JPS6068349A - 電子写真用アモルファス光導電部材の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、光（ここでは広義の光で、紫外光線、可視光
線、赤外光線、Ｘ線、ｒ線、線等を示す）の様な電磁波
に感受性のあるアモルファス光導電部材の製造方法に関
する。

テレビ用の撮像管や電子写真用像形成部材等に於ける光
導電層を構成する光導電材料としては、高感度、高抵抗
であって視感度に出来る限り近いスペクトル特性を有す
る事、製造時や使用時に於いて１人体に対して無公害で
ある事、更には撮像管に於いては、残像を所定時間内に
容易に制御する事が出来る事等の特性が要求される。殊
に、事務機としてオフィスで使用される電子写真装置内
に組込まれる電子写真用像形成部材の場合には、上記の
使用時に於ける無公害性は重要な点である。丙午ら、従
来の、例えば実用化されている撮像管の光導電層を構成
する光導電材料であるＰｂＯ，５ｅ−Ａｓ−Ｔｅ。

ＣｄＳｅ　、Ｓｂ２Ｓ３等、又電子写真用像形部材の光
導電層を構成する光導電材料であるＳｅ。

ＣｄＳ、ＺｎＯ等の無機光導電材料やポリ−Ｎビニルカ
ルバゾール（ＰＶＫ）、）リニトロフルオレノン（ＴＮ
Ｆ）等の有機光導電材料（ＯＰＣ）は、上記の諸条件の
総てを水準以上で必ずしも満足しているとは断言し難い
。

例えば、電子写真用像形成部材の場合に就て述べれば、
Ｓｅを光導電層形成材料とする電子写真用像形成部材は
、Ｓｅ単独では、例えば、可視光領域の光を利用する場
合、その分光感度領域が狭いのでＴｅやＡｓを添加して
分光感度領域を拡げることが計られている。

百年ら、この様な、ＴｅやＡｓを含むＳｅ系光導電層を
有する電子写真用像形成部材は、確かに分光感度領域は
改良されるが、光疲労が大きくなる為に、同一原稿を連
続的に繰返し、コピーすると複写画像の画像濃度の低下
やバックグランドの汚れ（白地部分のカブリ）を生じた
り、又、引続き他の原稿をコピーすると前の原稿の画像
が残像として複写される（ゴースト現象）等の欠点を有
している。

而も、Ｓｅ、殊にＡｓ、Ｔｅは人体に対して極めて有害
な物質であるので、製造時に於いて、人体への接触がな
い様な製造装置を使用する工夫が必要であって、装置へ
の資本投下が著しく大きい。更には、製造後に於いても
、光導電層が露呈していると、クリーニング等の処理を
受ける際、光導電層表面は直に摺擦される為に、その一
部が削り取られて、現像剤中に混入したり、複写機内に
飛散したり、複写画像中に混入したりして、人体に接触
する原因をケえる結果を生む。又、Ｓｅ系光導電層は、
その表面がコロナ放電に、連続的に多数回繰返し晒され
ると層の表面付近が結晶化又は酸化を起して光導電層の
電気的特性の劣化を招く場合が少なくない。

或いは、又、光導電層表面が露呈していると、静電像の
可視化（現象）に際し、液体現像剤を使用する場合、そ
の溶剤と接触する為に耐溶剤性（耐液現性）に優れてい
ることが要求されるが、この点に於いて、Ｓｅ系光導電
層は必ずしも満足しているとは断言し難い。

又、別には、Ｓｅ系光導電層は、通常の場合真空基若に
よって形成されるので、所期の光導電特性を有する光導
電層を再現性良く得るには、法着温度、蒸着基板温度、
真空度、冷却速度等の各種の製造パラメーターを厳密に
調整する必要がある。

又、Ｓｅ系光導電層は、電子写真用像形成部材の光導電
層としての高暗抵抗を保有する為に、アモルファス状態
に形成されるが、Ｓｅの結晶化が約６５°Ｃと極めて低
い温度で起る為に、製造後の取扱い中に、又は使用中に
於ける周囲温度や画像形成プロセス中の他の部材との摺
擦による摩擦熱の影響を多分に受けて結晶化現象を起し
、暗抵抗の低下を招き易いという耐熱性上にも欠点があ
る。

一方、ＺｎＯ，ＣｄＳ等を光導電層構成材料として使用
する電子写真用像形成部材は、その光導電層が、ＺｎＯ
やＣｄＳ等の光導電材料粒子を適当な樹脂結合剤中に均
一に分散して形成されている。この、所謂バインダー系
光導電層を有する像形成部材は、Ｓｅ系光導電層を有す
る像形成部材に較べて製造上に於いて有利であって、比
較的製造コストの低下を計ることが出来る。即ち、バイ
ンダー系光導電層は、ＺｎＯやＣｄＳの粒子と適当樹脂
結着材とを適当な溶剤を用いて混練して調合した塗布液
を適当な基体上に、ドクターブレード法、ディッピンク
法等の塗布方法で塗布した後固化させるだけで形成する
ことが出来るので、Ｓｅ系光導電層を有する像形成部材
に較べ製造装置にそれ程の資本投下をする必要がないば
かりか、製造法自体も簡単且つ容易である。

百年ら、バインダー系光導電層は、基本的に構成材料が
光導電材料と樹脂結着剤の二成分系であるし、且つ光導
電材料粒子が樹脂結着剤中に均一に分散されて形成され
なければならない特殊性の為に、光導電層の電気的及び
光導電的特性や物理的化学的特性を決定するパラメータ
ーが多く、従って、斯かるパラ−メタ−を厳密に調整し
なければ所望の特性を有する光導電層を再現性良く形成
することが出来ずに歩留りの低下を招き量産性に欠ける
という欠点がある。

又、バインダー系光導電層は分散系という特殊性故に、
層全体がポーラスになっており、その為に湿度依存性が
著しく、多湿雰囲気中で使用すると電気的特性の劣化を
来たし、高品質の複写画像が得られなくなる場合が小な
くない更には、光導電層のポーラス性は、現像の際の現
像剤の層中への侵入を招来１７、離型性、クリーニング
性が低下するばかりか使用不能を招く原因ともなり、珠
に、液体現像剤を使用すると毛管現象による促進をうけ
てそのキャリアー溶剤と共に現像剤が層中に浸透するの
で上記の点は著しいものとなり、光導電層表面を表面被
覆層で覆うことが必要となる。

百年ら、この表面被覆層を設ける改良も、光導電層のポ
ーラス性に起因する光導電層表面の凹凸性故に、その界
面が均一にならず、光導電層と表面被覆層との接着性及
び電気的接触性の良好な状態を得る事が仲々困難である
という欠点が存する。

又、ＣｄＳを使用する場合には、ＣｄＳ自体の人体への
影響がある為に、製造時及び使用時に於いて、人体に接
触したり、或いは、周囲環境下に飛散したりすることの
ない様にする必要がある。Ｚｎ、Ｏを使用する場合には
、人体に対する影響は殆んどないが、ＺｎＯバインダー
系光導電層は光感度が低く、分光感度領域が狭い、光疲
労が著しい、光応答性が悪い等の欠点を有している。

又、最近注目されているＰＶＫやＴＮＦ等の有機光導電
材料を使用する電子写真用像形成部材に於いては、表面
が導電処理されたポリエチレンテレフタレート等の適当
な支持体上にＰＶＫやＴＮＦ等の有機光導電材料の塗膜
を形成するだけで光導電層を形成出来るという製造上に
於ける利点及び可撓性に長けた電子写真用像形成部材が
製造出来るという利点を有するものであるが、他方に於
いて、耐湿性、耐コロナオイン性、クリーニング性に欠
け、又光感度が低い、可視光領域に於ける分光感度領域
が狭く丘つ短波長側に片寄っている等の欠点を有し、極
限定された範囲でしか使途に供されていない。然もこれ
等の有機光導電材料の中には発癌性物質の疑がいがある
ものもある等、人体に対してその多くは全く無害である
という保証がなされていない。

従って、上述の諸問題点の解決された優れた光導電部材
が得られる様な第３の材料が所望されている。

その様な材料として最近有望視されているものの中に例
えばアモルファスジルコン（以後ａ−３ｔと略記する）
がある。ａ−Ｓｉ膜は、開発初期のころは、その製造法
や製造条件によって、その構造が左右される為に種々の
電気的特性、光学的特性を示し、再現性の点に大きな問
題を抱えていた。例えば、初期に於いて、真空蒸着法や
スパッターリング法で形成されたａ−３ｔは、ボイド等
の欠陥を多量に含んでいて、その為に電気的性質も光学
的性質も大きく影響を受け、基礎物性の研究材料として
もそれ程注目されてはいず、応用の為の研究開発もされ
なかった。而乍ら、アモルファスではｐ、ｎ制御が不可
能とされていたのが、ａ−３ｉに於いて、１９７６年初
頭にアモルファスとして初めてｐ−ｎ接合が実現し得る
という報告（Ａｐｐｌｉｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｌｅｔｔ
−ｅｒ；Ｖｏｕ２８．Ｎｏ、２，１５　Ｊａｎｕａｒｙ
。

１９７６）が成されて以来、大きな関心が集められ、以
後主として太陽電池への応用に研究開発力が注がれて来
ている。

この為、これ迄に報告されているａ−３ｔ膜は、太陽電
池用として開発されたものであるので、その電気的特性
、光学的特性の点に於いて電子写真用像形成部材や撮像
管等の光導電層としては使用し得ないのが現状である。

即ち、太陽電池は、太陽エネルギーを電流の形に変換し
て取り出すので、ＳＮ比〔光電流（ｉｐ）／暗電流（ｉ
ｄ））が良くて、効率良く電流を取り出すには、ａ−５
ｉ膜の抵抗は比較的小さくなければならないが、余り抵
抗が小さ過ぎると光感度が低下し、ＳＮ比が悪くなるの
で、その特性の一つとしての抵抗は１０５〜１０８Ω、
Ｃｍ程度が要求される。

百年ら、この程度の抵抗（暗抵抗：暗所での抵抗）を有
するａ−３ｉ膜では、例えば電子写真用像形成部材や撮
像管等の光導電層としては、余りにも抵抗（暗抵抗）が
低く過ぎて、現在、知られている電子写真法を適用する
のでは全く使用し得ない。

又、これ迄のａ−３ｔ膜に関する報告では、暗抵抗を増
大させると光感度が低下し、例えば、暗抵抗がご１０１
０Ω、ｃｍでのａ−３ｉ膜は、光電利得（入射ｐｈｏｔ
ｏｎ当りの光電流）が低下しておりこの点に於いても、
従来のａ−３ｉ膜は電子写真用像形成部材や撮像管等の
光導電層とは成り得なかった。

従って、電子写真用像形成部材や撮像管等の光導電層と
して充分適用される可き暗抵抗と光感度を具備するａ−
３ｉ層を製造する方法が、再現性と生産性を加味して開
発される必要がある。

ところで、ａ−３ｉ層は一般的には、グロー放電法やス
パッタリング法等の放電現象を利用する堆積法によって
適当な支持体上に形成され１す る。

この様な堆積法によってａ−３ｉ層を形成する場合、層
形成時の支持体温度によって形成された層の暗抵抗と光
感度が変わることは種々の報告書や文献に示されている
。

即ち、例えば、支持体温度を３００℃程度の高温に保持
して層形成すれば電気的特性の一つであるＳＮ比の増大
を計る事が出来る。丙午ら、ａ−５ｉの層成長速度は、
例えばＳｅ等に較べて遥かに遅い為、先の様な高温を電
子写真用像形成部材や撮像管等の光導電層に要求される
層厚になる迄精度良く一定に維持することは甚だ困難で
ある６更に、電子写真用像形成部材の光導電層の場合に
は、総受光面は、通常の場合であっても例えばＡ４判や
Ｂ４判程度以上の大面積を要するものであるから、この
様な大面積に亘って層形終了まで先に示した様な高温状
態を均一に保持する為に温度制御する事は現在の技術で
は至難の術である。然も、支持体温度を変化させる場合
に於いても、先の様な大面積に亘２ つて、場所による温度の変化重環のない様に制御するこ
とすらも難しい。

この様に所望の暗抵抗、明抵抗及び光感度を得る為に支
持体温度を高温で長詩間且つ温度斑のない様に大面積に
亘って制御するのは極めて困難である。従って、層形成
時の場所及び時間による温度斑が生じ、大面積に亘って
層厚の均一化が計れないばかりか、光導電層に要求され
る電気的及び光学的特性の均一化を計ることも出来ない
。

本発明は、上記の諸点に鑑みて成されたものであって、
所定の方法で形成したａ−３ｉ層を、ある特定の温度（
Ｔａ）で、ある特定の雰囲気中で熱処理すれば、本発明
に於いて所望される優れた特性を有する光導電層と成る
事を見出した点に主として基いている。

又１本発明は、比較的温度制御の容易な室温（ＴＲ）近
辺の支持体温度で形成した、電子写真用像形成部材や撮
像管等の光導電層としては電気的特性が極めて悪い為に
従来適用され得ないａ　−Ｓ　ｔ、層であっても、層形
成後、ある特定の温度（Ｔ　ａ）と雰囲気で熱処理を行
ってやれば、要求される電気的特性を充分満足すること
を見出した点にもある。

更には又、熱処理の際の温度制御は、それ程厳密に行な
わずとも所望す゛る全面積に亘って電気的及び光学的に
均一な光導電層が形成され得るという点を見出した点に
もある。

本発明は電気的拳光学的特性が常時安定していて、感度
が極めて高く、耐光疲労性、耐熱性に著しく長け、繰返
し使用に際しても劣化現象を起さない光導電部材の得ら
れる製造方法を提供することを主たる目的とする。

本発明の他の目的は、電子写真用像形成部材に適用させ
た場合、濃度が高く、ハーフトーンが鮮明に出て目、つ
解像度の高い、高品質画像を得る事が容易に出来る光導
電部材の得られる製造方法を提供することである。

本発明のもう一つの目的は１分光感度領域が略々全可視
光域を覆っており暗減衰速度が小さくて光応答性が速い
光導電部材の得られる製造方法を提供することでもある
。

本発明の更にもう一つの目的は、耐摩耗性、クリーニン
グ性、耐溶剤性に優れた光導電部材の得られる製造方法
を提供することでもある。

本発明のアモルファス光導電部材（以後、ａ−光導電部
材と記す）の製造装置は、支持体−Ｆ５ にａ−Ｓｉ層を形成するための堆積室と前記堆積室に放
電を生起させるための高周波電源と、前記堆積室内に前
記ａ−３ｉ層形成用の原料ガスを供給する為の原料ガス
供給系と、形成された前記ａ−３ｉ層を熱処理するため
の熱処理室と該熱処理室内に熱処理雰囲気を形成するた
めの熱処理雰囲気原料ガス供給系と、該供給系に設けら
れた前記原料ガスを活性化するための活性化手段とを有
している。

本発明に於いては、支持体上に形成されたａ−Ｓｉ層を
、以降詳細に述べられるところの熱処理を施すことでア
モルファス光導電層（以後、ａ−光導電層と記す）を形
成するものであるが、ａ−光導電層を、支持体上に形成
する際の支持体温度Ｔｓと、層形成後熱処理する温度Ｔ
ａは基本的には、所望する特性を有する光導電層が得ら
れる可き相互関係に再現性及び生産性を加味して決定さ
れる。Ｔｓの上限としては通常の場合１００℃、好適に
は５０℃とされるのが望ましい。Ｔｓの下限としては、
余り低く６ 過ぎるとａ−Ｓｉ層の表面性が悪くなるばかりか、その
様な温度で形成された層の物性値は電子写真用像形成部
材や撮像管等の光導電層に要求される物性値の域を逸脱
して仕舞って使用に適さない様になるし、又、ＴＲから
余り掛離れた温度とすると逆に冷却する為の制御を要す
るので、通常の場合にはＴＲとされると良い。

尚、本発明に於けるＴＲとは２０〜２５℃を示すものと
する。

ａ−Ｓｉ層形成後、熱処理する温度Ｔａは、本発明の目
的を達成す可き所望の電気的・光学的特性、更に電子写
真に適用する場合には電子写真特性が得られる範囲に於
いて適宜選択されるものであるが、通常の場合１００℃
以上、好適には１５０℃以上とされるのが望ましい。

Ｔａの上限としては、形成されたａ−Ｓｉ層が、所望さ
れる特性に悪影響を与える程でない温度とされ、通常の
場合は４５０℃とされ、好適には４００　’Ｏとされる
のが望ましい。特に、Ｔａとして２００〜３５０℃の範
囲の温度とすると最適である。

本発明に於いては、熱処理する時間としては、形成さて
た層の厚さ、面積、層の形成された支持体の種類等によ
って各々異なるものであるが一般には１５〜１８０分と
されると良い。

本発明に於いては、形成されたａ−Ｓｉ層は、層形成後
熱処理を受ける為に、以降に記される如きアニーリング
（ａｎｎｅａｌｉｎｇ）雰囲気形成物質又は／及びその
活性化されたもので形成される雰囲気中に晒される。

ａ−Ｓｉ層を前記雰囲気中で熱処理するには、該ａ−５
ｉ層の形成されている支持体をＴａに加熱して行っても
良いし、又熱処理の為にａ　−Ｓｉ層が置かれている前
記雰囲気の温度（雰囲気温度）をＴａにして行っても良
いし、或いは、前記支持体の温度と前記雰囲気温度の両
者をＴａにして行っても良い。

本発明に於いては、所望の層厚及び面積で、所望の支持
体上に形成したａ−Ｓｉ層を熱処理する際の雰囲気を形
成するアニーリング雰囲気形成物質としては、酸素、窒
素、酸素原子又は窒素原子を含む化合物や空気、或いは
これ等の混合物を挙げることが出来る。

本発明に於いては、このアニーリング雰囲気形成物質を
、気体として通常存在するそのままの状態か、又は、プ
ラズマ化、或いはラジカル化等、活性化して、ａ−５ｉ
層形成終了後、真空を破ることなく、ａ−３ｉ層形成用
のと同一の堆積室内に導入して引続き熱処理して（連続
法陽１）も良いし、又は、該堆積室の内部のものを真空
を破ることなく移転し得る様に設計されている熱処理室
内に導入して引続き熱処理を行って（連続法Ｎ０２）も
良いし、又、ａ−３ｉ層形成後、一旦ａ−３ｉ層形成用
の堆積室より大気中に取り出して、再び前記堆積室とは
別個に設けられている熱処理室に導入して熱処理を行っ
て（不連続法）も良い。

百年ら、大量生産性と形成されるａ−３ｉ層の均−特性
化とを一層計る為には、」１記３つの熱処理法の中、連
続法ｔｂ２が最も好ましいもの９ である。

酸素原子又は窒素原子を含むアニーリング雰囲気形成物
質としては、熱処理時に、形成されたａ−３ｉ層中に、
本発明の目的達成に不必要な不純物が取り込まれたり、
或いは、化学的又は物理的に形成されたａ−３ｉ層を劣
化させないものであれば、大概のものが使用され得る。

その様な雰囲気形成物質としては、好適には常温に於い
て気体状態を取り得るものが有効である。酸素原子又は
窒素原子を含むアニーリング雰囲気形成物質としては具
体的には、例えばオゾン（０３）、−酸化炭素（ＣＯ）
、二酸化炭素（ＣＯ２）、−酸化窒素（Ｎｏ）、亜酸化
窒素（Ｎ２０）、三二酸化窒素（Ｎ２０３）、三酸化窒
素（Ｎ２０４）、二酸化窒素（ＮＯ２）、五酸化窒素（
Ｎ２０５）、アンモニア（ＮＨ３）等の他、多数のもの
が有・効である。これ等は、本発明の目的達成に不都合
を引起さなければ、必要に応じて二種以上混合して使用
しても良い。

以上の様な条件の下に、熱処理されたａ−０ Ｓｉ層（ａ−光導電層）は大面積全面に亘って、電子写
真用像形成部材や撮像管等の光導電層としての電気的特
性及び光学的特性が均一であって、而も斯かる均一性に
は経時変化がなく、且つ驚く可きことには、電子写真用
像形成部材に適用した場合、静電的特性、耐コロナイオ
ン性、耐溶剤性、耐摩耗性、クリーニング性等に長けて
いる為に、繰返し使用による電子写真特性の劣化が殆ん
どない。

この様に、本発明の製造方法によって形成される光導電
層は、電子写真用像形成部材や撮像管等の光導電層とし
て有用であるが、更には、固体イメージセンサ−の光感
知素子部を構成するのにも有用である。

本発明に於いては、ａ−光導電層は、以下に述べる支持
体上に形成される。

例えば、スレンレス、Ａｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉ　ｒ
、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｔｔ、Ｐｔ、Ｐｄ等の金属又はこれ
等の合金等の導電性支持体、又は、これらの金属が、蒸
着された導電性支持体或いは、耐熱性、少なくともＴａ
に於いて耐熱性を示す合成樹脂のフィルム又はシート、
又はガラス、セラミック等の電気絶縁性支持体等が有効
なものとして挙げられる。支持体はその上にａ−３ｉが
堆積される前に、一連の清浄処理が施される。この様な
清浄処理に於いて。

一般的には、例えば金属性支持体であれば、エツチング
によって表面を効果的に清浄化するアルカリ性又は酸性
の溶液と接触される。その後、支持体は清浄雰囲気中で
乾燥され、その後の準備処理がなければ、次いで放電現
象を利用してａ−５ｉを支持体上に堆積させる装置の堆
積室内の所定位置に設置される。電気絶縁性支持体の場
合には、必要に応じて、その表面を導電処理される。

例えば、ガラスであれば、Ｉｎ２Ｏ３，５ｎ０２等でそ
の表面が導電処理され、或いはポリイミドフィルム等の
合成樹脂フィルムであれば、Ａｌｌ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｚｎ
、Ｎｉ、Ａｕ、Ｃｒ。

Ｍｏ　、Ｉ　ｒ　、Ｎｂ　、Ｔａ、Ｖ、Ｔｉ　、Ｐｔ等
の金属を以って真空蒸着、電子ビーム蒸着、スパッタリ
ング等で処理し、又は前記金属でラミネート処理して、
その表面が導電処理される。支持体の形状としては、円
筒状、ベルト状、板状等、任意の形状とし得、所望によ
って、その形状は決定されるが、電子写真に適用する場
合連続高速複写用とするには、無端ベルト状又は円筒状
とするのが望ましい。

支持体の厚さは、所望通りのａ−光導電部材が形成され
る様に適宜決定されるが、ａ−光導電部材として可撓性
が要求される場合には、支持体としての機能が充分発揮
される範囲内であれば、可能な限り薄くされる。丙午ら
、この様な場合、支持体の製造上及び取扱い上、機械的
強度等の点から、通常は、１０μ以上とされる。

本発明に於いて、堆積室内に設置された支持体−ヒにａ
−Ｓｔを堆積させて所望層厚のａ　−Ｓｉ層を形成させ
るには、先ず堆積室内を所定の圧、例えばｔｘｔｏ−ａ
　〜ｌＸｌ０−ｆｌＴｏｒｒ程度に減圧した後、支持体
を温度Ｔｓに保持３ し、次いで所定のガスを堆積室内に導入して放電現象を
生起させ、シリコン及びシリコン化合物の少なくとも何
れか一方の存在する堆積室内の空間にガスプラズマ雰囲
気を形成し、所望の層厚になるまでの充分な時間該ガス
プラズマ雰囲気を維持させれば良い。放電現象を利用す
る堆積法には、グロー放電法、スパッターリング法、イ
オンブレーティング法等があり、ａ　−Ｓｉ層は、斯か
る堆積法によって、支持体上に形成される。

本発明に於いて、所望のプラズマ雰囲気を形成するに有
効な放電現象を堆積室内に生起させるには、ＡＣ又はＤ
Ｃの電源とし、充分なパワーを得る為には、通常１００
〜２０００Ｖ、好適には３００〜１５００Ｖの電圧に調
整され、投入される電力としては、通常０．１〜３００
Ｗ、好適には０．５〜１００Ｗとされるのが良い。

又、更には、ＡＣの場合、その周波数は通常０、２〜３
０　Ｍ　Ｈｚ、好適には５〜２０　Ｍ　Ｈｚとされるの
が望ましい。

４ 本発明に於いて、熱処理されるａ−Ｓｔ層は、下記のタ
イプのａ−Ｓｉ半導体の中の一種類で層形成するか又は
少なくとも二種類を選択し、異なるタイプのものが層接
合される状態として層形成する事によって得られる。

■ｎ型・・・ドナー（ｄｏｎｏｒ）のみを含むもの、或
いは、ドナーとアクセプター （ａｃｃｅｐｔｏｒ）との両方を含み、ドナーの濃度（
Ｎｄ）が高いもの。

■ｐ型・・・アクセプターのみを含むもの。或いは、ド
ナーとアクセプターとの両方を含み、アクセプターの濃
度（Ｎ　ａ）が高いもの。

■ｉ型・・・Ｎａ二Ｎｄ二〇のもの又は、ＮａｍＮｄの
もの。

本発明に於ける光導電層を構成する層としての■〜■の
タイプのａ−３Ｌ半導体の層は、後に詳述する様にグロ
ー放電法や反応スパッタリング法等による層形成の際に
、ｎ型不純物又は、ｐ型不純不物、或いは再挙細物を、
形成される、ａ−Ｓｉ半導体の層中にその量を制御して
ドーピングしてやる事によって形成される。

この場合、本発明者等の実験結果からの知見によれば、
層中の不純物の濃度を１０１５〜１０１９ｃｍ″の範囲
内に調整することによって、より強いｎ型（又はより強
いｐ型）のａ−Ｓｉ層からより弱いｎ型（又はより弱い
ｐ型）のａ−Ｓｔ層を形成する事が出来る。

■〜■のタイプのａ−３Ｌ層は、グロー放電法、スパッ
ターリング法、イオンインブランテーシゴン法、イオン
ブレーティング法等によって形成される、これ等の製造
法は、製造条件、設備資本投下の負荷程度、製造規模、
製造されるａ−光導電部材に所望される電気的Φ光学的
特性等の要因によって適宜選択されて採用されるが、所
望する特性を有するａ−光導電部材を製造する為の制御
が比較的容易である、■〜■のタイプに制御する為に形
成されるａ−Ｓｔ層中に不純物を導入するのに■族又は
Ｖ族の不純物を置換型で導入することが出来る等の利点
からグロー放電法が好適に採用される。

更に、本発明に於いては、グロー放電法とスパッターリ
ング法とを同一装置系内で併用してａ−５Ｉ層を形成し
ても良い。

形成されるａ−Ｓｉ層は、目的とする特性を有する可く
、その暗抵抗及び光電利得が、その形成時にＨを含有さ
せて制御される。ここに於いて、ｒａ−Ｓｉ層中にＨが
含有される」ということは、［Ｈが、Ｓｔと結合した状
態」、「Ｈがイオン化して府中に取り込まれている状態
」又はｒＨ２として層中に取り込まれている状態」の何
れかの又はこれ等の複合されている状態を意味する。ａ
−Ｓｉ層のＨの含有は、層を形成する際、製造装置系内
にＳｉＨ４、Ｓ　ｉ　２Ｈ６等の化合物又は、Ｈ２の形
で導入し、気体放電によって、それらの化合物又はＨ２
を分解して、ａ−３ｉ層中に、層の成長に併せて含有さ
せる。

本発明の知見によれば、ａ−３ｉ層中へのＨの含有量は
、形成されるａ−光導電部材が、実７ 除血に於いて適用され得るか否かを左右する大きな要因
の一つであって、極めて重要であることが判明している
。

本発明に於いて、形成されるａ−光導電部材を実際面に
充分適用させ得る為には、ａ−光導電層中に含有される
Ｈの量は通常の場合１０〜４０ａｔｏｍｉｃ％、好適に
は１５〜３゜ａｔｏｍｉｃ％とされるのが望ましい。

ａ−光導電層中へのＨ含有量が上記の数値範囲に限定さ
れる理由の理論的裏付は今の処、明確にされておらず推
論の域を出ない。丙午ら、数多くの実験結果から、上記
数値範囲外のＨの含有量では、例えば電子写真用の像形
成部材の光導電層としての要求に応じた特性に制御する
のが極めて困難である、製造された電子写真用像形成部
材は照射される電磁波に対する感度が極めて低い、又は
場合によっては、該感度が殆んど認められない、電磁波
照射によるキャリアーの増加が小さい等が認められ、Ｈ
の含有量が上記の数値範囲内にあるのが必要条件である
こと８ が裏付けられている。ａ−３ｉ層中へのＨの含有は１例
えば、グロー放電法では、ａ−Ｓｉを形成する出発物質
が５ＩＨ４，Ｓｉ２Ｈ６等の水素化合物を使用するので
、ＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６等の水素化合物が分解してａ−
ＳｉＲが形成される際Ｈは自動的に層中に含有されるが
、更にＨの層中への含有を一層効率良く行なうには、ａ
−Ｓｉ層を形成する際に、グロー放電を行なう装置系内
にＨ２ガスを導入してやれば良い。

スパッターリング法による場合にはＡｒ等の不活性ガス
又はこのガスをベースとした混合ガス雰囲気中で、Ｓｉ
をターゲットとしてスパッターリングを行なう際に、Ｈ
２ガスを導入してやるか又はＳｉＨ４，５ｔ２Ｈ６等の
水素化硅素ガス、或いは、不純物のドーピングも兼ねて
Ｂ２Ｈ６、ＰＨ３等のガスを導入してやれば良い。

ａ−Ｓｉ層は、製造時の不純物のドーピングによって前
記■〜■のタイプに制御することができる。　。

ａ−３ｉ層中にドーピングされる不純物としては、ａ−
３ｉ層をＰ型にするには、周期律表第■族Ａ（７）元素
１例えばＢ、、ＡＪｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｕ等が好適なも
のとして挙げられ、ｎ型にする場合には、周期律表第Ｖ
族Ａの元素、例えば、Ｎ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ等が好
適なものとして挙げられる。

ａ−Ｓｉ層中にドーピングされる不純物の量は、所望さ
れる電気的・光学的特性に応じて適宜決定されるが、周
期律表第■族Ａの不純物の場合には通常１０−８〜ｌ０
−３ａｔ　ｏｍｉ　ｃ％、好適には１０−５〜１０−１
０−４ａｔ６％、周期律表第Ｖ族Ａの不純物の場合には
、通常１０”Ｂ　Ｎ１３−３ａｔ　ｏｍｉ　ｃ％、好適
には、１０ｆｆｌ　〜１３−４ａ　ｔ　ｏｍｉ　ｃ％と
されるのが望ましい。

これ等不純物のａ−３ｉ層中へのドーピング方法は、ａ
−Ｓｉ層を形成する際に採用される製造方法によって各
々異なるものであって、具体重には、以降の説明又は実
施例に於いて詳述される。

ａ−光導電層の層厚としては、所望される電気的・光学
的特性及び電子写真に適用する場合には電子写真特性更
には使用条件、例えば、可撓性が要求されるか否か等に
応じて適宜決定されるものであるが、通常の場合５〜８
０＃Ｌ、好適には１０〜７０ｐ、最適には１０〜５０ｐ
とされるのが望ましい。

次に本発明に於いて、グロー放電法及びスパッターリン
グ法を採用した場合に就で説明する。

第１図はキャパシタメンタイプグロー放電法によって、
ａ−光導電部材を製造する為の装置の模式的説明図であ
る。

１０１はグロー放電堆積室であって、内部にａ−光導電
層を形成する為の支持体１０２が固定部材１０３に固定
されていおり、支持体１０２の下部側には、支持体１０
２を加熱する為のヒーター１０４が固定部材１０３とは
電気的に１ 絶縁されて設置されている。支持体１０２の設置される
固定部材１０３は、矢印Ｘで示す様に上下に移動可能な
様に設けられており、堆積室１０１内に生起されるグロ
ー放電領域中の任意の位置に支持体１．０２を配置し得
る様になっている。堆積室１０１の上部には、高周波電
源１０５と接続されているキャパシタンスタイプ電極１
０６．１０７が巻かれており、前記高周波電源１０５が
ＯＮされるで前記電源１０６．１０７に高周波電力が印
加されて堆積室ｌＯ１内にグロー放電が生起される様に
なっている。

堆積室１０１の左側には、堆積室１０１で形成されたａ
−３ｉ層を熱処理する為の室である熱処理室１２７が連
結して設けられている。堆積室１０１と熱処理室１２７
とは、真空を破ることなく、ゲートバルブ１３６を開閉
する事によって、中のものを移動する事が…来又独立し
た室とし得ることも出来る様に設計されている。

１２８は、熱処理室１２７内でａ−５ｉ層を２ 熱処理する際に使用される加熱炉であって、例えば赤外
線手段やヒーターを内蔵した加熱手段を用いることが出
来る。

熱処理室１２７の左端部の延長部には、熱処理室１２７
にポンベ１２９よりアニーリング雰囲気形成物質が導入
される様にガス導入管が接続されている。１３０，１３
５はバルブ、１３２は流量調整バルブ、１３１はフロー
メーターである。

前記ガス導入管の流量調節バルブ１３１とバルブ１３５
との間には、高周波電源１３３と接続されているインダ
クタンスコイル１３４が巻回されていて、ポンベ１２９
より熱処理室１２７にアニーリング雰囲気形成物質を導
入するに際して、必要に応じて予め該雰囲気形成物質を
プラズマ化かラジカル化等の活性化が行える様になって
いる。

１３ｇは、補助加熱炉であって、熱処理室１２７に導入
されるアニーリング雰囲気形成物質又はその活性化した
ものを、熱処理部１２７に導入する前に予め所定の温度
に加熱する為の手段である。

第１図の装置を使用して、支持体１０２上に所望特性の
ａ−光導電層を形成するには、先ず、所定の清浄化処理
を施した支持体１０２を清浄化面を上面にして固定部材
１０３に固定する。

支持体１０２の表面を清掃化するには、通常、実施され
ている方法、例えば、中性洗剤溶液、純水、アルカリ又
は酸等による化学的処理法が採用される。又ある程度清
沙化した後、堆積室１０１内の所定位置に設置し、その
上にａ−光導電層を形成する前にグロー放電処理を行っ
ても良い、この場合、支持体１０２の清浄化処理からａ
−光導電層形成迄同一系内で真空を破ることなく行うこ
とが出来るので、清浄化した支持体面に汚物や不純物が
付着するのを避けることが出来る。支持体１０２を固定
部材１０３に固定したら、メインバルブ１２５を全開し
て堆積室１０１内の空気を矢印Ａで示す様に排気して、
真空度ご１Ｏ−５Ｔｏｒｒ程度にする。堆積室１０１内
が所定の真空度に達した後、必要に応じてヒーター１０
４を点火して支持体１０２を加熱し、所定温度に達した
ら、その温度に保つ。

次に補助バルブ１２４を全開し、続いてガスポンベ１０
８のバルブ１２０及びガスポンベ１０９のバルブ１２１
を全開する。ガスポンベ１０８は例えばＡｒガス等の稀
釈ガス用であり、ガスポンベ１０９はａ−３ｔを形成す
る為の原料ガス用であって、例えば、Ｓ　ｉＨ４。

Ｓｉ２Ｈ６，Ｓｉ４Ｈ１０又は、その等の混合物等が貯
蔵されている。又、ポンベ１１０及びポンベ１１１は必
要に応じてａ−光導電層中に不純物を導入する為の原料
ガス用であった、ＰＨ３、Ｐ２Ｈ４、Ｂ２Ｈ６等が貯蔵
されている。その後ガスポンベ１０８及び１０９の流量
調節バルブ１１６，１１７を、フローメータ１１２及び
１１３を見乍ら、徐々に開口し、堆積室１０１内に稀釈
ガスとして例えばＡｒガス、５ 用の原料ガスを導入する。この時Ａｒガス等の稀釈ガス
は必ずしも要するものではなく、ＳｉＨ４ガス等の前記
原料ガスのみ導入しても良い、ＡｒガスをＳｉＨ４ガス
等のａ−３ｉ形成用の原料ガスに混合して導入する場合
、その量的割合は、所望に従って決定されるが、通常の
場合、稀釈ガスに対して前記原料ガスが１０Ｖｏ１％以
上とされる。尚稀釈ガスとしてＡｒの代りにＨｅガス等
の稀釈ガスを使用しても良い。

堆積室１０１内に、ポンベ１０８，１０９よりガスが導
入された時点に於いて、メインバルブ１２５を調整して
、所定の真空度、通常の場合は、ａ−５ｉ層を形成する
時のガス圧で１０−２〜３Ｔｏ　ｒ　ｒに保つ。次いで
、堆積室１０１外に巻かれたキャパシタンスタイプｉ［
Ｍ２Ｏ３，１０７に高周波電源１０５により所定周波数
、通常の場合は０．２〜３０ＭＨｚの高周波電圧を加え
てグロー放電を堆積室１０１内に６ 起すと、例えば、ＳｉＨ４ガスが分解して、支持体１０
２上にＳｔが堆積されてａ−３ｔ層が形成される。

形成されるａ−Ｓｉ層中に不純物を導入する際には、ポ
ンベ１１０又はポンベ１１１より不純物生成用のガスを
、ａ−５ｔ層形成時の堆積室１０１内に導入してやれば
良い。この場合、流量調整バルブ１１８又は１１９を適
当に調整することにより、ポンベ１１０又はポンベ１１
１よりの堆積室１０１へのガスの導入量を適切に制御す
ることが出来るので、形成されるａ−Ｓｉ層中に導入さ
れる不純物の量を任意に制御することが出来る他、更に
、ａ−３ｔ層の厚み方向に不純物の量を変化させること
も容易に成し得る。堆積室１０１の上端部には、ガス導
入管が接続されており、ガスポンベ１０８゜１０９．１
１０，１１１より各々のポンベ内のガスが必要時に堆積
室１０１内に導入される様になっている。１１２，１１
３，１１４゜１１５は各々フローメーであってガスの流
量を検知する為の゛メーターであり、又、１１６゜１１
７．１１８，１１９は流量調整バルブ、バルブ１２４は
補助バルブである。

又堆積室ｌＯ１の下端部はメインバルブ１２５を介して
排気装置（図示されていない）に接続されている。１２
６は、堆積室１０１内の真空を破る為のバルブである。

次に、支持体１０２上に所定層圧のａ−３ｔ層が形成さ
れた後、高周波電源１０５をＯＦＦにしてバルブ１１６
，１１７，１１８，１２４を閉じる。

この場合、支持体１０２の温度を維持するためのヒータ
ー１０４は引続きＯＮの状態のままにしても良いし、又
、ＯＦＦ状態としても良い。

次に、メインバルブ１４１を全開して所定の真空度に矢
印Ｂで示す様に予め排気しである熱処理室１２７の点線
で示した位置にゲートバルブ１３６を開いて、そして一
対の回転ローラー１３９及び１連の複数の回転ローラー
１４０によって、支持体１０２上に形成したａ−３ｔ層
を転送する。その後、ゲートバルブ１３６は再び閉じら
れる。

この場合、熱処理室１２７は、加熱炉１２８によって予
め舅温されていても良いし、又、ａ−３ｉ層を点線で示
す位置に堆積室１０１より移動して、ゲートバルブ１３
６を閉じた後にＡ温を開始しても良い。

ａ−５ｉ層の導入された熱処理室１２７は、バルブ１３
０，１３５を全開し、フローメーター１３１を見乍ら、
流量調整バルブ１３２を徐々に開いて、ポンベ１２９内
より、アニーリング雰囲気形成物質が導入され、前記流
量調節バルブ１３？とメインバルブ１４１を調節して所
定の内圧とされて、熱処理が開始される。この場合の熱
処理室１２７の内圧は、大気圧以上の加圧であっても、
又、大気圧以下の減圧であっても良い。

次に、ａ−３Ｉ層が所定時間熱処理された後、流量調整
バルブ１３２．バルブ１３５を閉９ じ、加熱炉１′２８をＯＦＦにする。

その後支持体１０２を回転ローラー１４０によって取出
蓋１３７の方向に移動させて、所定の温度に冷却し、メ
インバルブ１４１を閉じ、リークバルブ１４２を徐々に
開いて、取出蓋１３７を開いて、支持体１０２上に形成
されたａ−光導電層（熱処理されたａ−３ｔ層）を外部
に取出す。

第１図に示される装置に於いては、ＲＦ（ｒａｄｉｏ　
ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ）ギヤパスタンスタイプグロー放電
法が採用されているが、この他、ＲＦインダクタンスタ
イプ、ＤＣ二極タイプ等のグロー放電法も本発明に於い
て採用される。又、グロー放電の為の電極は、堆積室１
０１の内に設けても良いし又堆積室ｌｏｔの外に設けて
も良い。

第２図は、本発明に於いて、スパッターリング法によっ
てａ−光導電部材を製造する為の装置の一つを示す模式
的説明図である。

２０１は堆積室であって、内部には、ａ−光０ 導電層を形成する為の支持体２０２が堆積室２０１とは
電気的に絶縁されている導電性の固定部材２０３に固定
されて所定位置に設置されている。支持体２０２の下方
には、支持体２０２を加熱する為のヒーター２０４が配
置され、上方には、所定間隔を設けて支持体２０２と対
向する位置に多結晶又は単結晶シリコンターゲット２０
５が電極２０６に設置されている。

支持体２０２が設置されている固定部材２０３とシリコ
ンターゲート２０５間には、高周波電源２０７によって
、高周波電圧が印加される様になっている。又、堆積室
２０１には、ボンベ２０８，２０９，２１０，２１１が
各々、バルブ２１２，２１３，２１４，２１５、フロー
メータ２１６，１２７，２１８，２１９、流量調整バル
ブ２２０，２２１，２２２，２２３、補助バルブ２２４
を介して接続されており、ボンベ２０８，２０９，２１
０，２１１より必要時に堆積室２０１内にガスが導入さ
れる様になってる・ 尚、第２図の装置に於いても補助バルブ２２４と堆積室
２０１間のガス導入管経路途中に、第１図の装置と同様
のアニーリング雰囲気形成物質を活性化、例えばプラズ
マ化或いは、ラジカル化するための手段を設けて、堆積
室２０１内に、アニーリング雰囲気形成物質を導入する
前に活性化する様にしても良い。

今、第２図の装置を用いて、支持体２０２上にａ−光導
電層を形成するには、先ず、堆積室２０１内の空気を矢
印Ｃで示す様に、適当な排気装置を使用して排気して所
定の真空度にする。次に、必要に応じてヒーター２０４
を点火して支持体２０２を所定の温度まで加熱する。

次に、支持体２０２が所定の温度に保持されていること
を検知した後、補助バルブ２２４、バルブ２１２，２１
３を全開する。次いでメインバルブ２２５及び流量調整
バルブ２２１を調整しながらポンベ２０９よりＨ２ガス
を堆積室２０１内に所定の真空度になるまで導入し、そ
の真空度に保つ。

続いて、流量調整バルブ２２０を開いて、ポンベ２０８
より例えばＡｒガス等の雰囲気ガスを堆積室２０１内に
所定の真空度になるまで導入し、その真空度に保つ。こ
の場合の、Ｈ２ガス、及びＡｒガス等の雰囲気ガスの堆
積室２０１内への流量は所望する物性のａ−Ｓｉ層が形
成される様に適宜決定される。例えば、堆積室２０１内
の雰囲気ガスとＨ２ガスの混合ガスの圧力は真空度で、
通常は１０−３〜１Ｏ−ＩＴｏｒｒ、好適には５Ｘ　１
０−３〜３Ｘ　１０−２Ｔｏｒｒとされる。Ａｒガスは
、Ｈｅガスの稀ガスに代えることも出来る。

堆積室２０１内に、ポンベ２０８．２０９より所定の真
空度になるまで、Ａｒガス等の雰囲気ガス及びＨ２ガス
が導入された後、高周波電源２０７により、所定の周波
数及び電圧で、支持体２０２が設置れされている固定部
材２０３とシリコンターゲート２０５間に高周波電圧を
印加して放電させ、生じた例えばＡｒイオン等３ の雰囲気ガスのイオンでシリコンターゲット２０５のＳ
ｉをスパッターリングし、支持体２０２上にａ−Ｓｉ層
を形成する。

第２図の説明図に於いては、高周波電界放電によるスパ
ッターリング法であるが、別に直流電解放電によるスパ
ッターリング法を採用しても良い。スパッターリング法
に於いてもグロー放電法と同様に不純物のドーピングに
よって、形成されるａ−３ｔ層をｎ型或いｐ型に調整す
ることが出来る。不純物の導入法は、スパッターリング
法に於いてもグロー放電法と同様であって、例えば、Ｐ
Ｈ３、Ｐ２Ｈ４。

Ｂ２Ｈ６等の如き物質をガス状態でａ−３ｔ層形成時に
ポンベ２１０より堆積室２０１内に導入して、ａ−光導
電層中にＰ又はＢを不純物としてドーピングする。この
他、又、形成されたａ−Ｓｉ層に不純物をイオンインブ
ランテーシ哀ン法によって導入しても良い。この場合、
ａ−Ｓｉ層の極薄い表面層を特定の伝導型に容易に制御
することが出来る。

４ 次に、支持体２０２上に所定層厚のａ−３ｔ層が形成さ
れた後、高周波型＠２０７をＯＦＦにしてバルブ２２０
，２２１．及び必要に応じてバルブ２２２を閉じ、堆積
室２０１内にあるガスを充分排気する。この際、支持体
２０２の温度を維持するヒーター２０４は引き続きＯＮ
の状態のままでも良いし、又、ＯＦＦされても良い。

その後、支持体２０２を熱処理温度Ｔａに保持して、バ
ルブ２１５を全開し、次いで流量調整バルブ２２３を徐
々に開き乍ら、ポンベ２１１より堆積室２０１内にアニ
ーリング雰囲気形成物質を導入すると共に、メインバル
ブ２２５を調整して、堆積室２０１の内圧を所定圧にし
、所定時間熱処理を行う。

所定時間、熱処理を行った後、流量調整バルブ２２３及
び補助バルブ２２４を閉じ、ヒーター２０４をＯＦＦ状
態にして、所定温度（通常は室温）になる様に、熱処理
を受けたａ−Ｓｉ層（ａ−光導電層）を冷却する。その
後、これを外部に取り出す。

実施例１ 第１図に示す装置を用い、以下の様にして電子写真用像
形成部材を作成し、画像形成処理を施して画像出しを行
った。

、１％のＮ　ａＯＨなる溶液を用いて表面処理を行い、
充分水洗し乾燥させて表面を清浄化した厚さ１ｍｍ、大
きさ２４ｃｍＸ２７ｃｍのアルミニウム製の支持体を用
意して、グロー放電堆積室１０１内の所定位置にある固
定部材１０３の所定位置に堅固に固定した。

次いで、メインバルブ１２５を全開して堆積室１０１内
の空気を排気し、約５　Ｘ　１０−５Ｔｏｒｒの真空度
にした。その後ヒーター１０４を点火してアルミニウム
支持体を均一に加熱して５０℃に上昇させ、この温度に
保った後、補助バルブ１２４を全開し、引続いてポンベ
１０８のバルブ１２０、ポンベ１０９のバルブ１２１を
全開した後、流量調整バルブ１１６及び１１７を徐々に
開いて、ポンベ１０８よりＡｒガスを、ポンベ１０９よ
りＳｉＨ４ガスを堆積室１０１内に導入した。この時、
メイン／くルブ１２５を調整して堆積室１０１内の真空
度が０．０７Ｔｏｒｒに保持される様にした。

続いて、高周波電源１０５のスイッチをＯＮにして、電
極１０６，１０７に１３．５６ＭＨｚの高周波電力を投
入し、堆積室１０１内部にグロー放電を発生させ１００
Ｗの入力電力とした。この様な条件の下で支持体１０２
」−にａ−３ｔ層を生長させ、１５時間同条件を保って
約１６壓厚のａ−３ｔ（Ｈが含有されている）層を形成
した。その後、引続き堆積室１０１内を真空に引き乍ら
高周波電源１０５をＯＦＦ状態としてグロー放電を中止
させると共に、流量の調節バルブ１６６．１１７、バル
ブ１２０゜１２１、補助バルブ１２４を閉じて、堆積室
１０１内の圧力を約ｌＸｌ０−５Ｔｏｒｒとして１０分
間その真空度に保った。この時、支持体の温度としては
層形成時の温度を維持した。この間熱処理室１２７内も
バルブ１４１を開いて７ 空気排気し約ｌＸｌ０−５Ｔｏｒｒの真空度にした。そ
の後ゲートバルブ１３６を開き回転ローラ１３９，１４
０を回転させることにより予め加熱炉１２８により２５
０℃に昇温された熱処理室１２７の点線で示す位置にａ
−３ｔが堆積された支持体１０２を移動させ、ゲートバ
ルブ１３６を閉じた。直ちにバルブ１３０，１３５を全
開し、引き続いて流量調整バルブ１３２を徐々に開くと
共にメインバルブ１４１を調整し乍らポンベ１２９より
０２ガスを導入して熱処理室１２７の内圧を約１ｏｏＴ
ｏｒｒとし、この状態を熱処理をする間維持した。

この様にして２５０℃の温度で３０分間熱処理を行った
。この様にして作成した電子写真用像形成部材を、熱処
理後、回転ローラ１４０により支持体１０２を取出蓋１
３７の方に移動させ、バルブ１４１、バルブ１３０、流
量調整バルブ１３２、バルブ１３５を閉じ、代りにリー
クバルブ１４２を開いて熱処理室１２７内の真空を破り
、外部に取り出した。この電子写真用８ 像形成部材に、暗中に於いて電源電圧５５００Ｖでｅコ
ロナ放電を光導電層表面に行い、次いで１５１ｕＸ、Ｓ
ｅｅの露光量で画像露光を行って、静電像を形成し、該
静電像をカスケード法により■荷家電されたトナーで現
像して転写紙上に転写Φ定着したところ解像力が高く極
めて鮮明な画像が得られた。

この様な画像形成処理を繰返し、前記電子写真用像形成
部材に施し、この電子写真用像形成部材の耐久性に就て
試験したところ、１０万枚目の転写紙上に得られた画像
も極めて良質であって、一枚目の転写紙上の画像と較べ
ても同等差違はなく、この電子写真用像形成部材が耐コ
ロナイオン性、耐摩耗性、クリーニング性等に優れて著
しく耐久性に富んでいることが実証された。尚、クリー
ニング法としてはブレードクリーニングを採用し、ブレ
ードはウレタンゴムで成型したものを使用した。

実施例２ 第１表に示す様な条件にした以外は、実施例１と同様な
条件及び手順によって、アルミニウム支持体上にａ−３
ｔ層を形成し、引続いて第１表に示す温度で６０分間熱
処理を行った後、外に取り出して試料Ｎｏ、ｓ■〜■で
示される電子写真用像形成部材を各々得た。又、別に熱
処理を行わない以外は試料Ｎｏ、ｓ■〜■と同様の条件
で製造した電子写真用像形成部材を比較試料とした。こ
れ等の電子写真用像形成部材に、暗中に於いて電源電圧
５５００Ｖでｅコロナ放電を光導電層表面に行い、次い
でＩＦ５ｊＬｕＸ＠　Ｓｅｅの露光量で画像露光を行っ
て、静電像を形成し、該静電像をカスケード法により■
荷電されたトナーで現像して転写紙上に転写・定着し、
得られた転写画像に就で、評価を行った。その結果を第
２表に示す。

第　１　表 第　２　表 評価　：　■　・・・　優　Ｏ・・・　良好　△　・・
・　実用上回×　・・・　実用上不可 １ 実施例３ 第３表に示す様な条件にした以外は、実施例１と同様な
条件及び手順によって、アルミニウム支持体−ヒにａ−
５ｉ層を形成し、引続いて第３表に示す温度で３０分間
熱処理を行った後、外に取り出して試料Ｎｏ、ｓ■〜［
相］で示される電子写真用像形成部材を各々得た。又、
別に熱処理を行わない以外は試料Ｎｏ、ｓ■〜［相］と
同様の条件で製造した電子写真用像形成部材を比較試料
とした。これ等の電子写真用像形成部材に、暗中に於い
て電源電圧５５００Ｖでｅコロナ放電を光導電層表面に
行い、次いで１５交ｕｘ・ｓｅｃの露光量で画像露光を
行って、静電像を形成し、該静電像をカスケード法によ
りｅ荷電されたトナーで現像して転写紙上に転写・定着
し、得られた転写画像に就て、評価を行った。その結果
を第４表に示す。

第　３　表 第４表 評価　：　＠　・・・　優　Ｏ・・・　良好　Δ　・・
・　実用上回×　・・・　実用上不可 　ｚ 実施例４ 第５表に示す様な条件にした以外は、実施例１と同様な
条件及び手順によって、アルミニウム支持体上にａ−３
ｉ層を形成し、引続いて第５表に示す温度と時間で熱処
理を行った後、外゛に取り出して試料Ｎｏ、ｓＯ〜［相
］で示される電子写真用像形成部材を各々得た。これ等
の電子写真用像形成部材に、暗中に於いて電源電圧５５
００Ｖでｅコロナ放電を光導電層表面に行い、次いで１
５見ＵＸ・ｓｅｃの露光量で画像露光を行って、静電像
を形成し、該静電像をカスケード法によりｅ荷電された
トナーで現像して転写紙上に転写中定着し、得られた転
写画像に就て、評価を行った。その結果を第６表に示す
。

第　５　表 第６表 評価　：　Ｏ・・・　優　○　・・・　良好　△　・・
・　実用上回×　・・・　実用上不可 ５ 実施例５ 第７表に示す様な条件にした以外は、実施例１と同様な
条件及び手順によって、アルミニウム支持体上にａ−３
ｉ層を形成し、引続いて第７表に示す温度と時間で熱処
理を行った後、外に取り出して試料Ｎｏ、５（１５）〜
（１８）で示される電子写真用像形成部材を各々得た。

これ等の電子写真用像形成部材に、暗中に於いて電源電
圧５５００Ｖでｅコロナ放電を光導電層表面に行い、次
いで１５Ｊｌｕｘｅｓｅｃの露光量で画像露光を行って
、静電像を形成し、該静電像をカスケード法によりΦ荷
電されたトナーで現像して転写紙上に転写・定着し、得
られた転写画像に就て、評価を行った。その結果を第８
表に示す。

６ 第　７　表 第８表 評価　：　○　・・・　優　Ｏ・・・　良好　Δ　・・
・　実用上回×　・・・　実用上不可 実施例６ 第９表に示す様な条件にした以外は、実施例１と同様な
条件及び手順によって、アルミニウム支持体上にａ−５
ｉ層を形成し、引続いて第９表に示す温度と時間で熱処
理を行った後、外に取り出して試料Ｎ　ｏ’　、　ｓ　
（１９）〜（２２）で示される電子写真用像形成部材を
各々得た。これ等の電子写真用像形成部材に、暗中に於
いて電源電圧５５００Ｖでｅコロナ放電を光導電層表面
に行い、次いで１５Ｊ１ｕｘ＠ｓｅｃの露光量で画像露
光を行って、静電像を形成し、該静電像をカスケード法
により○荷電されたトナーで現像して転写紙上に転写・
定着し、得られた転写画像に就で、評価を行った。その
結果を第１０表に示す。

第９表 第　ｌＯ表 評価　：　Ｏ・・・　優　Ｏ・・・　良好　Δ　・・・
　実用上回×　・・・　実用上不可 ９ 実施例７ 補助加熱炉１３８により、補助加熱炉１３８に囲まれて
いる炉心の温度をも熱処理中２５０°Ｃに保つ以外は実
施例１と同様な条件及び手順によってルミニウム支持体
上にａ−３ｔ層を形成し、引き続いて熱処理室１２７で
、２５０″Ｃの温度で２０分間熱処理を行った後、熱処
理室１２７内の真空を破り外部に取り出した。この電子
写真用像形成部材に、暗中に於いて電源電圧５５００Ｖ
でθコロナ放電を光導電層表面に行い、次いで１５ｕｕ
ｘ・ｓｅｃの露光量で画像露光を行って、静電像を形成
し、該静電像をカスケード法によりｅ荷電されたトナー
で現像して転写紙」−に転写・定着したところ解像力が
高く極めて鮮明な画像が得らてる。

実施例８ 補助加熱炉１３８により、補助加熱炉に囲まれている炉
心の温度を熱処理中３５０℃に保ち加熱炉１２８をＯＮ
しないで熱処理室１２７を室温を保つ熱処理条件以外は
実施例１と同様の０ 条件手順によってアルミニウム支持体上に＆　−３ｉ層
を形成し引き続いて熱処理室１２７で３５０　’Ｏのガ
ス温度で４０分間熱処理を行った後、熱処理室１２７内
で真空を破り外部に取り出した。この電子写真用像形成
部材に、暗中に於いて電源電圧５５００Ｖでｅコロナ放
電を光導電層表面に行い、次いで１５ｕｕｘ＠ｓｅｃの
露光量で画像露光を行って、静電像を形成し。

該静電像をカスケード法によりｅ荷電されたトナーで現
像して転写紙上に転写・定着したところ解像力が高く、
極めて鮮明な画像が得られる。

実施例９ 実施例１と同様に、第１図に示す装置を用い、以下の様
にして電子写真用像形成部材を作成し、画像形成処理を
施して画像出しを行った。

１％のＮａＯＨなる溶液を用いて表面処理を行い、充分
水洗し、乾燥させて表面を清浄化した厚さ１ｍｍ、大き
さ３４　ｃｍＸ　２７ｃ１１のアルミニウム製の支持体
を用意して、グロー放電堆積室１０１内の所定位置にあ
る固定部材３の所定位置に堅固に固定した。

次いで、メインバルブ２５を全開して堆積室１０１内の
空気を排気し、約５　Ｘ　１０−５Ｔｏｒｒの真空度に
した。その後ヒーター１０４を点火してアルミニウム支
持体を均一に加熱して５０℃に上昇させ、この温度に保
った。

その後、補助バルブ１２４を全開し、引続いてポンベ１
０８のバルブ１２ｏ、ポンベ１０９のバルブ１２１を全
開した後、流量調節バルブ１１６及び１１７を徐々に開
いて、ポンベ１０８よりＡｒガズを、ポンベ１０９より
ＳｉＨ４ガスを堆積室１０１内に導入した。この時、メ
インバルブ１２５を調節して堆積室１０１内の真空度が
約０．０７Ｔｏｒｒに保持される様にした。

続いて、高周波電源１０５のスイッチをＯＮにして、電
極１０６，１０７に１３．５６ＭＨｚの高周波電力を投
入し、堆積室１内部にグロー放電を発生させ、１００Ｗ
の久方電力とした。

この様な条件の下で支持体１０２上にａ−５ｔ層を生長
させ、１５時間同条件を保って約１６に厚のａ−３ｔ（
Ｈが含有されている）層を形成した。その後、引続き堆
積室１０１内を真空に引き乍ら高周波電源１０５をＯＦ
Ｆ状態としてグロー放電を中止させると共に、流量調節
バルブ１１６，１１７、バルブ１２０，１２１、補助バ
ルブ１２４を閉じて、堆積室１０１内の圧力を約ｌＸｌ
０−５Ｔｏｒｒとして１０分間その真空度に保った。こ
の時、支持体の温度としては層形成時の温度を維持した
。その後ゲートバルブ１３６を開き、熱処理室１２７内
も堆積室１０１内と同一真空度になるように真空に引い
た。次いでバルブ１３０、バルブ１３５を全開し、引き
続いて流量調当節バルブ１３２を徐々に開くと共に、メ
インバルブ２５を調節し乍らポンベ１２９より０２ガス
を導入して堆積室１０１（７）内圧を約１００Ｔｏ　ｒ
　ｒとし、この状態を次の熱処理をする間維持した。堆
積室１０１内の圧力が１００Ｔｏｒｒになった時点に於
いて、加熱ヒーター１０４の温度を上昇さ３ せて、支持体２の温度を２５０℃とし、この温度で６０
分間熱処理を行った。この様にして作成した電子写真用
像形成部材を、熱処理終了後ケートバルブ１３６、メイ
ンバルブ１２５、バルブ１３０、流量調節バルブ１３２
、バルブ１３５を閉じ、代りにバルブ１２６を開いて堆
積室１０１内の真空を破り、外部に取り出した。この電
子写真用像形成部材に、暗中に於いて電源電圧５５００
Ｖでｅコロナ放電を光導電層表面に行い、次いで１５ｕ
ｕｘ・ＳｅＣの露光量で画像露光を行って、静電像を形
成し、該静電像をカスケード法によりΦ荷電されたトナ
ーで現像して転写紙上に転写Φ定着したところ解像力が
高く極めて鮮明な画像が得られた。

この様な画像形成処理を繰返し、前記電子写真用像形成
部材に施し、この電子写真用像形成部材の耐久性に就い
て試験したところ１０万枚目の転写紙上に得られた画像
も極めて良質であって、一枚目の転写紙上の画像と比べ
ても同等際はなく、この電子写真用像形成部材が耐コ４ ０ナイオン性、耐摩耗性、クリーニング性等に優れ著し
く耐久性に富んでいることが実証された。尚、クリーニ
ング法としてはブレードクリーニングを採用し、ブレー
ドはウレタンゴムで成型したものを使用した。

実施例１０ 補助加熱炉１３８により補助加熱炉に囲まれている炉心
の温度を２５０℃、熱処理雰囲気形成ガスブンベ１２９
の充填ガスをＮＯ２とし、又熱処理室にガスを導入する
際、流量調節バルブ１３２とバルブ１３５間のガス導入
管経路中に設けられたコイル１３４に高周波電源１３３
により通電しＮＯ２ガスをプラズマ化して熱処理室に導
入して熱処理室１２７で熱処理する条件以外は実施例１
と同様の条件手順によってアルミニウム支持体上に＆　
３　ｉ　ｌｊを形成し引き続いて熱処理室１２７で２５
０℃の温度で３０分間熱処理を行った後、熱処理室１２
７内の真空を破り外部に取り出した。この電子写真用像
形成部材に、暗中に於いて電源減圧５５００Ｖでθコロ
ナ放電をａ−３ｉ系先光導電表面に行い１次いで１５Ｊ
１ｕｘ＊ｓｅｃの露光量で画像露光を行って、静電像を
形成し、該静電像をカスケード法により■荷電されたト
ナーで現像して転写紙上に転写・定着したところ解像力
が高く極めて鮮明な画像が得られた。

実施例１１ 実施例１０に於いてアリーニング雰囲気形成ガスをＮ２
．熱処理時間８０分間の熱処理条件にした他は、実施例
１０と同様にしてアルミニウム支持体上に厚さ２０ＩＬ
のａ−Ｓ４層を形成し、又同様の手順で熱処理を行って
電子写真用像形成部材とした。

この電子写真用像形成部材に就て、実施例１０と同様の
条件手順で転写紙上に画像を形成したところ極めて鮮明
な画像が得られた。

実施例１２ 実施例１と同様に、第１図に示す装置を用い、以下の様
にして電子写真用像形成部材を作成し、画像形成処理を
施して画像出しを行った。

１％のＮ　ａＯＨなる溶液を用いて表面処理を行い、充
分に水洗し乾燥させて表面を清浄化した厚さ１ｍｍ、大
きさ３４ｃｍＸ２７ｃｍのアルミニウム支持体を容易し
て、グロー放電堆積室１０１内の所定位置にある固定部
材１０３の所定位置に堅固に固定した。

次いで、メインバルブ１２５を全開して堆積室１０１内
の空気を排気し、約５　Ｘ　１０−５Ｔｏｒｒの真空度
にした。その後ヒーター１０４を点火して、アルミニウ
ム支持体を均一に加熱して５０’Ｏに上昇させこの温度
に保った。

その後、補助バルブ１２４を全開し、引続いてポンベ１
０８のバルブ２００、ポンベ１０９のバルブ１２１を全
開した後、流量調節バルブ１１６及び１１７を徐々に開
いて、ポンベ１０８よりＡｒガスを、ポンベ１０９より
ＳｉＨ４ガスを堆積室１０１内に導入した。この時、メ
インバルブ１２５を調節して堆積室１０１内の真空度が
約０．０７Ｔｏｒｒに保持される様にした。又、この場
合、フローメーター７ １１２及び１１３を注視し乍ら、流量調節バルブ１１６
及び１１７を調節して、ＳｉＨ４ガスの流量がＡｒガス
の流量の１０Ｖｏ文％となる様にした。

次にポンベ１１０のバルブ１２２を全開し、その後、流
量調節バルブ１１８を徐々に開いてその流量がＳｉＨ４
ガスの流量の５　Ｘ　１０−４ｖｏ、１％となる様に制
御し乍ら堆積室１０１内にＢ２Ｈ８ガスを導入した。こ
の時もメインバルブ１２５を調節して堆積室１０１内の
真空度を０．０７に保持した。

続いて、高周波電源１０５のスイッチをＯＮにして、電
極１０６．１０７に１３．５６　Ｍ　Ｈｚの高周波電力
を投入し、堆積室１０１内部にグロー放電を発生させｉ
ｏｏｗの入力電力とした。この様な条件の下で支持体２
−Ｉ：、にａ−５ｉ層を生長させ、１５時間同条件を保
って約１６に厚のａ−３ｔ（Ｈが含有されている）層を
形成した。その後、引続き堆積室１０１内を真空に引き
乍ら高周波電源１０５をＯＦＦ状態とじ８ てグロー放電を注視させると共に、流量調節バルブ１１
６．１１７．１１８、バルブ１２０．１２１．１２３、
補助バルブ１２４を閉じて堆積室１０１内の圧力を約ｌ
Ｘｌ０−５Ｔｏｒｒとして、１０分間その真空度に保っ
た。この時、支持体の温度としては層形成時の温度を維
持した。この間熱処理室１２７内も　バルブ１４１を開
いて空気を排気し約ｌＸｌ０−５Ｔｏｒｒの真空度にし
た。その後ゲートバルブ１３６を開き回転ローラ１３９
．１４０を回転させることにより予め加熱炉１２８によ
り２５０℃に昇温された熱処理室１２７の位置にａ−Ｓ
ｉが蒸着された支持体１０２を移動させ、ゲートバルブ
１３６を閉じた。直ちにバルブ１３０，１３５を全開し
、引き続いて流擾調節バルブ１３２を徐々に開くと共に
バルブ１４１を調節し乍らポンベ１２９より０２ガスを
導入して熱処理室１２７の内圧を約１００Ｔｏｒｒとし
、この状態を次の熱処理をする間維持した。この様にし
て温度２５０℃で３０分間熱処理を行った。この様にし
て作成した電子写真用像形成部材を、熱処理終了後、回
転ローラ１４０により支持体１０２を取り出し蓋１３７
の方に移動させメインバルブ１４１、バルブ１３０、流
量調節バルブ１３２、バルブ１３５を閉じ、代りにリー
クバルブ１４２を開いて熱処理室１２７内の真空を破り
、外部に取り出した。この電子写真用像形成部材に、暗
中に於いて電源電圧５５００Ｖでｅコロナ放電をａ−３
ｉ系先光導電表面に行い次いで１５文ｕｘ＊　ｓｅｃの
露光量で画像露光を行って、静電像を形成し、該静電像
をカスケード法によりｅ荷電されたトナーで現像して転
写紙上に転写會定着したところ解像力が高く極めて鮮明
な画像が得られた。

この様な画像形成処理を繰返し、前記電子写真用像形成
部材に施し、この電子写真用像形成部材の耐久性に就い
て試験したところ、ｌＯ万枚目の転写紙上に得られた画
像も極めて良質であって、一枚目の転写紙上の画像と較
べても同等差違はなく、この電子写真用像形成部材が耐
コロナイオン性、耐摩耗性、クリーニング性等に優れ著
しく耐久性に富んであることが実証された。尚、クリー
ニング法としてはウレタンゴムで成型したものを使用し
た。

次に、」二足電子写真用像形成部材に就て、暗中で、電
源電圧６００Ｖの■コロナ放電を施し、次いで１５ｕｕ
ｘ＊ｓｅｃの露光量で画像露光を行って静電像を形成し
た。この静電像をカスケード法によりθ荷電されたトナ
ーを用いて現像し、次に転写紙上に転写・定着したとこ
ろ、極めて鮮明な画像が得られた。

この結果と先の結果から本実施例で得られた像形成部材
は、帯電極性に対する依存性がなく両極性感光体の特性
を具備していることが判った。

実施例１３ 実施例１２に於いて、Ｂ２Ｈ８ガスの流量をＳｉＨ４ガ
スの流量の５Ｘ１０−３ｖｏｉ％になる様な調整した他
は、実施例１１と同様にしてアルミニウム支持体上に厚
さ２０弘のａ−３ｉ１ 子写真用像形成部材とした。

この電子写真用像形成部材に就て、実施例１１と同様の
条件及び手順で転写紙上に画像を形成したところ■コロ
ナ放電を行って画像形成した方がｅコロナ放電を行って
画像形成したよりもその画質が優れており、極めて鮮明
であった。

実施例１４ 実施例１と同様に、第１図に示す装置を用い、以下の様
にして電子写真用像形成部材を作成し、画像形成処理を
施して画像出しを行った。

１％のＮ　ａＯＨなる溶液を用いて表面処理を行い、充
分水洗し乾燥させて表面を清浄化した厚さ１ｍｍ、大き
さ３４ｃｍＸ２７ｃｍのアルミニウム支持体を用意して
、グロー放電堆積室ｌｏｔ内の所定位置にある固定部材
１０３の所定位置に堅固に固定した・ 次いで、メインバルブ１２５を全開して堆２ 積電１０１内の空気を排気し、約５　Ｘ　ｌ　Ｏ−５Ｔ
ｏｒｒの真空度にした。その後ヒーター１０４を点火し
て、アルミニウム支持体上を均一に加熱して５０℃に上
昇させこの温度に保った。

その後、補助バルブ１２４を全開し、引続いてポンベ１
０８のバルブ２００、ポンベ１０９のバルブ１２１を全
開した後、流量調節バルブ１１６及び１１７を徐々に開
いて、ポンベ１０８よりＡｒガスを、ポンベ１０９より
ＳｉＨ４ガスを堆積室１０１内に導入した。この時メイ
ンバルブ１２５を調節して堆積室１０１内の真空度が約
０．０７Ｔｏｒｒに保持される様にした。又、この場合
、フローメーター１１２及び１１３を注視し乍ら、流量
調節バルブ１１６及び１１７を調節して、ＳｉＨ４ガス
の流量がＡｒガスの流量の１０ｖｏｉ％となる様にした
。

次にポンベｔｉｔのバルブ１２３を全開し、その後、流
量調節バルブ１１９を徐々に開いてその流量がＳｉＨ４
ガスの流量５　Ｘ　１０−３ｖｏｉ％となる様に制御し
乍ら堆積室１０１にＢ２Ｈ６ガスを導入した。この時も
メインバルブ１２５を調節して堆積室１０１内の真空度
を０．７５Ｔｏｒｒに保持した。

続いて高周波電源１０５のスイッチをＯＮにして、電源
１０６．１０７に１３．５６　Ｍ　Ｈｚ　（７）高周波
電力を投入し、堆積室ｌｏｔ内部にグロー放電を発生さ
せｔｏｏｗの入力電力とした。この様な条件の下で支持
体１０２上にａ　−３ｉ層を生長させ、１５時間同条件
を保って約１６ｇ圧のａ−３ｉ（Ｈが含有されている）
層を形成した後、補助バルブ１２４、流量調節バルブ１
１６，１１７，１１９を共に閉じ、堆積室１０１内を一
旦５Ｘ１ｏ−５Ｔｏｒｒまで真空状態にした。続いてＳ
ｉＨ４ガス、Ａｒガスが再び前記と同様の条件で流され
堆積室１０１内は再び０．０７Ｔｏｒｒにされた後、Ｐ
Ｈ３ガスポンベ１１０のバルブ１２２を全開し、その後
流量調節バルブ１１８の調節によってその流量の読みか
ら５ｔＨ４ガスの１．０Ｘ１０−５ｖｏＪｌｊ％となる
ように堆積室１０１内に混合して流入させた。ガス流入
が安定してから高周波電源１０５をＯＮ状態としてグロ
ー放電を開始させ、４５分間持続させた後、高周波電源
１０５をＯＦＦ状態としてグロー放電を中止させると共
に流量調節バルブ１１６，１１７，１１８、バルブ１２
０．１２１．１２２、補助バルブ１２４を閉じて堆積室
１０１内の圧力を約１×１Ｏ−５Ｔｏｒｒとして１０分
間その真空度に保った。この時支持体の温度としては層
形成時の温度を維持した。その後引き続き実施例１１と
同様条件の手順で熱処理を行ってＰＮ接合を有する電子
写真用像形成部材とした。この電子写真用像形成部材に
、暗中に於いて電源電圧６０００Ｖでｅコロナ放電を光
導電層表面に行い次いで１５文ＵＸ・ＳｅＣの露光量で
画像露光を行って、静電像を形成し、該静電像をカスケ
ード法により■荷電されたトナーで現像して転写紙上に
転写・定着したところ解像力が高く極めて鮮明な画像が
得られた。

５ 実施例１５ 第２図に示す装置を用い、以下の様にして電子写真用像
形成部材を作成し、画像形成処理を施して画像出しを行
った。

１％のＮａＯＨなる溶液を用いて表面処理を行い、充分
水洗し乾燥させて表面を清浄化した厚さ１ｍｍ大きさ３
４ｃｍＸ２７ｃｍのアルミニウム製の支持体を用意して
、堆積室２０１内の所定位置にある固定部材２０３の所
定位置に堅固に固定した。

この場合、支持体は純度５ｎｉｎｅの多結晶シリコンタ
ーゲット２０５からは約８．５ｃｍ１＠した。

次いで、堆積室２０１内の空気を排気し、約ｌＸｌ０−
ＧＴｏｒｒの真空度にした。その後ヒーター２０４を点
火して、支持体を均一に加熱して５０℃に上昇させ、こ
の温度に保った。

その後、補助バルブ２２４を全開し、引続いてポンベ２
０９のバルブ２１３を全開した後、流量調節バルブ２２
１を徐々に開いて、メインバ６ ルブ２２５で調節しながら、ポンベ２０９よりＨ２ガス
を、堆積室２０１内の真空度が５．５×１Ｏ−４Ｔｏｒ
ｒになる様にして堆積室２０１内に導入した。

続いて、バルブ２１２を全開した後、流量調節バルブ２
２０をフローメーター２１６を注視し乍ら徐々に開き堆
積室２０１内の真空度が５　Ｘ　１０−３になる様にし
てＡｒガスを堆積室２０１内に導入した。

その後、高周波電源２０７のスイッチをＯＮにして、ア
ルミニウム支持体の多結晶シリコンターゲット２０５間
に１３．５６　Ｍ　Ｈｚ、ＩＫＶの高周波電圧を加えて
放電を起させ、アルミニウム支持体上にａ−３ｉ層の形
成を開始し、３０時間連続的に行った。その結果形成さ
れたａ−Ｓｔ層の厚さは２０ＩＬであった。

その後、引続き堆積室２０１内を真空に引き乍ら高周波
電源２０７をＯＦＦ状態としてスパッターリングを中止
させると共に、流量調節バルブ２２０，２２１、バルブ
２１２，２１３、補助バルブ２２４を閉じて、堆積室２
０１内の圧力を約ｌＸｌ０−５Ｔｏｒｒとして１０分間
その真空度に保った。この時、支持体の温度としては層
形成時の温度を維持した。その後バルブ２１５、補助バ
ルブ２２４を全開し、引き続いて流量調節バルブ２２３
を徐々に開くと共に、メインバルブ２２５を調整し乍ら
、ポンベ２１１より０２ガスヲ導入して堆積室２０１の
内圧を約１００Ｔｏｒｒとし、この状態を次の熱処理を
する間維持した。堆積室２０１内の圧力が１００Ｔｏｒ
ｒになった時点に於いて、加熱ヒーター２０４の温度を
上昇させて支持体の温度を２５０℃とし、この温度で６
０分間熱処理を行った。

この様にして作成した電子写真用像形成部材を、熱処理
終了後、メインバルブ２２５、バルブ２１５、流量調節
バルブ２２３、補助バルブ２２４を閉じ、代りにバルブ
２２６を開いて堆積室２０１内の真空を破り、外部に取
り出した。

この様にして作成した電子写真用像形成部材に対して暗
中で電源電圧５５００Ｖでｅコロナ放電を行い、次いで
１５１ｕｘ＊ｓｅｃの光量で画像露光を行って静電像を
形成した。この静電像をカスケード法により■荷電され
たトナーを用いて現像を行い、次いで転写紙上に転写・
定着を行ったところ極めて鮮明で良質の画像が得られた
。

実施例１６ 第２図に示す装置を用い、実施例１５と全く同様の手順
方法でアルミニウム製支持体上にａ−Ｓｉ層を形成した
。

その後この試料を堆積室２０１外に取り出して、第１図
に示す装置の取出１３７を外して試料を回転ローラ上に
支持した。次に取出蓋】３７を閉じメインバルブ１４１
を開いて熱処理室１２７内の空気を排気し、約ｉ　ｘ　
ｉ　Ｏ−５Ｔｏｒｒの真空度にすると共に加熱炉１２８
をＯＮして熱処理室１２７内を２５０℃に昇温し一定に
保った。その後バルブ１３（）、１３５を９ 全開し、引き続いて流量調節　バルブ１３２を徐々に開
くと共にメインバルブ１４１を調節しながらポンベ１２
９より０２ガスを導入して、熱処理室１２７の内圧を約
１００Ｔｏｒｒとした。以上のように熱処理条件が一定
になったところで試料を回転ローラで点線で示す位置に
移動させ６０分間熱処理を行った。この様にして作成し
た電子写真用像形成部材を、熱処理終了後、再び回転ロ
ーラ１４０により支持体１０２を取出Ｍ１３７の方に移
動させ、バルブ１４１、バルブ１３０、流量調節バルブ
１３２、バルブ１３５を閉じ、代りにリークバルブ１４
２を開いて熱処理室１２７内の真空を破り、外部に取り
出した。この電子写真用像形成部材に、暗中に於いて電
源電圧５５００Ｖでｅコロト放電を光導電層表面に行い
、次いで１５．Ｑｕｘ・ＳｅＣの露光量で画像露光を行
って、静電像を形成し、該静電像をカスケード法により
■荷電されたトナーで現像して転写紙上に転写・定着し
たところ解像力が高く極めて鮮明な画像が得０ られた。

この様な画像形成処理を繰返し、前記電子写真用像形成
部材に施し、この電子写真用像形成部材の耐久性に就て
試験したところ、１０万枚目の転写紙上に得られた画像
も極めて良質であって、−・枚目の転写紙上の画像と較
べても同等差違はなく、この電子写真用像形成部材が耐
コロナイオン性、耐摩耗性、クリーニング性等に優れ著
しく耐久性に富んでいることが実証された。尚、クリー
ニング法としてはブレードクリーニングを採用し、ブレ
ードはウレタンゴムで成型したものを使用した。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造方法を具現化する装置の一例を示
す模式的説明図、 第２図は本発明に係わる光導電部材をスパッターリング
法によって製造する場合の装置の一例を示す模式的説明
図である。 １０１・・・堆積室、　１０２・・・支持体、１０３・
・・固定部材、１０４・・・ヒーター、１０５川高周波
電源、１０８〜１１１・・・ボンベ、１１６〜１１９・
・・流量調整バルブ、１２０−１２３・・・バルブ、１
２７・・・熱処理室、１２８・・・加熱炉、　１３３・
・・高周波電源、１３７・・・取出蓋、　１３８・・・
補助加熱炉。 出願人　キャノン株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 支持体上に、アモルファスシリコン層ヲ形成するための
   堆積室と前記堆積室に放電を生起させるための高周波電
   源と、前記堆積室内に前記アモルファスシリコン層形成
   用の原料ガスを供給する為の原料ガス供給系と、形成さ
   れた前記アモルファスシリコン層を熱処理するための熱
   処理室と該熱処理室内に熱処理雰囲気を形成するための
   熱処理雰囲気原料ガス供給系と、該供給系に設けられた
   前記原料ガスを活性化するための活性化手段とを宥する
   アモルファス光導電部材の製造装置。