JPS58102402A - 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 - Google Patents
透光性強誘電体セラミツクスの製造方法Info
- Publication number
- JPS58102402A JPS58102402A JP56200438A JP20043881A JPS58102402A JP S58102402 A JPS58102402 A JP S58102402A JP 56200438 A JP56200438 A JP 56200438A JP 20043881 A JP20043881 A JP 20043881A JP S58102402 A JPS58102402 A JP S58102402A
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- JP
- Japan
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- ceramics
- hour
- temperature
- pressure
- sintered body
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ジルコン酸チタン酸鉛中の鉛の一部をランタ
ンで置換した透光性強誘電体セラミックス（以下ＰＬＺ
Ｔと記述する）の製造方法に関するものである。すなわ
ち本発明はＰＬＺＴを構成するに必要な原料たとえば酸
化鉛、酸化チタン、酸化ジルコニウム及び酸化ランタン
からなる原料粉を、混合、仮焼、造粒、成形した後、酸
素気流中で１時間以上１．１ｏ６ｏ〜１２６０Ｃで予備
焼結し、かかる焼結体をアルゴン等の不活性ガス媒体と
して８００〜１２５ｏＣ９６００〜３ｏｏｏ気圧の条件
下で１時間以上高温高圧処理することにより透光性の優
れた強誘電体セラミックスの製造方法を提供しようとす
るものである。
ンで置換した透光性強誘電体セラミックス（以下ＰＬＺ
Ｔと記述する）の製造方法に関するものである。すなわ
ち本発明はＰＬＺＴを構成するに必要な原料たとえば酸
化鉛、酸化チタン、酸化ジルコニウム及び酸化ランタン
からなる原料粉を、混合、仮焼、造粒、成形した後、酸
素気流中で１時間以上１．１ｏ６ｏ〜１２６０Ｃで予備
焼結し、かかる焼結体をアルゴン等の不活性ガス媒体と
して８００〜１２５ｏＣ９６００〜３ｏｏｏ気圧の条件
下で１時間以上高温高圧処理することにより透光性の優
れた強誘電体セラミックスの製造方法を提供しようとす
るものである。
ジルコン酸チタン酸鉛（ｐ ｚ ｒ）（ｚ高周波用フィ
ルタ、音響機器用トランスジューサ、超音波源、圧電着
火素子等として各分野で広く用いられている圧電磁器材
料である。このジルコン酸チタン酸船中の一部をランタ
ンで置換した強誘電体セラミックス、いわゆるＰＬＺＴ
は、従来の焼結磁器と異なり、透光性を有する共に、組
成により大きな電気光学効果や電気光学散乱効果を有す
ることから光メモリ、光シャッタ。画像蓄積表示装置９
表示装置、フィルタ等数多くの応用が期待されている新
しい電気光学的機能材料である。ＰＬＺＴは優れた透光
性を得るため、化学的に均一で、かつ光散乱の原因とな
る空孔や不純物が除去された極めめて高密度、高均質な
焼結磁器である。従ってその作製には従来の焼結磁器の
ように、単に高温中で加圧するようなホントプレス法で
はなく真空あるいは酸素雰囲気下で昇・降臨速度、加圧
パターン等を十分に考瀘したホントプレス法が用いられ
ている。ホットプレス法は高密度な焼結体の作製には有
効な焼結法である。しかしながらポストプレス法は、ア
ルミナ（Ａ１２ｏ３）あるいは炭化素（ＳｉＣ）等の型
に試料をセットして、加圧焼結するため、型の大きさに
より試料形状が制約されると共に生産性が悪いという欠
点を持つ。
ルタ、音響機器用トランスジューサ、超音波源、圧電着
火素子等として各分野で広く用いられている圧電磁器材
料である。このジルコン酸チタン酸船中の一部をランタ
ンで置換した強誘電体セラミックス、いわゆるＰＬＺＴ
は、従来の焼結磁器と異なり、透光性を有する共に、組
成により大きな電気光学効果や電気光学散乱効果を有す
ることから光メモリ、光シャッタ。画像蓄積表示装置９
表示装置、フィルタ等数多くの応用が期待されている新
しい電気光学的機能材料である。ＰＬＺＴは優れた透光
性を得るため、化学的に均一で、かつ光散乱の原因とな
る空孔や不純物が除去された極めめて高密度、高均質な
焼結磁器である。従ってその作製には従来の焼結磁器の
ように、単に高温中で加圧するようなホントプレス法で
はなく真空あるいは酸素雰囲気下で昇・降臨速度、加圧
パターン等を十分に考瀘したホントプレス法が用いられ
ている。ホットプレス法は高密度な焼結体の作製には有
効な焼結法である。しかしながらポストプレス法は、ア
ルミナ（Ａ１２ｏ３）あるいは炭化素（ＳｉＣ）等の型
に試料をセットして、加圧焼結するため、型の大きさに
より試料形状が制約されると共に生産性が悪いという欠
点を持つ。
本発明は、これらの問題点ヲ肩決せんとするものであり
、ホットプレス法を用いないで、良好な透光性を有する
ＰＬＺＴの製造方法に関するものである。すなわち、酸
化鉛、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ランタン等
、ＰＬＺＴを構成するに必安な原料粉末；ｉＰｂ、−！
Ｌａｗ（ＺｒｙＴｉ、−、）１−１０３なる組成式とな
るよう秤量した後、ボールミルで混合した。この混合粉
を９００ｃで２時間イ度焼した後、造粒、加圧成形し、
酸素気流雰囲気中で１０５０〜１２６０Ｃで１時間以上
予備焼成し、かかる焼結体を不活性ガス全圧力媒体とし
て８００〜１２５０ ｔ：’ 、 ５００〜３０００
気圧で１時間以上高温高圧処理することにより、優れた
透光性を有する焼結磁器を祷るものである。一般に熱間
静水圧装置を用いて高温高圧処理する場合試料に残存し
た空孔は高圧のため試料内に閉じこめられたままである
。これが光散乱の原因となり、良好な透光性を有する焼
結磁器を作製する場合、大きな支障となる。従って良好
な透光性を有するＰＬＺＴを得るには、光散乱の原因と
なる空孔を除去せねばならない。そのためには成形時に
試料中に残存する空気を−たん予備焼成をしてできる限
り空孔を除去し、その後、高温高圧処理をすることが必
要がある。一般に空気中の窒素分は拡散速度が遅く焼結
磁器中に残存されやすい。本発明の方法では予備焼成と
して酸素気流中で焼成することにより、拡散速度の大き
い酸素が窒素の追い出しを促進し、より緻密な焼結磁器
が得られるものと考えられる。
、ホットプレス法を用いないで、良好な透光性を有する
ＰＬＺＴの製造方法に関するものである。すなわち、酸
化鉛、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ランタン等
、ＰＬＺＴを構成するに必安な原料粉末；ｉＰｂ、−！
Ｌａｗ（ＺｒｙＴｉ、−、）１−１０３なる組成式とな
るよう秤量した後、ボールミルで混合した。この混合粉
を９００ｃで２時間イ度焼した後、造粒、加圧成形し、
酸素気流雰囲気中で１０５０〜１２６０Ｃで１時間以上
予備焼成し、かかる焼結体を不活性ガス全圧力媒体とし
て８００〜１２５０ ｔ：’ 、 ５００〜３０００
気圧で１時間以上高温高圧処理することにより、優れた
透光性を有する焼結磁器を祷るものである。一般に熱間
静水圧装置を用いて高温高圧処理する場合試料に残存し
た空孔は高圧のため試料内に閉じこめられたままである
。これが光散乱の原因となり、良好な透光性を有する焼
結磁器を作製する場合、大きな支障となる。従って良好
な透光性を有するＰＬＺＴを得るには、光散乱の原因と
なる空孔を除去せねばならない。そのためには成形時に
試料中に残存する空気を−たん予備焼成をしてできる限
り空孔を除去し、その後、高温高圧処理をすることが必
要がある。一般に空気中の窒素分は拡散速度が遅く焼結
磁器中に残存されやすい。本発明の方法では予備焼成と
して酸素気流中で焼成することにより、拡散速度の大き
い酸素が窒素の追い出しを促進し、より緻密な焼結磁器
が得られるものと考えられる。
なお予備焼結時に１０５０Ｃ以下で焼成すると焼結不足
のため焼結体にかなりの空孔が存在し、高温高圧処理を
しても試料に残存した空孔は高圧のため試料内に閉じこ
められたままであり、これが光散乱の原因となり、透光
性は著しく悪くなる。一方、１２６０Ｃ以−トで予備焼
結した場合、酸化鉛の飛散が激しく配合時の組成と異な
る不均質な焼結体しか得られない。なお、酸素気流雰囲
気で１０５０〜１２５０ｔ：’の温度域でも焼成時間が
１時間未満では特に大きな透過率の向上は認められなか
った。結局、緻密な予備焼結体を得るには酸素気流中で
、１時間以上１０５０〜１２５０Ｃで焼成する必要があ
る。一方、高温高圧処理条件としては、５００〜３０ｏ
Ｏ気圧の加圧力が良好な透光性を有する焼結体を作製す
るのに適している。すなわち、５００気圧以下では８０
０〜１２ｓｏｔ：’という焼結温度では、緻密性に欠け
、磁器の均質性に問題がある。ま７’Ｃ３０００気圧以
上の高圧では焼結体にヒビ割れが発生するなどの問題が
発生した。ＳＯＯ〜３０００気圧の圧力内でもａｏｏＣ
以下では緻密性に欠け、良好な透光性を得ることが出来
ず、１２５゜Ｃ以上では予備焼結時と同様酸化結の飛散
が激しく組成ずれが生じた。
のため焼結体にかなりの空孔が存在し、高温高圧処理を
しても試料に残存した空孔は高圧のため試料内に閉じこ
められたままであり、これが光散乱の原因となり、透光
性は著しく悪くなる。一方、１２６０Ｃ以−トで予備焼
結した場合、酸化鉛の飛散が激しく配合時の組成と異な
る不均質な焼結体しか得られない。なお、酸素気流雰囲
気で１０５０〜１２５０ｔ：’の温度域でも焼成時間が
１時間未満では特に大きな透過率の向上は認められなか
った。結局、緻密な予備焼結体を得るには酸素気流中で
、１時間以上１０５０〜１２５０Ｃで焼成する必要があ
る。一方、高温高圧処理条件としては、５００〜３０ｏ
Ｏ気圧の加圧力が良好な透光性を有する焼結体を作製す
るのに適している。すなわち、５００気圧以下では８０
０〜１２ｓｏｔ：’という焼結温度では、緻密性に欠け
、磁器の均質性に問題がある。ま７’Ｃ３０００気圧以
上の高圧では焼結体にヒビ割れが発生するなどの問題が
発生した。ＳＯＯ〜３０００気圧の圧力内でもａｏｏＣ
以下では緻密性に欠け、良好な透光性を得ることが出来
ず、１２５゜Ｃ以上では予備焼結時と同様酸化結の飛散
が激しく組成ずれが生じた。
以下実施例に基づいて詳細に説明する。
（実施例）
酸化鉛（ｐｂｏ入酸化チタン（Ｔ １０２）を酸化ジル
コニラＡ （Ｚ ｒ ０２ ） ＊酸化ランタン（Ｌａ
２０３）の各粉末” Ｐｂ０．９ｊ ＬａＯ，０９（ｚ
ｒｏ、６５Ｔｉ０．３５）。、９８０３となるよう配合
した後、ボールミルで１７時間混合した。この混合粉を
９ｏＯｃで２時間仮焼した後、ボールミルで１７時間粉
砕し、濾過。
コニラＡ （Ｚ ｒ ０２ ） ＊酸化ランタン（Ｌａ
２０３）の各粉末” Ｐｂ０．９ｊ ＬａＯ，０９（ｚ
ｒｏ、６５Ｔｉ０．３５）。、９８０３となるよう配合
した後、ボールミルで１７時間混合した。この混合粉を
９ｏＯｃで２時間仮焼した後、ボールミルで１７時間粉
砕し、濾過。
乾燥した。この仮焼粉をバインダーとして水を用いて、
造粒、成形した。なお成形は金型成形にょい５００Ｋｐ
／ ｃＭ ”’Ｃ加圧し直径３０Ｍ、厚さ１０ＪＩＩ
Ｉノ成形体を作製した。次に高幅雰囲気炉内にこの成形
体を置いた後、ローターリ−ポンプで炉内の空気を排除
し、１０ ｍＨｑで真空にした後、炉内に純酸素を流
速２１／ｍｉｎで流し込みながら第１表に示すような焼
成条件で予備焼成をした。このよシにして作製した焼結
体を熱間静水圧装置を用い１１００Ｃでアルゴンガスを
圧力媒体として２α℃気圧で３時間高温高圧処理した。
造粒、成形した。なお成形は金型成形にょい５００Ｋｐ
／ ｃＭ ”’Ｃ加圧し直径３０Ｍ、厚さ１０ＪＩＩ
Ｉノ成形体を作製した。次に高幅雰囲気炉内にこの成形
体を置いた後、ローターリ−ポンプで炉内の空気を排除
し、１０ ｍＨｑで真空にした後、炉内に純酸素を流
速２１／ｍｉｎで流し込みながら第１表に示すような焼
成条件で予備焼成をした。このよシにして作製した焼結
体を熱間静水圧装置を用い１１００Ｃでアルゴンガスを
圧力媒体として２α℃気圧で３時間高温高圧処理した。
このようにして作製した試料は還元され黒化しているが
、酸素気流中で、９ｏｏＣ１時間の熱処理をすると黄白
色の焼結体となる。これをＳＯＯμｍにスライスした後
、鏡面研磨処理し厚み３００μｍの薄板全作製した。こ
れを分光光度計により透過率を測定した。次に比較のた
めに全く同一条件で作製した成形体を予備焼成せずに、
前述と全く同一条件で高温高圧処理した試料も鏡面研磨
し、透過率を測定した。図は、酸素気流中で１１５０Ｃ
２時間の予備焼結後、１１ｏｏＣ９２０″Ｏｏ気圧で３
時間高温高圧処理した試料および予備焼結なしで、同一
条件で高温高圧処理した試料のそれぞれの可視光領域で
の透過率を示したものである。第１表に、予備焼結条件
を種々変化させて作製した各試料の波長６５０ ｍでの
透過率を示す。
、酸素気流中で、９ｏｏＣ１時間の熱処理をすると黄白
色の焼結体となる。これをＳＯＯμｍにスライスした後
、鏡面研磨処理し厚み３００μｍの薄板全作製した。こ
れを分光光度計により透過率を測定した。次に比較のた
めに全く同一条件で作製した成形体を予備焼成せずに、
前述と全く同一条件で高温高圧処理した試料も鏡面研磨
し、透過率を測定した。図は、酸素気流中で１１５０Ｃ
２時間の予備焼結後、１１ｏｏＣ９２０″Ｏｏ気圧で３
時間高温高圧処理した試料および予備焼結なしで、同一
条件で高温高圧処理した試料のそれぞれの可視光領域で
の透過率を示したものである。第１表に、予備焼結条件
を種々変化させて作製した各試料の波長６５０ ｍでの
透過率を示す。
以 下 余 白
画１表←備焼結条件による透過率変化ン次に前述と全く
同一条件で作製した成形体を酸素気流中で１１６０Ｃ９
２時間の予備焼結を行った後、かかる焼結体を第２表に
示すような条件で高温高圧処理した。処理後こ扛らの試
料を酸素気流中で、９００ｔ：’で２時間熱処理した後
、スライス鏡面研磨処理し、厚み３００μｍの薄板を作
製した。
同一条件で作製した成形体を酸素気流中で１１６０Ｃ９
２時間の予備焼結を行った後、かかる焼結体を第２表に
示すような条件で高温高圧処理した。処理後こ扛らの試
料を酸素気流中で、９００ｔ：’で２時間熱処理した後
、スライス鏡面研磨処理し、厚み３００μｍの薄板を作
製した。
第２表に波長６５０ ｎｍにおけるこれらの試料の透過
率変化を示す。
率変化を示す。
第２表■温高圧処理条件による透過率変イリ図および第
２表から明らかなように、１０６０〜１２５ｏＣで１時
間以上酸素気流雰囲気中で焼成した後不活性ガスを圧力
媒体として８００〜１２６０Ｃ５００〜３０００気圧の
条件下で１時間以上高温高圧処理することにより、透光
性の陵れた強誘電体セラミックスを得ることが出来る。
２表から明らかなように、１０６０〜１２５ｏＣで１時
間以上酸素気流雰囲気中で焼成した後不活性ガスを圧力
媒体として８００〜１２６０Ｃ５００〜３０００気圧の
条件下で１時間以上高温高圧処理することにより、透光
性の陵れた強誘電体セラミックスを得ることが出来る。
以上の実施例から明らかなように本発明による製造方法
によれば従来の透光性圧電セラミックスの製造方法に比
べて、形状的制約が少なく焼結時間も短縮され、生産性
が向上するなどその工業的価値は、きわめて大なるもの
がある。
によれば従来の透光性圧電セラミックスの製造方法に比
べて、形状的制約が少なく焼結時間も短縮され、生産性
が向上するなどその工業的価値は、きわめて大なるもの
がある。
、また本発明では高温高圧処理時に、加圧媒体としてア
ルゴンガスを用いたが、ヘリウムガスなどの不活性ガス
を用いても同様の効果が期待出来ることはいうまでもな
い。
ルゴンガスを用いたが、ヘリウムガスなどの不活性ガス
を用いても同様の効果が期待出来ることはいうまでもな
い。
【図面の簡単な説明】
図は本発明の方法により製造した強誘電体セラミックス
の可視光領域での波長における透過率変化を本発明の方
法によらないで製造したものと比較して示す図である。 波長（ｎｌｎ） 手続補正書 昭和６７年６ Ａコ５日 特許庁長官殿 １事件の表示 昭和６６年特許願第２００４３８号 ２発明の名称 透光性強訴成体セラミックスの製造方法３補正をする者 事件との開係 特 許 出 願 人
住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地名 称
（５８２）松下電器産業株式会社代表各 １１１
下 俊 彦４代理人 〒５７１ 住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地松下電器
産業株式会社内 ６補正の対象 ６、補正の内容 （２）明細書の特許請求の範囲の記載を別紙のとおり補
正いたします〇 （３）明細書第１頁第１６行目〜同頁第１７行目、第２
頁第６行目、第２頁第１２行目〜同頁第１３行目および
第１０頁第６行目〜同頁第６行目の記載「強誘電体セラ
ミックス」を「セラミックス」と補正いたします。 （４）明細書第６頁第２行目の記載「酸化結Ｊを「酸化
鉛」と補正いたします。 （５）明細書第７頁第１４行目の記載「０Ｔ視充領域」
を［可視光領域Ｊと補正いたします。 （６）明細書第１０頁第８行目の記載「透光性圧電セラ
ミックス」を「透光性セラミックス」と補正いたします
。 （７）明細書第１０頁第１７行目〜同頁第１８行目の記
載「強誘電体セラミックス」を［透光性セラミックスＪ
と補正いたし俄す。 ２、特許請求の範囲 ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタンで置換し
た組成を持つ焼結体を構成するに必要な原料粉末を混合
、仮焼、造粒、成形し１０５０〜１２５０’Ｃ中で１時
間以上酸素気流雰囲気中で焼成した後、不活性ガスを圧
力媒体として８００〜１２５０℃、ＳＯＯ〜３０００気
圧の条件下で１時間以上高温高圧処理し、しかる後、酸
化雰囲気下で熱処理することを特徴とする透光性セラミ
ックスの製造方法。
の可視光領域での波長における透過率変化を本発明の方
法によらないで製造したものと比較して示す図である。 波長（ｎｌｎ） 手続補正書 昭和６７年６ Ａコ５日 特許庁長官殿 １事件の表示 昭和６６年特許願第２００４３８号 ２発明の名称 透光性強訴成体セラミックスの製造方法３補正をする者 事件との開係 特 許 出 願 人
住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地名 称
（５８２）松下電器産業株式会社代表各 １１１
下 俊 彦４代理人 〒５７１ 住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地松下電器
産業株式会社内 ６補正の対象 ６、補正の内容 （２）明細書の特許請求の範囲の記載を別紙のとおり補
正いたします〇 （３）明細書第１頁第１６行目〜同頁第１７行目、第２
頁第６行目、第２頁第１２行目〜同頁第１３行目および
第１０頁第６行目〜同頁第６行目の記載「強誘電体セラ
ミックス」を「セラミックス」と補正いたします。 （４）明細書第６頁第２行目の記載「酸化結Ｊを「酸化
鉛」と補正いたします。 （５）明細書第７頁第１４行目の記載「０Ｔ視充領域」
を［可視光領域Ｊと補正いたします。 （６）明細書第１０頁第８行目の記載「透光性圧電セラ
ミックス」を「透光性セラミックス」と補正いたします
。 （７）明細書第１０頁第１７行目〜同頁第１８行目の記
載「強誘電体セラミックス」を［透光性セラミックスＪ
と補正いたし俄す。 ２、特許請求の範囲 ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタンで置換し
た組成を持つ焼結体を構成するに必要な原料粉末を混合
、仮焼、造粒、成形し１０５０〜１２５０’Ｃ中で１時
間以上酸素気流雰囲気中で焼成した後、不活性ガスを圧
力媒体として８００〜１２５０℃、ＳＯＯ〜３０００気
圧の条件下で１時間以上高温高圧処理し、しかる後、酸
化雰囲気下で熱処理することを特徴とする透光性セラミ
ックスの製造方法。
Claims (1)
- ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタンで置換し
た組成を持つ焼結体を構成するに必要な原料粉末を混合
、仮焼、造粒、成形し１０６０〜１２５０Ｃ中で１時間
以上酸素気流雰囲気中で焼成した後、不活性ガスを圧力
媒体として８００〜１２６０Ｃ１６ｏｏ〜３ｏＯｏ気圧
の条件下で１時間以上高温高圧処理し、しかる後、酸化
雰囲気下で熱処理することを特徴とする透光性強誘電体
セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56200438A JPS58102402A (ja) | 1981-12-11 | 1981-12-11 | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56200438A JPS58102402A (ja) | 1981-12-11 | 1981-12-11 | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58102402A true JPS58102402A (ja) | 1983-06-18 |
Family
ID=16424287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56200438A Pending JPS58102402A (ja) | 1981-12-11 | 1981-12-11 | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58102402A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63256568A (ja) * | 1987-04-11 | 1988-10-24 | 住友精化株式会社 | 透光性セラミツクスの製法 |
| US6156259A (en) * | 1992-10-08 | 2000-12-05 | Fujitsu Limited | Method of manufacturing piezoelectric materials |
-
1981
- 1981-12-11 JP JP56200438A patent/JPS58102402A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63256568A (ja) * | 1987-04-11 | 1988-10-24 | 住友精化株式会社 | 透光性セラミツクスの製法 |
| US6156259A (en) * | 1992-10-08 | 2000-12-05 | Fujitsu Limited | Method of manufacturing piezoelectric materials |
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