JPS6016864A - 高強度ジルコニア焼結体の製造方法 - Google Patents
高強度ジルコニア焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6016864A JPS6016864A JP58122771A JP12277183A JPS6016864A JP S6016864 A JPS6016864 A JP S6016864A JP 58122771 A JP58122771 A JP 58122771A JP 12277183 A JP12277183 A JP 12277183A JP S6016864 A JPS6016864 A JP S6016864A
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- Japan
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- sintered body
- zirconia sintered
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- sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）技術分野
この発明は極めて高強度のジルコニア焼結体を安価に製
造する方法に関するものである。
造する方法に関するものである。
（ロ）技術背景
部分安定化ジルコニア（Ｚｒ ０２ ）焼結体はＺｒ
０２の相転移を利用した強靭セラミックとして従来から
よく知られている。
０２の相転移を利用した強靭セラミックとして従来から
よく知られている。
即ち、ＺｒＯ２にη０３、ＣａＯｌＭｐＯなどを適当量
固溶することによって焼結体中のＺＹ ０２が正方晶の
ままｑ・安定状態で存在する。この正方晶Ｚｒ Ｏｐが
応力集中によって単斜晶に転移することがら、亀裂先端
の応力緩和が起り、茗しい靭性の向上が達成されている
。
固溶することによって焼結体中のＺＹ ０２が正方晶の
ままｑ・安定状態で存在する。この正方晶Ｚｒ Ｏｐが
応力集中によって単斜晶に転移することがら、亀裂先端
の応力緩和が起り、茗しい靭性の向上が達成されている
。
しかしなから、破壊靭性は他のレラミック４イ料に比し
、署しく高いものの、常圧焼結では抗１１テノノが１０
０ Ｍ荷程度のものしか得られないのが実情である。
、署しく高いものの、常圧焼結では抗１１テノノが１０
０ Ｍ荷程度のものしか得られないのが実情である。
これは焼結体中に残存する巣が破壊の起点と４＋：るた
めである。
めである。
これを１５０１Ｃｇｆｆｉ＋＃どいった畠強ＩＪｊ ｔ
？ラミックどりるためにはポットプレス焼結を行なうこ
とが必要であるが、これによってコストか昌くっくこと
が欠点とされているのである。
？ラミックどりるためにはポットプレス焼結を行なうこ
とが必要であるが、これによってコストか昌くっくこと
が欠点とされているのである。
（ハ）発明の開示
本発明者らは上記の欠点に鑑みて高強度ジルコニア焼結
体を安全に製造する方法について種々検ｉ”Ｊ シた結
果、酸化ジルコニウム粉末を主成分とする成形体を−た
ん開気孔のなくなるまで予備焼結し・、その後さらに熱
間静水圧プレスにて焼結することによって従来のホラ１
〜プレス焼結によるもの以上の高強度なジルコニア焼結
体が得られることを見出したものである。
体を安全に製造する方法について種々検ｉ”Ｊ シた結
果、酸化ジルコニウム粉末を主成分とする成形体を−た
ん開気孔のなくなるまで予備焼結し・、その後さらに熱
間静水圧プレスにて焼結することによって従来のホラ１
〜プレス焼結によるもの以上の高強度なジルコニア焼結
体が得られることを見出したものである。
部分安定化Ｚｙ ０２は準安定正方晶の形で存在するた
めに粒径のできるだけ小さい焼結体とすることが必要で
あり、使用原料としては１μ以下の微粒粉を使用する必
要があるが、このため極めて成形性が悪く、焼結体にボ
アが残存づることか多かったのである。
めに粒径のできるだけ小さい焼結体とすることが必要で
あり、使用原料としては１μ以下の微粒粉を使用する必
要があるが、このため極めて成形性が悪く、焼結体にボ
アが残存づることか多かったのである。
これらの欠点はボッミルプレス焼結することで解決され
てきたが、ホットプレス焼結ではコストが高くつき、ま
た寸法、形状への制約も強かったのである。
てきたが、ホットプレス焼結ではコストが高くつき、ま
た寸法、形状への制約も強かったのである。
本発明者らは予備焼結後に熱間静水圧プレスを行なう場
合の製造条件を限定することによって、ボアの存在しな
い極めて高強度のジルコニア焼結体を得ることに成功し
たものである。
合の製造条件を限定することによって、ボアの存在しな
い極めて高強度のジルコニア焼結体を得ることに成功し
たものである。
ジルコニア粉末はＹ２Ｏ３，１１またはＣａＯなどを混
合し、例えばＹ２Ｏ３であれば２〜４モルを固溶させた
公知の組成（待聞昭５４−４９１３号）を使用し、公知
の成形法で成形体を得る。その後大気中または真空中あ
るいはアルゴン、窒素などの不活性ガス雰囲気中、１３
９０〜１６００℃の温度条件で開気孔のなくなるまで予
備焼結する。
合し、例えばＹ２Ｏ３であれば２〜４モルを固溶させた
公知の組成（待聞昭５４−４９１３号）を使用し、公知
の成形法で成形体を得る。その後大気中または真空中あ
るいはアルゴン、窒素などの不活性ガス雰囲気中、１３
９０〜１６００℃の温度条件で開気孔のなくなるまで予
備焼結する。
望ましくは理論密磨仕で９８％から９５％に焼結する。
この場合、温度条件を１３９０〜１６００°Ｃの範囲内
とするの）よ１３９０°Ｃ以下では開気孔の潤滅が達成
されず、また１６００℃以上ではＺｒ ０２粒成長のた
め１μ以上の粒子となり強度の低下が著しいｌ〔めであ
る３゜得られた予備焼結体は、さらに不活性ガス雰囲気
中、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）によって２００ｋｑ４
以上の圧力下、１２００〜１６００℃で焼結する。
とするの）よ１３９０°Ｃ以下では開気孔の潤滅が達成
されず、また１６００℃以上ではＺｒ ０２粒成長のた
め１μ以上の粒子となり強度の低下が著しいｌ〔めであ
る３゜得られた予備焼結体は、さらに不活性ガス雰囲気
中、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）によって２００ｋｑ４
以上の圧力下、１２００〜１６００℃で焼結する。
このｌ−１Ｉ Ｐにおいて圧力を２００ｋｇＪ以上とづ
−るのは、これが２００ｋｇ４以下では開気孔の除去効
果がなく従って緻密化しない。また１２００〜１６００
℃と温度条件を限定する理由は予備焼結の場合の理由と
同様である。
−るのは、これが２００ｋｇ４以下では開気孔の除去効
果がなく従って緻密化しない。また１２００〜１６００
℃と温度条件を限定する理由は予備焼結の場合の理由と
同様である。
かくして得られるジルコニア焼結体は９８％以上の密度
で正方品量ができるだけ大きいことがのぞましい。
で正方品量ができるだけ大きいことがのぞましい。
特に正方品と単斜晶の比は
正方品（Ｉｌｌ）十単斜晶（１＋ ｌ）十単斜晶（＋、
ｌｌ）で算出されるが、上式によって０．９以下では強
度の低下が著しく好ましくない。
ｌｌ）で算出されるが、上式によって０．９以下では強
度の低下が著しく好ましくない。
またｚｒ ０２の平均粒径は１μ以上では強度の低下が
著しくなるので１μ以下に抑えることが好ましく、より
望ましいのは０．５μ以下である。
著しくなるので１μ以下に抑えることが好ましく、より
望ましいのは０．５μ以下である。
この発明によって得られるジルコニア焼結体は、抗折強
度が１５０ｋｇＪに達し、しかも製造コストはポットプ
レス法に比べて小さく、その化学的安定性などの特性面
からも工業上実用価値が極めて高いものである。
度が１５０ｋｇＪに達し、しかも製造コストはポットプ
レス法に比べて小さく、その化学的安定性などの特性面
からも工業上実用価値が極めて高いものである。
以下この発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１
Ｚｒ０２と３モルのＹ１Ｏ３を共沈させて得た部分安定
化ジルコニア粉末（第−稀元素工業社製、Ｈ８Ｙ−３）
をボールミルにて２４時時間式粉砕し、得られたスラリ
ー状溶液を大気中乾燥した。
化ジルコニア粉末（第−稀元素工業社製、Ｈ８Ｙ−３）
をボールミルにて２４時時間式粉砕し、得られたスラリ
ー状溶液を大気中乾燥した。
さらに静水圧プレスにて１ｔ４２の圧力で成形したのら
、テストピースして７ｍｍ Ｘ ６ｍｍ Ｘ ４５ｍｍ
試片を切出した。
、テストピースして７ｍｍ Ｘ ６ｍｍ Ｘ ４５ｍｍ
試片を切出した。
この成形体試片を第１表に示す条件ですべて２時間焼結
し、平均粒径１μ以下の焼結体はさらに１４００℃×
１時間の条件でＡｒガス中１を檀の圧力で熱間静水圧プ
レスを行った。
し、平均粒径１μ以下の焼結体はさらに１４００℃×
１時間の条件でＡｒガス中１を檀の圧力で熱間静水圧プ
レスを行った。
それぞれの焼結体の特性値即ち、比重、抗折力（Ｇｐｃ
ｉ）、破壊靭性値（）＜Ｉｃ） 、正方晶Ｚｙ Ｏｅ
ｍ ’２どについて調べた結果は第１表に示した。
ｉ）、破壊靭性値（）＜Ｉｃ） 、正方晶Ｚｙ Ｏｅ
ｍ ’２どについて調べた結果は第１表に示した。
この第１表からこの発明の方法がづぐれていることが認
められた。なお第１表中＊印の番号はこの発明の請求範
囲外である。
められた。なお第１表中＊印の番号はこの発明の請求範
囲外である。
実施例３
５モルＭｇｏを含むＺＹ ０２粉末、８モルＣａＯを含
む’ｌｒ Ｏｅ粉末を実施例１の試料番号６に示した条
件で予備焼結、ＨＩＰ焼結まで実施し、第３表に示す特
性を得た。
む’ｌｒ Ｏｅ粉末を実施例１の試料番号６に示した条
件で予備焼結、ＨＩＰ焼結まで実施し、第３表に示す特
性を得た。
第 ３ 表
Claims (2)
- （１）粒径１μ以下の酸化ジルコニウムを主成分と覆る
セラミック粉末を成形し、１３００〜１Ｇ ００ ’Ｃ
で開気孔のない状態まで予備焼結したのち、さらに１２
００〜１６００°Ｃ１２００に９４以上の条件下で熱間
静水圧プレスリーることを特徴とする高強度ジルコニア
焼結体の製造方法。 - （２） ジルコニア焼結体はＸ線回折によるピーク強度
比で正方品が０．９以上、単斜晶または／および立方晶
が０．１以下であって、平均粒径が１μ以下であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高強度ジルコ
ニア焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58122771A JPS6016864A (ja) | 1983-07-05 | 1983-07-05 | 高強度ジルコニア焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58122771A JPS6016864A (ja) | 1983-07-05 | 1983-07-05 | 高強度ジルコニア焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6016864A true JPS6016864A (ja) | 1985-01-28 |
| JPH0359032B2 JPH0359032B2 (ja) | 1991-09-09 |
Family
ID=14844205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58122771A Granted JPS6016864A (ja) | 1983-07-05 | 1983-07-05 | 高強度ジルコニア焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6016864A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10107451B4 (de) * | 2001-02-14 | 2004-04-15 | 3M Espe Ag | Verfahren zur Herstellung von Zahnersatz, nach dem Verfahren herstellbares Zahnersatzteil sowie vorgesinterter Rohling |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5883914A (ja) * | 1981-11-16 | 1983-05-19 | 東レ株式会社 | 食器具 |
-
1983
- 1983-07-05 JP JP58122771A patent/JPS6016864A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5883914A (ja) * | 1981-11-16 | 1983-05-19 | 東レ株式会社 | 食器具 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0359032B2 (ja) | 1991-09-09 |
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