JPS61141703A - 塩化ビニル系単量体の懸濁重合方法 - Google Patents
塩化ビニル系単量体の懸濁重合方法Info
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- JPS61141703A JPS61141703A JP26478684A JP26478684A JPS61141703A JP S61141703 A JPS61141703 A JP S61141703A JP 26478684 A JP26478684 A JP 26478684A JP 26478684 A JP26478684 A JP 26478684A JP S61141703 A JPS61141703 A JP S61141703A
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- vinyl chloride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は塩化ビニル系単量体の懸濁重合方法に関するも
のであり、特には粒度、多孔性等の物性をできるだけ変
化させずにカサ比重を比較的高い一定値に調節した塩化
ビニル系重合体の提供を目的とする。
のであり、特には粒度、多孔性等の物性をできるだけ変
化させずにカサ比重を比較的高い一定値に調節した塩化
ビニル系重合体の提供を目的とする。
（従来の技術）
一般に懸濁重合法によって生産される塩化ビニル系重合
体については、成形加工する際特に硬質配合として押出
成形する場合、その重合体のカサ比重と押出成形作業性
（押出騒等）との間に大きな相関関係があるので、それ
ぞれの規格品においてカサ比重が常に一定した値のもの
であること、そして成形作業性向上すなわち押出険向上
の観点からカサ比重が比較的高い値であることが望まれ
ている。
体については、成形加工する際特に硬質配合として押出
成形する場合、その重合体のカサ比重と押出成形作業性
（押出騒等）との間に大きな相関関係があるので、それ
ぞれの規格品においてカサ比重が常に一定した値のもの
であること、そして成形作業性向上すなわち押出険向上
の観点からカサ比重が比較的高い値であることが望まれ
ている。
しかしながら、懸＊ｔｒ＜合法による塩化ビニル系重合
体は単量体、水奴体、懸濁剤、重合開始剤等の仕込み条
件、温度、かくはん速度等の重合条件のわずかの違いで
そのカサ比重が大きく変動するので、カサ比重を常に一
定のものとして生産することはなかなか困難である。た
とえば分散剤（懸濁剤）としてけん化度の異なるポリビ
ニルアルコールに変更したり、あるいは表面張力の異な
るセルロース誘導体を使用する方法あるいはかくはん条
件の改善など種々の方法がとられているが、粒度、多孔
性に悪影響があられれたり、フィッシュアイが多くなる
などの問題があり、望ましい状態でカサ比重を一定にコ
ントロールすることには成功していない。特にカサ比重
を比較的高い値となるように設定すると、多孔性が乏し
くなりまたフィッシュアイが多くなる不利があった。
体は単量体、水奴体、懸濁剤、重合開始剤等の仕込み条
件、温度、かくはん速度等の重合条件のわずかの違いで
そのカサ比重が大きく変動するので、カサ比重を常に一
定のものとして生産することはなかなか困難である。た
とえば分散剤（懸濁剤）としてけん化度の異なるポリビ
ニルアルコールに変更したり、あるいは表面張力の異な
るセルロース誘導体を使用する方法あるいはかくはん条
件の改善など種々の方法がとられているが、粒度、多孔
性に悪影響があられれたり、フィッシュアイが多くなる
などの問題があり、望ましい状態でカサ比重を一定にコ
ントロールすることには成功していない。特にカサ比重
を比較的高い値となるように設定すると、多孔性が乏し
くなりまたフィッシュアイが多くなる不利があった。
（発明の横Ｔ＆）
本発明者らは従来のかかる問題点を解決するため鋭意研
究した結果、次に述べる３種類の分散剤を併用すること
により、粒度、多孔性等信の物性に悪影響を与えること
なくカサ比重がきわめて一定したしかも比較的高い値の
塩化ビニル系重合体が得られることを確認し本発明を完
成した。
究した結果、次に述べる３種類の分散剤を併用すること
により、粒度、多孔性等信の物性に悪影響を与えること
なくカサ比重がきわめて一定したしかも比較的高い値の
塩化ビニル系重合体が得られることを確認し本発明を完
成した。
すなわち本発明は、塩化ビニル系単量体を懸濁重合する
にあたり、分散剤として下記の（Ａ）、（Ｂ）および（
Ｃ）成分： （Ａ）重合度７００以上、けん化度７０〜８５モル％の
ポリビニルアルコール ２４〜９５重量％ （Ｂ）メトキシ基２５〜３０重量％、ヒドロキシプロポ
キシ基４〜１２重量％、２％水溶液の２０℃における粘
度４０〜６０センチポイズであるヒドロキシプロピルメ
チルセルロース ４〜７５重量％ （Ｃ）重合度１５００以上、けん化度８５モル％より大
きいポリビニルアルコール ０．０１〜３０重量％ をそれぞれの割合で併用することを特徴とする塩化ビニ
ル系単晰体の懸濁重合方法に関するものである。
にあたり、分散剤として下記の（Ａ）、（Ｂ）および（
Ｃ）成分： （Ａ）重合度７００以上、けん化度７０〜８５モル％の
ポリビニルアルコール ２４〜９５重量％ （Ｂ）メトキシ基２５〜３０重量％、ヒドロキシプロポ
キシ基４〜１２重量％、２％水溶液の２０℃における粘
度４０〜６０センチポイズであるヒドロキシプロピルメ
チルセルロース ４〜７５重量％ （Ｃ）重合度１５００以上、けん化度８５モル％より大
きいポリビニルアルコール ０．０１〜３０重量％ をそれぞれの割合で併用することを特徴とする塩化ビニ
ル系単晰体の懸濁重合方法に関するものである。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明で使用される分散剤は、前記したように、（Ａ）
中程度のけん化度（７０〜８５モル％）をもつ重合１１
７００以上のポリビニルアルコールと、（Ｂ）表面張力
の低い低重合度のヒドロキシプロピルメチルセルロース
を主体とし、かつこれに（Ｃ）高いけん化度をもつ重合
度１５００以上のポリビニルアルコールを補助的に組合
せてなるものである。これら３成分の合計使用量を１０
０ 重量％としたときに、（Ａ）成分の使用割合は、２
４重量％未満では得られる塩化ビニル系重合体がカサ比
重の低いものとなり、一方９５重量％を越えると多孔性
が劣りまたフィッシュアイも多くなるので、前記したよ
うに２４〜９５重量％の範囲とすることが望ましい、ま
た（Ｂ）成分の使用割合は、４用峻％未満では多孔性が
劣るほかフィッシュアイが多くなり、一方７５重績％を
越えるとカサ比重が極端に低くなるので、４〜７５川着
％の範囲とすることが９ましい。
中程度のけん化度（７０〜８５モル％）をもつ重合１１
７００以上のポリビニルアルコールと、（Ｂ）表面張力
の低い低重合度のヒドロキシプロピルメチルセルロース
を主体とし、かつこれに（Ｃ）高いけん化度をもつ重合
度１５００以上のポリビニルアルコールを補助的に組合
せてなるものである。これら３成分の合計使用量を１０
０ 重量％としたときに、（Ａ）成分の使用割合は、２
４重量％未満では得られる塩化ビニル系重合体がカサ比
重の低いものとなり、一方９５重量％を越えると多孔性
が劣りまたフィッシュアイも多くなるので、前記したよ
うに２４〜９５重量％の範囲とすることが望ましい、ま
た（Ｂ）成分の使用割合は、４用峻％未満では多孔性が
劣るほかフィッシュアイが多くなり、一方７５重績％を
越えるとカサ比重が極端に低くなるので、４〜７５川着
％の範囲とすることが９ましい。
さらに」二足（Ａ）および（Ｂ）成分と共に補助的に使
用される（Ｃ）成分は１本発明の目的にきわめて重要と
される成分であり、重合度が１５００未満あるいはけん
化度が８５モル％以下では力す比重の比較的高い重合体
を得ることはできない。この（Ｃ）成分の使用割合はあ
まりに少なすぎるとこの成分の添加効果が得られず、他
方多すぎると、カサ比重は上るが多孔性に劣り、フィッ
シュアイが多くなるので、前記したように、０．０１〜
３０重量％の範囲とすることが望ましく、特に上限は２
５重駿％以下さらには２０重量％以下とすることがよい
。
用される（Ｃ）成分は１本発明の目的にきわめて重要と
される成分であり、重合度が１５００未満あるいはけん
化度が８５モル％以下では力す比重の比較的高い重合体
を得ることはできない。この（Ｃ）成分の使用割合はあ
まりに少なすぎるとこの成分の添加効果が得られず、他
方多すぎると、カサ比重は上るが多孔性に劣り、フィッ
シュアイが多くなるので、前記したように、０．０１〜
３０重量％の範囲とすることが望ましく、特に上限は２
５重駿％以下さらには２０重量％以下とすることがよい
。
なお、重合器に仕込む水媒体が温度４０〜６０°Ｃのも
のであり、塩化ビニル単量体を仕込んだのちに重合開始
剤を添加して重合を開始する方法の場合には、フィッシ
ュアイが多くなる傾向があるが、本発明の方法によれば
そのような不利をともなうことなく、前記すぐれた重合
体を得ることができる。
のであり、塩化ビニル単量体を仕込んだのちに重合開始
剤を添加して重合を開始する方法の場合には、フィッシ
ュアイが多くなる傾向があるが、本発明の方法によれば
そのような不利をともなうことなく、前記すぐれた重合
体を得ることができる。
本発明の方法を実施するにあたって使用される重合開始
剤としては油溶性ラジカル重合開始剤が使用されるが、
これにはジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ
ー２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、アセ
チルシク口ヘキシルスルホニルパーオキサイド、Ｌ−ブ
チルバー才キシビパレート、ベンゾイルパーオキサイド
、ラウロイルへ−オキサイＦなどの有機過酸化物、アゾ
ビスイソブチロニトリル、アジヒス−２，４−ジメチル
バレロニトリル、アンビス−２，４−ジメトキシ−２，
４−ジメチルバレロニトリルなどのアゾ化合物などが例
示される。
剤としては油溶性ラジカル重合開始剤が使用されるが、
これにはジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ
ー２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、アセ
チルシク口ヘキシルスルホニルパーオキサイド、Ｌ−ブ
チルバー才キシビパレート、ベンゾイルパーオキサイド
、ラウロイルへ−オキサイＦなどの有機過酸化物、アゾ
ビスイソブチロニトリル、アジヒス−２，４−ジメチル
バレロニトリル、アンビス−２，４−ジメトキシ−２，
４−ジメチルバレロニトリルなどのアゾ化合物などが例
示される。
この発明の方法は塩化ビニルまたはこれを主体とするビ
ニル系生着体温合物のとくに懸濁重合に好適に応用され
るが、共重合体の取得を目的とする場合の４Ｈｔ体とし
ては酢酸ビニルなどのビニルエステル、ビニルエーテル
、アクリル酸またはメタアクリル酸およびそれらのエス
テル、マレイン酸またはフマール酸またはそれらのエス
テルあるいは無水マレイン酸、芳香族ビニル化合物、ア
クリロニトリルなどの不飽和ニトリル化合物、フッ化ビ
ニリゾ／、塩化ビニリデンなどのハロゲン化ビニリデン
、エチレン、プロピレンなどのオレフィンなどが含まれ
る。
ニル系生着体温合物のとくに懸濁重合に好適に応用され
るが、共重合体の取得を目的とする場合の４Ｈｔ体とし
ては酢酸ビニルなどのビニルエステル、ビニルエーテル
、アクリル酸またはメタアクリル酸およびそれらのエス
テル、マレイン酸またはフマール酸またはそれらのエス
テルあるいは無水マレイン酸、芳香族ビニル化合物、ア
クリロニトリルなどの不飽和ニトリル化合物、フッ化ビ
ニリゾ／、塩化ビニリデンなどのハロゲン化ビニリデン
、エチレン、プロピレンなどのオレフィンなどが含まれ
る。
本発明の方法を実施するにあたって、重合開始剤の添加
品、重合温度、重合時間等は従来１′１１化ビニルを水
性媒体中で重合する場合に採用されていた条件に準じて
定めればよく、これらはとくに限定されるものではない
。
品、重合温度、重合時間等は従来１′１１化ビニルを水
性媒体中で重合する場合に採用されていた条件に準じて
定めればよく、これらはとくに限定されるものではない
。
つぎに、本発明の実施例をあげるが、例中の部はすべて
重騒部を示したものである。
重騒部を示したものである。
実施例１〜２、比較例１〜？
内容積１ｍ３の重合反応槽に、脱イオン水１５０部、２
，２′−７ゾビスー２．４−ジメチルバレロニトリル０
．０３部、および分散剤として、（Ａ）重合度２０００
でけん化度８０モル％のポリビニルアルコール（ＰＶＡ
ｌ）、（Ｂ）メトキシ基２９重量％、ヒドロキシプロポ
キシ基１０１量％、２％水溶液の粘度５０センチポイズ
（２０’Ｃ）のヒドロキシプロピルメチルセルロース（
ＨＰＭＣ）、および（Ｃ）重合度２０００でけん化度９
８モル％のポリビニルアルコール（ＰＶＡ２）を第１表
に示す部数仕込み、反応槽内を５０ｍｍＨｇとなるまで
脱気して酸素を除いた後、塩化ビニル？ｌｉ、 着体を
１００部仕込み、かくはん下に５７°Ｃに昇温し重合を
開始した。重合開始時反応槽内の圧力は８．５ｋｇ／ｃ
ｍ’Ｇであったが、重合開始１０時間後に８．０ ｋ
ｇ／、 ｃ ｒｎ’Ｇとなったので、この時点で重合を
停市し、未反応塩化ビニル巾着体をパージし内容物を取
出し脱水乾燥した０重合収率は８８％で平均重合度は１
０５０であった。生成塩化ビニル重合体の物性測定結果
を第１表に示した。
，２′−７ゾビスー２．４−ジメチルバレロニトリル０
．０３部、および分散剤として、（Ａ）重合度２０００
でけん化度８０モル％のポリビニルアルコール（ＰＶＡ
ｌ）、（Ｂ）メトキシ基２９重量％、ヒドロキシプロポ
キシ基１０１量％、２％水溶液の粘度５０センチポイズ
（２０’Ｃ）のヒドロキシプロピルメチルセルロース（
ＨＰＭＣ）、および（Ｃ）重合度２０００でけん化度９
８モル％のポリビニルアルコール（ＰＶＡ２）を第１表
に示す部数仕込み、反応槽内を５０ｍｍＨｇとなるまで
脱気して酸素を除いた後、塩化ビニル？ｌｉ、 着体を
１００部仕込み、かくはん下に５７°Ｃに昇温し重合を
開始した。重合開始時反応槽内の圧力は８．５ｋｇ／ｃ
ｍ’Ｇであったが、重合開始１０時間後に８．０ ｋ
ｇ／、 ｃ ｒｎ’Ｇとなったので、この時点で重合を
停市し、未反応塩化ビニル巾着体をパージし内容物を取
出し脱水乾燥した０重合収率は８８％で平均重合度は１
０５０であった。生成塩化ビニル重合体の物性測定結果
を第１表に示した。
Ｍ１表の実施例１〜２、比較例１〜２の結果から明らか
なように、分散剤（Ｃ）を用いないで重合した比較例１
に対して、実施例１および２の場合には粒度、ＤＯＰ吸
収はほどんど変化なく、またフィッシュアイの増加をと
もなうことなく、カサ比重を比較的高い値に調節できる
。
なように、分散剤（Ｃ）を用いないで重合した比較例１
に対して、実施例１および２の場合には粒度、ＤＯＰ吸
収はほどんど変化なく、またフィッシュアイの増加をと
もなうことなく、カサ比重を比較的高い値に調節できる
。
実施例３
実施例１において、分散剤（Ｃ）として重合度２６００
でけん化度９９．５モル％のポリビニルアルコール（Ｐ
ＶＡ３）を同着使用したほかは同様にして重合反応を行
った。結果は第１表に示すとおりであり、粒度等の物性
をはどんと変化させずにカサ比重の向上した重合体が得
られた。
でけん化度９９．５モル％のポリビニルアルコール（Ｐ
ＶＡ３）を同着使用したほかは同様にして重合反応を行
った。結果は第１表に示すとおりであり、粒度等の物性
をはどんと変化させずにカサ比重の向上した重合体が得
られた。
比較例３
実施例１において、分散剤（Ｃ）を全く加えず１分散剤
（Ａ）の添加割合を増加して重合を行った。結果は第１
表に示すとおりであり、この場合にはＤＯＰ吸収が低下
しフィッシュアイが大幅に増加した。
（Ａ）の添加割合を増加して重合を行った。結果は第１
表に示すとおりであり、この場合にはＤＯＰ吸収が低下
しフィッシュアイが大幅に増加した。
実施例４および比較例４
実施例１と同様の重合反応槽に、５０℃の脱水イオン水
１５０部、分散剤として（Ａ）ＰＶＡ１、（Ｂ）ＨＰＭ
Ｃｌ（Ｃ）重合度２０００でけん化度８８モル％のポリ
ビニルアルコール（ＰＶＡ４）を第１表に示す部数仕込
み、反応槽内を５０１１馬Ｈｇとなるまで脱気して酸素
を除いた後、塩化ビニル単量体を１００部仕込み、かく
はん下にジー２−エチルへキシルパーオキシジカーボネ
ート０．０３部加え５７℃に昇温して重合を開始した。
１５０部、分散剤として（Ａ）ＰＶＡ１、（Ｂ）ＨＰＭ
Ｃｌ（Ｃ）重合度２０００でけん化度８８モル％のポリ
ビニルアルコール（ＰＶＡ４）を第１表に示す部数仕込
み、反応槽内を５０１１馬Ｈｇとなるまで脱気して酸素
を除いた後、塩化ビニル単量体を１００部仕込み、かく
はん下にジー２−エチルへキシルパーオキシジカーボネ
ート０．０３部加え５７℃に昇温して重合を開始した。
以下実施例１と同様に重合−排ガス−開放−乾燥を行っ
て重合体を得た。結果は第１表に示すとおりであり、実
施例４の結果に比へて比較例４の場合には ＤＯＰ吸収
が低ドしフィッシュアイが大幅に増加した。
て重合体を得た。結果は第１表に示すとおりであり、実
施例４の結果に比へて比較例４の場合には ＤＯＰ吸収
が低ドしフィッシュアイが大幅に増加した。
なお、第１表中において、カサ比重、フィッシュアイ、
ＤＯＰ吸収吸収上れぞれド記条件で測定したものである
。
ＤＯＰ吸収吸収上れぞれド記条件で測定したものである
。
カサ比重：ＪＩＳ Ｋ ６７２１に基づき測定フィ
ッシュアイ二重合体５０ｇのＤＯＰ２５ｇ、三塩基性硫
酸鉛０．３ｇ、ステアリン酸鉛１９０ｇ、酸化チタン０
．０１ｇ、カーボンブラック０．００５ｇを混合し、３
０分間放置後、これを１４０℃のロールで７分間混練し
、厚さ０．２■ｍのシート状として該ロールから取出し
、このシートの１００ｃは中にある透明粒子（フィッシ
ュアイ）の個数をもって示した。
ッシュアイ二重合体５０ｇのＤＯＰ２５ｇ、三塩基性硫
酸鉛０．３ｇ、ステアリン酸鉛１９０ｇ、酸化チタン０
．０１ｇ、カーボンブラック０．００５ｇを混合し、３
０分間放置後、これを１４０℃のロールで７分間混練し
、厚さ０．２■ｍのシート状として該ロールから取出し
、このシートの１００ｃは中にある透明粒子（フィッシ
ュアイ）の個数をもって示した。
ＤＯＰ吸収吸収型合体ＬｏｇにＤＯＰ２０ｇを加え、１
時間放置後、遠心分離機で未吸収ＤＯＰを分離除去し、
重合体に吸収されたＤＯＰＩ （重量％）をもって示し
た。
時間放置後、遠心分離機で未吸収ＤＯＰを分離除去し、
重合体に吸収されたＤＯＰＩ （重量％）をもって示し
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、塩化ビニル系単量体を懸濁重合するにあたり、分散
剤として下記の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）成分： （Ａ）重合度７００以上、けん化度７０〜８５モル％の
ポリビニルアルコール２４〜９５重量％（Ｂ）メトキシ
基２５〜３０重量％、ヒドロキシプロポキシ基４〜１２
重量％、２％水溶液の２０℃における粘度４０〜６０セ
ンチポイズであるヒドロキシプロピルメチルセルロース ４〜７５重量％ （Ｃ）重合度１５００以上、けん化度８５モル％より大
きいポリビニルアルコール ０．０１〜３０重量％ をそれぞれの割合で併用することを特徴とする塩化ビニ
ル系単量体の懸濁重合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26478684A JPS61141703A (ja) | 1984-12-14 | 1984-12-14 | 塩化ビニル系単量体の懸濁重合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26478684A JPS61141703A (ja) | 1984-12-14 | 1984-12-14 | 塩化ビニル系単量体の懸濁重合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61141703A true JPS61141703A (ja) | 1986-06-28 |
| JPH0534366B2 JPH0534366B2 (ja) | 1993-05-21 |
Family
ID=17408174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26478684A Granted JPS61141703A (ja) | 1984-12-14 | 1984-12-14 | 塩化ビニル系単量体の懸濁重合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61141703A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0370703A (ja) * | 1989-08-09 | 1991-03-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| JPH05262807A (ja) * | 1992-03-19 | 1993-10-12 | Nippon Zeon Co Ltd | 塩化ビニル系単量体の懸濁重合方法 |
| CN111040059A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-21 | 山东华夏神舟新材料有限公司 | 高耐碱性1,1-二氟乙烯聚合物及其制备方法 |
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| JPS5510603A (en) * | 1978-07-04 | 1980-01-25 | Ncr Co | Automatic winding spool |
| JPS5550043A (en) * | 1978-10-06 | 1980-04-11 | Adeka Argus Chem Co Ltd | Halogen-containing resin composition |
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| JPS5672003A (en) * | 1979-11-15 | 1981-06-16 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Production of vinyl chloride polymer |
| JPS5761041A (en) * | 1980-09-30 | 1982-04-13 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | Semiconducting resin composition |
| JPS5776008A (en) * | 1980-10-30 | 1982-05-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Preparation of polyvinyl chloride having high bulk specific gravity |
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-
1984
- 1984-12-14 JP JP26478684A patent/JPS61141703A/ja active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH0370703A (ja) * | 1989-08-09 | 1991-03-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| JPH05262807A (ja) * | 1992-03-19 | 1993-10-12 | Nippon Zeon Co Ltd | 塩化ビニル系単量体の懸濁重合方法 |
| CN111040059A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-21 | 山东华夏神舟新材料有限公司 | 高耐碱性1,1-二氟乙烯聚合物及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0534366B2 (ja) | 1993-05-21 |
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