JPS61152746A - 難燃性樹脂組成物 - Google Patents
難燃性樹脂組成物Info
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- JPS61152746A JPS61152746A JP27385684A JP27385684A JPS61152746A JP S61152746 A JPS61152746 A JP S61152746A JP 27385684 A JP27385684 A JP 27385684A JP 27385684 A JP27385684 A JP 27385684A JP S61152746 A JPS61152746 A JP S61152746A
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- resin composition
- resin
- flame
- aluminum hydroxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、難燃性樹脂組成物、更に詳述すれば赤リン系
難燃剤を配合した樹脂組成物において、絶縁特性の丁ぐ
ｎた電子材料に使用できる難燃性樹脂組成物に関する。
難燃剤を配合した樹脂組成物において、絶縁特性の丁ぐ
ｎた電子材料に使用できる難燃性樹脂組成物に関する。
例えば、フライバックトランスや基板用の電子材料とし
て有効に利用される。
て有効に利用される。
従来の技術
赤リンが合成樹脂に対し、すぐれた難燃効果を与えるこ
とは周知のことであるが、実際的にしかして、赤リンは
そのまま使用する場合、水分と反応してホスフィンガス
の発生を伴う加水分解反応を生ぜしめるので、多くの場
合、赤リン全有機又は無機の材料により被覆した改質赤
リンとして用いられる、 このような改質赤リンとしては、例えば、熱硬化性樹脂
で被覆した改質赤リン（特開昭５１−１０５９９６号公
報）、赤リン表面を金属リン化物化しｔ後に熱硬化性樹
脂で被覆した改質赤リン（特開昭５２−１２５４８９号
公報）あ重層で被覆し友改質赤リン（特開昭５５−１０
４６２号公報）等が代表的に知られている。
とは周知のことであるが、実際的にしかして、赤リンは
そのまま使用する場合、水分と反応してホスフィンガス
の発生を伴う加水分解反応を生ぜしめるので、多くの場
合、赤リン全有機又は無機の材料により被覆した改質赤
リンとして用いられる、 このような改質赤リンとしては、例えば、熱硬化性樹脂
で被覆した改質赤リン（特開昭５１−１０５９９６号公
報）、赤リン表面を金属リン化物化しｔ後に熱硬化性樹
脂で被覆した改質赤リン（特開昭５２−１２５４８９号
公報）あ重層で被覆し友改質赤リン（特開昭５５−１０
４６２号公報）等が代表的に知られている。
他方、赤リンと併用する水酸化アルミニウムは、アルミ
／酸ソーダの加水分解により工業的に製造されるバイヤ
ー法の含水アルミナが最も一般的に使用される＠ しかしながら、こｎらの併用した難燃剤を充填する樹脂
組成物は、絶縁特性が厳しく要求されるにも拘わず、従
来のこれら充填材はこれに応えることができず、特にバ
ラツキが大きく再現性がないため、電子材料として難燃
樹脂として用いることに大きな問題があった・ 発明が解決しようとする問題点 本発明は、赤リンおよび水酸化アルミニウムを難燃剤と
して使用する場合、樹脂組成物の絶縁特性にバラツキが
なく、信頼性の高いものを与えることを目的とする。
／酸ソーダの加水分解により工業的に製造されるバイヤ
ー法の含水アルミナが最も一般的に使用される＠ しかしながら、こｎらの併用した難燃剤を充填する樹脂
組成物は、絶縁特性が厳しく要求されるにも拘わず、従
来のこれら充填材はこれに応えることができず、特にバ
ラツキが大きく再現性がないため、電子材料として難燃
樹脂として用いることに大きな問題があった・ 発明が解決しようとする問題点 本発明は、赤リンおよび水酸化アルミニウムを難燃剤と
して使用する場合、樹脂組成物の絶縁特性にバラツキが
なく、信頼性の高いものを与えることを目的とする。
最近、絶縁材料の耐圧、耐熱、耐湿度に関する品質訝甑
＠斑情討式ヰてセリ、国際電気標準会議（ＩＥＣ）にお
いて、超加速寿命試Ｖｔ＜プレッシャークツカー試験）
（以下ＰＣＴという）が規格化される可能性がある。
＠斑情討式ヰてセリ、国際電気標準会議（ＩＥＣ）にお
いて、超加速寿命試Ｖｔ＜プレッシャークツカー試験）
（以下ＰＣＴという）が規格化される可能性がある。
しかして、従来の赤リンおよび水酸化アルミニウムの難
燃剤を配合した樹脂組成物はＰＣＴ後の絶縁破壊電圧の
低下會もたらし、その劣化を防ぐことはできなかつ几。
燃剤を配合した樹脂組成物はＰＣＴ後の絶縁破壊電圧の
低下會もたらし、その劣化を防ぐことはできなかつ几。
すなわち、本発明はＰＣＴ後の絶縁破壊電圧の低下全実
質的に抑制しうる樹脂組成物全提供することにある、 問題点を解決するための手段および作用本発明の要旨と
するところは、粒子表面全不活性物質で被覆石れた改質
赤リンと水酸化アルミニウムとを難燃性充填材として配
合してなるたときの室温における 電気伝導度が５０μ
’？Ｊ／ｃｍ以下、かつ１５分間煮沸後の電気伝導度が
１００μＵ１０ｎ以下の電気特性を示すものであること
全特徴とする難燃性樹脂組成物にかかる。
質的に抑制しうる樹脂組成物全提供することにある、 問題点を解決するための手段および作用本発明の要旨と
するところは、粒子表面全不活性物質で被覆石れた改質
赤リンと水酸化アルミニウムとを難燃性充填材として配
合してなるたときの室温における 電気伝導度が５０μ
’？Ｊ／ｃｍ以下、かつ１５分間煮沸後の電気伝導度が
１００μＵ１０ｎ以下の電気特性を示すものであること
全特徴とする難燃性樹脂組成物にかかる。
本発明において、電気伝導度とは改質赤リンと水酸化ア
ルミニウムからなる難燃性充填材（Ｐとして５重量％含
有１１０ｒｋ純水（電気伝導度２μＵ／ａｒ＋以下のイ
オン交換水）９０ｍＡ’に分散させｔスラリーを室温で
３０分間攪拌した後、又は１５分間煮沸還流させた後、
抽出液の電気伝導度としてそれぞれ定義する。
ルミニウムからなる難燃性充填材（Ｐとして５重量％含
有１１０ｒｋ純水（電気伝導度２μＵ／ａｒ＋以下のイ
オン交換水）９０ｍＡ’に分散させｔスラリーを室温で
３０分間攪拌した後、又は１５分間煮沸還流させた後、
抽出液の電気伝導度としてそれぞれ定義する。
下、また室温抽出水が５０μ０／口以下を示す電気特性
音もつことが電子材料用として必要であることがわかっ
た。この理由は、このような伝導度特性を有する難燃剤
全配合し定樹脂組成物はＰＣＴ後の絶縁破壊電圧が実質
的に低下させないことによる。
音もつことが電子材料用として必要であることがわかっ
た。この理由は、このような伝導度特性を有する難燃剤
全配合し定樹脂組成物はＰＣＴ後の絶縁破壊電圧が実質
的に低下させないことによる。
本発明において、改質赤リンというのは、赤リン粉末の
粒子表面を不活性物質で被覆して赤リンの耐加水分解性
が改善さ３７’Ｃものである。
粒子表面を不活性物質で被覆して赤リンの耐加水分解性
が改善さ３７’Ｃものである。
被覆材としての不活性物質としては、例えば、アルミニ
ウム、鉄、クロミウム、ニッケル、銅、アンチモン、ジ
ルコニウム又はチタニウム等の金属の水和酸化物が代表
的にあげられる。
ウム、鉄、クロミウム、ニッケル、銅、アンチモン、ジ
ルコニウム又はチタニウム等の金属の水和酸化物が代表
的にあげられる。
また、他の不活性物質としては、フェノール系樹脂、尿
素系樹脂、メラミン系樹脂又はフラン系樹脂などの熱硬
化性樹脂があげられる。
素系樹脂、メラミン系樹脂又はフラン系樹脂などの熱硬
化性樹脂があげられる。
これらの不活性物質は、１種又は２種以上全量時に又は
遂次的に併用することができるけれども、熱硬化性樹脂
に限っては、上記金属水利酸化物上の被覆材でなければ
ならない、これらの改質赤リン自体は従来より公知のも
のが多いけれども、電気特性は全く改善されておらず、
バラツキが非常に大きいものである。
遂次的に併用することができるけれども、熱硬化性樹脂
に限っては、上記金属水利酸化物上の被覆材でなければ
ならない、これらの改質赤リン自体は従来より公知のも
のが多いけれども、電気特性は全く改善されておらず、
バラツキが非常に大きいものである。
しかして、本発明における改質赤リンが従来被覆してい
る、不活性物質はいずれも電気伝導性を与える金属イオ
ン、特にＮａ などのアルカリ金属イオンその他Ｃ１”
−又はＳＯτの陰イオンなどの不純物を実質的に含有し
ていないことである。
る、不活性物質はいずれも電気伝導性を与える金属イオ
ン、特にＮａ などのアルカリ金属イオンその他Ｃ１”
−又はＳＯτの陰イオンなどの不純物を実質的に含有し
ていないことである。
即ち、改質赤リン＝１ｐとして０．５Ｆの試料に５０μ
Ｕ／ａｎ以下となっていることである。
Ｕ／ａｎ以下となっていることである。
改質赤リンに用いられる赤リン粉末は大きくとも１００
μｍｆ越えてはならず、平均粒子径として５〜３０μｍ
の範囲にあることが好適であるが、改質赤リンの粒度特
性としては、５μｍ以下の部分が多くとも５％と微細部
分を除去したものが好ましい。この理由は、樹脂に水酸
化性に悪影響を与えるからである。
μｍｆ越えてはならず、平均粒子径として５〜３０μｍ
の範囲にあることが好適であるが、改質赤リンの粒度特
性としては、５μｍ以下の部分が多くとも５％と微細部
分を除去したものが好ましい。この理由は、樹脂に水酸
化性に悪影響を与えるからである。
本発明における改質赤リンはその使用目的や不活性物質
の徨類等によって一様ではないが、その組成が不活性物
質が１〜３０重量％の割合にあり、特に３〜２０重量％
の範囲が好適である。
の徨類等によって一様ではないが、その組成が不活性物
質が１〜３０重量％の割合にあり、特に３〜２０重量％
の範囲が好適である。
この理由は１重ｔ％未満の場合には赤リンの改質作用が
弱いため、に上記の特性は不活性物質の如何にかかわら
ず達成できない傾向にあり、また３０重量％に越えると
改質効果金満しても赤リンの難燃作用が減少してくるか
らである。
弱いため、に上記の特性は不活性物質の如何にかかわら
ず達成できない傾向にあり、また３０重量％に越えると
改質効果金満しても赤リンの難燃作用が減少してくるか
らである。
本発明では、特に水酸化アルミニウムがＡｌ４ｏ。
として１〜２０重量％、好ましくは５〜１５重ｉｔ％被
覆した改質赤リン、更には該改質赤リンにフェノール樹
脂の如き熱硬化性樹脂が多くとも５重−Ｊ１％被覆した
ものが実用上の点からすぐれている。
覆した改質赤リン、更には該改質赤リンにフェノール樹
脂の如き熱硬化性樹脂が多くとも５重−Ｊ１％被覆した
ものが実用上の点からすぐれている。
他方、水酸化アルミニウムはその製造履歴は特に問わな
いけれども、上記と同じくできるだけ精製さｎて例えば
、Ｎａ：に’、 ＮＨ４，Ｏａ”、 Ｍ−等の陽イオン
あるいはＳＯ４、（Ｊ、 ＮＯ，、ＰＯ，等の即ち、水
酸化アルミニウムｆｆ１ｌ Ｏｆ’ｆｒ純水９０下であ
ることである。
いけれども、上記と同じくできるだけ精製さｎて例えば
、Ｎａ：に’、 ＮＨ４，Ｏａ”、 Ｍ−等の陽イオン
あるいはＳＯ４、（Ｊ、 ＮＯ，、ＰＯ，等の即ち、水
酸化アルミニウムｆｆ１ｌ Ｏｆ’ｆｒ純水９０下であ
ることである。
上記２種よりなる難燃性充填材における改質赤リンと水
酸化アルミニウムの割合はこれを配合１更用する樹脂の
種類やその用途によって一様ではないが、多くの場合１
：１〜１：４０の割合にあり、特に好１しくは１：５〜
１：３０の範囲にある。
酸化アルミニウムの割合はこれを配合１更用する樹脂の
種類やその用途によって一様ではないが、多くの場合１
：１〜１：４０の割合にあり、特に好１しくは１：５〜
１：３０の範囲にある。
本発明にがかる雌燃剤の樹脂に充填する配合割合は樹脂
１００重量部に対して赤リン２〜１０重量部および水酸
化アルミニウム５０〜１２０重量部の範囲にある。 従
って、樹脂組成物全重量当り難燃性充填材としては約３
０〜６０％の範囲にある。
１００重量部に対して赤リン２〜１０重量部および水酸
化アルミニウム５０〜１２０重量部の範囲にある。 従
って、樹脂組成物全重量当り難燃性充填材としては約３
０〜６０％の範囲にある。
本発明に適用される樹脂は、電子部品として使用できる
ものであれば、特に限定されないが特に好ましくはエポ
キシ樹脂があげられる。
ものであれば、特に限定されないが特に好ましくはエポ
キシ樹脂があげられる。
なお、樹脂組成物を調設するに当り、本発明にがかる難
燃性充填材のほかに、必要に応じて、他の無機充填剤、
着色剤、消泡剤、その他樹脂添加剤を併用することは何
ら差支えない。
燃性充填材のほかに、必要に応じて、他の無機充填剤、
着色剤、消泡剤、その他樹脂添加剤を併用することは何
ら差支えない。
発明の効果
本発明にがかる難燃性樹脂組成物は電気特性にばらつき
のない信頼性の高い性能を与える。
のない信頼性の高い性能を与える。
例えば、難燃性充填材の抽出液の電気伝導度が１００μ
Ｕ／ｃｍ以上の場合、これ全配合した樹脂組成物の絶縁
破壊電圧は２０ＫＶ／ｍ以上全示すが、これ全１２１℃
、２ Ｋｇ／ ｃ＃のＰＯＴ２０時間を行うと１７ＫＶ
／ｍ以下に低下する。
Ｕ／ｃｍ以上の場合、これ全配合した樹脂組成物の絶縁
破壊電圧は２０ＫＶ／ｍ以上全示すが、これ全１２１℃
、２ Ｋｇ／ ｃ＃のＰＯＴ２０時間を行うと１７ＫＶ
／ｍ以下に低下する。
しかし、同じ条件における電気伝導度が１００μＵ／ｃ
ｍ以下の場合は、ＰＣＴ後の破壊−圧が２゜ＫＶ／ａｍ
以上でほとんどＰＣＴ劣化をおこさない。
ｍ以下の場合は、ＰＣＴ後の破壊−圧が２゜ＫＶ／ａｍ
以上でほとんどＰＣＴ劣化をおこさない。
また、上記抽出液の電気伝導度が５０μ０／口以下の場
合には、樹脂組成物がＰＣＴＣ絶後破壊低下を起さない
。
合には、樹脂組成物がＰＣＴＣ絶後破壊低下を起さない
。
このように、ＰＣＴ劣化の低下が小さい樹脂組成物は、
高度の耐湿性が要求されるＩＣ等の電子部品や高層ビル
あるいは原子ｎｍ係の電線被覆材として使用でさる可能
性が大きい。
高度の耐湿性が要求されるＩＣ等の電子部品や高層ビル
あるいは原子ｎｍ係の電線被覆材として使用でさる可能
性が大きい。
〈試料調製〉
Ａ：改質赤リン
試料Ａ−１；
平均粒径１６．９μｍの赤リン粉末１００ｆ’に水２５
０ｍに懸濁させて赤リンのスラ１７−に調製する。
０ｍに懸濁させて赤リンのスラ１７−に調製する。
次いでＡＡＯｓ として８重量−の硫酸アルミニウム
水溶液１２０ Ｆ？添り口した後、温度８０°Ｃにおい
て攪拌しながら１０重量％ＮａＯＨ水溶液全２時間にわ
たって滴下し、ｐＨが６．６に至ってさらに１時間攪拌
”ｅｔｃけて水酸化アルミニウムの沈積処理全行った。
水溶液１２０ Ｆ？添り口した後、温度８０°Ｃにおい
て攪拌しながら１０重量％ＮａＯＨ水溶液全２時間にわ
たって滴下し、ｐＨが６．６に至ってさらに１時間攪拌
”ｅｔｃけて水酸化アルミニウムの沈積処理全行った。
次いで、このもの全分離した後、洗浄液のＮａ が５
ｐｐｍ以下および電気伝導度が２０μしｔ以下になる
筐で充分に洗浄した。次いで、これを減圧下温度１００
℃において乾燥し、赤リン含有量８６重量％の水和アル
ミナで被覆した改質赤リンを得た。
ｐｐｍ以下および電気伝導度が２０μしｔ以下になる
筐で充分に洗浄した。次いで、これを減圧下温度１００
℃において乾燥し、赤リン含有量８６重量％の水和アル
ミナで被覆した改質赤リンを得た。
試料Ａ−２；
試料Ａ−１の改質赤リンを水ひ分級して５μｍ以下の粒
度部分全５％以下となるように除去したもの。
度部分全５％以下となるように除去したもの。
試料Ａ−３；
試料Ａ−１で用い友と同じ赤リン粉末１００１を水５０
０ｔｔｌｒ／Ｃ＠濁させた赤リンのスラリーにｚｒＯ！
として１重量％の硫酸ジルコニル（Ｚｒ０８Ｏ，、ｎＨ
ＪＯ）水溶液ｔ−１２０ｆｋ添加した後常温において５
重量％アンモニア水を添加しながら約２時間攪拌を続け
てｐＨ６，５でさらに３０分間保持して被覆処理を行っ
几。
０ｔｔｌｒ／Ｃ＠濁させた赤リンのスラリーにｚｒＯ！
として１重量％の硫酸ジルコニル（Ｚｒ０８Ｏ，、ｎＨ
ＪＯ）水溶液ｔ−１２０ｆｋ添加した後常温において５
重量％アンモニア水を添加しながら約２時間攪拌を続け
てｐＨ６，５でさらに３０分間保持して被覆処理を行っ
几。
次いで、分離した後、洗浄水母液の電気伝導度が１０μ
Ｕ／ｃｍ以下になったところで洗浄を終了させ、乾燥し
て水利ジルコニウムで被覆した改質赤リンを得友。
Ｕ／ｃｍ以下になったところで洗浄を終了させ、乾燥し
て水利ジルコニウムで被覆した改質赤リンを得友。
試料Ａ−４：
試料Ａ−１の水和アルミナ被覆赤リン１００１ｋ ２５
０ ｘｇの水に懸濁してスラリー化した後、温度９０℃
に加温する。次いで予め調製した濃度５０重量％のフェ
ノール樹脂初期縮合物１０ｆを添加し攪拌を続ける。次
いで１０重量％塩化アンモニウム水溶液１０Ｐｉ添加し
て約２時間攪拌下に保持する。次いで分離して洗浄母液
の電気伝導度が２０μ０／副以下になったところで洗浄
を終了した。
０ ｘｇの水に懸濁してスラリー化した後、温度９０℃
に加温する。次いで予め調製した濃度５０重量％のフェ
ノール樹脂初期縮合物１０ｆを添加し攪拌を続ける。次
いで１０重量％塩化アンモニウム水溶液１０Ｐｉ添加し
て約２時間攪拌下に保持する。次いで分離して洗浄母液
の電気伝導度が２０μ０／副以下になったところで洗浄
を終了した。
次いで、１４０℃でキユアリングを行って水利アルミナ
−フェノール樹脂被覆改リン？得た。
−フェノール樹脂被覆改リン？得た。
試料Ａ−５；
市販の樹脂被覆改質赤リン（ノーバレット：燐化学工業
■社梨品） Ｂ：水酸化アルミニウム 試料Ｂ−１； １巣用水酸化アルミニウム（ハイジライ）Ｈ−３２＝昭
和軽金属（掬社製品１１００ｆｋ純水１０００１ｍに添
加したスラリーを１時間煮沸しｔ後、分離して母液の電
気伝導度が１０μＵ／ｃｍ以下まで洗浄した。次いで減
圧下８０℃で乾燥して試料とした。
■社梨品） Ｂ：水酸化アルミニウム 試料Ｂ−１； １巣用水酸化アルミニウム（ハイジライ）Ｈ−３２＝昭
和軽金属（掬社製品１１００ｆｋ純水１０００１ｍに添
加したスラリーを１時間煮沸しｔ後、分離して母液の電
気伝導度が１０μＵ／ｃｍ以下まで洗浄した。次いで減
圧下８０℃で乾燥して試料とした。
試料Ｂ−２
市販の精製さＡ′ｆｃ高純度水酸化アルミニウム（ＯＨ
Ｐ−３４０８：住友アルミニウム裂錬■社製品） 試料Ｂ−３ 市販のｎｙｎされた水酸化アルミニウム（ハイジライ）
Ｈ−３２Ｉ：昭和軽金属■社製品）実施例１゜ 樹脂組成物 重量部 実施例２゜ 実施例１．において、試料Ｂ−１の代りに試料Ｂ−２の
水酸化アルミニウムを用いた以外は全く同様の配合と組
成により同様の操作条件にて樹脂成型を得た・ 実施例３゜ 実施例１．において、試料Ｂ−１の代りに試料実施例４
゜ 実施例１．において、試料Ａ−１の代りに試料Ａ−２の
粒度調整した改質赤リンケ用いた以外は全く同様の条件
と操作にて樹脂成型板ケ得た。
Ｐ−３４０８：住友アルミニウム裂錬■社製品） 試料Ｂ−３ 市販のｎｙｎされた水酸化アルミニウム（ハイジライ）
Ｈ−３２Ｉ：昭和軽金属■社製品）実施例１゜ 樹脂組成物 重量部 実施例２゜ 実施例１．において、試料Ｂ−１の代りに試料Ｂ−２の
水酸化アルミニウムを用いた以外は全く同様の配合と組
成により同様の操作条件にて樹脂成型を得た・ 実施例３゜ 実施例１．において、試料Ｂ−１の代りに試料実施例４
゜ 実施例１．において、試料Ａ−１の代りに試料Ａ−２の
粒度調整した改質赤リンケ用いた以外は全く同様の条件
と操作にて樹脂成型板ケ得た。
実施例５゜
実施例１．において、試料Ａ−１の代りに試料Ａ−３の
改質赤リンを用いた以外は全く同様の条件と操作にて樹
脂成型板を得た。
改質赤リンを用いた以外は全く同様の条件と操作にて樹
脂成型板を得た。
実施例６゜
実施例１．において試料Ａ−１，の代りに試料Ａ−４の
改質赤リンを用いた以外は全く同様の条件と操作にて樹
脂成型板を得た。
改質赤リンを用いた以外は全く同様の条件と操作にて樹
脂成型板を得た。
比較例１゜
実施例１．において、試料Ａ−１の改質赤リン３重量部
の代りにその原料である赤リン粉末（未改質品）２．５
重量部および試料Ｂ−１の代りに試料Ｈ−１の原料であ
る未椙裏水酸化アルミニウムを用いた以外は全く同様の
条件と操作にてエポキシ樹脂成型板を得た。
の代りにその原料である赤リン粉末（未改質品）２．５
重量部および試料Ｂ−１の代りに試料Ｈ−１の原料であ
る未椙裏水酸化アルミニウムを用いた以外は全く同様の
条件と操作にてエポキシ樹脂成型板を得た。
比較例２゜
比較例１８において、試料Ｂ−１の原料である未精製水
酸化アルミニウムの代りに試料Ｂ−２の水酸化アルミニ
ウムを用いた以外は全く同様の条件と操作にてエポキシ
樹脂成型板を得た。
酸化アルミニウムの代りに試料Ｂ−２の水酸化アルミニ
ウムを用いた以外は全く同様の条件と操作にてエポキシ
樹脂成型板を得た。
比較例３゜
実施例１．において、試料Ａ−１の代りに試料Ａ−５の
改質赤リンおよび試料Ｂ−１の代りに試料Ｂ−３ｉ用い
た以外は全く同じ条件と操作にてエポキシ樹脂成型板を
得た。
改質赤リンおよび試料Ｂ−１の代りに試料Ｂ−３ｉ用い
た以外は全く同じ条件と操作にてエポキシ樹脂成型板を
得た。
上記の各樹脂組成物を７０℃において混練機にて混合し
、次いで真空脱泡した後、厚さ２戴、直径８０麿の金を
へ注入し１００℃で６時間加熱硬化させて難燃化エポキ
シ樹脂板の試験片を調製する。
、次いで真空脱泡した後、厚さ２戴、直径８０麿の金を
へ注入し１００℃で６時間加熱硬化させて難燃化エポキ
シ樹脂板の試験片を調製する。
２、試験方法
（ｉ） 室温（２５℃）における電気伝導度難燃性充
填材（Ｐとして５重量％含有）１０２後、静置し、上澄
液（抽出水）の電気伝導度全測定する。
填材（Ｐとして５重量％含有）１０２後、静置し、上澄
液（抽出水）の電気伝導度全測定する。
（１１）煮沸後における電気伝導度
難燃性充填材（Ｐとして５重量％含有）１０２を純水９
０Ｆに分散させたスラリー２１５分間還流煮沸させた後
、静置し室温に冷却後、上澄液（抽出水）の電気伝導＋
ｆｆｉ ｋ測定する。
０Ｆに分散させたスラリー２１５分間還流煮沸させた後
、静置し室温に冷却後、上澄液（抽出水）の電気伝導＋
ｆｆｉ ｋ測定する。
超加速寿命試験（ＰＯＴＩ
エポキシ樹脂試験片を超加速寿命試験器で２０時間１２
１℃に加熱した。この試験片１ＪＩｓＫ６９１１に従い
短時間法で絶縁破壊電圧を測定する。
１℃に加熱した。この試験片１ＪＩｓＫ６９１１に従い
短時間法で絶縁破壊電圧を測定する。
３、試験結果
第１表にて表示する。
Claims (6)
- （１）少なくとも水酸化アルミニウムと粒子表面を不活
性物質で被覆された改質赤リンとを難燃性充填材として
配合してなる樹脂組成物において、該充填材は純水に浸
出したときの室温における電気伝導度が５０μ■／ｃｍ
以下かつ１５分間煮沸後の電気伝導度が１００μ■／ｃ
ｍ以下の電気特性を示すものであることを特徴とする難
燃性樹脂組成物。 - （２）改質赤リンが、水酸化アルミニウムで被覆された
ものであって、かつ純水に浸出したときの室温における
電気伝導度が５０μ■／ｃｍ以下である特許請求の範囲
第１項記載の難燃性樹脂組成物。 - （３）改質赤リンが、合成樹脂被覆されている特許請求
の範囲第２項記載の難燃性樹脂組成物。 - （４）改質赤リンは、平均粒子径が８〜３０μｍの範囲
にあり、かつ５μ以下が５％以下の粒度特性を有する特
許請求の範囲第１項、第２項又は第３項記載の難燃性樹
脂組成物。 - （５）樹脂組成物全重量当り、難燃性充填材は３０〜６
０重量％であり、かつ充填材中の改質赤リンと水酸化ア
ルミニウムとの配合比 （重量）が１：１〜１：４０の割合にある特許請求の範
囲第１項記載の樹脂組成物。 - （６）樹脂がエポキシ樹脂である特許請求の範囲第１項
記載の樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27385684A JPS61152746A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 難燃性樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27385684A JPS61152746A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 難燃性樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61152746A true JPS61152746A (ja) | 1986-07-11 |
Family
ID=17533504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27385684A Pending JPS61152746A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 難燃性樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61152746A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6436670A (en) * | 1987-08-03 | 1989-02-07 | Mitsui Toatsu Chemicals | Flame-retardant adhesive composition for flexible printed circuit board |
| JPH03259956A (ja) * | 1990-03-08 | 1991-11-20 | Rin Kagaku Kogyo Kk | 難燃化用マスターバッチ |
| JPH10152599A (ja) * | 1996-11-21 | 1998-06-09 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | エポキシ樹脂組成物 |
| WO2001090242A1 (en) * | 2000-05-25 | 2001-11-29 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Red phosphorus-base flame retardant for epoxy resins, red phosphorus-base flame retardant compositions therefor, processes for the production of both, epoxy resin compositions for sealing semiconductor devices, sealants and semiconductor devices |
| JP2002363385A (ja) * | 2001-06-13 | 2002-12-18 | Nippon Chem Ind Co Ltd | エポキシ樹脂用赤燐系難燃剤組成物、その製造方法、半導体封止材用エポキシ樹脂組成物、封止材および半導体装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5439200A (en) * | 1977-09-02 | 1979-03-26 | Hitachi Ltd | Automatic vender |
| JPS5792037A (en) * | 1980-11-29 | 1982-06-08 | Fujikura Ltd | Flame-retardant composition |
| JPS58198521A (ja) * | 1982-05-14 | 1983-11-18 | Toshiba Chem Corp | 難燃性エポキシ樹脂組成物 |
-
1984
- 1984-12-27 JP JP27385684A patent/JPS61152746A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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| US6858300B2 (en) | 2000-05-25 | 2005-02-22 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd | Red phosphorus-base flame retardant for epoxy resins, red phosphorus-base flame retardant compositions therefor, processes for the production of both, epoxy resin compositions for sealing for semiconductor devices, sealants and semiconductor devices |
| DE10196240B4 (de) * | 2000-05-25 | 2006-09-07 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Flammschutzmittel für Epoxyharze auf Basis von rotem Phosphor und Verfahren zur Herstellung derselben |
| JP2002363385A (ja) * | 2001-06-13 | 2002-12-18 | Nippon Chem Ind Co Ltd | エポキシ樹脂用赤燐系難燃剤組成物、その製造方法、半導体封止材用エポキシ樹脂組成物、封止材および半導体装置 |
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