JPS6112885B2 - - Google Patents
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- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
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Landscapes
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- Veterinary Medicine (AREA)
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- Epidemiology (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
本発明はメイクアツプ化粧料特にアイメイクア
ツプ化粧料に関するものである。従来のメイクア
ツプ化粧料の欠点であつた「化粧くずれ」即ち化
粧料に対する汗、涙、皮脂などの人体分泌物の作
用及び雨、雪、プールの水、海水など化粧料使用
時の天候、場所の諸条件に起因する水分の作用、
併用する他の化粧料中の諸成分の作用など主に化
学的作用による化粧くずれ、更に化粧料の使用部
位における皮膚の動き、手或は衣類によるマサツ
など主に物理的作用による化粧くずれ、これ等の
種々の「化粧くずれ」を解決し、衣類も汚染しな
い化粧もちの良好なメイクアツプ化粧料を得よう
とするものである。 従来のメイクアツプ化粧料には水系、油系、乳
化系及び粉末系など多種多様な処方形態のものが
ある。例えば、粉末系のものは、耐水性、耐油性
に劣り、更に使用部位における皮膚の動き、手或
いは衣類による摩擦により化粧くずれし易い、即
ち、肌への接着性が不良であり衣類も汚染し易
く、本発明の目的にそぐわない。 又、水系で水に黒くにじまない程度に幾分耐水
性を付与してあると思われる。特開昭48−36347
(塩化ビニリデンと塩化ビニールの共重合物又
は、メタアクリル酸メチルのような合成樹脂エマ
ルジヨンを主体とする液状眉墨の製造方法)及び
特公昭49−13973(水性エタノール溶液に、エチ
レングリコールまたはポリエチレングリコールメ
タクリレートまたはアクリレートの可溶性重合体
を用いた液状仕上げメーキヤツプ用ペイント)で
示されるようなものがある。これらは、汗、涙、
雨、などにより化粧くずれし易い、即ち耐水性、
接着性が不良である。 乳化系のものには(a)水性(O/W型)で単純に
油分〜水のもの、(b)(a)に合成樹脂エマルジヨンを
配合したもの(c)油性(W/O型)で、単純に水〜
油のものと、(d)(c)に合成樹脂エマルジヨンを配合
したものとがある。 乳化系(a)については、耐水性、耐油性が悪く、
問題とならない。 乳化系(b)の耐水性があるメイクアツプ化粧料と
しては、イギリス特許1110240(ポリ酢酸ビニ
ル、ポリ酪酸ビニル、塩化ビニル、酢酸ビニル共
重合体及び、ポリアクリル酸エステルを使用した
メイクアツプ組成物)及びU.S.P3639572(不溶
性のアクリルエステル類の安定な水性分散系から
なるアイライナー組成物)で示されるものがある
が、この種のものは通常の使用に耐えるが、親水
性物質を多量に含有するため、汗、涙、雨などに
より化粧くずれし易く、海で泳いだ場合直ちには
がれ落ちあとかたもなくなつてしまう。 また、これは前者のPatentに記載されているよ
うにクレンジングクリームや石けん水で容易にお
とせるものであり、耐水性が不良である。 乳化系(c)については、アメリカン コスメテイ
ツクス アンド パーヒユマリー(American
Cosmetics and Perfumery)87(4)41〜44頁
(1972年)及び揮発性炭化水素の化粧品へのスイ
ス特許404087(沸点160〜2000℃の揮発性鎖式パ
ラフインを含む化粧品とくにマツゲや眉用の化粧
品)に記載されているようなものであるが、皮脂
或いは併用する化粧料の油分等により、更に使用
部位における皮膚の動き、手或いは衣類による摩
擦により、化粧くずれし易い、即ち耐油性、接着
性が不良である。耐水性も充分ではない。 乳化系(d)については、パルフアン コスメテイ
クサボン ドウ フランス(Parf、Cosm、
Sav、France)3(3)149〜160頁(1973年)(メイ
クアツプ化粧品中にアクリルポリマー類を含むも
の)および特開昭50−125044(主成分として、固
型、半固型、液状油分〜揮発性分岐炭化水素〜合
成樹脂エマルジヨン系からなることを特徴とする
油性皮膜タイプの睫毛用化粧料)などに示される
ようなものである。 前者については耐水性が悪く、耐油性も充分で
はない。後者については、耐水性、耐油性が充分
ではない。結局、乳化系で最も良いもの即ち(d)で
も、耐水性、耐油性が充分ではない。 油性については、特公昭46−32680(アルキル
ベンゼンポリアマイド樹脂、脂肪酸エステルを安
定に配合した、液状眉墨の製造方法)に示される
ようなものがあるが、これについては、親油性物
質を多量に含有するため、皮脂或いは併用する化
粧料の油分等により、更に使用部位における皮膚
の動き手或いは衣類による摩擦により化粧くずれ
し易い、即ち耐油性、接着性が不良である。ま
た、油性系は温度依存性が大きいために安定性も
悪い。この様に従来のメイクアツプ化粧料は耐水
性、耐油性、使用部位への接着性に劣るため、化
粧くずれを起こし易く、化粧もちが不良であつ
た。 本発明のメイクアツプ化粧料はこれらの欠点を
改良し、厳しい条件下でも化粧くずれのない優れ
たメイクアツプ化粧料である。 以上をまとめて定性的に総合傾向判定すると表
1のようである。
ツプ化粧料に関するものである。従来のメイクア
ツプ化粧料の欠点であつた「化粧くずれ」即ち化
粧料に対する汗、涙、皮脂などの人体分泌物の作
用及び雨、雪、プールの水、海水など化粧料使用
時の天候、場所の諸条件に起因する水分の作用、
併用する他の化粧料中の諸成分の作用など主に化
学的作用による化粧くずれ、更に化粧料の使用部
位における皮膚の動き、手或は衣類によるマサツ
など主に物理的作用による化粧くずれ、これ等の
種々の「化粧くずれ」を解決し、衣類も汚染しな
い化粧もちの良好なメイクアツプ化粧料を得よう
とするものである。 従来のメイクアツプ化粧料には水系、油系、乳
化系及び粉末系など多種多様な処方形態のものが
ある。例えば、粉末系のものは、耐水性、耐油性
に劣り、更に使用部位における皮膚の動き、手或
いは衣類による摩擦により化粧くずれし易い、即
ち、肌への接着性が不良であり衣類も汚染し易
く、本発明の目的にそぐわない。 又、水系で水に黒くにじまない程度に幾分耐水
性を付与してあると思われる。特開昭48−36347
(塩化ビニリデンと塩化ビニールの共重合物又
は、メタアクリル酸メチルのような合成樹脂エマ
ルジヨンを主体とする液状眉墨の製造方法)及び
特公昭49−13973(水性エタノール溶液に、エチ
レングリコールまたはポリエチレングリコールメ
タクリレートまたはアクリレートの可溶性重合体
を用いた液状仕上げメーキヤツプ用ペイント)で
示されるようなものがある。これらは、汗、涙、
雨、などにより化粧くずれし易い、即ち耐水性、
接着性が不良である。 乳化系のものには(a)水性(O/W型)で単純に
油分〜水のもの、(b)(a)に合成樹脂エマルジヨンを
配合したもの(c)油性(W/O型)で、単純に水〜
油のものと、(d)(c)に合成樹脂エマルジヨンを配合
したものとがある。 乳化系(a)については、耐水性、耐油性が悪く、
問題とならない。 乳化系(b)の耐水性があるメイクアツプ化粧料と
しては、イギリス特許1110240(ポリ酢酸ビニ
ル、ポリ酪酸ビニル、塩化ビニル、酢酸ビニル共
重合体及び、ポリアクリル酸エステルを使用した
メイクアツプ組成物)及びU.S.P3639572(不溶
性のアクリルエステル類の安定な水性分散系から
なるアイライナー組成物)で示されるものがある
が、この種のものは通常の使用に耐えるが、親水
性物質を多量に含有するため、汗、涙、雨などに
より化粧くずれし易く、海で泳いだ場合直ちには
がれ落ちあとかたもなくなつてしまう。 また、これは前者のPatentに記載されているよ
うにクレンジングクリームや石けん水で容易にお
とせるものであり、耐水性が不良である。 乳化系(c)については、アメリカン コスメテイ
ツクス アンド パーヒユマリー(American
Cosmetics and Perfumery)87(4)41〜44頁
(1972年)及び揮発性炭化水素の化粧品へのスイ
ス特許404087(沸点160〜2000℃の揮発性鎖式パ
ラフインを含む化粧品とくにマツゲや眉用の化粧
品)に記載されているようなものであるが、皮脂
或いは併用する化粧料の油分等により、更に使用
部位における皮膚の動き、手或いは衣類による摩
擦により、化粧くずれし易い、即ち耐油性、接着
性が不良である。耐水性も充分ではない。 乳化系(d)については、パルフアン コスメテイ
クサボン ドウ フランス(Parf、Cosm、
Sav、France)3(3)149〜160頁(1973年)(メイ
クアツプ化粧品中にアクリルポリマー類を含むも
の)および特開昭50−125044(主成分として、固
型、半固型、液状油分〜揮発性分岐炭化水素〜合
成樹脂エマルジヨン系からなることを特徴とする
油性皮膜タイプの睫毛用化粧料)などに示される
ようなものである。 前者については耐水性が悪く、耐油性も充分で
はない。後者については、耐水性、耐油性が充分
ではない。結局、乳化系で最も良いもの即ち(d)で
も、耐水性、耐油性が充分ではない。 油性については、特公昭46−32680(アルキル
ベンゼンポリアマイド樹脂、脂肪酸エステルを安
定に配合した、液状眉墨の製造方法)に示される
ようなものがあるが、これについては、親油性物
質を多量に含有するため、皮脂或いは併用する化
粧料の油分等により、更に使用部位における皮膚
の動き手或いは衣類による摩擦により化粧くずれ
し易い、即ち耐油性、接着性が不良である。ま
た、油性系は温度依存性が大きいために安定性も
悪い。この様に従来のメイクアツプ化粧料は耐水
性、耐油性、使用部位への接着性に劣るため、化
粧くずれを起こし易く、化粧もちが不良であつ
た。 本発明のメイクアツプ化粧料はこれらの欠点を
改良し、厳しい条件下でも化粧くずれのない優れ
たメイクアツプ化粧料である。 以上をまとめて定性的に総合傾向判定すると表
1のようである。
【表】
本発明は前記メイクアツプ化粧料の欠点を解決
すべく、鋭意研究の末、主に油系、乳化系メイク
アツプ化粧料を基にして、これに或る種の油溶性
または、水油両溶性セルロース誘導体及び(また
は)高軟化点芳香族系炭化水素樹脂を夫々、前記
の量安定に配合することにより目的を達成し、耐
水性、耐油性及び接着性に優れ、水泳、陸上での
スポーツを行う場合の厳しい条件下でも「化粧く
ずれ」のない「化粧もち」の良い、優れたメイク
アツプ化粧料を得たことである。 又、本発明のメイクアツプ化粧料は石鹸、水程
度ではおとせず、油性除去剤(Oily remover)
でのみおとすことが可能である。 従来の化粧料成分中にはシエラツク、ロジンの
ような天然系油溶性樹脂が、又、エチルセルロー
スニトロセルロース、酢酸セルロースなどの油溶
性セルロース誘導体、アルキド樹脂、酢酸ビニル
樹脂、ポリエステル樹脂、アリルスルフオンアミ
ド−ホルムアルデヒド樹脂などが更にその他多種
多様の水溶性高分子が用いられてきたが、特に油
溶性樹脂の場合、一部溶剤系を除いて、ほとんど
各成分との相溶性も劣り、したがつてネイルエナ
メル系以外のものには使用できず、あるいは化粧
もちが良好であるとは言い難いものであつた。 本発明に用いられる、油溶性または水油両溶性
エチルハイドロキシエチルセルロース(以下
EHECと略す)は、皮膜形成能を有している。こ
れをメイクアツプ化粧料、特にアイメイクアツプ
化粧料中に配合することによつて、上記の様な従
来のメイクアツプ化粧料の欠点をなくし、優れた
メイクアツプ化粧料を得た。 このEHECはセルロースの3個の−OH基中多
くのものがエトキシル又はエトキシエトキシル基
で置換され、置換度n=1.8〜2.8である。 一般に構造式は下記の通りである。 又、本発明に用いられる市販品のEHECとして
は、油溶性EHECではハーキユレス社(Hercules
Inc.)の商品名“EHEC−LOW”、粘度20〜
35Cps(5%トルエン・エタノール(80:20)溶
液、25℃)、比重19〜22lb/cu.ft≒0.34g/cm3があ
り、水油両溶性EHECではMoDoKemi AB(スエ
ーデン国)の商品名“MODOCOLL M”、粘
度12500±2500Cps(1.5%メチレンクロライド・
メタノール(86:11)溶液、20℃)、比重19〜
31lbs/cu.ftがある。 EHECは極性のあるワツクス、オイルに溶解
し、無極性の鎖式炭化水素にも溶解或は膨潤す
る。溶解しないものにはエタノールやイソプロピ
ルアルコールのようなCosolventを加えることに
より透明に溶解する。即ちEHECは種々の物質と
の相溶性に優れている。 又、増粘剤、顔料の浮き防止剤としての効果も
具備している。 ところで、水溶性セルロース誘導体中、ソヂユ
ウムカルボキシメチル セルロース(セルロース
ガムNa−CMC)、メチルセルロース(MC)、ハ
イドロキシエチルセルロース(HRC)には様々
の置換度、粘度のものがあり、古くから多くの化
粧品に用いられてきた。 一方、油溶性セルロース誘導体(Organo−
Soluble Cellulose derivatives)にはニトロセル
ロースのようにネイルエナメル溶剤に溶けるもの
はあるが、通常の鎖式炭化水素系オイル又は溶剤
にとけるものは種類が少く、従つてネイルエナメ
ル以外の化粧品への使用例はほとんど見当らずわ
ずかにエチルセルロース(EC)がフイルム形成
剤として液体口紅(liquid lip rouge)に、固化
剤(Solidifying ingredient)として固形芳香剤
(solid fragrance)に使用されている例がコスメ
デイツクス、サイエンス アンド テクノロジー
(Cosmetics:Science and Technology、second
edition(1972年)に記載されているに過ぎな
い。 ところで、EHECには水溶性(Water−
soluble)のものから、水油両溶性(Water and
organo−soluble)のもの、、油溶性(Organo−
soluble)のものまであるが、化粧品への具体的
使用例は本発明者等が知る限りでは皆無である。 文献エンサイクロペデイア オブ ポリマー
サイエンス アンド テクノロジー
(Encyclopedia of Polymer Science and
Technology Vol 3、490〜492頁、(1965年))に
よればEHECは北ヨーロツパではMCと同目的に
使用されており、鋳造工業では鉄心や鋳型用バイ
ンダーとしての珍らしい用途もあることが記され
ているが、化粧品への使用例はない。この例は
MCと同様の目的ということから水溶性グレード
であることが想像できる。 同書によればEHECのメイカーはU.S.A.の
Hercules Inc.とスウエーデンのMoDokemi AB
の2社のみであるが、これら2社のカタログにも
化粧品への使用例は記載されていない。 またHercules Inc.のカタログによればorgano
−soluble EHECの用途は印刷インキ(Printing
inks)透明ラツカー(Clear lacquers)やコーテ
イング剤(Coatings)である。 化粧品学に関する数多くの成書中、EHECに言
及しているのはザ ケミストリー アンド マニ
ユフアクチユア オブ コスメテイツクス(The
Chemistiy and Manufacture of Cosmetics,
Vol..141(1962年)のみである。しかしなが
ら、記載内容はEHEC中、主としてWater−
solubleのものについてのべており、Water
insoluble(すなわちOrgano−soluble)のものに
ついては、存在しているということが書かれてい
るのみで、どういう目的でどういう製品に用いら
れるという具体的記載はない。 その他、特許公報にも、OTFA(Cosmetic
Toiletry and Fragrance Association)のCID
(Cosmetic Ingredient Dictionary 1977年)にも
Water−insolubleのものは記載されていないし、
化粧品への具体的使用例は記載されていない。 したがつて油溶性ないし、水油両溶性セルロー
ス誘導体を化粧品に特別の目的で使用するのは本
発明者等がはじめてである。 このEHECをメイクアツプ化粧料成分中1〜15
%好ましくは2〜10%配合することにより、目的
を達せられる。即ち、EHECの上記特性が製品特
性に顕著に現われ、耐水性、耐油性、接着性に優
れ、化粧くずれのない化粧もちの良好なメイクア
ツプ化粧料が得られる。 配合量の下限は、耐油性および接着性、上限は
EHECの溶解性および製品系の粘度の限界であ
る。又、EHECについて、皮膚一次刺激性試験、
眼瞼刺激性試験、急性経口毒性試験及び人体閉塞
パツチテストの安全性試験を行つたが問題はない
結果を得た。 本発明で使用される高軟化点芳香族炭化水素樹
脂とは「石油類の熱分解により得られる分解油留
分のうち沸点120〜220℃、重合度1000〜1900、望
ましくは沸点140〜220℃、重合度1600〜1900の範
囲内の沸点及び重合度を有し、スチレン含有量が
7wt%以下、スチレン含有率が15%以下、インデ
ンおよびアルキル誘導体の合計含有量が5wt%以
上で、かつインデン含有率が11%以上に調整した
ものを原料とし、フエノールまたはアルキルフエ
ノール類の一種または二種以上の混合物を原料油
に対し0.05〜5wt%の範囲内で加えて、三ふつ化
ほう素系触媒を原料油に対して0.01〜5wt%用い
て、−30〜+40℃の範囲内の温度で10min〜15hr
の範囲内の時間で重合した後、触媒を分解除去し
て、さらに蒸発または蒸留により未反応油および
低重合物を分離し、120℃以上の高軟化点、炭化
水素溶剤に対する溶解性良好、30以下の低臭素価
の「淡色芳香族系炭化水素樹脂;ここでスチレン
含有量またはインデンおよびそのアルキル誘導体
の合計含有量は、原料となる分解油留分中のスチ
レンのwt%またはインデンおよびそのアルキル
誘導体の合計のwt%を示し、スチレン含有率ま
たはインデン含有率は下式(1)または(2)で表される
数値を示す。 スチレン含有率=B/A×100(%) ……(1) インデン含有率=C/A×100(%) ……(2) 但し、Aは原料分解油留分中の重合可能成分量
(重量%)、Bは原料分解油留分中のスチレンの含
有量、Cは原料分解油留分中のインデンおよびそ
のアルキル誘導体の合計含有量である。」(以下高
軟化点芳香族系炭化水素樹脂と略す)と特定され
るものである。この高軟化点芳香族系炭化水素樹
脂の製造法は、特公昭48−32432(USP3753963)
に詳しく記載されているものである。 即ち、製造例の1つを示すと、ナフサのスチー
ムクラツキングで副生する120〜220℃の範囲の分
解油留分(A)はガスクロマト分析の結果から重合可
能成分は48.5wt%でスチレン含有量は15.0wt%で
あり、インデン類含有量は3.9wt%であつた。従
つて、スチレン含有率は30.9%、インデン含有率
は8.0%となつた。(A)を30段の精留塔で張込温度
150℃、塔頂温度145℃、塔底温度175℃および還
流比2.0の条件で精留した結果、(A)の87wt%が塔
底から引抜かれた。この油(B)の重合可能成分
49.3wt%、スチレン含有量6.2wt%、スチレン含
有率12.6%、インデン類含有量4.5wt%、インデ
ン含有率9.1%となつた。また、(A)を上記精留塔
で張込温度160℃、塔頂温度153℃、塔底温度190
℃および還流比3.5の条件で精留した結果、分解
油留分の52wt%が塔底から引き抜かれた。この
油(C)の重合可能成分49.5wt%、スチレン含有量
0.1wt%、スチレン含有率0.2%、インデン類含有
量7.5wt%、インデン含有率15.2%となつた。 これらの(A)、(B)および(C)の分解油および(B)にイ
ンデン含有量55wt%の濃縮インデン留分を加え
たものを原料とし表に示した条件で重合した後、
カセイソーダ水溶液で触媒を除去後水洗未反応油
および低重合物を除去して芳香族系炭化水素を得
た。結果を表に示す。
すべく、鋭意研究の末、主に油系、乳化系メイク
アツプ化粧料を基にして、これに或る種の油溶性
または、水油両溶性セルロース誘導体及び(また
は)高軟化点芳香族系炭化水素樹脂を夫々、前記
の量安定に配合することにより目的を達成し、耐
水性、耐油性及び接着性に優れ、水泳、陸上での
スポーツを行う場合の厳しい条件下でも「化粧く
ずれ」のない「化粧もち」の良い、優れたメイク
アツプ化粧料を得たことである。 又、本発明のメイクアツプ化粧料は石鹸、水程
度ではおとせず、油性除去剤(Oily remover)
でのみおとすことが可能である。 従来の化粧料成分中にはシエラツク、ロジンの
ような天然系油溶性樹脂が、又、エチルセルロー
スニトロセルロース、酢酸セルロースなどの油溶
性セルロース誘導体、アルキド樹脂、酢酸ビニル
樹脂、ポリエステル樹脂、アリルスルフオンアミ
ド−ホルムアルデヒド樹脂などが更にその他多種
多様の水溶性高分子が用いられてきたが、特に油
溶性樹脂の場合、一部溶剤系を除いて、ほとんど
各成分との相溶性も劣り、したがつてネイルエナ
メル系以外のものには使用できず、あるいは化粧
もちが良好であるとは言い難いものであつた。 本発明に用いられる、油溶性または水油両溶性
エチルハイドロキシエチルセルロース(以下
EHECと略す)は、皮膜形成能を有している。こ
れをメイクアツプ化粧料、特にアイメイクアツプ
化粧料中に配合することによつて、上記の様な従
来のメイクアツプ化粧料の欠点をなくし、優れた
メイクアツプ化粧料を得た。 このEHECはセルロースの3個の−OH基中多
くのものがエトキシル又はエトキシエトキシル基
で置換され、置換度n=1.8〜2.8である。 一般に構造式は下記の通りである。 又、本発明に用いられる市販品のEHECとして
は、油溶性EHECではハーキユレス社(Hercules
Inc.)の商品名“EHEC−LOW”、粘度20〜
35Cps(5%トルエン・エタノール(80:20)溶
液、25℃)、比重19〜22lb/cu.ft≒0.34g/cm3があ
り、水油両溶性EHECではMoDoKemi AB(スエ
ーデン国)の商品名“MODOCOLL M”、粘
度12500±2500Cps(1.5%メチレンクロライド・
メタノール(86:11)溶液、20℃)、比重19〜
31lbs/cu.ftがある。 EHECは極性のあるワツクス、オイルに溶解
し、無極性の鎖式炭化水素にも溶解或は膨潤す
る。溶解しないものにはエタノールやイソプロピ
ルアルコールのようなCosolventを加えることに
より透明に溶解する。即ちEHECは種々の物質と
の相溶性に優れている。 又、増粘剤、顔料の浮き防止剤としての効果も
具備している。 ところで、水溶性セルロース誘導体中、ソヂユ
ウムカルボキシメチル セルロース(セルロース
ガムNa−CMC)、メチルセルロース(MC)、ハ
イドロキシエチルセルロース(HRC)には様々
の置換度、粘度のものがあり、古くから多くの化
粧品に用いられてきた。 一方、油溶性セルロース誘導体(Organo−
Soluble Cellulose derivatives)にはニトロセル
ロースのようにネイルエナメル溶剤に溶けるもの
はあるが、通常の鎖式炭化水素系オイル又は溶剤
にとけるものは種類が少く、従つてネイルエナメ
ル以外の化粧品への使用例はほとんど見当らずわ
ずかにエチルセルロース(EC)がフイルム形成
剤として液体口紅(liquid lip rouge)に、固化
剤(Solidifying ingredient)として固形芳香剤
(solid fragrance)に使用されている例がコスメ
デイツクス、サイエンス アンド テクノロジー
(Cosmetics:Science and Technology、second
edition(1972年)に記載されているに過ぎな
い。 ところで、EHECには水溶性(Water−
soluble)のものから、水油両溶性(Water and
organo−soluble)のもの、、油溶性(Organo−
soluble)のものまであるが、化粧品への具体的
使用例は本発明者等が知る限りでは皆無である。 文献エンサイクロペデイア オブ ポリマー
サイエンス アンド テクノロジー
(Encyclopedia of Polymer Science and
Technology Vol 3、490〜492頁、(1965年))に
よればEHECは北ヨーロツパではMCと同目的に
使用されており、鋳造工業では鉄心や鋳型用バイ
ンダーとしての珍らしい用途もあることが記され
ているが、化粧品への使用例はない。この例は
MCと同様の目的ということから水溶性グレード
であることが想像できる。 同書によればEHECのメイカーはU.S.A.の
Hercules Inc.とスウエーデンのMoDokemi AB
の2社のみであるが、これら2社のカタログにも
化粧品への使用例は記載されていない。 またHercules Inc.のカタログによればorgano
−soluble EHECの用途は印刷インキ(Printing
inks)透明ラツカー(Clear lacquers)やコーテ
イング剤(Coatings)である。 化粧品学に関する数多くの成書中、EHECに言
及しているのはザ ケミストリー アンド マニ
ユフアクチユア オブ コスメテイツクス(The
Chemistiy and Manufacture of Cosmetics,
Vol..141(1962年)のみである。しかしなが
ら、記載内容はEHEC中、主としてWater−
solubleのものについてのべており、Water
insoluble(すなわちOrgano−soluble)のものに
ついては、存在しているということが書かれてい
るのみで、どういう目的でどういう製品に用いら
れるという具体的記載はない。 その他、特許公報にも、OTFA(Cosmetic
Toiletry and Fragrance Association)のCID
(Cosmetic Ingredient Dictionary 1977年)にも
Water−insolubleのものは記載されていないし、
化粧品への具体的使用例は記載されていない。 したがつて油溶性ないし、水油両溶性セルロー
ス誘導体を化粧品に特別の目的で使用するのは本
発明者等がはじめてである。 このEHECをメイクアツプ化粧料成分中1〜15
%好ましくは2〜10%配合することにより、目的
を達せられる。即ち、EHECの上記特性が製品特
性に顕著に現われ、耐水性、耐油性、接着性に優
れ、化粧くずれのない化粧もちの良好なメイクア
ツプ化粧料が得られる。 配合量の下限は、耐油性および接着性、上限は
EHECの溶解性および製品系の粘度の限界であ
る。又、EHECについて、皮膚一次刺激性試験、
眼瞼刺激性試験、急性経口毒性試験及び人体閉塞
パツチテストの安全性試験を行つたが問題はない
結果を得た。 本発明で使用される高軟化点芳香族炭化水素樹
脂とは「石油類の熱分解により得られる分解油留
分のうち沸点120〜220℃、重合度1000〜1900、望
ましくは沸点140〜220℃、重合度1600〜1900の範
囲内の沸点及び重合度を有し、スチレン含有量が
7wt%以下、スチレン含有率が15%以下、インデ
ンおよびアルキル誘導体の合計含有量が5wt%以
上で、かつインデン含有率が11%以上に調整した
ものを原料とし、フエノールまたはアルキルフエ
ノール類の一種または二種以上の混合物を原料油
に対し0.05〜5wt%の範囲内で加えて、三ふつ化
ほう素系触媒を原料油に対して0.01〜5wt%用い
て、−30〜+40℃の範囲内の温度で10min〜15hr
の範囲内の時間で重合した後、触媒を分解除去し
て、さらに蒸発または蒸留により未反応油および
低重合物を分離し、120℃以上の高軟化点、炭化
水素溶剤に対する溶解性良好、30以下の低臭素価
の「淡色芳香族系炭化水素樹脂;ここでスチレン
含有量またはインデンおよびそのアルキル誘導体
の合計含有量は、原料となる分解油留分中のスチ
レンのwt%またはインデンおよびそのアルキル
誘導体の合計のwt%を示し、スチレン含有率ま
たはインデン含有率は下式(1)または(2)で表される
数値を示す。 スチレン含有率=B/A×100(%) ……(1) インデン含有率=C/A×100(%) ……(2) 但し、Aは原料分解油留分中の重合可能成分量
(重量%)、Bは原料分解油留分中のスチレンの含
有量、Cは原料分解油留分中のインデンおよびそ
のアルキル誘導体の合計含有量である。」(以下高
軟化点芳香族系炭化水素樹脂と略す)と特定され
るものである。この高軟化点芳香族系炭化水素樹
脂の製造法は、特公昭48−32432(USP3753963)
に詳しく記載されているものである。 即ち、製造例の1つを示すと、ナフサのスチー
ムクラツキングで副生する120〜220℃の範囲の分
解油留分(A)はガスクロマト分析の結果から重合可
能成分は48.5wt%でスチレン含有量は15.0wt%で
あり、インデン類含有量は3.9wt%であつた。従
つて、スチレン含有率は30.9%、インデン含有率
は8.0%となつた。(A)を30段の精留塔で張込温度
150℃、塔頂温度145℃、塔底温度175℃および還
流比2.0の条件で精留した結果、(A)の87wt%が塔
底から引抜かれた。この油(B)の重合可能成分
49.3wt%、スチレン含有量6.2wt%、スチレン含
有率12.6%、インデン類含有量4.5wt%、インデ
ン含有率9.1%となつた。また、(A)を上記精留塔
で張込温度160℃、塔頂温度153℃、塔底温度190
℃および還流比3.5の条件で精留した結果、分解
油留分の52wt%が塔底から引き抜かれた。この
油(C)の重合可能成分49.5wt%、スチレン含有量
0.1wt%、スチレン含有率0.2%、インデン類含有
量7.5wt%、インデン含有率15.2%となつた。 これらの(A)、(B)および(C)の分解油および(B)にイ
ンデン含有量55wt%の濃縮インデン留分を加え
たものを原料とし表に示した条件で重合した後、
カセイソーダ水溶液で触媒を除去後水洗未反応油
および低重合物を除去して芳香族系炭化水素を得
た。結果を表に示す。
【表】
〇:完全溶解 △:少し溶解
○△:かなり溶解 ×:不溶
耐油性、耐水性及び接着性のテスト方法は次の
とおりである。 (1) 耐油性:化粧料を塗布乾燥した板を試験紙
(試験液を一定量滴下)上に、一定回数(30
回)接触させ、試験紙上への転写の度合を比較
する。 (2) 耐水性:試験液中に化粧料塗布膜を入れ、機
械的摩擦を加え、一定時間(2時間)振盪し、
塗布膜のはがれ具合を比較する。 (3) 接着性:ナイロン板に化粧料塗布膜をつく
り、これに機械的摩擦を加え、一定時間(2時
間)振盪し、塗布膜のはがれ具合を比較する。 上記、耐油性、耐水性及び接着性の良い場合
イ、悪い場合ロの状態図について第1図に示す。
比較するために使われる標準処方は、酸化鉄ブラ
ツク25%、ワツクス15%、各種樹脂10%、流動パ
ラフイン50%とする。 次に、本発明に使われる油溶性、水油両溶性
EHECおよび高軟化点芳香族系炭化水素樹脂と各
種樹脂との耐油性、耐水性及び接着性の比較を表
3及び第2図、第3図に示す。表3は第2図の耐
油性について定性的に表現し、区別分類したもの
である。
とおりである。 (1) 耐油性:化粧料を塗布乾燥した板を試験紙
(試験液を一定量滴下)上に、一定回数(30
回)接触させ、試験紙上への転写の度合を比較
する。 (2) 耐水性:試験液中に化粧料塗布膜を入れ、機
械的摩擦を加え、一定時間(2時間)振盪し、
塗布膜のはがれ具合を比較する。 (3) 接着性:ナイロン板に化粧料塗布膜をつく
り、これに機械的摩擦を加え、一定時間(2時
間)振盪し、塗布膜のはがれ具合を比較する。 上記、耐油性、耐水性及び接着性の良い場合
イ、悪い場合ロの状態図について第1図に示す。
比較するために使われる標準処方は、酸化鉄ブラ
ツク25%、ワツクス15%、各種樹脂10%、流動パ
ラフイン50%とする。 次に、本発明に使われる油溶性、水油両溶性
EHECおよび高軟化点芳香族系炭化水素樹脂と各
種樹脂との耐油性、耐水性及び接着性の比較を表
3及び第2図、第3図に示す。表3は第2図の耐
油性について定性的に表現し、区別分類したもの
である。
【表】
【表】
【表】
【表】
又、本発明における図面の詳細な説明を次に記
す。 第1図は(1)耐油性、(2)耐水性及び(3)接着性の良
い場合イ、悪い場合ロの状態図を示す。第2図及
び第3図は本発明に使われる高軟化点芳香族系炭
化水素樹脂と各種樹脂(A〜R)とEHECの耐油
性、耐水性及び接着性の比較図である。耐油性は
人工皮脂を、耐水性は人工汗を用いてテストをし
たが、表3及び第2図、第3図に示すように各種
樹脂と比較して高軟化点芳香族系炭化水素樹脂及
びEHECは耐油性が極めて良好なる結果を得た。
第4図は本発明の実施例2のクリームマスカラメ
イクアツプ処方中EHECの配合量を2.5〜15.0%
配合したクリームマスカラメイクアツプとEHEC
の配合されていないクリームマスカラメイクアツ
プ(従来品)との耐油性、耐水性についての比較
図である。 ここで行つた耐油性及び耐水性の試験方法は次
のとおりである。 耐油性及び耐水性:クリームマスカラメイクア
ツプを塗布乾燥した板を試験紙(試験液:O/W
型乳液を定量滴下)上に、一定回数(50回)接触
させ、試験紙上への転写の度合を比較する。この
試験を2回繰り返した。 (O/W型乳液の処方) 流動パラフイン 20重量% ラノリン 5 ビースワツクス 15 グリセリンモノステアレート(自己乳化型)
7 水(イオン交換水) 53 香 料 適 量 防腐剤 適 量 第4図から明きらかな様に本発明のクリームマ
スカラメイクアツプは耐油性、耐水性に優れてい
ることが確認された。即ち試験紙上への転写の度
合が薄くなる程耐油性、耐水性が良好である。 第5図は本発明の実施例3のクリームアイブロ
ウメイクアツプ処方中、高軟化点芳香族系炭化水
素樹脂の配合量を、2.5〜15.0%配合したクリー
ムアイブロウメイクアツプとこの樹脂の配合され
ていないクリームアイブロウメイクアツプ(従来
品)との耐油性、耐水性についての比較図であ
る。耐油性及び耐水性の試験方法は実施例2の場
合の試験法と同様で、試験液として前記の様な
O/W型乳液を用いた。この図から明らかな様
に、本発明のクリームアイブロウメイクアツプは
耐油性、耐水性に優れていることが確認された。
第6図は本発明の実施例4のクリームフアンデー
シヨンメイクアツプと各種フアンデーシヨンメイ
クアツプ(油性と、乳化系及び水系)との耐
油性、耐水性及び接着性の比較図である。耐油性
は人工皮脂、サンタンオイル及びスクワランを、
耐水性は水道水、人工汗及び人工塩水(3.5%食
塩水)を用いて行つた結果、接着性を含めていず
れも良好な結果を得ることができた。 用いた人工皮脂、人工汗及びサンタンオイル組
成は次のようである。
す。 第1図は(1)耐油性、(2)耐水性及び(3)接着性の良
い場合イ、悪い場合ロの状態図を示す。第2図及
び第3図は本発明に使われる高軟化点芳香族系炭
化水素樹脂と各種樹脂(A〜R)とEHECの耐油
性、耐水性及び接着性の比較図である。耐油性は
人工皮脂を、耐水性は人工汗を用いてテストをし
たが、表3及び第2図、第3図に示すように各種
樹脂と比較して高軟化点芳香族系炭化水素樹脂及
びEHECは耐油性が極めて良好なる結果を得た。
第4図は本発明の実施例2のクリームマスカラメ
イクアツプ処方中EHECの配合量を2.5〜15.0%
配合したクリームマスカラメイクアツプとEHEC
の配合されていないクリームマスカラメイクアツ
プ(従来品)との耐油性、耐水性についての比較
図である。 ここで行つた耐油性及び耐水性の試験方法は次
のとおりである。 耐油性及び耐水性:クリームマスカラメイクア
ツプを塗布乾燥した板を試験紙(試験液:O/W
型乳液を定量滴下)上に、一定回数(50回)接触
させ、試験紙上への転写の度合を比較する。この
試験を2回繰り返した。 (O/W型乳液の処方) 流動パラフイン 20重量% ラノリン 5 ビースワツクス 15 グリセリンモノステアレート(自己乳化型)
7 水(イオン交換水) 53 香 料 適 量 防腐剤 適 量 第4図から明きらかな様に本発明のクリームマ
スカラメイクアツプは耐油性、耐水性に優れてい
ることが確認された。即ち試験紙上への転写の度
合が薄くなる程耐油性、耐水性が良好である。 第5図は本発明の実施例3のクリームアイブロ
ウメイクアツプ処方中、高軟化点芳香族系炭化水
素樹脂の配合量を、2.5〜15.0%配合したクリー
ムアイブロウメイクアツプとこの樹脂の配合され
ていないクリームアイブロウメイクアツプ(従来
品)との耐油性、耐水性についての比較図であ
る。耐油性及び耐水性の試験方法は実施例2の場
合の試験法と同様で、試験液として前記の様な
O/W型乳液を用いた。この図から明らかな様
に、本発明のクリームアイブロウメイクアツプは
耐油性、耐水性に優れていることが確認された。
第6図は本発明の実施例4のクリームフアンデー
シヨンメイクアツプと各種フアンデーシヨンメイ
クアツプ(油性と、乳化系及び水系)との耐
油性、耐水性及び接着性の比較図である。耐油性
は人工皮脂、サンタンオイル及びスクワランを、
耐水性は水道水、人工汗及び人工塩水(3.5%食
塩水)を用いて行つた結果、接着性を含めていず
れも良好な結果を得ることができた。 用いた人工皮脂、人工汗及びサンタンオイル組
成は次のようである。
【表】
【表】
【表】
【表】
次にメイクアツプ化粧料への実施例を示す。
実施例 1
アイシヤドウ
イソパラフイン 60%
ラノリン誘導体 5%
セレシンワツクス 10%
EHEC 5%
ビースワツクス 5%
パール顔料 10%
青色群青 5%
防腐剤 適量
香 料 適量
(製法)
ラノリン誘導体、セレシンワツクス及びビース
ワツクスを80〜90℃で均一に加熱溶解したものに
イソパラフインとEHECを混合溶解したものを添
加して撹拌分散する。その後パール顔料、青色群
青、防腐剤及び香料を添加すればブルーのクリー
ムアイシヤドウが得られる。 実施例 2 クリームマスカラメイクアツプ イソパラフイン 50% ビースワツクス 13 カルナウバワツクス 3 EHEC 10 ラノリン誘導体 5 ソルビタンモノステアレート 2 イオン交換水 15 カーボンブラツク 2 防腐剤 適量 香 料 適量 (製法) ピースワツクス、カルナウバワツクス、ラノリ
ン誘導体及びソルビタンモノステアレートを80〜
90℃で均一に加熱溶解したものにイソパラフイン
にEHECを70℃で混合溶解したものを添加して撹
拌分散後、カーボンブラツクを混合して、イオン
交換水、防腐剤及び香料を添加すればブラツクの
クリームマスカラメイクアツプが得られる。 実施例 3 クリームアイブロウメイクアツプ イソパラフイン 40% 炭化水素ワツクス 10 高軟化点芳香族系炭化水素樹脂(沸点120℃、
重合度1000) 15 モノグリセリド 3 アルミニユームステアレード 1 イオン交換水 15 黒色酸化鉄 3 カオリン 13 防腐剤 適量 香 料 適量 (製法) イソパラフインに樹脂、ワツクス、界面活性
剤、増粘剤等を添加し、加熱溶解、分散させたも
のに顔料及び水(実施例2の場合)を添加し、撹
拌分散、冷却して得ることが出来る。 実施例 4 クリームフアンデーシヨンメイクアツプ イソパラフイン 45 % 炭化水素ワツクス 5 ラノリン誘導体 5 EHEC 5 高軟化点芳香族系炭化水素樹脂(沸点140℃、
重合度1600) 5 ソルビタンモノパルミテート 3 酸化鉄(ブラウン) 3.5 二酸化チタン 10 タルク 16.5 有機変性モンモリロナイト 2 防腐剤 適量 香 料 適量 (製法) イソパラフインにEHEC樹脂、ワツクス、界面
活性剤増粘剤等を添加し、加熱溶解、分散させた
ものに顔料及び水(実施例2の場合)を添加し、
撹拌分散、冷却して得ることが出来る。 なお、これら処方例に記載したEHEC、高軟化
点芳香族系炭化水素樹脂以外の化粧品成分は例に
すぎず、通常化粧品に使用できる成分が使用でき
る。 実施例2のクリームマスカラメイクアツプの処
方中のEHECと高軟化点芳香族炭化水素樹脂の量
を表4の如く変化させて(イソパラフインで置
換)、耐油性及び耐水性を評価した。 結果を表4に示す。なお、試験方法は第4図の
場合と同様であり、評価結果は1〜10の数値によ
る10段階で表した。1は全て試験紙に転写してし
まうもの、10は全く転写がなく良好なものであ
る。 表4からEHECと高軟化点芳香族炭化水素樹脂
とはそれぞれを単独で配合するより、両者を併用
して用いるほうがよいことが明らかである。
ワツクスを80〜90℃で均一に加熱溶解したものに
イソパラフインとEHECを混合溶解したものを添
加して撹拌分散する。その後パール顔料、青色群
青、防腐剤及び香料を添加すればブルーのクリー
ムアイシヤドウが得られる。 実施例 2 クリームマスカラメイクアツプ イソパラフイン 50% ビースワツクス 13 カルナウバワツクス 3 EHEC 10 ラノリン誘導体 5 ソルビタンモノステアレート 2 イオン交換水 15 カーボンブラツク 2 防腐剤 適量 香 料 適量 (製法) ピースワツクス、カルナウバワツクス、ラノリ
ン誘導体及びソルビタンモノステアレートを80〜
90℃で均一に加熱溶解したものにイソパラフイン
にEHECを70℃で混合溶解したものを添加して撹
拌分散後、カーボンブラツクを混合して、イオン
交換水、防腐剤及び香料を添加すればブラツクの
クリームマスカラメイクアツプが得られる。 実施例 3 クリームアイブロウメイクアツプ イソパラフイン 40% 炭化水素ワツクス 10 高軟化点芳香族系炭化水素樹脂(沸点120℃、
重合度1000) 15 モノグリセリド 3 アルミニユームステアレード 1 イオン交換水 15 黒色酸化鉄 3 カオリン 13 防腐剤 適量 香 料 適量 (製法) イソパラフインに樹脂、ワツクス、界面活性
剤、増粘剤等を添加し、加熱溶解、分散させたも
のに顔料及び水(実施例2の場合)を添加し、撹
拌分散、冷却して得ることが出来る。 実施例 4 クリームフアンデーシヨンメイクアツプ イソパラフイン 45 % 炭化水素ワツクス 5 ラノリン誘導体 5 EHEC 5 高軟化点芳香族系炭化水素樹脂(沸点140℃、
重合度1600) 5 ソルビタンモノパルミテート 3 酸化鉄(ブラウン) 3.5 二酸化チタン 10 タルク 16.5 有機変性モンモリロナイト 2 防腐剤 適量 香 料 適量 (製法) イソパラフインにEHEC樹脂、ワツクス、界面
活性剤増粘剤等を添加し、加熱溶解、分散させた
ものに顔料及び水(実施例2の場合)を添加し、
撹拌分散、冷却して得ることが出来る。 なお、これら処方例に記載したEHEC、高軟化
点芳香族系炭化水素樹脂以外の化粧品成分は例に
すぎず、通常化粧品に使用できる成分が使用でき
る。 実施例2のクリームマスカラメイクアツプの処
方中のEHECと高軟化点芳香族炭化水素樹脂の量
を表4の如く変化させて(イソパラフインで置
換)、耐油性及び耐水性を評価した。 結果を表4に示す。なお、試験方法は第4図の
場合と同様であり、評価結果は1〜10の数値によ
る10段階で表した。1は全て試験紙に転写してし
まうもの、10は全く転写がなく良好なものであ
る。 表4からEHECと高軟化点芳香族炭化水素樹脂
とはそれぞれを単独で配合するより、両者を併用
して用いるほうがよいことが明らかである。
【表】
【表】
本発明はその他のフアンデーシヨン類、アイブ
ロウ、アイシヤドウ、アイライナー、マスカラ等
のアイメイクアツプ化粧料類、ボデイペイント、
ネイルエナメル、口紅、毛髪用着色料及びレツグ
メイクアツプ化粧料等の皮膚化粧料や頭髪化粧料
に広く応用されるものである。
ロウ、アイシヤドウ、アイライナー、マスカラ等
のアイメイクアツプ化粧料類、ボデイペイント、
ネイルエナメル、口紅、毛髪用着色料及びレツグ
メイクアツプ化粧料等の皮膚化粧料や頭髪化粧料
に広く応用されるものである。
第1図:(1)耐油性、(2)耐水性及び(3)接着性の良
い場合イ、悪い場合ロの状態図を示す。第2図:
高軟化点芳香族系炭化水素樹脂と各種樹脂(A−
R)との耐油性、耐水性及び接着性の比較図であ
る。第3図:EHECの耐油性、耐水性及び接着性
の効果を表わす。第4図:クリームマスカラメイ
クアツプ(実施例2)におけるEHECの配合効果
を表わす。第5図:クリームアイブロウメイクア
ツプ(実施例3)における高軟化点芳香族系炭化
水素樹脂の配合効果を表わす。第6図:クリーム
フアンデーシヨンメイクアツプ(実施例4)にお
けるEHEC及び高軟化点芳香族系炭化水素樹脂の
配合効果を表わす。各種フアンデーシヨン(油性
と、乳化系及び水系)との比較も表わす。
い場合イ、悪い場合ロの状態図を示す。第2図:
高軟化点芳香族系炭化水素樹脂と各種樹脂(A−
R)との耐油性、耐水性及び接着性の比較図であ
る。第3図:EHECの耐油性、耐水性及び接着性
の効果を表わす。第4図:クリームマスカラメイ
クアツプ(実施例2)におけるEHECの配合効果
を表わす。第5図:クリームアイブロウメイクア
ツプ(実施例3)における高軟化点芳香族系炭化
水素樹脂の配合効果を表わす。第6図:クリーム
フアンデーシヨンメイクアツプ(実施例4)にお
けるEHEC及び高軟化点芳香族系炭化水素樹脂の
配合効果を表わす。各種フアンデーシヨン(油性
と、乳化系及び水系)との比較も表わす。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 一般式 (セルロースの3個の−OH基中多くのものがエ
トキシル又はエトキシエトキシル基で置換され、
置換度n=1.8〜2.8) で示される油溶性、水油両溶性のエチルハイドロ
キシエチルセルロース1〜15%と高軟化点芳香族
系炭化水素樹脂(石油類の熱分解により得られる
分解油留分のうち沸点120〜220℃、重合度1000〜
1900を有し、スチレン含有量が7wt%以下、スチ
レン含有率が15%以下、インデンおよびアルキル
誘導体の合計含有量が5wt%以上でかつインデン
含有率が11%以上に調整したものを原料とし、フ
エノールまたはアルキルフエノール類の一種また
は二種以上の混合物を原料油に対し0.05〜5wt%
の範囲内で加えて、三ふつ化ほう素系触媒を原料
油に対して0.01〜5wt%用いて−30〜+40℃の範
囲内の温度で10min〜15hrの範囲内の時間で重合
した後、触媒を分解除去してさらに蒸発または蒸
留により未反応油および低重合物を分離し、120
℃以上の高軟化点、炭化水素溶剤に対する溶解性
良好、30以下の低臭素価の淡色芳香族系炭化水素
樹脂である。)を有効成分として配合することを
特徴とするメイクアツプ化粧料。
Priority Applications (9)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10221377A JPS5437837A (en) | 1977-08-26 | 1977-08-26 | Makeup cosmetics |
CA300,980A CA1108538A (en) | 1977-08-26 | 1978-04-12 | Organo-soluble ethyl hydroxyethyl cellulose and aromatic hydrocarbon resin in oil-based or water-in- oil emulsion make-up |
FR7810966A FR2400890A1 (fr) | 1977-08-26 | 1978-04-13 | Composition de fard |
NLAANVRAGE7804055,A NL179182C (nl) | 1977-08-26 | 1978-04-17 | Olie-achtig kosmetisch preparaat. |
DE2817325A DE2817325C3 (de) | 1977-08-26 | 1978-04-20 | Kosmetische Makeup-Zubereitung |
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