JPS60258460A - 透明導電性フイルムの製造方法 - Google Patents
透明導電性フイルムの製造方法Info
- Publication number
- JPS60258460A JPS60258460A JP11367384A JP11367384A JPS60258460A JP S60258460 A JPS60258460 A JP S60258460A JP 11367384 A JP11367384 A JP 11367384A JP 11367384 A JP11367384 A JP 11367384A JP S60258460 A JPS60258460 A JP S60258460A
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- JP
- Japan
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- film
- vacuum
- indium oxide
- polyether sulfone
- tin oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
- C23C14/086—Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth
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- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は透明導電性フィルムの製造方法に関するもので
あるっ 更に詳しくは、高分子フィルム基材にポリエーテルスル
ホンフィルムを用い、酸化インジウムまたは酸化インジ
ウムと酸化ス勿盲膜を真空蒸着法により、上記フィルム
上に形成し、しかる後160℃から800’Cの温度範
囲にて加熱処理することにより光透過率が大きく、かつ
耐熱性、密着性および耐薬品性の優れた透明導電性フィ
ルムを製造する方法に関するものである。
あるっ 更に詳しくは、高分子フィルム基材にポリエーテルスル
ホンフィルムを用い、酸化インジウムまたは酸化インジ
ウムと酸化ス勿盲膜を真空蒸着法により、上記フィルム
上に形成し、しかる後160℃から800’Cの温度範
囲にて加熱処理することにより光透過率が大きく、かつ
耐熱性、密着性および耐薬品性の優れた透明導電性フィ
ルムを製造する方法に関するものである。
透明導電性フィルムは液晶用電極、エレクトロルミネッ
センス用電極、メンブレンスウィッチの電極、ガラスに
ラミネートした透明発熱体材などのは・か、可撓性、多
凰生産性を活用した新しい用途ニーズが発生している。
センス用電極、メンブレンスウィッチの電極、ガラスに
ラミネートした透明発熱体材などのは・か、可撓性、多
凰生産性を活用した新しい用途ニーズが発生している。
そしてエツチング工程における生産性の向上のため基材
フィルムの耐熱性、耐薬品性のより優れたもの、液晶用
に用いたとき対液晶適応性のより優れた緒特性を備えて
いるもの、面発熱体用として用いたとき、より耐熱安定
性の優れたものなど多様化する用途ニーズに広範囲に対
応できるより過酷な加工条件、使用条件に耐えうる高性
能でタフな、透明導電性フィルムがめられている。
フィルムの耐熱性、耐薬品性のより優れたもの、液晶用
に用いたとき対液晶適応性のより優れた緒特性を備えて
いるもの、面発熱体用として用いたとき、より耐熱安定
性の優れたものなど多様化する用途ニーズに広範囲に対
応できるより過酷な加工条件、使用条件に耐えうる高性
能でタフな、透明導電性フィルムがめられている。
従来、可撓性を有する透明電極のニーズに対応するため
、酸化インジウムを生成分とす゛る透明導電性被膜を、
ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムなどの
基材上に形成した透明導電性フィルムが提案されている
。
、酸化インジウムを生成分とす゛る透明導電性被膜を、
ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムなどの
基材上に形成した透明導電性フィルムが提案されている
。
PETは、透明性、常温における機械特性、寸法安定性
が優れているので、特定の製造条件、用途分野に用いら
れる透明導電膜の基材用に好ましい素材である。しかし
ながら、PETは耐熱寸法安定性、耐熱劣化性、耐紫外
線劣化性などが劣っており、それを用いた透明導電性フ
ィルムは製造条件が限定され、性能が制限される、製造
コストが高くなる、用途が限定されるという欠点があっ
た。
が優れているので、特定の製造条件、用途分野に用いら
れる透明導電膜の基材用に好ましい素材である。しかし
ながら、PETは耐熱寸法安定性、耐熱劣化性、耐紫外
線劣化性などが劣っており、それを用いた透明導電性フ
ィルムは製造条件が限定され、性能が制限される、製造
コストが高くなる、用途が限定されるという欠点があっ
た。
このような透明導電性フィルムの欠点を改良する方法が
いくつか提案された。たとえば基材としてポリエチレン
−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを用い、導電
膜として酸化インジウムを主成分とする被膜を用いた透
明導電性フィルムが提案された(特公昭55−6500
号)。
いくつか提案された。たとえば基材としてポリエチレン
−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを用い、導電
膜として酸化インジウムを主成分とする被膜を用いた透
明導電性フィルムが提案された(特公昭55−6500
号)。
また、上記の欠点は、基材として熱に弱い高分子材料を
用いたことによるものであるが、これを改良する手段と
して、特殊な蒸着方法を採用することが提案された(特
開昭55−104828号)。しかしながらこの方法に
よれば複雑な装置が必要であるため製造コストが高くな
る。
用いたことによるものであるが、これを改良する手段と
して、特殊な蒸着方法を採用することが提案された(特
開昭55−104828号)。しかしながらこの方法に
よれば複雑な装置が必要であるため製造コストが高くな
る。
本発明者らは上記のような従来の透明導電性フィルムの
製造法の欠点を改善するために、新しい基材の探索およ
び基材上に透明導電膜を被覆する方法につき鋭意研究の
結果、本発明に到達した。
製造法の欠点を改善するために、新しい基材の探索およ
び基材上に透明導電膜を被覆する方法につき鋭意研究の
結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、ポリエーテルスルホンフィルム表
面に酸化インジウムまたは酸化インジウムと酸化スズか
らなる被膜を真空蒸着法で形成した後、160℃〜80
0℃の温度で熱処理することを特徴とする透明導電性フ
ィルムの製造方法に関する。
面に酸化インジウムまたは酸化インジウムと酸化スズか
らなる被膜を真空蒸着法で形成した後、160℃〜80
0℃の温度で熱処理することを特徴とする透明導電性フ
ィルムの製造方法に関する。
本発明でいうポリエーテルスルホンフィルムとは、一般
式 (但し、nは重合度を表わす。) で表わされる高分子から作成したフィルムで、フィルム
の成形方法は押出成形法、溶剤キャスト法など公知のい
ずれの方法で作成したものであってもよい。また、フィ
ルムの厚さは目的とする用途に応じて適宜法めればよく
特に限定はない。
式 (但し、nは重合度を表わす。) で表わされる高分子から作成したフィルムで、フィルム
の成形方法は押出成形法、溶剤キャスト法など公知のい
ずれの方法で作成したものであってもよい。また、フィ
ルムの厚さは目的とする用途に応じて適宜法めればよく
特に限定はない。
真空蒸着法は、抵抗加熱法であっても電子ビーム加熱法
であっても ゛− 噴=零鴫よい。酸化スズを含む酸化インジウム膜を形成
する場合は膜組成の均質化の点で電子ビーム加熱法が好
ましいが真空蒸着の方法は本発明において本質的なもの
ではない。
であっても ゛− 噴=零鴫よい。酸化スズを含む酸化インジウム膜を形成
する場合は膜組成の均質化の点で電子ビーム加熱法が好
ましいが真空蒸着の方法は本発明において本質的なもの
ではない。
酸化インジウムと共に用いられる酸化スズの社は15w
t%以下、好ましくは10wt%以下の範囲で用いられ
る。真空度は、1×10′Torr 以下でよく、5
X 10−’ 以下にする必要はない。通常5X10−
3Torrから5X104Tor r の範囲で実施す
れば本発明の効果は達成される。熱処理温度は160℃
から300℃の範囲がよく、800℃以との高温に加熱
する必要はなく、SOO℃以上の熱処理をすることはフ
ィルムの劣化のため好ましくない。
t%以下、好ましくは10wt%以下の範囲で用いられ
る。真空度は、1×10′Torr 以下でよく、5
X 10−’ 以下にする必要はない。通常5X10−
3Torrから5X104Tor r の範囲で実施す
れば本発明の効果は達成される。熱処理温度は160℃
から300℃の範囲がよく、800℃以との高温に加熱
する必要はなく、SOO℃以上の熱処理をすることはフ
ィルムの劣化のため好ましくない。
本発明方法によれば、光透過率が大きく、かつ耐熱性、
導電性蒸着被膜の密着性、耐薬品性の優れた透明導電性
フィルムが得られる。
導電性蒸着被膜の密着性、耐薬品性の優れた透明導電性
フィルムが得られる。
とくに本発明方法によれば、基材フィルム明方法におい
て、基材フィルム上に導電性被膜を形成する方法は、簡
単な装置で行なえる通常の真空蒸着法であるので、製造
コストが安い。
て、基材フィルム上に導電性被膜を形成する方法は、簡
単な装置で行なえる通常の真空蒸着法であるので、製造
コストが安い。
以下、本発明を実施例をあげて説明するが、本発明はこ
れらに限定されるものではない。
れらに限定されるものではない。
実施例1
高分子フィルム基材として波長550nmにお(プる光
透過率が86.7%である、厚さ100μのポリエーテ
ルスルホンフィルムヲ、マタ蒸着源として純度99.9
9%の酸イ″ンジウムをアルミナコートしたタングステ
ン製ボートの中に入れrこものを、それぞれ真空蒸着装
置内に設置し、真空度2X 10−4Torrにて、通
電加熱し、酸化インジウムを真空蒸着し、ポ厚さは日本
真空技術■製Tb1ckness MonitorMo
del CRMを用いて測定しに0この際、蒸着縁と基
材フィルムとの距離は80exであり、蒸着速度は0.
4 A/ Secである。この蒸着によって得られた酸
化インジウム被膜を形成したフィルムは、半透明であり
光透過率は48.8%(波長550nm)であり、表面
抵抗は24.8にΩ/口 でめった。この半透明フィル
ムを200℃にて20分間加熱し透明フィルムを得た。
透過率が86.7%である、厚さ100μのポリエーテ
ルスルホンフィルムヲ、マタ蒸着源として純度99.9
9%の酸イ″ンジウムをアルミナコートしたタングステ
ン製ボートの中に入れrこものを、それぞれ真空蒸着装
置内に設置し、真空度2X 10−4Torrにて、通
電加熱し、酸化インジウムを真空蒸着し、ポ厚さは日本
真空技術■製Tb1ckness MonitorMo
del CRMを用いて測定しに0この際、蒸着縁と基
材フィルムとの距離は80exであり、蒸着速度は0.
4 A/ Secである。この蒸着によって得られた酸
化インジウム被膜を形成したフィルムは、半透明であり
光透過率は48.8%(波長550nm)であり、表面
抵抗は24.8にΩ/口 でめった。この半透明フィル
ムを200℃にて20分間加熱し透明フィルムを得た。
こうして得られた透明フィルムの波長550nmにおけ
る光透過率は91.4%であり、表面抵抗は2.4にΩ
/口であった。
る光透過率は91.4%であり、表面抵抗は2.4にΩ
/口であった。
本発明方法によって得られる透明導電性フィルムの光透
過率は基材フィルムのそれより高いことがわかる。
過率は基材フィルムのそれより高いことがわかる。
実施例2
高分子フィルム基材として波長550nmにおける光透
過率が86.7%である。厚さlOOμのポリエーテル
スルホンフィルムを、マタ蒸着源として純度99.99
%の酸化インジウムと5.wt% の99.99%酸化
第二錫をアルミナコートしたタングステン製ボードの中
に入れたものをそれぞれ真空蒸着装置内に設置し、に真
空度5X10 Torrにて通電加熱し、酸化インジウ
ムを真空蒸着し、ポリエーテルスルホンフィルムの上に
885人厚さの透明導電性被膜を形成した。この際蒸着
激と基材フィルムとの距離は25aaであり、蒸着速度
は0、4 A/ sec である。この蒸着によって得
られた、酸化インジウム被膜を形成したフィルムは半透
明であり、光透過率は61.8%(波長550nm)で
あり、表面抵抗は0.5 Kin/口であった。この半
透明フィルムを225℃化で40分間加熱し透明フィル
ムを得た。こうして得られた透明フィルムの波長550
nmにおける光透過率は88.1%であり、表面抵抗は
0.8にΩ/口 であった。また10d当たりの面積に
ナイフにより1鰭幅の縦横のキズをつけ、ljについて
100個の1−の正方形を作り、セロテープにチバン株
式会社登録商II)により剥離試験を行なった結果、全
く剥離は認められず、密着性は良好であった。
過率が86.7%である。厚さlOOμのポリエーテル
スルホンフィルムを、マタ蒸着源として純度99.99
%の酸化インジウムと5.wt% の99.99%酸化
第二錫をアルミナコートしたタングステン製ボードの中
に入れたものをそれぞれ真空蒸着装置内に設置し、に真
空度5X10 Torrにて通電加熱し、酸化インジウ
ムを真空蒸着し、ポリエーテルスルホンフィルムの上に
885人厚さの透明導電性被膜を形成した。この際蒸着
激と基材フィルムとの距離は25aaであり、蒸着速度
は0、4 A/ sec である。この蒸着によって得
られた、酸化インジウム被膜を形成したフィルムは半透
明であり、光透過率は61.8%(波長550nm)で
あり、表面抵抗は0.5 Kin/口であった。この半
透明フィルムを225℃化で40分間加熱し透明フィル
ムを得た。こうして得られた透明フィルムの波長550
nmにおける光透過率は88.1%であり、表面抵抗は
0.8にΩ/口 であった。また10d当たりの面積に
ナイフにより1鰭幅の縦横のキズをつけ、ljについて
100個の1−の正方形を作り、セロテープにチバン株
式会社登録商II)により剥離試験を行なった結果、全
く剥離は認められず、密着性は良好であった。
実施例8
実施例2において用いたのと同じ光透過率86.7%(
波長550nm)の厚さ100μのポリエーテルスルホ
ンフィルムを用い、真空度5X10 Torrにするこ
と及び蒸着速度を0.6〜1.IX/secにすること
以外は実施例2と同じ条件で真空蒸着し、ポリエーテル
スルホンフィルムの上に800^厚さの導電性被膜を形
成した。この蒸着によって得られた導電性被膜を形成し
たフィルムは半透明であり、半透過率は45.7%(波
長550nm)であり、表面抵抗は2.0にΩ屓であっ
た。この半透明フィルムを200℃にて40分間加熱し
、表面抵抗1.4にΩ/口 の透明フィルムを得た。
波長550nm)の厚さ100μのポリエーテルスルホ
ンフィルムを用い、真空度5X10 Torrにするこ
と及び蒸着速度を0.6〜1.IX/secにすること
以外は実施例2と同じ条件で真空蒸着し、ポリエーテル
スルホンフィルムの上に800^厚さの導電性被膜を形
成した。この蒸着によって得られた導電性被膜を形成し
たフィルムは半透明であり、半透過率は45.7%(波
長550nm)であり、表面抵抗は2.0にΩ屓であっ
た。この半透明フィルムを200℃にて40分間加熱し
、表面抵抗1.4にΩ/口 の透明フィルムを得た。
示した。
第1表
実施例4.比較例
実施例2と同じポリエーテルスルホンフィルムを用い、
同じ条件で真空蒸着を行ない、得られた半透明導電性フ
ィルムを所定の温度で5分間加熱処理した。
同じ条件で真空蒸着を行ない、得られた半透明導電性フ
ィルムを所定の温度で5分間加熱処理した。
得られた透明導電性フィルムの光透過率と表面抵抗を測
定した結果を第2表に示した。
定した結果を第2表に示した。
また、比較例として、波長550 nmにおける光透過
率が852%の厚さ100μのポリエチレンテレフタレ
ート(PET)フィルムを用い、実施例4と同じ条件で
蒸着および熱処理を行なって得た導電性フィルムの光透
過率と表面抵抗を測定した結果を同表に示した。
率が852%の厚さ100μのポリエチレンテレフタレ
ート(PET)フィルムを用い、実施例4と同じ条件で
蒸着および熱処理を行なって得た導電性フィルムの光透
過率と表面抵抗を測定した結果を同表に示した。
第2表の結果から、基材としてポリエーテルスルホンを
用いた場合は、従来のPETフィルムを用いた場合に比
べて得られる導電性フィルムの光透過率が著しく優れて
おり、また表面抵抗値も低いことがわかる。
用いた場合は、従来のPETフィルムを用いた場合に比
べて得られる導電性フィルムの光透過率が著しく優れて
おり、また表面抵抗値も低いことがわかる。
また、熱処理温度は、150℃では試材にポリエーテル
スルホンを用いjこ場合でモ得うれる導電性フィルムの
光透過率が低く1表面抵抗値が高いことがわかる。
スルホンを用いjこ場合でモ得うれる導電性フィルムの
光透過率が低く1表面抵抗値が高いことがわかる。
また、本例において基材フィルムとして用いたポリエー
テルスルホンフィルムおよびPETフィルムについて蒸
着を行なうことなく。
テルスルホンフィルムおよびPETフィルムについて蒸
着を行なうことなく。
200℃5分間の熱処理を行ない、得られたフィルムの
光透過率を測定した結果を第3表に示す。
光透過率を測定した結果を第3表に示す。
第 8 表
Claims (1)
- ゛ ポリエーテルスルホンフィルム表面に酸化インジウ
ムまたは酸化インジウムと酸化スズからなる被膜を真空
蒸着法−で形成した後、160℃〜300℃の温度で熱
処理することを特徴とする透明導電性フィルムの製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11367384A JPS60258460A (ja) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | 透明導電性フイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11367384A JPS60258460A (ja) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | 透明導電性フイルムの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60258460A true JPS60258460A (ja) | 1985-12-20 |
Family
ID=14618260
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11367384A Pending JPS60258460A (ja) | 1984-06-01 | 1984-06-01 | 透明導電性フイルムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60258460A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63454A (ja) * | 1986-06-20 | 1988-01-05 | Konica Corp | 透明導電性フイルムの製造方法 |
JPS6372882A (ja) * | 1986-09-12 | 1988-04-02 | Nok Corp | 錫透明薄膜の形成方法 |
-
1984
- 1984-06-01 JP JP11367384A patent/JPS60258460A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63454A (ja) * | 1986-06-20 | 1988-01-05 | Konica Corp | 透明導電性フイルムの製造方法 |
JPS6372882A (ja) * | 1986-09-12 | 1988-04-02 | Nok Corp | 錫透明薄膜の形成方法 |
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