JPS62197324A - 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 - Google Patents
強磁性酸化鉄粉末の製造方法Info
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- JPS62197324A JPS62197324A JP61038071A JP3807186A JPS62197324A JP S62197324 A JPS62197324 A JP S62197324A JP 61038071 A JP61038071 A JP 61038071A JP 3807186 A JP3807186 A JP 3807186A JP S62197324 A JPS62197324 A JP S62197324A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、塗布型磁気媒体用の磁性粉として磁気特性が
優れ、塗料分散性も優れた針状磁性酸化鉄粉末の製造方
法に関するものである。 （従来の技術） 従来、磁気記録材料として使用されている針状磁性酸化
鉄粉末の代表的な製造方法は、針状含水酸化鉄を空気中
２００〜３００℃で脱水してαヘマタイト（α−Ｆｅ，
Ｏ，）とし、必要に応じて更に４００〜５００℃で加熱
してαヘマタイトとし、次いで水素ガス気流中３００〜
４００℃で還元して針状マグネタイト粉末とした後，該
マグネタイト粉末を２００〜３００℃で酸化してγーＦ
ｅ，Ｏ，粉末を得ている。 然し乍ら、上述の水素ガスで還元する方法により得られ
る針状マグネタイト粉末は、この還元過程において粒子
成長が著しく、粒子間焼結を起こしやすい。このことは
、還元工程前後の粉末の比表面積（ＳＳＡ値）を測定す
ることによっても容易に判定できる。 一方、水素ガスを使用しない方法としては、例えば、特
開昭４９−８４９６号公報に示されているように、αヘ
マタイトに高級脂肪酸或いは高級アルコールを混錬吸着
させた後、不活性ガス中で熱処理する方法が提案されて
いる。 （発明が解決しようとする問題点） 磁気記録はますます高密度化、低ノイズ化へと向ってお
り、高密度化のために磁性粉には高保磁力化、高飽和磁
化、高分散性化、微粒子化が要求されている。また、低
ノイズ化のためには微粒子化、粒子サイズの均一化と高
分散性化が要求されている。 然し乍ら、上述のいずれの方法も、かシる要求に十分に
応え得るとは云えない。 本発明は、上記要請に応えるべくなされたものであって
、粒子間焼結を防止でき、塗布型磁気媒体用の磁性粉と
しての磁気特性が優れ、塗料分散性も優れた針状磁性酸
化鉄粉末の製造方法を提供することを目的とするもので
ある。 （問題点を解決するための手段） 本発明者は永年にわたって高沸点１石油系炭化水素の分
解生成物でαヘマタイトを還元する方法について研究を
重ねてきた。その結果、有機化合物によりαヘマタイト
が還元される過程は次のように考えられる。 すなわち、有機化合物を不活性雰囲気中で加熱していく
と沸点近くに達するに従い蒸発し、一部がαヘマタイト
粒子表面に被着し始める。更に加温し３００℃以上に達
すると熱分解し、熱分解生成物によりαヘマタイト粒子
は還元されると共に粒子表面に被着した有機化合物は炭
化物となり、その一部は残留炭化物として粒子表面に被
着する。 表面に被着した炭化物は、粒子間焼結を防止すると共に
、γへマタイト粒子に親油性を与え塗料分散性を向上さ
せる効果がある。しかし、残留炭化物が１．５％を超え
るとγへマタイト粒子の保磁力が低下すると共に塗料分
散性が悪くなる。 以上の研究結果に基づき、更に特に有機化合物の添加条
件について研究を重ねた結果、残留炭化物が１．５％以
下で、かつ粒子間焼結を防止でき、磁気特性が優れ、し
かも塗料分散性も優れた磁性酸化鉄粉末の製造方法を見
出すに至り、本発明をなしたものである。 すなわち、本発明は、針状含水酸化鉄を脱水、焼成して
得られたαヘマタイトに、有機化合物を１５０〜３５０
℃の温度範囲で添加し、不活性ガス気流中で還元を行い
、しかる後、酸化して特に高保磁力を有し、かつ微細粉
で塗料分散性の優れた針状磁性酸化鉄粉末を得んとする
ことを特徴とするものである。 以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。 本発明で最も重要なところは有機化合物の添加を１５０
℃〜３５０’Ｃの温度範囲で行うことである。 １５０℃未満の添加温度では、酸化後に得られるγヘマ
タイトの保磁力が低く、残留炭化物量が多くなり、磁気
記録媒体製造時の塗料分散性に問題を生じる。一方、酸
化工程の処理温度を上げると残留炭化物量を少なくする
ことは可能ではあるが１粒子間焼結が増大するという欠
点が生ずる。 ３５０℃を超える添加温度では、添加した有機化合物が
揮散するために、残留炭化物は少なくなるが、還元が十
分に進まなくなり、そのために飽和磁化の低下を招く。 有機化合物の添加量を増加させると、ある程度還元を進
行させることはできるが、多量の有機化合物を必要とす
るため、コスト上昇となり、好ましくない。 有機化合物としては、引火点が２００℃以上で、還元開
始温度（３５０〜４５０℃）に近い高沸点の石油系炭化
水素、植物油等が好ましいが、特に限定されない。 また、有機化合物を添加する量としては、酸化鉄をＦｅ
、０３換算でＦｅ、０，１００重量部に対して０．５〜
１０重量部程度、好ましくは１〜５重量部である。 なお、有機化合物の添加時期として、上記温度に加熱す
る前に添加することも考えられるが、好結果は期待でき
ない。 次に本発明の効果を実施例に基づいて説明する。 （実施例１） 針状含水酸化鉄粒子粉末２５０ｇを内容積５Ｑのレトル
ト容器中に充填し、 ３ｒｐｍで回転駆動させながら、
空気中３００℃で脱水後、４３０℃で３０分間加熱処理
を行い、αヘマタイト粒子を得た。このα−Ｆｅ、○、
を１５０’Ｃまで冷却し、この温度で雰囲気をＮ２に切
り換えて流量をＩＱ／ｗｉｎに調整し、高沸点石油系炭
化水素（出光９ＭＣオイルＰ ８００）を９ｇ添加した
後、加温し、４２０℃×３０分加熱処理を行った。次い
で室温まで冷却し、マグネタイトを得た。得られたマグ
ネタイトを流量ＩＱ／ｎ＋ｉｎの空気中で３２０℃Ｘ２
ｈｒ酸化してγヘマタイト粒子粉末を得た。 得られたγヘマタイト粒子粉末の保磁力、飽和磁化、角
型比（（残留磁化）／（飽和磁化））、比表面積及び残
留炭素量を調べた。その結果を第１表に示す。 （実施例２） 上記有機化合物の添加温度を２５０℃とした以外は全〈
実施例１と同様の条件、方法でγヘマタイトを得た。得
られたγヘマタイトの保磁力、飽和磁化、角型比（（残
留磁化）／（飽和磁化））、比表面積及び残留炭素量は
第１表に示すとうりであった。 （実施例３） 上記有機化合物の添加温度を３５０℃とした以外は全〈
実施例１と同様の条件、方法でγヘマタイトを得た。得
られたγヘマタイトの磁気特性は第１表に示すとうりで
あった。 （比較例１及び２） 実施例１と同様にして室温（比較例１）及び４００℃（
比較例２）で上記高沸点石油系炭化水素を添加した後、
還元酸化を行ってγヘマタイトを得た。 得られたγヘマタイト粒子粉末の保磁力、飽和磁化、角
型比（残留磁化）／（飽和磁化）、比表面積及び残留炭
素量は第１表に示すとうりであった。
優れ、塗料分散性も優れた針状磁性酸化鉄粉末の製造方
法に関するものである。 （従来の技術） 従来、磁気記録材料として使用されている針状磁性酸化
鉄粉末の代表的な製造方法は、針状含水酸化鉄を空気中
２００〜３００℃で脱水してαヘマタイト（α−Ｆｅ，
Ｏ，）とし、必要に応じて更に４００〜５００℃で加熱
してαヘマタイトとし、次いで水素ガス気流中３００〜
４００℃で還元して針状マグネタイト粉末とした後，該
マグネタイト粉末を２００〜３００℃で酸化してγーＦ
ｅ，Ｏ，粉末を得ている。 然し乍ら、上述の水素ガスで還元する方法により得られ
る針状マグネタイト粉末は、この還元過程において粒子
成長が著しく、粒子間焼結を起こしやすい。このことは
、還元工程前後の粉末の比表面積（ＳＳＡ値）を測定す
ることによっても容易に判定できる。 一方、水素ガスを使用しない方法としては、例えば、特
開昭４９−８４９６号公報に示されているように、αヘ
マタイトに高級脂肪酸或いは高級アルコールを混錬吸着
させた後、不活性ガス中で熱処理する方法が提案されて
いる。 （発明が解決しようとする問題点） 磁気記録はますます高密度化、低ノイズ化へと向ってお
り、高密度化のために磁性粉には高保磁力化、高飽和磁
化、高分散性化、微粒子化が要求されている。また、低
ノイズ化のためには微粒子化、粒子サイズの均一化と高
分散性化が要求されている。 然し乍ら、上述のいずれの方法も、かシる要求に十分に
応え得るとは云えない。 本発明は、上記要請に応えるべくなされたものであって
、粒子間焼結を防止でき、塗布型磁気媒体用の磁性粉と
しての磁気特性が優れ、塗料分散性も優れた針状磁性酸
化鉄粉末の製造方法を提供することを目的とするもので
ある。 （問題点を解決するための手段） 本発明者は永年にわたって高沸点１石油系炭化水素の分
解生成物でαヘマタイトを還元する方法について研究を
重ねてきた。その結果、有機化合物によりαヘマタイト
が還元される過程は次のように考えられる。 すなわち、有機化合物を不活性雰囲気中で加熱していく
と沸点近くに達するに従い蒸発し、一部がαヘマタイト
粒子表面に被着し始める。更に加温し３００℃以上に達
すると熱分解し、熱分解生成物によりαヘマタイト粒子
は還元されると共に粒子表面に被着した有機化合物は炭
化物となり、その一部は残留炭化物として粒子表面に被
着する。 表面に被着した炭化物は、粒子間焼結を防止すると共に
、γへマタイト粒子に親油性を与え塗料分散性を向上さ
せる効果がある。しかし、残留炭化物が１．５％を超え
るとγへマタイト粒子の保磁力が低下すると共に塗料分
散性が悪くなる。 以上の研究結果に基づき、更に特に有機化合物の添加条
件について研究を重ねた結果、残留炭化物が１．５％以
下で、かつ粒子間焼結を防止でき、磁気特性が優れ、し
かも塗料分散性も優れた磁性酸化鉄粉末の製造方法を見
出すに至り、本発明をなしたものである。 すなわち、本発明は、針状含水酸化鉄を脱水、焼成して
得られたαヘマタイトに、有機化合物を１５０〜３５０
℃の温度範囲で添加し、不活性ガス気流中で還元を行い
、しかる後、酸化して特に高保磁力を有し、かつ微細粉
で塗料分散性の優れた針状磁性酸化鉄粉末を得んとする
ことを特徴とするものである。 以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。 本発明で最も重要なところは有機化合物の添加を１５０
℃〜３５０’Ｃの温度範囲で行うことである。 １５０℃未満の添加温度では、酸化後に得られるγヘマ
タイトの保磁力が低く、残留炭化物量が多くなり、磁気
記録媒体製造時の塗料分散性に問題を生じる。一方、酸
化工程の処理温度を上げると残留炭化物量を少なくする
ことは可能ではあるが１粒子間焼結が増大するという欠
点が生ずる。 ３５０℃を超える添加温度では、添加した有機化合物が
揮散するために、残留炭化物は少なくなるが、還元が十
分に進まなくなり、そのために飽和磁化の低下を招く。 有機化合物の添加量を増加させると、ある程度還元を進
行させることはできるが、多量の有機化合物を必要とす
るため、コスト上昇となり、好ましくない。 有機化合物としては、引火点が２００℃以上で、還元開
始温度（３５０〜４５０℃）に近い高沸点の石油系炭化
水素、植物油等が好ましいが、特に限定されない。 また、有機化合物を添加する量としては、酸化鉄をＦｅ
、０３換算でＦｅ、０，１００重量部に対して０．５〜
１０重量部程度、好ましくは１〜５重量部である。 なお、有機化合物の添加時期として、上記温度に加熱す
る前に添加することも考えられるが、好結果は期待でき
ない。 次に本発明の効果を実施例に基づいて説明する。 （実施例１） 針状含水酸化鉄粒子粉末２５０ｇを内容積５Ｑのレトル
ト容器中に充填し、 ３ｒｐｍで回転駆動させながら、
空気中３００℃で脱水後、４３０℃で３０分間加熱処理
を行い、αヘマタイト粒子を得た。このα−Ｆｅ、○、
を１５０’Ｃまで冷却し、この温度で雰囲気をＮ２に切
り換えて流量をＩＱ／ｗｉｎに調整し、高沸点石油系炭
化水素（出光９ＭＣオイルＰ ８００）を９ｇ添加した
後、加温し、４２０℃×３０分加熱処理を行った。次い
で室温まで冷却し、マグネタイトを得た。得られたマグ
ネタイトを流量ＩＱ／ｎ＋ｉｎの空気中で３２０℃Ｘ２
ｈｒ酸化してγヘマタイト粒子粉末を得た。 得られたγヘマタイト粒子粉末の保磁力、飽和磁化、角
型比（（残留磁化）／（飽和磁化））、比表面積及び残
留炭素量を調べた。その結果を第１表に示す。 （実施例２） 上記有機化合物の添加温度を２５０℃とした以外は全〈
実施例１と同様の条件、方法でγヘマタイトを得た。得
られたγヘマタイトの保磁力、飽和磁化、角型比（（残
留磁化）／（飽和磁化））、比表面積及び残留炭素量は
第１表に示すとうりであった。 （実施例３） 上記有機化合物の添加温度を３５０℃とした以外は全〈
実施例１と同様の条件、方法でγヘマタイトを得た。得
られたγヘマタイトの磁気特性は第１表に示すとうりで
あった。 （比較例１及び２） 実施例１と同様にして室温（比較例１）及び４００℃（
比較例２）で上記高沸点石油系炭化水素を添加した後、
還元酸化を行ってγヘマタイトを得た。 得られたγヘマタイト粒子粉末の保磁力、飽和磁化、角
型比（残留磁化）／（飽和磁化）、比表面積及び残留炭
素量は第１表に示すとうりであった。
第１表かられかるように、実施例１．２．３で得られた
γヘマタイトの磁気特性は、比較例１と比べて保磁力が
特に高く、飽和磁化及び角形比も同等或いはそれ以上の
値を示しており、かつ残留炭素量も１．０％以下である
。これに対し、比較例２では、残留炭素量は少なく、保
磁力は高いものの、飽和磁化が著しく低く、かつ比表面
積も小さい。 実施例１．２，３で得られた磁性酸化鉄粉末は磁気記録
媒体用として優れた磁気特性を有すると共に塗料化工程
における分散性が極めて良い、かかる特長は、高性能磁
気記録媒体用磁性粉末として工業的に極めて有用なもの
である。 （発明の効果） 以上詳述したように１本発明によれば、残留炭素量が１
．５％以下と少なく、かつ、粒子間焼結を防止でき、磁
気特性、特に保磁力が高く、飽和磁化、角形比が良好で
あり、しかも微細粉で塗料分散性の優れた針状磁性酸化
鉄粉末を得ることができる。したがって、磁気記録の高
密度化、低ノイズ化の要請に十分応えることが可能であ
る。
γヘマタイトの磁気特性は、比較例１と比べて保磁力が
特に高く、飽和磁化及び角形比も同等或いはそれ以上の
値を示しており、かつ残留炭素量も１．０％以下である
。これに対し、比較例２では、残留炭素量は少なく、保
磁力は高いものの、飽和磁化が著しく低く、かつ比表面
積も小さい。 実施例１．２，３で得られた磁性酸化鉄粉末は磁気記録
媒体用として優れた磁気特性を有すると共に塗料化工程
における分散性が極めて良い、かかる特長は、高性能磁
気記録媒体用磁性粉末として工業的に極めて有用なもの
である。 （発明の効果） 以上詳述したように１本発明によれば、残留炭素量が１
．５％以下と少なく、かつ、粒子間焼結を防止でき、磁
気特性、特に保磁力が高く、飽和磁化、角形比が良好で
あり、しかも微細粉で塗料分散性の優れた針状磁性酸化
鉄粉末を得ることができる。したがって、磁気記録の高
密度化、低ノイズ化の要請に十分応えることが可能であ
る。
Claims (1)
- 針状含水酸化鉄を脱水焼成して得られたαヘマタイト
（α−Ｆｅ＿２Ｏ＿３）に有機化合物を添加し不活性ガ
ス気流中で加熱してマグネタイトとし、次いで該マグネ
タイトを酸化して針状γへマタイト粒子（γ−Ｆｅ＿２
Ｏ＿３）を得る針状磁性酸化鉄粉末の製造方法において
、上記脱水焼成されたαヘマタイトに１５０〜３５０℃
の温度範囲で有機化合物を添加し、不活性ガス気流中で
還元を行い、しかる後、酸化して針状γへマタイト粒子
を得ることを特徴とする磁気特性が優れ、かつ塗料分散
性の優れた針状磁性酸化鉄粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61038071A JPS62197324A (ja) | 1986-02-22 | 1986-02-22 | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61038071A JPS62197324A (ja) | 1986-02-22 | 1986-02-22 | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62197324A true JPS62197324A (ja) | 1987-09-01 |
| JPH057330B2 JPH057330B2 (ja) | 1993-01-28 |
Family
ID=12515255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61038071A Granted JPS62197324A (ja) | 1986-02-22 | 1986-02-22 | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62197324A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0653379A1 (en) * | 1993-05-20 | 1995-05-17 | Fuji Electrochemical Co.Ltd. | Process for manufacturing homogeneous magnetite |
| WO1996013461A1 (en) * | 1994-10-31 | 1996-05-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method of producing magnetic iron oxide |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS498496A (ja) * | 1972-05-15 | 1974-01-25 |
-
1986
- 1986-02-22 JP JP61038071A patent/JPS62197324A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS498496A (ja) * | 1972-05-15 | 1974-01-25 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0653379A1 (en) * | 1993-05-20 | 1995-05-17 | Fuji Electrochemical Co.Ltd. | Process for manufacturing homogeneous magnetite |
| EP0653379A4 (en) * | 1993-05-20 | 1996-02-28 | Fuji Electrochemical Co Ltd | METHOD FOR PRODUCING HOMOGENIC MAGNETITE. |
| WO1996013461A1 (en) * | 1994-10-31 | 1996-05-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method of producing magnetic iron oxide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH057330B2 (ja) | 1993-01-28 |
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