JPS60258277A - 耐塩水性にすぐれたポリオレフインと金属の積層用接着剤 - Google Patents
耐塩水性にすぐれたポリオレフインと金属の積層用接着剤Info
- Publication number
- JPS60258277A JPS60258277A JP11378784A JP11378784A JPS60258277A JP S60258277 A JPS60258277 A JP S60258277A JP 11378784 A JP11378784 A JP 11378784A JP 11378784 A JP11378784 A JP 11378784A JP S60258277 A JPS60258277 A JP S60258277A
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- Japan
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- adhesive
- metal
- polyolefin
- epoxy resin
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
ポリオレフィン樹脂と金属を積層させる時にこれらの間
に介在させる接着剤に関してこの明細書で述べる技術内
容は、該積層体の耐塩水性の改善についての開発成果を
提案するところにある。
に介在させる接着剤に関してこの明細書で述べる技術内
容は、該積層体の耐塩水性の改善についての開発成果を
提案するところにある。
背景技術
近年環境衛生上から化学安定性に優れるポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリブテンのようなポリオレフィン系
樹脂を用いた被覆が金属の被覆、特に鋼管の被覆として
施されることが多い。
ポリプロピレン、ポリブテンのようなポリオレフィン系
樹脂を用いた被覆が金属の被覆、特に鋼管の被覆として
施されることが多い。
ここにポリオレフィン系樹脂は化学構造上無極性なので
、鋼板表面のような極性の高い金属面とは直接接着しな
い。
、鋼板表面のような極性の高い金属面とは直接接着しな
い。
この接着性を改善するために、ポリオレフィンを変性さ
せたものを中間に介在させた被覆が行なわれている。
せたものを中間に介在させた被覆が行なわれている。
しかしながら、海水や食塩水等の電解質を含む溶液に浸
漬すると接着強度の低下や錆の発生が起るＯ 従来技術とその問題点 変性ポリフレフィンと金属との間に熱硬化型接着剤を介
在させる対策が特開昭５２−８２７号、同５６−１４８
２２８号および特公昭５６−５８５７６号各公報にて開
示されている。
漬すると接着強度の低下や錆の発生が起るＯ 従来技術とその問題点 変性ポリフレフィンと金属との間に熱硬化型接着剤を介
在させる対策が特開昭５２−８２７号、同５６−１４８
２２８号および特公昭５６−５８５７６号各公報にて開
示されている。
しかるに従来の熱硬化型接着剤にあっては耐塩水性、特
に耐温水性や耐陰極はく離性に優れた積屠体は得られな
いことが判明した。
に耐温水性や耐陰極はく離性に優れた積屠体は得られな
いことが判明した。
発想の端緒
発明者は、耐塩水性、特に耐温水性や耐陰極はく離性に
優れた積層体を目指して種々研究を重ねた結果、変性ポ
リオレフィンと金属との間に介在させる接着剤として、
後に詳述するような組成のエポキシ樹脂組成物を使用す
ることにより、従来のものに比して耐塩水性、特に耐温
水性や耐陰極はく離性に優れたポリオレフィンと金属の
積層体を製造することが可能であることを見出した。
優れた積層体を目指して種々研究を重ねた結果、変性ポ
リオレフィンと金属との間に介在させる接着剤として、
後に詳述するような組成のエポキシ樹脂組成物を使用す
ることにより、従来のものに比して耐塩水性、特に耐温
水性や耐陰極はく離性に優れたポリオレフィンと金属の
積層体を製造することが可能であることを見出した。
発明の目的
上記のような知見に基き、金属表面をポリオレフィン系
樹脂で被覆した金属管、金属板を製造するに当り、必要
な接着強度を十分に備えることは勿論のこと、耐塩水性
、特に耐温水性や耐陰極はく離性を向上させることので
きるポリオレフィンと金属の積層用接着剤を提供するこ
とがこの発明の目的である。
樹脂で被覆した金属管、金属板を製造するに当り、必要
な接着強度を十分に備えることは勿論のこと、耐塩水性
、特に耐温水性や耐陰極はく離性を向上させることので
きるポリオレフィンと金属の積層用接着剤を提供するこ
とがこの発明の目的である。
発明の構成
この発明は、１００重量部のエポキシ樹脂に対して、１
０〜１００重量部のマグネシウム化合物と、さらにエポ
キシ基とアミン活性水素のモル比が０．８〜１．２にな
るように配合したアミン系硬化剤とを添加してなること
を特徴とするポリオレフィンと金属の積層用接着剤であ
る。
０〜１００重量部のマグネシウム化合物と、さらにエポ
キシ基とアミン活性水素のモル比が０．８〜１．２にな
るように配合したアミン系硬化剤とを添加してなること
を特徴とするポリオレフィンと金属の積層用接着剤であ
る。
ここにポリオレフィンは、不飽和カルボｙ−酸又はその
無水物もしくはこれらの誘導体で変性した変性オレフィ
ンであることがのぞましい。
無水物もしくはこれらの誘導体で変性した変性オレフィ
ンであることがのぞましい。
このような変性ポリオレフィンの製造に用いられるポリ
オレフィンとしては、低密度ポリエチレン、中密度ポリ
エチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
−１−ブテン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレ
ン−１−ブテン共重合体、プロピレン−１−ブテン共重
合体およびこれらの混合物があげられる。またポリオレ
フィンの変性にヨいう不飽和ヵ２，７酸、え、よや。無
よ １・物として、アクリル酸、メタクリル酸、マレイ
ン酸、無水マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸へ無
水イタコン酸などが挙げられる。変性オレフィン中のこ
のような変性剤の量は０．０１〜８重量％が好ましい。
オレフィンとしては、低密度ポリエチレン、中密度ポリ
エチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
−１−ブテン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレ
ン−１−ブテン共重合体、プロピレン−１−ブテン共重
合体およびこれらの混合物があげられる。またポリオレ
フィンの変性にヨいう不飽和ヵ２，７酸、え、よや。無
よ １・物として、アクリル酸、メタクリル酸、マレイ
ン酸、無水マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸へ無
水イタコン酸などが挙げられる。変性オレフィン中のこ
のような変性剤の量は０．０１〜８重量％が好ましい。
この明細書でマグネシウム化合物というのは、りん酸マ
グネシウム、しゆう酸マグネシウム、硫酸マグネシウム
、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムおよび水酸化マ
グネシウムを指し、これらのうち単独に一つの化合物を
用いても又は二つ以上を組み合わせて使用してもよいが
、マグネシウム化合物が１００重量部のエポキシ樹脂に
対してｌＯ〜１００重景部の範囲にあることが必要であ
る。
グネシウム、しゆう酸マグネシウム、硫酸マグネシウム
、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムおよび水酸化マ
グネシウムを指し、これらのうち単独に一つの化合物を
用いても又は二つ以上を組み合わせて使用してもよいが
、マグネシウム化合物が１００重量部のエポキシ樹脂に
対してｌＯ〜１００重景部の範囲にあることが必要であ
る。
この発明の接着剤は１００重量部のエポキシ樹脂に対し
て１０−１００重量部のマグネシウム化合物とさらにエ
ポキシ基とアミン活性水素のモル比が０．８〜１．２に
なるように配合されたアミン系硬化剤よりなっている。
て１０−１００重量部のマグネシウム化合物とさらにエ
ポキシ基とアミン活性水素のモル比が０．８〜１．２に
なるように配合されたアミン系硬化剤よりなっている。
金属とポリオレフィンの積層用接着剤において、エポキ
シ樹脂と硬化剤の組合せは、速硬化性、塗装作業性、無
溶剤型、積層した時に密着性と耐塩水性に優れることを
要求される。
シ樹脂と硬化剤の組合せは、速硬化性、塗装作業性、無
溶剤型、積層した時に密着性と耐塩水性に優れることを
要求される。
このような要件を満足するエポキシ樹脂としては、密着
性の点からビスフェノールＡ系エポキシ樹脂が最も優れ
ている。このエポキシ樹脂の分子量として８００〜４０
００程度のものが使用できる。
性の点からビスフェノールＡ系エポキシ樹脂が最も優れ
ている。このエポキシ樹脂の分子量として８００〜４０
００程度のものが使用できる。
しかしながら好ましくは分子量８００〜５００程度の常
温での液体状のエポキシ樹脂の作業時の取り扱いが容易
である。
温での液体状のエポキシ樹脂の作業時の取り扱いが容易
である。
この発明の接着剤に添加されるマグネシウム化合物は、
その粒径Ｋ特に制限はないが、好ましくは０．１−５０
μｍ程度のものを使用する。
その粒径Ｋ特に制限はないが、好ましくは０．１−５０
μｍ程度のものを使用する。
マグネシウム化合物の混合量はエポキシ樹脂に対して１
０〜１００重量部とすることが必要で、この理由として
１０重量部未満では耐陰極はく離性を向上させる効果が
なく、また１００重量部を越えると変性ポリオレフィン
−金属積層体の接着強度が低下するからである。
０〜１００重量部とすることが必要で、この理由として
１０重量部未満では耐陰極はく離性を向上させる効果が
なく、また１００重量部を越えると変性ポリオレフィン
−金属積層体の接着強度が低下するからである。
この発明の接着剤の成分であるアミン系硬化剤としては
、メチレンジアミン、ジェチレントリアミン、ジエチル
アミノプロビルアミン、トリエチレンテトラミンのよう
な脂肪族アミンとこれらのものをモノエポキシ化合物と
付加反応せしめた誘導体、メタンエニレンジアミン、４
．４’−メチレンジアニリン、ジアミノジフェニルスル
ホンのような芳香族アミンとこれらのものをモノエポキ
シ化合物と付加反応させた誘導体、８，９−ビス（８−
７ミノプロビル）２，４，８，１０−テトラオキサスピ
ロ（５，５′）ウンデセン、キシリレンジアミン、メン
タンジアミン、Ｎ−アミノエチルピペラジン等の複素環
式アミン化合物とこれらのものをモノエポキシ化合物と
付加反応せしめた誘導体、２−エチル−４−メチルイミ
ダゾール、２−メチルイミダゾール等のイミダゾール化
合物、食物油不飽和脂肪酸の２量体または８量体から誘
導されたポリアミド樹脂などが利用できる。
、メチレンジアミン、ジェチレントリアミン、ジエチル
アミノプロビルアミン、トリエチレンテトラミンのよう
な脂肪族アミンとこれらのものをモノエポキシ化合物と
付加反応せしめた誘導体、メタンエニレンジアミン、４
．４’−メチレンジアニリン、ジアミノジフェニルスル
ホンのような芳香族アミンとこれらのものをモノエポキ
シ化合物と付加反応させた誘導体、８，９−ビス（８−
７ミノプロビル）２，４，８，１０−テトラオキサスピ
ロ（５，５′）ウンデセン、キシリレンジアミン、メン
タンジアミン、Ｎ−アミノエチルピペラジン等の複素環
式アミン化合物とこれらのものをモノエポキシ化合物と
付加反応せしめた誘導体、２−エチル−４−メチルイミ
ダゾール、２−メチルイミダゾール等のイミダゾール化
合物、食物油不飽和脂肪酸の２量体または８量体から誘
導されたポリアミド樹脂などが利用できる。
エポキシ樹脂とアミン硬化剤の配合比はエポキシ基と７
ミノ活性水素のモル比が０．８〜１．２になるように配
合することが必要で、モル比が１．２を超えると接着剤
が軟化するとともに耐塩水性が低下し、また０、８より
小さいと接着剤が硬くてもろくなり接着強度が低下する
。
ミノ活性水素のモル比が０．８〜１．２になるように配
合することが必要で、モル比が１．２を超えると接着剤
が軟化するとともに耐塩水性が低下し、また０、８より
小さいと接着剤が硬くてもろくなり接着強度が低下する
。
この発明の接着剤を用いて金属とポリオレフィンを接着
するには、金属表面の酸化皮膜を酸洗、サンドブラスト
、ショツトブラストなどの方法により除去した後、電気
炉、高周波誘導加熱、バーナーなとの加熱手段により金
属表面を加熱するが、その温度は８０〜２００℃が好ま
しい。
するには、金属表面の酸化皮膜を酸洗、サンドブラスト
、ショツトブラストなどの方法により除去した後、電気
炉、高周波誘導加熱、バーナーなとの加熱手段により金
属表面を加熱するが、その温度は８０〜２００℃が好ま
しい。
予熱温度が低すぎるとエポキシ樹脂組成物の密着力が低
下し、逆に高すぎると熱劣化を生じる。
下し、逆に高すぎると熱劣化を生じる。
この発明の接着剤によって前述のポリオレフィンを被覆
することのできる金属材料は板状、管状などのアルミニ
ウム、銅、亜鉛、鉄、ニッケル、錫、ステンレススチー
ル、真ちゅう、クロムおよびこれらの合金ならび忙これ
らをめっきした金属をあげることができる。
することのできる金属材料は板状、管状などのアルミニ
ウム、銅、亜鉛、鉄、ニッケル、錫、ステンレススチー
ル、真ちゅう、クロムおよびこれらの合金ならび忙これ
らをめっきした金属をあげることができる。
前述したように予め８０〜２００ ’Ｃの温度に加熱し
た金属表面に前記エポキシ樹脂組成物を膜厚１１．、
１〜１００ミクロン、好ましくはｌＯ〜５０ミクロｙ程
度にロールコータ−、バーコーター、エアレススプレー
、刷毛塗り、しごき塗りなどの塗布方。
た金属表面に前記エポキシ樹脂組成物を膜厚１１．、
１〜１００ミクロン、好ましくはｌＯ〜５０ミクロｙ程
度にロールコータ−、バーコーター、エアレススプレー
、刷毛塗り、しごき塗りなどの塗布方。
法によって均一な膜厚になるように塗布してエポキシ樹
脂組成物を硬化させる。
脂組成物を硬化させる。
その後ただちに変性ポリオレフィンをその融点以上の温
度で融着する。
度で融着する。
変性ポリオレフィンの融着方法として、流動浸漬法、静
電粉体のような粉末体のポリオレフィンを用いる方法、
シート状の変性ポリオレフィンを融着する方法、変性ポ
リオレフィンを押出被覆する方法などがある。
電粉体のような粉末体のポリオレフィンを用いる方法、
シート状の変性ポリオレフィンを融着する方法、変性ポ
リオレフィンを押出被覆する方法などがある。
いずれの方法を用いるにしても、変性ポリオレフィンを
融点以上に加熱することが重要であり、変性ポリオレフ
ィンの温度を融点以下でこの発明の接着剤を塗布硬化さ
せた金属材上忙熱圧着しても十分な接着強度は得られな
い。
融点以上に加熱することが重要であり、変性ポリオレフ
ィンの温度を融点以下でこの発明の接着剤を塗布硬化さ
せた金属材上忙熱圧着しても十分な接着強度は得られな
い。
以上説明したようにこの発明の接着剤を用いれば、ポリ
オレフィンと金属を強固に接着できることは勿論、以下
に示す実施例かられかるように耐塩水性、特に耐温水性
、耐陰極はく離性に優れたポリオレフィンと金属の積層
体を得ることができる。
オレフィンと金属を強固に接着できることは勿論、以下
に示す実施例かられかるように耐塩水性、特に耐温水性
、耐陰極はく離性に優れたポリオレフィンと金属の積層
体を得ることができる。
以下この発明を実施例につき説明する。
厚さ８．２ｍｍの普通鋼板（８８４１）を４０メツシユ
のアルミナでサンドブラスト処理し、１６０℃に設定し
た電気炉中で１５分加熱した。その後、ビスフェノール
Ａ系エポキシ樹脂（エポキシ当量１８４〜１９４）を１
００重量部に対して、５０重量部のりん酸マグネシウム
（Ｍｇ３（ＰＯ４）２・８Ｈ，Ｏ）とアミン系硬化剤（
アミン価８１７〜８Ｂ？ ）５０重量部より成るこの発
明の接着剤をバーコーターを用いて膜厚が８０ミクロン
になるように加熱した鋼板に塗布し、１６０℃の電気炉
中で１０分間硬化させた。
のアルミナでサンドブラスト処理し、１６０℃に設定し
た電気炉中で１５分加熱した。その後、ビスフェノール
Ａ系エポキシ樹脂（エポキシ当量１８４〜１９４）を１
００重量部に対して、５０重量部のりん酸マグネシウム
（Ｍｇ３（ＰＯ４）２・８Ｈ，Ｏ）とアミン系硬化剤（
アミン価８１７〜８Ｂ？ ）５０重量部より成るこの発
明の接着剤をバーコーターを用いて膜厚が８０ミクロン
になるように加熱した鋼板に塗布し、１６０℃の電気炉
中で１０分間硬化させた。
その後ただちに塗布した接着剤上に厚さ４８０ミクロン
の変性ポリエチレンとさらにこの上に厚さ２ ｍｍの高
密度ポリエチレンを置き、ホットプレスを用いて１８０
℃で１０分間加熱圧着した。
の変性ポリエチレンとさらにこの上に厚さ２ ｍｍの高
密度ポリエチレンを置き、ホットプレスを用いて１８０
℃で１０分間加熱圧着した。
加熱圧着後は室温放冷し積層体を得た。
〔実施例 ２〕
添加物として、５０重量部のシュウ酸マグネシウム（Ｍ
ｇＣ２０，・２Ｈ，ｏ ）を用いた以外は実施例１と全
く同じ条件で積層体を得た。
ｇＣ２０，・２Ｈ，ｏ ）を用いた以外は実施例１と全
く同じ条件で積層体を得た。
〔実施例 ８〕
添加物として、５０重量部の硫酸マグネシウム（Ｍｇ５
Ｏ，・？Ｈ，Ｏ）を用いた以外は実施例１と全く同じ条
件で積層体を得た。
Ｏ，・？Ｈ，Ｏ）を用いた以外は実施例１と全く同じ条
件で積層体を得た。
〔実施例 ４〕
添加物として、５０重量部の炭酸マグネシウム（ＭｇＣ
０８）を用いた以外は実施例１と全く同じ条件で積層体
を得た。
０８）を用いた以外は実施例１と全く同じ条件で積層体
を得た。
〔実施例 ５〕
添加剤として、５０重量部の酸化マグネシウム（ＭｇＯ
）を用いた以外は実施例１と全く同じ条件で積層体を得
た。
）を用いた以外は実施例１と全く同じ条件で積層体を得
た。
〔実施例 ６〕
添加物として、５０重量部の水酸化マグネシウムＣＭｇ
（ＯＨ）２）を用いた以外は実施例１と全く同じ条件で
積層体を得た。
（ＯＨ）２）を用いた以外は実施例１と全く同じ条件で
積層体を得た。
添加物を全く使用していない接着剤を用いた以外は実施
例１と全く同じ条件で積層体を得た。
例１と全く同じ条件で積層体を得た。
このようにして得られた積層体を第１図に示すような陰
極はく離試鹸装置を用いて耐陰極はく離性を評価し、積
層体の接着強度および耐温水性の結果とともにまとめて
表１に示す。
極はく離試鹸装置を用いて耐陰極はく離性を評価し、積
層体の接着強度および耐温水性の結果とともにまとめて
表１に示す。
１゜
なお、第１図において１は白金電極、２は８％食塩水、
８は５ ｍｍφの孔、４は蓋、５はアクリル製円筒体、
６はシール剤、７はポリエチレン層、８は鋼板、９は定
電圧発生源である。
８は５ ｍｍφの孔、４は蓋、５はアクリル製円筒体、
６はシール剤、７はポリエチレン層、８は鋼板、９は定
電圧発生源である。
発明の効果
表１から明らかなようにこの発明による接着剤を用いれ
ば、耐温水性、耐陰極はく離性は従来の接着剤に比して
大幅な改善がなされており、この発明の接着剤の効果が
大きいことが容易に理解される。
ば、耐温水性、耐陰極はく離性は従来の接着剤に比して
大幅な改善がなされており、この発明の接着剤の効果が
大きいことが容易に理解される。
第１図は、陰極はく離試験装置の断面図である。
ｌ・・・白金電極 ２・・・８％食塩水８・・・ｒｆｒ
ｍｍφ孔 ４・・・蓋５・・・アクリル製円筒体 ６
・・・シール剤？・・・ポリエチレン層 ８・・・鋼板
９・・・定電圧発生源。
ｍｍφ孔 ４・・・蓋５・・・アクリル製円筒体 ６
・・・シール剤？・・・ポリエチレン層 ８・・・鋼板
９・・・定電圧発生源。
Claims (1)
- １１００重量部のエポキシ樹脂に対して、１０〜１００
重量部のマグネシウム化合物と、さらにエポキシ基とア
ミノ活性水素のモル比が０．８〜１．２になるように配
合したアミン系硬化剤とを添加してなることを特徴とす
るポリオレフィンと金属の積層用接着剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11378784A JPS60258277A (ja) | 1984-06-05 | 1984-06-05 | 耐塩水性にすぐれたポリオレフインと金属の積層用接着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11378784A JPS60258277A (ja) | 1984-06-05 | 1984-06-05 | 耐塩水性にすぐれたポリオレフインと金属の積層用接着剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60258277A true JPS60258277A (ja) | 1985-12-20 |
Family
ID=14621080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11378784A Pending JPS60258277A (ja) | 1984-06-05 | 1984-06-05 | 耐塩水性にすぐれたポリオレフインと金属の積層用接着剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60258277A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8921497B2 (en) * | 2001-12-28 | 2014-12-30 | Illinois Tool Works Inc. | Adhesive of expoxy compound, aliphatic amine and tertiary amine |
-
1984
- 1984-06-05 JP JP11378784A patent/JPS60258277A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8921497B2 (en) * | 2001-12-28 | 2014-12-30 | Illinois Tool Works Inc. | Adhesive of expoxy compound, aliphatic amine and tertiary amine |
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