JPS5890519A - 顆粒状水溶性セルロ−ス誘導体の製法 - Google Patents
顆粒状水溶性セルロ−ス誘導体の製法Info
- Publication number
- JPS5890519A JPS5890519A JP18870581A JP18870581A JPS5890519A JP S5890519 A JPS5890519 A JP S5890519A JP 18870581 A JP18870581 A JP 18870581A JP 18870581 A JP18870581 A JP 18870581A JP S5890519 A JPS5890519 A JP S5890519A
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- Japan
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- water
- cellulose derivative
- soluble cellulose
- specific gravity
- granular
- Prior art date
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- Medicinal Preparation (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Glanulating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水溶性セルロース誘導体、例えばカルホキツメ
チルセルロース（以下ＣＭＣと略称）ヒドロキシエチル
セルロース（以下ＨＥＣ，！［称）、メチルセルロース
（以下ＭＣと略称）などの単独又はこれらの混合物の顆
粒方法に関するものである。
チルセルロース（以下ＣＭＣと略称）ヒドロキシエチル
セルロース（以下ＨＥＣ，！［称）、メチルセルロース
（以下ＭＣと略称）などの単独又はこれらの混合物の顆
粒方法に関するものである。
一般に水溶性セルロース誘導体は粒子自身の溶解速度が
極めて早いので、粉末状のまま水中に溶解させた場合粒
子同志の集合粘着視象（ママコと呼ばれている）が発生
し、ママコ内部への水の浸透が著しく阻害され見かけの
溶解速度が非常に遅くなる。
極めて早いので、粉末状のまま水中に溶解させた場合粒
子同志の集合粘着視象（ママコと呼ばれている）が発生
し、ママコ内部への水の浸透が著しく阻害され見かけの
溶解速度が非常に遅くなる。
従来から水溶性−セルロース誘導体のママコを防止し溶
解速度を早める方法は種々提案されているち例えば水溶
性セルロース誘導体の表面に疎水性又は非膨潤性物質を
コーティングする方法や発泡剤を添加し、溶解時の拡散
を容易にする方法などであるが、これらの方法は製品の
純度に悪い影響を与えるため使用上の制約がある。この
ような制約がないママコ防止法として粉体の粒子径を大
きくするいわゆる顆粒化の方法がとられており、一般的
にはセルロース誘導体に水を散布しながら攪拌混合し粒
状化する湿式造粒法がある。しかし、この方法は造粒後
乾燥を必要とするため製品が着色し、製造工程も複雑に
なる。又、造粒・乾燥を同一装置で行なう流動造粒乾燥
装置を用いた場合には粒子の嵩比重が低くなりすぎて、
溶解時水面に浮きママコになり易く、且つ乾燥に要する
費用も高くつくという欠点がある。
解速度を早める方法は種々提案されているち例えば水溶
性セルロース誘導体の表面に疎水性又は非膨潤性物質を
コーティングする方法や発泡剤を添加し、溶解時の拡散
を容易にする方法などであるが、これらの方法は製品の
純度に悪い影響を与えるため使用上の制約がある。この
ような制約がないママコ防止法として粉体の粒子径を大
きくするいわゆる顆粒化の方法がとられており、一般的
にはセルロース誘導体に水を散布しながら攪拌混合し粒
状化する湿式造粒法がある。しかし、この方法は造粒後
乾燥を必要とするため製品が着色し、製造工程も複雑に
なる。又、造粒・乾燥を同一装置で行なう流動造粒乾燥
装置を用いた場合には粒子の嵩比重が低くなりすぎて、
溶解時水面に浮きママコになり易く、且つ乾燥に要する
費用も高くつくという欠点がある。
これらの欠点を改−良した方法が特開昭５４−１６０４
６０である。即ち水溶性セルロース誘導体を顆粒化する
にあたり、含水率を平衡水分の０．５〜１．０倍に調節
した粉末状セルロース誘導体を供給装置としてホッパー
とホッパー内部にフィードスクリューを備え、微小間隙
（１〜２１１）を隔てて互いに回転する２個のロールの
間を通過させフレーク状とし、次いでこれを粉砕、分級
する方法。
６０である。即ち水溶性セルロース誘導体を顆粒化する
にあたり、含水率を平衡水分の０．５〜１．０倍に調節
した粉末状セルロース誘導体を供給装置としてホッパー
とホッパー内部にフィードスクリューを備え、微小間隙
（１〜２１１）を隔てて互いに回転する２個のロールの
間を通過させフレーク状とし、次いでこれを粉砕、分級
する方法。
しかし、この方法は有用ではあるが、更に長時間連続運
転を行うと使用蒸気量も多く省エネの面からも好ましく
なく、又調湿装置の蒸気吹込み口のつまり、粉砕機、分
級機、持上コンベア等の設備への水溶性セルロース誘導
体の付着が発生し、その清掃にかなりの時間を要する。
転を行うと使用蒸気量も多く省エネの面からも好ましく
なく、又調湿装置の蒸気吹込み口のつまり、粉砕機、分
級機、持上コンベア等の設備への水溶性セルロース誘導
体の付着が発生し、その清掃にかなりの時間を要する。
また前述の付着を防止するため原料の粉末状水溶性セル
ロース誘導体の含水率を低くすると顆粒状セルロース誘
導体の崩壊率及び歩留りが極めて悪くなるという欠点が
あった。そこで、これらの欠点を改良する目的で本発明
者らは鋭意検討した結果、粉末状水溶性セルロース誘導
体の含水率を平衡水盆の０５倍以下、好ましくは０２〜
０４倍以下に調整し、且つ粉末状水溶性セルロース誘導
体の嵩比重を５００〜９００ ｇ／１３、好マシくは６
００〜Ｆｒ００ｇ／ｌに調整し、互いに回転する２個の
ロールの間を通過させフレーク状とし、次いでこれを粉
砕、分級することを特徴とする顆粒状水溶性セルロース
誘導体の製法を見い出し、本発明を完成するに至った。
ロース誘導体の含水率を低くすると顆粒状セルロース誘
導体の崩壊率及び歩留りが極めて悪くなるという欠点が
あった。そこで、これらの欠点を改良する目的で本発明
者らは鋭意検討した結果、粉末状水溶性セルロース誘導
体の含水率を平衡水盆の０５倍以下、好ましくは０２〜
０４倍以下に調整し、且つ粉末状水溶性セルロース誘導
体の嵩比重を５００〜９００ ｇ／１３、好マシくは６
００〜Ｆｒ００ｇ／ｌに調整し、互いに回転する２個の
ロールの間を通過させフレーク状とし、次いでこれを粉
砕、分級することを特徴とする顆粒状水溶性セルロース
誘導体の製法を見い出し、本発明を完成するに至った。
粉末状水溶性セルロース誘導体の嵩比重の調整は通常水
溶性セルロース誘導体の製造工程中に水を添加する方法
が行なわれ、嵩比重が５００〜９００ｇ／１３ の如く
高いものを作るには水添加量を調節することで達成され
る０そして本発明は粉末状水溶性セルロース誘導体の含
水率を平衡水分の０５倍以下にしても粉末状水溶性セル
ロース誘導体の嵩比重を５００〜９００ｇ／１３にする
ことで互いに回転する２個のロール間を通過する際の安
息−が小さくなるため粉末状水溶性セルロース誘導体の
供給量が増えて粉末状水溶性セルロース誘導体同志の自
着力が強まる。
溶性セルロース誘導体の製造工程中に水を添加する方法
が行なわれ、嵩比重が５００〜９００ｇ／１３ の如く
高いものを作るには水添加量を調節することで達成され
る０そして本発明は粉末状水溶性セルロース誘導体の含
水率を平衡水分の０５倍以下にしても粉末状水溶性セル
ロース誘導体の嵩比重を５００〜９００ｇ／１３にする
ことで互いに回転する２個のロール間を通過する際の安
息−が小さくなるため粉末状水溶性セルロース誘導体の
供給量が増えて粉末状水溶性セルロース誘導体同志の自
着力が強まる。
その結果、これを粉砕、分級した際の崩壊率が優れ、且
つ歩留りの良好な顆粒状水溶性セルロース誘導体を得る
ことができると考えている。また、粉末状水溶性セルロ
ース誘導体の嵩比重が５００ｇ７４３以下では崩壊率及
び歩留りが悪くなり９００９／１３以上では成形性、粉
砕時間、色相及び溶解速度が劣る。
つ歩留りの良好な顆粒状水溶性セルロース誘導体を得る
ことができると考えている。また、粉末状水溶性セルロ
ース誘導体の嵩比重が５００ｇ７４３以下では崩壊率及
び歩留りが悪くなり９００９／１３以上では成形性、粉
砕時間、色相及び溶解速度が劣る。
以下に実験例を説明する。
実験例−１゜
第１表； ＣＭＣ（エーテル化度（以下ＤＳと＝０・
７ツ 略称）Ｖの含水率倍（平衡水分に対す る含水率の倍数、以下同じ）、嵩比 重と顆粒状ＣＭＣの崩壊率 測定条件； 平衡水分２３％（相対 １ｆｌｔ下Ｒ）Ｉと略称）＝７０ ％、２５℃）、プレ
ス油圧 １５０ ｋｇ ／ｃｄ （単位 ％） 第１表より明らかなように顆粒状ＣＭＣの崩壊率は含水
率倍が高くなり、且つ嵩比重が増加するほど良くなるが
、含水率倍０５以上は同一傾向のため蒸気量節約上から
０．５以内が最良なことがわかる。含水率倍を０，１に
した場合には嵩比重を７００ ｆｉ／−０以上にしなく
てはならないが０２にした場合には５７０ ｇ７１３以
上、０．５では４９０ ｇ／Ｅでも良好な崩壊率を示し
ている。
７ツ 略称）Ｖの含水率倍（平衡水分に対す る含水率の倍数、以下同じ）、嵩比 重と顆粒状ＣＭＣの崩壊率 測定条件； 平衡水分２３％（相対 １ｆｌｔ下Ｒ）Ｉと略称）＝７０ ％、２５℃）、プレ
ス油圧 １５０ ｋｇ ／ｃｄ （単位 ％） 第１表より明らかなように顆粒状ＣＭＣの崩壊率は含水
率倍が高くなり、且つ嵩比重が増加するほど良くなるが
、含水率倍０５以上は同一傾向のため蒸気量節約上から
０．５以内が最良なことがわかる。含水率倍を０，１に
した場合には嵩比重を７００ ｆｉ／−０以上にしなく
てはならないが０２にした場合には５７０ ｇ７１３以
上、０．５では４９０ ｇ／Ｅでも良好な崩壊率を示し
ている。
実験例−２゜
第２表； ＣＭＣ（Ｄｓ＝０７５）の含水重信、嵩比重
と顆粒状ＣＭＣの歩留り（２０ 〜６０メツシユ） 測定条件； 平衡水分２３チ（ＲＨ＝７０％、２５℃） プレス油圧 １５ｏ１ｃｇ／Ｍ 第２表から明らかなことは含水重信を０２〜０５嵩比重
を４９０〜９２０ｇ／１３（好ましくは５７０〜ｓ ２
０９／４３）とした場合の歩留シが最も良好であること
と、含水重信を０．１以下の場合は嵩比重を増加させて
も歩留りは良くならないことである。又嵩比重を９２０
以上にすると２０〜６０メツシーの歩留りは逆に小さく
なるが、これは２０メツシュ以上の顆粒状ＣＭＣが多く
なってきた＼めである。
と顆粒状ＣＭＣの歩留り（２０ 〜６０メツシユ） 測定条件； 平衡水分２３チ（ＲＨ＝７０％、２５℃） プレス油圧 １５ｏ１ｃｇ／Ｍ 第２表から明らかなことは含水重信を０２〜０５嵩比重
を４９０〜９２０ｇ／１３（好ましくは５７０〜ｓ ２
０９／４３）とした場合の歩留シが最も良好であること
と、含水重信を０．１以下の場合は嵩比重を増加させて
も歩留りは良くならないことである。又嵩比重を９２０
以上にすると２０〜６０メツシーの歩留りは逆に小さく
なるが、これは２０メツシュ以上の顆粒状ＣＭＣが多く
なってきた＼めである。
実験例−３゜
第３表； ＣＭＣ（ＤＳ＝０．７５）の含水率倍電比
重と顆粒状ＣＭＣ０性°能 測定条件： 平衡水分 ２３チ（Ｒ）（＝７０チ、２５
℃） プレス油圧 １５０ ｋｆ／／ＣＩＩ 第３表の結果から含水重信０，２．０．５の両方共に嵩
比重が９５０前後になると成形性、粉砕時間、色相、溶
解速度共悪くなる傾向を示しており、嵩比重は９００ｇ
／、７３以下にすることが好ましいことが判かる。
重と顆粒状ＣＭＣ０性°能 測定条件： 平衡水分 ２３チ（Ｒ）（＝７０チ、２５
℃） プレス油圧 １５０ ｋｆ／／ＣＩＩ 第３表の結果から含水重信０，２．０．５の両方共に嵩
比重が９５０前後になると成形性、粉砕時間、色相、溶
解速度共悪くなる傾向を示しており、嵩比重は９００ｇ
／、７３以下にすることが好ましいことが判かる。
これらの実験例からも明らかなように含水率を平衡水分
の０５以下とし、嵩比重を５００〜９００、ｌｉｔ／、
、ｇ（好ましくは６００〜ｓ ｏ ｏ ｇ７ｐ３ ）に
することが必要である。
の０５以下とし、嵩比重を５００〜９００、ｌｉｔ／、
、ｇ（好ましくは６００〜ｓ ｏ ｏ ｇ７ｐ３ ）に
することが必要である。
なお、実験例−１〜３における各項目の測定方法は次の
通りである。
通りである。
０成形性： 粉末状水溶性セルロース誘導体がロールを
通過し成形されたフ レークの状態を観察 ０粉砕時間： 成形後のフレーク５ ｋｇを粉砕するに
要した時間 ０崩壊率二 顆粒品（２０〜６０メツシユ）を磁製球と
共に容器に入れ、１５ 時間振動を与えた後の６０メツ シュ以下の粒子の割合 ０色 相： 顆粒状セルロース誘導体（２０〜６０メ
ツシユ）の色を肉眼で 観察 ０歩留り： 成形、粉砕、分級のくり返し数１回の時の
２０〜６０メツシユ の粒度の歩留り ０溶解速度： 顆粒状セルロース誘導体（２０〜６０メ
ツシユ）を１００倍量 の水に溶解した時の完全に溶解 するまでに要する時間 ０電比重（ｇ／ｐ）＝ ２ｏｏｃｃのメスシリンダーに
粉末セールス誘導体を約２００ ｇ入れ、高さ５ｃｒｎのところから １０回落下させた時の重量と容 量を測定し嵩比重を計算する。
通過し成形されたフ レークの状態を観察 ０粉砕時間： 成形後のフレーク５ ｋｇを粉砕するに
要した時間 ０崩壊率二 顆粒品（２０〜６０メツシユ）を磁製球と
共に容器に入れ、１５ 時間振動を与えた後の６０メツ シュ以下の粒子の割合 ０色 相： 顆粒状セルロース誘導体（２０〜６０メ
ツシユ）の色を肉眼で 観察 ０歩留り： 成形、粉砕、分級のくり返し数１回の時の
２０〜６０メツシユ の粒度の歩留り ０溶解速度： 顆粒状セルロース誘導体（２０〜６０メ
ツシユ）を１００倍量 の水に溶解した時の完全に溶解 するまでに要する時間 ０電比重（ｇ／ｐ）＝ ２ｏｏｃｃのメスシリンダーに
粉末セールス誘導体を約２００ ｇ入れ、高さ５ｃｒｎのところから １０回落下させた時の重量と容 量を測定し嵩比重を計算する。
以下に実施例と比較例を示す。
実施例−１゜
粉末状ＣＭＣ（８０メツシュ通過品、ＤＳ＝０．７５、
含水率８％、平衡水分の０３５倍、嵩比重７００ｇ／、
ｅ）を調湿せず油圧１８０ｋｇ／ｃｌの互いに回転し合
う２個のロールへ供給し、厚さ１．２１ｍのフレークを
形成し、粉砕、分級を行ない２０〜６０メツシユのＣＭ
Ｃ顆粒品を得た。
含水率８％、平衡水分の０３５倍、嵩比重７００ｇ／、
ｅ）を調湿せず油圧１８０ｋｇ／ｃｌの互いに回転し合
う２個のロールへ供給し、厚さ１．２１ｍのフレークを
形成し、粉砕、分級を行ない２０〜６０メツシユのＣＭ
Ｃ顆粒品を得た。
この顆粒品の成形性は良好で粉砕時間は１分、歩留りは
３９％、崩壊率は８チで色相は良好。
３９％、崩壊率は８チで色相は良好。
溶解速度は約４分であった。
実施例−２゜
粉末状ＨＥＣ（ＭＳ＝２．０、含水率４．５％、平衡水
分の０．２６倍、嵩比重６５０ｇ／４）を調湿すること
なく、油圧１８０ｋｇ／ｃｌの互いに回転し合う２個の
ロールへ供給し、厚さ１．５Ｂのフレークを形成し、粉
砕、分級を行ない２０〜６０メツシユの顆粒品を得たが
、歩留りは成形性は良好で粉砕時間は、１分で３５％、
崩壊率は９％で色相は良好、溶解速度は約４分であった
比較例−１ 粉末状ＣＭＣ（８０メツシュ通過品、ＤＳ＝回転し合う
２４ｍのロールへ供給し、・厚さ１．５１１、 のフ
レークを形成し、粉砕、分級を行ない２０〜６０メツシ
ユのＣＭＣ顆粒品を得たが、この顆粒品の歩留りは１０
％、崩壊率は３５％と悪かった。
分の０．２６倍、嵩比重６５０ｇ／４）を調湿すること
なく、油圧１８０ｋｇ／ｃｌの互いに回転し合う２個の
ロールへ供給し、厚さ１．５Ｂのフレークを形成し、粉
砕、分級を行ない２０〜６０メツシユの顆粒品を得たが
、歩留りは成形性は良好で粉砕時間は、１分で３５％、
崩壊率は９％で色相は良好、溶解速度は約４分であった
比較例−１ 粉末状ＣＭＣ（８０メツシュ通過品、ＤＳ＝回転し合う
２４ｍのロールへ供給し、・厚さ１．５１１、 のフ
レークを形成し、粉砕、分級を行ない２０〜６０メツシ
ユのＣＭＣ顆粒品を得たが、この顆粒品の歩留りは１０
％、崩壊率は３５％と悪かった。
特許出願人
ダイセル化学工業株式会社
Claims (1)
- 粉末状水溶性セルロース誘導体の含水率を平衡水分の０
．５倍以下に調整し、且つ粉末状水溶性セルロース誘導
体の嵩比重を５０’０〜９００ｇ／Ａに調整し、互いに
回転する２個のロールの間を通過させフレーク状とし、
次いでこれを粉砕、分級することを特徴とする顆粒状水
溶性セルロース誘−導体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18870581A JPS5890519A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | 顆粒状水溶性セルロ−ス誘導体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18870581A JPS5890519A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | 顆粒状水溶性セルロ−ス誘導体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5890519A true JPS5890519A (ja) | 1983-05-30 |
| JPH0250937B2 JPH0250937B2 (ja) | 1990-11-05 |
Family
ID=16228360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18870581A Granted JPS5890519A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | 顆粒状水溶性セルロ−ス誘導体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5890519A (ja) |
-
1981
- 1981-11-24 JP JP18870581A patent/JPS5890519A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0250937B2 (ja) | 1990-11-05 |
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