JPS60212814A - 窒化鉄粉末の安定化法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明はＦｅ、Ｎ、Ｆｅａ　Ｎなどの強磁性の窒化鉄
粉末の安定化法に関する。

〔背景技術〕

窒化鉄粉末は微細粒子からなり、これを磁気テープ、磁
気ディスクなどの磁性粉として応用したとき低ノイズで
高出力の記録媒体が得られることから、その利用が古く
から検討されてきた。しかるに、この種の粉末は表面活
性が大でしかもこの活性は微粒子状であることによって
より大きくなっている。このため、取り扱い中に発火す
るなどの危険性が鉄粉末などの一般の金属磁性粉に比し
さらに著しく、これが各種記録媒体への応用を阻む大き
な原因となっている。

ところで、一般の金属磁性粉の安定化法としては、たと
えばイ）被処理粉をアルゴンや窒素などの不活性ガスで
置換した容器に入れ、この容器内に少しづつ酸素ガスを
導入して上記被処理粉の表面に緻密な酸化物層を形成す
る方法、口）被処理粉を特定の有機溶媒中で酸化処理す
る方法（特公昭５６−２８９６１号公報）、ハ）被処理
粉の表面に有機化合物や無機化合物の被膜を形成する方
法など各種知られている。

しかるに、窒化鉄粉末は、前述したように、微粒子状で
その表面活性がきわめて大であることから、上記一般の
金属磁性粉に採用されているような安定化法がそのまま
適用できるか否かは不明であり、したがって、窒化鉄粉
末の特異的性状に合致した好適な安定化法を探究する必
要がある。

〔発明の目的〕

この発明の目的は、上記観点から、磁気記録媒体への応
用を可能とするための窒化鉄粉末の性状に合致した有用
な安定化法を提供することにある。

〔発明の概要〕

この発明者をは上記目的を達成するために、一般の金属
磁性粉に対して公知の前記各種の安定化法につき、種々
検討した結果、前記口の方法である被処理粉を特定の有
機溶媒中で酸化処理する方法が窒化鉄粉末に対しても応
用可能で、これにより安定性良好な窒化鉄粉末が得られ
るものであることを知り、この発明をなすに至った。

すなわち、この発明は、窒化鉄粉末を、酸性基を持たな
い少なくとも一種の有機溶媒に懸濁し、これに酸素を含
むガスを吹き込むことによって、上記粉末の表面に酸化
物層を形成することを特徴とする窒化鉄粉末の安定化法
に係るものである。

この発明に適用される窒化鉄粉末の代表的なものとして
は、Ｆｅ、Ｎ粉末、Ｆｅ４Ｎ粉末などが挙げられる。こ
れら粉末は、たとえばα−Ｆｅ。

０、を加熱還元して得た鉄粉末を、Ｈ２とＮＨ３との混
合ガス中で加熱するなどの方法で得ることができる。粒
子径としては、一般にＯ，１〜１．０μｍ程度である。

この発明に用いる酸性基を持たない有機溶媒としては、
飽和脂肪族炭化水素、不飽和脂肪族炭化水素、飽和脂環
族炭化水素、不飽和脂環族炭化水素、芳香族炭化水素お
よびこれらのアルコール、アミン、アミド、エステル、
ケトン、メルカプクン、サルファイドなどの誘導体が挙
げられる。これらのなかでも飽和脂肪族炭化水素やその
アルコール、ケトン、エステルなどの誘導体および芳香
族炭化水素やそのケトン、エステルなどの誘導体が好ま
しい。また、これら有機溶媒は、処理後の粉末乾燥を容
易とするために、その沸点が４０〜２５０℃の範囲にあ
るのが好適である。

この発明において酸性基を持たない有機溶媒を用いる理
由は、酸性基を有するものたとえば酸性基としてカルボ
キシル基を有する酢酸などを用いると、処理中に窒化鉄
粉末が上記酸性基によって酸化変質され非磁性の粉末と
なってしまうためである。このような酸性基としては、
上記カルボキシル基のほか、スルフォニル基、スルフィ
ニル基などがある。

この発明においては、上記酸性基を持たない有機溶媒の
一種もしくは２種以上の混合物中に前記窒化鉄粉末を分
散し懸濁させるが、このときの有機溶媒量としては、上
記懸濁によって安定なスラリーが生成しうる程度であれ
ばよい。一般には窒化鉄粉末の重量の３〜２０倍の範囲
が好ましい。

上記の懸濁液中に吹き込む酸素を含むガスとしては、酸
素ガス量が１〜１００容量％とされた酸素ガス単独また
は酸素ガスと不活性ガスとの混合ガスが用いられる。中
でも、空気はその入手や取り扱いが容易であるため、特
に好ましい。

酸素を含むガスを吹き込む際の懸、濁液の温度としては
、これが高いほど酸化物層の生成速度が速（なる傾向に
あるが、あまり速くなると酸化物層が不均一となったり
層厚が厚くなりすぎるおそれがあるため、通常は１０〜
１１０℃の範囲に設定するのがよい。また、吹き込み時
間は、粉末の処理量、吹き込みガスの酸素含有量、ガス
流量、液温などによって大幅に変化するが、−Ｃには１
〜２４時間の範囲が適当である。

上記の如く処理された窒化鉄粉末は、その後吸引ろ過な
どの適宜の手段で分離したのち、室温ないし加熱下で真
空乾燥するなどの方法で乾燥する。

得られる安定化窒化鉄粉末は、その表面に均一かつ微細
な酸化物層が形成されたものであって、」−記酸化物層
によって取り扱い中の発火が抑えられた良好な安全性を
有し、各種磁気記録媒体の磁性粉として支障なく使用で
きる。

〔発明の効果〕

上記の説明にて明らかなように、この発明の方法によれ
ば、微細で表面活性の大きい窒化鉄粉末を取り扱い中に
発火するなどの問題をきたすことのない安全性良好なも
のとすることができるから、窒化鉄粉末の磁気記録媒体
への応用を工業的に支障なく行うことができる。

しかも、この発明法により安定化された窒化鉄粉末は、
その保磁力、飽和磁化量および角型比などの磁気特性が
良好で、この点からも磁気テープ。

磁気ディスクなどの磁性粉として非常に有利に応用する
ことができる。

また、この発明法は、窒化鉄粉末の処理量を多くしても
その処理中に発火などの危険性を伴うことなく前記良好
な安定化処理を行えるという特徴を有しており、安定化
窒化鉄粉末の大量生産に適した方法といえる。

〔実施例〕

以下に、この発明の実施例を記載してより具体的に説明
する。

実施例Ｉ Ｈ，気流中でα−ＦｅｚＯ：＋粉末を加熱還元して得た
鉄粉末を、Ｈ２とＮ　Ｈ３との混合ガス中で加熱して、
平均粒子径０．３μｍの窒化鉄粉末を得た。この粉末を
、重量で１０倍量のトルエンに懸濁させ、プロペラ攪拌
機を用いて攪拌しながら、バブラーを通して、空気を２
ｊ！／分の速度で３時間吹き込んだ。その際、液温は４
０°Ｃとし、またトルエンの揮散を防ぐために水冷式の
還流器を使用した。この処理後、窒化鉄粉末を吸引ろ過
し、室温で乾燥した。

実施例２ トルエンの代わりにエタノールを用いた以外は、実施例
１と同様にして窒化鉄粉末を安定化処理した。

実施例３ トルエンの代わりにメチルイソブチルケトンを用いた以
外は、実施例１と同様にして窒化鉄粉末を安定化処理し
た。

実施例４ トルエンの代わりに酢酸メチルを用いた以外は、実施例
１と同様にして窒化鉄粉末を安定化処理した。

実施例５ 液温を２０°Ｃとした以外は、実施例１と同様にして窒
化鉄粉末を安定化処理した。

実施例６ 液温を１００°Ｃとした以外は、実施例１と同様にして
窒化鉄粉末を安定化処理した。

比較例１ 実施例１で得た未処理の窒化鉄粉末を窒素置換した５β
の容器に入れ、これにｌＱｍｉ径の孔を通して空気を徐
々に導入することにより、上記粉末の表面を酸化処理し
た。処理時間は２４時間とした。

比較例２ トルエンの代わりに酢酸を用いた以外は、実施例１と同
様にして窒化鉄粉末を処理した。

上記実施例１〜６および比較例１．２で得られた処理後
の窒化鉄粉末の磁気特性を調べた結果は、つぎの表に示
されるとおりであった。なお、表中に各実施例および比
較例の窒化鉄粉末の処理量を併記した。また次表の磁気
特性は、試料振動型θｌ力計を用いて最高磁場１万エル
ステツドの磁界中で測定したものである。

上記の結果から明らかなように、この発明方法によれば
、６５ｉ気特性良好な安定化窒化鉄粉末をその処理量を
多くしても安全かつ確実に得ることができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化鉄粉末を、酸性基を持たない少なくとも一種
   の有機溶媒に懸濁し、これに酸素を含むガスを吹き込む
   ことによって、上記粉末の表面に酸化物層を形成するこ
   とを特徴とする窒化鉄粉末の安定化法。