JPS6119641A - 耐熱積層板の製法 - Google Patents
耐熱積層板の製法Info
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- JPS6119641A JPS6119641A JP14095984A JP14095984A JPS6119641A JP S6119641 A JPS6119641 A JP S6119641A JP 14095984 A JP14095984 A JP 14095984A JP 14095984 A JP14095984 A JP 14095984A JP S6119641 A JPS6119641 A JP S6119641A
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- Japan
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- resin
- epoxy
- epoxy resin
- resistant laminate
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-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/032—Organic insulating material consisting of one material
- H05K1/0326—Organic insulating material consisting of one material containing O
Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、エポキシ樹脂系積層板の製造方法に関し、さ
らに詳しくは、優れた物性を有し、かつ経済的なエポキ
シ樹脂系耐熱積層板の製造方法に関するものである。
らに詳しくは、優れた物性を有し、かつ経済的なエポキ
シ樹脂系耐熱積層板の製造方法に関するものである。
エポキシ樹脂を用いた積層板は電気特性、機械特性等の
諸物性に優れているためプリント配線基板、電子部品搭
載基板等として広く電気、電子分野に使用されているが
、近年搭載部品の小型化・高密度化、プリ°ント配線の
多層化等に伴ない寸法精度のより一層の向上が必要とな
ってきた。即ち半田処理、穴あけ加工、レジスト処理等
の加工時、および使用時の、主として熱的寸法安定性が
要求される。
諸物性に優れているためプリント配線基板、電子部品搭
載基板等として広く電気、電子分野に使用されているが
、近年搭載部品の小型化・高密度化、プリ°ント配線の
多層化等に伴ない寸法精度のより一層の向上が必要とな
ってきた。即ち半田処理、穴あけ加工、レジスト処理等
の加工時、および使用時の、主として熱的寸法安定性が
要求される。
この要求を満たすために、従来は積層用に用いられる比
較的高分子量の常温で固型のエポキシ樹脂（以下ベース
レジンと称す）にノボラック型エポキシ樹脂等の多官能
耐熱エポキシ樹脂を併用することにより架橋密度を上げ
、耐熱性を上げることにより寸法安定性の向上を図って
きた。例えばベースレジンとして通常用いられるエポキ
シ当量４００ｇ／ｅｑ 〜１０００ｇ／ｅｑのビスフェ
ノールＡ型あるいはテトラブロモビスフェノールＡ型固
型樹脂ノボラックにオルソクレゾール型エポキシ樹脂を
５〜３０％程度併用するものであるが、エポキシ樹脂硬
化剤に対する反応性が二つの樹脂で異なるため均一に反
応が進まず、最適の硬化物性が得られ難く、また高価な
多官能耐熱樹脂を用いねばならぬという欠点があった。
較的高分子量の常温で固型のエポキシ樹脂（以下ベース
レジンと称す）にノボラック型エポキシ樹脂等の多官能
耐熱エポキシ樹脂を併用することにより架橋密度を上げ
、耐熱性を上げることにより寸法安定性の向上を図って
きた。例えばベースレジンとして通常用いられるエポキ
シ当量４００ｇ／ｅｑ 〜１０００ｇ／ｅｑのビスフェ
ノールＡ型あるいはテトラブロモビスフェノールＡ型固
型樹脂ノボラックにオルソクレゾール型エポキシ樹脂を
５〜３０％程度併用するものであるが、エポキシ樹脂硬
化剤に対する反応性が二つの樹脂で異なるため均一に反
応が進まず、最適の硬化物性が得られ難く、また高価な
多官能耐熱樹脂を用いねばならぬという欠点があった。
本発明者らは前述のような欠点のない、耐熱性かつ経済
性の優れた積層板の製造方法を見出すべく鋭意検討の結
果、ノボラック型エポキシ樹脂の代わりにノボラック樹
脂を用い、積層板製造工程中に過剰量のベースレジンの
エポキシ基とノボラック樹脂中のフェノール性水酸基を
反応させ、残るエポキシ基をエポキシ硬化剤を用い硬化
させることにより、耐熱積層板を得ることができること
を見出し、本発明を完成するに至った。
性の優れた積層板の製造方法を見出すべく鋭意検討の結
果、ノボラック型エポキシ樹脂の代わりにノボラック樹
脂を用い、積層板製造工程中に過剰量のベースレジンの
エポキシ基とノボラック樹脂中のフェノール性水酸基を
反応させ、残るエポキシ基をエポキシ硬化剤を用い硬化
させることにより、耐熱積層板を得ることができること
を見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明はエポキシ樹脂（ａ）、ノボラック樹
脂（ｂ）および加熱硬化型エポキシ硬化剤（ｃ）を必須
成分とする組成物を繊維状物質に含浸し、加熱し半硬化
状態としたプリプレグを重ね、加熱プレスすることを特
徴とする耐熱積層板の製法を提供する。
脂（ｂ）および加熱硬化型エポキシ硬化剤（ｃ）を必須
成分とする組成物を繊維状物質に含浸し、加熱し半硬化
状態としたプリプレグを重ね、加熱プレスすることを特
徴とする耐熱積層板の製法を提供する。
本発明の特徴としては、まず第一に従来法のようにベー
スレジンと多官能耐熱エポキシ樹脂の異なる反応性を有
する樹脂混合物ではなく、硬化反応が均一に進行し優れ
た硬化物性を得ることが出来ることにある。第二に、高
価な多官能耐熱エポキシ樹脂の代わりに、より廉価なノ
ボラック樹脂を用いることが出来ることにある。
スレジンと多官能耐熱エポキシ樹脂の異なる反応性を有
する樹脂混合物ではなく、硬化反応が均一に進行し優れ
た硬化物性を得ることが出来ることにある。第二に、高
価な多官能耐熱エポキシ樹脂の代わりに、より廉価なノ
ボラック樹脂を用いることが出来ることにある。
本発明に用いられるさ−スレジンは通常分子内に２個以
上のエポキシ基を有するものの単独あるいは混合物で、
代表的なものとしては次の構造式で示されるビスフェノ
ールＡ型あるいは臭素化ビスフェノールＡ型固型エポキ
シ樹脂があげられ、住人化学工業■製スミエポキシＥ’
５Ａ−０１１、ＥＳＢ−７００などが例示される。
上のエポキシ基を有するものの単独あるいは混合物で、
代表的なものとしては次の構造式で示されるビスフェノ
ールＡ型あるいは臭素化ビスフェノールＡ型固型エポキ
シ樹脂があげられ、住人化学工業■製スミエポキシＥ’
５Ａ−０１１、ＥＳＢ−７００などが例示される。
上式において、ｎは１５以下であるが、実用的には１０
以下の常温で固型のエポキシ樹脂が好ましい。
以下の常温で固型のエポキシ樹脂が好ましい。
ノボラック樹脂としては、フェノール性化合物とアルデ
ヒド類の縮合物であり、例えば、フェノールノボランク
、オルソクレゾールノボラック、メタクレゾールノボラ
ンク、パラクレゾールノボラック、アルキルフェノール
ノボラソ久、レゾルシンノボラック等がある。これらの
うち、フェノールノボラックおよびオルソクレゾールノ
ボラックが好ましい。
ヒド類の縮合物であり、例えば、フェノールノボランク
、オルソクレゾールノボラック、メタクレゾールノボラ
ンク、パラクレゾールノボラック、アルキルフェノール
ノボラソ久、レゾルシンノボラック等がある。これらの
うち、フェノールノボラックおよびオルソクレゾールノ
ボラックが好ましい。
ベースレジンとノボラック樹脂の配合比率については、
ノボラック樹脂の比率が少なすぎれば、導入される架橋
構造が十分でない。一方、多すぎれば、硬化物が硬く可
撓性に欠け、また加熱硬化型エポキシ樹脂硬化剤による
最終硬化が出来にくくなる。このため、ベースレジンの
エポキシ基１個に対して、フェノール性水酸基が０．１
０〜０．９５個の範囲にあるように配合するが、０．１
０〜０．６未満が好ましい。
ノボラック樹脂の比率が少なすぎれば、導入される架橋
構造が十分でない。一方、多すぎれば、硬化物が硬く可
撓性に欠け、また加熱硬化型エポキシ樹脂硬化剤による
最終硬化が出来にくくなる。このため、ベースレジンの
エポキシ基１個に対して、フェノール性水酸基が０．１
０〜０．９５個の範囲にあるように配合するが、０．１
０〜０．６未満が好ましい。
本発明に用いられる加熱硬化型エポキシ硬化剤とは、室
温付近の温度ではエポキシ樹脂とほとんど反応せず、加
熱時に速やかに反応するものであり、例えばジシアンシ
ア・ミド、ジアミノジフェニルメタン、フェニレンジア
ミン、ジアミノジフェニルスルホン、イミダゾール類等
があり、ジシアンジアミドが有利にもちいられる。これ
ら硬化剤には硬化促進剤を併用して用いることも出来る
。
温付近の温度ではエポキシ樹脂とほとんど反応せず、加
熱時に速やかに反応するものであり、例えばジシアンシ
ア・ミド、ジアミノジフェニルメタン、フェニレンジア
ミン、ジアミノジフェニルスルホン、イミダゾール類等
があり、ジシアンジアミドが有利にもちいられる。これ
ら硬化剤には硬化促進剤を併用して用いることも出来る
。
さらにエポキシ基とフェノール性水酸基の付加反応を促
進するためにベンジルメチルアミンなどのアミン類、イ
ミダゾール類、トリフェニルホスフィン等のリン化合物
、塩化リチウム等のリチウム化合物、その他の触媒を用
いることが出来る。
進するためにベンジルメチルアミンなどのアミン類、イ
ミダゾール類、トリフェニルホスフィン等のリン化合物
、塩化リチウム等のリチウム化合物、その他の触媒を用
いることが出来る。
本発明においては、エポキシ樹脂として常温で液状のエ
ポキシ樹脂を用いれば、無溶媒でも含浸不可能ではない
が、通常は溶媒を用いるのが好ましく、溶媒としては各
成分を均一に溶解させるものであり、例えばエチレング
リコールモノメチルエーテル、メタノール、エタノール
等のアルコール類、ジメチルホルムアミド等、およびこ
れらとアセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、ト
ルエン、キシレン等の芳香族化合物、との混合溶剤が例
示される。
ポキシ樹脂を用いれば、無溶媒でも含浸不可能ではない
が、通常は溶媒を用いるのが好ましく、溶媒としては各
成分を均一に溶解させるものであり、例えばエチレング
リコールモノメチルエーテル、メタノール、エタノール
等のアルコール類、ジメチルホルムアミド等、およびこ
れらとアセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、ト
ルエン、キシレン等の芳香族化合物、との混合溶剤が例
示される。
またこれら成分以外にも必要に応じて充填材、反応性希
釈剤、可塑剤、難燃剤、顔料等を用いることが出来る。
釈剤、可塑剤、難燃剤、顔料等を用いることが出来る。
以上の成分を混合するにあたり、エポキシ樹脂、および
ノボラック樹脂と必要に応じ他の成分をあらかしめ混合
し加熱・熟成後、残る成分を加えても良いが、一括して
混合した方がより好ましい。
ノボラック樹脂と必要に応じ他の成分をあらかしめ混合
し加熱・熟成後、残る成分を加えても良いが、一括して
混合した方がより好ましい。
このようにして得られた組成物を、常法に従って紙、ガ
ラス布等の繊維状物質に含浸し、カリ熱し半硬化状態の
プリプレグを得、このプリプレグを用い常法に従って、
加熱プレスすることにより積層板を得ることが出来る。
ラス布等の繊維状物質に含浸し、カリ熱し半硬化状態の
プリプレグを得、このプリプレグを用い常法に従って、
加熱プレスすることにより積層板を得ることが出来る。
以下、本発明を実施例により説明する。但し、例中部と
あるのは重量部を示す。
あるのは重量部を示す。
参考例１
スミエポキシＥＳＡ−０１１（住人化学製ビスフェノー
ルＡ型固型樹脂、エポキシ当量４８０ｇ／ｅｑ）８６．
４部、ノボラック樹脂（オルソクレゾール−ホルムアル
デヒド縮金物、軟化点１０５℃）１３．６部をメチルエ
チルケトン３３部、メチルセロソルブ４０部に溶解させ
、ジシアンジアミド１．４部、２−フェニル−４−メチ
ルイミダゾール０．５部を添加し均一に溶解して、エポ
キシ樹脂組成物（Ｎｏ、１＞を得た。
ルＡ型固型樹脂、エポキシ当量４８０ｇ／ｅｑ）８６．
４部、ノボラック樹脂（オルソクレゾール−ホルムアル
デヒド縮金物、軟化点１０５℃）１３．６部をメチルエ
チルケトン３３部、メチルセロソルブ４０部に溶解させ
、ジシアンジアミド１．４部、２−フェニル−４−メチ
ルイミダゾール０．５部を添加し均一に溶解して、エポ
キシ樹脂組成物（Ｎｏ、１＞を得た。
参考例２
樹脂中のノボラック骨格含量が参考例１と同等になる組
成として、スミエポキシＥＳＡ−０１１８０部、スミエ
ポキシＥＳＣＮ−１９５ＸＬ （住人化学製オルソクレ
ゾールノボラック型エポキシ樹脂、エポキシ当量１９９
ｇ／ｅｑ、軟化点７３℃）２０部をメチルエチルケトン
３３部、メチルセロソルブ４０部に溶解させ、ジシアン
ジアミド４部、２−フェニル−４−メチルイミダゾール
０．５部を添加し、エポキシ樹脂組成物（Ｎｏ、２）を
得た。
成として、スミエポキシＥＳＡ−０１１８０部、スミエ
ポキシＥＳＣＮ−１９５ＸＬ （住人化学製オルソクレ
ゾールノボラック型エポキシ樹脂、エポキシ当量１９９
ｇ／ｅｑ、軟化点７３℃）２０部をメチルエチルケトン
３３部、メチルセロソルブ４０部に溶解させ、ジシアン
ジアミド４部、２−フェニル−４−メチルイミダゾール
０．５部を添加し、エポキシ樹脂組成物（Ｎｏ、２）を
得た。
参考例３
スミエポキシＥＳＢ−７００（住人化学製臭素化ビスフ
ェノールＡ型固型樹脂、エポキシ当量６９０ ｇ／ｅｑ
、臭素含量２５％）８６．４部、ノボラック樹脂（オル
ソクレゾール−ホルムアルデヒド縮金物、軟化点１０５
℃）１３．６部、をメチルエチルケトン２５部、アセト
ン２０部、メチルセロソルブ４０部に溶解させ、ジシア
ンジアミド０．５部、２−エチル−４−メチルイミダゾ
ール０．３部を添加し均一に溶解して、エポキシ樹脂組
成物（Ｎｏ、３）を得た。
ェノールＡ型固型樹脂、エポキシ当量６９０ ｇ／ｅｑ
、臭素含量２５％）８６．４部、ノボラック樹脂（オル
ソクレゾール−ホルムアルデヒド縮金物、軟化点１０５
℃）１３．６部、をメチルエチルケトン２５部、アセト
ン２０部、メチルセロソルブ４０部に溶解させ、ジシア
ンジアミド０．５部、２−エチル−４−メチルイミダゾ
ール０．３部を添加し均一に溶解して、エポキシ樹脂組
成物（Ｎｏ、３）を得た。
参考例４
樹脂中の臭素含量およびノボラック骨格含量が参考例３
と同等になる組成として、スミエポキシＥＳＢ−７００
８０部、スミエポキシＥＳＣＮ２２０Ｌ （住人化学製
オルソクレゾールノボラク型エポキシ樹脂、エポキシ当
量２１８ｇ／ｅｑ軟化点７０℃）２０部をメチルエチル
ケトン２部、アセトン２０部、メチルセロソルブ４０部
溶解させ、ジシアンジアミド３．９部、２−エチル−４
−メチルイミダゾール０．３部を添加し、エポキシ樹脂
組成物（Ｎｏ、４）得た。
と同等になる組成として、スミエポキシＥＳＢ−７００
８０部、スミエポキシＥＳＣＮ２２０Ｌ （住人化学製
オルソクレゾールノボラク型エポキシ樹脂、エポキシ当
量２１８ｇ／ｅｑ軟化点７０℃）２０部をメチルエチル
ケトン２部、アセトン２０部、メチルセロソルブ４０部
溶解させ、ジシアンジアミド３．９部、２−エチル−４
−メチルイミダゾール０．３部を添加し、エポキシ樹脂
組成物（Ｎｏ、４）得た。
実施例１
参考例１で得られた組成物（ＮＯ，１）をガラスクロス
（カネボウ硝子繊維■製ＫＳ−１６００乎織り）に含浸
し、風乾後１３０℃オーブン中１３分間加熱することに
よりプリプレグを得た。
（カネボウ硝子繊維■製ＫＳ−１６００乎織り）に含浸
し、風乾後１３０℃オーブン中１３分間加熱することに
よりプリプレグを得た。
プリプレグ６層を１６０℃プレスで１００ｋｇ／ｃ＋ａ
２０分で成型し、さらに１６０℃、７０分オーブン中で
後硬化させ積層板を得た。また銅箔（古河電工製、厚さ
３５μｍ）とプリプレグ６層より同様条件で銅張り積層
板を得た。得られたこれら積層板をＪＩＳ−Ｃ−６４８
１に準じて測定した物性を表１に示す。
２０分で成型し、さらに１６０℃、７０分オーブン中で
後硬化させ積層板を得た。また銅箔（古河電工製、厚さ
３５μｍ）とプリプレグ６層より同様条件で銅張り積層
板を得た。得られたこれら積層板をＪＩＳ−Ｃ−６４８
１に準じて測定した物性を表１に示す。
比較例１
参考例２で得られた組成物（Ｎｏ、２）を実施例１と同
様にして、積層板を作成し、物性を表１に示す。
様にして、積層板を作成し、物性を表１に示す。
実施例２
参考例３で得られた組成物（Ｎｏ、３）を実施例１と同
様にして積層板を作成し、物性を表１に示す。
様にして積層板を作成し、物性を表１に示す。
比較例２
参考例４で得られた組成物（Ｎｏ、４）を実施例１と同
様にして積層板を作成し、物性を表１に示す。
様にして積層板を作成し、物性を表１に示す。
表１に示すように本発明で得られる積層板は従来法に比
べ、耐熱性、強度、接着性その他線物性で同等以上であ
り、かつ安価な材料を用いて得ることが可能である。
べ、耐熱性、強度、接着性その他線物性で同等以上であ
り、かつ安価な材料を用いて得ることが可能である。
表１
Claims (7)
- （１）エポキシ樹脂（ａ）、ノボラック樹脂（ｂ）およ
び加熱硬化型エポキシ硬化剤（ｃ）を必須成分とする組
成物を繊維状物質に含浸し、加熱し半硬化状態としたプ
リプレグを重ね、加熱プレスすることを特徴とする耐熱
積層板の製法。 - （２）エポキシ樹脂（ａ）のエポキシ基１個に対し、フ
ェノール性水酸基が０．１０〜０．９５個の範囲にある
ようにノボラック樹脂（ｂ）を用いる特許請求範囲第１
項に記載の耐熱積層板の製法。 - （３）エポキシ樹脂（ａ）としてビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂を用いる特許請求の範囲第１項ないし第２項
に記載の耐熱積層板の製法。 - （４）エポキシ樹脂（ａ）として臭素化ビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂を用いる特許請求の範囲第１項ないし
第２項に記載の耐熱積層板の製法。 - （５）ノボラック樹脂（ｂ）としてフェノールノボラッ
クを用いる特許請求範囲第１項ないし第４項に記載の耐
熱積層板の製法。 - （６）ノボラック樹脂（ｂ）としてオルソクレゾールノ
ボラック樹脂を用いる特許請求範囲第１項ないし第４項
に記載の耐熱積層板の製法。 - （７）加熱硬化型エポキシ硬化剤（ｃ）としてジシアン
ジアミドを用いる特許請求範囲第１項ないし第６項に記
載の耐熱積層板の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14095984A JPS6119641A (ja) | 1984-07-06 | 1984-07-06 | 耐熱積層板の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14095984A JPS6119641A (ja) | 1984-07-06 | 1984-07-06 | 耐熱積層板の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6119641A true JPS6119641A (ja) | 1986-01-28 |
Family
ID=15280792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14095984A Pending JPS6119641A (ja) | 1984-07-06 | 1984-07-06 | 耐熱積層板の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6119641A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62259847A (ja) * | 1986-04-25 | 1987-11-12 | リユ−トガ−スヴエルケ・アクチエンゲゼルシヤフト | 複合材料およびその製造法 |
-
1984
- 1984-07-06 JP JP14095984A patent/JPS6119641A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62259847A (ja) * | 1986-04-25 | 1987-11-12 | リユ−トガ−スヴエルケ・アクチエンゲゼルシヤフト | 複合材料およびその製造法 |
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