JPS605529B2 - 針状酸化亜煙の製造方法 - Google Patents
針状酸化亜煙の製造方法Info
- Publication number
- JPS605529B2 JPS605529B2 JP2351680A JP2351680A JPS605529B2 JP S605529 B2 JPS605529 B2 JP S605529B2 JP 2351680 A JP2351680 A JP 2351680A JP 2351680 A JP2351680 A JP 2351680A JP S605529 B2 JPS605529 B2 JP S605529B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acicular
- zinc
- cooling
- cooling rate
- crystals
- Prior art date
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は微細な針状結晶からなる酸化亜鉛の製造方法に
関するものである。
関するものである。
酸化亜鉛（Ｚｎ○）は種々の用途を持つ工業製品で、例
えばゴムの加硫促進剤、塗料、インク、合成樹脂、絵具
、医薬品、窒業製品等の添加剤、電子写真用感光材料、
バリスター、フェライト等の電子部品用原料などに用い
られている。
えばゴムの加硫促進剤、塗料、インク、合成樹脂、絵具
、医薬品、窒業製品等の添加剤、電子写真用感光材料、
バリスター、フェライト等の電子部品用原料などに用い
られている。
従来一般に使用されているＺｎ０は所謂フランス法によ
って製造されており、その粉末は第１図に示す如く粒子
の大きさ、形状が共にまちまちの団塊状粒子の集合体で
ある。
って製造されており、その粉末は第１図に示す如く粒子
の大きさ、形状が共にまちまちの団塊状粒子の集合体で
ある。
上記フランス法は、金属亜鉛を加熱して亜鉛蒸気とし、
この亜鉛蒸気をノズルから燃焼室へ噴出すると同時に燃
焼室へ空気を供給して金属亜鉛を酸化燃焼し、生成する
Ｚｎ○を長さ数１０メートルの鰹道中で冷却後補集する
ものである。Ｚｎ○の結晶構造は六方晶ワルツ鉱型構造
を有し、ｃ軸方向結晶成長速度がａ軸方向に比べて著し
く大きい。
この亜鉛蒸気をノズルから燃焼室へ噴出すると同時に燃
焼室へ空気を供給して金属亜鉛を酸化燃焼し、生成する
Ｚｎ○を長さ数１０メートルの鰹道中で冷却後補集する
ものである。Ｚｎ○の結晶構造は六方晶ワルツ鉱型構造
を有し、ｃ軸方向結晶成長速度がａ軸方向に比べて著し
く大きい。
この成長速度の異方法のため、亜鉛蒸気が酸化燃焼して
生成するＺｎ０は針状結晶になり易いことは古くから知
られており、ウィスカーの製造にも応用されている。（
例えば特開昭５０一６５９７）ところが上記フランス法
は、燃焼ゾーンで生成した針状Ｚｎ○を長い姪道を通過
する間に団塊状粒子に蹄結するものであって、この工程
を厳密に制御することは極めて困難である。
生成するＺｎ０は針状結晶になり易いことは古くから知
られており、ウィスカーの製造にも応用されている。（
例えば特開昭５０一６５９７）ところが上記フランス法
は、燃焼ゾーンで生成した針状Ｚｎ○を長い姪道を通過
する間に団塊状粒子に蹄結するものであって、この工程
を厳密に制御することは極めて困難である。
その結果製造条件の微妙な変化によって得られるＺｎ○
の物理的化学的諸特性（例えば粒径、粒度分布、嵩密度
、表面酸性度、吸着特性など）に変動を釆たし、電子写
真用材料やバリスター、フェライトなどの電子部品材料
はもちろんのこと、ゴムの加硫促進剤や種々の添加剤と
して用いる場合にも満足できるものでなかった。このた
め安定した特性のＺｎ○が強く望まれていた。本発明者
らは針状酸化亜鉛について種々研究した結果針状酸化亜
鉛を温度、雰囲気、処理時間等を精密に制御した暁結処
理を行なえば所望の特性の団塊状Ｚｎ０が得られるとの
知見を得たが、針状Ｚｎ○を安価に効率よく得る工業的
手段が知られていないため、更にその手段を関発すべく
鋭意研究した結果本発明に到達したものである。
の物理的化学的諸特性（例えば粒径、粒度分布、嵩密度
、表面酸性度、吸着特性など）に変動を釆たし、電子写
真用材料やバリスター、フェライトなどの電子部品材料
はもちろんのこと、ゴムの加硫促進剤や種々の添加剤と
して用いる場合にも満足できるものでなかった。このた
め安定した特性のＺｎ○が強く望まれていた。本発明者
らは針状酸化亜鉛について種々研究した結果針状酸化亜
鉛を温度、雰囲気、処理時間等を精密に制御した暁結処
理を行なえば所望の特性の団塊状Ｚｎ０が得られるとの
知見を得たが、針状Ｚｎ○を安価に効率よく得る工業的
手段が知られていないため、更にその手段を関発すべく
鋭意研究した結果本発明に到達したものである。
即ち、本発明は所望特性の団塊状Ｚｎ０を得るための原
料となる針状Ｚｎ○の新規な製造方法を提供するもので
あって、これは、酸素を含有する雰囲気中に金属亜鉛蒸
気を噴出して亜鉛を酸化燃焼せしめた後直ちに、生成し
た酸化亜鉛を４８０ｏｏ／秒以上の冷却速度で急袷する
ことを特徴とする。
料となる針状Ｚｎ○の新規な製造方法を提供するもので
あって、これは、酸素を含有する雰囲気中に金属亜鉛蒸
気を噴出して亜鉛を酸化燃焼せしめた後直ちに、生成し
た酸化亜鉛を４８０ｏｏ／秒以上の冷却速度で急袷する
ことを特徴とする。
以下本発明を更に詳細に説明する。金属亜鉛を加熱して
蒸発し、発生した金属亜鉛蒸気をノズルから燃焼室へ噴
出する。その際亜鉛蒸気の不用の酸化を防止し且つ亜鉛
蒸気の濃度を制御するために窒素、アルゴン等の不活性
ガスをキャリャガスに用いるのが望ましい。燃焼室の雰
囲気は酸化雰囲気にする必要があり、空気又は酸素を前
記ノズルとは別のノズルより供給する。酸素濃度は分圧
で０．１気圧以上であれば良い。このような雰囲気中に
噴出された亜鉛蒸気は直ちに酸化燃焼してＺｎ○を生成
し、急速に針状結晶に成長する。この際亜鉛蒸気の濃度
及び噴出量によって針状結晶の大きさが支配される。従
ってこれらを制御することによって一定の大きさの針状
結晶を生成せしめることができる。炎中で生成した針状
Ｚｎ０は徐冷すると前記フランス法と同様に焼結して団
塊状になる。本発明法はＺｎ０生成直後に急冷の手段を
施して針状Ｚｎ○が嘘結する機会を失なわせ針状のまま
でＺｎ○を得んとするもので、そのために４８０００／
秒以上の冷却速度で冷却することを要する。冷却速度が
４８０００／秒以下では得られるＺｎ○中に暁給粒子が
認められるので不適当である。特に好ましい冷却速度は
ｌｏｏ０００ノ秒以上である。Ｚｎ○針状結晶の焼絹試
験によると５００００以下では殆んど暁結しないことか
ら、５００こ○以下まで急速に冷却するのが好ましい。
上記のような冷却速度を達成する手段として、燃焼炎の
先端付近に多量の冷却用ガスを吹き付けるのが最良であ
る。冷却用ガスとして空気、炭酸ガス、窒素、アルゴン
等を用いることが出来る。Ｚｎ０の冷却のために水冷式
の冷却板に衝突させる手段も可能であるが、冷却板にＺ
ｎ○が付着すると以後の冷却効果が薄れる欠点がある。
このようにして急冷されたＺｎ０は集塵室、集塵機等の
適当な捕集手段によって回収することができる。
蒸発し、発生した金属亜鉛蒸気をノズルから燃焼室へ噴
出する。その際亜鉛蒸気の不用の酸化を防止し且つ亜鉛
蒸気の濃度を制御するために窒素、アルゴン等の不活性
ガスをキャリャガスに用いるのが望ましい。燃焼室の雰
囲気は酸化雰囲気にする必要があり、空気又は酸素を前
記ノズルとは別のノズルより供給する。酸素濃度は分圧
で０．１気圧以上であれば良い。このような雰囲気中に
噴出された亜鉛蒸気は直ちに酸化燃焼してＺｎ○を生成
し、急速に針状結晶に成長する。この際亜鉛蒸気の濃度
及び噴出量によって針状結晶の大きさが支配される。従
ってこれらを制御することによって一定の大きさの針状
結晶を生成せしめることができる。炎中で生成した針状
Ｚｎ０は徐冷すると前記フランス法と同様に焼結して団
塊状になる。本発明法はＺｎ０生成直後に急冷の手段を
施して針状Ｚｎ○が嘘結する機会を失なわせ針状のまま
でＺｎ○を得んとするもので、そのために４８０００／
秒以上の冷却速度で冷却することを要する。冷却速度が
４８０００／秒以下では得られるＺｎ○中に暁給粒子が
認められるので不適当である。特に好ましい冷却速度は
ｌｏｏ０００ノ秒以上である。Ｚｎ○針状結晶の焼絹試
験によると５００００以下では殆んど暁結しないことか
ら、５００こ○以下まで急速に冷却するのが好ましい。
上記のような冷却速度を達成する手段として、燃焼炎の
先端付近に多量の冷却用ガスを吹き付けるのが最良であ
る。冷却用ガスとして空気、炭酸ガス、窒素、アルゴン
等を用いることが出来る。Ｚｎ０の冷却のために水冷式
の冷却板に衝突させる手段も可能であるが、冷却板にＺ
ｎ○が付着すると以後の冷却効果が薄れる欠点がある。
このようにして急冷されたＺｎ０は集塵室、集塵機等の
適当な捕集手段によって回収することができる。
本発明により得られる針状Ｚｎ０は微細で且つ形状、大
きさが一様であるため、温度、雰囲気等を充分制御した
焼給処理を施すことにより形状、大きさの揃った団塊状
粒子に転換せしめることができ、上記の焼結条件を種々
変えることによって物理的及び化学的特性の異なる種々
の均一な特性をもつＺｎ○製造を可能にするものである
。
きさが一様であるため、温度、雰囲気等を充分制御した
焼給処理を施すことにより形状、大きさの揃った団塊状
粒子に転換せしめることができ、上記の焼結条件を種々
変えることによって物理的及び化学的特性の異なる種々
の均一な特性をもつＺｎ○製造を可能にするものである
。
このため用途によってそれぞれ異なる特性を要求される
場合にも充分対応できるようになった。針状結晶のまま
用いることももちろん可能である。以下に実施例を示す
。
場合にも充分対応できるようになった。針状結晶のまま
用いることももちろん可能である。以下に実施例を示す
。
実施例
第２図は本発明方法の実施に用いた装置の概略図である
。
。
図において、外筒１は内径６仇吻、長さ３０仇岬の円筒
で燃焼ゾーンの直後に冷却用空気を吹き込むための導入
孔２を対向して２ケ所に設けてある。外筒１の中心部に
内径２５側「長さ２５０肋、の内筒３を同○円状に挿入
してあり、内筒３の底板には直径１肋の噴出孔４を設け
てある。内筒３の内部に金属亜鉛５を入れたルッボ６を
入れてありト内筒３の外周に電気抵抗発熱体７を巻きつ
け、外筒１の外側は保温材８で囲んである。又内筒３の
入口にはキャリャガス導入孔９を、外筒亀の入口には酸
化用空気導入孔１８を設けてある。そして外筒１の出口
亀“ま補集装置を介して吸引ファンに接続してある。（
楠集装置及び吸引ファンは図示せず）本装置によって針
状ＺｎＯを製造するにはキャリャガス導入孔９より不活
性ガスを供給しながら、電気抵抗発熱体７に電力を供給
して金属亜鉛５を加熱し、発生した亜鉛蒸気が不活性ガ
スと共に噴出口４から噴出してきたら着火し、酸化用空
気導入孔１０より空気を供給し更に冷却用空気導入孔２
より空気を吹き込んで生成した針状Ｚｎ○を急冷するよ
うに操作すれば良い。
で燃焼ゾーンの直後に冷却用空気を吹き込むための導入
孔２を対向して２ケ所に設けてある。外筒１の中心部に
内径２５側「長さ２５０肋、の内筒３を同○円状に挿入
してあり、内筒３の底板には直径１肋の噴出孔４を設け
てある。内筒３の内部に金属亜鉛５を入れたルッボ６を
入れてありト内筒３の外周に電気抵抗発熱体７を巻きつ
け、外筒１の外側は保温材８で囲んである。又内筒３の
入口にはキャリャガス導入孔９を、外筒亀の入口には酸
化用空気導入孔１８を設けてある。そして外筒１の出口
亀“ま補集装置を介して吸引ファンに接続してある。（
楠集装置及び吸引ファンは図示せず）本装置によって針
状ＺｎＯを製造するにはキャリャガス導入孔９より不活
性ガスを供給しながら、電気抵抗発熱体７に電力を供給
して金属亜鉛５を加熱し、発生した亜鉛蒸気が不活性ガ
スと共に噴出口４から噴出してきたら着火し、酸化用空
気導入孔１０より空気を供給し更に冷却用空気導入孔２
より空気を吹き込んで生成した針状Ｚｎ○を急冷するよ
うに操作すれば良い。
本実施例においてはキャリャガスにアルゴン及び窒素を
用い、キャリヤガス供給量を０．２〆／分、酸化用空気
を２夕／分供給し、冷却用空気供給量を種々変えること
によって冷却速度を種々変えて実験を行なった。
用い、キャリヤガス供給量を０．２〆／分、酸化用空気
を２夕／分供給し、冷却用空気供給量を種々変えること
によって冷却速度を種々変えて実験を行なった。
金属亜鉛の加熱温度、炎中心温度及び炎先端から１０肌
の位置の温度は熱電対を用いて測定し、冷却速度は上記
温度の降下分を「冷却用空気導入後の外筒内の流速から
計算される所要時間で割って算出した。実験により得ら
れたＺｎＯを電子顕微鏡写真に撮り、その性状によって
合否を判断した。
の位置の温度は熱電対を用いて測定し、冷却速度は上記
温度の降下分を「冷却用空気導入後の外筒内の流速から
計算される所要時間で割って算出した。実験により得ら
れたＺｎＯを電子顕微鏡写真に撮り、その性状によって
合否を判断した。
実験条件と得られたＺｎ０の合否判定結果を下表に示す
。又各実験毎に得られたＺｎ○の電子顕微鏡写真を第３
図〜第１１図に示す。第３図は実験Ｎｏ．１に、第４図
は同Ｎｏ．２に対応し、以下同様である。第１ １図は
本発明法の範囲外であるが、針状をまだ保っている。第
３図〜第８図は本発明法によるもので、特に１００００
０／秒以上の冷却速度のとき、極めて良好な針状を呈し
ている。又第９図及び第１０図は本発法の範囲外で冷却
速度も小さいため、既に団塊状のＺｎ０に暁結している
のが認められている。以上の結果から、冷却速度を４８
０００／秒以上として急冷すれば良好な針状結晶のＺｎ
○が得られることが分かる。
。又各実験毎に得られたＺｎ○の電子顕微鏡写真を第３
図〜第１１図に示す。第３図は実験Ｎｏ．１に、第４図
は同Ｎｏ．２に対応し、以下同様である。第１ １図は
本発明法の範囲外であるが、針状をまだ保っている。第
３図〜第８図は本発明法によるもので、特に１００００
０／秒以上の冷却速度のとき、極めて良好な針状を呈し
ている。又第９図及び第１０図は本発法の範囲外で冷却
速度も小さいため、既に団塊状のＺｎ０に暁結している
のが認められている。以上の結果から、冷却速度を４８
０００／秒以上として急冷すれば良好な針状結晶のＺｎ
○が得られることが分かる。
第１図は従釆法によるＺｎ○の電子顕微鏡写真、第２図
は本発明の実施例に用いた実験装置の該略図、第３図〜
８図は本発明法によるＺｎ○の電子顕微鏡写真、第９，
１０，１１図は比較例によるＺｎ○の電子顕微鏡写真で
ある。 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図 第７図 第８図 第９図 第１０図 第１１図
は本発明の実施例に用いた実験装置の該略図、第３図〜
８図は本発明法によるＺｎ○の電子顕微鏡写真、第９，
１０，１１図は比較例によるＺｎ○の電子顕微鏡写真で
ある。 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図 第７図 第８図 第９図 第１０図 第１１図
Claims (1)
- １ 酸素を含有する雰囲気中に金属亜鉛蒸気を噴出して
亜鉛を酸化燃焼せしめた後直ちに、生成した酸化亜鉛を
４８０℃／秒以上の冷却速度で急冷することを特徴とす
る針状酸化亜鉛の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2351680A JPS605529B2 (ja) | 1980-02-27 | 1980-02-27 | 針状酸化亜煙の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2351680A JPS605529B2 (ja) | 1980-02-27 | 1980-02-27 | 針状酸化亜煙の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56120518A JPS56120518A (en) | 1981-09-21 |
| JPS605529B2 true JPS605529B2 (ja) | 1985-02-12 |
Family
ID=12112606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2351680A Expired JPS605529B2 (ja) | 1980-02-27 | 1980-02-27 | 針状酸化亜煙の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS605529B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2840856B2 (ja) * | 1989-06-26 | 1998-12-24 | 三井金属鉱業株式会社 | 針状導電性酸化亜鉛及びその製造方法 |
| US5132104A (en) * | 1989-07-21 | 1992-07-21 | Lion Corporation | Needle shaped monoamine complex of zinc carbonate and process for producing it |
| JP3242469B2 (ja) * | 1992-11-09 | 2001-12-25 | 三井金属鉱業株式会社 | 導電性酸化亜鉛の製造方法 |
| JP3242468B2 (ja) * | 1992-11-09 | 2001-12-25 | 三井金属鉱業株式会社 | 導電性針状酸化亜鉛の製造方法 |
| US6649824B1 (en) | 1999-09-22 | 2003-11-18 | Canon Kabushiki Kaisha | Photoelectric conversion device and method of production thereof |
| ES2170675B1 (es) * | 2000-06-27 | 2003-12-16 | Consejo Superior Investigacion | Procedimiento de obtencion de particulas de zno con morfologia acicular. |
| JP3715911B2 (ja) | 2000-09-21 | 2005-11-16 | キヤノン株式会社 | 酸化物針状結晶の製造方法、酸化物針状結晶および光電変換装置 |
| JP2002356400A (ja) | 2001-03-22 | 2002-12-13 | Canon Inc | 酸化亜鉛の針状構造体の製造方法及びそれを用いた電池、光電変換装置 |
| JP4853221B2 (ja) * | 2006-10-16 | 2012-01-11 | 堺化学工業株式会社 | 針状酸化亜鉛の製造方法 |
| JP2008094696A (ja) * | 2006-10-16 | 2008-04-24 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 微細針状酸化亜鉛 |
-
1980
- 1980-02-27 JP JP2351680A patent/JPS605529B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56120518A (en) | 1981-09-21 |
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