JPS5811527A - 顆粒化方法 - Google Patents
顆粒化方法Info
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- JPS5811527A JPS5811527A JP10965081A JP10965081A JPS5811527A JP S5811527 A JPS5811527 A JP S5811527A JP 10965081 A JP10965081 A JP 10965081A JP 10965081 A JP10965081 A JP 10965081A JP S5811527 A JPS5811527 A JP S5811527A
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は易溶性カルボキシメチルセルロースの製造法に
関する。
関する。
一般に水溶性セルロース誘導体、例えばカルボキシメチ
ルセルロース(以下CMCという)は天然ガム類の諸欠
点を克服した合成糊料として有用な性質を持ち、広く繊
維工業、食品工業等の各種化学工業等に増粘、粘着、分
散、乳化、展着等の特徴が利用されている。
ルセルロース(以下CMCという)は天然ガム類の諸欠
点を克服した合成糊料として有用な性質を持ち、広く繊
維工業、食品工業等の各種化学工業等に増粘、粘着、分
散、乳化、展着等の特徴が利用されている。
しかし多くの優れた性質を有するにもか−わらず、粉末
を水に溶かそうとした場合、いわゆるママコが発生する
ために水の浸透阻害が起こり、本来水に溶は易い性質で
あるにも拘らず見掛上溶解速度が非常に遅くなる欠点を
有している。
を水に溶かそうとした場合、いわゆるママコが発生する
ために水の浸透阻害が起こり、本来水に溶は易い性質で
あるにも拘らず見掛上溶解速度が非常に遅くなる欠点を
有している。
従来からこれらの欠点を改良)°るための方法は種々提
案されている。例えば表面疎水化等の化学的処理法の手
段により、一時的に粒子表面での溶解速度を遅らせるこ
とにより粒子の分散を容易にする方法がある。これらの
方法によるものは使用する疎水化剤によって用途が制約
されるという欠点を有する。またこれらの制約がない汎
用性の商品を得るためのママフ防止法として、顆粒化方
法が提案されている。
案されている。例えば表面疎水化等の化学的処理法の手
段により、一時的に粒子表面での溶解速度を遅らせるこ
とにより粒子の分散を容易にする方法がある。これらの
方法によるものは使用する疎水化剤によって用途が制約
されるという欠点を有する。またこれらの制約がない汎
用性の商品を得るためのママフ防止法として、顆粒化方
法が提案されている。
例えば特公昭44−3972号、特公昭46−2190
号、特開昭53−45358号、特公昭54−1343
号等がある。しかしながらこれらの方法は製造工程の複
雑化を招くと同時に、比較的多量の水を使用するため、
乾燥工程を必要とする場合が多く、従って製造エネルギ
ーの消費量が多いという欠点を有する。
号、特開昭53−45358号、特公昭54−1343
号等がある。しかしながらこれらの方法は製造工程の複
雑化を招くと同時に、比較的多量の水を使用するため、
乾燥工程を必要とする場合が多く、従って製造エネルギ
ーの消費量が多いという欠点を有する。
また乾燥エネルギーの消費量が少い顆粒化方法が提案さ
れている。例えば特開昭54−160460号等がある
。この方法は粉末状水溶性CMCの含水率を平衡水分の
0.5〜1.0倍に調整し、ロールの間を通過させてフ
レーク状とし、粉砕、分級し顆粒状CMCを得るもので
ある。この方法は60メツシユより細かい粉末状水溶性
CMCを必須原料とするため原料となる水溶性CMCの
粉砕工程が必要であり、また得られる顆粒状CMCの収
率が低い。また6oメツシユより細がい粉末状水溶性C
MCを使用するため得られる顆粒状CMCの崩壊率が高
い。従って運搬中に微粉が発生し、水に溶解させる場合
、これが原因でママコが発生することが多い。
れている。例えば特開昭54−160460号等がある
。この方法は粉末状水溶性CMCの含水率を平衡水分の
0.5〜1.0倍に調整し、ロールの間を通過させてフ
レーク状とし、粉砕、分級し顆粒状CMCを得るもので
ある。この方法は60メツシユより細かい粉末状水溶性
CMCを必須原料とするため原料となる水溶性CMCの
粉砕工程が必要であり、また得られる顆粒状CMCの収
率が低い。また6oメツシユより細がい粉末状水溶性C
MCを使用するため得られる顆粒状CMCの崩壊率が高
い。従って運搬中に微粉が発生し、水に溶解させる場合
、これが原因でママコが発生することが多い。
本発明は前記のような欠点を有しない顆粒状の易溶性カ
ルボキシメチルセルロースを製造する方法を提供するこ
とを目的とする。本発明は、原料カルボキシメチルセル
ロースの含水量を調整し、ロールによる圧縮成形圧力で
フレーク状または板状に成形し、粉砕し、必要に応じ分
級し、乾燥して易溶性カルボキシメチルセルロースを製
tするにあたり、重量カルボキシメチルセルロースとし
て粉末化処理を経ていないカルボキシメチルセルロース
を使用することと、前記含水量の調整における水分率(
水分重量/無水物基準カルボキシメチルセルロース重量
)とロールによる前記圧縮成形圧力との関係が下記式、 0−71 ogeP 2.5≦Ioge A≦−〇、
7 logeP−0,9(ただし、Aは水分率、Pは圧
縮成形圧力(t /lyn )、I o g eは自然
対数である。)を満足する条件で前記含水量の調整およ
び成形を実施することを特徴とする易溶性カルボキシメ
チルセルロースの製造法に関する。
ルボキシメチルセルロースを製造する方法を提供するこ
とを目的とする。本発明は、原料カルボキシメチルセル
ロースの含水量を調整し、ロールによる圧縮成形圧力で
フレーク状または板状に成形し、粉砕し、必要に応じ分
級し、乾燥して易溶性カルボキシメチルセルロースを製
tするにあたり、重量カルボキシメチルセルロースとし
て粉末化処理を経ていないカルボキシメチルセルロース
を使用することと、前記含水量の調整における水分率(
水分重量/無水物基準カルボキシメチルセルロース重量
)とロールによる前記圧縮成形圧力との関係が下記式、 0−71 ogeP 2.5≦Ioge A≦−〇、
7 logeP−0,9(ただし、Aは水分率、Pは圧
縮成形圧力(t /lyn )、I o g eは自然
対数である。)を満足する条件で前記含水量の調整およ
び成形を実施することを特徴とする易溶性カルボキシメ
チルセルロースの製造法に関する。
本発明方法で使用する粉末化処理を経ていないCMCと
しては、公知の方法に従って反応させて得られるCMC
の粗製物、または前記粗製物を公知方法に従って有機溶
媒で精製し実質的に有機溶媒を含まない精製物であって
、かつ粉末化処理を軽でいない、すなわち粉砕処理によ
って微細に粉砕しない繊維状、角質状または塊状等のも
の、および粉末化処理を経ていないCMCを使用するこ
とで得られる後記する効果を失わない程度に粉末状CM
Cを含んだもの等が挙げられる。
しては、公知の方法に従って反応させて得られるCMC
の粗製物、または前記粗製物を公知方法に従って有機溶
媒で精製し実質的に有機溶媒を含まない精製物であって
、かつ粉末化処理を軽でいない、すなわち粉砕処理によ
って微細に粉砕しない繊維状、角質状または塊状等のも
の、および粉末化処理を経ていないCMCを使用するこ
とで得られる後記する効果を失わない程度に粉末状CM
Cを含んだもの等が挙げられる。
含水量の調整方法としては、公知の方法に従う反応また
は精製で使用する水をのこす方法、親有機溶媒等ののち
水を添加する方法等が挙げられる。
は精製で使用する水をのこす方法、親有機溶媒等ののち
水を添加する方法等が挙げられる。
水を添加する方法としてはかくはん下での水蒸気吹込み
、高速かくはん下での水の滴加又はスプレーによる散布
、超音波を使用する加湿空気の導入等が挙げられる。
、高速かくはん下での水の滴加又はスプレーによる散布
、超音波を使用する加湿空気の導入等が挙げられる。
粉末化処理を経ていないCMCの含水量を調整したのち
、これをフレーク状または板状とするロールとしては、
微小間隙をへだてて互いに回転する2個のロール等が挙
げられる。
、これをフレーク状または板状とするロールとしては、
微小間隙をへだてて互いに回転する2個のロール等が挙
げられる。
本発明に従ってフレーク状または板状CMC。
ひいては易溶性CMCを得る場合、含水量の調整後にお
ける水分率Aおよびロールの圧縮成形圧力Pは、前記式
を満足させなければならない。
ける水分率Aおよびロールの圧縮成形圧力Pは、前記式
を満足させなければならない。
水分率Aは水分の重量/無水基準CMCの重量より導き
出されるものである。水分の重量とは含水量の調整後の
CMC中に存在する水の重量である。また無水基準CM
Cの重量とは、含水量の調整後のCMCより水の重量を
除去したものである。
出されるものである。水分の重量とは含水量の調整後の
CMC中に存在する水の重量である。また無水基準CM
Cの重量とは、含水量の調整後のCMCより水の重量を
除去したものである。
はロールの油圧(Kg/di 入Bはロールのシリンダ
ー面積Carol’)、Lはロール巾(am )を示す
。〕より導ひき出されるものである。圧縮成形圧力は0
.4〜4.0トン/σが好ましい。
ー面積Carol’)、Lはロール巾(am )を示す
。〕より導ひき出されるものである。圧縮成形圧力は0
.4〜4.0トン/σが好ましい。
図面は本発明により易溶性CMCを得るための水分率A
と圧縮成形圧力Pとの関係を示す両対数グラフである。
と圧縮成形圧力Pとの関係を示す両対数グラフである。
図面中、2本の直線は本発明により易溶性CMCを得る
ための前記式をグラフに示したものである。水分率Aと
圧縮成形圧力Pとがこの2本の直線の間であれば、本発
明によって優れた易溶性CMCが得られる。水分率Aと
圧縮成形圧力Pとにおいて、下限直線より下方の場合、
得られる易溶性CMCには繊維状物質が残存し、かえっ
てママコを誘発し、溶解が遅くなる。また粒子がもろく
なり、粉砕、分級後の易溶性CMCの収率が低い。上限
直線より上方の場合、水分過剰となり、粘着性が大きく
、ロール等への付着が生じ、また得られる易溶性CMC
は固くなり過ぎ、かえって溶解が遅くなる。
ための前記式をグラフに示したものである。水分率Aと
圧縮成形圧力Pとがこの2本の直線の間であれば、本発
明によって優れた易溶性CMCが得られる。水分率Aと
圧縮成形圧力Pとにおいて、下限直線より下方の場合、
得られる易溶性CMCには繊維状物質が残存し、かえっ
てママコを誘発し、溶解が遅くなる。また粒子がもろく
なり、粉砕、分級後の易溶性CMCの収率が低い。上限
直線より上方の場合、水分過剰となり、粘着性が大きく
、ロール等への付着が生じ、また得られる易溶性CMC
は固くなり過ぎ、かえって溶解が遅くなる。
次にフレーク状または板状とした後粉砕し、必要に応じ
て分級、乾燥する。粉砕、分級、乾燥としては公知の方
法が挙げられる。
て分級、乾燥する。粉砕、分級、乾燥としては公知の方
法が挙げられる。
本発明方法は、CMCのみならず、一般にヒドロキシエ
チルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルセルロースのような他の水溶性セルロース誘導体にも
適用可能である。
チルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルセルロースのような他の水溶性セルロース誘導体にも
適用可能である。
本発明に従って得られる易溶性CMCは下記の特徴を有
する。
する。
(1) 原料として粉末化処理を経て°いないCM
Cを使用するため、それを一旦粉末化するための手間お
よびエネルギーを節約することができる。
Cを使用するため、それを一旦粉末化するための手間お
よびエネルギーを節約することができる。
(2)易溶性CMCの粒子の機械強度が大である。
(3)易溶性CMCの粒子の崩壊率が低い。
(4) 易溶性CMCの収率が高い。
(5)易溶性CMCを水に溶解させた場合、溶解速度が
速い。
速い。
以下に本発明の実施例を示す。なお、実施例中で引用す
る評価の測定方法は下記の通りである。
る評価の測定方法は下記の通りである。
1、収 率 成形、要すれば分級、乾燥の一連の工程
を1回通過せしめた時の1 6〜60メツシュ粒子の百分率 2、崩壊率 易溶性CMC(16〜60メツシユ)20
0グラムをφ200m+の ロータツブ振とう機で2時間振動 を与えた場合、発生する60メツ シュ以下の粒子の百分率 3、溶解速度 易溶性CMC(16〜60メツシユ)を
100倍量の水に投入し、 300 rpmでかくはん下完全に溶 解するまでに要する時間(分) 実施例1 パルプと苛性ソーダおよびモノクロル酢醗を公知の方法
で反応させ精製後、乾燥して粉末化処理を経ていないC
MC(置換度0.6.粘度(1%。
を1回通過せしめた時の1 6〜60メツシュ粒子の百分率 2、崩壊率 易溶性CMC(16〜60メツシユ)20
0グラムをφ200m+の ロータツブ振とう機で2時間振動 を与えた場合、発生する60メツ シュ以下の粒子の百分率 3、溶解速度 易溶性CMC(16〜60メツシユ)を
100倍量の水に投入し、 300 rpmでかくはん下完全に溶 解するまでに要する時間(分) 実施例1 パルプと苛性ソーダおよびモノクロル酢醗を公知の方法
で反応させ精製後、乾燥して粉末化処理を経ていないC
MC(置換度0.6.粘度(1%。
25℃ 1200 cp)を得た。このCMCをリボン
ブレンダーに仕込み、エア一式二流体ノズルの塗料吹き
付は用スプレーガンを用いて水を加えた。
ブレンダーに仕込み、エア一式二流体ノズルの塗料吹き
付は用スプレーガンを用いて水を加えた。
次にこれを微小間隙をへだてで互いに回転する2個のロ
ールを通し圧縮成形圧力3.0()ン/cIn)にてフ
レーク状CMCを得た。このフレーク状CMCをフラッ
シュミルを用いて粉砕し、分級した後、80℃の熱風に
て流動法で乾燥し易溶性CMCを得た。
ールを通し圧縮成形圧力3.0()ン/cIn)にてフ
レーク状CMCを得た。このフレーク状CMCをフラッ
シュミルを用いて粉砕し、分級した後、80℃の熱風に
て流動法で乾燥し易溶性CMCを得た。
また前記の粉末化処理を経ていないCMCを微粉砕して
60メツシユより細かい粉末状CMCを得た。これを用
いて前記と同様に行った。但し含水量の調整はリボンブ
レンダーの代りに高速かくはんのスピードニーダ−を用
いた。これらの結果を第1表に示す。
60メツシユより細かい粉末状CMCを得た。これを用
いて前記と同様に行った。但し含水量の調整はリボンブ
レンダーの代りに高速かくはんのスピードニーダ−を用
いた。これらの結果を第1表に示す。
(以下余白)
実施例2
実施例1の11:、綿成形圧力P3.0を0.5()ン
/σ)にかえ、水分率Aを種々変えて、その他は実施例
1と同様に行った。結果を第2表に示す。
/σ)にかえ、水分率Aを種々変えて、その他は実施例
1と同様に行った。結果を第2表に示す。
(以下余白)
実施例3
実施例1の圧縮成形圧力P3.0を1.5()ン/cI
n)に変え、水分率Aを種々変えて、その他は実施例1
と同様に行った。結果を第3表に示す。
n)に変え、水分率Aを種々変えて、その他は実施例1
と同様に行った。結果を第3表に示す。
(以下余白)
実施例4
実施例1の粉末化処理を経ていないCMC(置換度0.
6.(粘度1%、25°C)1200C1))を、粉末
化処理を経ていないCMC(置換度1.0.(粘度1%
、25℃) 3500 cp)にかえ、さらに実施例1
の種々の水分率Aを0.25&こ力)え力)つ一定とし
、さらに実施例1の圧縮成形圧力P3.0を種々かえて
、その他は実施例1と同様に行った。結果を第4表に示
す。
6.(粘度1%、25°C)1200C1))を、粉末
化処理を経ていないCMC(置換度1.0.(粘度1%
、25℃) 3500 cp)にかえ、さらに実施例1
の種々の水分率Aを0.25&こ力)え力)つ一定とし
、さらに実施例1の圧縮成形圧力P3.0を種々かえて
、その他は実施例1と同様に行った。結果を第4表に示
す。
(以下余白)
実施例5
実施例4の粉末化処理を経ていないCMC(置換度1.
0.粘度(1%、25℃)3soocp)を、粉末化処
理を経ていないCMC(置換度1.5゜粘度(1%、2
5℃) 100 cp)にかえ、さらに実施例4の水分
率A0.25を0.15にかえ、その他は実施例4と同
様に行った。結果を第5表に示す。
0.粘度(1%、25℃)3soocp)を、粉末化処
理を経ていないCMC(置換度1.5゜粘度(1%、2
5℃) 100 cp)にかえ、さらに実施例4の水分
率A0.25を0.15にかえ、その他は実施例4と同
様に行った。結果を第5表に示す。
(以下余白)
図面は易溶性CMCを得るための水分率Aと圧縮成形圧
力Pとの関係を示す両対数グラフである。 芽ブ図 ル婦べ部ルρf(シー、) 手 続 端 正 −) 特許庁長官 殿 1、事件の表示 昭和56年 特許願第10965
0号2、発明の名称 顆粒化方法 3、押下をする者 事件との関係 特許出願人 名称 (350) 第一工業製薬株式会社4、代御人 5、補正命令の日付 昭和 年 月 日 自
発6、補正によシ増加する発明の数 なし捕 正
の 内 容 1、明細書第6頁第10行目の「無水基準CMCJを「
無水物基準CMCJに訂正する。 1、同第6頁第13行目の[無水基準CMCJを「無水
物基準CMCJに訂正する。 ・−2α
力Pとの関係を示す両対数グラフである。 芽ブ図 ル婦べ部ルρf(シー、) 手 続 端 正 −) 特許庁長官 殿 1、事件の表示 昭和56年 特許願第10965
0号2、発明の名称 顆粒化方法 3、押下をする者 事件との関係 特許出願人 名称 (350) 第一工業製薬株式会社4、代御人 5、補正命令の日付 昭和 年 月 日 自
発6、補正によシ増加する発明の数 なし捕 正
の 内 容 1、明細書第6頁第10行目の「無水基準CMCJを「
無水物基準CMCJに訂正する。 1、同第6頁第13行目の[無水基準CMCJを「無水
物基準CMCJに訂正する。 ・−2α
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 原料カルボキシメチルセルロースの含水量を調整し、ロ
ールによる圧縮成形圧力でフレーク状または板状に成形
し、粉砕し、必要に応じ分級し、乾燥して易溶性カルボ
キシメチルセルロースを製造するにあたり、原料カルボ
キシメチルセルロースとして粉末化処理を経ていないカ
ルボキシメチルセルロースを使用することと、前記含水
量の調整における水分率(水分重量/無水物基準カルボ
キシメチルセルロース重量)とロールによる前記圧縮成
形圧力との関係が下記式、 −0,71ogeP−2,5≦l o g e A≦−
〇、71ogeP−0.9(ただし、Aは水分率、Pは
圧縮成形圧力(t/*)、logeは自然対数である。 ) を満足する条件で前記含水量の調整および成形を実施す
ることを特徴とする易溶性カルボキシメチルセルロース
の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10965081A JPS5811527A (ja) | 1981-07-13 | 1981-07-13 | 顆粒化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10965081A JPS5811527A (ja) | 1981-07-13 | 1981-07-13 | 顆粒化方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5811527A true JPS5811527A (ja) | 1983-01-22 |
Family
ID=14515659
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10965081A Pending JPS5811527A (ja) | 1981-07-13 | 1981-07-13 | 顆粒化方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5811527A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61152737A (ja) * | 1984-12-26 | 1986-07-11 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 顆粒状水溶性セルロ−ス誘導体の製造法 |
-
1981
- 1981-07-13 JP JP10965081A patent/JPS5811527A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61152737A (ja) * | 1984-12-26 | 1986-07-11 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 顆粒状水溶性セルロ−ス誘導体の製造法 |
JPH043413B2 (ja) * | 1984-12-26 | 1992-01-23 |
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