JP5270791B1 - N−アセチルグルコサミンの造粒方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)N−アセチルグルコサミンと、15〜25質量%の水と、を混合する工程と、(b)前記混合物を、押し出し造粒法により平均粒径0.5〜1.2mmの顆粒に造粒する工程と、(c)前記顆粒を乾燥し、含水量を1質量%以下とする工程と、を含むことを特徴とするN−アセチルグルコサミンの造粒方法。
また、前記方法において、(c)工程後、得られた顆粒が、含水量が1質量%以下のN−アセチルグルコサミン以外の成分を含まないことが好適である。
【選択図】 なし
Description
例えば、特許文献1〜3には、グルコサミン類を特定の組成あるいは工程により造粒し、流動性、形状維持性に優れた顆粒(特許文献1)、飲用時の飲み心地かつ風味に優れ、かつハンドリング性に優れている顆粒(特許文献2)、流動性に優れ、打錠加工に適する顆粒(特許文献3)を製造することが開示されている。
本発明は上記問題点に鑑みなされたものであり、崩壊や凝集のほとんどない均一なN−アセチルグルコサミン顆粒を提供することを目的とする。
すなわち、本発明に係るN−アセチルグルコサミンの造粒方法は、
(a)N−アセチルグルコサミンと、15〜25質量%の水と、を混合する工程と、
(b)前記混合物を、押し出し造粒法により平均粒径0.5〜1.2mmの顆粒に造粒する工程と、
(c)前記顆粒を乾燥し、含水量を1質量%以下とする工程と、
を含むことを特徴とする。
また、前記方法は、(c)工程後、前記顆粒が、含水量が1質量%以下のN−アセチルグルコサミン以外を含まないことが好適である。
また、前記方法において、(a)工程における、水の添加量が15〜17.5質量%であることが好適である。
また、前記方法において、(b)工程における、顆粒の平均粒径が0.8〜1.2mmであることが好適である。
(a)N−アセチルグルコサミンと、水とを混合する工程と、
(b)前記混合物を、押し出し造粒法により顆粒に造粒する工程と、
(c)前記顆粒を乾燥する工程と、
を含む。
以下、上記各工程に沿って本発明を詳細に説明する。
本発明において、(a)工程は、N−アセチルグルコサミンと水を混合する工程である。
N−アセチルグルコサミンは、グルコサミンのN−アセチル体であり、動植物、微生物の複合糖質、特にキチンやムコ多糖類、糖たんぱく質、糖脂質の構成成分として広く分布することが知られている。本発明において原料として使用するN−アセチルグルコサミンの入手方法は限定されず、例えば、該成分の重合体であるキチンを分解する、あるいはグルコサミンをN−アセチル化する等の公知の技術を用いて製造することができる。また、焼津水産化学工業株式会社、株式会社カネカ、扶桑化学工業株式会社、三栄源エフ・エフ・アイ株式会社、株式会社中原等より市販されるものを用いてもよい。
なお、上記原料となるN−アセチルグルコサミンの状態は特に限定されないが、本発明により得られる顆粒の機能的観点から、N−アセチルグルコサミンの純度が95%以上の結晶性の粉末であることが好ましい。
水に代えて、一般的に湿式造粒のバインダーとして用いられるエタノールやエタノール水溶液等を、本工程でバインダーとして用いた場合、賦形剤や結合剤を併用しても、造粒時のN−アセチルグルコサミン粉末粒子の結着が不十分となり、顆粒が崩れやすくなる。一方で、賦形剤や結合剤等の導入は、造粒物の食感や、製造物中におけるN−アセチルグルコサミン含量の低下ももたらすため、本発明の造粒方法においては、添加剤やエタノール等を用いずに、水のみで原料粉末を結着させることが好ましい。
なお、上記N−アセチルグルコサミンと水の混合手段は特に限定されないが、公知の方法に従い、N−アセチルグルコサミンに水を噴霧する等しながら、両者が均一な混合物となるよう、ミキサー等により混練することが好ましい。
本発明において、(b)工程は、前記(a)工程により得られた混合物を、押し出し造粒法により顆粒へと造粒する工程である。
本発明に適用される押し出し造粒法は、湿潤させた原料に圧力を加え、一定サイズのダイス又はスクリーンの孔からこれを押し出し、一定サイズの顆粒とする公知の造粒方法である。
前記押し出し造粒法に用いる装置としては、一般に、加圧手段等によりスクリュー式、バスケット式、ロール式等が知られ、これらのいずれも適用し得るが、本発明の方法においては、特に、バスケット式又はロール式の押し出し造粒機の使用が好ましい。流動層造粒法等の他の造粒法を用いた場合、N−アセチルグルコサミン粉末は、水のみでは顆粒を形成し難い傾向がある。
特に、本発明においては、さらに良好な食感の顆粒とする観点から、上記平均粒子径を0.8〜1.2mmとすることが好ましい。
また、前記平均粒子径が維持される限り、押し出し造粒された顆粒を、適宜マルメライザー等により整粒してもよい。ただし、本工程においても、(a)工程による混合物に対し、賦形剤、結合剤、滑沢剤、コーティング剤等の添加物を配合しないことが好ましい。本工程においてこれらの添加物を配合した場合、原料粒子の結着性が低下し、顆粒の崩壊が生じる傾向がある。
本発明において、(c)工程は、前記(b)工程により得られた顆粒を、乾燥する工程である。
本工程における乾燥手段や条件は特に限定されないが、乾燥工程後の顆粒の含水量は1質量%以下とする。乾燥手段としては、例えば、熱風乾燥(棚式乾燥、流動層乾燥、回転乾燥、通気乾燥、噴霧乾燥、ベルト乾燥)、真空凍結乾燥、高温乾燥、自然乾燥等が挙げられるが、本発明の場合、顆粒の崩壊を防ぐ観点から、例えば、棚式乾燥機を用い、50〜60℃で乾燥させることが好ましい。乾燥時間は特に限定されず、顆粒の含水量が1%以下となるまで乾燥を行うこととする。
乾燥後の顆粒には、適宜、0.5〜1.2mm、好ましくは0.8〜1.2mmの粒径で篩別を行い、粗粒及び細粒を除く等、他の工程を適用してもよいが、顆粒に対し、賦形剤、結合剤、滑沢剤、コーティング剤等の添加物を適用する工程は適用しないことが好ましい。すなわち、本発明の方法により得られる顆粒は、含水量が1質量%以下のN−アセチルグルコサミン以外の成分を実質的に含有しないことが好ましい。
また、例えば、有効量の前記顆粒を打錠して錠剤を製造する、あるいはカプセルに充填してカプセル剤を製造する等してもよい。この場合においても、本発明によれば、有効量をバラつきなく含む製剤の提供が可能となる。
まず、各試験で使用した造粒物の評価方法について説明する。
<顆粒の製造方法>
各表に記載の試験例の処方に従い、N−アセチルグルコサミン粉末(焼津水産化学工業社製)と、バインダーを袋に入れ、手で混合・混練して均一な混合物とした。得られた混合物を、ローラー式押し出し造粒機(EG−120型、大川原製作所製)に投入し、各表に記載の孔径を有するスクリーンに押し出して造粒した。その後、前記造粒物を50℃の恒温槽内で12時間乾燥し、各試験例の顆粒を得た。
なお、各表の記載項目と、評価方法は以下の通り。
各表に記載の「バインダー添加量」は、N−アセチルグルコサミンとバインダーの合計量に対するバインダーの質量%を表す。
各表に記載の「乾燥水分値」は、乾燥後の顆粒を、赤外線水分計105℃×恒量にて測定した値を表す。
各試験例の顆粒について、その状態(外観)を下記基準で評価した。
◎:顆粒に凝集又は崩壊が全く認められず、全体的に極めて均一である。
○:顆粒に凝集又は崩壊がほとんど認められず、全体的に均一である。
△:顆粒に凝集又は崩壊が若干認められ、全体的にやや不均一である。
×:顆粒に凝集又は崩壊が認められ、全体的に不均一である。
各試験例の顆粒をパネル5名に食べてもらい、その食感について下記基準で評価した。
◎:パネルの5名が、ざらつきや粉っぽさがなく食感が良いと評価した。
○:パネルの3名以上5名未満が、ざらつきや粉っぽさがなく食感が良いと評価した。
△:パネルの1名以上3名未満が、ざらつきや粉っぽさがなく食感が良いと評価した。
×:パネルの0名が、ざらつきや粉っぽさがなく食感が良いと評価した。
また、下記表1の試験例1−1、1−4については、得られた顆粒の顕微鏡画像(75倍)をそれぞれ図1、図2に示す。さらに、図3には、前記試験例の顆粒の製造に使用した上記N−アセチルグルコサミン粉末の顕微鏡画像(175倍)を示す。
一方、バインダーとしてエタノール水溶液又はエタノールを用いた試験例1−5、1−6は、粒子の結着が弱く、顆粒が崩壊した不均一なものとなった。
また、食感に関し、特に、バインダーが水であり、且つバインダー添加量を15〜17.5質量%とした試験例1−1及び1−2において、良好な評価が得られた。
以上の結果から、本発明においては、N−アセチルグルコサミンとの合計量に対し、バインダーとして水を15〜25質量%、好ましくは15〜17.5質量%配合することが好適である。
さらに、粒子径を0.8mmとした試験例2−2と、1.2mmとした試験例2−3は、食感の評価においても良好な結果を示した。
以上のことから、本発明においては、N−アセチルグルコサミンと水の混合物を、平均粒径0.5〜1.2mm、好ましくは0.8〜1.2mmの顆粒に造粒することが好適である。
Claims (3)
- (a)N−アセチルグルコサミンと、15〜25質量%の水と、を混合する工程と、
(b)前記混合物を、押し出し造粒法により平均粒径0.5〜1.2mmの顆粒に造粒する工程と、
(c)前記顆粒を乾燥し、含水量を1質量%以下とする工程と、
を含み、
(c)工程後、得られた顆粒が、含水量が1質量%以下のN−アセチルグルコサミン以外の成分を含まないことを特徴とするN−アセチルグルコサミンの造粒方法。 - (a)工程における、水の添加量が15〜17.5質量%であることを特徴とする請求項1に記載のN−アセチルグルコサミンの造粒方法。
- (b)工程における、顆粒の平均粒径が0.8〜1.2mmであることを特徴とする請求項1又は2に記載のN−アセチルグルコサミンの造粒方法。
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