JPS6017336B2 - 顆粒状水溶性セルロ−ズ誘導体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は水溶性セルローズ誘導体、例えばカルボキシメ
チルセルローズ（ＣＭＣ）、ヒドロキシエチルセルロー
ズ（ＨＥＣ）、メチルセルローズ（ＭＣ）などの単独又
はこれらの混合物の顎粒化方法に関するものである。

一般に水溶性セルローズ誘導体は粒子自身の溶解速度が
極めて早いので、粉末状のまま水中に溶解させた場合粒
子同志の集合粘着現象（ママコと呼ばれている）が発生
し、ママコ内部へ水の浸透が著しく阻害され見かけの溶
解速度が非常に遅くなる。

従釆から水溶性セルローズ誘導体のママコを防止し熔解
速度を早める方法は種々提案されている。

例えば水溶性セルローズ誘導体の表面に疎水性又は非膨
潤性物質をコーティングする方法や、発泡剤を添加し溶
解時の拡散を容易にする方法などであるが、これらの方
法は製品の純度に悪い影響を与えるため使用上の制約が
ある。このような制約がないママコ防止法として粉末の
粒子径を大きくするいわゆる額粒化の方法がとられてお
り、一般的にはセルローズ誘導体に水を散布しながら縄
拝混合し粒状化する方法がある（溢式造粒法）。しかし
この方法は、造粒後乾燥を必要とするため製品が着色し
、製造工程も複雑になる。又造粒、乾燥を同一装置で行
なう流動造粒乾燥装置を用いた場合には粒子の高比重が
低くなりすぎて、溶解時水面に浮きママコになり易く、
且つ乾燥に要する費用も高くつくという欠点がある。こ
れらの欠点を改改良すべく本発明者は種々検討の結果、
水溶性セルローズ誘導体を額粒化するにあたり、含水率
を平衡水分の０．５〜１．“音に調節した粉末状セルロ
ーズ誘導体を供給装置としてホツパーとホッパー内部に
フィードスクリューを備え、微小間隙（１〜２肋）を隔
てて互に回転する二個のロールの間を通過させフレーク
状とし、次いでこれを粉砕、分級して得た額粒セルロー
ズ誘導体（粒径２０〜６０メッシュ）は、着色もせず水
に溶解した場合ママコにならず溶解速度の速いことを発
見し本発明に至った。原料のセルローズ誘導体の形態は
６０メッシュより細かい粉末状であればよく、形態が繊
維状につらなっている場合には良好なフレークは得られ
ず、粉砕後もなお繊維状を保っており、溶解性の良好な
類粒状セルローズ謙導体は得られない。含水率を平衡水
分の０．５〜１．０倍に調整するという要件は非常に重
要である。即ち一般に市販されている粉末状セルローズ
誘導体の含水率は平衡水分の０．２〜０．４倍程度であ
るが、この様な低い含水率のセルローズ譲導体を原料と
して用いた場合には、額粒化した（粒径２０〜６０メッ
シュ）セルローズ誘導体の崩壊率が極めて悪い。これは
含水率が少ないためロールで圧縮しても粉体同志の粘着
が十分でないことによると考えられる。崩壊率を良くす
るにはロールの圧力を増すことによって少しは良くなる
が圧力をあまりかけすぎるとロールの付着がおこり良好
なフレークが得られない。そこで本発明は崩壊率を良く
するには原料セルローズ誘導体の含水率を上げ、ロール
で圧縮した時の粉体同志の貼着をよくしてやることが不
可欠であると考え、調湿の方法を検討し、調湿のために
は高速燈投機を備えた混合機にセルローズ誘導体を入れ
、蝿拝しながら装置下部より蒸気を吹き込みセルローズ
誘導体の含水率を上げる方法が好ましいことを見出した
。

他方、論温されたセルローズ誘導体の含水率が平衡水分
の１．０倍以下でなければならないのは次の理由による
。

即ち含水率が平衡水分の１．坪音を超えると粒子同志の
相互付着現象が強すぎるため、供給ホッパー内で粉末粒
子の塊化が生じ、フィードスクリューによってロールに
原料粉末を均一に供給できなくなり良好なフレーク成形
できなくなる。この際スクリューを取りはずして自然落
下でロールに原料粉末を供給することもできるが、この
場合には含水率の上昇のため安息角が高くなって、ホツ
パー内でブロッキングをおこしてしまう恐れがある。又
たとえフレークが出来ても、そのフレークは著しく着色
し、粘りを生じるための後の粉砕が非常に困難となる。
従って本発明における額粒化セルローズ誘導体の製造法
に於て、崩壊率が良好で粉砕が簡単にでき、又着色の少
ない額粒品を作るのに必要な含水率は平衡水分の０．５
〜１．ぴ音であることが見出されたのである。又本発明
の方法においてはこのように比較的含水率が低いものを
使用するため乾燥設備も不要であり、従って熱の履歴が
少ないため、粉砕で徴粉化したものは反復してロールを
通過させフレークを再生できる利点がある。セルローズ
誘導体を２個のロールの間を通過させる時のロール圧力
は、本発明に定める粉末状水溶性セルローズ誘導体の含
水率が平衡水分の０．５〜１．の苦の場合には、通常５
０〜３００ｋ９／均の範囲で行なうが、額粒品の歩留り
、崩壊率を考慮すると１００〜２００ｋ９／めで行なう
のが好ましい。又ロールの間隙は１〜２肋コントロール
するのが望ましい。

ロール間隙を１肋以下にするとフレークが硬くなり過ぎ
るために粉砕しにくくなり、逆に２肋以上にするとフレ
ークが軟らかくなって粉砕時に徴粉化し、額粒品の歩留
りが悪くなる。２個のロールの間を通過したフレーク状
のものの粉砕には、通常使用される鱒断力、衝撃力、摩
擦力を利用した各種の粉砕機が使用できるが、衝撃力を
利用し、スクリーンを備えた回転羽根式の粉砕機の使用
が望ましい。

その粉砕条件は孔径０．５〜２．５帆のスクリーンを使
用し、回転羽根の周速を５００〜４００肌／分にするの
がよい。周速が５０仇ｎ／分以下の場合は得られる額粒
状セルローズ議導体が粗くなり過ぎ、逆に４００帆／分
以上の場合には細かくなり過ぎて、いずれも目的とする
粒径の額粒状セルローズ誘導体の歩蟹りが悪くなる。分
級操作はスクリーンを備えた一般的ないずれの分級機も
使用できるが、実施例ではジャイロシフターを使用した
。

なお本発明の方法は用途に応じてこれらセルローズ誘導
体に各種添加物を若干添加した粉末に対しても適用でき
ることはいうまでもない。以下に含水率を種々に変えて
額粒化を行なった場合の実験結果を示す。

粉末状水溶性セルローズ誘導体をへンシヱルミキサー（
三井三池製作所）を用いて種々の含水率に調整し、ロー
ル油圧５０ｋ９／地，１３０ｋｇ／地の条件でフレーク
を作り、粉砕、分級を行なって２０〜６０メッシュの額
粒状セルローズ誘導体を得た。

この結果を第１〜２表に示した。第 １ 表 ＯＭ０（置換度０．７）平衡水分２３紫（ＲＨ７０劣２
５℃）※スクリューを取りはずしてフレークを作った。

ロールへの付着多し。第１表のＣＭＣの場合含水率が平
衡水分の１．０倍以上になるとスクリューを取り付けた
状態でのフレーク成形は困難となり、粉砕時間も延長さ
れる。又色も悪くなっている。一方舎水率が平衡水分の
０．５〜１．０倍の場合はフレーク成形性は良好で、粉
砕時間も短く、得られた顎粒品はママコをおこさず熔解
速度も早い。含水率が平衡水分の０．針音より少なくな
ると得られた額粒品の崩壊率が極端に悪くなり、所定の
粒径を保つことがむずかしくなる。これらのことからも
原料セルローズ誘導体の含水率は平衡水分の０．５〜１
．ぴ音でなければならないとがわかる。又５０ｋ９／ふ
と１３０ｋ９／地を比較するとロール油圧は高い方がよ
く、額粒品の歩留り、崩壊率も向上している。第２表 ＨＢ０（置換度１．５）平衡水分１４り ７０りＲＨ
２ ０第２表のＨＥＣの場合もＣＭＣの場合と同様に含
水率は平衡水分の０．５〜１．び音が適していることが
わかる。

尚第１〜２表に於て各項目の測定方法か次の如くである
。

成形性： 粉末状水熔性セルローズ誘導体がロールを通
過し成形されたフレーク状態を観察 粉砕時間：成形後のフレーク５ｋ９を粉砕するに要した
時間崩壊率： 類粒品（２０〜６０メッシュ）を磁製球
と共に容器に入れ、１虫時間振動をあたえた後の６０メ
ッシュ以下の粒子の 割合 色： 類粒状セルローズ誘導体（２０〜６０メッシ
ュ）の色を肉眼で観察溶解速度：類粒状セルローズ譲導
体（２０〜６０メッシュ）を１００倍量の水に溶解した
ときの完全に溶解するまでに要する 時間 歩蟹り： 成形、粉砕、分級のくり返し数１回の時の各
粒度毎の歩蟹り以上の結果から含水率を平衡水分の０．
５〜１．０倍に調湿し、供給装置としてホツパーとホツ
パー内部にフィードスクリューを備え、微小間隙を隔て
互に回転する２個のロールを通過させて得られるフレー
クは、成形性も良好で粉砕時間も短く分級によって得ら
れた額粒品の溶解速度も早く色相も良好であることが認
められた。

本発明の製造方法の工程をフローシートで示すと第１図
の如くである。

図において１は内部にフィードスクリューを備えたホツ
バー、２は微小間隙を隔てて互に回転する２個のロール
、３は粗砕機、４は粉砕機（パワーミル）、５は分級機
（ジャィロシフター）、６は高速燈梓機を備えた調溢機
（ヘンシェルミキサー）、７は分級機及び調溢機からの
粉末を受入れるホッパー、８は粉末を特上げてホッバー
１へ供給する持上コンベアである。粉末原料Ｓは調湿機
６に供給されて、調湿後ホッパー１に入れられ、フレー
ク化、粉砕、分級の工程を経て額粒品はＰで袋詰めされ
る。次に実施例虹皮び比較例を述べる。

実施例 粉末状ＣＭＣ（８０メッシュ通過品、置換度０．７、含
水率７％）を６０ｋｇヘンシェルミキサー内へ入れ、装
置下部より蒸気をできるだけゆっくりと吹き込み約１３
分で含水率を１３％とした（これは温度２５ｑ０、相対
湿度７０％の時の平衡水分２３％に対し約０．５７倍に
あたる）。

このＣＭＣをホッパーへ投入しフィードスクリューで油
圧２００ｋ９／のの互に回転し合う２個のロールへ供給
し、厚さ１．４肋のフレークを成形し、粉砕、分級を行
ない２０〜６０メッシュのＣＭＣ類粒品を得た。６０メ
ッシュ以下に分級されたものはくり返しホッパーへ投入
しフレークを成形し、粉砕、分級を行なって２０〜６０
メッシュの額粒品を得た。

くり返し５回行なった結果２０〜６０メッシュのＣＭＣ
の頚粒品５０ｋ９歩留り８３％を得、この顎粒品の色相
は良好で、１０ぴ音量の水に添加した場合の溶解状況は
ママコを全くみとめず溶解時間は約５分であった。又こ
の額粒品の崩壊率は７％と良好であった。比較例 １ 実施例と同様のＣＭＣ６０ｋｇを調湿することなく、実
施例と同様の操作を行なって４１ｋ９の２０〜６０メッ
シ・ュの顎粒状ＣＭＣを得た。

（歩留り斑％）この額粒品の溶解性は良好であったが崩
壊性は２９％と悪くなった。比較例 ２ 実施例２と同様のＣＭＣ５ｋ９に水２ｋ９を均一に散布
し縄梓混合し、次いで１２ぴ０で乾燥後含水率１３％と
し分級して２ｋ９の２０〜６０メッシュの額粒品をえた
。

この額粒品のＩＯＮ音量の水への溶解は６分と実施例の
場合とほぼ同じであったが、かなりの着色が認められた
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の工程を示すフローシートである。 １：内部にフィードスクリューを有するホツバー、２：
２個のロール、３，４：粉砕機、５：分級機、６：認湿
機。 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 粉末状水溶性セルローズ誘導体の含水率を平衡水分
   の０．５〜１．０倍に調整し、供給装置としてホツパー
   とホツパー内部にスクリユーを備え微小間隙を隔てて互
   に回転する２個のロールの間を通過させフレーク状とし
   、次いでこれを粉砕、分級することを特徴とする顆粒状
   水溶性セルローズ誘導体の製造方法。