JPS61117503A - フツ化物被膜の形成方法 - Google Patents

フツ化物被膜の形成方法

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JPS61117503A
JPS61117503A JP59238524A JP23852484A JPS61117503A JP S61117503 A JPS61117503 A JP S61117503A JP 59238524 A JP59238524 A JP 59238524A JP 23852484 A JP23852484 A JP 23852484A JP S61117503 A JPS61117503 A JP S61117503A
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森田 晋作
Shigeji Matsumoto
繁治 松本
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小田切 耀
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 荻生分夏 本発明はフッ化物の被膜を形成する方法に関する。
従来勿技監 フッ化物、例えばフッ化マグネシウムはその屈折率と硬
度を利用して、光学部品の反射防止膜や表面保護膜とし
て汎く用いられている。従来、フッ化マグネシウム薄膜
は、基板を十分に洗浄し、ヒーターにより基板を例えば
200〜300℃に加熱して必要によりボンバード処理
したのち、真空蒸着することにより製造されていた。
これは、上記温度で十分に加熱されていない基板上に真
空蒸着された膜は、クラックを生じ、耐擦傷性や密着性
の良い膜が得られないためである。
したがって、プラスチックフィルムやプラスチック部品
など必ずしも十分な耐熱性をもたない基板上にフッ化マ
グネシウムのようなフッ化物被膜を形成しようとすると
、基板を十分に加熱できないことから、膜の硬度や密着
性が低下し実用上問題が大きかった。また、ガラスなど
の光学部品に蒸着する場合も上記温度で加熱すると熱応
力が生じたり、表面や光学的性質などが悪化することも
あった。さらに、ガラスのように熱クラックに弱く、破
損したり表面が悪化したりする基板の場合は、上記温度
での蒸着作業の終了後も十分に冷却するまで真空槽をリ
ークできず、蒸着装置の稼動率が低下するという問題も
あった。
そこで、基板を高温に加熱することなく、低温下で十分
な特性をもったフッ化物薄膜を得る方法が要望されてい
る。このための1つの試みとして、フッ化マグネシウム
を基板に蒸着すると同時に、基板上にイオン源からのイ
オンビームを照射する、いわゆるイオンビームアシスト
蒸着がある。この方法によれば、基板を加熱しなくても
硬く密着性に優れたフッ化マグネシウム膜を得ることが
できる。しかしながら、このようにして得られるフッ化
マグネシウム被膜は、イオンの照射により、フッ化マグ
ネシウムが分解され、マグネシウムに富んだ被膜となり
光学的吸収が発生するという問題があった。
見朝夏且枚 本発明は、吸収の発生が少なく、硬く密着性に優れたフ
ッ化物被膜を、低温下に形成することのできる方法を提
供することを目的とする。
Jul針4城。
本発明のフッ化物被膜の形成方法は、フッ素化合物ガス
分子が存在する真空雰囲気下で、被蒸着面にイオンビー
ムを照射しながらフッ化物を蒸着することを特徴とする
以下、添付図面に添って本発明をさらに詳細に説明する
第1図は本発明を実施するのに用いられる装置の構成例
を示す模式図であり、真空槽11内には、蒸発源13と
基板ホルダー15が配設されるとともに、イオン源とし
てイオン銃17が設けられている。19はガス導入バル
ブ、21は排気系を示す。
フッ化物被膜を形成するにはたとえば、先ず真空槽11
内を排気系21により高真空、たとえば10−’Tor
r台まで排気する。ついで、イオン銃17から基板12
にアルゴンイオンビームを照射して基板表面をクリーニ
ングしたのち、フッ素化合物ガスを、ガス導入バルブ1
9より真空槽11に導入してフッ素化合物ガス雰囲気と
する。通常、6 X 10−’ 〜2 X 10−’T
orr程度までフッ素化合物ガスを導入するのが適当で
あり、好ましくは8X 10−’ 〜I X 10−’
Torrである。
フッ素化合物ガスとしては、テトラフルオロメタン(C
F4)、ヘキサフルオロエタン(cz p’s)、オク
タフルオロプロパン(caFs)、1.1−ジフルオロ
エタン(CH,CHF、)などのフッ化炭化水素、ジク
ロロジフルオロメ多ン(CCQ a F2)、トリクロ
ロトリフルオロエタン(c、 c o 、 F、)、ジ
クロロテトラフルオロエタン(Cz CQ x F 4
 )などのハロゲン炭化水素、フッ化ケイ素(SiF*
)、フッ化水素(HF)などが挙げられ、この中でもフ
ッ化炭化水素、とくに総ての水素がフッ素で置換された
パーフルオロ炭化水素が好ましい。
ついでフッ素化合物ガス雰囲気下に、電子銃や抵抗加熱
電極などを用いた蒸発源13から、蒸着材料としてのフ
ッ化物を基板12に蒸着すると同時に、イオン銃17か
らイオンビームを照射する。イオン銃としてはカウフマ
ン型イオン銃などが用いられ、10−4〜10−’To
rr台で蒸着が行なわれる。図中、31は蒸発源電源、
33はイオン銃のガス供給ユニット、35はイオン銃電
源を表わす。
フッ化物としては、フッ化マグネシウムが代表的であり
、この他、氷晶石、CaF、。
CeF、、ThF、、LaF、、NaF、、PbF、。
AIF、なども用いられる。
イオン銃17からは、アルゴンなどの不活性ガスイオン
が供給される。基板12のガスイオンの照射は、たとえ
ば、20〜100μA/al程度が適当である。イオン
銃からのイオンエネルギーが高すぎると、イオンによる
基板衝撃が激しくなり、蒸着膜の光学的吸収が大きくな
る。また、プラスチックのような基iでは、表面の変質
を起こしてしまう。また、エネルギーが小さすぎると、
イオンによる十分な効果が得られず、耐擦傷性や密着性
が悪くなる。もっとも、イオンビームの照射条件は基板
上へのフッ化物蒸着速度、イオン銃と基板間の距離など
他のパラメーターとも密接な関係があり、約3〜5λ/
se’cの蒸着速度を得たいときには、20〜25μA
/dで照射するのが適当である。一般的に言えば、基板
に飛来するフッ化物分子と基板に照射されるガスイオン
との比率、即ち、照射量/蒸着量が175〜1/13と
なるように制御するのが適当であり、好ましくは178
〜1111である。イオンビームの照射量に比して蒸着
量が大きすぎると、薄膜にクラックが生じてくる。また
、蒸着量が小さすぎると、吸収が生じる。
また、本発明においては、真空槽内に酸素ガスを導入し
、酸素ガスの存在下にフッ化物を蒸着することもできる
本発明では、また、フッ素化合物ガスをイオン化してイ
オン銃から真空槽内に導入することもできる。この場合
、フッ素化合物ガスを単独でイオン銃に導いてガスイオ
ンの照射を行なってもよいし、フッ素化合物ガスとアル
ゴンガスなどの不活性ガスとの混合ガス、あるいはさら
に酸素ガスとの混合ガスを用いてガスイオンビームの照
射を行なってもよい。
見皿勿羞米 本発明の方法によれば、基板を高温に加熱することなく
、低温条件下で硬く密着性に優れ、吸収の少ないフッ化
物被膜を形成することができる。よって、比較的耐熱性
に乏しいプラスチック上にも、優れた特性のフッ化物被
膜を蒸着することができる。また、基板に熱影響が残る
こともなく、さらに、蒸着終了後は基板の冷却を待つま
でもなく直ちに真空槽を大気に開放できるなど生産性も
高く、実用的にも優れた方法である。
実施例1 基板として、超音波洗浄したBk7ポリカーボネート樹
脂板(商品名CR−39、ジエチルグリコールビスアク
リルカーボネート)およびアクリル板を真空槽にセット
し、5×10″”Torrまで排気した。ついで、イオ
ン銃から加速電圧tooov、加速電流120mAのイ
オン化したArガスを5分間照射して、基板をクリーニ
ングした。
次に、I X 10−’Torrになるまで、ガス導入
バルブからCF、を導入したのち、イオン銃から加速電
圧500V、加速電流80mAでイオン化したArガス
を、 20〜25μA / al#(7)’照射条件で
基板に照射しながら、電子銃を用いてMgF、を約4.
0人/secの蒸着速度で基板を加熱することなく蒸着
して、約6500人のMgF、膜を得た。
実施例2 CF、の導入量を6 X 10””Torrとする以外
は、実施例1と同様にしてMgF、膜を蒸着した。
実施例3 CF、の導入量を2 X 10−’Torrとする以外
は、実施例1と同様にしてMgF、膜を蒸着した。
比較例I CF、ガスを導入しない以外は実施例1と同様にして、
MgF、膜を得た。  ・ 比較例2 実施例1と同様にしてクリーニングしたのち、CF、の
導入およびイオンビーム照射を行なうことなく、基板を
加熱せずに電子銃を用いてMgF、を蒸着した。
参考例 Bk7基板を用い基板を300℃に加熱し。
CF、の導入およびイオンビーム照射を行なう一〇− ことなく、実施例1と同様にしてMgF、膜を蒸着した
以上のようにしてBk7上に形成したMgF。
膜について、以下の方法で膜の硬度(耐擦傷性)。
密着性および吸収率を評価し、その結果を第1表に示し
た。
菫寵i炸 # 0000のスチールウールを1 kg/dの荷重で
膜に押しつけて往復30回こすり、スポットライトを当
てながら目視により次の基準で評価した。
0・・・傷が生じない Δ・・・傷が生じた ×・・・剥離 ■勿裏1並 セロテープを膜上に強く貼り付け、垂直にすばやくはが
し、膜のはがれを目視による次の基準で、評価した。
○・・・剥離しない ×・・・剥離する 1立1腹 分光光度計を用い、各波長での吸収率を算出した。
また、実施例1,2および3で、ポリカーボネート板お
よびアクリル板上に得られたフッ化マグネシウム膜も、
耐擦傷性および密着性に優れ、光学的吸収も同様にみら
れなかった。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明で用いられる装置の構成例を示す概略図
である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、フッ素化合物ガス分子が存在する真空雰囲気下で、
    被蒸着面にイオンビームを照射しながらフッ化物を蒸着
    することを特徴とするフッ化物被膜の形成方法。
JP59238524A 1984-11-14 1984-11-14 フツ化物被膜の形成方法 Granted JPS61117503A (ja)

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