JPS61115921A - 尿素樹脂填料の製造方法 - Google Patents
尿素樹脂填料の製造方法Info
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- JPS61115921A JPS61115921A JP23745984A JP23745984A JPS61115921A JP S61115921 A JPS61115921 A JP S61115921A JP 23745984 A JP23745984 A JP 23745984A JP 23745984 A JP23745984 A JP 23745984A JP S61115921 A JPS61115921 A JP S61115921A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は紙用填料として有用な架橋尿素ホルムアルデヒ
ドポリマー粒子の製造方法に関する。
ドポリマー粒子の製造方法に関する。
〈従来の技術〉
微細な架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子が紙の不
透明度等の性能を向上させる目的で、いわゆる填料とし
て紙に添加されることは知られている。またこのような
粒子を製造する方法も公知である。例えば特公昭５７−
２６６８６には特定の尿素ホルムアルデヒド初期縮合物
と酸性水溶液を特定の条件で混合し、その混合液を回転
する無端ベルト上に連続供給し、ベルト上で反応固化を
行い１次いで生成したポリマーをとり出すことを特徴と
する架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の製造法が
開示されており、さらにこのようにして製造された粒子
は例えばスラリー化後中和して粉砕機でさらに凝集を解
いて紙用の充填剤として用いることができる旨述べられ
てし・る。
透明度等の性能を向上させる目的で、いわゆる填料とし
て紙に添加されることは知られている。またこのような
粒子を製造する方法も公知である。例えば特公昭５７−
２６６８６には特定の尿素ホルムアルデヒド初期縮合物
と酸性水溶液を特定の条件で混合し、その混合液を回転
する無端ベルト上に連続供給し、ベルト上で反応固化を
行い１次いで生成したポリマーをとり出すことを特徴と
する架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の製造法が
開示されており、さらにこのようにして製造された粒子
は例えばスラリー化後中和して粉砕機でさらに凝集を解
いて紙用の充填剤として用いることができる旨述べられ
てし・る。
〈発明が解決しようとする問題点〉
このようにして得られた架橋尿素ホルムアルデヒドポリ
マー粒子は水分散液である。しがしながら水分散液は輸
送や保管に不便で、多大の費用を要する。特にこのよう
な填料の製造工場とこれを使用する製紙工場が距離的に
離れている場合は著しく不利である。この為１分散液を
濾過して輸送や保管に有利なケーキとなし、抄紙時に再
分散させて使用することが行われる。
マー粒子は水分散液である。しがしながら水分散液は輸
送や保管に不便で、多大の費用を要する。特にこのよう
な填料の製造工場とこれを使用する製紙工場が距離的に
離れている場合は著しく不利である。この為１分散液を
濾過して輸送や保管に有利なケーキとなし、抄紙時に再
分散させて使用することが行われる。
ところで紙の填料として用いる架橋尿素ホルム径
アルデヒドポリマー粒子は平均粒プカー０．１〜１．０
μの個々の粒子（以下−欠粒子と略称する）が平均して
１〜３０μの大きさに凝集したもの（以下２次粒子と略
称する）である。平均の１次粒子径が０．１〜１．０μ
であることについては前記特公昭５７−２６６８６に開
示されているが、それと同時に平均２次粒子径が１〜３
０μ、好ましくは１〜１０μの範囲でなげればならない
。即ち平均２次粒子径が１μ未満では抄紙時における紙
中歩留り率が低下して、所期の紙性能が得られない。
μの個々の粒子（以下−欠粒子と略称する）が平均して
１〜３０μの大きさに凝集したもの（以下２次粒子と略
称する）である。平均の１次粒子径が０．１〜１．０μ
であることについては前記特公昭５７−２６６８６に開
示されているが、それと同時に平均２次粒子径が１〜３
０μ、好ましくは１〜１０μの範囲でなげればならない
。即ち平均２次粒子径が１μ未満では抄紙時における紙
中歩留り率が低下して、所期の紙性能が得られない。
一方平均２次粒子径が３０μをこえる場合は歩留率は大
きいものの１紙中での分散が不充分で、結果としてやは
り所期の紙性能が得られない。このことは極めて重要で
、平均１次粒子径が０．１〜１．０μの範囲であっても
、平均２次粒子径が１〜３０μの範囲をはずれていれば
、架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の紙用填料と
しての性能は低下する。ここで架橋尿素ホルムアルデヒ
ドポリマー粒子がケーキ状である場合は、これをノくル
プスラリー中等に再分散したときの分散粒子の径が２次
粒子径となる。
きいものの１紙中での分散が不充分で、結果としてやは
り所期の紙性能が得られない。このことは極めて重要で
、平均１次粒子径が０．１〜１．０μの範囲であっても
、平均２次粒子径が１〜３０μの範囲をはずれていれば
、架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の紙用填料と
しての性能は低下する。ここで架橋尿素ホルムアルデヒ
ドポリマー粒子がケーキ状である場合は、これをノくル
プスラリー中等に再分散したときの分散粒子の径が２次
粒子径となる。
しかしてケーキ状の架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー
粒子の平均１次粒子径は尿素ホルムアルデヒド初期縮合
物と酸性水溶液の反応条件によって決定するが、平均２
次粒子径は分散液を粉砕する工程と粉砕したものを濾過
する工程の条件により決定されることを本発明者は新た
に見出した。即ちパルプスラリーを調整するような攪拌
条件下では、平均２次粒子径はこのような攪拌条件には
ほとんど左右されず、はぼ一義的に前記粉砕及び濾過工
程の条件により決定することが本発明者により明らかと
なった。
粒子の平均１次粒子径は尿素ホルムアルデヒド初期縮合
物と酸性水溶液の反応条件によって決定するが、平均２
次粒子径は分散液を粉砕する工程と粉砕したものを濾過
する工程の条件により決定されることを本発明者は新た
に見出した。即ちパルプスラリーを調整するような攪拌
条件下では、平均２次粒子径はこのような攪拌条件には
ほとんど左右されず、はぼ一義的に前記粉砕及び濾過工
程の条件により決定することが本発明者により明らかと
なった。
本発明の目的は架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子
の製造において、適切な粉砕および瀘過条件を選択する
ことにより１紙用填料として適切な平均２次粒子径を有
する架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子のケーキを
製造する方法を提供すφことにある。
の製造において、適切な粉砕および瀘過条件を選択する
ことにより１紙用填料として適切な平均２次粒子径を有
する架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子のケーキを
製造する方法を提供すφことにある。
く問題点を解決する手段〉
即ち１本発明は尿素とホルムアルデヒドとの初期縮合物
を酸性水溶液により反応せしめた後スラリー化し、つい
で粉砕後濾過して微細な架橋尿素ホルムアルデヒドポリ
マー粒子からなる尿素樹脂填料を製造する方法において
、架橋尿素ホルムアルデボリマー分散液を衝撃式粉砕機
により粉砕し。
を酸性水溶液により反応せしめた後スラリー化し、つい
で粉砕後濾過して微細な架橋尿素ホルムアルデヒドポリ
マー粒子からなる尿素樹脂填料を製造する方法において
、架橋尿素ホルムアルデボリマー分散液を衝撃式粉砕機
により粉砕し。
連続式真空濾過器でケーキ化することを特徴とする尿素
樹脂填料の製造方法である。
樹脂填料の製造方法である。
一般に工業的に用いられる粉砕機としてはボールミル、
振動ボールミル、特殊ボールミル、衝撃式粉砕機、ロー
ラーミル、ジェット粉砕機、コロイドミル等があるが、
本発明の目的を達成するにはこの中で衝撃式粉砕機のみ
で、他の粉砕機を使用しても、紙用填料として適切な平
均２次粒子径を有するものは得られない。
振動ボールミル、特殊ボールミル、衝撃式粉砕機、ロー
ラーミル、ジェット粉砕機、コロイドミル等があるが、
本発明の目的を達成するにはこの中で衝撃式粉砕機のみ
で、他の粉砕機を使用しても、紙用填料として適切な平
均２次粒子径を有するものは得られない。
衝撃式粉砕機はスクリーン型、軸流型、回転盤型等があ
り、いずれでもよく１回転盤型の一種である自由粉砕機
が特に望ましい。
り、いずれでもよく１回転盤型の一種である自由粉砕機
が特に望ましい。
また濾過器としては一般に加圧濾過器と真空濾過器があ
るが１本発明の目的を達成するためには真空濾過器であ
ることが必要である。加圧濾過器を用いた場合は平均２
次粒子径が３０μをこえるばかりか、時には紙の填料と
して使用した場合。
るが１本発明の目的を達成するためには真空濾過器であ
ることが必要である。加圧濾過器を用いた場合は平均２
次粒子径が３０μをこえるばかりか、時には紙の填料と
して使用した場合。
プッとなり紙の商品価値を著しく低下させる。さらに真
空濾過器は連続式であることが必要で、バッチ式ではケ
ーキ化の作業が煩雑となり工業的規模の生産には不適で
ある。連続式真空濾過器は円筒型１円板型、およびテー
ブル、パン、ベルト型のような水平濾過器のいずれでも
よく、特に円筒型の一種であるオリバー型濾過器が好ま
しい。
空濾過器は連続式であることが必要で、バッチ式ではケ
ーキ化の作業が煩雑となり工業的規模の生産には不適で
ある。連続式真空濾過器は円筒型１円板型、およびテー
ブル、パン、ベルト型のような水平濾過器のいずれでも
よく、特に円筒型の一種であるオリバー型濾過器が好ま
しい。
そして粉砕機および濾過器は両者とも上記のものである
必要があり、一方のみが上記のものである場合は本発明
の目的は達成されない。
必要があり、一方のみが上記のものである場合は本発明
の目的は達成されない。
本発明における架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー分散
液は尿素とホルムアルデヒドの初期縮合物を酸性水溶液
により反応せしめ、これをスラリー化したものである。
液は尿素とホルムアルデヒドの初期縮合物を酸性水溶液
により反応せしめ、これをスラリー化したものである。
初期縮合物は通常、尿素１モルに対しホルムアルデヒド
１〜２．５モルの割合で、かつＰＨ４〜９、温度４０〜
１００℃で反応させたものである。酸性水溶液は例えば
硫酸、塩酸、硝酸のような鉱酸、シーウ酸、クロル酢酸
。
１〜２．５モルの割合で、かつＰＨ４〜９、温度４０〜
１００℃で反応させたものである。酸性水溶液は例えば
硫酸、塩酸、硝酸のような鉱酸、シーウ酸、クロル酢酸
。
マ
／レイン酸のような有機酸、スルファミノ酸、硫酸水素
アンモニウム等の水溶液が用いられる。初期縮合物は酸
性水浴液と混合することにより反応し、架橋尿素ホルム
アルデヒドポリマー粒子の凝集体が得られ、これを粗砕
し、必要ならば水を加えて、架橋尿素ホルムアルデヒド
ポリマー粒子の分散液を得る。通常はこれを苛性ソーダ
等のアルカリで中和する。
アンモニウム等の水溶液が用いられる。初期縮合物は酸
性水浴液と混合することにより反応し、架橋尿素ホルム
アルデヒドポリマー粒子の凝集体が得られ、これを粗砕
し、必要ならば水を加えて、架橋尿素ホルムアルデヒド
ポリマー粒子の分散液を得る。通常はこれを苛性ソーダ
等のアルカリで中和する。
く作 用〉
本発明においては粉砕を衝撃式粉砕機で、濾過してケー
キ化する工程を連続式真空濾過器で行うので、ケーキを
再分散した場合、平均２次粒子径が１〜３０μとなるの
で、紙用の填料として望ましい尿素樹脂填料が得られる
。
キ化する工程を連続式真空濾過器で行うので、ケーキを
再分散した場合、平均２次粒子径が１〜３０μとなるの
で、紙用の填料として望ましい尿素樹脂填料が得られる
。
〈実施例〉
以下実施例で説明する。
製造例
ホルムアルデヒドの３７％（以後％はすべて重量％とす
る）／水溶液３８．４部（以後部はすべて重量部とする
）、尿素１８．９部、カルボキシメチルセルロース０．
７部、水４２．０部を混合し、２０％苛性ノーダ水にて
ｐＨを７に調整し７０℃で２時間反応させ尿素ホルムア
ルデヒド初期縮合物を得た。
る）／水溶液３８．４部（以後部はすべて重量部とする
）、尿素１８．９部、カルボキシメチルセルロース０．
７部、水４２．０部を混合し、２０％苛性ノーダ水にて
ｐＨを７に調整し７０℃で２時間反応させ尿素ホルムア
ルデヒド初期縮合物を得た。
この初期縮合物１００部に２．７％硫酸水溶液１８０部
を加えて混合後１時間放置した。得られたゲル状物を粗
粉砕し、攪拌することにより架橋尿素ホルムアルデヒド
ポリマー粒子分散液を得た。
を加えて混合後１時間放置した。得られたゲル状物を粗
粉砕し、攪拌することにより架橋尿素ホルムアルデヒド
ポリマー粒子分散液を得た。
以後の実施例および比較例では全てこの分散液を使用し
た。
た。
実施例１
製造例の分散液を自由粉砕機で粉砕し１次いでオリバー
型濾過器で濾過してケーキ状の尿素樹脂填料を得た。
型濾過器で濾過してケーキ状の尿素樹脂填料を得た。
この填料を攪拌機を用い水中に分散した後、篠井コール
タ−・カウンターにより平均２次粒子径を測定したとこ
ろ、４．１μであった。この填料を以下実施例−１填料
と称する。
タ−・カウンターにより平均２次粒子径を測定したとこ
ろ、４．１μであった。この填料を以下実施例−１填料
と称する。
比較例１
粉砕機としてボールミルを使用した以外は実施例１と同
様にしてケーキ状の尿素樹脂填料を得た。
様にしてケーキ状の尿素樹脂填料を得た。
この填料の平均２次粒子径を実施例１と同様にして測定
したところ３６μであった。この填料を以下比較例−１
填料と称する。
したところ３６μであった。この填料を以下比較例−１
填料と称する。
比較例２
粉砕機としてコロイドミルを使用した以外は実施例１と
同様にして尿素樹脂填料を得た。この填料の平均２次粒
子径を実施例１と同様にして測定したところ、０．８μ
であった。この填料を以下比較例−２填料と称する。
同様にして尿素樹脂填料を得た。この填料の平均２次粒
子径を実施例１と同様にして測定したところ、０．８μ
であった。この填料を以下比較例−２填料と称する。
比較例３
濾過器としてフィルタープレスを使用シた以外は実施列
１と同様にして尿素樹脂填料を得た。この填料の平均２
次粒子径を実施例１と同様にして測定したところ、４２
μであった。この填料を以下比較例−３填料と称する。
１と同様にして尿素樹脂填料を得た。この填料の平均２
次粒子径を実施例１と同様にして測定したところ、４２
μであった。この填料を以下比較例−３填料と称する。
応用例
実施例−１填料及び比較例１〜３填料を用いて抄紙した
結果を表１に示す。
結果を表１に示す。
なお、抄紙は次のようにして行った。即ちＮ。
ＢＫＰ３０部、ＴＭＰ３０部およびＲＧＰ４０部が配合
された叩解度（＝Ｃ８Ｆ）３３０−の１％パルプスラリ
ー２０００部にＡＩ！２（ＳＯ４）：ｔ・１８Ｈ２０換
算で２０．０％の硫酸アルミニウム水溶液２部を添加し
２分間攪拌する。引きつづいて各尿素樹脂填料を乾燥重
量基準で１部加えて５分間攪拌し、調整スラリーを得る
。次いでＴＡＰＰＩ角型シートマンンにて抄紙し、プレ
ス脱水して得た湿紙を。
された叩解度（＝Ｃ８Ｆ）３３０−の１％パルプスラリ
ー２０００部にＡＩ！２（ＳＯ４）：ｔ・１８Ｈ２０換
算で２０．０％の硫酸アルミニウム水溶液２部を添加し
２分間攪拌する。引きつづいて各尿素樹脂填料を乾燥重
量基準で１部加えて５分間攪拌し、調整スラリーを得る
。次いでＴＡＰＰＩ角型シートマンンにて抄紙し、プレ
ス脱水して得た湿紙を。
表面温度１１０℃のドラムドライヤーで乾燥を行って後
、線圧４０ ｋｓ ／ ｏｎで２回カレンダーを通過さ
せ、湿度６５％、温度２０℃の恒湿恒温室にて２４時間
シーズニングを行い、加工紙を得た。
、線圧４０ ｋｓ ／ ｏｎで２回カレンダーを通過さ
せ、湿度６５％、温度２０℃の恒湿恒温室にて２４時間
シーズニングを行い、加工紙を得た。
これらの加工紙の物性を測定し表１に示しだ。
なお物性は次の方法により測定した。
坪量はＪＩＳ（Ｐ−８１１１）に準じて処理して測定算
出した。
出した。
緊度はＪＩＳ（Ｐ−８１１８）に準じて紙の厚さを測定
し、（坪量／厚さ）ｘｌｏｏｏの式から算出した。
し、（坪量／厚さ）ｘｌｏｏｏの式から算出した。
白紙不透明度は文献（紙バ技術タイムス、昭和５２年９
月号、第１〜１３頁）記載の方法に従って測定した。
月号、第１〜１３頁）記載の方法に従って測定した。
表１
く効 果〉
表１より明かなどとく１本発明の方法による実施例１に
おいては、紙用填料として適切な平均２次粒子径を有す
る尿素樹脂填料が得られ、これを使用して抄紙した加工
紙は白紙不透明度が優れているが、本発明によらない比
較例１〜３においては得られた填料の平均２次粒子径は
紙用填料として不適切な＝ｎで、これを使用して抄紙し
た紙の白紙不透明度は劣っている。
おいては、紙用填料として適切な平均２次粒子径を有す
る尿素樹脂填料が得られ、これを使用して抄紙した加工
紙は白紙不透明度が優れているが、本発明によらない比
較例１〜３においては得られた填料の平均２次粒子径は
紙用填料として不適切な＝ｎで、これを使用して抄紙し
た紙の白紙不透明度は劣っている。
Claims (1)
- 尿素とホルムアルデヒドとの初期縮合物を、酸性水溶液
により反応せしめた後、スラリー化し、ついで粉砕後ろ
過して微細な架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子か
らなる尿素樹脂填料を製造する方法において、架橋尿素
ホルムアルデヒドポリマー分散液を衝撃式粉砕機により
粉砕し、連続式真空ろ過器でケーキ化することを特徴と
する尿素樹脂填料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23745984A JPS61115921A (ja) | 1984-11-13 | 1984-11-13 | 尿素樹脂填料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23745984A JPS61115921A (ja) | 1984-11-13 | 1984-11-13 | 尿素樹脂填料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61115921A true JPS61115921A (ja) | 1986-06-03 |
| JPH0365804B2 JPH0365804B2 (ja) | 1991-10-15 |
Family
ID=17015650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23745984A Granted JPS61115921A (ja) | 1984-11-13 | 1984-11-13 | 尿素樹脂填料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61115921A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63161009A (ja) * | 1986-12-25 | 1988-07-04 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 架橋尿素ホルムアルデヒドポリマ−粒子の製造方法 |
| US5049645A (en) * | 1989-03-14 | 1991-09-17 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Preparation method of amino resin particulate having narrow particle size distribution |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57133146A (en) * | 1981-02-10 | 1982-08-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Preparation of urea resin filler |
-
1984
- 1984-11-13 JP JP23745984A patent/JPS61115921A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57133146A (en) * | 1981-02-10 | 1982-08-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Preparation of urea resin filler |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63161009A (ja) * | 1986-12-25 | 1988-07-04 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 架橋尿素ホルムアルデヒドポリマ−粒子の製造方法 |
| JPH0471407B2 (ja) * | 1986-12-25 | 1992-11-13 | Mitsui Toatsu Chemicals | |
| US5049645A (en) * | 1989-03-14 | 1991-09-17 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Preparation method of amino resin particulate having narrow particle size distribution |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0365804B2 (ja) | 1991-10-15 |
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