CN115678289B - 抗脱落硫磺沥青及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗脱落硫磺沥青及其制备方法和应用。该抗脱落硫磺沥青，包括：硫磺，萘系物，乙烯‑醋酸乙烯共聚物，芳烃油，苯乙烯化苯酚，含氮芳香族化合物，偶联剂，受阻酚类化合物，石油沥青。该抗脱落硫磺沥青的制备方法，包括：（1）硫磺与萘系物进行反应，（2）将乙烯‑醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、芳烃油、含氮的芳香族化合物、偶联剂、受阻酚类化合物与步骤（1）得到的反应产物进行混炼，挤出，得到糊状抗脱落剂；（3）将石油沥青加热熔融，然后加入糊状抗脱落剂，得到抗脱落硫磺沥青。所述抗脱落硫磺沥青特别适用于机场跑道的铺设，不仅具有较强的抗脱落能力，对于飞机高温尾流环境具有很强的适应性，还具有生态驱鸟功能。
Description
技术领域
本发明属于石油工业及基础材料化学领域，具体涉及一种抗脱落硫磺沥青及其制备方法，特别适用于机场跑道的抗脱落硫磺沥青。
背景技术
根据《2013年度中国民航鸟击航空器信息分析报告》，2013年中国全年共统计到鸟击3124起，较2012年增长20%；构成事故征候160起，较2012年增长11%，占事故征候总数的58%，是第一大事故征候类型。报告发生于机场责任区鸟击469起，较2012年增长5.9%，构成事故征候14起，较2012年增长7.7%。因鸟击造成经济损失约合人民币9672万元。
由于鸟类对环境具有一定的适应能力，研究开发多种途径的机场驱鸟技术，使多种技术交替发挥作用，克服鸟类习惯化问题，才能较好地实现机场驱鸟净空的目的。
中国机场在驱鸟方面主要有三种认识：
（1）通过长期调查机场附近鸟类的活动规律，分析其活动规律，采用生态综合防治的方法来防治鸟害。其优点在于通过对鸟类活动规律的大数据分析，得到可靠的迁徙、驻留情报，有利于制定更可靠的驱鸟方案，尤其是针对特殊大型鸟群的驱赶方案。但是，由于多数机场目前相关资料积累较少，鸟群迁徙规律的大数据分析尚难以推广应用。
（2）避免鸟类习惯化，来解决机场驱鸟具体问题。鸟类习惯化就是鸟类对驱鸟方式产生了“免疫力”，无论是噪声、鸟炮还是超声波，都无法产生足够的驱鸟效果。因此，不断更换驱鸟方式是目前公认的解决方法，以对抗鸟类的适应性，也就是说，必须不断探索新的驱鸟方式以解决鸟类习惯化问题。
（3）生物技术驱鸟。这种技术是从鸟群的生存条件、生活习性方面入手，研究相应的驱赶方法。例如通过分析食物链的关系。
将硫磺沥青用于机场跑道，不仅可提高跑道的抗车辙性能，避免跑道产生轮辙，影响飞机起降安全，而且还能利用其中硫磺或硫化物释放出的刺激气味，可迫使虫类远离沥青道面，在沥青道面上切断鸟类捉虫的食物链，鸟类就不会在道面上觅食，起到生态驱鸟作用。然而，因硫磺常温下为脆性物质，简单地添加到沥青或沥青混合料中会影响沥青对石料的黏附性，导致沥青混合料容易发生松散或骨料脱落，而且硫磺的气味不久会散尽，失去驱鸟效果，驱鸟效果短暂，使其应用受到了限制。如何利用硫磺能够达到驱鸟功效并能够缓释散味，延长驱鸟应用时间，又不至于影响黏附性而导致骨料剥落成为新的研究课题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗脱落硫磺沥青及其制备方法和应用。该抗脱落硫磺沥青既能利用硫磺使其具有驱鸟功能，又能明显提高硫磺沥青的抗脱落性能。
本发明第一方面提供了一种抗脱落硫磺沥青，以质量份数计，包括如下原料：
硫磺 5~20份，
萘系物 2~7份，
乙烯-醋酸乙烯共聚物 3~10份，
芳烃油 3~13份，
苯乙烯化苯酚 4~7份，
含氮芳香族化合物 4~7份，
偶联剂 0.2~0.8份，
受阻酚类化合物 0.2~0.8份，
石油沥青 100~150份。
所述硫磺，为石油加工过程中生产的硫磺，可以是块状、片状、粉状，优选为粉状。
所述萘系物源于煤焦油、乙烯裂解焦油中的任意一种，沸程为205℃~245℃，其中萘系物的质量含量为53%~78%。
所述乙烯-醋酸乙烯共聚物，其中结合的醋酸乙烯的质量含量为21wt%~26wt%，优选为22wt%~25wt%。
所述芳烃油为一种富含芳烃的组分，其中芳烃含量按质量分数计在70%以上，可以选自减四线抽出油、糠醛精制抽出油、酚精制抽出油或催化裂化油浆中的一种或几种的混合物。
所述含氮芳香族化合物选自吡啶季铵盐、二氨基嘧啶盐酸盐中的至少一种。其中，吡啶季铵盐也可以称为氮杂苯季铵盐，选自N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐、N-(2-乙酰吡啶基)吡啶季铵盐、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐、N-腈甲基吡啶季铵盐、N-乙酸基吡啶季铵盐、2-巯基吡啶季铵盐、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐、溴代 N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐中的至少一种。所述二氨基嘧啶盐酸盐选自2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐中的至少一种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂（型号KH550、KH560、KH570的至少一种）、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种。
所述受阻酚化合物包括 2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚、四-[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇脂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇脂、1,3,5-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)均三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)三酮中的一种或多种。
所述的石油沥青可以为常规的用于机场跑道的石油沥青，为直馏沥青、氧化沥青、调合沥青、溶剂脱油沥青中的至少一种，25℃针入度为40~120 dmm。
本发明第二方面提供了一种抗脱落硫磺沥青的制备方法，包括：
（1）硫磺与萘系物进行反应；
（2）将乙烯-醋酸乙烯共聚物、芳烃油、苯乙烯化苯酚、含氮的芳香族化合物、偶联剂、受阻酚类化合物与步骤（1）得到的反应产物进行混炼，挤出，得到糊状抗脱落剂；
（3）将石油沥青加热熔融，然后加入步骤（2）所得的糊状抗脱落剂，直至糊状抗脱落剂完全熔融并混合均匀，得到所述的抗脱落硫磺沥青。
步骤（1）中，所述反应在惰性气氛下进行。所述惰性气氛为氮气、二氧化碳中的至少一种；所述反应的条件如下：反应温度160℃~200℃，反应压力为2~4MPa，反应时间为50~100min。
步骤（2）中，所述混炼的条件包括：混炼温度为110℃~150℃，混炼时间为50~80min；所述挤出温度优选为110℃~150℃。
步骤（3）中，石油沥青加热熔融温度为130℃~160℃，混合温度为130℃~160℃，混合时间30~60min。
本发明第三方面提供了上述的抗脱落硫磺沥青在机场跑道中应用。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明抗脱落硫磺沥青中含有的硫磺、萘系物均具有一定的刺激性气味，将二者与石油沥青、乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、含氮的芳香族化合物、偶联剂、受阻酚类化合物、芳烃油混合后，可实现缓释效果，缓释的刺激性气味，可迫使虫类远离沥青路面，在沥青道面上切断鸟类捉虫的食物链；另外，鸟类的嗅觉比较灵敏，当闻到刺激性气味时，也会主动远离跑道，从而实现驱鸟功能。
2、本发明抗脱落硫磺沥青，通过硫磺、萘系物与乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、含氮的芳香族化合物、偶联剂、受阻酚类化合物、芳烃油结合，可进一步提高对于飞机高温尾流环境的适应性，减少骨料的剥落。
3、本发明抗脱落硫磺沥青的制备方法中，萘系物与硫磺预先进行反应，得到萘—硫化物，然后再与乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、含氮的芳香族化合物、偶联剂、受阻酚类化合物、芳烃油进行混炼，得到糊状抗脱落剂，其中的萘系物与沥青性质接近、相容性好，能够提高糊状抗脱落剂与沥青的相容性，克服因为单独直接添加硫磺或乙烯-醋酸乙烯共聚物等物质时，与沥青互溶性较差的缺点。采用本发明抗脱落硫磺沥青与石料拌合时，由于其中的萘系物极性较强，通过将硫磺与萘系物进行反应得到萘—硫化物，克服了单独添加硫磺时沥青与石料之间黏附性较差的缺点；再以含氮的芳香族化合物作为引发剂，并在苯乙烯化苯酚的辅助下，使硫磺、萘系物与乙烯-醋酸乙烯共聚物进行混炼，更加提高了黏附强度和对于飞机高温尾流环境的适应性，使沥青具有较强的抗脱落能力。
4、本发明制备糊状抗脱落剂，在芳烃油作用下，使各组分更容易融合，降低反应条件，节省能源。与颗粒状抗脱落剂相比，制备过程中反应条件缓和，与沥青的相容性更好，节省制备沥青的时间。同时，添加芳烃油还能改善沥青的低温延伸性能，克服直接添加硫磺时而引起的低温脆裂问题。
5、本发明抗脱落硫磺沥青特别适用于机场跑道的铺设，不但能够起到良好的驱鸟效果，而且能够显著提高沥青的抗脱落性能，对于飞机高温尾流环境具有很强的适应性，减少骨料的剥落，可减少飞行事故发生率。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但本发明不限于以下实施例。本发明中，wt%为质量分数。
本发明中，飞机高温尾流模拟实验方法：利用飞机发动机（比如更新换下来的发动机），尾部链接直筒式带加热功能的耐高温材料的筒体。实验时，将待试验沥青融化后置于金属托盘里，平展摊铺呈薄膜状，薄膜厚度为3mm±0.3 mm。将装有沥青薄膜的托盘置于筒体内的底部，并固定牢。筒体的底部有加热功能，保证托盘内的沥青温度维持在60℃±20℃（模拟夏季高温时路表温度）。开启发动机，使发动机高温尾气从直筒的一端进入，另一端排出，使高温尾气从沥青膜的上方吹过，持续吹30分钟，停10分钟，这样不断连续重复多次。从初次开始吹气算起，一个实验周期为240小时。然后取出沥青，分析各项性能，并与模拟实验前的性能进行对比。以此模拟机场跑道上（尤其是起飞段）的沥青在长期受到飞机高温尾气吹扫时的情况，考察沥青性质的变化，尤其是抗脱落性能的变化。
本发明中，沥青黏附强度是通过拉拔试验仪测试而得。仪器及测试方法如下：
仪器及器材：型号为PosiTest AT-A的拉拔测试仪，测试仪参数：拉拔速率150psi/s；测试范围0-2000psi。
测试方法：称取质量为0.03g的沥青于锭子实验面上；将附有沥青的锭子置于电热板上，待沥青融化后，在10s内将沥青涂抹均匀，同时迅速将预热好的白钢板转移至水平操作台上，将涂匀沥青的锭子扣于白钢板上，静置冷却至室温（约1 h）。液态沥青在锭子重力作用下均匀铺展，冷却后黏结锭子和白钢板，沥青膜厚度约为0.1mm。将冷却至室温的白钢板和锭子置于环境箱（温度：20℃；相对湿度：50Rh%）中恒温1h后取出，使用PosiTest AT-A测试仪测试黏附性。记录锭子与金属板分离时的黏附强度数值。以此数值表征沥青的抗脱落性能，数值越大，抗脱落性能越好。
本发明中，驱鸟效果是通过如下方法评价的：
将沥青做成300×300×50mm的试块，为了不影响飞机正常起落，将试块摆放在机场跑道旁边的草坪上，摆放面积为100m2。利用摄像头对试验区域的和空白对比区域的鸟情进行实时监控并记录。为进行驱鸟效果评价，建立了基于BP神经网络的鸟情分析及驱鸟效果评价体系，工作模式如下：
通过记录鸟类活动范围，采集鸟类活动图像，根据鸟类分布的时空特性和危险等级，进行统计分析，将采集的鸟类活动的图像数据上传服务器，服务器的分析模块可对鸟害出现的空间、时间规律做出统计分析；利用BP神经网络技术和机场鸟击管理监测数据，建立机场鸟击预测评价模型。该评价体系方法，可以考虑不同鸟击防范手段的效能权重，从而综合评价驱鸟沥青道面材料的驱鸟效果。BP神经网络具有对数据的处理能力和预测能力，可对鸟击事故进行预测。
本发明实施例和比较例中所用的乙烯-醋酸乙烯共聚物中结合的醋酸乙烯含量为23wt%。
实施例1
（一）制备萘—硫化物
将硫磺5.2 kg、煤焦油（沸程为205℃~225℃，萘系物的质量含量为77%）2.2kg添加到密闭容器内，在保护气存在下，加热熔融并进行反应，得到萘—硫化物。保护气是氮气；反应温度198℃，反应压力为2.2MPa，反应时间为55min，各组分配比见表1。
（二）制备糊状抗脱落剂
称取结合醋酸乙烯质量含量为21wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物3.2kg、苯乙烯化苯酚4.2 kg、2-巯基吡啶季铵盐4.2 kg、硅烷偶联剂（型号KH550）0.21 kg、 2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚0.21kg、减四线抽出油4.0kg，置于捏合机内混合均匀，一边混炼一边添加上述第（一）步制备得到的萘—硫化物，待萘—硫化物全部添加完继续混炼，温度为112℃，混炼时间为52min；然后挤出，挤出温度112℃，得到糊状抗脱落剂，各组分配比见表2。
（三）制备抗脱落硫磺沥青
称取25℃针入度为42 dmm的溶剂脱油沥青102.0kg，在158℃加热熔融，一边搅拌一边将上述得到的糊状抗脱落剂添加的沥青中恒温搅拌，温度为158℃，搅拌时间为58min，得到抗脱落硫磺沥青，各组分配比见表3。
（四）测试黏附强度
通过黏附强度试验仪测试沥青的黏附强度，结果见表4。将上述得到的抗脱落硫磺沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期的试验后再做黏附强度试验，结果见表4。
（五）驱鸟实验结果见表5。
实施例2
（一）制备萘—硫化物
将硫磺19.0 kg、煤焦油（沸程为230℃~245℃，萘系物的质量含量为54%）6.9 kg添加到密闭容器内，在保护气存在下，加热熔融并进行反应，得到萘—硫化物。保护气是二氧化碳气体；反应温度162℃，反应压力为3.8 MPa，反应时间为98min，各组分配比见表1。
（二）制备糊状抗脱落剂
称取结合醋酸乙烯质量含量为26wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物 9.7kg、苯乙烯化苯酚6.8kg、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐6.8kg、铝酸酯偶联剂0.79kg、 四-[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇脂0.79kg、糠醛精制抽出油12.0kg，置于捏合机内混合均匀，一边混炼一边添加上述第（一）步制备得到的萘—硫化物，待萘—硫化物全部添加完继续混炼，温度为148℃，混炼时间为78min；然后挤出，挤出温度148℃，得到糊状抗脱落剂，各组分配比见表2。
（三）制备抗脱落硫磺沥青
称取25℃针入度为110dmm的直馏沥青148.0kg，在132℃加热熔融，一边搅拌一边将上述得到的糊状抗脱落剂添加的沥青中恒温搅拌，温度为132℃，搅拌时间为32min。得到抗脱落硫磺沥青，各组分配比见表3。
（四）测试黏附强度
通过黏附强度试验仪测试沥青的黏附强度，结果见表4。将上述得到的抗脱落硫磺沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期的试验后再做黏附强度试验，结果见表4。
（五）驱鸟实验结果见表5。
实施例3
（一）制备萘—硫化物
将硫磺12.5kg、乙烯裂解焦油（沸程为220℃~240℃，萘系物的质量含量为65%）4.5kg添加到密闭容器内，在保护气存在下，加热熔融并进行反应，得到萘—硫化物。保护气是氮气；反应温度180℃，反应压力为3.0MPa，反应时间为75min，各组分配比见表1。
（二）制备糊状抗脱落剂
称取结合醋酸乙烯质量含量为24wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物 6.5kg、苯乙烯化苯酚5.5 kg、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐5.5 kg、钛酸酯偶联剂0.50 kg、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇脂0.50 kg、酚精制抽出油8.0 kg，置于捏合机内混合均匀，一边混炼一边添加上述第（一）步制备得到的萘—硫化物，待萘—硫化物全部添加完继续混炼，温度为130℃，混炼时间为65min；然后挤出，挤出温度130℃，得到糊状抗脱落剂，各组分配比见表2。
（三）制备抗脱落硫磺沥青
称取25℃针入度为80 dmm的调合沥青125kg，在145℃加热熔融，一边搅拌一边将上述得到的糊状抗脱落剂添加的沥青中恒温搅拌，温度为145℃，搅拌时间为45min，得到抗脱落硫磺沥青，各组分配比见表3。
（四）测试黏附强度
通过黏附强度试验仪测试沥青的黏附强度，结果见表4。将上述得到的抗脱落硫磺沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期的试验后再做黏附强度试验，结果见表4。
（五）驱鸟实验结果见表5。
实施例4
（一）制备萘—硫化物
将硫磺19.0 kg、乙烯裂解焦油（沸程为205℃~225℃，萘系物的质量含量为53%）6.9 kg添加到密闭容器内，在保护气存在下，加热熔融并进行反应，得到萘—硫化物。保护气是二氧化碳气体；反应温度175℃，反应压力为3.8 MPa，反应时间为95min，各组分配比见表1。
（二）制备糊状抗脱落剂
称取结合醋酸乙烯质量含量为23wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物 9.7kg、苯乙烯化苯酚6.8kg、2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐6.8kg、硅烷偶联剂（型号KH560）0.75kg、1,3,5-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)均三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)三酮0.75kg、催化裂化油浆12.0kg，置于捏合机内混合均匀，一边混炼一边添加上述第（一）步制备得到的萘—硫化物，待萘—硫化物全部添加完继续混炼，温度为138℃，混炼时间为78min；然后挤出，挤出温度138℃，得到糊状抗脱落剂，各组分配比见表2。
（三）制备抗脱落硫磺沥青
称取25℃针入度为118 dmm的直馏沥青148.0kg，在133℃加热熔融，一边搅拌一边将上述得到的糊状抗脱落剂添加的沥青中恒温搅拌，温度为135℃，搅拌时间为35min。得到抗脱落硫磺沥青，各组分配比见表3。
（四）测试黏附强度
通过黏附强度试验仪测试沥青的黏附强度，结果见表4。将上述得到的抗脱落硫磺沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期的试验后再做黏附强度试验，结果见表4。
（五）驱鸟实验结果见表5。
实施例5
（一）制备萘—硫化物
将硫磺5.2kg、乙烯裂解焦油（沸程为205℃~245℃，萘系物的质量含量为77%）2.2kg添加到密闭容器内，在保护气存在下，加热熔融并进行反应，得到萘—硫化物。保护气是氮气；反应温度195℃，反应压力为2.2MPa，反应时间为55min，各组分配比见表1。
（二）制备糊状抗脱落剂
称取结合醋酸乙烯质量含量为22wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物 3.2kg、苯乙烯化苯酚4.2kg、N-腈甲基吡啶季铵盐4.2kg、硅烷偶联剂（型号KH570）0.21kg、四-[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇脂0.21kg、酚精制抽出油4.0kg，置于捏合机内混合均匀，一边混炼一边添加上述第（一）步制备得到的萘—硫化物，待萘—硫化物全部添加完继续混炼，温度为148℃，混炼时间为62min；然后挤出，挤出温度140℃，得到糊状抗脱落剂，各组分配比见表2。
（三）制备抗脱落硫磺沥青
称取25℃针入度为60 dmm的氧化沥青102kg，在150℃加热熔融，一边搅拌一边将上述得到的糊状抗脱落剂添加的沥青中恒温搅拌，温度为150℃，搅拌时间为50min，得到抗脱落硫磺沥青，各组分配比见表3。
（四）测试黏附强度
通过黏附强度试验仪测试沥青的黏附强度，结果见表4。将上述得到的抗脱落硫磺沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期的试验后再做黏附强度试验，结果见表4。
（五）驱鸟实验结果见表5。
比较例1
称取25℃针入度为42 dmm的溶剂脱油102kg，在158℃加热熔融，直接进行黏附强度试验以及飞机高温尾流环境下的模拟实验一个周期试验后再做黏附强度试验，并进行驱鸟效果对比试验，结果分别见表4和表5。
比较例2
称取25℃针入度为42 dmm的溶剂脱油102kg，在158℃加热熔融，一边搅拌一边添加硫磺粉5.2kg，在温度为158℃，搅拌进行硫化反应58min，得到普通硫磺沥青，各组分配比见表3。将得到的普通硫磺沥青进行黏附强度试验，测试黏附强度，结果见表4。然后将得到普通硫磺沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再做黏附强度试验，结果见表4。进行驱鸟效果对比试验，结果见表5。
比较例3
称取25℃针入度为42 dmm的溶剂脱油102kg，在158℃加热熔融，一边搅拌一边添加硫磺粉5.2kg，在温度为158℃，搅拌进行硫化反应58min，得到普通硫磺沥青，然后向硫磺沥青中添加23.42kg英杰维特公司生产的商用抗脱落剂PAVE192各组分配比见表3。将得到的硫磺沥青进行黏附强度试验，测试黏附强度，结果见表4。然后将得到的硫磺沥青进行飞机高温尾流环境下的模拟实验，一个周期试验后再做黏附强度试验，结果见表4。进行驱鸟效果对比试验，结果见表5。
表1 制备萘—硫化物组分用量
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 硫磺/kg | 5.2 | 19.0 | 12.5 | 19.0 | 5.2 |
| 萘系物/kg | 2.2 | 6.9 | 4.5 | 6.9 | 2.2 |
表2 制备糊状抗脱落剂组分用量
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 乙烯-醋酸乙烯共聚物/kg | 3.2 | 9.7 | 6.5 | 9.7 | 3.2 |
| 苯乙烯化苯酚/kg | 4.2 | 6.8 | 5.5 | 6.8 | 4.2 |
| 含氮芳香族化合物/kg | 4.2 | 6.8 | 5.5 | 6.8 | 4.2 |
| 偶联剂/kg | 0.21 | 0.79 | 0.50 | 0.75 | 0.21 |
| 受阻酚类化合物/kg | 0.21 | 0.79 | 0.50 | 0.75 | 0.21 |
| 芳烃油/kg | 4.0 | 12.0 | 8.0 | 12.0 | 4.0 |
| 萘—硫化物/kg | 7.4 | 25.9 | 17.0 | 25.9 | 7.4 |
表3制备硫磺沥青组分用量
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | |
| 石油沥青/kg | 102.0 | 148.0 | 125.0 | 148.0 | 102.0 | 102.0 | 102.0 | 102.0 |
| 糊状抗脱落剂/kg | 23.42 | 62.78 | 43.50 | 62.70 | 23.42 | 0 | 0 | 0 |
| 市售抗剥落剂/kg | - | - | - | - | - | - | - | 23.42 |
| 硫磺/kg | - | - | - | - | - | 0 | 5.2 | 5.2 |
表4 沥青黏附强度试验结果
| 黏附强度/psi | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 |
| 未进行模拟实验 | 438 | 472 | 469 | 481 | 439 | 276 | 209 | 313 |
| 模拟实验后 | 481 | 498 | 483 | 499 | 468 | 259 | 222 | 306 |
由表4可见，与比较例沥青相比，本发明的抗脱落硫磺沥青具有较高的黏附强度，说明具有较强的抗水损坏能力；经过一个周期的飞机高温尾流模拟实验后，本发明抗脱落硫磺沥青的黏附强度不仅没有下降，反而增高，说明本发明抗脱落硫磺沥青不仅具有较强的抗脱落能力，对于飞机高温尾流环境具有很强的适应性。
表5 驱鸟试验区域内鸟类活动频次
| 监测月份 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 空白区域 |
| 1月 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 0 | 0 | 5 |
| 2月 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 | 4 | 3 | 3 | 6 |
| 3月 | 1 | 0 | 0 | 1 | 1 | 9 | 4 | 3 | 14 |
| 4月 | 2 | 3 | 3 | 2 | 3 | 12 | 8 | 7 | 16 |
| 5月 | 3 | 4 | 2 | 2 | 2 | 13 | 9 | 8 | 15 |
| 6月 | 4 | 3 | 3 | 3 | 2 | 13 | 11 | 10 | 17 |
| 7月 | 4 | 3 | 3 | 3 | 3 | 14 | 11 | 12 | 18 |
| 8月 | 3 | 2 | 3 | 2 | 4 | 16 | 12 | 11 | 20 |
| 9月 | 3 | 1 | 2 | 4 | 3 | 15 | 11 | 11 | 24 |
| 10月 | 2 | 2 | 3 | 2 | 2 | 14 | 12 | 11 | 26 |
| 11月 | 3 | 1 | 2 | 2 | 3 | 16 | 13 | 12 | 27 |
| 12月 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 16 | 9 | 10 | 23 |
由表5可见，本发明抗脱落硫磺沥青的试验区域内鸟类经过的频次，明显少于对比沥青试验区域及空白区域内鸟类经过的频次，说明本发明抗脱落硫磺沥青的驱鸟效果明显优于对比沥青。比较例2和比较例3中添加了硫磺，在试验初始阶段，由于有硫磺存在，也具备一定的驱鸟效果，但随着时间的推移，驱鸟效果逐渐减弱；而本发明沥青试验区域内随着季节变化，在鸟类旺季也有所增加，但随着时间的推移，驱鸟效果减弱得不明显甚至是没有减弱，说明气味具有缓释效果。
Claims (15)
1.一种抗脱落硫磺沥青，以质量份数计，包括如下原料：
所述含氮芳香族化合物选自吡啶季铵盐、二氨基嘧啶盐酸盐中的至少一种。
2.按照权利要求1所述的抗脱落硫磺沥青，其特征在于，所述硫磺为粉状。
3.按照权利要求1或2所述的抗脱落硫磺沥青，其特征在于，所述萘系物源于煤焦油、乙烯裂解焦油中的至少一种，沸程为205℃～245℃，其中萘系物的质量含量为53％～78％。
4.按照权利要求1所述的抗脱落硫磺沥青，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物，其中结合的醋酸乙烯的质量含量为21wt％～26wt％。
5.按照权利要求1所述的抗脱落硫磺沥青，其特征在于，所述芳烃油为减四线抽出油、糠醛精制抽出油、酚精制抽出油或催化裂化油浆中的一种或几种的混合物。
6.按照权利要求1所述的抗脱落硫磺沥青，其特征在于，所述吡啶季铵盐选自N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐、N-(2-乙酰吡啶基)吡啶季铵盐、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐、N-腈甲基吡啶季铵盐、N-乙酸基吡啶季铵盐、2-巯基吡啶季铵盐、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐、溴代N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐中的至少一种。
7.按照权利要求1所述的抗脱落硫磺沥青，其特征在于，所述二氨基嘧啶盐酸盐选自2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐中的至少一种。
8.按照权利要求1所述的抗脱落硫磺沥青，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种。
9.按照权利要求1所述的抗脱落硫磺沥青，其特征在于，所述受阻酚化合物包括2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚、四-[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇脂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇脂、1,3,5-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)均三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)三酮中的一种或多种。
10.按照权利要求1所述的抗脱落硫磺沥青，其特征在于，所述的石油沥青是直馏沥青、氧化沥青、调合沥青、溶剂脱油沥青中的至少一种，25℃针入度为40～120dmm。
11.一种权利要求1-10任一所述抗脱落硫磺沥青的制备方法，包括：
(1)硫磺与萘系物进行反应；
(2)将乙烯-醋酸乙烯共聚物、芳烃油、苯乙烯化苯酚、含氮的芳香族化合物、偶联剂、受阻酚类化合物与步骤(1)得到的反应产物进行混炼，挤出，得到糊状抗脱落剂；
(3)将石油沥青加热熔融，然后加入步骤(2)所得的糊状抗脱落剂，直至糊状抗脱落剂完全熔融并混合均匀，得到所述的抗脱落硫磺沥青。
12.按照权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应在惰性气氛下进行；所述惰性气氛为氮气、二氧化碳中的至少一种；所述反应条件如下：反应温度为160℃～200℃，反应压力为2～4MPa，反应时间为50～100min。
13.按照权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混炼的条件包括：混炼温度为110℃～150℃，混炼时间为50～80min；所述挤出温度为110℃～150℃。
14.按照权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，石油沥青加热熔融温度为130℃～160℃，混合温度为130℃～160℃，混合时间30～60min。
15.权利要求1-10任一所述抗脱落硫磺沥青在机场跑道中应用。
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