JPS6036307A - 焼結性セラミツク粉末の製法 - Google Patents
焼結性セラミツク粉末の製法Info
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- JPS6036307A JPS6036307A JP59136654A JP13665484A JPS6036307A JP S6036307 A JPS6036307 A JP S6036307A JP 59136654 A JP59136654 A JP 59136654A JP 13665484 A JP13665484 A JP 13665484A JP S6036307 A JPS6036307 A JP S6036307A
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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- C04B35/486—Fine ceramics
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はプレス後焼結して理論密度に近い固体セラミッ
ク体を与えるのに適当な、均一なサブミクロン（次粒子
）の粒径を持つセラミック粉末の製造方法に係る。本発
明は、特に、純粋なジルコニア、およびイツ） ＩＪア
のような公知の安定化用酸化物をドープしたジルコニア
などの粒末の製造に適用できるが、アルミナ、シリカ、
チタニア、およびその他のいろいろな酸化物とこれらの
混合物のサブミクロン粒径の粉末の製造にも適用できる
。
ク体を与えるのに適当な、均一なサブミクロン（次粒子
）の粒径を持つセラミック粉末の製造方法に係る。本発
明は、特に、純粋なジルコニア、およびイツ） ＩＪア
のような公知の安定化用酸化物をドープしたジルコニア
などの粒末の製造に適用できるが、アルミナ、シリカ、
チタニア、およびその他のいろいろな酸化物とこれらの
混合物のサブミクロン粒径の粉末の製造にも適用できる
。
従来の技術
セラミック酸化物のサブミクロン径粉末の最も普通の製
法は用いる１または２以上の金属の塩の水溶液から酸化
物プレカーサを沈澱または共同沈澱する方法である。普
通、酸化物、水酸化物、オキシカーゴネート、オキサレ
ート、等々（これら全部は通常いろいろの程度に水和し
ている）は適当な−で沈澱する。これら全部の場合、通
常、沈澱はり″ル状であり、そのために実際の処理１厳
しい問題がある。
法は用いる１または２以上の金属の塩の水溶液から酸化
物プレカーサを沈澱または共同沈澱する方法である。普
通、酸化物、水酸化物、オキシカーゴネート、オキサレ
ート、等々（これら全部は通常いろいろの程度に水和し
ている）は適当な−で沈澱する。これら全部の場合、通
常、沈澱はり″ル状であり、そのために実際の処理１厳
しい問題がある。
第１に、フィルターの目が詰まるので濾過が非常に難し
い。第２に、この濾過の問題のために、ダルの脱塩のた
めの洗浄が非常に長くなるばかりか、さらに、洗浄のた
めに電解質濃度が次第に低下し、その結果、ダルからゾ
ルへゆるやかに解凝固が起き、濾過の問題を更に悪化さ
せる。第３に、精製したダルをオーブンで乾燥すると焼
結不能の粉末になることが屡々である。（この乾燥の最
悪の作用は乾燥前にダル中の水を有機の液体で置き換え
ることによって避けることが可能であるが、これは多く
の場合、有機液体による長時間かつ高価な還流を必要と
し、さらに得られる粉末の焼結性は最適というよシも劣
っている。） その他の確立された従来の焼結性ジルコニア粉末の製法
には塩化ジルコニウムの酸素および（または）水蒸気に
よる高温酸化法、ノルコニウムアルコキシドの加水分解
法または熱分解法、および金属ジルコニウムまたはその
合金の熱水反応法がある。しかしながら、これらの方法
は複雑で高価な装置および（または）高価な出発物質を
必要とし、その結果産業上の利用性が比較的乏しい。
い。第２に、この濾過の問題のために、ダルの脱塩のた
めの洗浄が非常に長くなるばかりか、さらに、洗浄のた
めに電解質濃度が次第に低下し、その結果、ダルからゾ
ルへゆるやかに解凝固が起き、濾過の問題を更に悪化さ
せる。第３に、精製したダルをオーブンで乾燥すると焼
結不能の粉末になることが屡々である。（この乾燥の最
悪の作用は乾燥前にダル中の水を有機の液体で置き換え
ることによって避けることが可能であるが、これは多く
の場合、有機液体による長時間かつ高価な還流を必要と
し、さらに得られる粉末の焼結性は最適というよシも劣
っている。） その他の確立された従来の焼結性ジルコニア粉末の製法
には塩化ジルコニウムの酸素および（または）水蒸気に
よる高温酸化法、ノルコニウムアルコキシドの加水分解
法または熱分解法、および金属ジルコニウムまたはその
合金の熱水反応法がある。しかしながら、これらの方法
は複雑で高価な装置および（または）高価な出発物質を
必要とし、その結果産業上の利用性が比較的乏しい。
最近、Ｂｅｒｎａｒｄ の米国特許第４３６５０１１号
において焼結性ノルコニア粉末製造の新しい沈澱法が開
示された。Ｂｅｒｎａｒｄ の教示によれば、適当な金
属塩プレカーサの溶液を水ではなくアルコールで作成す
る。このような溶液においてアンモニアの作用で沈澱を
形成し、沈澱を親水性溶剤で洗浄して残留する水の殆ん
どを除去し、乾燥し、そして仮焼する。乾燥工程は用い
たアルコールと水の両方と置き換わり得るベンゼンのよ
うな第２の溶剤による共沸蒸留で行なうことが好ましい
。
において焼結性ノルコニア粉末製造の新しい沈澱法が開
示された。Ｂｅｒｎａｒｄ の教示によれば、適当な金
属塩プレカーサの溶液を水ではなくアルコールで作成す
る。このような溶液においてアンモニアの作用で沈澱を
形成し、沈澱を親水性溶剤で洗浄して残留する水の殆ん
どを除去し、乾燥し、そして仮焼する。乾燥工程は用い
たアルコールと水の両方と置き換わり得るベンゼンのよ
うな第２の溶剤による共沸蒸留で行なうことが好ましい
。
Ｂｅｒｎａｒｄ の特許明細書のその記載およびその他
の記載からは、この教示によって形成される沈澱物はダ
ルであり、従って、前記のダルに関するすべての処理上
の困難を伴なっていると結論される。
の記載からは、この教示によって形成される沈澱物はダ
ルであり、従って、前記のダルに関するすべての処理上
の困難を伴なっていると結論される。
発明の開示
本発明者は焼結によって最終的にセラミック体に変わる
のによく適した沈澱物をアルコールその他の有機溶剤で
、ダル化の兆候なくかつそれに伴なう処理の困難性もな
く、形成し得ることを見い出した。この成果は、最終セ
ラミック粉末のための１または２以上の金属の可溶性塩
の有機溶剤による溶液と、実質的に無水のアルカリ金属
水酸化物の溶液を別々に準備し、それからそのセラミ。
のによく適した沈澱物をアルコールその他の有機溶剤で
、ダル化の兆候なくかつそれに伴なう処理の困難性もな
く、形成し得ることを見い出した。この成果は、最終セ
ラミック粉末のための１または２以上の金属の可溶性塩
の有機溶剤による溶液と、実質的に無水のアルカリ金属
水酸化物の溶液を別々に準備し、それからそのセラミ。
り金属化合物の溶液を水酸化物の溶液に添加することに
よって達成される。セラミック酸化物のブレカーサ−の
沈澱物が２普通、用いる有機溶剤に同様に比較的不溶性
のアルカリ金属塩と混合されて、迅速に形成され、濾過
法、遠心法その他のようなすべての慣用の手法で溶剤か
ら分離できる。
よって達成される。セラミック酸化物のブレカーサ−の
沈澱物が２普通、用いる有機溶剤に同様に比較的不溶性
のアルカリ金属塩と混合されて、迅速に形成され、濾過
法、遠心法その他のようなすべての慣用の手法で溶剤か
ら分離できる。
次いで、分離した沈澱物を乾燥して実質的に全部の有機
溶剤を除去する。すべての不所望な残留塩は、上記の乾
燥した沈澱物を水、好ましくは熱水で洗浄することによ
って、沈澱物をより多くの水の存在において形成した場
合に経験されるグル化に伴なう処理上の困難なしで除去
することができる。水による洗浄はＢｅｒｎａｒｄの教
示で必要になる有機溶剤による洗浄と較べて、明らかに
より経済的である。
溶剤を除去する。すべての不所望な残留塩は、上記の乾
燥した沈澱物を水、好ましくは熱水で洗浄することによ
って、沈澱物をより多くの水の存在において形成した場
合に経験されるグル化に伴なう処理上の困難なしで除去
することができる。水による洗浄はＢｅｒｎａｒｄの教
示で必要になる有機溶剤による洗浄と較べて、明らかに
より経済的である。
こうして生ずる沈澱物を水の沸点よりわずかに高い温度
で乾燥する。普通、次いで、数１００℃の温度で仮焼し
て、吸着その他物理的に結合している水および（または
）有機溶剤を除去する。このとき粉末の焼結性を損なう
ことはない。
で乾燥する。普通、次いで、数１００℃の温度で仮焼し
て、吸着その他物理的に結合している水および（または
）有機溶剤を除去する。このとき粉末の焼結性を損なう
ことはない。
実施例
本発明の実施に最も適している有機溶剤は無水エタノー
ルであった。市販の無水メタノールも適当であった。そ
の他のアルコール、ケトンその他の有機溶剤も同様に単
独であるいは混合して用いることができる。
ルであった。市販の無水メタノールも適当であった。そ
の他のアルコール、ケトンその他の有機溶剤も同様に単
独であるいは混合して用いることができる。
溶液中のジルコニウムの好ましいソースは四塩化ジルコ
ニウムであった。これはエタノールニ易溶性である。ア
ルコール溶液中のイツ） ＩＪウムの初期ソースとして
塩化イツトリウム六水和物を用いた。一般に、所望溶剤
に適当な溶解性があシかつ同一溶液中の他の金属と有害
な相互作用がない、所望金属のすべての塩を用いること
ができる。
ニウムであった。これはエタノールニ易溶性である。ア
ルコール溶液中のイツ） ＩＪウムの初期ソースとして
塩化イツトリウム六水和物を用いた。一般に、所望溶剤
に適当な溶解性があシかつ同一溶液中の他の金属と有害
な相互作用がない、所望金属のすべての塩を用いること
ができる。
ソルコニア主体の物品を製造すべき場合、一般的に知ら
れているように、少量のイツトリウム。
れているように、少量のイツトリウム。
マグネシウム、カルシウムその他公知の安定化用酸化物
を添加して立方相におけるジルコニアの結晶化を促進す
ることが通常好ましい。これは他の手法で調製したもの
にそうするのと同じように本発明の方法で調製した粉末
にも適用する。但し、水にわずかに可溶である水酸化カ
ルシウムは洗浄の際に沈澱物から部分的に浸出するよう
である。
を添加して立方相におけるジルコニアの結晶化を促進す
ることが通常好ましい。これは他の手法で調製したもの
にそうするのと同じように本発明の方法で調製した粉末
にも適用する。但し、水にわずかに可溶である水酸化カ
ルシウムは洗浄の際に沈澱物から部分的に浸出するよう
である。
主として比較的低いコストを理由として水酸化ナトリウ
ムを本発明の沈澱法の水酸イオン源として好んで用いた
。しかし々から、用いるべき溶剤に充分可溶であるその
他の水酸化物は同様の働きを持つと期待される。水酸化
物中の水の量は２重量％を超えるべきではなく、少ない
ほど好ましい。
ムを本発明の沈澱法の水酸イオン源として好んで用いた
。しかし々から、用いるべき溶剤に充分可溶であるその
他の水酸化物は同様の働きを持つと期待される。水酸化
物中の水の量は２重量％を超えるべきではなく、少ない
ほど好ましい。
水酸化物の量は用いた金属塩の沈澱を達成するのに化学
量論的に丁度充分の量で用いることが好ましい。
量論的に丁度充分の量で用いることが好ましい。
本発明による粉末の沈澱およびそれに続く乾燥の後、粉
末を完全に洗浄してすべての塩ばかりでなくすべての残
留する有機溶剤を除去すべきである。そうしないと後者
は仮焼の際に問題のある炭素残留物に変化する。仮焼を
真空中あるいは酸素流中で行なう場合には、溶剤は仮焼
中により容易に除去されるので、より多くの溶剤が洗浄
後に残留しても許容できる。
末を完全に洗浄してすべての塩ばかりでなくすべての残
留する有機溶剤を除去すべきである。そうしないと後者
は仮焼の際に問題のある炭素残留物に変化する。仮焼を
真空中あるいは酸素流中で行なう場合には、溶剤は仮焼
中により容易に除去されるので、より多くの溶剤が洗浄
後に残留しても許容できる。
焼結において、少量の炭素は比較的低い温度で飛散性ガ
スに変換されて不完全焼結体の開孔構造を通って逃散し
得るので許容できる。しかしながら、それより多い量で
は最終焼結体中に残留物を生じ、それは一般的に望まし
くない。
スに変換されて不完全焼結体の開孔構造を通って逃散し
得るので許容できる。しかしながら、それより多い量で
は最終焼結体中に残留物を生じ、それは一般的に望まし
くない。
主としてジルコニア粉末の製造に関連して説明するがシ
リカ、チタニア、アルミナ、その他の酸化物、およびそ
の混合物にも等しく適用可能であることを理解されるべ
きである。
リカ、チタニア、アルミナ、その他の酸化物、およびそ
の混合物にも等しく適用可能であることを理解されるべ
きである。
以下、本発明を例によって説明する。
例１（アンドーゾゾルコニアの製造）
ｚｎＣ６４粉末（Ａｌｆａ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ の純度
９９．６係の製品）２０グラムを無水エタノール（Ｂａ
ｋｅｒ分析の試薬級）約５００ｍ１に溶解して第１の溶
液を作成した。第２の溶液は同じアルコール約５００ｍ
１にＮａＯＨ（Ｂ ａｋ ｅ ｒ分析の試薬級）１３．
７グラムを溶解したものからなる。
９９．６係の製品）２０グラムを無水エタノール（Ｂａ
ｋｅｒ分析の試薬級）約５００ｍ１に溶解して第１の溶
液を作成した。第２の溶液は同じアルコール約５００ｍ
１にＮａＯＨ（Ｂ ａｋ ｅ ｒ分析の試薬級）１３．
７グラムを溶解したものからなる。
攪拌を一定にしながら第２の溶液中に第１の溶液をゆっ
くり注いだ。非常に細かい沈澱物が非常に迅速に形成さ
れ、ゆっくり沈降して透明の上層液が形成された。液体
をデカントし、沈澱物を実験室のホットグレート上のス
テンレス網製ノ９ンで乾燥した。次いで、乾燥した粉末
を、硝酸銀で飽和した硝酸溶液で処理したときに洗浄水
中に塩化物イオンが検出できなくなるまで、蒸留水で洗
浄した。次いで粉末をオーブン巾約１０５℃で乾燥し、
それから走査型電子顕微鏡で観察した。得られた電子顕
微鏡写真（ＳｇＭ）を第１図に示す。粉末は明らかにサ
ブミクロンの粒径で、ｌ、容易に焼結することが予想さ
れる。実際、この粉末は、現在量も純粋かつ高品質のジ
ルコニア粉末を与えると一般的に認められている技法で
あるジルコニウム−ｎ−グロポオキシドの加水分解法で
製造したもの匹敵するすべての特性を試験において示し
た。
くり注いだ。非常に細かい沈澱物が非常に迅速に形成さ
れ、ゆっくり沈降して透明の上層液が形成された。液体
をデカントし、沈澱物を実験室のホットグレート上のス
テンレス網製ノ９ンで乾燥した。次いで、乾燥した粉末
を、硝酸銀で飽和した硝酸溶液で処理したときに洗浄水
中に塩化物イオンが検出できなくなるまで、蒸留水で洗
浄した。次いで粉末をオーブン巾約１０５℃で乾燥し、
それから走査型電子顕微鏡で観察した。得られた電子顕
微鏡写真（ＳｇＭ）を第１図に示す。粉末は明らかにサ
ブミクロンの粒径で、ｌ、容易に焼結することが予想さ
れる。実際、この粉末は、現在量も純粋かつ高品質のジ
ルコニア粉末を与えると一般的に認められている技法で
あるジルコニウム−ｎ−グロポオキシドの加水分解法で
製造したもの匹敵するすべての特性を試験において示し
た。
ＺｒＣＺ４５０グラムおよびＹＣｌ３・６Ｈ２０４，０
５グラム（両方ともＡｌｆａ Ｐｒｏｄｕｃｌｓの試薬
級製品）を例１のように無水エタノール約５０ ｏｍｌ
Ｋ溶解した。例１のようにＮａＯＨ＜レット３５．８５
グラムを同一のアルコール約９００ｍＡ’に溶解して第
２の溶液を作成した。温かい第１の溶液を熱い第２の溶
液に攪拌しながらゆっくり注ぐ。沈澱物が迅速に形成さ
れる。攪拌を５分間継続し、その後沈澱物の追加は認め
られ々かった。（液体の試料を取り出し、水で希釈し、
声を試験したら６であった。追加のＮａＯＨ＜レットを
上層液のもう１つの試料に添加したが更に沈澱する証し
はなかった。）沈澱物を分離し、例１のように顕微鏡観
察した。
５グラム（両方ともＡｌｆａ Ｐｒｏｄｕｃｌｓの試薬
級製品）を例１のように無水エタノール約５０ ｏｍｌ
Ｋ溶解した。例１のようにＮａＯＨ＜レット３５．８５
グラムを同一のアルコール約９００ｍＡ’に溶解して第
２の溶液を作成した。温かい第１の溶液を熱い第２の溶
液に攪拌しながらゆっくり注ぐ。沈澱物が迅速に形成さ
れる。攪拌を５分間継続し、その後沈澱物の追加は認め
られ々かった。（液体の試料を取り出し、水で希釈し、
声を試験したら６であった。追加のＮａＯＨ＜レットを
上層液のもう１つの試料に添加したが更に沈澱する証し
はなかった。）沈澱物を分離し、例１のように顕微鏡観
察した。
得られた（本発明によシ作成し、オーブンで１０５℃で
乾燥した酸化イツ） ＩＪウム５．４ ｗ１０含有シ茅
コニア粉末の）走査型電子顕微鏡写真を第２図に示す。
乾燥した酸化イツ） ＩＪウム５．４ ｗ１０含有シ茅
コニア粉末の）走査型電子顕微鏡写真を第２図に示す。
例１のように粉末はサブミクロンの粒径である。
顕微鏡観察のために準備した粉末の試料は空気中５００
℃で２時間仮焼して焼結の準備をした。
℃で２時間仮焼して焼結の準備をした。
仮焼粉末に慣用の結合剤（粉末の５重量％の１重量％−
メチルセルロース水溶液）を混合し、５０００ポンド／
平方インチ（ｐｓｓ）（３４ＭＰａに等しい）の圧力で
プレスして試験焼成用に直径２．５ ｃｍの円板状にし
た。円板の生密度は１．５８メガグラム／立方メートル
（Ｍｌ／ｍ５）であった。この生円板を同一の処理で下
記３種類の市販粉末から作成した生円板と共に１時間慣
用の炉で空気中１６００℃で焼結した。すなわち、イツ
トリア５．４重量％の東洋ンーグ社製粉末（Ｔ−８で示
す）と、イツトリア５．４重量％ ノＺＩＲＣＡＲ社製
粉末（ｚ−５で示す）と、イツトリア１２重量俤ＯＺ
Ｉ ＲＣＡＲ社製粉末（Ｚ−１２で示す）とである。こ
の例に従って作成した粉末はｇ−２で示す。これら４種
類の生円板（表） Ｔ−８２，５９５，９９６，１５８２５Ｚ−５１，９１
５，７５７，３６６２８Ｚ−１２１，８９５，９４６，
４６８２９に−２１，４６５，８４７，４７５３７表の
結束から、本発明による製品は慣用の粉末と較べて生密
度はより低いが焼成品密度はそれらと匹敵することがわ
かる。
メチルセルロース水溶液）を混合し、５０００ポンド／
平方インチ（ｐｓｓ）（３４ＭＰａに等しい）の圧力で
プレスして試験焼成用に直径２．５ ｃｍの円板状にし
た。円板の生密度は１．５８メガグラム／立方メートル
（Ｍｌ／ｍ５）であった。この生円板を同一の処理で下
記３種類の市販粉末から作成した生円板と共に１時間慣
用の炉で空気中１６００℃で焼結した。すなわち、イツ
トリア５．４重量％の東洋ンーグ社製粉末（Ｔ−８で示
す）と、イツトリア５．４重量％ ノＺＩＲＣＡＲ社製
粉末（ｚ−５で示す）と、イツトリア１２重量俤ＯＺ
Ｉ ＲＣＡＲ社製粉末（Ｚ−１２で示す）とである。こ
の例に従って作成した粉末はｇ−２で示す。これら４種
類の生円板（表） Ｔ−８２，５９５，９９６，１５８２５Ｚ−５１，９１
５，７５７，３６６２８Ｚ−１２１，８９５，９４６，
４６８２９に−２１，４６５，８４７，４７５３７表の
結束から、本発明による製品は慣用の粉末と較べて生密
度はより低いが焼成品密度はそれらと匹敵することがわ
かる。
なお、第３図は本発明により調製し、１０５℃のオーブ
ンで乾燥し、その後１時間空気中５００℃で仮焼した、
酸化イツトリウム５．４ｗｔ％含有ゾルコニア粉末の走
査型電子顕微鏡写真である。第４図は本発明により調製
した酸化イツ） ＩＪウム５、４ ｗｔ％含有ゾルコニ
アの粉末を５００℃で仮焼し、３４ＭＰａで円板状にプ
レスし、空気中１６００℃で１時間焼結した焼結円板を
研摩し、熱的にエッチした断面の反射光顕微鏡写真（１
２００倍）である。第５図は酸化イツトリウム５．４ｗ
ｔ％含有ジルコニアの焼結円板の研摩し熱的エッチした
断面の反射光写真（１２００倍）である。この粉末は東
洋ソーダ社（日本）製である。円板は３４ＭＰａでプレ
スし、１時間空気中１６００℃で焼結した。第６図は酸
化イツ） ＩＪウム５．４ｗｔ％含有ジルコニアの焼結
円板の研摩し熱的エッチした断面の反射光顕微鏡写真（
１２０９倍）である。粉末はＺ Ｉ ＲＣＡＲ社（フロ
リダ、ニー−ヨーク）製である。円板は３４ ＭＰａで
プレスし、１時間空気中１６００℃で焼結した。第７図
は酸化イツトリア１２ｗｔ％含有ジルコニアの円板の研
摩し熱的エッチした断面の反射光顕微鏡写真（１２００
’倍）である。粉末はＺＩＲＣＡＲ社（フロリ゛ダ、ニ
ー−ヨーク）製である。円板は３．４ＭＰａでプレスし
、１時間空気中１６００℃で焼結した。
ンで乾燥し、その後１時間空気中５００℃で仮焼した、
酸化イツトリウム５．４ｗｔ％含有ゾルコニア粉末の走
査型電子顕微鏡写真である。第４図は本発明により調製
した酸化イツ） ＩＪウム５、４ ｗｔ％含有ゾルコニ
アの粉末を５００℃で仮焼し、３４ＭＰａで円板状にプ
レスし、空気中１６００℃で１時間焼結した焼結円板を
研摩し、熱的にエッチした断面の反射光顕微鏡写真（１
２００倍）である。第５図は酸化イツトリウム５．４ｗ
ｔ％含有ジルコニアの焼結円板の研摩し熱的エッチした
断面の反射光写真（１２００倍）である。この粉末は東
洋ソーダ社（日本）製である。円板は３４ＭＰａでプレ
スし、１時間空気中１６００℃で焼結した。第６図は酸
化イツ） ＩＪウム５．４ｗｔ％含有ジルコニアの焼結
円板の研摩し熱的エッチした断面の反射光顕微鏡写真（
１２０９倍）である。粉末はＺ Ｉ ＲＣＡＲ社（フロ
リダ、ニー−ヨーク）製である。円板は３４ ＭＰａで
プレスし、１時間空気中１６００℃で焼結した。第７図
は酸化イツトリア１２ｗｔ％含有ジルコニアの円板の研
摩し熱的エッチした断面の反射光顕微鏡写真（１２００
’倍）である。粉末はＺＩＲＣＡＲ社（フロリ゛ダ、ニ
ー−ヨーク）製である。円板は３．４ＭＰａでプレスし
、１時間空気中１６００℃で焼結した。
例３（溶剤の変化）
この例では、無水エタノールの代りに１．５％までの水
を含む市販級メタノールを溶剤として用いた点を除いて
例２と同じ出発物質および処理を行なった。この変形に
より調製した粉末で作成した円板の焼成密度は５．５３
Ｍｌｉ／ｍ３ であシ、無水アルコールで調製した粉
末の場合より有意に低いがある種の目的のためにはまだ
許容できるものであったＯ 第２図は酸化イツトリウム５．４ ｗｔ％含有ゾルコニ
顕微鏡写真、第４図は本発明により調製した酸化特許出
願人 ツートン カンノやニー 特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士 西舘和之 弁理士 古賀哲次 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西山雅也 ＦＩＧ、 １ ＦＩＧ、 ２ ＦＩＧ、 ５ ＦＩＧ、 ６
を含む市販級メタノールを溶剤として用いた点を除いて
例２と同じ出発物質および処理を行なった。この変形に
より調製した粉末で作成した円板の焼成密度は５．５３
Ｍｌｉ／ｍ３ であシ、無水アルコールで調製した粉
末の場合より有意に低いがある種の目的のためにはまだ
許容できるものであったＯ 第２図は酸化イツトリウム５．４ ｗｔ％含有ゾルコニ
顕微鏡写真、第４図は本発明により調製した酸化特許出
願人 ツートン カンノやニー 特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士 西舘和之 弁理士 古賀哲次 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西山雅也 ＦＩＧ、 １ ＦＩＧ、 ２ ＦＩＧ、 ５ ＦＩＧ、 ６
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、焼結性金属酸化物セラミック粉末の製造方法であっ
て、 （、） その酸化物が上記金属酸化物セラミック粉末中
の金属酸化物の割合で存在する上記金属全部の塩の実質
的に無水の第１の溶液を作成するとともに、該第１の溶
液の金属含有分と反応するために必要な化学量論的表置
におけるアルカリ金属水酸化物の実質的に無水の第２の
溶液を作成し、（ｂ） 該第１の溶液と該第２の溶液を
混合して該第１の溶液中の当初のセラミック金属含を分
を実質的に全部含む固体沈澱物を形成し、（ｃ） 該固
体沈澱物をその上層液本体から分離し、 （ｄ） 該固体沈澱物を加熱して残留する溶剤を除去し
、 （、） 該固体沈澱物を十分な水で洗浄して実質的に全
部の水溶性塩を除去し、そして （ｆ） 該洗浄した固体沈澱物を水の沸点より高い温度
で乾燥する 工程を含んでなる方法。 ２、前記乾燥した沈澱物を少なくとも５００℃の温度で
仮焼して物理的に結合した水および溶剤を除去する特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ３、前記第゛１の溶液がジルコニウム塩を含む特許請求
の範囲、第２項記載の方法。 ４、前記第１の溶液が前記ジルコニウム塩の含５、前記
第１の溶液がジルコニウム塩を含む特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ６、前記第１の溶液が前記ジルコニウム塩の含有量の少
なくとも３重量％に等しい量のイツ） ＩＪウム塩を含
む特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７、 前記第１の溶液または前記第２の溶液を、無水エ
タノールを溶剤として作成する特許請求の範囲第１項記
載の方法。 ８、前記第１の溶液又は前記第２の溶液を、無水エタノ
ールを溶剤として作成する特許請求の範囲第２項記載の
方法。 ９、前記第１の溶液または前記第２の溶液を、無水エタ
ノールを溶剤として作成する特許請求の範囲第３項記載
の方法。 １０、前記第１の溶液または前記第２の溶液を、無水エ
タノールを溶剤として作成する特許請求の範囲第４項記
載の方法。 １１、前記アルカリ金属水酸化物が水酸化す） ＩＪウ
ムである特許請求の範囲第１項記載の方法。 １２、前記アルカリ金属水酸化物が水酸化す） ＩＪウ
ムである特許請求の範囲第２項記載の方法。 １３、前記アルカリ金属水酸化物が水酸化す） ＩＪウ
ムである特許請求の範囲第３項記載の方法。 １４、前記アルカリ金属水酸化物が水酸化ナトリウムで
ある特許請求の範囲第４項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US511058 | 1983-07-05 | ||
| US06/511,058 US4501818A (en) | 1983-07-05 | 1983-07-05 | Process for the preparation of ceramic powders |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036307A true JPS6036307A (ja) | 1985-02-25 |
| JPH0476923B2 JPH0476923B2 (ja) | 1992-12-07 |
Family
ID=24033282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59136654A Granted JPS6036307A (ja) | 1983-07-05 | 1984-07-03 | 焼結性セラミツク粉末の製法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4501818A (ja) |
| EP (1) | EP0130480B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6036307A (ja) |
| CA (1) | CA1208414A (ja) |
| DE (1) | DE3476376D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007191354A (ja) * | 2006-01-19 | 2007-08-02 | Tokyo Univ Of Science | ゾル・ゲル法によるジルコニウム酸カルシウムの製造方法 |
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| US4605631A (en) * | 1984-03-19 | 1986-08-12 | Norton Company | Advanced preparation of ceramic powders |
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| US4649037A (en) * | 1985-03-29 | 1987-03-10 | Allied Corporation | Spray-dried inorganic oxides from non-aqueous gels or solutions |
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| US4814128A (en) * | 1985-08-01 | 1989-03-21 | Gte Laboratories Incorporated | Process for making a homogeneous doped silicon nitride article |
| US4639356A (en) * | 1985-11-05 | 1987-01-27 | American Cyanamid Company | High technology ceramics with partially stabilized zirconia |
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| US4927622A (en) * | 1987-06-19 | 1990-05-22 | Manville Corporation | Process for producing zirconium based granules |
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| US3334962A (en) * | 1962-10-08 | 1967-08-08 | Nat Lead Co | Process for the production of cubic crystalline zirconia |
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| FR2475531A1 (fr) * | 1980-02-08 | 1981-08-14 | Commissariat Energie Atomique | Procede de preparation de pieces en electrolyte solide a base de zircone stabilisee et les pieces obtenues par ce procede |
-
1983
- 1983-07-05 US US06/511,058 patent/US4501818A/en not_active Expired - Fee Related
-
1984
- 1984-06-04 CA CA000455796A patent/CA1208414A/en not_active Expired
- 1984-06-20 EP EP84107094A patent/EP0130480B1/en not_active Expired
- 1984-06-20 DE DE8484107094T patent/DE3476376D1/de not_active Expired
- 1984-07-03 JP JP59136654A patent/JPS6036307A/ja active Granted
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0130480A3 (en) | 1987-01-07 |
| CA1208414A (en) | 1986-07-29 |
| JPH0476923B2 (ja) | 1992-12-07 |
| DE3476376D1 (en) | 1989-03-02 |
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| EP0130480A2 (en) | 1985-01-09 |
| EP0130480B1 (en) | 1989-01-25 |
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