CN103937277A - 乳化改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乳化改性沥青及其制备方法，其由改性沥青和乳化液按1∶0.4-0.7的比例制备而成；所述改性沥青由质量百分比为2-10%∶90-98%的改性剂和基质沥青制备而成；所述乳化液由乳化剂和水制备而成，其中乳化剂占乳化液重量百分比的1.5-3%；所述改性剂为经乙烯裂解装置中的丁二烯抽提装置排出的废弃结焦物。本发明为乙烯裂解装置中的丁二烯抽提装置排出的废弃结焦物提供了良好的应用途径。本发明的乳化改性沥青中使用结焦物作为改性剂，其粘弹性增加，温度敏感度降低，且结焦物出现离析的情况不明显，具有较好的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及沥青改性及乳化加工技术，特别是涉及一种乳化改性沥青及其制备方法。
背景技术
聚合物对沥青的改性效果早已被认可，沥青中掺入聚合物后粘弹性、柔韧性增加，对温度敏感性降低。热塑性树脂、热塑性弹性体、橡胶、胶乳、废旧橡胶粉等聚合物被用于改性沥青已有多年。乳化沥青是沥青熔化后经过机械剪切的作用，以细小的微粒状态分散于含有乳化剂的水溶液中，形成油状的沥青乳液。因乳化沥青使用时不用加热，可以在常温状态下施工，故被用于稀浆封层、微表处理、粘层以及路面维修、养护等。沥青经掺入聚合物改性后再制成的乳化沥青即为乳化改性沥青，在乳化沥青的生产过程中加入沥青改性剂制成的乳化沥青为改性乳化沥青。
在乳化改性沥青或改性乳化沥青中，有乳化SBS改性沥青和用丁苯胶乳改性的改性乳化沥青。有文献公开一种乳化改性沥青及其制备方法，在基质沥青中加入改性剂，加热搅拌均匀后在研磨机上研磨改性，制得改性沥青，然后在改性沥青中加入乳化剂水溶液，在乳化机上混合乳化后制得乳化改性沥青。该文献所述的改性剂包括丁苯橡胶（SBR）、氯丁橡胶（CR）、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯聚合物（SBS）、苯乙烯-异戊二烯（SIB）、乙烯-乙酸乙烯聚合物（EVA）、聚乙烯（PE）、无规聚丙烯（APP）、聚氯乙烯（PVC）。还有文献公开一种乳化SBS改性沥青及其加工方法，所用改性剂为热塑性橡胶SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯聚合物)，方法为先将固态SBS投入到沥青中制得改性沥青，再将改性沥青和乳化液同步输入乳化机乳化，制得乳化SBS改性沥青。还有文献公开一种改性乳化沥青的制备方法，将改性剂丁苯胶乳和乳化剂溶液充分混合均匀后，加热至一定温度，再与基质沥青通过乳化机混合乳化，经机械搅拌消泡后制得改性乳化沥青。还有文献公开另一种改性乳化沥青的制备方法，将改性剂丁苯胶乳直接加入基质沥青中充分混合均匀后，再和乳液通过乳化机混合乳化，经机械搅拌消泡后制得改性乳化沥青。
在现有的乳化改性沥青制备方法中，一般采取先用聚合物改性基质沥青，然后用乳化液对得到的改性沥青进行乳化制得乳化改性沥青。对于聚合物改性沥青而言，制备改性沥青的关键是将聚合物均匀分散于基质沥青中。现有的聚合物改性沥青制备方法主要有两种，一是将基质沥青加热至150℃以上，然后与聚合物混合搅拌，待聚合物在沥青中充分溶胀后，在160℃或以上通过机械研磨或剪切将聚合物磨细或剪碎并分散于沥青，此法需在较高温度进行，能耗高以及高温易损坏基质沥青是其不足之处。另一种制备聚合物改性沥青的方法是将聚合物溶于溶剂中，然后将其与沥青混合，此法需要回收溶剂，实施困难和成本高是其缺点。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种成本低且可在相对较低的温度制备的乳化改性沥青及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种乳化改性沥青，其由改性沥青和乳化液按1：0.4-0.7的比例制备而成；所述改性沥青由质量百分比为2-10%：90-98%的改性剂和基质沥青制备而成；所述乳化液由乳化剂和水制备而成，其中乳化剂占乳化液重量百分比的1.5-3%；所述改性剂为经乙烯裂解装置中的丁二烯抽提装置排出的废弃结焦物。
在其中一些实施例中，其由改性沥青和乳化液按1：0.47-0.62的比例制备而成；所述改性沥青由质量百分比为3-6%：93-97%的改性剂和基质沥青制备而成；所述乳化剂占乳化液重量百分比的2.1-2.7%。
在其中一些实施例中，所述改性剂在二甲苯溶液中的溶解度小于20%。
在其中一些实施例中，所述改性剂在130℃通过40目筛网的重量分数小于20%。
乙烯裂解装置的裂解气中含有大量丁二烯，该丁二烯通过溶剂抽提、精馏被分离，在丁二烯分离过程中，烯烃、二烯烃在高温下发生聚合形成俗称为结焦物的副产物，这种副产物含有较多的聚合物，它需要定期从装置排出，在一个20万吨/年小规模乙烯裂解装置中，所配套的丁二烯溶剂抽提装置每年要排出约60吨结焦物，这种结焦物作废弃物处理，所需处理费用在3000元/吨左右。国内的乙烯裂解装置规模超过一千五百万吨/年，每年产生的这种废弃物数量较多。
本发明将上述废弃结焦物作为沥青的改性剂，是源于废弃结焦物中含有的可利用的有效成分：
（1）在乙烯裂解抽提丁二烯分离过程中形成的大分子粘稠状聚合物俗称为结焦物（以下称改性剂）。经排放冷却后其外观呈黑褐色块状，表面细腻光亮。这种外观呈光亮的黑褐色块状物为多种物质的聚集状态。包括含有丁二烯、丁二烯端基聚合物，烯烃、二烯、糠醛与环烯烃及树脂类沥青质等复杂成份。它具有在加热时呈现软粘化，在逐渐冷却过程中呈现出一定的粘弹韧状态的特征。具有线性高分子与网状结构的多重性。
（2）改性剂其分子间内聚力小、在同沥青的混合加工过程中有益于沥青粘度的降低、使经过改性的沥青结构趋于稳定状态，改性剂与沥青加热熔融混合过程中释放出的硫化物对其改性剂中的丁二烯产生有一定的交联使其有形成网状结构的倾向。烯烃、二烯烃均具有弹性体的特征。这些对于提高改性沥青的粘韧弹性有一定可利用性。
（3）通过改性剂在二甲苯溶剂中的溶解状态及其对沥青溶解度的试验，在恒定温度和一定时间内对改性剂在134℃通过40目筛网的重量份数的测定，对改性剂和沥青熔融混合后在该温度条件下流动粘韧性、连续稳定性进行的试验，为改性剂在改性沥青中的应用提供了有效的参考。
所述改性剂在二甲苯的溶解度按以下方法测定：在烧瓶中加入一定量二甲苯，加入经剪碎的结焦物，结焦物的加入量相当于二甲苯重量百分比的1%，搅拌60分钟，在静止状态下观察瓶底是否有未溶解的结焦物，若无，再加入相当于二甲苯重量百分比的1%的结焦物，并重复上述过程，直至观察到瓶底有未溶解的结焦物。最后一次加入的结焦物作不溶解的结焦物处理，由此计算结焦物在二甲苯的溶解度。
所述改性剂通过40目筛网的重量百分数按以下方法测定：在烧杯上方放置40目筛网，将重量不超过5克的结焦物压成薄片状放在筛网上，将其放置温箱内，130℃恒温2小时，其后称量通过筛网的结焦物并计算出其重量百分数。
在其中一些实施例中，所述乳化剂为季铵盐类乳化剂、酰胺基多胺类乳化剂中的一种或两种。
在其中一些实施例中，所述季铵盐类乳化剂选自十八烷基三甲基氯化铵或C14-C18烷基二甲基羟乙基氯化铵；所述的酰胺基多胺类乳化剂选自C12-C18烷基酰胺基多胺或N—氨乙基酰胺。
在其中一些实施例中，所述季铵盐类乳化剂为十八烷基三甲基氯化铵。
本发明还提供了一种制备上述乳化改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所述改性剂进行粉碎研磨，所述基质沥青加热至135～150℃，然后输入乳化机或胶体磨进行剪切混合至熔融状态，得改性沥青；
（2）将所述乳化剂加入到50～70℃的水溶液中得乳化液；
（3）将熔融状态下的改性沥青与乳化液进行混合乳化，即得。
在其中一些实施例中，所述步骤（1）中，将所述改性剂、基质沥青加热至145～150℃；所述步骤（2）为将所述乳化剂加入到59-61℃的水溶液中得乳化液。
在其中一些实施例中，所述步骤（3）中，混合后乳化改性沥青的温度控制在80-85℃。
本发明相比现有技术的优点为:
1、本发明为乙烯裂解装置中的丁二烯抽提装置排出的废弃结焦物提供了良好的应用途径。利用工业废弃物（废弃结焦物）作为改性剂制备乳化改性沥青，降低了生产成本，减少能源消耗。
2、本发明的乳化改性沥青中使用结焦物作为改性剂，其粘弹性增加，温度敏感度降低，且结焦物出现离析的情况不明显，具有较好的稳定性。
3、本发明的乳化改性沥青的弹性要低于SBS聚合物对沥青的改性。而改性剂与沥青两者的结合能够使乳化改性沥青在路面的中、低层或联接部位上得到应用。
具体实施方式
本发明实施例所使用的改性剂为经乙烯裂解装置中的丁二烯抽提装置排出的废弃结焦物，其在二甲苯溶液中的溶解度小于20%，在130℃通过40目筛网的重量分数小于20%。
所述改性剂在二甲苯的溶解度按以下方法测定：在烧瓶中加入一定量二甲苯，加入经剪碎的结焦物，结焦物的加入量相当于二甲苯重量百分比的1%，搅拌60分钟，在静止状态下观察瓶底是否有未溶解的结焦物，若无，再加入相当于二甲苯重量百分比的1%的结焦物，并重复上述过程，直至观察到瓶底有未溶解的结焦物。最后一次加入的结焦物作不溶解的结焦物处理，由此计算结焦物在二甲苯的溶解度。
所述改性剂通过40目筛网的重量百分数按以下方法测定：在烧杯上方放置40目筛网，将重量不超过5克的结焦物压成薄片状放在筛网上，将其放置温箱内，130℃恒温2小时，其后称量通过筛网的结焦物并计算出其重量百分数。
以下通过实施例对本申请做进一步阐述。
下列实施例所采用的测试方法如下：
1.改性沥青针入度试验方法 T0604－2000
2.改性沥青针入度指数方法 JTJ052-2000
3.改性沥青延度试验方法方法 T0605－1993
4.改性沥青软化点试验方法 T0606－2000
5.改性沥青离析、软化点差试验方法 T0661－2000
6.乳化沥青筛上剩余量试验方法 T0652－1993
7.乳化沥青蒸发残留物含量试验方法 T0651－1993
8.乳化沥青储存稳定性试验方法 T0655－1993
实施例1
一种乳化改性沥青，其由改性沥青和乳化液按照1：0.473的比例制备而成，具体为：
改性沥青1000克：由质量百分比为3%的乙烯裂解装置中的丁二烯溶剂抽提装置排出的废弃结焦物与质量百分比为97%的基质沥青制备而成；
乳化液473克：由13克十八烷基三甲基氯化铵和460克水制备而成，其中乳化剂为乳化液重量百分比的2.7%。
上述乳化改性沥青的制备方法为：
（1）将上述改性剂粉碎研磨至粒径1.0-1.5mm，基质沥青加热至145℃，然后将基质沥青输入高剪切混合乳化机循环搅动，缓慢加入改性剂，循环混合研磨至熔融状态，得到改性沥青；
（2）将所述乳化剂加入到60℃的水溶液中得乳化液；
（3）将熔融状态下的改性沥青与乳化液进行混合乳化，乳化液的温度保持在45-55℃，控制混合后的混合物温度在83℃左右，即得。
实施例2
一种乳化改性沥青，其由改性沥青和乳化液按照1：0.513的比例制备而成，具体为：
改性沥青1000克：由质量百分比为4.5%的乙烯裂解装置中的丁二烯溶剂抽提装置排出的废弃结焦物与质量百分比为95.5%的基质沥青制备而成；
乳化液513克：由13克十八烷基三甲基氯化铵和500克水制备而成，其中乳化剂为乳化液重量百分比的2.5%。
上述乳化改性沥青的制备方法为：
（1）将上述改性剂粉碎研磨至粒径1.0-1.5mm，基质沥青加热至150℃，然后用胶体磨循环搅动基质沥青，缓慢加入改性剂，循环混合至熔融状态，得到改性沥青；
（2）将所述乳化剂加入到60℃的水溶液中得乳化液；
（3）将熔融状态下的改性沥青与乳化液进行混合乳化，乳化液的温度保持在45-55℃，控制混合后的混合物温度在83℃左右，即得。
实施例3
一种乳化改性沥青，其由改性沥青和乳化液按照1：0.613的比例制备而成，具体为：
改性沥青1000克：由质量百分比为6%的乙烯裂解装置中的丁二烯溶剂抽提装置排出的废弃结焦物与质量百分比为94%的基质沥青制备而成；
乳化液613克：由13克十八烷基三甲基氯化铵和600克水制备而成，其中乳化剂为乳化液重量百分比的2.1%。
上述乳化改性沥青的制备方法为：
（1）将上述改性剂粉碎研磨至粒径1.0-1.5mm，基质沥青加热至148℃，然后用胶体磨循环搅动基质沥青，缓慢加入改性剂，循环混合至熔融状态，得到改性沥青；
（2）将所述乳化剂加入到60℃的水溶液中得乳化液；
（3）将熔融状态下的改性沥青与乳化液进行混合乳化，乳化液的温度保持在45-55℃，控制混合后的混合物温度在83℃左右，即得。
对比例1
基质沥青1000克、乳化液473克：由13克十八烷基三甲基氯化铵和460克水溶液制备而成，其中乳化剂为乳化液重量百分比的2.7%。乳化改性沥青由基质沥青和乳化液按照1：0.473的比例制备而成。
对比例2
改性沥青由质量百分比为3%的SBS(苯乙烯丁二烯苯乙烯嵌段共聚物)与质量百分比为97%的基质沥青制备而成；乳化液473克：由13克十八烷基三甲基氯化铵和460克水溶液制备而成，其中乳化剂为乳化液重量百分比的2.7%。乳化改性沥青由改性沥青和乳化液按照1：0.473的比例制备而成。
表1 用结焦物改性沥青的试验结果
表1为改性沥青的分析结果，结焦物作为改性剂加入到沥青后，沥青的粘弹性增加，温度敏感性降低，起到聚合物改性沥青的效果，沥青中结焦物出现离析的情况也不明显。
表2 乳化改性沥青分析结果
表2为所得乳化改性沥青的分析结果，与其它类型乳化改性沥青稳定性相比，本发明所得乳化改性沥青稳定性较好。能够在路面的中、低层或联接部位上得到应用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种乳化改性沥青，其特征在于，其由改性沥青和乳化液按1：0.4-0.7的比例制备而成；所述改性沥青由质量百分比为2-10%：90-98%的改性剂和基质沥青制备而成；所述乳化液由乳化剂和水制备而成，其中乳化剂占乳化液重量百分比的1.5-3%；所述改性剂为经乙烯裂解装置中的丁二烯抽提装置排出的废弃结焦物。
2.根据权利要求1所述的乳化改性沥青，其特征在于，其由改性沥青和乳化液按1：0.47-0.62的比例制备而成；所述改性沥青由质量百分比为3-6%：93-97%的改性剂和基质沥青制备而成；所述乳化剂占乳化液重量百分比的2.1-2.7%。
3.根据权利要求1或2所述的乳化改性沥青，其特征在于，所述改性剂在二甲苯溶液中的溶解度小于20%。
4.根据权利要求1或2所述的乳化改性沥青，其特征在于，所述改性剂在130℃通过40目筛网的重量分数小于20%。
5.根据权利要求1或2所述的一种乳化改性沥青，其特征在于，所述乳化剂为季铵盐类乳化剂、酰胺基多胺类乳化剂中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种乳化改性沥青，其特征在于，所述季铵盐类乳化剂选自十八烷基三甲基氯化铵或C14-C18烷基二甲基羟乙基氯化铵；所述的酰胺基多胺类乳化剂选自C12-C18烷基酰胺基多胺或N-氨乙基酰胺。
7.根据权利要求5所述的一种乳化改性沥青，其特征在于，所述季铵盐类乳化剂为十八烷基三甲基氯化铵。
8.一种权利要求1-7任一项所述乳化改性沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将所述改性剂进行粉碎研磨，所述基质沥青加热至135～150℃，然后输入乳化机或胶体磨进行剪切混合至熔融状态，得改性沥青；
（2）将所述乳化剂加入到50～70℃的水溶液中得乳化液；
（3）将熔融状态下的改性沥青与乳化液进行混合乳化，即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，将所述改性剂、基质沥青加热至145～150℃；所述步骤（2）为将所述乳化剂加入到59-61℃的水溶液中得乳化液。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，混合后乳化改性沥青的温度控制在80-85℃。
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