如下重量份的组分：
优选地，所述抗热老化沥青改性剂，包括如下重量份的组分：
所述热塑性弹性体为苯乙烯类、烯烃类、双烯类中的一种或多种。其中，苯乙烯类为SBS、SIS、SEBS、SEPS中的至少一种，烯烃类为TPO、TPV中的至少一种，双烯类为TPB、TPI中的至少一种。
所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中，醋酸乙烯质量含量为5％～45％，优选为15％～40％。
所述树脂为脂肪族树脂、脂环族树脂、芳香族树脂、脂肪族/芳香族共聚树脂中的一种或多种。
所述含氮芳香族化合物为吡啶季铵盐、二氨基嘧啶盐酸盐中的至少一种。
所述吡啶季铵盐选自N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐、N-(2-乙酰吡啶基)吡啶季铵盐、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐、N-腈甲基吡啶季铵盐、N-乙酸基吡啶季铵盐、2-巯基吡啶季铵盐、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐、溴代N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐中的至少一种；所述二氨基嘧啶盐酸盐选自2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐中的至少一种。
所述三苯基甲烷三异氰酸酯的分子结构式如下：
所述偶联剂为硅烷偶联剂(KH550或KH560或KH570中的一种或几种)、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种。
所述芳烃油为一种富含芳烃的组分，其中芳烃含量按质量分数计在65％以上，可以选自减四线抽出油、糠醛精制抽出油、酚精制抽出油或催化裂化油浆中的一种或几种的混合物。
本发明第二方面提供了所述抗热老化沥青改性剂的制备方法，包括如下步骤：
将热塑性弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、树脂、含氮芳香族化合物盐、三苯基甲烷三异氰酸酯、偶联剂、芳烃油混合均匀，经混炼、挤出和冷却后，得到抗热老化沥青改性剂。
所述的混炼采用常规的混合装置实现，比如捏合机。所述的混炼条件如下：混炼温度为140℃～190℃，混炼时间为50～90min。
所述的挤出采用常规的挤出装置实现，比如螺杆挤出机。所述的挤出条件如下：挤出温度100℃～150℃。
所述的冷却可以采用浸入循环水中冷却。
本发明第三方面提供了一种抗热老化沥青，包括：石油沥青和所述抗热老化沥青改性剂。
所述抗热老化沥青中，抗热老化沥青改性剂占抗热老化沥青质量的3％～12％。
本发明第四方面提供了抗热老化沥青的制备方法，包括：先将石油沥青加热熔融，与所述的抗热老化沥青改性剂混合、剪切，得到所述的抗热老化沥青。
所述石油沥青加热熔融温度为135℃～175℃。
所述剪切可以采用剪切机或胶体磨进行，剪切温度为145℃～175℃，剪切时间可以为40～100min。
本发明抗热老化沥青改性剂特别适用于在机场道面沥青中的应用。
本发明抗热老化沥青特别适合用于机场道面中。
本发明具有如下优点：
1、本发明抗热老化沥青改性剂对于飞机高温尾流环境具有很强的适应性，可提高机场沥青跑道沥青的抗老化能力，减少老化引起的骨料剥离，可减少飞行事故发生率。
2、本发明抗热老化沥青改性剂，主要采用热塑性弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、树脂、芳烃油混合而成，其中热塑性弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物提高沥青黏度，树脂、芳烃油降低沥青黏度，通过各组分之间协调配合，保证沥青高温黏度在合理范围，降低施工难度。
3、本发明抗热老化沥青改性剂，以含氮芳香族化合物作为引发剂，在偶联剂辅助下，使热塑性弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、树脂和三苯基甲烷三异氰酸酯化合物等在捏合机中及螺杆挤出过程中进行接枝反应，使各物质能够快速很好地结合，形成的产物具有较高黏度和柔性，还具有较好的抗老化性能。
附图说明
图1为实施例4所得抗热老化沥青和对比例2所得聚合物改性沥青热老化模拟实验前后羰基吸收峰变化图；
图2为实施例4所得抗热老化沥青和对比例2所得聚合物改性沥青热老化模拟实验前后亚砜基吸收峰变化图。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但本发明不限于以下实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中，沥青热老化模拟实验方法：将50g±0.5g沥青试样注入盛样皿(内径140±1mm)中形成沥青厚度均匀的薄膜，置于163℃±1℃的烘箱中，以5.5r/min±1r/min的速度水平旋转，保持5h。然后取出沥青，分析各项性能，并与模拟实验前的性能进行对比。以此模拟机场跑道上的沥青在长期受到飞机高温尾流热老化的情况，考察沥青官能团和黏附强度的变化。
本发明中，沥青黏附强度是通过拉拔试验仪测试而得。仪器及测试方法如下：仪器及器材：型号为PosiTest AT-A的拉拔测试仪，测试仪参数：拉拔速率180psi/s；测试范围50-3000psi；测试方法如下：称取质量为0.03g的沥青于锭子实验面上；将附有沥青的锭子置于电热板上，待沥青融化后，在10s内将沥青涂抹均匀，同时迅速将预热好的板转移至水平操作台上，将涂匀沥青的锭子扣于白钢板上，静置冷却至室温(约1h)。液态沥青在锭子重力作用下均匀铺展，冷却后黏结锭子和白钢板，沥青膜厚度约为0.1mm。将冷却至室温的白钢板和锭子置于环境箱(温度：20℃；相对湿度：50Rh％)中恒温1h后取出，使用PosiTestAT-A测试仪测试粘结性。记录锭子与金属板分离时的拉拔强度数值。以此数值表征沥青的黏附强度，数值越大，黏附强度越好。
实施例1
称取SBS 5.5kg、乙烯-醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯质量含量为25％)5.0kg、C5石油树脂4.0kg、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐3.0kg、三苯基甲烷三异氰酸酯3.5kg、硅烷偶联剂(KH560)4.0kg、减四线抽出油9.0kg置于捏合机内进行混炼，混炼温度为180℃，混炼时间为60min；然后挤出，挤出温度130℃，浸入循环水中冷却，得到抗热老化沥青改性剂。
实施例2
称取SIS 7.6kg、乙烯-醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯质量含量为30％)8.0kg、C9石油树脂7.0kg、N-乙酸基吡啶季铵盐2.5kg、三苯基甲烷三异氰酸酯3.0kg、硅烷偶联剂(KH570)2.5kg、酚精制抽出油15.0kg置于捏合机内进行混炼，混炼温度为140℃，混炼时间为70min；然后挤出，挤出温度120℃，浸入循环水中冷却，得到抗热老化沥青改性剂。
实施例3
称取TPV 3.5kg、乙烯-醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯质量含量为25％)10.0kg、C5加氢石油树脂8.0kg、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐6.2kg、三苯基甲烷三异氰酸酯4.8kg、铝酸酯偶联剂3.5kg、糠醛精制抽出油18.0kg置于捏合机内进行混炼，混炼温度为150℃，混炼时间为80min；然后挤出，挤出温度110℃，浸入循环水中冷却，得到抗热老化沥青改性剂。
实施例4
将实施例1得到的抗热老化沥青改性剂添加到金陵石化公司生产的25℃针入度为65dmm的熔融的石油沥青(金陵65)中，石油沥青：改性剂重量比为96：4。剪切粉碎，剪切温度为175℃，剪切时间为90min，得到抗热老化沥青。
将上述抗热老化沥青进行沥青热老化的模拟实验，通过拉拔试验仪测试抗热老化沥青模拟老化实验前后的黏附强度，结果见表1。
实施例5
将实施例2得到的抗热老化沥青改性剂添加到金陵石化公司生产的25℃针入度为65dmm的熔融的石油沥青中，石油沥青：改性剂重量比为96.5：3.5。剪切粉碎，剪切温度为155℃，剪切时间为75min，得到抗热老化沥青。
将上述抗热老化沥青进行沥青热老化的模拟实验，通过拉拔试验仪测试抗热老化沥青模拟老化实验前后的黏附强度，结果见表1。
实施例6
将实施例3得到的抗热老化沥青改性剂添加到金陵石化公司生产的25℃针入度为65dmm的熔融的石油沥青中，石油沥青：改性剂重量比为97：5。剪切粉碎，剪切温度为145℃，剪切时间为60min，得到抗热老化沥青。
将上述抗热老化沥青进行热老化的模拟实验，通过拉拔试验仪测试抗热老化沥青模拟老化实验前后的黏附强度，结果见表1。
对比例1
为进行对比，将金陵石化公司生产的25℃针入度为65dmm的石油沥青进行沥青热老化的模拟实验，通过拉拔试验仪测试抗热老化沥青模拟老化实验前后的黏附强度，结果见表1。
对比例2
将商用线型SBS添加到金陵石化公司生产的25℃针入度为65dmm的熔融的石油沥青中，石油沥青：SBS重量比为97：3。剪切粉碎，剪切温度为145℃，剪切时间为60min，得到聚合物改性沥青。
将上述聚合物改性沥青进行热老化的模拟实验，通过拉拔试验仪测试聚合物改性沥青模拟老化实验前后的黏附强度，结果见表1。
对比例3
在对比例2制备的聚合物改性沥青中加入商用抗老化剂4020，聚合物改性沥青：商用抗老化剂重量比为95：5。剪切粉碎，剪切温度为145℃，剪切时间为60min，得到商用抗热老化沥青。
将上述商用抗热老化沥青进行热老化模拟实验，通过拉拔试验仪测试抗热老化沥青模拟老化实验前后的黏附强度，结果见表1。
表1 沥青拉拔试验结果
| 黏附强度/MPa | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 热老化模拟实验前 | 3.9 | 3.7 | 4.0 | 2.7 | 3.1 | 3.2 |
| 热老化模拟实验后 | 4.1 | 3.8 | 4.2 | 1.5 | 2.0 | 2.3 |
由表1可见，添加本发明抗热老化沥青改性剂能够显著提高沥青的黏附强度。经过热老化模拟实验后，金陵65沥青黏附强度明显下降，而添加本发明抗热老化沥青改性剂的沥青，其黏附强度基本没有变化，甚至略有增高；添加了SBS聚合物或添加商用抗热老化剂的沥青黏附强度衰减较金陵65沥青有所提高，但与添加本发明抗热老化沥青改性剂的沥青相比差距明显。说明本发明抗热老化沥青改性剂不仅能够抵抗热老化影响，而且能够有效提高沥青的黏附强度。
测试例
使用Nicolet iS50 FT-IR红外分析仪分析实施例4所得抗热老化沥青和对比例2所得聚合物改性沥青的热老化模拟实验前后的官能团信息，结果见图1、图2。采用全反射红外光谱法(attenuated total reflectance method，ATR法)，扫描次数32次。其中1700cm-1处特征峰归属于羰基(C＝O)的伸缩振动特征峰，1030cm-1归属于硫化物分子氧化形成的亚砜基(S＝O)的伸缩振动特征峰，两者被认为是评价沥青老化程度的重要指标，吸收峰强度越高，热老化程度越高。
从图1可知，热老化模拟实验前，实施例4、对比例2在1700cm-1处没有吸收峰，说明此时没有羰基存在，热老化模拟实验后，实施例4基本没有变化，而对比例2出现羰基吸收峰，说明添加本发明抗热老化沥青改性剂使得实施例4具有更强的抗热老化性能。
从图2可知，热老化模拟实验前实施例4、对比例2沥青亚砜基吸收峰比较小，热老化模拟实验后，实施例4基本没有变化，而对比例2的亚砜基吸收峰明显升高，同样说明添加本发明抗热老化沥青改性剂使得实施例4具有更强的抗热老化性能。
Claims (12)
1.一种抗热老化沥青改性剂，包括如下重量份的组分：
热塑性弹性体 1~10份，
乙烯-醋酸乙烯共聚物 2~15份，
树脂 2~9份，
含氮芳香族化合物 1~7份，
三苯基甲烷三异氰酸酯 1~6份，
偶联剂 1~6份，
芳烃油 5~25份；
所述热塑性弹性体为苯乙烯类、烯烃类、双烯类中的一种或多种；所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中，醋酸乙烯质量含量为5%~45%；所述树脂为C5石油树脂、C9石油树脂中的一种或多种；所述含氮芳香族化合物为吡啶季铵盐、二氨基嘧啶盐酸盐中的至少一种。
2.按照权利要求1所述的抗热老化沥青改性剂，其特征在于：所述苯乙烯类为SBS、SIS、SEBS、SEPS中的至少一种，所述烯烃类为TPO、TPV中的至少一种，所述双烯类为TPB、TPI中的至少一种。
3.按照权利要求1所述的抗热老化沥青改性剂，其特征在于：所述吡啶季铵盐选自N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐、N-(2-乙酰吡啶基)吡啶季铵盐、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐、N-腈甲基吡啶季铵盐、N-乙酸基吡啶季铵盐、2-巯基吡啶季铵盐、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐、溴代N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐中的至少一种；所述二氨基嘧啶盐酸盐选自2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐中的至少一种。
4.按照权利要求1所述的抗热老化沥青改性剂，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的抗热老化沥青改性剂，其特征在于：所述芳烃油选自减四线抽出油、糠醛精制抽出油、酚精制抽出油或催化裂化油浆中的一种或几种的混合物。
6.按照权利要求1-5任一所述的抗热老化沥青改性剂的制备方法，包括如下步骤：将热塑性弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、树脂、含氮芳香族化合物盐、三苯基甲烷三异氰酸酯、偶联剂、芳烃油混合均匀，经混炼、挤出和冷却后，得到抗热老化沥青改性剂。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的混炼条件如下：混炼温度为140℃~190℃，混炼时间为50~90min；所述挤出温度100℃~150℃。
8.一种抗热老化沥青，其特征在于：包括石油沥青和权利要求1-5任一所述的抗热老化沥青改性剂。
9.按照权利要求8所述的抗热老化沥青，其特征在于：所述抗热老化沥青改性剂占抗热老化沥青质量的3%~12%。
10.按照权利要求8-9任一所述的抗热老化沥青的制备方法，包括：先将石油沥青加热熔融，与所述的抗热老化沥青改性剂混合、剪切，得到所述的抗热老化沥青。
11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于：所述石油沥青加热熔融温度为135℃~175℃；剪切温度为145℃~175℃，剪切时间为40~100min。
12.权利要求1-5任一所述的抗热老化沥青改性剂或权利要求8-9任一所述的抗热老化沥青在机场道面中的应用。
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