JP6793830B2 - 架橋可能なポリオレフィン組成物 - Google Patents
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Description
R1SiR2 qY3−q (I)
式中、R1は、エチレン系不飽和ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシまたは(メタ)アクリルオキシヒドロカルビル基であり、各R2は、独立して脂肪族飽和ヒドロカルビル基であり、Yは、同じであっても異なっていてもよく、加水分解可能な有機基であり、qは、0、1または2である。より好ましい実施形態において、シラン官能性化合物(複数可)b)は、式IIの不飽和シラン化合物である。
R1Si(OA)3 (II)
式中、各Aは、独立して、1〜8個の炭素原子、しかし好ましくは1〜4個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である。この実施形態では、式I中の加水分解可能な基Yは、1〜8個のC原子を有するアルコキシ基である。R1部分は、好ましくは、ビニル、アリル、イソプロペニル、ブテニル、シクロヘキセニルまたはガンマ−(メタ)アクリルオキシプロピル、最も好ましくはビニルの群から選択され;Yは、好ましくは、メトキシ、エトキシ、ホルミルオキシ、アセトキシ、プロピオニルオキシまたはアルキルもしくはアリールアミノ基の群から選択され得;R2部分は、存在する場合、メチル、エチル、プロピル、デシルまたはフェニル基である。好適なシラン官能性化合物(複数可)b)は、ガンマ−(メタ)アクリル−オキシプロピルトリメトキシシラン、ガンマ−(メタ)−アクリル−オキシプロピルトリエトキシシラン、およびビニルトリアセトキシシラン、またはそれらの2つ以上の組み合わせ、および好ましくはビニルビスメトキシエトキシシラン、より好ましくはビニルトリメトキシシランまたはビニルトリエトキシシランを含む群から選択される。
a)プロピレンモノマーおよび1.0〜6.5重量%のエチレンおよびC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマーを含み、ISO 11357−3に従って測定した融点が135〜155℃の範囲であり、ISO 1133に従って230℃の温度および2.16kgの荷重下で測定したメルトフローレート(MFR2)が0.1〜15g/10分の範囲であり、好ましくはガラス転移温度Tg(a)が−10.0〜1.0℃の範囲にある、結晶性プロピレンランダムコポリマー(C−PP)55.0〜90.0重量%
b)10.0〜45.0重量%の非晶質プロピレンコポリマー(AM−PP)であって、プロピレンモノマーと、エチレンおよびC4〜C12α−オレフィンから選択される少なくとも1種のコモノマー30.0〜50.0重量%とを含み、−60〜−40℃の範囲のガラス転移温度Tg(b)を有し、C−PPおよびAM−PPコポリマーの重量%は、C−PPおよびAM−PPコポリマーの総重量に対するものであり、
前記ポリプロピレン組成物は、ISO 1133に従って、230℃の温度および2.16kgの荷重下で測定して、0.3〜90g/10分の範囲のメルトフローレート(MFR2)を有し、好ましくはまた等式:
I(E)=fPEP/((fEEE+fPEE+fPEP))×100 (1)
式中、
I(E)は、単離したブロックコモノマー配列の相対的な含有量[%]であり;
fPEPは、試料中のプロピレン/コモノマー/プロピレン配列(PEP)のモル分率であり;
fPEEは、試料中のプロピレン/コモノマー/コモノマー配列(PEE)およびコモノマー/コモノマー/プロピレン配列(EEP)のモル分率であり;
fEEEは、試料中のコモノマー/コモノマー/コモノマー配列(EEE)のモル分率である、
に従って計算した、20〜50%の範囲の単離したブロックコモノマー配列I(E)の相対含有量を有する。
a.メルトフローレート
メルトフローレート(MFR)を、ISO 1133に従って決定し、g/10分で示す。MFRは、ポリマーの流動性、およびしたがって加工性の指標である。メルトフローレートが高いほど、ポリマーの粘度は低くなる。MFRはまた、製造プロセス中、例えばグラフト化反応中のポリマーのビスブレーキングを評価するための尺度を提供する。ポリプロピレンのMFR2を、230℃の温度および2.16kgの荷重で決定し、ポリエチレンのMFR5を、190℃の温度および5kgの荷重で測定し、ポリエチレンのMFR2を、190℃の温度および2.16kgの荷重で測定する。
デカリン高温不溶性成分の含有量を、溶媒の沸点で48時間、ソックスレー抽出器中で500mlのデカリンで1gの微細に切断したポリマー試料を抽出することによって決定する。残りの固体量を90℃で乾燥し、秤量して、不溶性成分の量を決定する。架橋度を、デカリン高温不溶性画分の数学的画分および異相ポリプロピレン組成物の全含有量として決定する。
キシレン低温可溶性(XCS)画分を、ISO 16152に従って25℃で測定した。不溶性のままである部分は、キシレン低温不溶性(XCl)画分である。
貯蔵係数G’およびガラス転移温度Tgを、動的機械的熱分析(以下、「DMTA」と呼ぶ)分析によって測定した。DMTA評価および貯蔵係数G’測定を、ISO 6721−07に従って、2℃/分の加熱速度および1Hzの周波数を用いて、−130℃〜+150℃の温度で、圧縮成形試料に対してねじりモードで実施した。測定を、Anton Paar MCR 301装置を用いて行った。圧縮した成形試料は、以下の寸法:40×10×1mmを有し、ISO 1872−2:2007に従って調製する。貯蔵係数G’23を、23℃で測定した。
引張特性を、2つの異なる方法に従ってアッセイした。表1に提示するデータについて、破断点伸び(EAB)を、ISO 527−1:2012/ISO 527−2:2012に従って、4mmの試料厚さを有するISO 1873−2に従って製造した射出成形試験片、タイプ1B上で伸び計(方法B)を用いて23℃で測定した。試験速度は、1mm/分の試験速度で行った引張係数(E)測定を除いて、50mm/分であった。表2に提示するデータについて、引張特性を、ISO 527−2/5A/250に従って測定し、クロスヘッド(試験片を保持するグリップ)移動速度を、250mm/分に設定した。試験片を、EN ISO 1872−2に記載されているように製造し、ISO 527−2による試験片タイプ5Aを使用した。使用したプラークの厚さは、1.8mmであった。
以下は、例によってのみ示す本発明の特定の実施形態の説明である。
実施例で使用した成分および量を、表1に示す。ポリマーA1、BPICおよびVisico LE4481を、スクリュー速度120rpmおよび押出機スループット40kg/hを使用して、溶融温度185℃のZSK40二軸押出機中に規定の量で添加した。温度プロフィールを、その後の混合セグメントにおいて以下のように設定した:190−200−220−200−190−170−180℃。得られた溶融組成物を、ストランドペレタイザー中の水浴中で40℃の水温でストランドを凝固させた後、ペレット化した。本発明の実施例IE4では、さらにPBマスターバッチPA104を、添加した。
比較例で使用した成分および量を表1に示し、生成物を上記の実施例IE1で特定したのと同じ方法で調製した。比較例CE1およびCE2において、生成物を、ラジカル開始剤なしで調製し、グラフト化を生じず、単なるブレンドを生じる。比較例CE3〜CE5において、生成物を、シラン官能性ポリマーB(VISICO)なしで調製したが、ラジカル開始剤を存在させて、RAHECOのビスブレーキングの結果としてのMFR増加の効果を比較した。
b)VISICO(商標)LE4481は、低密度エチレン/ビニルシラン/ブチルアクリレートターポリマーである。
c)PA104は、ポリブタジエンマスターバッチである。
d)BPICは、tert−ブチルペルオキシイソプロピルカーボネートである。
図1は、純粋なRAHECO(ダイヤモンド:試料CE1〜4)、RAHECOとVISICOとのブレンド(赤色四角:試料IE1〜3)、およびPBマスターバッチを添加したRAHECOとVISICOとのブレンド(緑色三角:試料IE4)を比較した、RAHECOの過酸化物誘発(グラフト)反応におけるメルトフローレートに対する過酸化物濃度の効果を示す。RAHECOとVISICOとのブレンド(IE1〜IE3)は、過酸化物誘発グラフト化の間、低く、好ましいMFRを保持し、一方純粋なRAHECOのMFRは、同じ過酸化物濃度で強く増加する。少量のPBマスターバッチの添加(IE4)により、低く、好ましいMFRが、極めて高いBPIC濃度であっても、過酸化物誘発グラフト化の間維持される。
Claims (17)
- 水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物であって、
A)ランダム異相プロピレンコポリマー組成物(ラヘコ(raheco))を形成する2つ以上のポリオレフィンポリマーを含む1種以上のポリオレフィンポリマーA、
B)オレフィンモノマーa)およびシラン官能性化合物(複数可)b)を含むモノマーを重合することによって調製された加水分解可能なシラン官能性ポリオレフィンポリマーB
を含み、
前記加水分解可能なシラン官能性ポリオレフィンポリマーBが前記1種以上のポリオレフィンポリマーA上にグラフトされており、
前記水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物は、3.0重量%未満のデカリンゾルゲル含有量を有する
前記水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。 - 前記シラン官能性化合物(複数可)b)が、ハロゲン化シランまたは式
R1SiR2 qY3−q
式中、R1は、エチレン系不飽和ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシまたは(メタ)アクリルオキシヒドロカルビル基であり、各R2は、独立して脂肪族飽和ヒドロカルビル基であり、Yは、同じであっても異なっていてもよく、加水分解可能な有機基であり、qは、0、1または2である、
によって表されるシラン官能性化合物(複数可)b)の群から選択される、請求項1に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。 - 前記シラン官能性化合物b)が、式
R1SiR2 qY3−q
式中、R1は、ビニル、アリル、イソプロペニル、ブテニル、シクロヘキセニルまたはガンマ−(メタ)アクリルオキシプロピルであり、Yは、メトキシ、エトキシ、ホルミルオキシ、アセトキシ、プロピオニルオキシまたはアルキルもしくはアリールアミノ基であり、R2は、メチル、エチル、プロピル、デシルまたはフェニル基であり、qは、0、1または2である、
によって表されるシラン官能性化合物b)の群から選択される、請求項1に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。 - シラン官能性化合物(複数可)b)が、ガンマ−(メタ)アクリル−オキシプロピルトリメトキシシラン、ガンマ−(メタ)−アクリル−オキシプロピルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシランおよびそれらの2つ以上の組み合わせの群、またはビニルビスメトキシエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランおよびビニルトリエトキシシランの群から選択される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。
- ポリマーBがさらに、ビニルカルボキシレートエステル、(メタ)アクリレート、オレフィン系不飽和カルボン酸、(メタ)アクリル酸誘導体、およびビニルエーテルの群から選択される1つ以上の極性コモノマー(複数可)c)を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。
- 前記1つ以上の極性コモノマー(複数可)c)が、(C1〜C6)−アルキルアクリレート、および(C1〜C6)−アルキル(C1〜C6)−アルキルアクリレートから選択される、請求項5に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。
- ポリマーBがオレフィンモノマーa)を含み、オレフィンモノマーa)がエチレンもしくはプロピレンまたはエチレンおよびプロピレンの両方である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。
- ポリマーBの総重量に対する前記シラン官能性化合物(複数可)b)の量(重量%)が0.1〜10.0重量%である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。
- ポリマーB中のモノマーの総量(モル)に対する前記ポリマーB中の極性コモノマー(複数可)c)の量が2.5〜18mol%である、請求項5または6を引用する請求項8に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。
- 前記ポリマーBが、モノマーa)、およびb)を重合することによって、またはモノマーa)、b)およびコモノマーc)を重合することによって得られるコポリマーであるか、または前記ポリマーBが、モノマーa)を含むポリマーをシラン官能性化合物(複数可)b)と反応させることによって、またはモノマーa)およびコモノマーc)を含むポリマーをシラン官能性化合物(複数可)b)と反応させることによって得られる、請求項1〜9のいずれか一項に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。
- 前記ポリマーBが、
a)77〜97.1mol%のアルケン、前記アルケンが2〜8個の炭素原子を有し、
b)0.4〜5mol%のビニルトリアルコキシシラン、前記アルコキシ基が1〜8個の炭素原子を有する、および
c)0〜18mol%のアルキル(アルキル−)アクリレート、前記アルキル(アルキル−)アクリレートがメチル(メタ−)アクリレートまたはエチル(メタ−)アクリレートである、
を含み、
モノマーa)、b)、およびc)がランダムコポリマーの少なくとも80mol%を構成する、
請求項1〜10のいずれか一項に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。 - ポリマーAおよびBの総重量に対して10〜80重量%の量のポリマーBを含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。
- ポリマーBの量が、ポリマーAおよびBの総重量に基づいて、5〜55重量%である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。
- クエン酸、ステアリン酸、酢酸、スルホン酸、ドデカン酸、有機チタネート、ならびに鉛、コバルト、鉄、ニッケル、亜鉛およびスズの錯体またはカルボキシレートの群から選択されるシラン縮合触媒Eをさらに含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物。
- 請求項1〜14のいずれか一項に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物の調製方法であって、前記1種以上のポリオレフィンポリマーAと前記加水分解可能なシラン官能性ポリオレフィンポリマーBとを溶融混合するステップ、およびラジカル開始剤成分Cを添加するステップを含み、ポリマーBを前記1種以上のポリオレフィンポリマーA上にグラフトする、または前記1種以上のポリオレフィンポリマーAと前記加水分解可能なシラン官能性ポリオレフィンポリマーBとを溶融混合するステップ、ラジカル開始剤成分Cを添加するステップ、ならびにポリ不飽和成分Dおよびシラン縮合触媒Eの一方または両方を添加するステップを含み、ポリマーBを前記1種以上のポリオレフィンポリマーA上にグラフトする、前記方法。
- 水分‐架橋生成物の製造方法であって、
i.請求項1〜14のいずれか一項に記載の水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物、または請求項15の方法によって調製された水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物を提供するステップ、および
ii.水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物を水分に曝露するステップ
を含む、前記方法。 - 前記水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物を提供するステップの後であって、前記水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物を水分に曝露するステップの前に、前記水分‐架橋可能なポリオレフィン組成物を成形品に成形するステップをさらに含む、請求項16に記載の水分‐架橋生成物の製造方法。
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