JPS61195141A - シラン架橋性共重合体組成物 - Google Patents
シラン架橋性共重合体組成物Info
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- JPS61195141A JPS61195141A JP60036004A JP3600485A JPS61195141A JP S61195141 A JPS61195141 A JP S61195141A JP 60036004 A JP60036004 A JP 60036004A JP 3600485 A JP3600485 A JP 3600485A JP S61195141 A JPS61195141 A JP S61195141A
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- silane
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- C08L43/04—Homopolymers or copolymers of monomers containing silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
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- C08K5/54—Silicon-containing compounds
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、架橋性エチレン共重合体の架橋時初期の架橋
速度を低下させることなく成形品の押出外観を改良した
、各機成形分野に利用でさるシラン架橋性共重合体組成
物に関する。
速度を低下させることなく成形品の押出外観を改良した
、各機成形分野に利用でさるシラン架橋性共重合体組成
物に関する。
（従来の技術）
エチレン共重合体の成形物を水でシラン架橋する方法（
特公昭４８−１７１１号公報参照）は、他の架橋方法、
例えば、有機過酸化物や放射線による架橋に較べて設備
が簡易かつ成形条件の制限が少なく操作し易い利点を有
する。
特公昭４８−１７１１号公報参照）は、他の架橋方法、
例えば、有機過酸化物や放射線による架橋に較べて設備
が簡易かつ成形条件の制限が少なく操作し易い利点を有
する。
例えば、電力架橋ケーブルにおいては、有機過酸化物に
よる架橋方式での成形可能温度範囲は１２０−１４０℃
であるが、シラン架橋法では非架橋エチレン重合体の成
形温度、即ち、高温度下での成形が可能である。
よる架橋方式での成形可能温度範囲は１２０−１４０℃
であるが、シラン架橋法では非架橋エチレン重合体の成
形温度、即ち、高温度下での成形が可能である。
このように工業的に優れたシラン架橋法は、電カケープ
ルの外にパイプ、チューブ、フィルム、シート、中空成
形品、発泡成形品等の幅広い分野で利用されはじめてい
る。
ルの外にパイプ、チューブ、フィルム、シート、中空成
形品、発泡成形品等の幅広い分野で利用されはじめてい
る。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、この方法による成形架橋において、押出
成形時に押出機内で早期の縮合反応が起こり、成形品表
面に凹凸が発生する場合があり、商品価値を失なう極め
て大さな欠点として、その抜書が望まれていた。
成形時に押出機内で早期の縮合反応が起こり、成形品表
面に凹凸が発生する場合があり、商品価値を失なう極め
て大さな欠点として、その抜書が望まれていた。
本発明は、押出時に加水分解可能な有機基を有するシラ
ン化合物の特定量を、シラノール縮合触媒を添加したシ
ラン架橋性エチレン共重合体に配合することにより架橋
時初期の架橋速度を低下させることなく上記欠点を解決
することができることを見い出して為された。
ン化合物の特定量を、シラノール縮合触媒を添加したシ
ラン架橋性エチレン共重合体に配合することにより架橋
時初期の架橋速度を低下させることなく上記欠点を解決
することができることを見い出して為された。
（問題点を解決するための手段）
即ち、本発明は、「下記のＡ乃至Ｃ成分からなることを
特徴とするシラン架橋性共重合体組成物（Ａ）加水分解
可能な有機基を有するエチレン性不飽昭シラン化合物含
量が０．１〜５重量％であるエチレンと該エチレン性不
飽和シラン化合物とから実質的になる共重合体 １００
ｆｆ部（Ｂ）シラノール縮合触媒 ０．００１〜１０重
量部（Ｃ）加水分解可能な有機基を有するシラン化合物
０．０１〜５ｘ量部」である。
特徴とするシラン架橋性共重合体組成物（Ａ）加水分解
可能な有機基を有するエチレン性不飽昭シラン化合物含
量が０．１〜５重量％であるエチレンと該エチレン性不
飽和シラン化合物とから実質的になる共重合体 １００
ｆｆ部（Ｂ）シラノール縮合触媒 ０．００１〜１０重
量部（Ｃ）加水分解可能な有機基を有するシラン化合物
０．０１〜５ｘ量部」である。
（作用）
本発明で用いる上記人成分のエチレン共電合体は、エチ
レンと加水分解可能な有機基を有するエチレン性不飽和
シラン化合物とから実質的になる共重合体である。
レンと加水分解可能な有機基を有するエチレン性不飽和
シラン化合物とから実質的になる共重合体である。
ここで「実質的」とは、これら以外の共重合性％／ママ
−例エバ、フロピレン、ヘキセン−１１４−メチルペン
テン−１等のα−オレフィン；酢酸ビニル、酪酸ビニル
等のビニルエステル；アクリル酸メチル、メタクリル酸
メチル等の不飽和有機酸誘導体；スチレン、α−メチル
スチレン等の不飽和芳香族単量体：ビニルメチルエーテ
ル、ビニルフェニルエーテル等のビニルエーテル等ヲ３
０重量％以下の範囲にて、グラフト、ランダム、ブロッ
クを問わない形で含有する共重合体も含まれる意味であ
る。
−例エバ、フロピレン、ヘキセン−１１４−メチルペン
テン−１等のα−オレフィン；酢酸ビニル、酪酸ビニル
等のビニルエステル；アクリル酸メチル、メタクリル酸
メチル等の不飽和有機酸誘導体；スチレン、α−メチル
スチレン等の不飽和芳香族単量体：ビニルメチルエーテ
ル、ビニルフェニルエーテル等のビニルエーテル等ヲ３
０重量％以下の範囲にて、グラフト、ランダム、ブロッ
クを問わない形で含有する共重合体も含まれる意味であ
る。
エチレン性不飽和シラン化合物としては、エチレンと共
重合可能なエチレン性不飽和結合と加水分解可能なシラ
ン基とを有する６糧の化合物が使用可能である。
重合可能なエチレン性不飽和結合と加水分解可能なシラ
ン基とを有する６糧の化合物が使用可能である。
このような化合物を一般式で示せば、たとえば下式で表
わされるものである。
わされるものである。
Ｒ８１Ｒ’ｎＹ−ｎ
（ここで、Ｒはエチレン性不飽和ヒドロカルビルまたは
ヒドロカルビルオキシ基を表わし、Ｒ′は脂肪族飽和ヒ
ドロカルビル基を表わし、Ｙは加水分解可能な有機基を
表わし、ｎは０．１又は２を表わす。Ｙが複数個あると
きは、それぞれ同一でなくてもよい。） この不飽和シラン化合物の具体例は、たとえばＲがビニ
ル、アリル、インプロペニル、ブテニル、シクロヘキセ
ニル、ｒ−メタクリロキシプロビルであり、Ｙがメトキ
シ、エトキシ、ホルミルオキシ、アセトキシ、プロビオ
ノキシ、アルキルないしアリールアミノであり、Ｒ′が
メチル、エチル、プロビル、デシル、フェニルの各基の
ものである。
ヒドロカルビルオキシ基を表わし、Ｒ′は脂肪族飽和ヒ
ドロカルビル基を表わし、Ｙは加水分解可能な有機基を
表わし、ｎは０．１又は２を表わす。Ｙが複数個あると
きは、それぞれ同一でなくてもよい。） この不飽和シラン化合物の具体例は、たとえばＲがビニ
ル、アリル、インプロペニル、ブテニル、シクロヘキセ
ニル、ｒ−メタクリロキシプロビルであり、Ｙがメトキ
シ、エトキシ、ホルミルオキシ、アセトキシ、プロビオ
ノキシ、アルキルないしアリールアミノであり、Ｒ′が
メチル、エチル、プロビル、デシル、フェニルの各基の
ものである。
特に好ましい不飽和シラン化合物は、下式で表わされる
ものである。
ものである。
Ｃ）ｉ、＝ＣＨ８ｉ （ＯＡ）。
（ここで、Ａは炭素数１〜８、好ましくは１〜４のヒド
ロカルビル基である０） 最も好ましい化合物は、ビニルトリメトキシシラン、ビ
ニルトリエトキシシラン及びビニルトリアセトキシシラ
ンである。
ロカルビル基である０） 最も好ましい化合物は、ビニルトリメトキシシラン、ビ
ニルトリエトキシシラン及びビニルトリアセトキシシラ
ンである。
エチレンと不飽和シラン化合物との共重合は、両者の共
重合が生じる任意の条件で行なえばよい。
重合が生じる任意の条件で行なえばよい。
具体的には、たとえば圧力５００〜４０ＱＯｋｆ／−１
好ましくは１０００〜４０００ｋｆ／ｃＩｉ、温度１０
０〜４００℃、好ましくは１５０〜３５０℃の条件下、
ラジカル重合開始剤および必要ならば３０重に％程度迄
の共単量体や連鎖移動剤の存在下く、種型又は管型反応
器、好ましくは種型反応器内で両車量体を同時にあるい
は段階的に接触させる。
好ましくは１０００〜４０００ｋｆ／ｃＩｉ、温度１０
０〜４００℃、好ましくは１５０〜３５０℃の条件下、
ラジカル重合開始剤および必要ならば３０重に％程度迄
の共単量体や連鎖移動剤の存在下く、種型又は管型反応
器、好ましくは種型反応器内で両車量体を同時にあるい
は段階的に接触させる。
共重合においては、エチレンの単独重合または他の単量
体との共重合で用いることの知られているいずれのラジ
カル重合開始剤、共単量体および連鎖移動剤も使用する
ことができる。重合開始剤としては、例えば、ｆ０２ク
ロイルパーオキシド、ジブロビオニルパーオキシド、ペ
ンゾイルバーオキンド、ジ−ｔ−ブチルバーオキシド、
ｔ−ブチルヒドロパーオキシド、ｔ−プチルパーオキシ
イ（ハ）アゾビスイソブチロニトリル、アゾイソブチル
バレロニトリルのようなアゾ化合物があり、共単量体と
しては前記した共重合性七ツマ−がある。
体との共重合で用いることの知られているいずれのラジ
カル重合開始剤、共単量体および連鎖移動剤も使用する
ことができる。重合開始剤としては、例えば、ｆ０２ク
ロイルパーオキシド、ジブロビオニルパーオキシド、ペ
ンゾイルバーオキンド、ジ−ｔ−ブチルバーオキシド、
ｔ−ブチルヒドロパーオキシド、ｔ−プチルパーオキシ
イ（ハ）アゾビスイソブチロニトリル、アゾイソブチル
バレロニトリルのようなアゾ化合物があり、共単量体と
しては前記した共重合性七ツマ−がある。
また連鎖移動剤としては、（イ）メタン、エタン、プロ
パン、ブタン、ペンタンのようなパラフィン系の炭化水
素、ＩＰ）プロピレン、ブテン−１１ヘキセン−１のよ
うなα−オレフィン、り慢ホルムアルデヒド、アセトア
ルデヒド、ｎ−ブチルアルデヒドのようなアルデヒド、
に）アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン
のようなケトン、（ホ）芳香族炭化水素および（へ）塩
素化炭化水素等をあげることができる。
パン、ブタン、ペンタンのようなパラフィン系の炭化水
素、ＩＰ）プロピレン、ブテン−１１ヘキセン−１のよ
うなα−オレフィン、り慢ホルムアルデヒド、アセトア
ルデヒド、ｎ−ブチルアルデヒドのようなアルデヒド、
に）アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン
のようなケトン、（ホ）芳香族炭化水素および（へ）塩
素化炭化水素等をあげることができる。
本発明組成物で使用する共重合体は、不飽和シラン化合
物単位の含量が０．１〜ｓｉｔ％、好ましくは０．３〜
３重量％、特に好ましくはＯ，Ｓ〜２重ｔ％のものであ
る。
物単位の含量が０．１〜ｓｉｔ％、好ましくは０．３〜
３重量％、特に好ましくはＯ，Ｓ〜２重ｔ％のものであ
る。
一般に１不飽和シラン化合物含蓄の多い共１合体の水架
橋物はど機械的強度および耐熱性がすぐれているが、含
量が過度に多いと引張り伸びおよび熱融着性が低下する
。０．１〜５重量％という含量範囲は、この点から決定
されたものである。この共重合体は、他のオレフィン重
合体とブレンドして用いられるが、その場合においても
不飽和シラン化合物含量は上記の範囲を守るのが肝要で
ある０ 次に、本発明で用いる上記Ｂ成分のシラノール縮合触媒
は、シリコーンのシラノール間の脱水縮合を促進する触
媒として使用しつるものが一般に使用し得る。
橋物はど機械的強度および耐熱性がすぐれているが、含
量が過度に多いと引張り伸びおよび熱融着性が低下する
。０．１〜５重量％という含量範囲は、この点から決定
されたものである。この共重合体は、他のオレフィン重
合体とブレンドして用いられるが、その場合においても
不飽和シラン化合物含量は上記の範囲を守るのが肝要で
ある０ 次に、本発明で用いる上記Ｂ成分のシラノール縮合触媒
は、シリコーンのシラノール間の脱水縮合を促進する触
媒として使用しつるものが一般に使用し得る。
このようなシラノール縮合触媒は、一般に、錫、・ 亜
鉛、鉄、鉛、コバルト等の金属のカルボン酸塩、有機塩
基、無機酸及び有機酸である。
鉛、鉄、鉛、コバルト等の金属のカルボン酸塩、有機塩
基、無機酸及び有機酸である。
シラノール縮合触媒の具体例を挙げれば下記の通りであ
る。ジブチル錫ジラウレート、ジプチル錫ジアセテート
、ジプチル錫ジオクトエート、酢酸第一錫、カプリル酸
第−錫、ナフテン酸鉛、カプリル酸鉛、ナフテン酸コバ
ルト、エチルアミン、ジプチルアミン、ヘキシルアミン
、ピリジン等のばか硫酸、塩酸などの無機酸、トルエン
スルホン酸、酢酸、ステアリン酸、マレイン酸などの有
機酸がある。
る。ジブチル錫ジラウレート、ジプチル錫ジアセテート
、ジプチル錫ジオクトエート、酢酸第一錫、カプリル酸
第−錫、ナフテン酸鉛、カプリル酸鉛、ナフテン酸コバ
ルト、エチルアミン、ジプチルアミン、ヘキシルアミン
、ピリジン等のばか硫酸、塩酸などの無機酸、トルエン
スルホン酸、酢酸、ステアリン酸、マレイン酸などの有
機酸がある。
シラノール縮合触媒の使用量は、上記人成分のエチレン
共重合体１００重量部に対して０．００１〜１０重量部
、好ましくは０．０１〜５重量％、特に好ましくは０．
０１〜３重量％である。この量が上記未満では十分な架
橋反応が進まず、一方、上記超過では押出時に押出機内
で極部的にゲル化が進行し外観が著しく悪化する。
共重合体１００重量部に対して０．００１〜１０重量部
、好ましくは０．０１〜５重量％、特に好ましくは０．
０１〜３重量％である。この量が上記未満では十分な架
橋反応が進まず、一方、上記超過では押出時に押出機内
で極部的にゲル化が進行し外観が著しく悪化する。
さらに、本発明で用いる上記Ｃ成分の加水分解可能な有
機基を有するシラン化合物は、かかる有機塩を有する限
り、飽和シランであろうと不飽和シランであろうと対象
となるが、゛入手が容易である点では、例えば、上記Ａ
成分を構成するエチレン性不飽和シラン化合物を用いる
のが好ましい。
機基を有するシラン化合物は、かかる有機塩を有する限
り、飽和シランであろうと不飽和シランであろうと対象
となるが、゛入手が容易である点では、例えば、上記Ａ
成分を構成するエチレン性不飽和シラン化合物を用いる
のが好ましい。
最も好ましい具体的な化合物は、ビニル） ＩＪメトキ
シシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセ
トキシシラン及びｒ−メタクリロキシプロピルトリメト
キシシランである。
シシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセ
トキシシラン及びｒ−メタクリロキシプロピルトリメト
キシシランである。
このＣ成分の配合量は、上記Ａ成分のエチレン共重合体
１００貞量部に対して０．０１〜５重量部、好ましくは
０．０５〜３！ｉｔ％、特に好ましくは０．１〜２重量
％である。この配合量が上記未満では発明の効果が得ら
れず、一方、上記超過では初期の架橋速度が著しく低下
して十分な耐熱性のものを得るには架橋処理時間が増大
し作業効率が悪化するので好ましくない。
１００貞量部に対して０．０１〜５重量部、好ましくは
０．０５〜３！ｉｔ％、特に好ましくは０．１〜２重量
％である。この配合量が上記未満では発明の効果が得ら
れず、一方、上記超過では初期の架橋速度が著しく低下
して十分な耐熱性のものを得るには架橋処理時間が増大
し作業効率が悪化するので好ましくない。
（実施例）
通常のエチレン共重合の方法によって、第１および２表
に示す通り、エチレンと各種のエチレン性不飽和シラン
化合物との共重合体を製造した。
に示す通り、エチレンと各種のエチレン性不飽和シラン
化合物との共重合体を製造した。
この共重合体１００重量部にジブチル錫ジラウレートを
１ｍ１１％配合したポリエチレンである触媒マスターバ
ッチを５重量部と、各種の加水分解可能な有機基を有す
るシラン化合物を所定量添加して、Ｌ／Ｄ２０、圧縮比
２．５の２０■径フルテ一パー型スクリユー押出機にて
、押出温度２００℃、スクリュー回転数ｓ ｏ ｒｐｍ
で、外径２ｍ径の円柱状ストランドに押出成形した。
１ｍ１１％配合したポリエチレンである触媒マスターバ
ッチを５重量部と、各種の加水分解可能な有機基を有す
るシラン化合物を所定量添加して、Ｌ／Ｄ２０、圧縮比
２．５の２０■径フルテ一パー型スクリユー押出機にて
、押出温度２００℃、スクリュー回転数ｓ ｏ ｒｐｍ
で、外径２ｍ径の円柱状ストランドに押出成形した。
このストランドについて外観評価をし、表面に全く凹凸
がなく滑らかなものをＯ１凹凸が判る程度のものをΔ、
表面の全面に激しく凹凸のあるものを×とした。
がなく滑らかなものをＯ１凹凸が判る程度のものをΔ、
表面の全面に激しく凹凸のあるものを×とした。
また、ストランドを８０℃温水中に７時間浸漬した後の
ゲル分率を測定した。ゲル分率は、ストランドから０．
５ｆの試片を採取してソックスレー抽出器に入れて沸騰
キシレンで１６時間抽出して求めた。
ゲル分率を測定した。ゲル分率は、ストランドから０．
５ｆの試片を採取してソックスレー抽出器に入れて沸騰
キシレンで１６時間抽出して求めた。
なお、共重合体中のエチレン性不飽和シラン化合物含量
は赤外線分光光度計にて測定した値である０ これら評価の結果を第１および２表に示す。
は赤外線分光光度計にて測定した値である０ これら評価の結果を第１および２表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 下記のＡ乃至Ｃ成分からなることを特徴とするシラン架
橋性共重合体組成物。 （Ａ）加水分解可能な有機基を有するエチレン性不飽和
シラン化合物含量が０．１〜５重量％であるエチレンと
該エチレン性不飽和シラン化合物とから実質的になる共
重合体１００重量部 （Ｂ）シラノール縮合触媒０．００１〜１０重量部（Ｃ
）加水分解可能な有機基を有するシラン化合物０．０１
〜５重量部
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60036004A JPH0615644B2 (ja) | 1985-02-25 | 1985-02-25 | シラン架橋性共重合体組成物 |
| US06/826,301 US4689369A (en) | 1985-02-25 | 1986-02-05 | Silane-crosslinkable copolymer composition |
| EP86301046A EP0193317B2 (en) | 1985-02-25 | 1986-02-14 | Silane-crosslinkable copolymer compositions |
| DE8686301046T DE3673837D1 (de) | 1985-02-25 | 1986-02-14 | Vernetzbare silan enthaltende copolymerzusammensetzungen. |
| NO860651A NO174813B (no) | 1985-02-25 | 1986-02-21 | Ekstruderbar silanfornettbar etylenkopolymerblanding |
| FI860795A FI86876C (fi) | 1985-02-25 | 1986-02-24 | Med silan tvaerbindbar sampolymerblandning och foerfarande foer dess framstaellning |
| DK084686A DK169078B1 (da) | 1985-02-25 | 1986-02-24 | Fremgangsmåde til fremstilling af en silantværbindelig copolymerblanding samt en sådan blanding på form af et formgivet produkt |
| US07/316,525 US4983675A (en) | 1985-02-25 | 1989-02-27 | Crosslinked molded product |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60036004A JPH0615644B2 (ja) | 1985-02-25 | 1985-02-25 | シラン架橋性共重合体組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61195141A true JPS61195141A (ja) | 1986-08-29 |
| JPH0615644B2 JPH0615644B2 (ja) | 1994-03-02 |
Family
ID=12457627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60036004A Expired - Lifetime JPH0615644B2 (ja) | 1985-02-25 | 1985-02-25 | シラン架橋性共重合体組成物 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4689369A (ja) |
| EP (1) | EP0193317B2 (ja) |
| JP (1) | JPH0615644B2 (ja) |
| DE (1) | DE3673837D1 (ja) |
| DK (1) | DK169078B1 (ja) |
| FI (1) | FI86876C (ja) |
| NO (1) | NO174813B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5109056A (en) * | 1988-09-19 | 1992-04-28 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Polypropylene molded article |
| JPH05502395A (ja) * | 1989-11-28 | 1993-04-28 | バクスター インターナショナル インコーポレーテッド | 人工前十字靱帯 |
Families Citing this family (50)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0169536B1 (en) * | 1984-07-26 | 1994-05-18 | Kanegafuchi Chemical Industry Co., Ltd. | Curable polymer composition |
| EP0245938A3 (en) * | 1986-04-03 | 1987-11-25 | BP Chemicals Limited | Polymer composition |
| US4822864A (en) * | 1987-06-18 | 1989-04-18 | Ocular Technologies, Inc. | Gas permeable contact lens and method and materials for its manufacture |
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