JPS6021892A - 表面単結晶化基板およびその製造方法 - Google Patents

表面単結晶化基板およびその製造方法

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JPS6021892A
JPS6021892A JP58129180A JP12918083A JPS6021892A JP S6021892 A JPS6021892 A JP S6021892A JP 58129180 A JP58129180 A JP 58129180A JP 12918083 A JP12918083 A JP 12918083A JP S6021892 A JPS6021892 A JP S6021892A
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JP
Japan
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molded body
substrate
crystal
single crystal
raw material
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Pending
Application number
JP58129180A
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English (en)
Inventor
Takeshi Hirota
健 廣田
Osamu Inoue
修 井上
Hiroharu Nishimura
西村 弘治
Toshihiro Mihara
三原 敏弘
Koji Nitta
新田 恒治
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Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00Single-crystal growth directly from the solid state
    • C30B1/02Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/20Aluminium oxides

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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Recrystallisation Techniques (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、電気および゛電子技術分野で広く利用できる
表面単結晶化基板およびその製造方法に関する。
従莱例の構成とその問題点 表面単結晶化基板を製造するために従来は、液相→固相
析出を利用したチョクラルスキー法、EFG法、ブリッ
ジマン法、または気相→固相析出を利用した単結晶育成
法等によって単結晶を作製し、これを切断や研摩等によ
り薄い基板に加工していたものであり、その製法上、得
られる単結晶基板が高価にならざるを得なかった。一方
、多結晶基板を用いて、これを単結晶化する技術も開発
さilでいるが、この技術では、まず種子単結晶を多結
晶基板に接触または接合し、これを熱処理することによ
り多結晶を単結晶化し、その後回子単結晶を単結晶化さ
れた基板から分離して、単結晶化基板を得るものである
。しかしながら、この方法では、常に種子単結晶を別途
用意して用いる必要があり、種子単結晶がなければ、多
結晶基板を単結晶化することが困難であった。また、こ
の方法では、種子単結晶を多結晶基板に接触または接合
する際に、双方の接触面を鏡面研摩する必要がある事等
の問題点もあった。
発明の目的 本発明は、上記従来の欠点を解消するもので、通常の焼
結による多結晶基板の作製法を利用して、種子単結晶を
用いることなく、均一な品質のものを量産性よく低コス
トで製造することができる表面単結晶化基板とその製造
方法を提供することを目的とする。
発明の構成 本発明は、上記目的を達成するために、裏面側が原料粉
体の多結晶部から成り、表面側がこの表面に形成された
溝により相互に隔てられた複数の高部から成り、各々の
高部がほぼその全体において原料粉体の巨大単結晶から
成るわI成の表面単結晶化基板を提供する。
本発明によれば、かかる構成の表面単結晶化基板は、原
料粉体から成形され、所定温度で本規成オるとDupl
ex 構造を有するようになる成形体を、本焼成の所定
調度よりも50〜5oo′c低い温度で予備焼成し、こ
の予備焼成した成形体の表面に溝を319成することに
なりこの溝によって相互に隔てられた複数の高部を形成
し、このように加工された成形体を所定温度で本焼成す
ることから成る製造方法により得られる。
実施例の説明 以下に本発明の実施例を、添付図面に基づいて詳細に説
明する。
本発明の第1実施例にかかる表面単結晶化基板は、第1
図に示すように、裏面側に形成された原料粉体の多結晶
部(1)と、表面に形成された溝(3月こより相互に分
離され、各々が原料粉体の巨大単結晶から成る表面側に
位置した複数の高部(2)とから構成されている。
このような構成の表面単結晶化基板の製造方法>、p、
−a板材料としてアルミナを例にとって説明するわすな
わち、アルミナの原料粒体を、まず金型等を用いて、所
定形状を有すると共に、所定温度で本焼成した際に所望
の密度でDuplex tM造を有するようになる成形
体を作製する。ここでいう本焼成とは、通常のセラミッ
クスを製造する際に行なわれる最終j、lh成のことを
いい、Duplex 4”+/iノ↑1【とは、一部が
原料粉体の巨大結晶から成り、残る部分が原料粉体の微
粒子状結晶から成る4結(イ\(セラミックス)の構造
をいうもので、原不゛1杓体の粒度分布、添加物、)昆
合法、焼成法専を制御することにより、本焼成後にかか
るDuplex 47ff造を得ることができるもので
ある。次いで、このようにして得られたアルミナの成形
体を、アルミナの本焼成温度である1550°Cより1
00°C低い1450°Cで2時間予備焼成することに
より、見掛は密度が真密度の98%になるまで成形体を
焼結させた。次いで、このように予備焼成された成形体
の表面側に、第1図に示すように、1辺が100μmの
正方形の高部(2)が複数個形成されるように、ダイヤ
モンドカッターを用いて幅201tm で深さ20μm
の溝を成形体の表面に形成した。そして、このように表
面加工した成形体をよく洗浄した後に、アルミナの本焼
成温度である1550°Cで2時間本焼成し、見掛は密
度が真密度の99.5%になるまで成形体を焼結させた
。このように本焼成により焼結させた成形体は、第1図
に示すように、各々の高部(2)が全体的に完全に1個
の巨大結晶へと単結晶化された表面側と、結晶化のそれ
ほど進んでいない多結晶部(1)から成る裏面側とを有
する表面結晶化成形体となっている。このような表面結
晶化成形体ハ、このままの状態で表面結晶化基板として
使用可能であるが、更に、アルミナの本焼成温度よりも
若干高い1580°Cで2時間熱処理してやると、高部
(2)を構成する巨大単結晶が溝部分まで延びて、基板
表面全体が単結晶化されて、より有利な表面単結晶化基
板が得られる。
比較のために、本灼成後にDuplex 構造をとるア
ルミナの成形体を、予備焼成後に表面に島状構造を形成
せずに本焼成してみたところ、ランダムに巨大結晶が生
じ、成形体の表面に島状構造を設けた本実施例のように
、成形体の特定部分を巨大単結晶のみにすることはでき
なかった。一方、本焼成してもDuplex 構造にな
らないアルミナの成形体を、本実施例と同様なプロセス
で処理したところ、各々の局部が平均結晶粒径が101
t)n の5〜20 個の結晶粒子から成り、本実施例
のように各々の局部全体が巨大単結晶化しなかった。こ
れをさらに、1580°C〜1600°Cで2時間加熱
処理してみたが、側々の結晶粒子が粒径20〜30μ〃
lぐらいまで結晶成長しただけで、各々の局部は依然複
数の結晶粒子から成る多結晶体であった。
このように、本発明では、本焼成によりDuplex構
造をとる成形体であることと、本焼成するのに先立って
成形体の表面に島状構造を形成することとが必須である
。一方、成形体の表面にこのような島状構造を形成する
には、成形体が、このための機械的加工に充分耐えうる
だけの強度を有する必要がある。成形体にこのような機
械的強度を付与するには、成形体を予備焼成して、ある
即度成形体を焼結させる必要がある。しかもこの予備焼
成は、本焼成の50〜500°C低い温度で行なうこと
が要求される。なぜなら、本焼成温度マイナス506C
より高い温度で予備焼成すると、加熱のバラツキに起因
して予備焼成の段階でDuplex 構造が生ずる可能
性があり、本焼成温度マイナス500′℃より低い温度
で予備焼成した場合、焼結が充分に進まず、成形体に所
望される機械的強度を付与することができないからであ
る。
本実施例では、基板材料としてアルミナを用いた場合に
ついて説明したが、アルミナ以外に、フェライト、スピ
ネル、YAG 、 YIG 、 LiNbO3、LiT
aO3、PLZTSSiCi 、、 5isN4等、焼
結体が作製できるものはほとんど全てに応用できるもの
である。
第2図に示す本発明の第2実施例にかかる表面単結晶化
基板は、基板材料の異なり以外に、各々の局部(2)を
構成する巨大単結晶が、基板表面に垂直な結晶軸(4)
を有しているという点でのみ第1図のものと異なってい
る。このような結晶軸の配向性は、出発原料の倫理的な
異方性、例えば粉体形状の異方性、磁気異方性等を利用
して原料粉体を所定方向に配向させて成形体を作製した
り、あるいは、焼成雰囲気、島状構造形成による結晶表
面の表面エネルギーの異方性等を利用して、配向性のな
い均質な成形体を本焼成により配向性を持つように結晶
化させたり、もしくはこ第1らの組合せにより得られる
ものである。以下、図示のように基板表面に垂iaな結
晶軸をもつ表面結晶化基板の製造方法を説明する。
前もって、1.1%02−98.9%N2雰囲気中で1
850□℃の温度で本焼成するとDuplex 構造を
とることを確認した原料粉体の六角板状α−Fe203
 (平均粒径は数μF7j 、厚さは粒径の115〜1
/10 )と、短面状7− Mn0OH(長さは数pm
 1幅は1 pm 、厚さは0.1〜0.2μm)と、
特定形状を有さない一般試薬のZnOを所定のモル比に
配合し、ボールミルにて混合し、スラリーを作製する。
このスラリーを、両喘部に濾過部を設けた成形金型に入
れ、加圧することにより濾過部を)ら溶媒を抜きながら
、加圧方向に垂直に原料粒体α−Fe203 、γ−M
n OOHの板面を配向させて;i Q ysφ×51
の円板状成形体を作製し表面に幅80μnノで深さ80
μ2n の溝(3)をダイヤモンドカッターで加工する
ことにより、1辺が80μmの正方形局部(2)を複数
個形成した。このような表面加工後、成形体をよく洗浄
し、1.1%0298.9%N2雰囲気中にて1350
°Cで2峙間本焼成した。かかる本焼成後成形体の表面
を鏡’Ffxj7iJF摩し、lN−HClにてエツチ
ングして、そのエッチピットを観察したところ、局部(
2)は全て、基板表面に垂直な結晶軸(4)を向けた立
方晶系の巨大単結晶からなることが分った。一方、溝(
3)部分は、10〜20μmの結晶粒子から成っていた
なお、本実施例では、原料粉体として異方性を有するα
−Fe203とγ−Mn00Hとを用いて成形体を作製
したが、異方性を有さない原料粉体からなる均質な成形
体でも、本焼成の雰囲気や島状構造形成による効果を利
用して、高部を形成する巨大単結晶に一定方向の結晶軸
を持たせることができるものである。
第8図に示す本発明の第8実旌例にかかる表面単結晶化
基板は、基板材料の異なり以外に、各々の高部(2)を
構成する巨大単結晶が、基板表面に垂直な結晶軸(8)
に加えて、この結晶軸回に垂直な、すなわち基板表面に
平行な第2の結晶@の)5−有している点でのみ第2図
のものと異なっている。このような構造の基板は、8次
元的に異方性を有する成形体や結晶成長促進に結晶異方
性を示す添加物を含有させた成形体の使用、あるいは本
焼成雰囲気の一制御や結晶粒の結晶方位による表面″エ
ネルギー差を効果的に生かせるような島状構造の設定、
もしくはこれらの組合せにより得られるものであり、以
下にその製造方法の一例を説明する。
短冊状α−Fe001(s短冊状γ−MnOOH、およ
び特定形状を有さない一般試薬のZnOを所定のモル比
にて配合して混合し、適当なバインダーと混錬し、適当
な成形具を用いて、短冊状粉体の長手方向と短冊面とそ
れぞれ所定状態に配向させたシート状の成形体を作製す
る。この成形体を、本発明の製造方法に従って、予備焼
成、島状構造の形成および本焼成のそれぞれの工程に順
次かける0、このようにして作製された基板は、適当な
観察手法により、各々の高部(2)(第8図)が、基板
表面に垂直な結晶軸回を有すると共に、この結晶軸回に
垂直な第2の結晶軸の)を有する巨大単結晶から成るこ
゛とが確認された。なお、比較のために、本実施例と同
一の基板材料から成るDup l etc 構造をとら
ないシート状成形体を作製し、同一条件で本発明に従っ
た製造工程にかけてみたが、各々の高部は平均粒径80
〜50μmの複数の結晶粒子から構成され、単結晶化し
たものとはならなかった。
発明の効果 以上述べたように、本発明によれば、本焼成によりDu
p lex 構造を有するようになる成形体を、。
本焼成よりも50〜500°C低い温度で予備焼成し、
この予備焼成した成形体の表面に島状構造を形成した上
で本焼成するようにしであるので、基板の所定部分のみ
を単結晶化させた表面単結晶化基板を、種子単結晶を用
いず低コストで、しかも旭産性よく製造できるものであ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の第1実施例にかかる表面単結晶化基板
を示す斜視図、第2図は本発明の第2実施例にかかる表
面単結晶化基板を示す斜視図、第8図は本発明の第8実
施例にかかる表面ηj結晶化基板を示す斜視図である。 (1)・・・多結晶部、(2)・・・高部、(3;・・
・溝、(4)・・・基板表面に垂直な結晶軸、Q3)・
・・第2の結晶軸代理人 森本払弘

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、裏面側が原料粉体の多結晶部から成り、表面側がこ
    の表面に形成された溝により相互に関てられた複数の高
    部から成り、各々の高部がほぼその全体において原料ね
    休の巨大単結晶から成る構成の表面単結晶化基板。 2、各々の高部5′−構成する巨大単結晶が、基板表面
    に重直な結晶軸を有している特許請求の範囲第1項に記
    載の表面単結晶化基板。 3、 各々の高部を構成する巨大単結晶が、基板晶化基
    板。 4、原料粉体から成形され、所走温度で本焼成するとD
    uplex Jilt造を有するようになる成形体を、
    本灯成の所定温r、Σよりも50〜5000C低い21
    !庇で予備焼成し、この予備焼成した成形体の表面に溝
    を形成することによりこの溝によって相互に隔てられた
    複数の高部を形成し、方法。
JP58129180A 1983-07-14 1983-07-14 表面単結晶化基板およびその製造方法 Pending JPS6021892A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5540182A (en) * 1993-09-24 1996-07-30 General Electric Company Conversion of polycrystalline material to single crystal material using bodies having a selected surface topography
CN106893997A (zh) * 2017-02-15 2017-06-27 上海大学 纳米金刚石薄膜制备用衬底预处理方法

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