CN111205659A - 一种复合环氧沥青路面材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合环氧沥青路面材料及其制备方法。复合环氧沥青路面材料包括以下重量份的组分：23.5‑45.5份改性环氧树脂、40‑60份石油沥青、30‑50份玄武岩粗集料、15‑25份石灰石矿粉、10‑15份水泥、5‑10份增塑剂、5‑10份复合增容剂、5‑10份固化剂；固化剂包括以下重量份的原料：3.6‑5.8份桐油酸酐、2.2‑3.4份2‑甲基‑4‑乙基咪唑、1.2‑2.6份4,4’‑二氨基二苯砜和2.8‑3.6份聚酰胺酸。本发明的复合环氧沥青路面材料具有固化时间短，早期强度高，能缩短交通开放时间，且能吸收汽车尾气，净化空气，降低空气污染的优点。

Description

一种复合环氧沥青路面材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及路面铺装材料技术领域，更具体地说，它涉及一种复合环氧沥青路面材料及其制备方法。
背景技术
随着我国交通运输业的发展，对路用沥青材料的技术性能提出了越来越高的要求。出现了各种改性沥青，如往沥青中掺入橡胶、树脂、硫磺及其他高聚物，来提高沥青混凝土的路用性能，其中热固性材料改性沥青在热塑性沥青的结构中引入了热固性的反应基团，赋予了材料优异的性能，如高温稳定性、疲劳性能、耐溶剂性等，目前应用在改性沥青中的热固性材料包括环氧树脂、聚氨酯、酚醛树脂、丙烯酸等。
其中使用环氧树脂改性沥青制备的环氧沥青具有优良的力学性能，高温稳定性以及抗疲劳性，较目前采用的其他沥青混合料有着无法比拟的优点，被广泛应用于国内多座大跨径钢箱梁铺装。
现有技术中，申请号为201810835589.5的中国发明专利申请文件中公开了一种复合环氧沥青路面材料，其中，包括以下重量份的材料：石油沥青50重量份；聚四氟乙烯橡胶12～18重量份；环氧树脂10～15重量份；聚1，1-二氟乙烯5～9重量份；十八烷基乙烯基醚1～3重量份；聚癸二酸酐3～7重量份；促进剂1～4重量份；填料10～14重量份。
现有的这种环氧沥青路面材料使用聚四氟乙烯橡胶和聚1，1-二氟乙烯增加沥青混合料的耐高低温性能、耐腐蚀性能、耐老化性能和韧性，添加聚氯乙烯纤维改善路面材料的耐老化、耐磨损、耐蛀性能，使用磷酸镍、碳化硅和高岭土提升路面材料的耐高温型和抗断裂性，但是现有的这种环氧沥青路面材料需要在夏季高温下才能施工，且环氧树脂对沥青的早期强度改善效果并不明显，固化时间长，施工完成后要封闭较长时间才能开放交通。
因此，研发一种早期强度高，能快速开放交通的复合环氧沥青路面材料是亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种复合环氧沥青路面材料，其具有缩短开放交通时间，提升复合环氧沥青路面材料的早期强度的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种复合环氧沥青路面材料的制备方法，其具有制备过程简单，方便快捷的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种复合环氧沥青路面材料，包括以下重量份的组分：23.5-45.5份改性环氧树脂、40-60份石油沥青、30-50份玄武岩粗集料、15-25份石灰石矿粉、10-15份水泥、5-10份增塑剂、5-10份复合增容剂、5-10份固化剂；所述固化剂包括以下重量份的原料：3.6-5.8份桐油酸酐、2.2-3.4份2-甲基-4-乙基咪唑、1.2-2.6份4,4’-二氨基二苯砜和2.8-3.6份聚酰胺酸。
通过采用上述技术方案，由于采用改性环氧树脂与石油沥青作为路面材料的主要基材，增加路面材料的耐腐蚀性和耐高温性能，使用玄武岩粗集料和石灰石矿粉，改善路面材料的早期强度，并增加路面材料的耐磨性、抗腐蚀性和耐高温性能，水泥能加快沥青破乳，使环氧沥青路面材料在固化剂的作用下，快速固化，使用桐油酸酐、聚酰胺酸等制成固化剂，2-甲基-4-乙基咪唑与改性环氧树脂反应，一定程度上减少了改性环氧树脂单体自身聚合的量，同时降低了2-甲基-4-乙基咪唑与改性环氧树脂的反应速度以及交联密度，从而导致体系中存在一定的小分子链段快速分解，从而加快复合环氧沥青路面材料的固化速度，减少因施工造成的交通中断，尽早开放交通，聚酰胺酸在4,4’-二氨基二苯砜的作用下，与改性环氧树脂的粘结度提升，与改性环氧树脂形成互补作用，并在一定程度上改善了复合环氧沥青里面材料的耐高温性能。
进一步地，所述组分的重量份为：23.5-45.5份改性环氧树脂、40-60份石油沥青、30-50份玄武岩粗集料、15-25份石灰石矿粉、10-15份水泥、5-10份增塑剂、5-10份增容剂、5-10份固化剂；
所述固化剂包括以下重量份的原料：3.6-5.8份桐油酸酐、2.2-3.4份2-甲基-4-乙基咪唑、1.2-2.6份4,4’-二氨基二苯砜和2.8-3.6份聚酰胺酸。
通过采用上述技术方案，由于各原料的用量更加精确，从而使得制成的复合环氧沥青路面材料的早期强度高，力学性能优异，能缩短交通开放时间。
进一步地，所述改性环氧树脂由以下方法制成：以重量份计，将3.5-5.5份双酚A环氧树脂、2.8-3.4份双马来酰亚胺，在100-120℃下搅拌1-2h，降温至40-50℃，加入2.2-3.4份甲基四氢苯酐，继续搅拌30-40min，加入1.4-2.8份甲基异丁酮和1.6-2.6份硅酮树脂，混合均匀，加入0.8-1.6份玻璃粉、1.2-2.8份三氧化二硼和2-3份铬酸锶，继续搅拌1-2h，制得改性环氧树脂。
通过采用上述技术方案，使用双马来酰亚胺提高了环氧树脂的交联密度，形成一种网络互穿结构，使得环氧树脂的耐热性得到提升，从而增大复合环氧沥青路面材料的耐高温性能，硅酮树脂中-Si-O-Si-键具良好的热稳定性，而Si-C键能提升各固体粉末的分散性，玻璃粉对水、水蒸气、电解质和氧的防渗透效果好，与铬酸锶配合具有较好的防腐效果，起到耐酸碱腐蚀和固化作用，减少酸雨、化学物质泄漏对复合环氧沥青路面材料的腐蚀，且三氧化二硼能增强环氧树脂的耐热性。
进一步地，所述复合增容剂为萘油、石蜡基橡胶油和增容剂按照1:0.6-0.8:1.1-1.3的质量比混合制成。
通过采用上述技术方案，增容剂能起到分散沥青的作用，增加沥青与环氧树脂两相之间的界面作用力，较好的界面相容性可以降低因冷冻和热水熔融时沥青相与环氧树脂相收缩率不同而由内应力产生的应力集中破坏点，增容剂的分子结构含有环氧基和酯基，有效的改善了环氧树脂和沥青的相容性，使沥青材料不仅强度和韧性显著提高，还增强了沥青路面的耐久性、低温收缩性和力学强度。
进一步地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、双(2-乙基己基)己二酸酯中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，邻苯二甲酸二辛酯等作为增塑剂能改善复合环氧沥青路面材料的低温性能、抗老化性能，并增强其粘结强度和附着力，使表面更加光滑、平整。
进一步地，所述石油沥青经过以下处理：
(1)以重量份计，将2-4份纳米氧化锆置于真空干燥箱内，于100-120℃下干燥1-2小时，加入8-10份丙酮，以300-500r/min的转速搅拌1h，之后在150W的超声波下振荡20min，加入2-4份3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在20-25℃下以300-500r/min的转速搅拌6-10h，离心、丙酮洗涤，在50℃下干燥24h，研磨，制得粒径为4-10nm的氧化锆粉末；
(2)将纳米氧化锆粉末置于硝酸铈溶液中，浸泡1-2h后，取出，置于450-500℃的氧气气氛下焙烧5-6h，制得预处理氧化锆，纳米氧化锆粉末与硝酸铈溶液的质量比为1:3-5；
(3)将3-5份聚碳化硅烷溶解于甲苯中，加入1-3份石油沥青，升温至400-500℃，加入0.2-0.3份皂角、0.3-0.5份乳酸薄荷酯和5-7份预处理氧化锆，继续反应20-30min，取出，升温至800-900℃，炭化0.5-1h。
通过采用上述技术方案，由于沥青路面上一直有车辆来往，车辆排放较多汽车尾气，汽车尾气中含有较多氮氧化物等污染性气体，对环境和人体造成不小的伤害，纳米氧化锆能增强路面材料的致密度，减少腐蚀介质的扩散路径，氧化锆浸渍了铈后，对氮氧化物具有较高的吸附活性，提高对氮氧化物等污染性气体的净化效率，皂角和乳酸薄荷酯能协同作用，增强石油沥青的吸附作用，且经炭化后，石油沥青比表面积大，吸附性能得到提升，对氮氧化物等污染性气体的净化效果得到改善。
进一步地，所述玄武岩粗集料的平均粒径为8-9.5mm，石灰石矿粉中粒径＜0.6mm的颗粒、粒径＜0.15mm的颗粒和粒径＜0.075mm的颗粒质量比为1:0.95-1:0.8-0.9。
通过采用上述技术方案，玄武岩粗集料和石灰石矿粉能形成相互搭接，颗粒较细的石灰石矿粉能填充到玄武岩粗集料相互接触而形成的孔隙内，从而提升复合环氧沥青路面材料固化后的致密度，增加路面材料的抗压强度、耐腐蚀性。
进一步地，所述水泥为P.O42.5硅酸盐水泥，水泥中氧化镁含量不超过4.5％，白度大于80％，含碱量小于0.6％，三氧化硫含量≤3.5％，0.08mm方孔筛的筛余量≤10％。
进一步地，所述石灰石矿粉为S95矿粉，比表面积≤400m2/kg，流动度比为95％，活性指数7d为75％，活性指数28d为95％。
通过采用上述技术方案，石灰石矿粉具有“活性效应”、“界面效应”、“微填效应”和“减水效应”等诸多综合效应，不仅可以改善环氧沥青的流变性能，降低水化热，降低坍落度损失，减少离析和泌水，还可以环氧沥青的孔结构和力学性能，提高后期强度和耐久性。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种复合环氧沥青路面材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将固化剂与石油沥青在130-140℃下混合并搅拌均匀，之后在140℃下加入改性环氧树脂，以240-360r/min的转速搅拌4-6h；
S2、降温至115-120℃时，加入增塑剂和增容剂，搅拌1-2h，搅拌速度为150-200r/min，最后加入玄武岩粗集料、石灰石矿粉和水泥，搅拌速度为150-200r/min，搅拌1-1.5h，制得复合环氧沥青路面材料。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、由于本发明采用聚酰胺酸、桐油酸酐、2-甲基-4-乙基咪唑等制备固化剂，由于聚酰胺酸与环氧树脂相容性好，可调节体系黏度，且聚酰胺酸中含有羰基、伯胺和仲胺等与环氧基团反应的基团，二者混合后，能在环氧树脂中引入聚酰胺酸分子形成类酯结构，从而提升路面材料的韧性，并且还能生成对环氧树脂固化有促进作用的羟基，并降低固化温度，在桐油酸酐和2-甲基-4-乙基咪唑的配合下，使复合环氧沥青路面材料的固化速度加快，早期强度较高，缩短开放交通时间。
第二、本发明中优选采用双马来酰亚胺、硅酮树脂对环氧树脂进行改性，由于硅酮树脂中-Si-O-Si-键具良好的热稳定性，而Si-C键能提升各固体粉末的分散性，使得改性环氧树脂具有较好的耐高温性能，并且与石油沥青具有较好的相容性，降低石油沥青与环氧树脂的界面作用力，从而提升路面材料的强度、韧性、耐久性和低温收缩率。
第三、本发明在改性环氧树脂时掺入玻璃粉、铬酸锶和三氧化二硼，玻璃粉具有较好的阻隔水、水蒸气、电解质的作用，与铬酸锶配合，能增强路面材料的抗腐蚀性，减少酸碱腐蚀，且在三氧化二硼的作用下，提升路面材料的耐高温性能。
第四、本发明中优选采用纳米氧化锆粉末经硝酸铈溶液浸泡后与石油沥青混合，并掺入皂角和乳酸薄荷酯，最后进行炭化，使石油沥青的比表面积增大，吸附力和吸附储能、能量密度得到提升，在浸泡了硝酸铈溶液的氧化锆粉末的作用下，使石油沥青具有较强的吸附效果，从而使复合环氧沥青路面材料的固化后具有吸附汽车尾气，降低环境污染的作用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
改性环氧树脂的制备例1-3
制备例1-3中双酚A环氧树脂选自万千化学出售的型号为TC-K51的双酚A环氧树脂，双马来酰亚胺选自武汉拉那白医药化工有限公司，硅酮树脂选自广州市索曼贸易有限公司出售的型号为道康宁805的硅酮树脂，玻璃粉选自灵寿县顺泽矿产品加工厂出售的货号为6502的玻璃粉。
制备例1：将3.5kg双酚A环氧树脂、2.8kg双马来酰亚胺，在100℃下搅拌2h，降温至40℃，加入2.2kg甲基四氢苯酐，继续搅拌30min，加入1.4kg甲基异丁酮和1.6kg硅酮树脂，混合均匀，加入0.8kg玻璃粉、1.2kg三氧化二硼和2kg铬酸锶，继续搅拌1h，制得改性环氧树脂。
制备例2：将4.5kg双酚A环氧树脂、3.1kg双马来酰亚胺，在110℃下搅拌1.5h，降温至45℃，加入2.8kg甲基四氢苯酐，继续搅拌35min，加入2.1kg甲基异丁酮和2.1kg硅酮树脂，混合均匀，加入1.2kg玻璃粉、2.0kg三氧化二硼和2.5kg铬酸锶，继续搅拌1.5h，制得改性环氧树脂。
制备例3：将5.5kg双酚A环氧树脂、3.4kg双马来酰亚胺，在120℃下搅拌1h，降温至50℃，加入3.4kg甲基四氢苯酐，继续搅拌40min，加入2.8kg甲基异丁酮和2.6kg硅酮树脂，混合均匀，加入1.6kg玻璃粉、2.8kg三氧化二硼和3kg铬酸锶，继续搅拌2h，制得改性环氧树脂。
增容剂的制备例4
制备例4：将25mL二甲苯、4g十一烯酸、3.8g乙二醇二缩水甘油醚混合并升温至130℃，加入0.156g四丁基溴化铵，恒温搅拌5h，减压蒸馏制得增容剂。
聚酰胺酸的制备例5
制备例5：在氮气保护下，向温度为22℃的质量比为4:1的四氢呋喃-甲醇混合溶剂中加入4,4’-二氨基二苯醚，搅拌至完全溶解，加入均苯四甲酸二酐，搅拌2h，四氢呋喃、4,4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐的质量比为1:0.6:0.7。
实施例
以下实施例中，桐油酸酐选自郑州美孚化工产品有限公司出售的货号为04-09的桐油酸酐，4,4’-二氨基二苯砜选自常州明耀化工新材料有限公司出售的型号为DMP-30的环氧树脂固化剂促进剂，萘油选自太远高白华泰炭黑有限公司，石蜡基橡胶油选自南京鸿瀚石油化工有限公司出售的型号为KP6030的石蜡基橡胶油，乳酸薄荷酯选自江西森科药用香料油有限公司出售的货号为004的乳酸薄荷酯。
实施例1：一种复合环氧沥青路面材料，其原料配比如表1所示，该复合环氧沥青路面材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将5kg固化剂与40kg石油沥青在130℃下混合并搅拌均匀，之后在140℃下加入23.5kg改性环氧树脂，以240r/min的转速搅拌6h；
其中固化剂由3.6kg桐油酸酐、2.2kg 2-甲基-4-乙基咪唑、1.2kg 4,4’-二氨基二苯砜和2.8kg聚酰胺酸混合制成，聚酰胺酸由制备例5制成，石油沥青采用70号重交沥青，其技术指标如表2所示，改性环氧树脂由制备例1制成；
S2、降温至115℃时，加入5kg增塑剂和5kg增容剂，搅拌2h，搅拌速度为200r/min，最后加入30kg玄武岩粗集料、15kg石灰石矿粉和10kg水泥，搅拌速度为150r/min，搅拌1.5h，制得复合环氧沥青路面材料；
增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，复合增容剂为萘油、石蜡基橡胶油和增容剂按照1:0.6:1.1的质量比混合制成，增容剂由制备例4制成，玄武岩粗集料的玄武岩粗集料的平均粒径为8mm，其基本性质如表3所示，符合JTGF40-2004《公路沥青路面施工技术规范》中的要求，石灰石矿粉为S95矿粉，比表面积≤400m2/kg，流动度比为95％，活性指数7d为75％，活性指数28d为95％，石灰石矿粉中粒径＜0.6mm的颗粒、粒径＜0.15mm的颗粒和粒径＜0.075mm的颗粒质量比为1:0.95:0.8，其基本性质如表4所示，水泥为P.O42.5硅酸盐水泥，水泥中氧化镁含量不超过4.5％，白度大于80％，含碱量小于0.6％，三氧化硫含量≤3.5％，0.08mm方孔筛的筛余量≤10％。
表1实施例1-5中复合环氧沥青路面材料的原料配比
Figure BDA0002361451980000061
Figure BDA0002361451980000071
表2实施例1-5中石油沥青的技术指标
Figure BDA0002361451980000072
表3实施例1-5中玄武岩粗集料的基本性质
Figure BDA0002361451980000073
Figure BDA0002361451980000081
表4实施例1-5中石灰石矿粉的基本性质
技术指标 技术要求 测试结果
视密度(g/cm3) ≥2.5 2.728
塑性指数(％) ≤4 3.2
亲水系数 ≤1 0.63
加热安定性 不变色 不变色
实施例2：一种复合环氧沥青路面材料，其原料配比如表1所示，该复合环氧沥青路面材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将6kg固化剂与45kg石油沥青在135℃下混合并搅拌均匀，之后在140℃下加入29kg改性环氧树脂，以300r/min的转速搅拌5h；
其中固化剂由4kg桐油酸酐、2.6kg 2-甲基-4-乙基咪唑、1.7kg 4,4’-二氨基二苯砜和3.1kg聚酰胺酸混合制成，聚酰胺酸由制备例5制成，石油沥青采用70号重交沥青，其技术指标如表2所示，改性环氧树脂由制备例1制成；
S2、降温至118℃时，加入6kg增塑剂和6kg增容剂，搅拌1.5h，搅拌速度为180r/min，最后加入35kg玄武岩粗集料、18kg石灰石矿粉和11kg水泥，搅拌速度为180r/min，搅拌1.3h，制得复合环氧沥青路面材料；
增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，复合增容剂为萘油、石蜡基橡胶油和增容剂按照1:0.7:1.2的质量比混合制成，增容剂由制备例4制成，玄武岩粗集料的玄武岩粗集料的平均粒径为9mm，其基本性质如表3所示，符合JTGF40-2004《公路沥青路面施工技术规范》中的要求，石灰石矿粉为S95矿粉，比表面积≤400m2/kg，流动度比为95％，活性指数7d为75％，活性指数28d为95％，石灰石矿粉中粒径＜0.6mm的颗粒、粒径＜0.15mm的颗粒和粒径＜0.075mm的颗粒质量比为1:0.97:0.85，其基本性质如表4所示，水泥为P.O42.5硅酸盐水泥，水泥中氧化镁含量不超过4.5％，白度大于80％，含碱量小于0.6％，三氧化硫含量≤3.5％，0.08mm方孔筛的筛余量≤10％。
实施例3：一种复合环氧沥青路面材料，其原料配比如表1所示，该复合环氧沥青路面材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将7kg固化剂与50kg石油沥青在140℃下混合并搅拌均匀，之后在140℃下加入35kg改性环氧树脂，以360r/min的转速搅拌4h；
其中固化剂由5kg桐油酸酐、3kg 2-甲基-4-乙基咪唑、2kg 4,4’-二氨基二苯砜和3.3kg聚酰胺酸混合制成，聚酰胺酸由制备例5制成，石油沥青采用70号重交沥青，其技术指标如表2所示，改性环氧树脂由制备例1制成；
S2、降温至115℃时，加入7kg增塑剂和7kg增容剂，搅拌1h，搅拌速度为150r/min，最后加入40kg玄武岩粗集料、20kg石灰石矿粉和12kg水泥，搅拌速度为200r/min，搅拌1h，制得复合环氧沥青路面材料；
增塑剂为双(2-乙基己基)己二酸酯，复合增容剂为萘油、石蜡基橡胶油和增容剂按照1:0.8:1.3的质量比混合制成，增容剂由制备例4制成，玄武岩粗集料的玄武岩粗集料的平均粒径为9.5mm，其基本性质如表3所示，符合JTGF40-2004《公路沥青路面施工技术规范》中的要求，石灰石矿粉为S95矿粉，比表面积≤400m2/kg，流动度比为95％，活性指数7d为75％，活性指数28d为95％，石灰石矿粉中粒径＜0.6mm的颗粒、粒径＜0.15mm的颗粒和粒径＜0.075mm的颗粒质量比为1:1:0.9，其基本性质如表4所示，水泥为P.O42.5硅酸盐水泥，水泥中氧化镁含量不超过4.5％，白度大于80％，含碱量小于0.6％，三氧化硫含量≤3.5％，0.08mm方孔筛的筛余量≤10％。
实施例4：一种复合环氧沥青路面材料，与实施例1的区别在于，其原料配比如表1所示，固化剂由5.8kg桐油酸酐、3.4kg 2-甲基-4-乙基咪唑、2.6kg 4,4’-二氨基二苯砜和3.6kg聚酰胺酸混合制成，聚酰胺酸由制备例5制成，石油沥青采用70号重交沥青，其技术指标如表2所示，玄武岩粗集料的基本性质如表3所示，石灰石矿粉的基本性质如表4所示。
实施例5：一种复合环氧沥青路面材料，与实施例1的区别在于，其原料配比如表1所示，石油沥青采用70号重交沥青，其技术指标如表2所示，玄武岩粗集料的基本性质如表3所示，石灰石矿粉的基本性质如表4所示。
实施例6：一种复合环氧沥青路面材料，与实施例1的区别在于，石油沥青经以下预处理：(1)将2kg纳米氧化锆置于真空干燥箱内，于100℃下干燥2小时，加入8kg丙酮，以300r/min的转速搅拌1h，之后在150W的超声波下振荡20min，加入2kg 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在20℃下以300r/min的转速搅拌10h，离心、丙酮洗涤，在50℃下干燥24h，研磨，制得粒径为4nm的氧化锆粉末；
(2)将纳米氧化锆粉末置于硝酸铈溶液中，浸泡1h后，取出，置于450℃的氧气气氛下焙烧6h，制得预处理氧化锆，纳米氧化锆粉末与硝酸铈溶液的质量比为1:3；
(3)将3kg聚碳化硅烷溶解于甲苯中，加入1kg石油沥青，升温至400℃，加入0.2kg皂角、0.3kg乳酸薄荷酯和5kg预处理氧化锆，继续反应20min，取出，升温至800℃，炭化1h。
实施例7：一种复合环氧沥青路面材料，与实施例1的区别在于，石油沥青经以下预处理：(1)将3kg纳米氧化锆置于真空干燥箱内，于110℃下干燥1.5小时，加入9kg丙酮，以400r/min的转速搅拌1h，之后在150W的超声波下振荡20min，加入3kg 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在23℃下以400r/min的转速搅拌8h，离心、丙酮洗涤，在50℃下干燥24h，研磨，制得粒径为7nm的氧化锆粉末；
(2)将纳米氧化锆粉末置于硝酸铈溶液中，浸泡1.5h后，取出，置于480℃的氧气气氛下焙烧5.5h，制得预处理氧化锆，纳米氧化锆粉末与硝酸铈溶液的质量比为1:4；
(3)将4kg聚碳化硅烷溶解于甲苯中，加入2kg石油沥青，升温至450℃，加入0.25kg皂角、0.4kg乳酸薄荷酯和6kg预处理氧化锆，继续反应25min，取出，升温至850℃，炭化0.8h。
实施例8：一种复合环氧沥青路面材料，与实施例1的区别在于，石油沥青经以下预处理：(1)将4kg纳米氧化锆置于真空干燥箱内，于120℃下干燥1小时，加入10kg丙酮，以500r/min的转速搅拌1h，之后在150W的超声波下振荡20min，加入4kg 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在25℃下以500r/min的转速搅拌6h，离心、丙酮洗涤，在50℃下干燥24h，研磨，制得粒径为10nm的氧化锆粉末；
(2)将纳米氧化锆粉末置于硝酸铈溶液中，浸泡2h后，取出，置于50℃的氧气气氛下焙烧5h，制得预处理氧化锆，纳米氧化锆粉末与硝酸铈溶液的质量比为1:5；
(3)将5kg聚碳化硅烷溶解于甲苯中，加入3kg石油沥青，升温至500℃，加入0.3kg皂角、0.5kg乳酸薄荷酯和7kg预处理氧化锆，继续反应30min，取出，升温至900℃，炭化0.5h。
对比例
对比例1：一种复合环氧沥青路面材料，与实施例1的区别在于，固化剂中未添加4,4’-二氨基二苯砜和聚酰胺酸。
对比例2：一种复合环氧沥青路面材料，与实施例1的区别在于，原料中未添加改性环氧树脂。
对比例3：一种复合环氧沥青路面材料，与实施例1的区别在于，改性环氧树脂中未添加玻璃粉、铬酸锶和三氧化二硼。
对比例4：一种复合环氧沥青路面材料，与实施例1的区别在于，复合增容剂中增容剂选自广州微谱化工分析技术有限公司出售的货号为415的增容剂。
对比例5：以申请号为201710294108.X的中国发明专利文件中实施例1制备的复合环氧沥青路面材料作为对照，由以下重量份的原料制成：煤焦沥青65份、乳化沥青8份、海因环氧树脂15份、酚醛树脂15份、双酚S型环氧树脂15份、硬脂酸二乙醇酰胺3份、苯甲酸酐3份、聚酰胺树脂3份、石英砂4份、硅酸钠4份和硅酸钙4份。
对比例6：一种复合环氧沥青路面材料，与实施例6的区别在于，预处理石油沥青时未使用纳米氧化锆。
对比例7：一种复合环氧沥青路面材料，与实施例6的区别在于，预处理石油沥青时未将纳米氧化锆粉末置于硝酸铈溶液中浸泡并焙烧。
对比例8：一种复合环氧沥青路面材料，与实施例6的区别在于，预处理石油沥青时未添加皂角和乳酸薄荷酯。
性能检测试验
一、按照实施例1-8和对比例1-5制备环氧沥青，并按照以下方法检测环氧沥青的性能，检测结果记录于表5中：
1、粘结强度：按照GB/T2790-1995《》进行检测，拉伸速度为100mm/min，测量温度为23±2℃；
2、拉伸强度和断裂伸长率：按照ASTMD638-91《塑料拉伸性能的标准试验方法》进行检测，拉伸速度为50mm/min；
3、低温收缩率：按照DIN16901标准，将一定长度(L0)已固化的环氧沥青路面材料置于-18℃下冷冻16h后测定长度(L1)，按公式S＝[(L0-L1)/L0]×100％；
4、耐高温性能：将各实施例和各对比例制备的环氧沥青路面材料固化成相同个规格的试样，将试样放入300℃的恒温烘箱内6小时，采用车辙仪型号为HYCE-5，车辙仪轮压力为0.7MPa，荷载为700N，试验温度为300℃，试验轮行走频率为42次/min，试验轮行程为230mm±10mm，每个实施例或对比例均取三块试样，检测3个试样检测前后的长度变形量(mm)平均值；
5、成型时间：将各实施例和各对比例制成的环氧沥青路摩擦力置于40℃的温度下自然养生，按照GB/T1728-1979《漆膜、腻子膜干燥时间测定法》进行检测；
6、耐腐蚀性：将各实施例和各对比例制成的环氧沥青路面材料制成相同规格的试样，称量质量，放在煤油和柴油中，在10℃下放置48h，确保完全浸没，取出，在室温下放置48h沥干油分，再次称量，计算质量损失。
表5实施例1-8和对比例1-4制备的环氧沥青路面材料检测
Figure BDA0002361451980000111
Figure BDA0002361451980000121
由表5中数据可以看出，按照实施例1-8中方法制备的环氧沥青路面材料具有固化速度快，能缩短开放交通时间，并具有较好的粘结性，低温收缩率小，在300℃下长度变形量小，耐高温效果好；在煤油和柴油中浸泡后，质量并没有减少，而且略有增加，外观并未发生变化，说明实施例1-8制备的试样具有较小的空隙，使得渗入的煤油和柴油无法在48h内完全沥出，说明耐腐蚀效果较好。
对比例1因固化剂中未添加4,4’-二氨基二苯砜和聚酰胺酸，对比例1制成的路面材料与实施例1-8相差不大，但其表面时间和实干时间延长，固化时间长，交通开放时间长。
对比例2因原料中未添加改性环氧树脂，对比例2制成的环氧沥青路面材料在300℃下的长度变形量增大，在煤油和柴油中浸泡后，试样质量减少，说明对比例2制得的环氧沥青路面材料的耐高温和耐腐蚀性下降。
对比例3因改性环氧树脂中未添加玻璃粉、铬酸锶和三氧化二硼，由检测结果可知，其耐腐蚀和耐热效果下降。
对比例4因复合增容剂中使用市售的增容剂替代本发明制备的增容剂，由检测结果可以看出，环氧沥青试样的粘结强度、拉伸强度和断裂伸长率下降，低温收缩率增大，耐腐蚀性下降。
对比例5为现有技术制备的复合环氧沥青路面材料，由检测结果可知，对比例4制备的路面材料，耐高温、耐腐蚀和固化时间等均不如本发明制备的路面材料。
二、将实施例6-8中和对比例6-8中备复的合环氧沥青路面材料在40℃下固化成300mm×300mm×50mm的试样，置于密闭的尾气分析设备中，向尾气分析设备中充入由同一辆车排出的相同体积的汽车尾气，经过24h后，采用尾气分析仪测试尾气分析设备中不同气体浓度的变化，检测尾气净化效果，将检测结果记录于表6中。
表6实施例6-8和对比例6-8合环氧沥青路面材料的尾气净化效果
Figure BDA0002361451980000131
由表6中数据可以看出，使用经过预处理的石油沥青制备复合环氧沥青路面材料，能吸收汽车尾气，从而达到净化空气，减少污染的效果。
对比例6处理石油沥青时未添加纳米氧化锆粉末，由表中数据可知，对汽车尾气中污染性气体的净化效率影响不大。
对比例7处理石油沥青时未将纳米氧化锆浸泡在硝酸铈溶液中浸泡并焙烧，对比例7制成的试样对汽车尾气中各类污染性气体的净化率降低，净化效果变差。
对比例8处理石油沥青时未添加皂角和乳酸薄荷酯，对比例8制备的试样，对氮氧化物、一氧化碳等污染性气体的净化效果变差。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种复合环氧沥青路面材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：23.5-45.5份改性环氧树脂、40-60份石油沥青、30-50份玄武岩粗集料、15-25份石灰石矿粉、10-15份水泥、5-10份增塑剂、5-10份复合增容剂、5-10份固化剂；
所述固化剂包括以下重量份的原料：3.6-5.8份桐油酸酐、2.2-3.4份2-甲基-4-乙基咪唑、1.2-2.6份4,4’-二氨基二苯砜和2.8-3.6份聚酰胺酸。
2.根据权利要求1所述的复合环氧沥青路面材料，其特征在于，所述组分的重量份为：23.5-45.5份改性环氧树脂、40-60份石油沥青、30-50份玄武岩粗集料、15-25份石灰石矿粉、10-15份水泥、5-10份增塑剂、5-10份增容剂、5-10份固化剂；
所述固化剂包括以下重量份的原料：3.6-5.8份桐油酸酐、2.2-3.4份2-甲基-4-乙基咪唑、1.2-2.6份4,4’-二氨基二苯砜和2.8-3.6份聚酰胺酸。
3.根据权利要求1-2任一项所述的复合环氧沥青路面材料，其特征在于，所述改性环氧树脂由以下方法制成：以重量份计，将3.5-5.5份双酚A环氧树脂、2.8-3.4份双马来酰亚胺，在100-120℃下搅拌1-2h，降温至40-50℃，加入2.2-3.4份甲基四氢苯酐，继续搅拌30-40min，加入1.4-2.8份甲基异丁酮和1.6-2.6份硅酮树脂，混合均匀，加入0.8-1.6份玻璃粉、1.2-2.8份三氧化二硼和2-3份铬酸锶，继续搅拌1-2h，制得改性环氧树脂。
4.根据权利要求1-2任一项所述的复合环氧沥青路面材料，其特征在于，所述复合增容剂为萘油、石蜡基橡胶油和增容剂按照1:0.6-0.8:1.1-1.3的质量比混合制成。
5.根据权利要求1-2任一项所述的复合环氧沥青路面材料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、双（2-乙基己基）己二酸酯中的一种或几种的组合物。
6.根据权利要求1-2任一项所述的复合环氧沥青路面材料，其特征在于，所述石油沥青经过以下处理：
（1）以重量份计，将2-4份纳米氧化锆置于真空干燥箱内，于100-120℃下干燥1-2小时，加入8-10份丙酮，以300-500r/min的转速搅拌1h，之后在150W的超声波下振荡20min，加入2-4份3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在20-25℃下以300-500r/min的转速搅拌6-10h，离心、丙酮洗涤，在50℃下干燥24h，研磨，制得粒径为4-10nm的氧化锆粉末；
（2）将纳米氧化锆粉末置于硝酸铈溶液中，浸泡1-2h后，取出，置于450-500℃的氧气气氛下焙烧5-6h，制得预处理氧化锆，纳米氧化锆粉末与硝酸铈溶液的质量比为1:3-5；
（3）将3-5份聚碳化硅烷溶解于甲苯中，加入1-3份石油沥青，升温至400-500℃，加入0.2-0.3份皂角、0.3-0.5份乳酸薄荷酯和5-7份预处理氧化锆，继续反应20-30min，取出，升温至800-900℃，炭化0.5-1h。
7.根据权利要求1-2任一项所述的复合环氧沥青路面材料，其特征在于，所述玄武岩粗集料的平均粒径为8-9.5mm，石灰石矿粉中粒径＜0.6mm的颗粒、粒径＜0.15mm的颗粒和粒径＜0.075mm的颗粒质量比为1:0.95-1:0.8-0.9。
8.根据权利要求1-2任一项所述的复合环氧沥青路面材料，其特征在于，所述水泥为P.O42.5硅酸盐水泥，水泥中氧化镁含量不超过4.5％，白度大于80％，含碱量小于0.6％，三氧化硫含量≤3.5％，0.08mm方孔筛的筛余量≤10％。
9.根据权利要求1-2任一项所述的复合环氧沥青路面材料，其特征在于，石灰石矿粉为S95矿粉，比表面积≤400m2/kg，流动度比为95％，活性指数7d为75％，活性指数28d为95％。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的复合环氧沥青路面材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将固化剂与石油沥青在130-140℃下混合并搅拌均匀，之后在140℃下加入改性环氧树脂，以240-360r/min的转速搅拌4-6h；
S2、降温至115-120℃时，加入增塑剂和增容剂，搅拌1-2h，搅拌速度为150-200r/min，最后加入玄武岩粗集料、石灰石矿粉和水泥，搅拌速度为150-200r/min，搅拌1-1.5h，制得复合环氧沥青路面材料。
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