JPS6088128A - 高強度・高弾性炭素繊維の製造法 - Google Patents
高強度・高弾性炭素繊維の製造法Info
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- JPS6088128A JPS6088128A JP58191293A JP19129383A JPS6088128A JP S6088128 A JPS6088128 A JP S6088128A JP 58191293 A JP58191293 A JP 58191293A JP 19129383 A JP19129383 A JP 19129383A JP S6088128 A JPS6088128 A JP S6088128A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
不発明は、高強度かつ高弾性である炭素繊維の製造法に
関する。
関する。
近年、炭素繊維複合材料は、スポーツ用途、宇宙航空用
途、工業用途等に巾広く応用されつつあり、その量的拡
大はめざましい。このような状況に対応して、使用され
る炭素繊維の性能も飛躍的に向上しつつある。
途、工業用途等に巾広く応用されつつあり、その量的拡
大はめざましい。このような状況に対応して、使用され
る炭素繊維の性能も飛躍的に向上しつつある。
弾性率に着目すれば、10年前にはzoton贋前後で
あったものが、数年前には23〜24tOn/譚2が標
準となりさらに最近では50tOIII/l112前後
のものが指向でれつつあり、今後はこれが主流となる可
能性も指摘されている。
あったものが、数年前には23〜24tOn/譚2が標
準となりさらに最近では50tOIII/l112前後
のものが指向でれつつあり、今後はこれが主流となる可
能性も指摘されている。
しかしながら、このような弾性率の向上が、もしも炭素
繊維の強度を一定にしたままで達成されるならば、これ
は当然のことながら炭素繊維の伸度の低下tもたらすこ
ととなり、炭素繊維複合材料全脆弱なものとし、複合材
料の信頼性を低下させることとなる。
繊維の強度を一定にしたままで達成されるならば、これ
は当然のことながら炭素繊維の伸度の低下tもたらすこ
ととなり、炭素繊維複合材料全脆弱なものとし、複合材
料の信頼性を低下させることとなる。
したがって高弾性かつ高伸度の炭素繊維、いいかえれば
高伸度であると同時1cil[i強度である炭素繊維が
強く必要とされる現状rcある。
高伸度であると同時1cil[i強度である炭素繊維が
強く必要とされる現状rcある。
従来の弾性率の向上の方法は炭素化温度すなわち最終熱
処理温度全上昇させることでめった。
処理温度全上昇させることでめった。
しかしながら、この方法では弾性率の向上と共に強度は
低下し、したがって炭素繊維の伸度が低下するという欠
点があった。第1図はかかる事情を説明する炭素化温度
と得られる炭素繊維の物性との関係を示す相関図でおる
。第1図によれば、炭素化温度の上昇にともない、弾性
率は曲線■のごとく上昇するが、強度ならびに炭素繊維
の密度は、■、■のごとく低下する。
低下し、したがって炭素繊維の伸度が低下するという欠
点があった。第1図はかかる事情を説明する炭素化温度
と得られる炭素繊維の物性との関係を示す相関図でおる
。第1図によれば、炭素化温度の上昇にともない、弾性
率は曲線■のごとく上昇するが、強度ならびに炭素繊維
の密度は、■、■のごとく低下する。
例えば28 ton7’−の弾性率を保とうとすれば炭
素化温度は約1800℃が必要でめるが、この温度では
1500℃に比較して強度は100ゆ/關2以上低下し
、高強度はとうてい達成できない。炭素化温度の上昇に
ともなうこのような強度の低下は、密度の低下と艮く対
応しており、炭素化温度上昇の過程で強度の低下をもた
らすミクロな空孔が繊維中に発生するためであると推定
される。
素化温度は約1800℃が必要でめるが、この温度では
1500℃に比較して強度は100ゆ/關2以上低下し
、高強度はとうてい達成できない。炭素化温度の上昇に
ともなうこのような強度の低下は、密度の低下と艮く対
応しており、炭素化温度上昇の過程で強度の低下をもた
らすミクロな空孔が繊維中に発生するためであると推定
される。
炭素化温度を上昇させて高弾性繊維全得るという従来技
術では、高弾性と高強度上同時に満足する炭素繊維を得
ることは困難でめり、このような目標に対しては新規な
焼成技術の確立が必要となる。
術では、高弾性と高強度上同時に満足する炭素繊維を得
ることは困難でめり、このような目標に対しては新規な
焼成技術の確立が必要となる。
この目標に対して鋭意検討の結果、不発明者等は新規焼
成方法を見出し、本発明を完敗するに至った。
成方法を見出し、本発明を完敗するに至った。
本発明の要旨とするところは、単繊維デニールが01〜
1.1デニールのアクリル繊維を用い、繊維の密度力1
.22 f10++” vc上昇jる’ET[3チ以上
、さらに1.22117cm3以後におZ”[1%以上
の伸長音訓えて耐炎化処理を光了し、ついで不活性雰囲
気中300〜800℃の温度で5%以上の伸長を加え、
さらに不活性雰囲気中1500〜1600℃の温度で緊
張下に処理を行って、繊維直径が1〜6μ、ストランド
強度が460跋/m”以上、ストランド弾性率が28t
7wm”以上、密度が1.76 t/car”以上の
炭素繊維の製造方法を提供することにある。
1.1デニールのアクリル繊維を用い、繊維の密度力1
.22 f10++” vc上昇jる’ET[3チ以上
、さらに1.22117cm3以後におZ”[1%以上
の伸長音訓えて耐炎化処理を光了し、ついで不活性雰囲
気中300〜800℃の温度で5%以上の伸長を加え、
さらに不活性雰囲気中1500〜1600℃の温度で緊
張下に処理を行って、繊維直径が1〜6μ、ストランド
強度が460跋/m”以上、ストランド弾性率が28t
7wm”以上、密度が1.76 t/car”以上の
炭素繊維の製造方法を提供することにある。
以下に本発明について、さらに詳細に説明する。
本発明におけるアクリル繊維とは、アクリロニトリル(
AN)′t−85wt%以上含有する単独重合体または
共1合体より得られる繊維である。
AN)′t−85wt%以上含有する単独重合体または
共1合体より得られる繊維である。
共重合成分としては、ANと共1合し得るすべての単量
体を意味し、その代表例全列挙すれば、ビニルエステル
類、アクリル酸エステル類、メタクリル酸エステル類、
アクリル酸類、メタクリル酸類、イタコン酸類等である
。
体を意味し、その代表例全列挙すれば、ビニルエステル
類、アクリル酸エステル類、メタクリル酸エステル類、
アクリル酸類、メタクリル酸類、イタコン酸類等である
。
このような単独または共重合体を得る方法としては、均
一溶液重合、水溶液におけるレドックス重合、不均一系
における懸濁重合乳化重合等を用いることができる。
一溶液重合、水溶液におけるレドックス重合、不均一系
における懸濁重合乳化重合等を用いることができる。
本発明におけるアクリル繊維は1.1デニール以下、好
ましくは1.0デニール以下の繊度ヲ有することが不可
欠である。
ましくは1.0デニール以下の繊度ヲ有することが不可
欠である。
不発明者等は、このような細繊度のアクリル繊維を用い
ることにより、初めて本発明の特注t!する炭素繊維が
得られることを見出した。
ることにより、初めて本発明の特注t!する炭素繊維が
得られることを見出した。
細繊度のアクリル繊維を焼成して炭素繊維を得ることは
、例えば特開昭49−94924号公報や特開昭57−
42934号公報等によって公知である。しかしながら
、このような公知文献には、本発明の特性を有する炭素
繊維ならびにその製造法を示唆する記載は全く認められ
ない。
、例えば特開昭49−94924号公報や特開昭57−
42934号公報等によって公知である。しかしながら
、このような公知文献には、本発明の特性を有する炭素
繊維ならびにその製造法を示唆する記載は全く認められ
ない。
これは、このような細繊度のアクリル繊維を用いても、
焼成条件が不遍幽であれば、不発明の特性を有する炭素
繊維が得られないことを示しており、本発明はかかる細
デニールのアクリル繊維と本発明の焼成条件との結合に
よって初めて達成されるものであることを証明するもの
である。
焼成条件が不遍幽であれば、不発明の特性を有する炭素
繊維が得られないことを示しており、本発明はかかる細
デニールのアクリル繊維と本発明の焼成条件との結合に
よって初めて達成されるものであることを証明するもの
である。
本発明における細繊度のアクリル繊維は、湿式紡糸、乾
式紡糸等の通常のアクリル繊維の紡糸万式會利用するこ
とによって製造される。例えば通常の湿式紡糸にお−で
は紡糸、延伸、水洗、乾燥緻密化の後で、必要に応じて
乾熱延伸。
式紡糸等の通常のアクリル繊維の紡糸万式會利用するこ
とによって製造される。例えば通常の湿式紡糸にお−で
は紡糸、延伸、水洗、乾燥緻密化の後で、必要に応じて
乾熱延伸。
スチーム延伸等の2次延伸を施す。1だ該アクリル繊維
は不純物、内部ボイド、クレーズやクラック等の表面欠
陥を含まないことが好ましい。
は不純物、内部ボイド、クレーズやクラック等の表面欠
陥を含まないことが好ましい。
このようにして得られたアクリル繊維は、本発明の焼成
方法に従って耐炎化、第1次炭素化。
方法に従って耐炎化、第1次炭素化。
および第2次炭素化処理が施される。
耐炎化処理は通常は空気の如き酸素−窒素の混合雰囲気
中で行われるか一酸化窒素や亜硫酸ガス金使用しても艮
い。耐炎化処理時の温度は200〜350Cの範囲が適
当である。
中で行われるか一酸化窒素や亜硫酸ガス金使用しても艮
い。耐炎化処理時の温度は200〜350Cの範囲が適
当である。
本発明の耐炎化処理に際しては、耐炎化処理過程におけ
る繊維の密度が1.22 term3I/c到達するま
でに3チ以上、好ましくは10%以上の伸長を与えた後
に、さらVC1,22t/crn”以降の密度域におい
て1%以上の伸長を加えて耐炎化処理を完了することが
必要である。
る繊維の密度が1.22 term3I/c到達するま
でに3チ以上、好ましくは10%以上の伸長を与えた後
に、さらVC1,22t/crn”以降の密度域におい
て1%以上の伸長を加えて耐炎化処理を完了することが
必要である。
耐炎化過程において、このような伸長を加えることによ
り繊維の微細構造に乱れt−”fつたく生じることなく
耐炎化は完了され、不発明の炭素繊維を得ることが可能
となる。
り繊維の微細構造に乱れt−”fつたく生じることなく
耐炎化は完了され、不発明の炭素繊維を得ることが可能
となる。
繊維にこのような伸長挙動會与える方法としては、例え
ば繊維を多数個の回転ロールと接触させると共に、回転
ロールの速度を所定の伸長プロファイルとなるように設
定することにより達成できる。耐炎化処理が施された繊
維は、次いて窒素ガス、アルゴンガス等の不活性雰囲気
中300〜800℃の温度範囲において、第1次炭素化
処理を行うにあた41113%以上、好ましくは5チ以
上の伸長がさらに加えられる。この処理において伸長率
が3%未満であれば、所定の弾性率ならびに強度會得る
ことが困難となる。
ば繊維を多数個の回転ロールと接触させると共に、回転
ロールの速度を所定の伸長プロファイルとなるように設
定することにより達成できる。耐炎化処理が施された繊
維は、次いて窒素ガス、アルゴンガス等の不活性雰囲気
中300〜800℃の温度範囲において、第1次炭素化
処理を行うにあた41113%以上、好ましくは5チ以
上の伸長がさらに加えられる。この処理において伸長率
が3%未満であれば、所定の弾性率ならびに強度會得る
ことが困難となる。
また、温度が300℃未満ならびに800℃會越える場
合は処理効果が見出せない。処理は通常数十秒から数分
間性われる。
合は処理効果が見出せない。処理は通常数十秒から数分
間性われる。
第1次炭素化処理に引き続き、第2炭素化処理すなわち
最終熱処理が不活性雰囲気中1300〜1600℃の温
度範囲で緊張下に数十秒〜数分間行われる。この熱処理
において、処理過程における最高温度が1500℃未満
であれば、所定の弾性率を得ることができない。−万、
最高温度が1600℃を越えると強度ならびに密度が低
下し所定の値以下となる。
最終熱処理が不活性雰囲気中1300〜1600℃の温
度範囲で緊張下に数十秒〜数分間行われる。この熱処理
において、処理過程における最高温度が1500℃未満
であれば、所定の弾性率を得ることができない。−万、
最高温度が1600℃を越えると強度ならびに密度が低
下し所定の値以下となる。
また、熱処理時における温度グロファイルは、1000
℃前後よりなだらかに上昇して最高温度に到達するよう
に設定されることが好ましい。
℃前後よりなだらかに上昇して最高温度に到達するよう
に設定されることが好ましい。
また、熱処理時において繊維に与えられる張力は250
ダ/デニ一ル以上、好ましくは350岬/デニ一ル以上
である必要がある。張力がこの値より低い場合は所定の
弾性率を得ることは困難となる。
ダ/デニ一ル以上、好ましくは350岬/デニ一ル以上
である必要がある。張力がこの値より低い場合は所定の
弾性率を得ることは困難となる。
以下、実施例により不発明を具体的に説明する。
ストランド強度、ストランド弾性率はJ工5R7601
の方法により測定した。密度は密度勾配管法により測定
した。
の方法により測定した。密度は密度勾配管法により測定
した。
炭素繊維の直径はレーザー法により測定した。
アクリル繊維の配向度Hに20=17°(Ou−にα線
使用)の反射における方位角方向の散乱強度分布の牛価
巾Hd (dθV〕より次式によりめる。
使用)の反射における方位角方向の散乱強度分布の牛価
巾Hd (dθV〕より次式によりめる。
80
実施例1
アクリロニトリル98 wt%、アクリル酸メチル1
wt%、メタクリルjl11wt%の組成を有する比粘
度〔ηsp〕= 120の1合体管ジメチルホルムアイ
ドt−S媒として湿式紡糸を行い、引き続き湯浴上5倍
に延伸し、水洗後乾燥して更に乾熱170℃で1.3倍
に延伸してα8デニールの繊度t−Vするフィラメント
数9000のアクリル繊維を得た。X線回折よりめられ
る繊維の配向度Hは? [L396でめった。このアク
リル繊維を220C−240℃−260℃の3段階の温
度プロファイルを有する熱風循環型の耐炎化炉t−60
分間通過せしめて耐炎化処理を行うに際し、繊維の密度
がt 22 t/国3に達するまでに20%の伸長を加
え、その後1.25 f/as”vc達する盲でElら
に815憾の伸長を加えて耐炎化処理を終了した。
wt%、メタクリルjl11wt%の組成を有する比粘
度〔ηsp〕= 120の1合体管ジメチルホルムアイ
ドt−S媒として湿式紡糸を行い、引き続き湯浴上5倍
に延伸し、水洗後乾燥して更に乾熱170℃で1.3倍
に延伸してα8デニールの繊度t−Vするフィラメント
数9000のアクリル繊維を得た。X線回折よりめられ
る繊維の配向度Hは? [L396でめった。このアク
リル繊維を220C−240℃−260℃の3段階の温
度プロファイルを有する熱風循環型の耐炎化炉t−60
分間通過せしめて耐炎化処理を行うに際し、繊維の密度
がt 22 t/国3に達するまでに20%の伸長を加
え、その後1.25 f/as”vc達する盲でElら
に815憾の伸長を加えて耐炎化処理を終了した。
次に耐炎化繊維を純粋なN2気流中600℃の第1炭素
化炉中金3分間通過せしめるに際して10%の伸長を加
え、さらに同雰囲気中表1の最高温度全Mする第2炭素
化炉中において400〜/デニールの張力下に熱処理全
行い、表1の諸物性t−有する炭素繊維を得た。
化炉中金3分間通過せしめるに際して10%の伸長を加
え、さらに同雰囲気中表1の最高温度全Mする第2炭素
化炉中において400〜/デニールの張力下に熱処理全
行い、表1の諸物性t−有する炭素繊維を得た。
表 1
実施例2
実施例1と同様にして、但し耐炎化処理時の伸長率なら
びに第1炭素化炉内での温度と伸長率を変更して焼成′
t″実施した。なお、第1炭素化炉の温度は550℃、
第2炭素化炉の最高温度it 1450℃、張力は58
0Mf/デニールとした。得られた炭素繊維の諸物性を
表2に示す。
びに第1炭素化炉内での温度と伸長率を変更して焼成′
t″実施した。なお、第1炭素化炉の温度は550℃、
第2炭素化炉の最高温度it 1450℃、張力は58
0Mf/デニールとした。得られた炭素繊維の諸物性を
表2に示す。
表 2
なお、耐炎化伸長率(1)は、繊維の密度が1、22
tl削1に至るまでの伸長率であり、同(U)は繊維の
密度が1.22〜i、 25 t/lys”の範囲にお
ける伸長率である。
tl削1に至るまでの伸長率であり、同(U)は繊維の
密度が1.22〜i、 25 t/lys”の範囲にお
ける伸長率である。
実施例5
実施例1と同様にして、但し原液吐出量ならびに延伸倍
率を変更して表3に示す繊維を有するアクリル繊維を得
た。
率を変更して表3に示す繊維を有するアクリル繊維を得
た。
これ等のアクリル繊維を実施例1と同一の条件にて焼成
を行った。この際最終熱処理時における最高温度は14
50℃、張力は400〜/デニールとした。得られた炭
素繊維の諸物性を表3に示す。
を行った。この際最終熱処理時における最高温度は14
50℃、張力は400〜/デニールとした。得られた炭
素繊維の諸物性を表3に示す。
表 3
実施例4
実施例1において第1炭素化炉の温度を変えて焼成を行
い、表4に示す結果を得た・表 4 〔発明の効果〕 本発明で得られた炭素繊維は高弾性かつ高強力であるた
め航空機−次構造材、釣竿、ゴルフシャフト等のスポー
ツ用途、高速遠心分離機。
い、表4に示す結果を得た・表 4 〔発明の効果〕 本発明で得られた炭素繊維は高弾性かつ高強力であるた
め航空機−次構造材、釣竿、ゴルフシャフト等のスポー
ツ用途、高速遠心分離機。
ロボット等の工業用途、地上高速輸送体等広範囲な用途
に使用することが可能で必る。
に使用することが可能で必る。
WJ1図は、従来法による炭素化温度で得られる炭素繊
維の物性との関係を示す相関図である。 ■弾性率 ■強朋 ■密度
維の物性との関係を示す相関図である。 ■弾性率 ■強朋 ■密度
Claims (1)
- 1、 単繊維デニールが[11〜1.1デニールのアク
リル繊維を用い、繊維の密度が1.22 t/ctlに
上昇するまでに596以上、さらVcl、 22 f/
crr?以後において1%以上の伸長を加えて耐炎化処
理を完了し、ついで不活性雰囲気中300〜800℃の
温度で3%以上の伸長を加え、さらに不活性雰囲気中1
300〜1600℃の温度で緊張下に処理を行って、繊
維直径が1〜6μ、ストランド強度が460 kg7
m”以上、ストランド弾性率が28t/■2以上、密度
が1、76 tl譚3以上の炭素繊維を製造することt
−特徴とする高強度・高弾性炭素繊維の製造法O
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58191293A JPS6088128A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 高強度・高弾性炭素繊維の製造法 |
DE8484903763T DE3485026D1 (de) | 1983-10-13 | 1984-10-12 | Kohlenstoffasern mit hoher festigkeit und hohem elastizitaetsmodul sowie deren herstellungsverfahren. |
EP84903763A EP0159365B1 (en) | 1983-10-13 | 1984-10-12 | Carbon fibers with high strength and high modulus, and process for their production |
PCT/JP1984/000486 WO1985001752A1 (en) | 1983-10-13 | 1984-10-12 | Carbon fibers with high strength and high modulus, and process for their production |
US07/401,775 US5051216A (en) | 1983-10-13 | 1989-09-01 | Process for producing carbon fibers of high tenacity and modulus of elasticity |
US07/682,383 US5281477A (en) | 1983-10-13 | 1991-04-09 | Carbon fibers having high tenacity and high modulus of elasticity and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58191293A JPS6088128A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 高強度・高弾性炭素繊維の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6088128A true JPS6088128A (ja) | 1985-05-17 |
JPH0323650B2 JPH0323650B2 (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=16272155
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58191293A Granted JPS6088128A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 高強度・高弾性炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6088128A (ja) |
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-
1983
- 1983-10-13 JP JP58191293A patent/JPS6088128A/ja active Granted
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JPS58115121A (ja) * | 1982-12-23 | 1983-07-08 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | アクリル系炭素繊維 |
JPS58115122A (ja) * | 1982-12-23 | 1983-07-08 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | アクリル系耐炎化糸 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6233826A (ja) * | 1985-08-07 | 1987-02-13 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 高強度・高弾性炭素繊維の製法 |
JPS6233825A (ja) * | 1985-08-07 | 1987-02-13 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 高強度・高弾性炭素繊維の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0323650B2 (ja) | 1991-03-29 |
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