JPS6096754A - チタンカ−バイド厚膜の被覆方法 - Google Patents

チタンカ−バイド厚膜の被覆方法

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JPS6096754A
JPS6096754A JP58203487A JP20348783A JPS6096754A JP S6096754 A JPS6096754 A JP S6096754A JP 58203487 A JP58203487 A JP 58203487A JP 20348783 A JP20348783 A JP 20348783A JP S6096754 A JPS6096754 A JP S6096754A
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村上 義夫
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哲也 阿部
Tadanori Mizoguchi
溝口 忠憲
Norimoto Sagawa
準基 佐川
Yutaka Ito
裕 伊藤
Kazuhiro Watanabe
一弘 渡辺
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    • Y02E30/00Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/10Nuclear fusion reactors

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明はチタンカーバイド膜を被覆する方法に関し、特
に、核融合装置の真空容器の第1炉壁としてMo、W、
Ni基合金等の反応面側に活性化反応性物理蒸着法によ
シチタンカーバイド膜A属あるいは合金上に、十数μm
以上の厚さでしかも密着性に優れた状態に被覆する方法
に関するものである。
〔発明の背景〕
従来、金属あるいは金属合金材料の耐食性、耐磨耗性9
表面硬化を付加する目的で、チタンカーバイド、チタン
ナイトライド、バナジウムカーバイドなどのセラミック
膜が利用され、それらの被覆方法として、化学気相法、
イオンブレーティング法、スパッタリング法等いくつか
ある。そのなかでもイオンブレーティング法の一つであ
るホローカソード放電(以下HCDと呼ぶ)法は、基材
の温度を比較的低くシ、シかもはやい析出速度でチタン
カーバイド膜を堆積できるため非常に有力な方法である
しかるに最近の核融合装置第一壁の低Z化にかんがみ、
これらセラミックス材料の厚膜(10数μ以上)をコー
ティングする要求があるが、この目的でチタンカーバイ
ドの厚膜(10数μm以上)を基材上に密着性が良い状
態に被覆するのは容易でない。特にチタンカーバイド膜
をチタンカーバイドと比べ熱膨張係数が著しく大きい基
材に10数μm以上の厚膜に被覆することは甚だ困難で
ある。密着性が悪い場合には膜の剥離が生じるが、その
原因の一つは生成されたチタンカーバイド膜に存在する
結晶のひずみによる残留応力である。
それ数基村上に析出する結晶のひずみを緩和し残留応力
を小さくすることによシ、基材と被膜との整合性を向上
させ、密着性を増大させることが必要であシ、本発明は
この問題を解決したものである。
HCD活性化反応性蒸着によるチタンカーバイド被覆方
法は、まず不活性ガス(たとえばアルゴンガス)を導入
してHCD放電を生じさせ、ホローカソードから電子ビ
ームをチタン蒸発源に引き出してチタンを加熱溶融して
蒸発させる。それと同時に反応ガスとして炭化水素ガス
(たとえばアセチレンガス)を導入すると基板上に炭化
、チタン膜が形成される。HCD法では大電流大電力の
効果によシ蒸発源よシ多量の金属イオンを発生させるこ
とができ、そのことによシ反応効率が高く、従って化合
物膜が速い析出速度で得られることが知られておシ、そ
のとき基板には一般に蒸発源に対して10〜1oovの
負の一定電圧を印加することを、特徴としている。他の
イオンプレーテインクと同様に基材の負電圧によシチタ
ンイオン及びカーボンイオンが基材に向けて強引に引き
付けられ、その結果密着性の優れたチタンカーバイド膜
が形成される。しかし密着性が良好である状態を保つに
は、この従来の方法ではチタンカーバイド膜を数μm以
下の薄い膜厚にする必要がある。
それ以上の膜厚では、印加電圧によるチタンイオンの誘
引が逆効果となって、膜の内部ひずみが大きくなシ、蓄
積される内部残留応力のために基材との整合が悪く、機
械的あるいは熱的衝撃によシ膜の剥離が生じる場合があ
る。この整合性の悪さは、チタンカーバイド膜と基材の
熱膨張係数の違いが大きいほど密着性に及ぼす影響が大
きく、また基材に残されている歪(たとえば打ち疵や不
均一な研削加工溝など)が大きいほど密着性に悪影響を
及ばず。
〔発明の目的〕
本発明は、前記のような困難さを解決し、基材のうえに
チタンカーバイド厚膜を整合性良く被覆する方法を提供
することを目的とする。
〔発明の概要〕
本発明は従来法における被覆開始時から、基材又は基材
域シ付はクレートにかける印加電圧を一定に保持してい
たのに代え、堆積するチタンカーバイドの膜厚に応じて
印加電圧を変化させることによ多結晶のひずみが極めて
小さいチタンカーバイド膜を得、その目的を達し得た。
本発明の方法をホローカソード放電を利用した反応性イ
オンブレーティング法に基づいて説明する。基材が所定
の温度に加熱された後に、真空槽の圧力が8×1O−8
Torrになる程度のアルゴンガスをホローカソードか
ら導入してホローカソード放電を持続させる。六ローカ
ソード電子銃からの電子照射(電圧25〜30■、電流
100〜300A)によシ金属チタンを溶融して蒸発さ
せると同時に反応ガスを8 X 10−”forr程度
として導入する。これによシ0.2〜0.4μm/mi
nのはやい析出速度で基材上にチタンカーバイド膜が形
成されるが、基材への印加電圧のかけ方が本発明の特徴
であシ、それを第1図に示す。即ち被覆の当初は基材に
マイナス150〜250Vの一定電圧を印加してチタン
イオンの積極的な引き込みを行ない基材とチタンカーバ
イド膜との密着性を増進させる。密着性のよいチタンカ
ーバイド膜が数ミクロンに達した後、更にチタンカーバ
イド膜が1〜2ミクロン堆積するまで印加電圧を徐々に
低下させていき、それ以後マイナス5v以下の低い電圧
を一定に保持し、目的の膜厚に達するまで保持する。言
い換えると、第1図において■領域で生成される膜は基
材界面との密着性を良くする役割をはだすが、膜にはイ
オンの打込みにより結晶の歪が大きく発生する。これを
次第に緩和しているのが■領域で形成される膜でバッフ
ァ層の役目をはたしている。■領域では基材でのチャー
ジアップを解消するに足るだけの低い負電圧の印加にと
どめる。そのようにすればイオンの衝突によるエネルギ
ーが小さく膜に与える不拘−歪みの影響もなくなシ、形
成される膜の内部残留応力が非常に少ない。そのため基
材との整合性が良くなシ密着性の良好な状態が保たれる
。このようにして被覆を行なりと、厚膜のチタンカーバ
イド膜をTicに比べて熱膨張係数の大きい基材の上に
も密着性よく堆積させることができる。図中、(a)は
数μm1(b) −(a)は数μmである。
〔発明の実施例〕
本方法によシニックル基耐熱合金インコネル625基材
上にチタンカーバイド膜の被覆を行ない膜の密着性を調
べた。なお、報告されている熱膨張係数はチタンカーバ
イ)’7.4 X 10−’/p(25〜5oop)、
インコネル62514〜17XIO”’/C(25〜8
70tll’)で(/:’ネル625の方が非常に大き
い。基材に用いたインコネル625の表面にシェーバ−
加工を施して意図的に基材表面に歪が生じるようにし、
その上に膜を堆積させた。
本発明を実施する際の装置の一例を第2図に示す。この
HCD活性化反応性蒸着法を用いて、本方法および従来
法の2方法によって被覆を行ない比較検討した。インコ
ネル625特有の時効による基材の脆化をさける為、基
材の温度を500C以下におさえた。本実施例では、基
材の印加電圧を■領域ではマイナス200、■領域では
マイナス200Vからマイナス2Vに変化させ、■領域
ではマイナス2vの一定電圧を印加し、約80分で膜厚
25ミクロンのチタンカーバイド膜を得た。
被覆条件を第1表に示す。基材の印加電圧以外は全て同
じである。尚、印加電圧については、マイナス150〜
250、及び0〜5Vの間で変化させても以下に述べる
チタンカーバイド膜の特性に大きなちがいは認められな
い。
チタンカーバイド膜の密着性の目安としては、被覆直後
および液体窒素浸漬後の表面観察によシ被膜の剥離状態
の調査、及びX線回折における回折線の半値巾を比較す
ることによシチタンカーバイド結晶の残留応力の相異に
よシ行なう。X線回折において、回折線の半値巾は、結
晶の歪が小さい程、言い換えれば内部残留応力が小さい
程狭くなる。逆に結晶の歪が大きいほど半値中はブロー
ドとなシ、内部応力が残留していることが言える。
第2表に本発明方法と従来法による生成膜の密着性の目
安および回折線の半値巾を示す。
なお、両方法で製造されたチタンカーバイド膜はともに
X線マイクロアナライザーによる元素分析の結果、化学
量論組成であることが確かめられ被覆法によれば、Hc
D活性化反応性蒸着を用いて十数μm以上のチタンカー
バイド厚膜を、インコネル625のよ′)72:チタン
カーバイドに比べて非常に熱膨張係数の大きい基材にも
、残留応力が少なくなるように被覆することが可能で、
その結果、基材との整合性をそこなうことなく密着性の
良好な状態を保持するととができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の被覆法における基材に堆積されていく
チタンカーバイドの膜厚と基材への印加電圧の関係を示
す線図、第2図は本発明方法を実施する装置の一例を示
す構成図である。 工・・・真空槽、2・・・ホローカソード電子銃、3・
・・蒸発源、4・・・蒸発チタン、5・・・アセチレン
ガス給気口、6・・・基板加熱用ヒーター、7・・・基
材、8・・・作第 / 図 チタンカーバイド膜鰺(px) 第 2 図 第1頁の続き @発明者佐川 準基日 祖 0発 明 者 伊 藤 裕 日 [相]発明者 渡辺 −弘泰 袷 立市幸町3丁目2番1号 日立エンジニアリング株式会
:内 立市幸町3丁目1番1号 株式会社日立製作所日立工場
i城県筑波郡豊里町東光台5−9−7 日本真空技術株
式%式% 特許庁長官 志賀 学 殿 事件の表示 昭和58年特許願第 203487 号発明の名称 チ
タンカーバイド厚膜の被覆方法補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称(409)日本原子力研究所 名 称(510)株式会社 日家製作所名 称 日立エ
ンジニアリング株式会社名 称 日本真空技術株式会社 代 理 人 居 所(〒100)東京都千代田区丸の内−丁目5番1
号株式会社 日 立 製 作 所 内 補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄及び図
面 1、発明の詳細な説明の欄を次の通り補正する。 (9)第9頁第1表を別紙の通り補正する。 2、図面の第1図を別紙の通り補正する。 以り 第1 固 子り〉カーバイド床層(7砿)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、物理蒸着法で、チタンカーバイド厚膜を被覆する際
    に基材又は基材を取シ付けるクレートへの印加電圧を、
    堆積されるチタンカーバイドの膜厚に応じて変化させ、
    チタンカーバイド膜の内部ひずみを調整することを特徴
    とするチタンカーバイド厚膜の被覆方法。 2、前記の印加電圧を、数μmの膜厚までは、マイナス
    150■から250Vの間で一定に保ち、その後、更に
    数μmまで徐々に印加電圧を降下させてマイナス5v以
    下にし、それ以後は蒸着終了までマイナス5v以下で一
    定に保ちチタンカーバイド厚膜を作製する特許請求の範
    囲第1項に記載のチタンカーバイド厚膜の被覆方法。
JP58203487A 1983-10-28 1983-10-28 チタンカ−バイド厚膜の被覆方法 Granted JPS6096754A (ja)

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